CN109654888A - 一种高频脉冲放电烧结*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高频脉冲放电烧结***，属硬质材料和复合材料制备的技术领域；包括通过导线相互连接在一起的高频放电烧结炉、电控制箱和高频脉冲电源；所述高频放电烧结炉包括顶座、底座和位于顶座与底座之间的真空炉腔，高频脉冲电源包括交流变压器、交直流变换器和直流调压器三部分，电源的正负输出端分别连接于高频脉冲放电烧结炉的电极两端；高频脉冲电流下可综合利用趋肤、邻近、介电和放电等效应，增强微纳颗粒组元间的高质量高效率连接；高频脉冲电流的周期性通断电可有效降低焦耳热效应，避免晶粒的长大，同时电脉冲能对位错产生力的作用，提高位错移动性，促进再结晶；有效对材料内部的裂纹等缺陷进行愈合，制备内部紧密、性能优异的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高频脉冲放电烧结***，属硬质材料和复合材料制备的技术领域。
背景技术
脉冲电流处理作为一种极端非平衡过程,可在极短的时间内把电能、热能、应变能输入到材料中, 从而影响材料回复、再结晶、相变、晶粒细化和非晶的纳米晶化等行为，是改善材料组织和性能的有效方法。因此，脉冲电流在材料制备、加工、成形和使用过程中发挥着越来越重要的作用。
现阶段，放电等离子烧结法(SPS)作为先进粉末冶金技术，已被广泛应用于金属、陶瓷和复合材料的制备，尤其是在纳米复合材料领域。其工作原理就是利用特殊的电源装置产生的低频直流脉冲电流加载在冷压过后的粉末块体上，在粉末颗粒接触部位产生焦耳热，未接触部位产生放电热。与传统的粉末冶金法相比，SPS烧结技术所需温度低且升温速率快，通过SPS烧结技术制备的材料具有晶粒细小、高致密化的特征，具有广泛的应用前景。但是SPS烧结制备的材料尺寸较小，难以满足工业实际需求。
高频电流具有显著的趋肤效应和邻近效应，高频焊接速度大,焊接热影响区小已被广泛应用于薄壁管的焊接，而粉末冶金法制备材料的原料是以粉末为单元的，直流脉冲流经颗粒会流经颗粒边界产生放电，进而在压力的作用下实现烧结颈部的形成。因此，在粉末烧结时通以高频脉冲电流可以充分利用趋肤、邻近、介电和放电等效应，实现多元多维多尺度微纳级组元间的高质量高效率连接。
发明内容
本发明为解决放电等离子烧结法(SPS)制备的材料尺寸较小，难以满足实际生产需求的技术问题，提供一种高频脉冲放电烧结***，可利用高频电流趋肤效应和邻近效应制备大尺寸的、性能优良并满足实际需求的功能材料。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种高频脉冲放电烧结***，包括通过导线相互连接在一起的高频放电烧结炉、电控制箱和高频脉冲电源；
所述高频放电烧结炉包括顶座、底座和位于顶座与底座之间的真空炉腔，所述顶座的上部连接有压力电机，所述真空炉腔内的顶部和底部分别相对的设置有上电极板和下电极板，所述上电极板中间下部和下电极板的中间上部分别竖直地连接有上电极和下电极，所述上电极的下端和下电极的上端分别连接有上垫块和下垫块，所述上垫块和下垫块之间设置有石墨模具，上垫块和下垫块均部分地伸至石墨模具内，位于石墨模具内的上垫块的底部和下垫块的顶部分别铺设有上石墨纸和下石墨纸；石墨模具内的上石墨纸和下石墨纸之间放置烧结块体材料；所述高频放电烧结炉的外侧壁设置有设有外水循环冷却管，放电烧结炉外部一侧设有真空泵，真空泵通过真空阀、真空管与真空炉腔连接；所述放电烧结炉的侧部还设有真空抽接口、K 型热电偶测温孔、抽气孔、带有挡板的观察窗。
所述电控制箱上设有电源开关、压力电机控制器、真空泵控制器、烧结温度控制器、显示器和指示灯；
所述高频脉冲电源包括交流变压器、交直流变换器和直流调压器三部分，电源的正负输出端分别连接于高频脉冲放电烧结炉的电极两端。
本发明高频脉冲放电烧结***工作过程为：将待烧结材料的混合粉末装在石墨模具中，并将其置于烧结炉内；开启真空泵开关按钮，调节炉腔内部真空度；开启外水循环冷却开关，进行循环冷却；开启高频脉冲电源，对混合粉末通以高频脉冲电流，同时控制烧结温度和加载压力；输出的高频脉冲电流通过加热电极输入到石墨模具中的导电粉末，在颗粒接触边界发生显著的趋肤、邻近、介电和放电等效应，从而制备大尺寸的、性能优良并满足实际需求的功能材料。
进一步的，所述高频脉冲电源输出矩形波，功率幅值为0-60KW，电压幅值为0-20V，脉冲频率为0-5KHz，脉冲宽度为20-5000μs。
进一步的，直流调压器包括四个桥臂，其中两个桥臂与交直流变换器的输出端并联，且一个桥臂的中间与变压器原边的一端连接，另一个桥臂的中间与变压器原边的另一端连接；其余的另外两个桥臂中的输出端并联有电容C并与高频放电烧结炉连接，且一个桥臂的中间与变压器副边的一端连接，另一个桥臂的中间与变压器副边的一端连接。
上述电路工作第一部分为交流变压器，市电10kv经交流变压器降压为交流380V用户电源，二次侧负载接电感与电阻器，给无功能量提供缓冲，使电流变化平缓，有利于工作。
电路工作第二部分为交直流变换器，图示为三相全桥式整流电路，电容C1 可实现滤波，减少谐波影响。三相桥式整流电路为IGBT全控性器件与反并联二极管，按由左到右和由上到下顺序依次导通，反并联二极管续流并给负载无功能量反馈。
电路工作第三部分为直流调压器，其实现电路为间接交直交变换电路，经整流电路提供的直流电先通过单相桥式逆变电路转为交流电，逆变电路通过相控方法产生脉冲电压，经带中心抽头的变压器降压为有效低压供给负载，逆变交流电又经单相桥式整流为直流电，使电容C2上产生稳定高频脉冲电流，供高频脉冲放电烧结炉使用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1、本发明高频脉冲放电烧结***与SPS烧结***相比，克服了SPS烧结炉制备的材料尺寸较小，一般只能用于实验室状态，难以满足实际工程需求的技术问题。
2、高频脉冲电流下可综合利用趋肤、邻近、介电和放电等效应，增强微纳颗粒组元间的高质量高效率连接。
3、高频脉冲电流的周期性通断电可有效降低焦耳热效应，避免晶粒的长大，同时电脉冲能对位错产生力的作用，提高位错移动性，促进再结晶。
4、高能脉冲电流可有效对材料内部的裂纹等缺陷进行愈合，制备内部紧密、性能优异的材料。
附图说明
图1为高频脉冲放电烧结***结构示意图；
图2为高频脉冲放电烧结炉结构及电控制箱示意图；
图3为高频脉冲电源的电路示意图。
图中标记如下：
1-底座，2-下电极板，3-下电极，4-下垫块，5-石墨模具，6-烧结块体材料，7-上垫块，8-上电极，9-上电极板，10-顶座，11-压力电机，12-真空管，13-真空阀，14-真空泵，15-进水阀，16-出水阀，17-外水循环冷却管，18-上石墨纸，19-下石墨纸，20-真空炉腔，21-导线，22-电源开关，23-压力电机控制器，24-真空泵控制器，25-烧结温度控制器，26-显示器，27-电控制箱，28-指示灯，29-高频脉冲放电烧结炉，30-交流变压器，31-交直流变换器，32-直流调压器，33-电感，34-电阻器，35-IGBT全控性器件，36-反并联二极管，37-电容C1，38-变压器，39-电容C2，40-高频脉冲电源。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种高频脉冲放电烧结***，包括通过导线相互连接在一起的高频放电烧结炉29、电控制箱27和高频脉冲电源40；
所述高频放电烧结炉29包括顶座10、底座1和位于顶座10与底座1之间的真空炉腔20，所述顶座10的上部连接有压力电机11，所述真空炉腔20内的顶部和底部分别相对的设置有上电极板9和下电极板2，所述上电极板9中间下部和下电极板2的中间上部分别竖直地连接有上电极8和下电极3，所述上电极8的下端和下电极3的上端分别连接有上垫块7和下垫块4，所述上垫块7和下垫块4之间设置有石墨模具5，上垫块7和下垫块4均部分地伸至石墨模具5内，位于石墨模具5内的上垫块7的底部和下垫块4的顶部分别铺设有上石墨纸18和下石墨纸19；石墨模具5内的上石墨纸18和下石墨纸19之间放置烧结块体材料6；所述高频放电烧结炉29的外侧壁设置有设有外水循环冷却管17，放电烧结炉29外部一侧设有真空泵14，真空泵14通过真空阀13、真空管12与真空炉腔20连接；所述放电烧结炉29的侧部还设有真空抽接口、K 型热电偶测温孔、抽气孔、带有挡板的观察窗。
所述电控制箱27上设有电源开关22、压力电机控制器23、真空泵控制器24、烧结温度控制器25、显示器26和指示灯28；
所述高频脉冲电源40包括交流变压器30、交直流变换器31和直流调压器32三部分，电源的正负输出端分别连接于高频脉冲放电烧结炉29的电极两端。
所述炉体的侧部设有真空抽接口、K 型热电偶测温孔、抽气孔、带有挡板的观察窗。充气装置主要由充气阀、浮子流量计、充气管道等组成；温度的控制是通过数显温度程序控制，并依据用户设定的工艺曲线实行自动控制温度，也可以实现手动调节控温。
所述炉底为一体式焊接结构，内部带有水冷槽，炉底上设有加热电极孔，压头密封座等。
所述真空烧结炉炉体内外壁均为304不锈钢且内外壁之间通水冷却，上、下法兰组焊成筒型结构，法兰平面开设密封槽。
进一步的，所述高频脉冲电源40输出矩形波，功率幅值为0-60KW，电压幅值为0-20V，脉冲频率为0-5KHz，脉冲宽度为20-5000μs。
进一步的，直流调压器32包括四个桥臂，其中两个桥臂与交直流变换器31的输出端并联，且一个桥臂的中间与变压器38原边的一端连接，另一个桥臂的中间与变压器38原边的另一端连接；其余的另外两个桥臂中的输出端并联有电容C239并与高频放电烧结炉29连接，且一个桥臂的中间与变压器38副边的一端连接，另一个桥臂的中间与变压器38副边的一端连接。
所述高频脉冲电源40的交直流变换器31包括三个由IGBT全控性器件35和反并联二极管36连接而成的桥臂。直流调压器32的四个桥臂也均为IGBT全控性器件35和反并联二极管36连接而成的桥臂。
上述电路工作第一部分为交流变压器30，市电10kv经交流变压器30降压为交流380V用户电源，二次侧负载接电感33与电阻器34，给无功能量提供缓冲，使电流变化平缓，有利于工作。
电路工作第二部分为交直流变换器31，图示为三相全桥式整流电路，电容C1 37可实现滤波，减少谐波影响。三相桥式整流电路为IGBT全控性器件35与反并联二极管36，按由左到右和由上到下顺序依次导通，反并联二极管36续流并给负载无功能量反馈。
电路工作第三部分为直流调压器32，其实现电路为间接交直交变换电路，经整流电路提供的直流电先通过单相桥式逆变电路转为交流电，逆变电路通过相控方法产生脉冲电压，经带中心抽头的变压器38降压为有效低压供给负载，逆变交流电又经单相桥式整流为直流电，使电容C239上产生稳定高频脉冲电流，供高频脉冲放电烧结炉使用。
进一步的，所述外水循环冷却管17上设置有进水阀15与出水阀16。
主要由外水循环冷却管17组成的水冷***还包括由进水管、回水管、电接点压力表、阀门和管路组成，通过管路供给真空机组、炉体、加热电极等。水冷***与电控制箱27相连，当水压低时，自动进行声光报警，并自动切断加热电源功能，以确保设备安全。
进一步的，所述上电极8和下电极3为紫铜水冷电极；真空管12与真空泵14连接采用金属波纹管，真空测量由电阻真空计测量。真空泵14为一台旋片泵，通过高真空阀、真空规管、真空压力表、真空放气阀、真空管路等与炉体连接，并留有充气接口。
进一步的，所述放电烧结炉29的顶部还设置有炉盖，所述炉盖采用双层水冷结构；炉盖内壁为304不锈钢且内外壁之间通水冷却，炉盖上设有压头密封座。
压力电机11的加压由加压***来实现，加压***由液压站，加压油缸，压力传感器，加压位移传感器等组成，并由电磁阀通过控制***进行控制，最大输出压力为10T，可手动调节加压压力，也可自动调节加压压力。
炉腔内的充气由充气装置来实现，充气装置主要由充气阀、浮子流量计、充气管道等组成，最大充气压力≤0.02 MPa。
烧结温度的控制是通过数显温度程序控制仪实行自动控制，最大烧结温度可达1800℃。电控制箱27内含：按纽、指示灯、报警器，空气开关、接触器等。
整台烧结炉在工作状态下，具有水压欠压、超温、过电流自动联锁及报警、保护切断主电源的功能。报警状态为声、光指示方式。
Claims (6)
1.一种高频脉冲放电烧结***，其特征在于，包括通过导线相互连接在一起的高频放电烧结炉（29）、电控制箱（27）和高频脉冲电源（40）；
所述高频放电烧结炉（29）包括顶座（10）、底座（1）和位于顶座（10）与底座（1）之间的真空炉腔（20），所述顶座（10）的上部连接有压力电机（11），所述真空炉腔（20）内的顶部和底部分别相对的设置有上电极板（9）和下电极板（2），所述上电极板（9）中间下部和下电极板（2）的中间上部分别竖直地连接有上电极（8）和下电极（3），所述上电极（8）的下端和下电极（3）的上端分别连接有上垫块（7）和下垫块（4），所述上垫块（7）和下垫块（4）之间设置有石墨模具（5），上垫块（7）和下垫块（4）均部分地伸至石墨模具（5）内，位于石墨模具（5）内的上垫块（7）的底部和下垫块（4）的顶部分别铺设有上石墨纸（18）和下石墨纸（19）；石墨模具（5）内的上石墨纸（18）和下石墨纸（19）之间放置烧结块体材料（6）；所述高频放电烧结炉（29）的外侧壁设置有设有外水循环冷却管（17），放电烧结炉（29）外部一侧设有真空泵（14），真空泵（14）通过真空阀（13）、真空管（12）与真空炉腔（20）连接；所述放电烧结炉（29）的侧部还设有真空抽接口、K 型热电偶测温孔、抽气孔、带有挡板的观察窗；
所述电控制箱（27）上设有电源开关（22）、压力电机控制器（23）、真空泵控制器（24）、烧结温度控制器（25）、显示器（26）和指示灯（28）；
所述高频脉冲电源（40）包括交流变压器（30）、交直流变换器（31）和直流调压器（32）三部分，电源的正负输出端分别连接于高频脉冲放电烧结炉（29）的电极两端。
2.根据权利要求1所述的一种高频脉冲放电烧结***，其特征在于，所述高频脉冲电源（40）输出矩形波，功率幅值为0-60KW，电压幅值为0-20V，脉冲频率为0-5KHz，脉冲宽度为20-5000μs。
3.根据权利要求1或2所述的一种高频脉冲放电烧结***，其特征在于，直流调压器（32）包括四个桥臂，其中两个桥臂与交直流变换器（31）的输出端并联，且一个桥臂的中间与变压器（38）原边的一端连接，另一个桥臂的中间与变压器（38）原边的另一端连接；其余的另外两个桥臂中的输出端并联有电容C2（39）并与高频放电烧结炉（29）连接，且一个桥臂的中间与变压器（38）副边的一端连接，另一个桥臂的中间与变压器（38）副边的一端连接。
4.根据权利要求1或2所述的一种高频脉冲放电烧结***，其特征在于，所述外水循环冷却管（17）上设置有进水阀（15）与出水阀（16）。
5.根据权利要求1或2所述的一种高频脉冲放电烧结***，其特征在于，所述上电极（8）和下电极（3）为紫铜水冷电极；真空管（12）与真空泵（14）连接采用金属波纹管，真空测量由电阻真空计测量。
6.根据权利要求4所述的一种高频脉冲放电烧结***，其特征在于，所述放电烧结炉（29）的顶部还设置有炉盖，所述炉盖采用双层水冷结构；炉盖内壁为304不锈钢且内外壁之间通水冷却，炉盖上设有压头密封座。
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