CN102765946B - 一种电流辅助快速制备粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种电流辅助快速制备粉体的方法，采用电流辅助快速粉体制备装置，该装置中反应腔体是由腔体侧壁与上、下端盖围成的封闭空间，上、下端盖分别与上、下电极压头相连接，工作状态时，上、下电极压头产生的压力由腔体侧壁与上、下端盖承受，所述的封闭空间的体积固定不变；首先将粉体置于反应腔体内，然后在上、下电极压头间接通直流或高频脉冲电流，电流通过反应腔体产生热量，粉体快速升温，通过测温部件测量反应腔体内的温度，待温度达到预设温度并保温一定时间后关闭电流，腔体冷却后取出粉体。该方法将电流辅助烧结原理结合在粉体制备工艺中，能够方便、快捷地实现金属、陶瓷等粉体的快速制备，具有良好的应用前景。

Description

一种电流辅助快速制备粉体的方法

技术领域

本发明涉及金属、陶瓷等粉体制备技术领域，尤其涉及一种电流辅助快速制备粉体的方法。

背景技术

电流辅助烧结技术（EAST）是利用直流电流或高频脉冲电流实现快速升温，同时电极两端施加压力以实现高热效率的烧结过程。该烧结方式又称电场辅助烧结（EFS）、电场活化烧结（EAS）、脉冲电流活化压力烧结（PECPS）及放电等离子烧结（SPS）等。

目前，能够实现电流辅助烧结技术的装置如图1所示，主要包括用于放置待烧结材料的反应腔体1、设置在反应腔体1两端、通过输入直流电流或高频脉冲电流使反应腔体1快速升温的上下电极压头2与3，以及位于反应腔体1上、用于放置测温部件以监控反应腔体1内温度的测温孔4；其中，如图2所示，反应腔体1是由腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6围成的封闭空间，上端盖5与上电极压头2相连接，下端盖6与下电极压头3相连接，并且上端盖5或/和下端盖6能够沿腔体侧壁上下位移，即所述封闭空间的体积随上端盖5或/和下端盖6的上下位移而变化。该装置处于工作状态时，待反应材料放置在反应腔体1内，上电极压头2与下电极压头3之间输入直流电流或高频脉冲电流，使反应腔体1快速升温，同时上端盖5和下端盖6由于承受上电极压头2与下电极压头3的负载而沿腔体侧壁向下与向上位移，即不仅对待反应材料实现了烧结工艺，还对其实现了模压工艺。因此，该装置适用于实现金属、陶瓷材料的快速致密化，尤其对于实现纳米晶陶瓷、超高温结构陶瓷、织构化功能及结构陶瓷、热电功能材料、金属间化合物、硬质合金、高性能金属靶材料、玻璃金属材料、非平衡态固体材料等块体材料具有独特的优势，是近年来烧结技术领域的一大突破。

本课题组在长期的科研探索基础上，结合目前的应用需要，最近提出，将电流辅助烧结技术运用在金属、陶瓷等粉体制备技术领域，使粉体在电流辅助烧结过程中经历相变、固相反应等过程，从而获得所需粉体。但是，采用上述电流辅助烧结装置对粉体进行烧结时，由于目前反应腔体的结构特点，粉体在烧结工艺中虽然经历了相变、固相反应等过程，最终却只能得到烧结而成的全致密或部分致密的块体，而非保持原粉体形态。

发明内容

本发明的技术目的是针对利用上述电流辅助烧结装置只能获得块体材料的不足，提供一种快速制备粉体的方法，该方法基于电流辅助烧结原理，能够方便、快捷地实现金属、陶瓷等粉体的快速制备。

本发明实现上述目的所采用的技术方案是：一种电流辅助快速制备粉体的方法，该方法采用电流辅助快速粉体制备装置，该电流辅助快速粉体制备装置包括用于放置粉体的反应腔体、设置在反应腔体两端、通过输入直流电流或高频脉冲电流使反应腔体快速升温的上、下电极压头，以及位于反应腔体上、用于放置测温部件以监控反应腔体内温度的测温孔；其中，反应腔体是由腔体侧壁、上端盖与下端盖围成的封闭空间，上端盖与上电极压头相连接，下端盖与下电极压头相连接，在工作状态时，上电极压头与下电极压头产生的压力由腔体侧壁、上端盖与下端盖承受，而所述的腔体侧壁、上端盖与下端盖所围成的封闭空间的体积固定不变；

该方法具体包括如下步骤；

步骤1、将粉体置于反应腔体内，保持反应腔体的封闭空间体积固定不变；

步骤2、在上电极压头与下电极压头间接通直流或高频脉冲电流，电流通过反应腔体产生热量，反应腔体升温，置于反应腔体内的粉体随之升温，升温速度由直流或高频脉冲电流大小控制；

步骤3、通过测温部件测量反应腔体内的温度，待粉体达到所需加热温度并在该温度保温一定时间后，完成粉体的加热制备过程；

步骤4、关闭电流，待反应腔体冷却后，取出粉体。

上述技术方案中：

作为优选，所述的上端盖某一位置的横截面大于反应腔体直径，能够使上端盖卡扣在腔体侧壁上部，下端盖某一位置的横截面大于反应腔体直径，能够使下端盖卡扣在腔体侧壁下部，从而保持封闭空间的体积固定不变；

作为另一种优选，所述的下端盖与腔体侧壁结合为一体，上端盖某一位置的横截面大于反应腔体直径，能够使上端盖卡扣在腔体侧壁上部，从而保持封闭空间的体积固定不变；

所述的腔体侧壁、上端盖与下端盖围成的封闭空间的形状不限，包括但不限于圆柱形，横截面为长方形、正方形、三角形、梯形、其他规则或者不规则形状的柱体结构；

所述的腔体侧壁、上端盖与下端盖分别由高熔点导电材料制成，包括但不限于由石墨材料制成；

作为优选，所述的测温孔设置在上端盖或者下端盖位置；

作为优选，所述的测温部件为上红外测温仪；所述的测温部件直接测量反应腔体内粉体的温度，或者测量反应腔体表面的温度；

为了避免由粉体在反应腔体中扩散而产生污染，优选在所述的步骤1中，将粉体放置在导电或不导电的坩埚中，将坩埚置于反应腔体内。

综上所述，本发明提供了一种电流辅助快速制备粉体的方法，该方法所采用的电流辅助快速粉体制备装置是由现有的用于块体制备的电流辅助烧结装置改进得到，将由腔体侧壁、上端盖与下端盖围成的体积可调的封闭的反应腔体改进为由腔体侧壁、上端盖与下端盖承受上下电极压头的接触压力，而保持封闭空间体积固定不变的反应腔体结构，从而能够通过提供直流电或高频脉冲电流实现反应腔体的快速升温，从而实现金属、陶瓷等粉体的电流辅助快速烧结，具有如下优点：

（1）通过提供直流电或高频脉冲电流实现反应腔体的快速升温，提供了粉体反应所需的热环境，有利于粉体快速升温、快速反应，大大缩短了粉体制备所需时间；

（2）能够获得400～2200摄氏度中的任意温度，升温速率在1～400摄氏度/分钟内可控，可以采用惰性气氛及反应气氛，并能够实现高真空度；

（3）适用于导电、不导电粉体或者混合导电粉末；

对于不导电粉体，粉体处于反应腔体内电场之中；对于导电粉末或混合导电粉末，电流辅助烧结装置提供的电流在反应腔体流经粉体，与粉体产生的电场（电流）耦合作用，从而对固相反应产生特殊的作用，进一步实现低温、快速的粉体反应；

（4）设计简单、实用，能够在现有电流辅助烧结设备的基本结构上改造实现，扩展了电流辅助烧结设备的功能，并能够实现粉体的快速制备；

（5）利用该电流辅助快速粉体制备装置能够进行粉体制备的多种工艺，包括粉体热处理（退火与正火）、固态相变、固相反应合成、固气两相反应合成等。

附图说明

图1是现有的电流辅助烧结装置示意图；

图2是图1中的反应腔体结构示意图；

图3是本发明实施例1中电流辅助快速制备粉体所采用的装置结构示意图；

图4是本发明实施例1中电流辅助快速制备粉体所采用的装置中反应腔体的纵截面结构示意图；

图5是本发明实施例2电流辅助快速制备粉体所采用的装置中反应腔体的纵截面结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

图1至图5的附图标号为：1、反应腔体，2、上电极压头，3、下电极压头，4、测温孔，5、上端盖，6、下端盖，7，腔体侧壁。

实施例1：

本实施例中，电流辅助快速制备粉体的方法具体如下：

采用电流辅助的快速粉体制备装置，该装置的结构示意图如图3所示，包括用于放置粉体的反应腔体1、与反应腔体1相连的上下电极压头2与3。反应腔体1是由腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6围成的封闭空间，上端盖5与上电极压头2相连接，下端盖6与下电极压头3相连接，并且该封闭空间的体积固定。上端盖5上设置着用于放置测温部件以监控反应腔体1内温度的测温孔4，该测温部件选用上红外测温仪。如图4所示，上端盖5的某一位置的横截面大于反应腔体1的直径，能够使上端盖6卡扣在腔体侧壁7的上部。下端盖6的某一位置的横截面大于反应腔体1的直径，能够使下端盖6卡扣在腔体侧壁7的下部，从而保持封闭空间的体积固定不变。腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6分别选用石墨材料制成。在工作状态时，上电极压头2与下电极压头3产生的压力由腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6承受，而所述的腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6所围成的封闭空间的体积固定不变，避免压力直接加载至粉体。

利用上述电流辅助快速粉体制备装置制备粉体的方法包括如下步骤：

1、打开反应腔体1，在反应腔体1内部可放置导电或不导电坩埚，将粉体置于坩埚内；

2、关闭反应腔体1，保持反应腔体的封闭空间体积固定不变，在上电极压头2与下电极压头3直接接通直流或高频脉冲电流，电流通过反应腔体产生热量，提供粉体反应所需的热环境，实现反应腔体1的快速升温，升温速度由直流或高频脉冲电流大小控制；

通过上红外测温仪测量反应腔体1内粉体的温度，粉体按照预设温度升温，待粉体达到所需加热温度并在该温度保温相应时间后，完成粉体的加热制备过程；

3、关闭电流，打开反应腔体，取出粉体。

实施例2：

本实施例中，电流辅助快速制备粉体的方法具体如下：

采用电流辅助的快速粉体制备装置，该装置的结构示意图类似如图3所示，包括用于放置粉体的反应腔体1、与反应腔体1相连的上下电极压头2与3。反应腔体1是由腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6围成的封闭空间，上端盖5与上电极压头2相连接，下端盖6与下电极压头3相连接，并且该封闭空间的体积固定。上端盖5上设置着用于放置测温部件以监控反应腔体1内温度的测温孔4，该测温部件选用上红外测温仪。如图5所示，下端盖6与腔体侧壁7结合为一体，上端盖5某一位置的横截面大于反应腔体1直径，能够使上端盖5卡扣在腔体侧壁7的上部，从而保持封闭空间的体积固定不变。腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6分别选用石墨材料制成。在工作状态时，上电极压头2与下电极压头3产生的压力由腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6承受，而所述的腔体侧壁7、上端盖5与下端盖6所围成的封闭空间的体积固定不变，避免压力直接加载至粉体。

利用上述电流辅助快速粉体制备装置制备粉体的方法包括如下步骤：

1、打开反应腔体1，在反应腔体1内部可放置导电或不导电坩埚，将粉体置于坩埚内；

2、关闭反应腔体1，保持反应腔体的封闭空间体积固定不变，在上电极压头2与下电极压头3直接接通直流或高频脉冲电流，电流通过反应腔体产生热量，提供粉体反应所需的热环境，实现反应腔体1的快速升温，升温速度由直流或高频脉冲电流大小控制；

通过上红外测温仪测量反应腔体1内粉体的温度，粉体按照预设温度升温，待粉体达到所需加热温度并在该温度保温相应时间后，完成粉体的加热制备过程；

步骤4、关闭电流，待反应腔体冷却后，取出粉体。

3、关闭电流，打开反应腔体，取出粉体。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电流辅助快速制备粉体的方法，其特征是：采用电流辅助快速粉体制备装置按照如下步骤完成；

所述的电流辅助快速粉体制备装置包括用于放置粉体的反应腔体（1）、设置在反应腔体（1）两端、通过输入直流电流或高频脉冲电流使反应腔体（1）快速升温的上电极压头（2）与下电极压头（3），以及位于反应腔体（1）上、用于放置测温部件以监控反应腔体（1）内温度的测温孔（4）；其特征是：所述的反应腔体（1）是由腔体侧壁（7）、上端盖（5）与下端盖（6）围成的封闭空间，腔体侧壁（7）、上端盖（5）与下端盖（6）分别由石墨材料制成，上端盖（5）与上电极压头（2）相连接，下端盖（6）与下电极压头（3）相连接，工作状态时，上电极压头（2）与下电极压头（3）产生的压力由腔体侧壁（7）、上端盖（5）与下端盖（6）承受，所述的封闭空间的体积固定不变；

步骤1、在反应腔体（1）内部放置导电或不导电坩埚，将粉体置于坩埚内，保持反应腔体（1）的封闭空间体积固定不变；

步骤2、在上电极压头（2）与下电极压头（3）间接通直流或高频脉冲电流，电流通过反应腔体（1）产生热量，反应腔体（1）升温，置于反应腔体（1）内的粉体随之升温，升温速度由直流或高频脉冲电流大小控制；

步骤3、通过测温部件测量反应腔体（1）内的温度，待粉体达到所需加热温度并在该温度保温一定时间后，完成粉体的加热制备过程；

步骤4、关闭电流，待反应腔体（1）冷却后，取出粉体。

2.根据权利要求1所述的电流辅助快速制备粉体的方法，其特征是：所述的上端盖（5）某一位置的横截面大于反应腔体（1）直径，使上端盖（5）卡扣在腔体侧壁（7）上部，下端盖（6）某一位置的横截面大于反应腔体（1）直径，使下端盖（6）卡扣在腔体侧壁（7）下部。

3.根据权利要求1或2所述的电流辅助快速制备粉体的方法，其特征是：所述的下端盖（6）与腔体侧壁（7）结合为一体，上端盖（5）某一位置的横截面大于反应腔体（1）直径，使上端盖（5）卡扣在腔体侧壁（7）上部。

4.根据权利要求1或2所述的电流辅助快速制备粉体的方法，其特征是：所述的测温孔（4）设置在上端盖（5）或者下端盖（6）位置。

5.根据权利要求1或2所述的电流辅助快速制备粉体的方法，其特征是：所述的反应腔体（1）的温度控制在400～2200摄氏度，升温速率控制在1～400摄氏度/分钟。

6.根据权利要求1或2所述的电流辅助快速制备粉体的方法，其特征是：所述的粉体的加热制备过程包括粉体的退火与正火热处理、固态相变、固相反应合成、固气两相反应合成的过程。

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