CN104697331B - 半导体材料制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半导体材料制备设备。它包括具有密封炉门的炉体、感应线圈、感应器、感应电源、上压头、下压头、热电偶、液压***；上压头、下压头具有位移速度可调功能；感应器为石墨或不锈钢，具备热压磨具和坩埚的功能；感应线圈位于炉体腔内中心位置，两端穿出炉体与频率可调的感应电源相连；热电偶一端接入炉体腔内并***感应器的测温孔，另一端接入温控仪表；炉体设置有充气口、放气口、真空***接口。本发明结构简单，操作方便，具有多种功能，可以用于纳米粉末的快速热压、半导体材料的高温熔炼、合金的快速凝固，大晶粒或者单晶样品的制备，还可用于真空热处理，能够有效降低半导体材料的制备成本，尤其适合热电材料的制备。

Description

半导体材料制备设备

技术领域

本发明涉及半导体材料制造技术，特别涉及一种多功能的半导体材料制备设备。

背景技术

1823年发现的塞贝克效应和1834年发现的帕尔帖效应为热电能量转换器和热电制冷的应用提供了理论依据。热电材料是一种能将热能和电能相互转换的功能半导体材料，无移动部件、可靠灵活、绿色环保，在国防、医疗、民生等领域有广泛应用。基于热电转换的放射性同位素温差发电器(RTG)从20世纪70年代起被美、苏用作宇航器电源，至今仍是最可靠最长寿的深太空发电技术。热电材料还可将低品位能源(太阳能、汽车余热、工厂废热、温泉热)等直接转变为电力，宝马、福特等公司都已开发出利用汽车尾气余热发电的环保车型。热电也可作为一种环保的制冷方式将电能转变为温差，半导体饮水机、半导体酒柜、汽车热电座椅已得到广泛应用。近几年热电材料得到很大发展，用于不同温区的Bi-Sb-Te、Mg-Si-Sn、PbTe、方钴矿、SiGe、AgPbTe-GeTe等热电材料的性能都取得突破性进展。热电器件的转换效率也上升到12％左右，接近多晶硅太阳能电池和薄膜太阳能电池。

但目前性能较高的、适用于发电的块体热电材料制备大多用到放电等离子体烧结炉、真空热压烧结炉、单晶生长炉、快速凝固炉、真空熔炼炉等设备。放电等离子体烧结设备成本昂贵，而传统的真空热压炉、单晶生长炉、快速凝固炉、真空熔炼炉只具有单一功能，应用范围有限。现有高性能热电材料的复杂制备工艺和对设备的高要求，为科研工作和企业生产增加了额外成本，这也是目前国际、国内对热电技术的研发和产业投入远不如光伏技术的原因之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种半导体材料制备设备，结构简单、操作方便，具有快速热压、高温烧结、快速凝固、单晶生长等多种功能，能够解决现有热电材料制备设备功能单一、成本昂贵等缺点，不仅能有效促进热电材料的规模化批量生产，还可广泛用于其它半导体热电材料、金属材料的制备。

为解决上述技术问题，本发明提供的半导体材料制备设备，其包括具有密封炉门的炉体、感应线圈、感应器、上压头、下压头、热电偶；

所述上压头，位于炉体的顶部；

所述下压头，位于炉体的底部；

所述感应线圈，为螺旋状，位于炉体的腔体的中心位置，两端穿出所述炉体，与感应电源的加热头相连；

上压头、下压头及感应线圈同轴，且横截面为圆形；

感应线圈的横截面面积大于上压头及下压头的横截面面积；

所述感应器，用于放置在所述感应线圈、下压头、上压头之间；

所述热电偶，一端接入到所述炉体的腔体内；

所述炉体，设置有充气口、放气口、真空***接口；

所述充气口，用于向所述炉体的腔体内充气或液氮；

所述放气口，用于将所述炉体的腔体内的气体排出；

所述真空***接口，用于外接抽真空***。

较佳的，所述感应电源，电源频率为1000-400000Hz；

所述感应器，材质为石墨或不锈钢；

所述热电偶，一端接入到所述炉体的腔体内并***所述感应器的测温孔。

较佳的，半导体材料制备设备，还包括液压***；

所述液压***，用于控制上压头及下压头的位移及速度；

所述液压***，包括液压泵、位移传感器和压力传感器；

所述液压泵，用于驱动上压头、下压头；

所述位移传感器，用于检测上压头、下压头的位移；

所述压力传感器，用于检测上压头、下压头的压力。

较佳的，所述炉体，为双层或单层绕管水冷炉体，炉体和炉门上设置有冷却水接口。

较佳的，所述上压头、下压头通过法兰盘密封在炉体顶部和底部；

所述感应线圈、热电偶通过法兰盘密封接入炉体的腔体内。

较佳的，所述炉门，设置有可视窗。

较佳的，所述抽真空***，包括高真空泵、粗真空泵、阀门和真空计。

较佳的，所述高真空泵，为分子泵、扩散泵、离子泵、低温泵或罗茨泵；

所述粗真空泵，为旋片式机械泵、直联机械泵、水环泵或无油干泵。

本发明的半导体材料制备设备，结构简单、操作方便，具有多种功能，可以通过真空/气氛双向热压、真空/气氛快速烧结、快速凝固、单向慢速烧结等方法制备纳米晶、多晶、单晶半导体材料，还可用于真空/气氛热处理，特别适合制造半导体热电材料，能够有效降低半导体热电材料的制备成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的半导体材料制备设备一实施例的纵向剖面图；

图2是本发明的半导体材料制备设备一实施例的俯视图。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

半导体材料制备设备，如图1、图2所示，包括具有密封炉门18的炉体1、感应线圈11、感应器12、上压头8、下压头4、热电偶6；

所述上压头8，位于炉体1的顶部；

所述下压头4，位于炉体1的底部；

所述感应线圈11，为螺旋状，位于炉体1的腔体的中心位置，两端穿出所述炉体1，与感应电源16的加热头相连；

所述感应电源16，具有频率可调功能，频率范围1000-400000Hz；

上压头8、下压头4及感应线圈11同轴，且横截面为圆形；

感应线圈11的横截面面积大于上压头8及下压头4的横截面面积；

所述感应器12，用于放置在所述感应线圈11、下压头4、上压头8之间；

所述热电偶6，一端接入到所述炉体1的腔体，用于检测加热温度；

所述炉体1，设置有充气口2、放气口7、真空***接口5；

所述充气口2，用于外接惰性气瓶或液氮，向所述炉体1的腔体内充气或充入液氮；

所述放气口7，用于将所述炉体1的腔体内的气体排出；

所述真空***接口5，用于外接抽真空***。

较佳的，半导体材料制备设备还包括液压***，所述液压***，用于控制上压头及下压头的位移及速度；所述的液压***包括液压泵、位移传感器和压力传感器；所述液压泵用于驱动上压头8、下压头4，所述位移传感器用于检测上压头8、下压头4的位移，所述压力传感器用于检测上压头8、下压头4的压力。

较佳的，所述炉体1为双层水冷或单层绕管炉体，炉体和炉门上设置有冷却水接口3。

较佳的，所述上压头8、下压头4通过法兰盘9密封在炉体1顶部和底部；所述感应线圈11、热电偶6通过法兰盘密封接入炉体1的腔体内。

所述感应器，材质为石墨或不锈钢；

所述热电偶，所述热电偶，一端通过绝缘法兰接入到所述炉体的腔体内并***感应器的测温孔，热电偶位于腔体内的部分套有绝缘陶瓷管；

按照所用电源功率(1—30kW)和感应线圈大小的不同，感应电源采用1000-400000Hz的射频感应电源，可以在几秒钟、几分钟内使石墨感应器表面和内部温度上升至1000-2000摄氏度，实现对样品的快速加热。

较佳的，所述炉门18设置有可视窗17。

较佳的，所述抽真空***，包括高真空泵(即分子泵、扩散泵、离子泵、低温泵、罗茨泵中的一种)、粗真空泵(旋片式机械泵、直联机械泵、水环泵、无油干泵中的一种)、阀门和真空计。

实施例一的半导体材料制备设备，感应电源、液压***、热电偶、温控仪表、真空仪表等控制***通过人机对话操作软件集成于电控柜15，对炉体腔内的加热升温、压力显示及真空阀门的控制进行实时监测和控制，感应电源利用热电偶6以及温控仪表来控制电源的输出从而精确控制感应器12内的样品温度。设备配有抽真空***和多个气体接口，感应线圈11、上压头8、下压头4、热电偶6等部件与腔体外部连接部位采用“O”型平面密封及轴向法兰盘密封，炉体腔体内真空度可低至10^-5Pa，也可充入几个大气压的惰性气体，能够实现高真空、高压惰性气氛、流动性气氛等不同条件下的热压或烧结。实施例一的半导体材料制备设备，利用石墨或不锈钢等感应器，配合抽真空***和惰性气体接口可以实现半导体材料的熔炼烧结；实施例一的半导体材料制备设备，启动液压***，采取双向加压模式和耐高压导体感应器(例如石墨、不锈钢，最高可耐压100MPa)，可以制备致密度大于95％的纳米晶块体半导体材料；也可以在熔体处于高温时停止加热，将感应器降至炉内底部，然后同时从气体接口2向感应器(兼具磨具/坩埚的功能)喷射惰性气体或液氮实现快速凝固；此外，实施例一的半导体材料制备设备还可以实现单晶/大晶粒生长，在感应器和线圈之间加入保温层，通过感应电源熔融原料，通过位移传感器控制下压头的位移速度(0.01-150mm/s范围内可调)。

实施例一的半导体材料制备设备，结构简单、操作方便，具有多种功能，可以通过真空/气氛双向热压、真空/气氛快速烧结、快速凝固、单向慢速烧结等方法制备纳米晶、多晶、单晶半导体材料，还可用于真空/气氛热处理，特别适合制造半导体热电材料，能够有效降低半导体热电材料的制备成本。

实施例二

基于实施例一的半导体材料制备设备，制备纳米晶、微晶块体半导体材料的过程如下：

打开炉门18，将装有纳米、微米粉末样品14的石墨感应器12放到下压头4的中心位置，启动液压***，将下压头4升到合适的位置，同时将上压头8降至合适的位置，将热电偶6插到石墨感应器12的测温孔中，关闭炉门18，通过感应电源加热升温启动真空***。直到真空度符合要求后，根据样品的特性，可以选择保持真空或者向炉体腔体内充入惰性气体。通过感应电源对样品进行加热升温，当达到所需的温度后，启动液压***，对样品14进行双向或单向热压。可获得致密度达99％的纳米晶、微晶块体半导体材料。

实施例三

基于实施例一的半导体材料制备设备，半导体材料的烧结熔炼过程如下：

打开炉门18，将装有原材料样品14的石墨感应器12放到下压头4的中心位置，启动液压***，将下压头4升到线圈11内的中间位置，将热电偶6插到石墨感应器12的测温孔中，关闭炉门18。直到真空度符合要求后，可以选择保持真空或者向炉体腔体内充入惰性气体。当达到所需气氛后，通过感应电源对样品实施加热烧结。可实现室温-2000℃范围内半导体材料的烧结熔炼。

实施例四

基于实施例一的半导体材料制备设备，制备大晶粒甚至单晶半导体材料的过程如下：

打开炉门18，将装有样品14的石墨感应器12放到下压头4的中心位置，在感应器12与线圈之间加入氧化铝保温毡，启动液压***，将下压头4升到线圈11内的中间位置，将热电偶6插到石墨感应器12的测温孔中，关闭炉门18。直到真空度符合要求后，可以选择保持真空或者向炉体腔体内充入惰性气体。当达到所需气氛后，通过感应电源对样品实施加热升温。升至所需温度并保温，通过位移传感器控制下压头4的下降速度((0.01-150mm/s范围内可调)，可得到大晶粒甚至单晶材料。

实施例五

基于实施例一的半导体材料制备设备，半导体材料的快速凝固制备过程如下：

打开炉门18，将装有样品14的石墨感应器12放到下压头4的中心位置，启动液压***，将下压头4升到线圈11内的中间位置，将热电偶6插到石墨感应器12的测温孔中，关闭炉门18。直到真空度符合要求后，可以选择保持真空或者向炉体腔体内充入惰性气体。当达到所需气氛后，通过感应电源对样品实施加热烧结。升至所需温度后，关闭电源，同时通过位移传感器控制下压头4快速将感应器12下降致炉内底部，然后通过两侧的接口2、5向感应器喷入液氮或惰性气体，然后启动真空***抽除气体，实现快速凝固。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种半导体材料制备设备，其特征在于，包括具有密封炉门的炉体、感应线圈、感应器、上压头、下压头、热电偶；

所述上压头，位于炉体的顶部；

所述下压头，位于炉体的底部；

所述感应线圈，为螺旋状，位于炉体的腔体的中心位置，两端穿出所述炉体，与频率可调的感应电源的加热头相连；

上压头、下压头及感应线圈同轴，且横截面为圆形；

感应线圈的横截面面积大于上压头及下压头的横截面面积；

所述感应器，用于放置在所述感应线圈、下压头、上压头之间；

所述热电偶，一端接入到所述炉体的腔体内；

所述炉体，设置有充气口、放气口、真空***接口；

所述充气口，用于向所述炉体的腔体内充气或液氮；

所述放气口，用于将所述炉体的腔体内的气体排出；

所述真空***接口，用于外接抽真空***；

所述感应电源，电源频率为1000-400000Hz；

所述感应器，材质为石墨或不锈钢；

所述热电偶，一端接入到所述炉体的腔体内并***所述感应器的测温孔；

所述上压头、下压头通过法兰盘密封在炉体顶部和底部；

所述感应线圈、热电偶通过法兰盘密封接入炉体的腔体内。

2.根据权利要求1所述的半导体材料制备设备，其特征在于，

半导体材料制备设备，还包括液压***；

所述液压***，用于控制上压头及下压头的位移及速度；

所述液压***，包括液压泵、位移传感器和压力传感器；

所述液压泵，用于驱动上压头、下压头；

所述位移传感器，用于检测上压头、下压头的位移；

所述压力传感器，用于检测上压头、下压头的压力。

3.根据权利要求1所述的半导体材料制备设备，其特征在于，

所述炉体，为双层或单层绕管水冷炉体，炉体和炉门上设置有冷却水接口。

4.根据权利要求1所述的半导体材料制备设备，其特征在于，

所述炉门，设置有可视窗。

5.根据权利要求1所述的半导体材料制备设备，其特征在于，

所述抽真空***，包括高真空泵、粗真空泵、阀门和真空计。

6.根据权利要求5所述的半导体材料制备设备，其特征在于，

所述高真空泵，为分子泵、扩散泵、离子泵、低温泵或罗茨泵；

所述粗真空泵，为旋片式机械泵、直联机械泵、水环泵或无油干泵。