CN103012655B - 大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

Description

大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水300-350
聚乙烯醇50-55
乙醇10-15
乙二胺15-20
三乙烯四胺10-15
硫酸钾40-45
过硫酸钠1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯325-335
二乙烯苯50-55
TAIC14-18
二茂铁8-10
白油115-125
过氧化苯甲酰2-3
偶氮二异丁腈3-5
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
用1-2h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球380-420
三乙烯四胺1560-1620
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180-2200
水200-240
甲醛60-65
磺基水杨酸50-55
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。
具体实施方式
大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水300
聚乙烯醇50
乙醇10
乙二胺15
三乙烯四胺10
硫酸钾40
过硫酸钠1
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量（公斤）的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯325
二乙烯苯50
TAIC14
二茂铁8
白油115
过氧化苯甲酰2
偶氮二异丁腈3
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
用1-2h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
在干净的反应釜中加入下列重量（公斤）的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球380
三乙烯四胺1560
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
将B球加入到下列重量（公斤）的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180
水200
甲醛60
磺基水杨酸50
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

Claims (1)

1.大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
1）称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水300-350，
聚乙烯醇50-55，
乙醇10-15，
乙二胺15-20，
三乙烯四胺10-15，
硫酸钾40-45，
过硫酸钠1-2，
用硫酸调pH为6.8-7.2；
2）称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯325-335，
二乙烯苯50-55，
TAIC14-18，
二茂铁8-10，
白油115-125，
过氧化苯甲酰2-3，
偶氮二异丁腈3-5，
3）缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
4）定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
5）用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
6）用1-2h升温91-96℃保温5-6h；
7）用热水洗球数遍至水清澈为止；
8）抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
1）在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球380-420，
三乙烯四胺1560-1620；
2）升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控全交换容量大于8.5mmol/g合格；
3）中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
4）大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
1）甲酸1180-2200，
水200-240，
甲醛60-65，
磺基水杨酸50-55；
2）升温至45-50℃，保持30-50分钟；
3）抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781437A (zh) * 2010-01-12 2010-07-21 南京大学 一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法
CN102234352A (zh) * 2011-04-20 2011-11-09 安徽美佳新材料股份有限公司 D213大孔强碱性丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法
CN102641754A (zh) * 2012-05-11 2012-08-22 南开大学 一种新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备

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