CN103012653A - 一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺 - Google Patents

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姚能平
梅德华
***
林伟
王海宽
王玉兰
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Abstract

本发明公开了一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到6.5mmol/g。

Description

一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺
技术领域             
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A料，包括以下步骤：
Figure 201210489583X100002DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的水相原料，搅拌均匀；
去离子水   500-600
明胶   10-12
古尔胶    20-30
聚乙烯醇   30-35
乙二胺   15-20
三乙烯四胺   8-12
氯化锌    50-55
过硫酸钠    1-2
用硫酸调水相PH为中性
Figure 660748DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的油相原料，混合好后加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
TAIC             7-10
二茂铁            8-10
过氧化苯甲酰      2-3
偶氮二异丁腈      3-5
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 702522DEST_PATH_IMAGE004
反应放热比较烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 606893DEST_PATH_IMAGE006
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 201210489583X100002DEST_PATH_IMAGE007
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 64419DEST_PATH_IMAGE008
抽干水，烘干，分筛得A料；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 944038DEST_PATH_IMAGE001
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A料，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A料            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
Figure 828817DEST_PATH_IMAGE002
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 158167DEST_PATH_IMAGE003
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到6.5mmol/g。
具体实施方式
一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A料，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料，搅拌均匀；
去离子水   500
明胶   10
古尔胶    20
聚乙烯醇   30
乙二胺   15
三乙烯四胺   8
氯化锌    50
过硫酸钠    1
用硫酸调水相PH为中性
Figure 143944DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的油相原料，混合好后加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365
二乙烯苯         20
TAIC             7
二茂铁            8
过氧化苯甲酰      2
偶氮二异丁腈      3
Figure 960590DEST_PATH_IMAGE003
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
反应放热比较烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 283304DEST_PATH_IMAGE005
用30-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 775465DEST_PATH_IMAGE006
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 70619DEST_PATH_IMAGE007
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 408059DEST_PATH_IMAGE008
抽干水，烘干，分筛得A料；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 113847DEST_PATH_IMAGE001
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A料，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A料            380
1,2丙二胺       580
乙二醇          880
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 240252DEST_PATH_IMAGE003
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到6.5mmol/g。含水率为46%。

Claims (1)

1.一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A料，包括以下步骤：
Figure 683405DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，搅拌均匀；
去离子水   500-600
明胶   10-12
古尔胶    20-30
聚乙烯醇   30-35
乙二胺   15-20
三乙烯四胺   8-12
氯化锌    50-55
过硫酸钠    1-2
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量份的油相原料，混合好后加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
TAIC             7-10
二茂铁            8-10
过氧化苯甲酰      2-3
偶氮二异丁腈      3-5
Figure 918304DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 777676DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 448829DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 23795DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A料；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 182244DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A料，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A料            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
Figure 956165DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 444521DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
Figure 645696DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106632824A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 东至绿洲环保化工有限公司 一种味精中和液脱色专用树脂

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JP4532623B2 (ja) * 1999-06-14 2010-08-25 早川ゴム株式会社 高分子微粉末及びその製造方法
CN102234352A (zh) * 2011-04-20 2011-11-09 安徽美佳新材料股份有限公司 D213大孔强碱性丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法

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