KR20120083217A - 전자 소자 및 전자 소자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
적어도 2 개의 이중층을 갖는 봉지부를 포함하는 전자 소자가 기술된다. 또한, 층 시퀀스가 봉지화되는 전자 소자 제조 방법이 기술된다.
Description
본 발명은 전자 소자 및 전자 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은 독일 특허출원 10 2009 023350.4을 기초로 우선권을 주장하고, 그 공개 내용은 참조로 도입된다.
전자 소자의 유효 수명은 특히 공기 중 산소 및 습기에 대한 상기 소자의 차폐력에 의존하는데, 상기 소자는 종종 반응 물질, 예컨대 부식에 취약한 기 또는 흡습성 층(hydroscopic layers)을 포함하기 때문이다. 예컨대, 전자적으로 여기된 유기 분자는 전자 소자의 구동 시 산소 또는 수분과 용이하게 반응할 수 있고, 이는 소자의 유효 수명을 제한한다.
본 발명은 개선된 차폐력을 갖는 전자 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다. 상기 과제는 특허청구범위 제1항에 따른 전자 소자에 의해 해결된다. 개선된 차폐력을 갖는 소자의 다른 실시예 및 전자 소자의 제조 방법은 다른 청구항에 개시된다.
실시예에 따르면, 전자 소자가 제공되고, 상기 소자는 기판, 상기 기판 상에 위치하며 적어도 하나의 기능층을 갖는 층시퀀스(layer-sequence), 및 상기 층시퀀스 및 기판 상에 배치되고, 상기 기판과 함께 층시퀀스를 완전히 둘러싸는 봉지부를 제공한다. 봉지부는 적어도 2 개의 이중층을 포함하고, 이 때 이중층은 제 1 층 및 제 2 층을 포함하며, 상기 제 1 층은 2차원 구조를 갖는 유기 단분자층이다. 2차원 구조는 비정질일 수 있다.
즉, 각각 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 이중층들로 구성되는 층 시스템이 제공되고, 제 1 층 및 제 2 층은 교번적으로 포개어져 배치되어, 조밀한 봉지부가 제조된다. 봉지부의 최외각 층은 제 1 층 또는 제 2 층일 수 있고, 층시퀀스에 인접한 봉지부의 층은 제 1 층 또는 제 2 층일 수 있고, 층시퀀스로부터 가장 멀리 이격된 봉지부의 층은 봉지부의 제 1 층 또는 제 2 층일 수 있다. 봉지부는 적어도 하나의 기능층을 포함하는 층시퀀스를 공기 중 산소 및 습기로부터 차폐하여, 공기 중 산소 및/또는 습기에 민감하게 반응하는 층시퀀스 내의 층을 보호한다. 이를 통해, 상기 층들의 유효수명이 길어지고 및 그로 인해 전자 소자의 유효수명이 길어진다.
제 1 층은 0.5 내지 5 nm의 범위에서 선택된 길이를 갖는 선형 분자를 포함할 수 있고, 선형 분자의 길이와 동일한 두께를 가질 수 있다. 따라서, 봉지부의 이중층의 제 1 층이 제공되며, 상기 제 1 층은 0.5 내지 5 nm의 두께를 가질 수 있고, 예컨대 제 1 층의 두께는 1 내지 3 nm일 수 있다.
선형 분자는 제 1 말단기, 중간기 및 제 2 말단기를 포함할 수 있다. 제 1 말단기는 예컨대 앵커기(anchor group)일 수 있고, 제 2 말단기는 예컨대 헤드기(head group)일 수 있다. 제 1 말단기 및 제 2 말단기의 적합한 선택에 의해, 제 1 층은 상기 제 2 층에 또는 다른 이중층의 제 2 층에 양호하게 결합될 수 있다. 또한, 제 1 말단기 및 제 2 말단기가 적합하게 선택되면, 각각의 말단기들이 상호간 양호하게 결합하여, 제 1 층은 고밀도를 가지고, 따라서 화학적 및 열적 안정성을 갖는다.
말단에서 제 1 말단기를 갖는 이러한 선형 분자는 표면에서 자기조립 단분자층(self-assembling monolayers: SAM)을 형성할 수 있다. 단분자층은 조기조립형 단층이라고 할 수 있다.
전술한 선형 분자로 구성되는 제 1 층은 제 2 층과 예컨대 공유 결합을 형성할 수 있고, 따라서 제 2 층의 표면에 양호하게 부착될 수 있다. 제 2 층의 표면에 결합하는 것은 자발적이고 지향적으로 이루어질 수 있다. 이를 통해, 유기 단분자층에 2차원 구조가 발생하여, 매우 조밀한 제 1 층이 생성될 수 있다. 예컨대 매우 얇은 유전체가 제조될 수 있고, 유전체는 누설 전류 경로를 포함하지 않거나 아주 적게 포함하며, 이는 높은 항복 전압에 의해 나타날 수 있다. 이를 통해, 단분자층은 예컨대 물 또는 산소와 같은 더 큰 분자에 대해 불투과성이거나, 거의 투과성이 아니다. 예컨대 핀홀과 같은 제 2 층 내의 결함은 제 1 층의 선형 분자에 의해 닫힐 수 있다. 상기 결함은 10 nm 미만의 크기를 갖는다. 제 1 층이 단분자층을 포함하기 때문에, 봉지부의 총 두께는 매우 얇게 형성될 수 있어서, 물질 비용뿐만 아니라 공정 비용도 절감될 수 있다.
선형 분자의 중간기는 분자 사슬일 수 있고, 선형 알킬(alkyl), 선형 불소화 알킬, 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol) 및 폴리에틸렌디아민(polyethylene diamine)을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 중간기는 제 1 층의 전기적 특성에 영향을 미칠 수 있는데, 필요 시 절연성 지방족계 또는 전기 전도성 공액(conjugated) 이중 결합이 중간기로서 선택된다.
선형 알킬은 2 내지 20 개의 탄소 원자를 포함할 수 있고, 예컨대 10 내지 18 개의 탄소 원자를 포함할 수 있다. 선형 불소화 알킬은 2 내지 20 개의 탄소 원자를 포함할 수 있고, 예컨대 10 내지 18 개의 탄소 원자를 포함할 수 있다. 예컨대, 2 내지 20 개의 탄소 원자를 갖는 선형 알킬은 제 2 말단기로서 아릴기(aryl group)를 포함할 수 있고, 아릴기는 pi-pi 상호작용의 형성에 의해 선형 분자들 상호간 그리고 인접한 제 2 층과 관련하여 안정화된다. 아릴기는 치환되거나 치환되지 않을 수 있다. 치환기는 불소화되거나/불소화되고 불포화된 알킬기, 할로겐 또는 S-, N- 또는 P-함유한 화합물일 수 있다. 또한, 제 1 층의 제조를 위해 다양한 선형 분자가 사용될 수 있다.
제 1 말단기는 하이드록사믹산(hydroxamic acid), 옥심(oxime), 이소니트릴(isonitrile), 포스핀(phosphine), R1- Si(R2) -R3, O = C-R4, O = P(R5)-R6 및 O= S(R7) =O 을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 여기에서, R1, R2, R3은 H, Cl, Br, I, OH, O-알킬기, 벤질기(benzyl group) 및 불포화된 알케닐기(alkenyl group)로부터 독립적으로 선택되고, R1, R2, R3 중 적어도 하나는 H가 아니다. 또한, R4는 H, Cl, Br, I, OH, OSiRiR2R3, O-알킬기, 벤질기 및 불포화된 알케닐기로부터 선택될 수 있다. R5 및 R6은 H, Cl, Br, I, OH, O-알킬기, 벤질기 및 불포화된 알케닐기로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 또한, R7은 Cl, Br, I, OH, O-알킬기, 벤질기 및 불포화된 알케닐기로부터 선택될 수 있다.
전술한 특성을 갖는 제 1 층의 예시적 선형 분자는 화학식 1에 따라 구성될 수 있다.
모든 R1 내지 R7을 위해, 알킬기가 예컨대 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, sec-부틸, tert-부틸, 및 이들의 분지된 상동물(homologous) 및 분지된 더 큰 상동물일 수 있음이 해당된다. R4는 R1, R2, R3 독립적으로 알킬 또는 H만을 포함하는 OSiRiR2R3 일 수 있다. 제 1 말단기 O=P(R5)-R6은 인접한 제 2 층 및/또는 인접한 제 1 말단기와 특히 안정적인 결합을 형성할 수 있다.
제 2 말단기는 제 1 말단기, 치환되지 않은 아릴기, 치환된 아릴기, 치환된 방향족, 치환되지 않은 방향족, 치환된 이종방향족 및 치환되지 않은 이종방향족을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 예컨대, 제 2 말단기는 푸란(furan), 티오펜(thiophene), 피롤(pyrrole), 옥사졸(oxazole), 티아졸(thiazole), 이미다졸(imidazole), 이소옥사졸(isoxazole), 이소티아졸(isothiazole), 피라졸(pyrazole), 벤조[b]푸란, 벤조[b]티오펜, 인돌(indole), 2H-이소인돌(isoindole), 벤조티아졸(benzothiazole), 피리딘(pyridine), 피라진(pyrazine), 피리미딘(pyrimidine), 피릴륨(pyrylium), α-피론, γ-피론, 퀴놀린(quinoline), 이소-퀴놀린(isoquinoline), 비피리딘(bipyridine) 및 각각의 유도체일 수 있다. 예시적인 제 2 말단기는 화학식 2에 도시된다.
제 2 말단기는 직접적으로 또는 이종원자들 O, S, N, P를 거쳐 중간기에 결합할 수 있다. 또한, C-C-이중 결합 또는 C-C-3중 결합에 의한 결합도 가능하다. 제 2 말단기는 제 1 말단기의 성분을 갖는 치환기를 포함할 수 있다. 또한, 제 2 말단기는 메틸기일 수 있거나, 카르복실기로 산화된 메틸기일 수 있다. 따라서, 인접한 제 2 층은 제 1 층에 양호하게 결합할 수 있다.
제 2 층은 금속, 금속 합금, 금속산화물 및 폴리머를 포함하는 그룹으로부터 선택된 물질을 포함할 수 있다. 금속은 예컨대 비반응성(non-reactive) 또는 자가 부동태화 금속 또는 금속 합금일 수 있고, 예컨대 Al, Cr, Ni, Fe, Ag, 스테인레스 스틸, AlMg3 및 다른 알루미늄 합금일 수 있다. 금속산화물은 예컨대 SiO2 또는 Al2O3로부터 선택될 수 있고, 또한 인듐주석산화물(ITO) 또는 아연산화물로부터 선택될 수 있으며, 이들은 공지된 방법에 의해 증착될 수 있다. 폴리머는 예컨대 파릴렌, 아크릴레이트 또는 노보락(novolac)일 수 있다. 폴리머를 제 2 층으로서 사용하면, 제 2 층의 표면에 OH-기 밀도가 높을 수 있어, 인접한 제 1 층과의 안정적인 결합을 형성할 수 있다. 높은 OH 밀도는 예컨대 적어도 각각의 제 10 모노머 단위(monomer unit)에서 OH-기를 이용하여 구현될 수 있다. 예컨대, 폴리-오-하이드록시-스티롤 또는 폴리비닐알콜은 높은 OH 밀도를 갖는다. 층시퀀스 및 기판 상에 각각 하나의 제 2 층을 포함한 복수 개의 이중층들이 배치되면, 개별 제 2 층들을 위해 다양한 물질이 선택될 수 있다.
제 2 층은 5 nm 내지 1 ㎛의 범위로부터 선택된 두께를 가질 수 있다. 예컨대, 상기 두께는 50 내지 1 ㎛의 범위로부터 선택될 수 있다. 제 2 층의 두께가 두껍게 선택될수록 제 2 층은 더 조밀해진다. 따라서 밀봉형의 조밀한 제 2 층이 제공될 수 있다.
제 2 층이 금속층으로서 형성되면, 제 2 층은 핀홀을 포함할 수 있고, 상기 핀홀은 금속 원자의 부가적 증착에 의해 닫힐 수 없는데, 상기 핀홀은 새로 증착된 금속 원자에 의해 습윤되지 않기 때문이다. 제 1 층의 증착은, 상기 제 1 층 상의 금속이 금속 원자 상에서보다 더 불량하게 습윤되면, 표면 에너지가 감소하도록 할 수 있다. 따라서, 핀홀은 우선 제 1 층의 물질 및 이후 다른 금속 원자들로 닫히고, 종합적으로 하나의 얇고 조밀한 층시퀀스가 생성된다.
전체적으로, 얇은 두께를 갖는 이중층이 제공되는데, 제 1 층뿐만 아니라 제 2 층도 얇은 층으로서 형성될 수 있기 때문이다. 따라서, 전자 소자의 조밀한 박막 봉지부가 제공된다. 박막 봉지부는 최대 30 개의 이중층을 포함할 수 있다.
제 1 층의 제 1 말단기와 제 2 층 사이 및/또는 제 1 층의 제 2 말단기와 제 2 층 사이에 화학적 결합 및/또는 착물 결합 및/또는 반데르 발스(van der waals) 상호작용이 있을 수 있다. 따라서, 이중층의 개별층 사이에 안정적인 결합이 형성되며, 상기 결합은 하나의 조밀한 봉지부를 형성한다.
봉지부는 적어도 하나의 제 3 층을 더 포함할 수 있고, 제 3 층은 물 분자 및 산소 분자와 결합한다. 상기 결합은 화학적으로 이루어질 수 있고, 이중층들의 봉지 특성을 향상시킨다. 제 3 층을 위한 물질로서 예컨대 Ca, Mg, Yb, Ba 또는 Sr이 선택될 수 있다. 적어도 하나의 제 3 층은 이중층들 사이에 배치될 수 있다.
전자 소자의 층시퀀스는, 유기 발광다이오드, 유기 자기저항(magnetoresistive) 소자, 무기 자기저항 소자, 전기변색(electrochromic) 표시 소자, 유기 태양전지, 무기 태양전지, 유기 포토다이오드, 무기 포토다이오드, 유기 센서, 무기 센서 및 표면 탄성파 필터를 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 자기저항 소자는 GMR 효과 또는 TMR 효과를 나타낼 수 있다. 전기변색 표시 소자는 픽셀화되거나 분절화될 수 있다. 예컨대, 도체판 상에 본딩된 Si칩은 밀봉적으로 조밀하게, 전술한 이중층에 의해 차폐될 수 있다.
또한, 전자 소자의 제조 방법이 제공된다. 상기 방법은, A) 적어도 하나의 기능층을 포함하는 층시퀀스를 기판 상에 배치하는 단계, B) 적어도 2 개의 이중층을 포함하는 봉지부를 상기 기판 및 층시퀀스 상에 배치하여 상기 층시퀀스가 상기 기판 및 봉지부에 의해 완전히 둘러싸이게 하는 단계를 포함하고, 상기 단계 B)는 B1) 제 1 층을 적층하는 단계, B2) 제 2 층을 적층하는 단계를 포함하고, 제 1 층은 2차원 구조를 갖는 유기 단분자층으로 제조된다. 단계 B1) 및 B2)는 적어도 2 회 교번적으로 반복됨으로써, 각각 하나의 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 적어도 2 개의 이중층이 제조된다. 따라서, 산소 및/또는 습기에 민감한 층시퀀스를 봉지화 위해 이용되며, 간단히 실시할 수 있는 방법이 제공된다.
단계 B2)에서, 제 2 층을 위한 물질은 기상 증착, 스퍼터링, 프린팅 및 무전해 금속화을 포함하는 그룹으로부터 선택된 방법을 이용하여 적용될 수 있다. 제 1 층을 위한 물질로서 금속, 금속 합금, 금속산화물 및 폴리머가 선택될 수 있다. 폴리머는 기체상 또는 액체상으로부터 적용될 수 있고, O2 -플라즈마에 의해 개질될 수 있어, 표면에 높은 OH-기 밀도를 제공한다.
단계 B1)에서, 제 1 층을 위한 물질은 기체상 또는 용액으로부터 적용될 수 있다. 제 1 층을 위한 물질로서 전술한 바와 같이 제 1 말단기, 중간기 및 제 2 말단기를 갖는 선형 분자가 사용될 수 있다.
제 1 층을 위한 물질이 단계 B1)에서 용액으로부터 적용되면, 이어서 단계 B2)에서 온도 처리 및/또는 노광 단계가 실시될 수 있는데, 이는 제 1 층이 제 2 층에 결합하는 것을 개선하기 위함이다. 이어서, 제 2 층에 결합되지 않은 제 1 층의 잔여 물질을 제거하기 위해 세척이 실시된다.
제 1 층의 물질이 용액으로 적용되면, 상기 물질은 용제 또는 용제 혼합물 내에서 0.0001 mol/l 내지 1 mol/l의 농도로 용해된 상태로 제공될 수 있다. 용제는 예컨대 펜탄(pentane), 헥산(hexane), 헵탄(heptane), 옥탄(octane), 벤졸(benzol), 톨루올(toluol), 크실롤(xylol), 크레졸(cresol), 테트랄린(tetralin) 및 데칼린(decalin)과 같은 탄화수소, 예컨대 디클로르메탄(dichlormethane), 클로로포름(chloroform), 카본테트라클로라이드(carbon tetrachloride), 트리클로르에틸렌(trichlorethylene), 클로르벤졸, 디클로르벤졸(dichlorbenzol)과 같은 염소화된 탄화수소, 예컨대 메탄올, n-프로판올, i-프로판올, 부탄올과 같은 알코올, 에테르 또는 예컨대 디에틸에테르(diethyl ether), 디페닐에테르(diphenyl ether), 테트라하이드로포란(tetrahydroforan), 디옥산(dioxane)과 같은 고리형 에테르, 예컨대 초산에스테르와 같은 에스테르, 디메틸포름아니드(dimethylformanide), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), N-메틸피롤리디논(methylpyrrolidinone), γ-부티롤악톤(butyrolactone) 및 시클로헥사논(cyklohexanone)을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
단계 B1)에서, 제 1 층을 위한 물질이 기체상으로부터 적용되면, 제 1 층의 물질은 희석화되거나 희석화되지 않은 채로 진공 수용부로부터 적용될 수 있다. 이 때, 기체상에서 1 %의 비율을 갖는 물질이 존재할 수 있다. 희석화 없는 물질의 비율은 기체상에서 100 %이다. 제 1 층의 물질의 희석화를 위해 예컨대 He, Ne, Ar, Kr 또는 Xe와 같은 희가스가 역할하거나 N2와 같은 비활성 가스가 역할한다. 증착을 위해, 제 1 층을 위한 물질의, 기화가 용이한 유도체가 사용될 수 있다. 증착 동안의 압력은 10-8 내지 1000 mbar일 수 있고, 온도는 200 ℃일 수 있다. 증착은 예컨대 0.1분 내지 10분 동안 실시할 수 있다. 증착에 이어서, 제 1 층의 잔여 물질은 펌프로 배출하거나, 가열에 의해 제거될 수 있다. 반응 실란은 기체상으로 물이 유입됨으로써 고정될 수 있고, 실란의 자유 Cl-말단은 중합한다.
단계 B2)에서, 제 1 층과 제 2 층 사이에 화학적 결합 및/또는 착물 결합 및/또는 반데르발스 상호작용이 형성될 수 있다. 제 1 이중층 상에 제 2 이중층이 증착되면, 제 1 이중층의 제 2 층과 제 2 이중층의 제 1 층 사이에 마찬가지로 화학적 결합 및/또는 착물 결합 및/또는 반데르발스 상호작용이 형성될 수 있다.
제 2 층의 제조 시 제 2 층에 결함이 생성되어 제 2 층이 부분 영역으로 존재해야 하는 경우, 이러한 부분 영역들은 그 위에 증착되는, 바로 다음의 이중층의 제 1 층에 의해 닫힐 수 있다. 제 1 층의 선형 분자는 제 2 층에 대해 수직으로 임의적으로 정렬됨으로써, 결함에서 제 1 층의 선형 분자는 제 2 층의 부분 영역에 대해 평행하게 배치된다. 따라서, 제 2 층의 조밀도가 얻어질 수 있고, 신뢰성 있는 봉지부가 제조될 수 있다.
단계 B1)과 B2)의 순서는 정해져 있지 않다. 따라서, 단계 A)에서 배치된 층시퀀스 상에 우선 제 1 층이, 이후에 제 2 층이 증착될 수 있거나, 또는 우선 제 2 층이 그리고 이후에 제 1 층이 증착될 수 있다. 우선 단계 B1)가 실시되면, 즉 우선 제 1 층이 층 시퀀스 상에 증착되면, 상기 층시퀀스에서 예컨대 금속그룹과 같은 그룹이 존재해야 하는데, 상기 그룹은 제 1 층이 층시퀀스 상에 결합하는 것을 가능하게 한다. 단계 B)에서 최종적으로 실시된 단계는 단계 B1) 또는 B2)일 수 있다. 이후의 방법 단계에서 봉지부상에 부가적 층 또는 부재가 적층되면, 예컨대 단계 B)는 단계 B1)으로, 즉 제 1 층의 적층 단계로 종결될 수 있다. 이 경우, 제 1 층은 부착 증진제로서 역할할 수 있다.
본 발명은 도면을 참조하여 더 상세히 설명된다.
도 1는 봉지부를 포함하는 전자 소자의 개략적 측면도를 도시한다.
도 2는 이중층의 개략적 측면도를 도시한다.
도 3은 결함을 포함하는 다른 이중층의 개략적 측면도를 도시한다.
도 4는 제 1 층의 표면상의 물방울의 사진을 도시한다.
도 5는 제 1 층의 표면상에서 접촉각 측정에 대한 다이어그램을 도시한다.
도 6은 층시퀀스의 개략적 측면도를 도시한다.
도 7은 층시퀀스의 개략적 사시도를 도시한다.
도 2는 이중층의 개략적 측면도를 도시한다.
도 3은 결함을 포함하는 다른 이중층의 개략적 측면도를 도시한다.
도 4는 제 1 층의 표면상의 물방울의 사진을 도시한다.
도 5는 제 1 층의 표면상에서 접촉각 측정에 대한 다이어그램을 도시한다.
도 6은 층시퀀스의 개략적 측면도를 도시한다.
도 7은 층시퀀스의 개략적 사시도를 도시한다.
도 1는 전자 소자의 개략적 측면도를 도시한다. 기판(10)상에 층시퀀스(20)가 적층된다. 예컨대, 6 개의 층을 포함하는 층시퀀스(20)가 도시되고, 층시퀀스 내에 더 많거나 더 적은 층이 있을 수 있다.
층시퀀스 내의 적어도 하나의 층은 기능층, 예컨대 복사 방출층이다. 또한, 층시퀀스(20) 내의 층 중 적어도 하나의 층은 산소 및/또는 공기 중 습기에 대해 민감하다.
층시퀀스(20) 및 기판(10)상에 2 개의 이중층(30)이 배치되어, 층시퀀스(20)는 기판(10) 및 이중층(30)으로부터 완전히 둘러싸인다. 이중층(30)은 각각 제 1 층(31) 및 제 2 층(32)을 포함하고, 이러한 층들은 교번적으로 서로 포개어져 배치된다. 도 1에는 예컨대 2 개의 이중층(30)이 도시되어 있으며, 이중층(30)의 수는 더 많게 선택될 수 있다.
이중층(30)은 예컨대 기체상으로부터 층시퀀스(20) 상에 증착될 수 있다. 기판은 희석화되거나 희석화되지 않은 증기를 포함하는 진공 수용부에서 0.1 내지 10분 동안 해당 화합물에 노출될 수 있다. 압력은 예컨대 10-8 내지 1000 mbar이다. 온도는 20 ℃ 내지 300 ℃의 범위일 수 있고, 예컨대 200 ℃ 미만일 수 있다. 제 1 층뿐만 아니라 제 2 층도 동일한 진공 수용부 내에 증착될 수 있다. 제 1 층을 위한 물질로서 포스포닉산, 카르본산 또는 설폰산기가 제 1 말단기로서 선택되면, 이들의 에스테르 또는 용이하게 기화될 수 있는 다른 반응 유도체가 사용될 수 있다. 기본적으로, 층시퀀스 상에 우선 제 1 층이 증착될 수 있거나, 우선 제 2 층이 증착될 수 있다. 우선 제 1 층이 증착되면, 층시퀀스 상에는 상기 제 1 층이 결합할 수 있는 그룹이 존재할 수 있다. 상기 그룹은 예컨대 금속 그룹일 수 있다. 마찬가지로, 봉지부의 외부층은 제 1 층 또는 제 2 층일 수 있다. 상기 외부층이 제 1 층이면, 제 1 층은 예컨대 다른 적층될 부재 또는 층을 위한 부착 촉진제로서 역할할 수 있다. 도 1에는 예컨대 층시퀀스 상에 제 1 층(31)이 적용되어 있으며, 봉지부는 제 2 층(32)으로 닫힌다.
도 2는 이중층(30)의 개략적 측면도를 도시한다. 제 1 층(31) 및 제 2 층(32)은 여기서 확대되어, 개략적으로 도시된 분자들로 이루어진 조성물로 도시된다. 이를 위한 물질로서 전술한 물질이 선택될 수 있다.
제 1 층(31)은 제 1 말단기(31a), 중간기(31b) 및 제 2 말단기(31c)를 갖는 물질을 포함한다. 제 1 말단기(31a)는 제 2 층(32)과 함께, 화학적 결합, 착물 결합 또는 반데르발스 상호작용을 형성할 수 있다. 따라서, 제 1 층 및 제 2 층(31, 32)은 상호간 조밀하게 결합된다. 제 2 말단기(31c)는 후속하는 다른 이중층(30)의 제 2 층(32)과 함께 마찬가지로 하나의 결합을 이룰 수 있다. 또한, 제 2 말단기(31c)는 상호간 상호작용을 형성할 수 있어, 제 2 층이 조밀하게 형성된다. 중간기(31b)도, 상기 중간기가 상호간에 개별 분자들 사이에서 상호작용을 형성할 수 있도록 설계될 수 있다. 제 1 층(31)의 선형 분자들은 2차원 구조로 제 2 층(32)상에 배치되어 있다. 이를 통해, 전체적으로 조밀한 이중층(30)이 형성된다.
도 3은 이중층(30)의 개략적 측면도의 다른 실시예를 도시한다. 여기서, 제 2 층(32), 예컨대 금속층 내에는 결함, 예컨대 핀홀이 존재한다. 결함은 제 1 층(31)의 선형 분자들이 제 2 층(32)의 부분 영역 사이에 배치되고 제 2 층(32)을 밀폐함으로써 채워진다. 따라서, 제 2 층(32)의 제조 시 발생할 수 있는 결함은 제 1 층의 적층에 의해 해소될 수 있다. 폐쇄 기전은 제 2 층 내의 결함을 위해 기능하며, 상기 결함은 10 nm 미만인 것이 특히 양호하다. 핀홀이 더 클 경우, 복수의 이중층 증착이 요구된다.
도 4는 제 1 층(31)의 표면상의 물방울(40)의 사진을 도시한다. 물방울(40)이 제 1 층(31)에 대해 큰 접촉각(θ)을 형성한다는 것이 확인된다. 이는 제 1 층의 표면의 강한 소수성을 나타내며, 이러한 점은 이중층(30)의 양호한 차폐 특성을 야기한다. 상기 이중층은 제 1 층을 포함한다.
상기 사진을 위해, AlMg3 소재이면서 15 mm x 25 mm의 크기 및 0.5 mm의 두께를 갖는 기판은 N-메틸피롤리돈(methylpyrrolidone)으로 세정되었고, 이후 아세톤 및 이소프로판올로 탈지되었다. 나트륨하이드로겐카보네이트(sodium hydrogen carbonate)의 수용성 용액에서, 자가 부동태화에 의해 생성되는 자연 산화물층은, 기판이 캐소드로서 접속됨으로써, 즉 환원 세정 방법의 선택에 의해, 전류 150 mA 및 8 내지 10 V일 때 제거되었다. 이어서, 기판은 이소프로판올(100 ml) 내의 옥타데실포스포닉산(octadecylphosphonic acid)(100 mg) 용액에서 30분 동안 담그어졌다. 이소프로판올로 세척되고, 이후에 질소스트림 내에서 건조한 후, 표면은 옥타데실포스포닉산의 단층으로 밀봉되어 있다. 상기와 같이 처리된 표면상의 물방울(40)은 120°의 범위에서 접촉각을 보여준다.
전술한 예는 다른 알루미늄합금물 또는 순수한 알루미늄으로 실시할 수 있다. 알루미늄합금물 대신, 구리, 니켈 또는 티타늄은 유사한 방식으로 코팅될 수 있다. 옥타데실포스포닉산 대신, 헥실포스포닉산(hexylphosphonic acid) 또는 데실포스포닉산(decylphosphonic acid)이 사용될 수 있다. 제 1 말단기로서 포스포닉산 대신, 트리클로로실일기(trichlorosilyl group)가 사용될 수 있다. 이 경우, 수분을 포함하지 않는 톨루올이 용제로서 사용되고, 예컨대 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 분위기에서 작업된다.
전술한 예를 위해, 도 5는 각각의 표면상에서 측정된 접촉각(θ)을 일괄하여 도시한다. 제 2 층으로서 각각 AlMg3이 사용되었다. 제 1 층에서 선형 분자의 중간기의 길이는 16 내지 18 개의 탄소 원자, 즉 헥실, 데실 또는 옥타데실이다. 제 1 말단기로서 포스포닉산- 또는 트리클로로실일기가 사용된다. 접촉각(θ)의 측정을 위해, 물(40), 헥사데칸(41), 에틸렌글리콜(42) 또는 디메틸설폭사이드(DMSO)(43)라는 매질이 사용된다. 제 1 층의 물질은 헥산포스포닉산(A), 데칸포스포닉산(B), 옥타데칸포스포닉산(C), 헥산트리클로르실란(D), 데칸트리클로르실란(E) 및 옥타데칸트리클로르실란(F)이다. 접촉각(θ)은 도(degree)로 제공된다.
접촉각(θ)이 클수록, 이중층(30)의 소수 특성이 더 크다. 제 1 말단기(말단기 A, B, C)로서 포스포닉산 분자를 포함하는 분자는 가장 조밀한 제 1 층을 형성한다. 제 1 말단기(말단기 D, E, F)로서 트리클로로실일기의 경우, 가장 긴 분자로서의 옥타데실트리클로로실란은 제 1 말단기로서 포스포닉산을 포함한 분자보다 약간 더 작은 접촉각(θ)을 제공한다. 이로써, 옥타데실포스포닉산이 이중층(30) 내에서 특히 바람직한 특성을 보여준다는 결론을 얻는다. 제 1 말단기로서 트리클로로실일기를 포함하는 선형 분자도 마찬가지로 기체상으로 적용될 수 있다.
도 6은 기판(10)상의 층시퀀스(20)의 개략적 측면도를 도시하고, 층시퀀스는 상기에 기술된 이중층(30)에 의해 봉지화될 수 있다. 예시적인 층시퀀스는 애노드(21), 정공 수송층(22), 기능층으로서 유기 방출층(23), 전자 수송층(24) 및 캐소드(25)를 포함한다. 예컨대, 층시퀀스 내에 Ca 또는 LiF로 이루어진 전자 주입층도 존재할 수 있다. 전자 주입층은 전자 수송층과 캐소드 사이에 배치될 수 있다(미도시). 기판(10)은 예컨대 유리 기판일 수 있고, 애노드는 인듐주석산화물을 포함할 수 있고, 캐소드는 금속 캐소드일 수 있다.
예시적인 층시퀀스(20)는 연속적인 기상 증착 공정에 의해 증착 및 구조화될 수 있어서, 예컨대 OLED가 제조된다. OLED의 제조 시, 최종적으로 120 nm 두께의 알루미늄 캐소드가 기상 증착된다. 이중층(30)으로 이루어진 봉지부의 증착을 위해, 기판(10)은 상기 기판(10)상의 층시퀀스(20)와 함께 진공 챔버 내로 삽입된다. 이 때, 기판(10)은 1 mbar일 때 80 ℃로 가열된다. 도시된 진공 챔버 안으로, 캐리어 가스로서의 질소를 통해 옥타데실포스포닉산 디에틸에스테르가 10분 동안 유입된다. 이후, 진공 챔버는, 잔여의 옥타데실포스포닉산 디에틸에스테르를 제거하기 위해, 다시 5 x 10-6 mbar 미만으로 배기된다. 알루미늄 소스의 증가에 따라, 100 nm의 알루미늄이 기화에 의해 증착된다.
제 1 층(31) 및 제 2 층(32)의 증착 공정은 예컨대 4 회 더 반복될 수 있다. 이중층(30)의 증착은 알루미늄 캐소드의 증착과 동일한 진공 챔버에서 실시할 수 있다. 옥타데실포스포닉산 디에틸에스테르의 증착은 실온에서 실시하며, 증착 시간은 2분으로 줄어들 수 있다. 또한, 옥타데실포스포닉산 디메틸에스테르는 별도의 소스로부터 기화될 수 있다.
순수한 알루미늄 대신, 또한 합금물 AlMg3이 기상 증착될 수 있다. 기상 증착 공정 대신 스퍼터링 공정이 사용된다. 이중층(30) 내의 제 2 층은 Ca 층으로 형성될 수 있다.
도 7은 또 다른 전자 소자의 개략적 측면도이다. 여기서 기판(10) 상에 애노드(21), 유기층(26) 및 캐소드(25)가 패터닝되어 적층된다. 또한, 여기에는 소자를 구동하기 위해 전압(V)이 어떻게 인가되어야 하는지에 대한 예가 도시되어 있다. 애노드(21) 및 캐소드(25)에 전압(V)이 인가되어, 전류(i)가 흐른다. 상기 소자는 예컨대 OMR 층시퀀스일 수 있다.
층시퀀스는 기판(10) 상에 연속적인 기상 증착 공정에 의해 증착되거나 구조화될 수 있고, 최종적으로 20 nm 내지 2 ㎛, 예컨대 120 nm 두께의 알루미늄 캐소드가 기상 증착될 수 있다. 층시퀀스의 봉지화는 도 6의 층시퀀스와 관련하여 설명된 봉지화와 유사하게 실시된다.
도면에 설명된 실시예는 임의적으로 변경될 수 있다. 또한, 본 발명은 상기 예시에 제한되지 않고, 본 명세서에 설명되지 않은 다른 형성 방식도 허용된다는 점을 고려해야 한다.
Claims (15)
- 기판;
상기 기판 상에서 적어도 하나의 기능층을 포함한 층시퀀스; 및
상기 층시퀀스 및 기판 상에 배치되고, 상기 기판과 함께 상기 층시퀀스를 완전히 둘러싸는 봉지부를 포함하고,
상기 봉지부는 적어도 2 개의 이중층을 포함하고,
이중층은 제 1 층 및 제 2 층을 포함하고,
상기 제 1 층은 2차원 구조를 갖는 유기 단분자층인 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1 층은 0.5 내지 5 nm의 범위로부터 선택되는 길이를 갖는 선형 분자를 포함하고, 상기 선형 분자의 길이와 동일한 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 2항에 있어서,
상기 선형 분자는 제 1 말단기, 중간기 및 제 2 말단기를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 3항에 있어서,
상기 중간기는 선형 알킬, 선형 불소화 알킬, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리에틸렌디아민을 포함하는 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 3항 또는 제 4항에 있어서,
상기 제 1 말단기는 하이드록삼산, 옥심, 이소니트릴, 포스핀, R1-Si(R2)-R3, O=C-R4, O=P(R5)-R6 및 O=S(R7)=O을 포함하는 그룹으로부터 선택되고,
R1, R2 및 R3은 H, Cl, Br, I, OH, O-알킬기, 벤질기 및 불포화된 알케닐기로부터 독립적으로 선택되고, R1, R2, R3 중 적어도 하나는 H가 아니고,
R4는 H, Cl, Br, I, OH, OSiR1R2R3, O-알킬기, 벤질기 및 불포화된 알케닐기로부터 선택되고,
R5 및 R6은 H, Cl, Br, I, OH, O-알킬기, 벤질기 및 불포화된 알케닐기로부터 독립적으로 선택되고,
R7은 Cl, Br, I, OH, O-알킬기, 벤질기 및 불포화된 알케닐기로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 3항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 말단기는 상기 제 1 말단기, 치환되지 않은 아릴기, 치환된 아릴기, 치환된 방향족, 치환되지 않은 방향족, 치환된 이종방향족 및 치환되지 않은 이종방향족을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 층은 금속, 금속 합금, 금속산화물 및 폴리머를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 층은 5 nm 내지 1 ㎛의 범위로부터 선택되는 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 3항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 층과 제 1 말단기 사이 및/또는 상기 제 2 층과 제 2 말단기 사이에 화학적 결합 및/또는 착물 결합 및/또는 반데르발스 상호작용이 존재하는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 봉지부는 물 분자 및 산소 분자와 결합하는 적어도 하나의 제 3 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 층시퀀스는, 유기 발광다이오드, 유기 자기저항 소자, 무기 자기저항 소자, 전기변색 표시 소자, 유기 태양전지, 무기 태양전지, 유기 포토다이오드, 무기 포토다이오드, 유기 센서, 무기 센서 및 표면 탄성파 필터를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 전자 소자. - 전자 소자를 제조하는 방법에 있어서,
A) 적어도 하나의 기능층을 포함하는 층시퀀스를 기판 상에 배치하는 단계; 및
B) 상기 층시퀀스가 상기 기판 및 봉지부에 의해 완전히 둘러싸이도록, 상기 기판 및 층시퀀스 상에 적어도 2 개의 이중층을 포함하는 봉지부를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 단계 B)는:
B1) 제 1 층을 적층하는 단계; 및
B2) 제 2 층을 적층하는 단계를 포함하고,
상기 제 1 층이 2차원 구조를 갖는 유기 단분자층으로 제조되고,
상기 단계 B1) 및 B2)는 교번적으로 적어도 2 회 반복되는 것을 특징으로 하는 전자 소자 제조 방법. - 제 12항에 있어서,
상기 단계 B1)에서, 상기 제 1 층을 위한 물질은 기체상 또는 용액으로부터 적용되는 것을 특징으로 하는 전자 소자 제조 방법. - 제 13항에 있어서,
상기 단계 B2)에서, 상기 제 2 층을 위한 물질은 기상 증착, 스퍼터링, 프린팅 및 무전해 금속화를 포함하는 그룹으로부터 선택된 방법을 이용하여 적용되는 것을 특징으로 하는 전자 소자 제조 방법. - 제 14항에 있어서,
상기 단계 B2)에서, 상기 제 1 층과 제 2 층 사이에 화학적 결합 및/또는 착물 결합 및/또는 반데르발스 상호작용이 형성되는 것을 특징으로 하는 전자 소자 제조 방법.
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