CN110425877A - 陶瓷烧结装置及陶瓷烧结方法 - Google Patents

Abstract

一种的陶瓷烧结装置，用于烧结陶瓷生坯，所述陶瓷烧结装置包括箱体、电极、阻挡介质及固定支架，所述电极及所述阻挡介质通过所述固定支架设置于所述箱体中，所述电极包括第一电极与第二电极，所述第一电极与所述第二电极相距设置，所述阻挡介质设置于所述第一电极及所述第二电极之间，所述阻挡介质与所述第一电极和/或所述第二电极相距设置，所述固定支架还用于将所述陶瓷生坯固定于所述第一电极及所述第二电极之间，并使所述陶瓷生坯与所述阻挡介质间隔或相距设置。本发明还提供一种利用陶瓷烧结装置的烧结陶瓷方法。

Description

陶瓷烧结装置及陶瓷烧结方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种陶瓷烧结装置及陶瓷烧结方法。

背景技术

陶瓷材料在各个领域都有着广泛的应用，例如可用于制造太阳能电池、压电器件等等。陶瓷材料的形成需要将陶瓷粉体通过成型技术变成生坯，陶瓷生坯再通过烧结技术使得晶粒迁移长大、生坯收缩形成陶瓷材料。采用常规的高温烧结方法，陶瓷普遍的烧结温度均在1000℃以上，使得陶瓷烧结需要较高的能耗以及成本。近年来有不少新型的陶瓷烧结技术被发现，如放电等离子体烧结、微波烧结、闪烧、冷烧等。

其中，闪烧工艺(Flash Sintering)是在陶瓷生坯两侧施加一定的直流或者交流电压，在电场的辅助作用下以相对较低的温度实现陶瓷的致密化。当温度达到一定的阈值时，陶瓷生坯中电流会在短时间内迅速上升，生坯产生大量的焦耳热并伴随有发光的现象，在很短的过程中实现生坯的致密化。闪烧技术可以降低陶瓷的烧结温度，并且极大地缩短烧结所需的时间至几分钟甚至是数秒，烧结过程需要的能量消耗更少。同时闪烧过程能够抑制晶粒的生长，使陶瓷具有更优良的性能。基于以上这些优点，闪烧技术受到了不少的关注。

但是闪烧技术目前仍有一些局限性：需要在陶瓷生坯的两侧涂上导电电极，污染了样品的表面，在烧结完成后还要将导电电极磨去；陶瓷生坯的形状大多为狗骨头形和圆片形，难以满足不同应用场合下对于陶瓷形状的要求；需要额外加热的装置，如管式炉、马弗炉等。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种非接触式的、烧结温度低的陶瓷烧结装置，以解决上述问题。

另，还有必要提供一种利用所述陶瓷烧结装置的陶瓷烧结方法。

一种的陶瓷烧结装置，用于烧结陶瓷生坯，所述陶瓷烧结装置包括箱体、电极、阻挡介质及固定支架，所述电极及所述阻挡介质通过所述固定支架设置于所述箱体中，所述电极包括第一电极与第二电极，所述第一电极与所述第二电极相距设置，所述阻挡介质设置于所述第一电极及所述第二电极之间，所述阻挡介质与所述第一电极和/或所述第二电极相距设置，所述固定支架还用于将所述陶瓷生坯固定于所述第一电极及所述第二电极之间，并使所述陶瓷生坯与所述阻挡介质间隔或相距设置。

进一步地，所述电极包括板状和柱状，所述阻挡介质沿平行于所述第一电极与所述第二电极的方向的尺寸大于所述电极的尺寸。

进一步地，所述箱体为可密封箱体；所述陶瓷烧结装置还包括进气口及出气口，所述进气口及所述出气口分别用于通入气体和放出气体。

进一步地，所述固定支架至少部分设置于所述箱体的内部，所述阻挡介质以及电极设置于位于所述箱体的内部的所述固定支架上。

进一步地，所述陶瓷烧结装置还包括限位装置，所述限位装置设置于所述固定支架上，所述限位装置可沿着所述固定支架上下移动，用于调节所述第一电极、所述第二电极、所述阻挡介质以及所述陶瓷生坯之间的相对距离。

一种利用所述陶瓷烧结装置的烧结陶瓷方法，包括以下步骤：

将一陶瓷生坯固定于所述陶瓷烧结装置中，所述陶瓷生坯与所述陶瓷烧结装置中的至少一电极之间具有气隙；

于所述陶瓷烧结装置中通入气体，使所述陶瓷生坯置于所述气体中；以及

接通电源，升高电压的幅值，激发所所述气隙内的气体产生放电，维持一定时间后切断电源，得到气体放电烧结后的陶瓷。

进一步地，所述陶瓷生坯与所述第一电极和/或所述第二电极之间具有气隙，所述气隙的厚度可以调节，所述气隙的厚度为0-10mm。

进一步地，所述第一电极、所述第二电极、所述阻挡介质及所述陶瓷生坯均为板状，所述阻挡介质的长度以及宽度均大于所述电极以及所述陶瓷生坯的长度以及宽度。

进一步地，所述第一电极、所述第二电极、所述阻挡介质及所述陶瓷生坯均为柱状，所述第一电极、所述阻挡介质、所述第二电极及所述陶瓷生坯同轴设置，所述阻挡介质的长度大于所述第一电极、所述第二电极以及所述陶瓷生坯的长度。

进一步地，所述气隙设置于所述第一电极和/或第二电极与所述陶瓷生坯之间，或者设置于所述阻挡介质与所述陶瓷生坯之间。

本发明所提供的利用气体放电实现陶瓷烧结的陶瓷烧结装置，能够实现在较低温度下对陶瓷生坯进行烧结得到陶瓷，大大降低烧结陶瓷的温度；所述陶瓷烧结装置工艺流程简单，易操作，不需要在陶瓷生坯上涂上电极即可实现烧结，不污染产品；通过本发明所提供的陶瓷烧结装置烧结的陶瓷致密度要达到85％以上，不出现裂纹等缺陷。

附图说明

图1为本发明第一实施例提供的陶瓷烧结装置结构示意图。

图2为本发明第二实施例提供的陶瓷烧结装置结构示意图。

图3为本发明第三实施例提供的陶瓷烧结装置结构示意图。

图4为本发明实施例提供的陶瓷烧结方法流程图。

主要元件符号说明

陶瓷烧结装置	100
		箱体	10
进气口	12
		出气口	14
电极	20
		第一电极	22
第二电极	24
		气隙	26
导线	28
		电源	29
阻挡介质	30
		固定支架	40
限位装置	42
		限位端	422
活动端	424
		陶瓷生坯	50

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。

在本发明的各实施例中，为了便于描述而非限制本发明，本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的术语"连接"并非限定于物理的或者机械的连接，不管是直接的还是间接的。"上"、"下"、"下方"、"左"、"右"等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。

请参阅图1，为本发明实施例提供的一种利用气体放电实现陶瓷烧结的陶瓷烧结装置100结构示意图，所述陶瓷烧结装置100包括箱体10、电极20、阻挡介质30及固定支架40，所述阻挡介质30及所述电极20通过所述固定支架40设置于所述箱体10中，所述电极20包括第一电极22与第二电极24，所述第一电极22与所述第二电极24相距设置，所述阻挡介质30设置于所述第一电极22及第二电极24之间，所述第一电极22及第二电极24通过导线28与一电源29电性连接；所述阻挡介质30与所述第一电极22和/或第二电极24之间有气隙26。

所述第一电极22及第二电极24在接通电源29后产生电压差，随着电压差的升高，激发所述气隙26里的气体产生低温等离子体反应从而产生放电现象，气体放电时，第一电极22及第二电极24之间产生很多微放电细丝，此时电流会随着施加的电压的升高迅速增加，第一电极22与第二电极24之间的阻挡介质30阻碍放电细丝发展形成电弧，从而维持细丝放电模式，每个微放电细丝就是一个微放电，在阻挡介质30表面扩散形成表面放电，从而对置于第一电极22及第二电极24之间的陶瓷生坯50进行低温烧结。

所述箱体10是可密封的，所述箱体10在所述第一电极22及所述第二电极24进行放电时需处于密封状态，以使所述陶瓷生坯50在合适的气体氛围中进行放电烧结。

进一步地，所述箱体10具有进气口12及出气口14，分别用于通入气体和放出气体。

进一步地，所述气体为惰性气体或者还原性气体，例如氮气(N₂)、氢氩混合气(H₂/Ar)等。

进一步地，所述箱体10的材质为有机玻璃。

所述电源29可以设置于所述陶瓷烧结装置100上，也可以外接于所述陶瓷烧结装置100。所述电源29接通时，在一定的电压差下，所述第一电极22及所述第二电极24之间即可实现气体放电现象。

进一步地，所述电源29能够为所述陶瓷烧结装置100提供交流电压或者脉冲电压，并且可以调节电压频率以及幅值，从而可以针对不同的陶瓷生坯50设置合适的电源参数。

所述固定支架40至少部分设置于所述箱体10的内部，以便将所述阻挡介质30以及电极20设置于所述箱体10内。

进一步地，位于箱体10内部区域的固定支架40上至少设置有一个限位装置42，所述限位装置用于固定物体，所述限位装置42可固定不同厚度的物体。

具体地，所述限位装置42包括限位端422与活动端424，所述限位端422设置于所述固定支架40上，所述限位端422可沿固定支架40上下移动，用于调节第一电极22、第二电极24、阻挡介质30以及陶瓷生坯50之间的相对距离；所述活动端424设置于所述限位装置42的一侧，所述活动端424用于固定第一电极22、第二电极24、阻挡介质30以及陶瓷生坯50。可以理解地，通过限位装置42调节第一电极22、第二电极24、阻挡介质30以及陶瓷生坯50之间的相对距离，即可以调节所述气隙26的厚度。

在本实施例中，所述阻挡介质30与所述陶瓷生坯50共用一个限位装置42，从而使所述阻挡介质30与所述陶瓷生坯50紧密贴合，所述电极20分别与所述陶瓷生坯50及阻挡介质30相距设置；所述电极20及所述阻挡介质30为板状，所述陶瓷生坯50的尺寸大于所述电极20的尺寸，所述阻挡介质30沿平行于所述第一电极22与第二电极24的方向的尺寸大于所述电极20的尺寸，从而使放电过程中，阻碍电弧的产生。

可以理解地，可将第一电极22或第二电极24与阻挡介质30固定在一个限位装置42内。

进一步地，所述陶瓷生坯50沿平行于所述第一电极22与第二电极24的方向的尺寸小于阻挡介质30的尺寸。

进一步地，所述阻挡介质30为绝缘且能够耐高温的材料，例如氧化铝、氮化铝等材料。

请参阅图2，为本发明第二实施例提供的利用气体放电实现陶瓷烧结的陶瓷烧结装置100结构示意图，在本实施例中，所述电极20及所述阻挡介质30为板状，所述阻挡介质30分别与第一电极22及第二电极24紧密贴合，所述陶瓷生坯50与所述阻挡介质30相距设置。其它与第一实施例相同，这里不再赘述。

请参阅图3，为本发明第三实施例提供的利用气体放电实现陶瓷烧结的陶瓷烧结装置100结构示意图，在本实施例中，所述电极20及所述阻挡介质30均为柱状。具体地，所述第一电极22为一实心的圆柱体，所述阻挡介质30环绕所述第一电极22相距设置，所述第二电极24环绕所述阻挡介质30且与所述阻挡介质30紧密贴合；所述陶瓷生坯50设置于所述阻挡介质30与所述第一电极22之间，并与所述阻挡介质30紧密贴合。

可以理解地，在其他实施例中，所述阻挡介质30设置于所述第一电极22与陶瓷生坯50之间，所述第一电极22、所述阻挡介质30及所述陶瓷生坯50紧密贴合设置，所述陶瓷生坯50与所述第二电极24之间相距设置。

可以理解地，本发明所提供的陶瓷烧结装置100的尺寸可以根据陶瓷生坯50的尺寸进行设计，而并不限于实施例中提供的陶瓷烧结装置100的尺寸。

请参阅图4，本发明实施例还提供一种利用所述陶瓷烧结装置100实现陶瓷烧结的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：将一陶瓷生坯50固定于所述陶瓷烧结装置100中，所述陶瓷生坯50与所述阻挡介质30及所述电极20的形状相同，所述陶瓷生坯50与所述电极20之间具有气隙26；

步骤S2：于所述陶瓷烧结装置100中通入特定气体，使所述陶瓷生坯50置于所述气体中；

步骤S3：接通电源29，升高电源29输出电压的幅值，激发所述气隙26内的气体产生放电，维持一定时间后切断电源29，得到气体放电烧结后的陶瓷。

在步骤S1中，所述陶瓷生坯50具体通过以下步骤所制得：提供陶瓷粉体以及粘结剂溶液，将所述陶瓷粉体及所述粘结剂溶液充分混合，在一具体实施例中，将所述陶瓷粉体及所述粘结剂溶液在研钵中充分搅拌、研磨；然后将混合后的悬浊液通过10～1000目的筛子进行过滤，得到粒径分布均匀、且表面负载有粘结剂的陶瓷粉体，所述陶瓷粉体的粒径为纳米级或者微米级。

将表面负载有粘结剂的陶瓷粉体置于定制模具中挤压成型，形成具有特定形状的陶瓷坯体，所述陶瓷坯体的形状包括球体、圆柱体、长方体等规则的几何体，还包括其他不规则的几何体。

将所述陶瓷坯体置于加热装置中加热保温，例如，在一具体实施例中，将所述陶瓷坯体置于马弗炉中，然后升温至400℃-800℃保温2h以上，去除所述陶瓷坯体中的粘结剂，得到所述陶瓷生坯50。

所述陶瓷生坯50至少与所述电极20或者所述阻挡介质30之间存在气隙26，所述气隙26可以位于陶瓷生坯50与阻挡介质30之间、及/或位于所述阻挡介质30与电极20之间。

进一步地，所述气隙26的厚度为0-10mm，可以理解的，所述气隙26的厚度为0时，即邻接于所述气隙26之间的物体之间没有气隙26。

优选地，所述气隙26的厚度为1mm-10mm。

在步骤S2中，根据陶瓷生坯50所需要的环境通入气体，所述气体可以是惰性气体或者还原性气体。

在步骤S3中，接通电源29并逐渐升高电源29输出的电压幅值，其中，所述电压的频率为0.5～20kHz，当超过气隙26之间的气体的激发阈值后，产生介质阻挡放电；然后再以0.1～100V/s的速率缓慢地升高电压的大小，此时电极20之间的电流迅速增加，通过所述陶瓷生坯50的电流也急剧增加，所述陶瓷生坯50在短时间内结晶；最后停止升压，维持电压保持不变，维持的时间超过1min，得到烧结后的陶瓷；最后切断电源29，待所述陶瓷冷却至室温后即可取出。

下面通过实施例来对本发明进行具体说明。

实施例1

将一形状为圆板状的氧化锌陶瓷生坯50固定于图1所示的陶瓷烧结装置100中的支架上，其中，陶瓷生坯50的厚度为1mm、直径为10mm；陶瓷烧结装置100中的第一电极22及第二电极24为大小一致的圆板状，电极20的直径为10mm；阻挡介质30为方形的氧化铝陶瓷片，阻挡介质30的厚度为1mm，边长为50mm。所述陶瓷生坯50与阻挡介质30之间紧密贴合不留气隙26，阻挡介质30与第一电极22之间留下厚度为0.5mm的气隙26，陶瓷生坯50与第二电极24之间留下厚度为0.5mm的气隙26。采用交流电源29，接通电源29，电压的频率设置为5kHz，逐步升高电压的幅值，产生均匀的介质阻挡放电后，再以10V/s的速率缓慢地升高电压，当出现闪烧现象时停止升压，在此电压下保持一个小时后断开电源29，完成烧结。

实施例2

与实施例1不同的是：所述阻挡介质30分别与所述第一电极22及第二电极24紧密贴合不留气隙26，所述陶瓷生坯50与所述阻挡介质30之间分别设置有厚度为0.5mm的气隙26。电源29为纳秒脉冲电源，电压的频率设定为1kHz，脉宽设定为50ns。

其他与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例3

将一形状为圆柱状的氧化锌陶瓷生坯50固定于图1所示的陶瓷烧结装置100中的支架上，所述第一电极22及第二电极24为同轴管状电极，所述第一电极22、陶瓷生坯50、阻挡介质30及第二电极24依次同轴设置，第一电极22与陶瓷生坯50之间设置有气隙26；具体地，第一电极22的外径为25mm，第二电极24的内径为28mm，第一电极22及第二电极24的长度为20mm；陶瓷生坯50的内径为26mm，陶瓷生坯50的外径为27mm，陶瓷生坯50的长度为20mm；阻挡介质30的内径为27mm，阻挡介质30的外径为28mm，阻挡介质30的长度为30mm。采用交流电源，接通电源29，电压的频率设置为5kHz，逐步升高电压的幅值，产生均匀的介质阻挡放电后，再以10V/s的速率缓慢地升高电压，当出现闪烧现象时停止升压，在此电压下保持一个小时后断开电源29，完成烧结。

本发明所提供的利用气体放电实现陶瓷烧结的陶瓷烧结装置100，能够实现在较低温度下对陶瓷生坯50进行烧结得到陶瓷，大大降低烧结陶瓷的温度；利用所述陶瓷烧结装置100烧结陶瓷工艺流程简单，易操作，不需要在陶瓷生坯50上涂上电极即可实现烧结，不污染产品；通过本发明所提供的陶瓷烧结装置100烧结的陶瓷致密度要达到85％以上，不出现裂纹等缺陷。

以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷烧结装置，用于烧结陶瓷生坯，其特征在于，所述陶瓷烧结装置包括箱体、电极、阻挡介质及固定支架，所述电极及所述阻挡介质通过所述固定支架设置于所述箱体中，所述电极包括第一电极与第二电极，所述第一电极与所述第二电极相距设置，所述阻挡介质设置于所述第一电极及所述第二电极之间，所述阻挡介质与所述第一电极和/或所述第二电极相距设置，所述固定支架还用于将所述陶瓷生坯固定于所述第一电极及所述第二电极之间，并使所述陶瓷生坯与所述阻挡介质间隔或相距设置。

2.根据权利要求1所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述电极包括板状和柱状，所述阻挡介质沿平行于所述第一电极与所述第二电极的方向的尺寸大于所述电极的尺寸。

3.根据权利要求1所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述箱体为可密封箱体；所述陶瓷烧结装置还包括进气口及出气口，所述进气口及所述出气口分别用于通入气体和放出气体。

4.根据权利要求1所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述固定支架至少部分设置于所述箱体的内部，所述阻挡介质以及电极设置于位于所述箱体的内部的所述固定支架上。

5.根据权利要求4所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述陶瓷烧结装置还包括限位装置，所述限位装置设置于所述固定支架上，所述限位装置可沿着所述固定支架上下移动，用于调节所述第一电极、所述第二电极、所述阻挡介质以及所述陶瓷生坯之间的相对距离。

6.一种利用权利要求1-5任意一项所述的陶瓷烧结装置的烧结陶瓷方法，其特征在于，包括以下步骤：

将一陶瓷生坯固定于所述陶瓷烧结装置中，所述陶瓷生坯与所述陶瓷烧结装置中的至少一电极之间具有气隙；

于所述陶瓷烧结装置中通入气体，使所述陶瓷生坯置于所述气体中；以及

接通电源，升高电压的幅值，激发所所述气隙内的气体产生放电，维持一定时间后切断电源，得到气体放电烧结后的陶瓷。

7.根据权利要求6所述的烧结陶瓷方法，其特征在于，所述陶瓷生坯与所述第一电极和/或所述第二电极之间具有气隙，所述气隙的厚度可以调节，所述气隙的厚度为0-10mm。

8.根据权利要求7所述的烧结陶瓷方法，其特征在于，所述第一电极、所述第二电极、所述阻挡介质及所述陶瓷生坯均为板状，所述阻挡介质的长度以及宽度均大于所述电极以及所述陶瓷生坯的长度以及宽度。

9.根据权利要求7所述的烧结陶瓷方法，其特征在于，所述第一电极、所述第二电极、所述阻挡介质及所述陶瓷生坯均为柱状，所述第一电极、所述阻挡介质、所述第二电极及所述陶瓷生坯同轴设置，所述阻挡介质的长度大于所述第一电极、所述第二电极以及所述陶瓷生坯的长度。

10.根据权利要求8或9所述的烧结陶瓷方法，其特征在于，所述气隙设置于所述第一电极和/或第二电极与所述陶瓷生坯之间，或者设置于所述阻挡介质与所述陶瓷生坯之间。