CN102449797B - 电子元件以及制造电子元件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有包封的电子元件，该包封具有至少两层双层。本发明还涉及一种用于制造其中包封有层序列的电子元件的方法。
Description
本发明涉及一种电子元件以及制造电子元件的方法。
本专利申请要求德国专利申请10 2009 023 350.4的优先权，其公开内容引此作为参考。
电子元件的寿命主要取决于其对空气氧和湿度的屏蔽，因为电子元件常含反应性材料如易腐蚀的金属或吸湿层。在电子元件运行时，受电子激发的有机分子易与氧和水反应，其限制了使用寿命。
本发明的目的在于提供一种具有改进的屏蔽效应的电子元件。该目的是通过权利要求1的电子元件实现的。该元件的其它实施方案和用于制造具有改进的屏蔽效应的电子元件的方法是其它权利要求的主题。
按一种实施方案，提供一种电子元件，该元件装备有基材、在基材上的包含至少一个功能层的层序列和布置在该层序列和基材上的并与基材一同完全环绕该层序列的包封。该包封具有至少两个双层，双层具有第一层和第二层，该第一层是具有两维有序的有机单分子层。该两维有序可以是非晶形的。
还提供一种由多层各包含第一层和第二层的双层制成的层体系，其中该第一层和第二层彼此交互重叠布置，以致形成密实的包封。该包封的最外层可为第一层或第二层，即该包封与层序列邻接的层可为第一层或第二层，并且该包封的最远离该层序列的层可为该包封的第一层或第二层。该包封屏蔽该含至少一层功能层的层序列免受空气氧和湿度的影响，以保护层序列中对空气氧和湿度有敏感反应的层。由此延长这些层的寿命和因此延长该电子元件的寿命。
该第一层可包含长度选自0.5nm至5nm的线型分子，并且其厚度相应于该线型分子的长度。因此提供该包封的双层的第一层，其厚度可为0.5nm至5nm，例如该第一层的厚度可以在1-3nm之间。
该线型分子可包含第一端基、中间基团和第二端基。该第一端基例如可以是锚固基团(Ankergruppe)，该第二端基例如可以是首基。通过合适选用第一端基和第二端基，该第一层可很好地结合在该第二层上或者结合在另一双层的第二层上。此外，合适选用第一端基和第二端基导致各端基相互的有效结合，以致该第一层具有高的密封性和由此具有化学稳定性和热稳定性。
在一端上具有第一端基的这种线型分子可在表面上形成薄的单分子层(自-组装单层：SAM)。该单分子层也可称为自组织单层。
由上述线型分子形成的第一层可与第二层例如构成共价键，并因此其在第二层的表面上具有优良的粘附。在第二层表面上的连结可自发和定向实现。由此在有机单分子层中形成两维有序，由此可产生特别密实的第一层。因此可制造非常薄的无漏电路径或少许漏电路径的电介质，这可通过高击穿电压表明。由此该单分子层对较大分子如水和氧也是不透性的或几乎不透性的。在第二层中的尺寸小于10nm的缺陷点位如针孔可通过该第一层的线型分子密封。由于该第一层包含单分子层，因此该包封的总厚度可以构造成非常薄，所以可节省材料成本和工艺成本。
该线型分子的中间基团可以是分子链，并可选自线型烷基、线型氟化烷基、聚乙二醇和聚乙二胺。该中间基团可影响该第一层的电特性，因此按需要选用绝缘的脂族体系或导电共轭双键作为中间基团。
线型烷基可含2至20个碳原子，如10至18个碳原子。线型氟化烷基也可含2至20个碳原子，如10至18个碳原子。例如含2至20个碳原子的线型烷基可含一类芳基作为第二端基，该类芳基通过形成pi-pi-相互作用彼此和与相邻的第二层相关来稳定该线型分子。该芳基可以是取代的或非取代的。取代基可以是氟代的和/或不饱和的烷基、卤素或含S、含N或含P的化合物。也可使用不同的线型分子制造第一层。
该第一端基可选自异羟肟酸、肟、异腈、膦、R1-Si(R2)-R3、O＝C-R4、O＝P(R5)-R6和O＝S(R7)＝O。其中R1，R2，R3相互独立选自H、Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，R1，R2和R3的至少一个不是H。此外，R4可选自H、Cl、Br、I、OH、OSi R1R2R3、O-烷基、苄基和不饱和链烯基。R5和R6可相互独立选自H、Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基。此外，R7可选自Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基。
具有上述特性的第一层的线型分子可按式1构成。
烷基如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基，以及其分支的和分支的高级均聚物可适用于全部R1至R7。R4可以是OSiR1R2R3，其R1，R2，R3各自独立地仅为烷基和H。第一端基O＝P(R5)-R6可构成对相邻的第二层和/或邻接的第一端基特别稳定的连接。
该第二端基可选自第一端基、非取代的芳基、取代的芳基、取代的芳烃、非取代的芳烃、取代的杂芳烃和非取代的杂芳烃。该第二端基例如可为呋喃、噻吩、吡咯、噁唑、噻唑、咪唑、异噁唑、异噻唑、吡唑、苯并[b]呋喃、苯并[b]噻吩、吲哚、2H-异吲哚、苯并噻唑、吡啶、吡嗪、嘧啶、吡喃鎓、α-吡喃酮、γ-吡喃酮、喹啉、异-喹啉、双吡啶和各衍生物。例如在式2中示出第二端基。
该第二端基可直接或经杂原子O，S，N，P连接在中间基团上。也可经C-C-双键或C-C-三键连接。该第二端基可含具有第一端基成分的取代基。此外，该第二端基也可以是甲基或氧化成羧基的甲基。由此可将相邻的第二层有效地连接到第一层上。
该第二层可含选自金属、金属合金、金属氧化物和聚合物的材料。金属例如可以是非反应性的或本身是惰性的金属或金属合金，如Al、Cr、Ni、Fe、Ag、不锈钢、AlMg3和其它铝合金。金属氧化物例如可选自SiO2或Al2O3以及选自铟锡氧化物(ITO)或氧化锌，其可通过已知方法淀积。聚合物例如可以是聚对亚苯基二甲基、丙烯酸酯或酚醛清漆。在使用聚合物作为第二层时，在第二层表面上应有高的OH-基密度存在，由此可构成对相邻第一层的稳定连接。高的OH-密度例如可在至少每10个单体单元上含一个OH-基实现。例如聚-O-羟基-苯乙烯或聚乙烯醇具有高的OH-密度。如果在层序列和基材上布置有多层各含第二层的双层，则对各第二层也可选用不同的材料。
该第二层的厚度可选用5nm至1μm。例如该厚度选用50nm至1μm。该第二层选用的厚度越厚，则该第二层就越密实。由此也可制造气密性的第二层。
如果第二层以金属层制成，则该层可含有不可通过金属原子的另外淀积而被封闭的针孔，因为通过新淀积的金属原子不能浸润针孔。第一层的淀积可导致表面能降低，这时金属在第一层的浸润比在金属原子上的浸润更差。因此该针孔首先用第一层的材料并再用其它金属原子封闭，且共同产生薄的密实的层序列。
总之制造了具有小厚度的双层，因为该第一和第二层可作为薄层制成。由此提供了该电子元件的密实的薄膜包封。该薄膜包封可具有至多30层双层。
在第二层和第一层的第一端基之间和/或在第二层和第一层的第二端基之间可存在化学键和/或络合键和/或范德华力相互作用。由此在双层的各层之间构成稳定的连接，该稳定的连接导致密实的包封。
此外，该包封还可具有至少一层结合水分子和氧分子的第三层。这种结合可化学上实现，并且提高了该双层的包封特性。用于第三层的材料例如可选用Ca、Mg、Yb、Ba或Sr。该至少一层第三层可布置在双层之间。
该电子元件的层序列可选自有机发光二极管、有机磁阻元件、无机磁阻元件、电致变色指示元件、有机大阳能电池、无机太阳能电池、有机光电二极管、无机光电二极管、有机传感器、无机传感器和表面滤波器。磁阻元件可示出GMR-效应或TMR-效应。电致变色指示元件可以是像素式的(pixeliert)或分区式的(segmentiert)。例如也可通过上述双层气密性地屏蔽在印刷电路板上粘结(aufbonden)的Si-芯片。
此外，还提供一种用于制造电子元件的方法。该方法包括方法步骤A)即在基材上布置包含至少一层功能层的层序列，方法步骤B)即在该基材和该层序列上布置含至少两层双层的包封，以致该层序列由基材和包封完全环绕，其中该方法步骤B)又包括方法步骤B1)即施加第一层和方法步骤B2)即施加第二层，其中制造具有两维有序的有机单分子层作为第一层。该方法步骤B1)和B2)交替重复至少两次，以致制造至少两层各包含第一层和第二层的双层。由此提供一种简单实施的方法，用此方法包封对氧和/或湿度敏感的层序列。
在方法步骤B2)中，可用选自蒸镀、溅射、印刷和化学镀金属化的方法施加第二层的材料。作为第二层的材料可选用金属、金属合金、金属氧化物和聚合物。聚合物可由气相或液相施加，并通过O2-等离子体改性，由此在表面上存在高的OH-基密度。
在方法步骤B1)中，可由气相或由溶液施加第一层的材料。作为第一层的材料可使用如上述的含第一端基、中间基团和第二端基的线型分子。
如果在方法步骤B1)中第一层的材料由溶液施加，则方法步骤B2)后紧接着可进行热处理和/或曝光步骤，以改进该第一层在第二层上的结合。接着实施冲洗，以去除未结合在第二层上的多余的第一层的材料。
如果该第一层的材料以溶液施加，则该材料可呈0.0001mol/l至1mol/l的浓度溶于溶剂中或溶剂混合物中。溶剂可选自烃如戊烷、己烷、庚烷、辛皖、苯、甲苯、二甲苯、甲酚、四氢化萘和萘烷、氯化烃如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、氯苯和二氯苯、醇如甲醇、正-丙醇、异-丙醇和丁醇、醚或环醚如二***、二苯醚、四氢呋喃和二恶烷、酯如乙酸酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯和环己酮。
如果该第一层的材料在方法步骤B1)中由气相施加，则该第一层的材料可呈稀释或未稀释由真空接受器施加。该材料可在气相中以1％的含量存在。未稀释即该材料在气相中的含量为100％。稀有气体如He、Ne、Ar、Kr或Xe或惰性气体如N2可用于稀释该第一层的材料。为淀积也可应用该第一层材料的易挥发的衍生物。淀积时的压力可为10-8毫巴至1000毫巴，温度可为200℃。淀积例如可进行0.1分钟至10分钟。紧接淀积可通过抽吸或加热去除多余的第一层的材料。反应性的硅烷例如可通过将水送入气相中而固定，由此该硅烷的自由的Cl-端发生聚合反应。
在方法步骤B2)中，在第一层和第二层之间可形成化学键和/或络合键和/或范德华力相互作用。如果在第一双层上淀积第二双层，则也可在第一双层的第二层和第二双层的第一层之间形成化学键和/或络合键和/或范德华力相互作用。
如果在制造第二层时在第二层中会产生缺陷点位，以致该第二层呈部分区域存在，则该缺陷点位可通过淀积其上的下一双层的第一层来封闭。该第一层的线型分子自行垂直于该第二层取向，以致在缺陷点位上该第一层的线型分子平行于该第二层的缺陷点位布置。由此，可保持该第二层的密封性并制造可靠的包封。
该方法步骤B1)和B2)的顺序是不固定的。由此可在方法步骤A)中布置的层序列上首先淀积第一层，然后淀积第二层，或首先淀积第二层，然后淀积第一层。如果首先实施方法步骤B1)，即首先在层序列上淀积第一层，则在该层序列中必需存在可使第一层结合到该层序列上的基团，例如金属的基团。在方法步骤B)内最后实施的方法步骤也可以是方法步骤B1)或方法步骤B2)。如果在后续的方法步骤中的包封上还淀积其它的层或元件，则例如该方法步骤B)可由方法步骤B1)即以实施第一层结束。在此情况下，该第一层可作为增附层。
附图说明
下面还依附图详述本发明。
图1示出具有包封的电子元件的侧视图。
图2示出双层的侧视图。
图3示出具有缺陷点位的另一双层的侧视图。
图4示出在第一层的表面上的水滴照片。
图5示出在第一层的表面上的接触角测量的图。
图6示出层序列侧视图。
图7示出层序列透视图。
具体实施方式
图1示出一种电子元件的侧视图。在基材10上施加有层序列20。例如这里示出的是含6层的层序列20，在该层序列中也可存在有或多或少的层。
在该层序列中至少一层是功能层如辐射发射层。此外，在该层序列20中的至少一层是对氧和/或空气湿度呈敏感性的。
层序列20和基材10上布置有两层双层30，以致该层序列20由基材10和双层30共同完全密封。这些双层30各包含呈交替相互叠置的第一层31和第二层32。在图1中示例性示出两层双层30，但该双层30的数目也可选为更多。
这些双层30例如可由气相淀积在层序列20上。该基材可在真空接受器中用相应化合物的经稀释的蒸汽或未经稀释过的蒸汽处理0.1分钟至10分钟。该压力例如为10-8毫巴至1000毫巴。温度可在20℃至300℃范围内，例如低于200℃。该第一层和第二层可在相同的真空接受器中淀积。如果作为第一层的材料是选用磷酸、羧酸或磺酸基作为第一端基，则可使用其易蒸发的醚或其它反应性衍生物。
原则上可在层序列上首先淀积第一层或首先淀积第二层。如果首先淀积第一层，则需在该层序列上存在该第一层可结合上的基团。这些基团可以例如是金属基团。该包封的外层也可以是第一层或第二层。如果该外层是第一层，则该层例如也可作为其它待施加的元素的增附层。在图1中示例性的是在层序列上施加第一层31，并且该包封用第二层32封闭。
图2示出一种双层30的侧视图。其中该第一层31和第二层32由图中分子的组成呈放大示出。其材料可选用前面描述的材料。
该第一层31包括一种包含第一端基31a、中间基团31b和第二端基31c的材料。该第一端基31a可与第二层32形成化学键、络合键或范德华力相互作用。由此第一和第二层31和32相互密实结合。该第二端基31c也可与其后的另一双层30的第二层32形成键。该多个第二端基31c还可互相构成相互作用，以致密实地构成该第二层。中间基团31b可如此构成，以使各分子之间可互相形成相互作用。该第一层31的线型分子以两维有序布置在第二层32上。由此整个构成密实的双层30。
图3示出双层30的侧视图的另一方案。其中在第二层32即例如金属层中存在缺陷点位如针孔。该缺陷点位通过将第一层31的线型分子布置在该第二层32的部分区域之间以充填，并由此密封该第二层32。因此在制造第二层32时可能出现的缺陷可通过施加茅一层消除。这种密封机理对第二层中的小于10nm的缺陷点位有特别好的功效。对较大的针孔需沉积多层双层来密封。
图4示出在第一层31表面上的水滴40的照片。可看出，该水滴40与第一层31形成大的接触角θ。这表明该第一层表面的强疏水性，其导致该包含第一层的双层30的优良的屏蔽特性。
为此照片，用N-甲基吡咯烷酮对大小为15mm x 25mm，厚度为0.5mm的基材进行清洁，然后用丙酮和异丙醇去油脂。在碳酸氢钠水溶液中在8至10V的150mA电流下通过接通基材作阴极即通过选用还原净化法去除由自钝化形成的天然氧化层。接着将该基材浸入溶于异丁醇(100ml)的十八烷基磷酸(100mg)的溶液中30分钟。经用异丁醇冲洗和接着在氮气流中干燥后，用单层十八烷基磷酸对表面调质。在经此处理过的表面上的水滴40的接触角为120°。
上述实例也可用其它铝合金或纯铝进行。代替铝合金，也可用类似方法涂敷铜、镍或钛。代替十八烷基磷酸，也可使用己基磷酸或癸基磷酸。也可使用三氯甲硅烷基基团代替磷酸作为第一端基。对此使用无水甲苯作为溶剂，并在惰性气氛如氮或氩气氛中处理。
对上述的实例，图5示出对各表面测定的接触角θ的汇总。各使用AlMg3作为第二层。在该第一层中的线型分子的中间基团的长度为16至18个碳原子，即己基、癸基或十八烷基。使用磷酸基团或三氯甲硅烷基基团作为第一端基。为测定接触角θ，使用介质即水40、十六烷41、乙二醇42或二甲基亚砜(DMSO)43。该第一层的材料是己烷磷酸A、癸烷磷酸B、十八烷磷酸C、己烷三氯硅烷D、癸烷三氯硅烷E和十八烷三氯硅烷F。该接触角θ的单位为度。
接触角θ越大，则该双层30的疏水特性越高。含磷酸分子作为第一端基(端基A，B，和C)的分子形成最密实的第一层。在三氯甲硅烷基基团作为第一端基(端基D，E和F)的情况下，作为最长分子的十八烷基三氯硅烷的接触角仅稍小于含磷酸作为第一端基的分子的接触角θ。这可得出结论，即十八烷基磷酸在双层30中显示出特别优选的特性。含三氯甲硅烷基基团作为第一端基的线型分子也可施加于气相中。
图6示出在基材10上的一种层序列20的测视图，该层序列可通过上述的双层30包封。该示例性的层序列包含阳极21、空穴输送层22、作为功能层的有机发射层23、电子输送层24和阴极25。在该层序列中也可存在由例如Ca或LiF组成的电子注入层。该层可布置在电子输送层和阴极之间(未示出)。该基材10例如可以是玻璃基材，该阳极可以含铟锡氧化物和该阴极是金属阴极。
该示例性的层序列20可通过连续的蒸镀过程淀积和结构化，以例如制造OLED。在制造OLED时，最后蒸发120nm厚的铝阴极。为淀积由双层30制成的包封，将基材10与基材10上的层序列20送入真空室。该基材10在1毫巴下加热到80℃。向该经加热的真空室中供入用氮作为载气的十八烷磷酸二***10分钟。接着再次抽真空到小于5x 10-6毫巴，以去除多余的十八烷磷酸二***。启动铝源后，通过蒸镀淀积100nm的铝。
该第一层31和第二层32的淀积过程例如可多次重复。该双层30的淀积可在相同于淀积铝阴极的真空室中进行。十八烷磷酸二***的淀积在室温下进行，淀积时间可减少到2分钟。再则，该十八烷磷酸二***可从另一源蒸镀。
此外，可蒸镀铝合金代替纯铝。使用溅射过程代替蒸汽过程。该双层30中的第二层可设计为Ca-层。
图7示出另一元件的侧视图。其中在基材10上以结构化方法施加阳极21、有机层26和阴极25。这里也示例性地示出需施加电压V，以运行该元件。如在阳极21和阴极25上施加电压V，以使电流i流过。这种元件例如可以是OMR-层序列。
这种层序列可通过连续的蒸镀过程在基材10上淀积和结构化，最后蒸镀20nm至2μm如120nm厚的铝阴极。该层序列的包封类似于关于图6中的层序列的阐述。
在图中所示的各实施例可任意改变。此外，还要注意的是，本发明不受限于这些实施例，还可有另一些这里未述及的方案。
Claims (13)
1.一种电子元件，其具有
-基材，
-在基材上的包含至少一个功能层的层序列，和
-布置在所述层序列和基材上的并与基材一同完全环绕所述层序列的包封，
-所述包封具有至少两个双层，
-所述双层具有第一层和第二层，和
-所述第一层是具有两维有序的有机单分子层，并且包含长度选自0.5nm至5nm的线型分子，
-所述线型分子包含第一端基、中间基团和第二端基，以及
-所述第一端基选自异羟肟酸、肟、异腈、R1-Si(R2)-R3、O=C-R4、O=P(R5)-R6和O=S(R7)=O，其中
-R1,R2,R3相互独立选自H、Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，R1,R2和R3的至少一个不是H，
-R4选自H、Cl、Br、I、OSi R1R2R3、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，
-R5和R6相互独立选自H、Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，
-R7选自Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基。
2.根据权利要求1的电子元件，其中所述第一层的厚度相应于所述线型分子的长度。
3.根据上述权利要求1或2的电子元件，其中所述中间基团选自线型烷基、线型氟化烷基、聚乙二醇和聚乙二胺。
4.根据权利要求1或2的电子元件，其中所述第二端基选自所述第一端基、非取代的芳基、取代的芳基、取代的芳烃、非取代的芳烃、取代的杂芳烃和非取代的杂芳烃。
5.根据前述权利要求1或2的电子元件，其中所述第二层含选自金属、金属合金、金属氧化物和聚合物的材料。
6.根据前述权利要求1或2的电子元件，其中所述第二层的厚度为5nm至1μm。
7.根据权利要求1或2的电子元件，其中在所述第二层和所述第一端基之间和/或在所述第二层和所述第二端基之间存在化学键和/或络合键和/或范德华力相互作用。
8.根据前述权利要求1或2的电子元件，其中所述包封具有至少一个结合水分子和氧分子的第三层。
9.根据前述权利要求1或2的电子元件，其中所述层序列选自有机发光二极管、有机磁阻元件、无机磁阻元件、电致变色指示元件、有机太阳能电池、无机太阳能电池、有机光电二极管、无机光电二极管、有机传感器、无机传感器和表面滤波器。
10.一种用于制造电子元件的方法，其包括下列方法步骤
A)在基材上布置包含至少一个功能层的层序列，
B)在所述基材和所述层序列上布置含至少两个双层的包封，以使得所述层序列由所述基材和包封完全环绕，其中所述方法步骤B)包括
B1)施加第一层和
B2)施加第二层，其中制造具有两维有序的有机单分子层作为第一层，其中所述第一层包含长度选自0.5nm至5nm的线型分子，
所述线型分子包含第一端基、中间基团和第二端基，以及
所述第一端基选自异羟肟酸、肟、异腈、R1-Si(R2)-R3、O=C-R4、O=P(R5)-R6和O=S(R7)=O，其中
R1,R2,R3相互独立选自H、Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，R1,R2和R3的至少一个不是H，
R4选自H、Cl、Br、I、OSi R1R2R3、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，
R5和R6相互独立选自H、Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，
R7选自Cl、Br、I、OH、O-烷基、苄基和不饱和链烯基，
并且所述方法步骤B1)和B2)交替重复至少两次。
11.根据前述权利要求10的方法，其中在方法步骤B1)中，由气相或由溶液施加所述第一层的材料。
12.根据前述权利要求11的方法，其中在方法步骤B2)中，用选自蒸镀、溅射、印刷和化学镀金属化的方法施加所述第二层的材料。
13.根据前述权利要求12的方法，其中在方法步骤B2)中，在第一层和第二层之间形成化学键和/或络合键和/或范德华力相互作用。
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