CN103008029B - 大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

Description

大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水420-460
甘油10-15
羟乙基纤维素30-35
二乙烯三胺15-20
氯化钠40-45
过硫酸钠1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的油相原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯120-140
二乙烯苯50-55
TAIC170-190
二茂铁10-12
二甲苯30-35
乙酸乙酯25-28
200#汽油158-163
偶氮二异丁腈3-5
缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h；
用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、胺化反应制备B球
按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺，开动搅拌；
A球380-420
四乙烯五胺1580-1620
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.0mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；
大量水洗至中性，抽干，得B球；
（3）、甲基化反应制备树脂
将B球加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1150-1250
水200-240
甲醛60-65
草酸30-35
升温至48-50℃，保持20-40分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到11.5mmol/g。
具体实施方式
大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水420
甘油10
羟乙基纤维素30
二乙烯三胺15
氯化钠40
过硫酸钠1
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量（公斤）的油相原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯140
二乙烯苯50-55
TAIC190
二茂铁10
二甲苯30
乙酸乙酯25
200#汽油158
偶氮二异丁腈3
缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h；
用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、胺化反应制备B球
按下列重量（公斤）称取下列原料，在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺，开动搅拌；
A球380
四乙烯五胺1580
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.0mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；
大量水洗至中性，抽干，得B球；
（3）、甲基化反应制备树脂
将B球加入下列重量（公斤）的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1150
水200
甲醛60
草酸30
升温至48-50℃，保持20-40分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到11.5mmol/g。

Claims (1)

1.大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合制备A球，包括以下步骤：
①称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水420-460
甘油10-15
羟乙基纤维素30-35
二乙烯三胺15-20
氯化钠40-45
过硫酸钠1-2
用硫酸调pH为6.8-7.2
②称取下列重量份的油相原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯120-140
二乙烯苯50-55
TAIC170-190
二茂铁10-12
二甲苯30-35
乙酸乙酯25-28
200#汽油158-163
偶氮二异丁腈3-5
③缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；
④定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
⑤用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h；
⑥用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h；
⑦用热水洗球数遍至水清澈为止；
⑧抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
①按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺，开动搅拌；
A球380-420
四乙烯五胺1580-1620
②升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换容量大于8.0mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；
④大量水洗至中性，抽干，得B球；
（3）、甲基化反应制备树脂
①将B球加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1150-1250
水200-240
甲醛60-65
草酸30-35
②升温至48-50℃，保持20-40分钟；
③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
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Title
D280大孔弱碱树脂的合成及对柠檬酸吸附性能的研究;朱珍，等;《离子交换与吸附》;19911028;第7卷(第5期);第387页实验部分"树脂的合成"及第388-389页"树脂的合成与性能" *

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