CN103012658A - 强碱性阴离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

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姚能平
梅德华
***
林伟
王海宽
王玉兰
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Abstract

本发明公开了一种强碱性阴离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.6mmol/g，含水率为43%。

Description

强碱性阴离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强碱性阴离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强碱性阴离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强碱性阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 74939DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   500-600
甘油   50-55
聚乙二醇  30-35
羟甲基纤维素  20-25
三乙烯四胺   20-25
氯化钾    60-65
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 419070DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的油相原料：混合后加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯     365-375
二乙烯苯       20-23
TAIC             6-10
异丁醇          115-125
甲苯             25-30
二甲苯           15-20
二茂铁           8-10
偶氮二异丁腈        3-5
Figure 305118DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 210757DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 392394DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 537385DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 291452DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380-420
1，2丙二胺       780-820
乙二醇       880-920
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 667387DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
Figure 914828DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.6mmol/g，含水率为43%。
具体实施方式
强碱性阴离子交换树脂的生产方法：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   500
甘油   50
聚乙二醇  30
羟甲基纤维素  20
三乙烯四胺   20
氯化钾    60
过硫酸钠    1
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 84965DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量（公斤）的油相原料：混合后加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯     365
二乙烯苯       20
TAIC             6
异丁醇          115
甲苯             25
二甲苯           15
二茂铁           8-
偶氮二异丁腈        3
Figure 862428DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 779306DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用30-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 804211DEST_PATH_IMAGE012
用70-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 701760DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 789539DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380-420
1，2丙二胺       780-820
乙二醇       880-920
Figure 902169DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
Figure 414369DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.6mmol/g，含水率为43%。

Claims (1)

1.强碱性阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 118293DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   500-600
甘油   50-55
聚乙二醇  30-35
羟甲基纤维素  20-25
三乙烯四胺   20-25
氯化钾    60-65
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的油相原料：混合后加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯     365-375
二乙烯苯       20-23
TAIC             6-10
异丁醇          115-125
甲苯             25-30
二甲苯           15-20
二茂铁           8-10
偶氮二异丁腈        3-5
Figure 639459DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 32394DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 373694DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 846001DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 409838DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 469061DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380-420
1，2丙二胺       780-820
乙二醇       880-920
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 368938DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
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