CN102007626B - 锂离子电池用正极活性物质、二次电池用正极和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池正极材料用正极活性物质，包含由具有层状结构的LiaNixMnyCozO2(1.0＜a＜1.3、0.8＜x+y+z＜1.1＝所表示的含有锂的镍锰钴复合氧化物，并且在由使用CuKα射线的粉末X射线衍射图形中的(018)面和(113)面计算晶格常数并以从所述晶格常数推算的摩尔体积Vm为纵轴、以金属成分中的Co比率z(摩尔％)为横轴的区域中，Vm与z的关系处于以Vm＝21.276-0.0117z为上限、以Vm＝21.164-0.0122z为下限的范围内，并且(018)面和(113)面的半峰宽均为0.200°(度)以下。通过对被认为与晶体结构相关的钴(Co)比率和晶格常数的关系进行研究，并对其进行规定，从而得到结晶性高、具有高容量和高安全性的正极活性物质，并通过使用该材料，得到更能够确保锂离子电池特性、确保安全性的锂离子电池用正极活性物质。

Description

锂离子电池用正极活性物质、二次电池用正极和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池用的正极活性物质，尤其涉及结晶性高、确保高容量的同时安全性高的正极活性物质和二次电池用正极以及锂离子电池。
背景技术
近年来，作为高能量密度电池，非水锂二次电池的需求急速升高。该锂二次电池由正极、负极、以及在这些电极之间保持电解质的隔膜这三个基本要素构成。
将活性物质、导电材料、粘结材料和根据需要的增塑剂于分散介质中混合分散形成浆料，并将该浆料负载于金属箔或金属网等集电体上，从而作为正极和负极使用。
其中，作为正极活性物质，代表性的有锂与过渡金属的复合氧化物，尤其是钴复合氧化物、镍复合氧化物、锰复合氧化物。这些锂复合氧化物通常是通过将主要元素的化合物(Mn、Fe、Co、Ni等的碳酸盐、氧化物)与锂化合物(碳酸锂等)以预定的比例混合，并对其进行热处理(氧化处理)而合成的(参见专利文献1、专利文献2、专利文献3)。
其中，特别提到组成为Ni:Mn:Co=1:1:1的三元正极材料(参见专利文献4)。该专利文献4中记载有，Li对金属之比为0.97～1.03，可以得到200mAh/g的放电容量。但是该情况是通过充电终止电压为4.7V这样的高电压得到的，因此若在4.3V下切断电压，则初期放电容量约为150mAh/g。
通常，电池的初期特性、循环特性或内阻会根据材料的晶体结构而产生较大差异。即使具有层状结构，也会由于局部存在尖晶石结构等而产生与电池特性变差有关的问题。
因此，晶体结构的鉴定变得很重要。对于该晶体结构的鉴定，以往主要使用XRD(X射线衍射法)。但是，由于峰位置相近等原因，对于相的混合存在很难进行鉴定。
由于上述原因，提出了通过拉曼光谱对正极活性物质进行限定(参见专利文献5)。在该专利文献5中，在化学式为LiCoMA2(0.95≤Li≤1.0，A中含有O、F、S、P)的拉曼光谱分析中，规定了尖晶石结构和六方晶系结构的峰强度，但由于主峰是尖晶石结构的峰，不是层状结构，因此很难说得到了充分的特性。
如上所述，锂二次电池材料与现有技术相比虽然具有优良的特性，但是对于烧结性和电池特性，还要寻求进一步改善。
另外，与钴酸锂或锰酸锂相比，作为锂离子电池用正极活性物质的层状锂镍锰钴复合氧化物具有高容量且安全性高，因此被视为有希望的材料。但是，对其组成和结晶性的记述很少，尤其对其晶格常数仅很少的篇幅有记载。
在组成为LiaNixMnyCozO2的锂离子电池用正极活性物质中，规定了晶格常数的有以下所述专利文献(参见专利文献6～9)。
例如，在专利文献6中记载有，在锂二次电池正极材料用锂镍锰钴复合氧化物中，晶格常数处于 的范围。在专利文献7中记载有，在层状锂镍复合氧化物中，松密度为2.0g/cc以上，二次粒子的中值粒径为9～20μm，BET比表面积为0.5～1m2/g。在专利文献8中记载有，在含有锂的过渡金属复合氧化物中，a轴的晶格常数为，c轴的晶格常数为另外，在专利文献9中记载有，在含有锂的过渡金属复合氧化物中，a轴的晶格常数为，c轴的晶格常数为
但是，虽然这些专利文献有规定a轴晶格常数、c轴晶格常数的记载，却没有进一步涉及组成和摩尔体积的记载，因此，在确保锂离子电池特性、确保安全性方面，还存在不够充分的问题。
专利文献1：日本特开平1-294364号公报
专利文献2：日本特开平11-307094号公报
专利文献3：日本特开2005-285572号公报
专利文献4：日本特开2003-59490号公报
专利文献5：日本特开2005-44785号公报
专利文献6：日本特开2006-253119号公报
专利文献7：日本专利4003759号公报
专利文献8：日本特开2002-145623号公报
专利文献9：日本特开2003-068298号公报
发明内容
如上所述，与钴酸锂、锰酸锂相比，作为锂离子电池用正极活性物质的层状锂镍锰钴复合氧化物具有高容量且安全性高，因此被视为有希望的材料，但是其组成和结晶性并未充分得到阐明。鉴于该点，本发明的课题为，在上述组成中，对被认为主要与晶体结构相关的钴(Co)比率和晶格常数的关系进行研究，并对其进行规定，由此提供结晶性高、具有高容量和高安全性的正极活性物质，并通过使用该材料，得到更能够确保锂离子电池特性、确保安全性的锂离子电池用正极。
鉴于上述课题，本发明提供以下发明。
1)一种锂离子电池正极材料用正极活性物质，其特征在于包含以具有层状结构的LiaNixMnyCozO2(1.0＜a＜1.3、0.8＜x+y+z＜1.1)所表示的＝含有锂的镍锰钴复合氧化物，并且在由使用CuKα射线的粉末X射线衍射图形中的(018)面和(113)面计算晶格常数并以从所述晶格常数推算的摩尔体积Vm为纵轴、以金属成分中的Co比率n(摩尔%)为横轴的区域中，Vm与n的关系处于以Vm=21.276-0.0117n为上限、以Vm=21.164-0.0122n为下限的范围内，并且(018)面和(113)面的半峰宽均为0.200°(度)以下。
2)如权利要求1所述的锂离子电池正极材料用正极活性物质，其特征在于，所述氧化物粉末的平均粒径为5μm以上且10μm以下，比表面积为1.0m2/g以上且1.6m2/g以下，振实密度为1.5以上且2.0以下。
3)一种锂离子二次电池用正极，其使用上述1)或2)所述的正极活性物质。
4)一种锂离子二次电池，其使用上述3)的正极。
发明效果
本发明通过在上述组成中对被认为主要与晶体结构相关的钴(Co)比率和晶格常数的关系进行规定，从而可以得到结晶性高、具有高容量和高安全性的正极活性物质，并且通过使用该正极活性物质，具有可以更有效确保锂离子电池特性和安全性的优良效果。
附图说明
图1是表示在以摩尔体积Vm为纵轴，以Co比率n(摩尔%)为横轴的区域中，以Vm=21.276-0.0117n为上限，以Vm=21.164-0.0122n为下限的范围，并且将实施例和比较例的条件进行制图而得到的图形。
具体实施方式
作为锂离子电池的正极活性物质，使用含有锂的过渡金属氧化物。具体来说，为钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)等，并且为了改善特性(高容量化、循环特性、保存特性、降低内阻、充放电特性)和提高安全性，要将这些进行复合。
作为本发明的锂离子电池的正极活性物质，使用具有层状结构的三元系材料LiaNixMnyCozO2(1.0＜a＜1.3、0.8＜x+y+z＜1.1)。
发明人就该具有层状结构的材料，对使用CuKα射线的X射线衍射图形进行了详细研究，结果发现，在得到高容量且安全性优良的材料的情形下，根据从(018)面和(113)面计算的晶格常数推算的摩尔体积与三元材料的Co比率具有一定的相关性，另外，平均粒径、比表面积、振实密度应处于预定的范围。
具体而言，晶体结构为属于层状R3m的结构。另外，表示相对于全部金属的Li的比率的a值超过1.0且小于1.3。这是因为，若为1.0以下，则难以保持稳定的晶体结构，若为1.3以上，则难以确保高容量。
另外，表示全部金属的摩尔比的(x+y+z)的值为超过0.8且小于1.1的范围。这是因为，若为0.8以下，则氧含量多从而难以确保容量，若为1.1以上，则产生氧空位（酸素欠損），从而难以确保安全性。
该晶体结构中的摩尔体积(Vm)可以从使用CuKα射线得到的X射线衍射图形利用以下公式来进行计算。此处，a表示a轴的晶格常数，c表示c轴的晶格常数。
Vm=0.17906×a×a×c
另外，晶格常数(a、c)可以从六方晶系的晶面间距(面間隔)与晶格常数的关系式求出。更详细的晶格常数使用高角度侧的数据，此处使用(018)面和(113)面的数据。另外，(018)面位于2θ=64.0～64.4°的位置，(113)面位于2θ=67.8～68.2°的位置。
使用上述化学式中的x、y、z时，金属成分中的Co比率n可以由以下的计算公式表示。
n=z×100/(x+y+z)
将该Vm和n作图，在为可以确保高容量和高安全性的材料的情况下，发现Vm和n存在相关关系，并且可知，在以Vm为纵轴，以n为横轴的区域内，其处于下述公式所定义的范围内。
Vm=21.276-0.0117n(上限)
Vm=21.164-0.0122n(下限)
若处于超过上限的区域，则难以确保容量，若处于低于下限的区域，则难以确保安全性。因此，所述范围具有重要的意义。
关于结晶性，优选(018)面和(113)面中任一面的半峰宽都为0.200°以下。更优选为0.180°以下。若在该范围外，则结晶性变差，且难以确保高容量。
另外，关于粉末特性，优选平均粒径为5μm以上且10μm以下，比表面积为1.0m2/g以上且1.8m2/g以下，振实密度为1.5以上且2.0以下。更优选地，平均粒径为6μm以上且9μm以下，比表面积为1.1m2/g以上且1.6m2/g以下，振实密度为1.6以上且2.0以下。若脱离这些范围，则涂布性变差，难以确保高容量，同时也会对安全性造成影响。
另外，使用这些正极活性物质，可以制作锂离子电池用的正极。另外，使用该正极，可以得到锂离子电池。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅为示例而已，本发明并不限于所述示例。即，本发明包含本发明技术构思中含有的其它方式或变形。
实施例1～4和参考例5～8
通过使用Ni、Mn、Co的金属盐溶液和碳酸锂的湿法，制得作为前体的碳酸盐。将其干燥后，进行氧化处理，从而制得具有表1组成的正极材料。在该表1中，试样No.1至试样No.8分别表示实施例1至4和参考例5至8。
用ICP测定Li、Ni、Mn、Co的含量，并由相对于除Li之外的各个金属含量合计的Co含量，求出Co比率。从使用CuKα射线的粉末X射线衍射图形中(018)面和(113)面的晶面间距，求出晶格常数，并计算摩尔体积。另外，测定(018)面和(113)面的半峰宽，这些结果同样在表1中示出。
表1中的试样No.1至试样No.8中所示的条件满足本申请权利要求1所述的“处于以Vm=21.276-0.0117n为上限、以Vm=21.164-0.0122n为下限的范围内，并且(018)面和(113)面的半峰宽均为0.200°以下”的条件。关于所述“以Vm=21.276-0.0117n为上限、以Vm=21.164-0.0122n为下限的范围”，为了易于理解，在图1中表示出该范围。图1的横轴为n：Co比率(摩尔%)，纵轴为Vm：摩尔体积(CC/摩尔)。图1中的上下两条线内为本发明的条件的范围，可以看出，其中标绘有相当于实施例1至4和参考例5至8的8个○。
表1
试样No. Ni Mn Co a c 摩尔体积 半峰宽(018) 半峰宽(113)
摩尔% 摩尔% 摩尔% cc/摩尔 度(°) 度(°)
1 70 20 10 2.878 14.231 21.105 0.165 0.176
2 60 25 15 2.874 14.236 21.051 0.165 0.188
3 70 10 20 2.869 14.205 20.941 0.153 0.188
4 50 20 30 2.863 14.210 20.853 0.176 0.153
5 33 33 34 2.858 14.226 20.802 0.176 0.165
6 25 25 50 2.852 14.205 20.685 0.141 0.141
7 16.5 25 58.5 2.842 14.192 20.521 0.153 0.129
8 8 25 67 2.837 14.152 20.395 0.153 0.165
另外，平均粒径是由激光衍射法确定的粒度分布中的50%粒径，比表面积为BET值，振实密度为振实200次后的密度。以85:8:7的比例称量该正极材料、导电材料和粘合剂，在粘合剂溶解于有机溶剂中(N-甲基吡咯烷酮)所形成的材料中混合所述材料和导电材料使浆化，并涂布于Al箔上，干燥后进行压制从而得到正极。另外，导电材料和粘合剂可以使用公知的一般材料，因此此处不作特别说明。
然后，制作对电极为Li的评价用2032型纽扣电池，电解液使用LiPF6溶解于EC-DMC(1:1)中得到的LiPF6浓度为1M的电解液，在充电条件为4.3V、放电条件为3.0V下进行充放电。以0.1C下的充放电确认初期容量。
将该结果总结于表2中。对于表2中所示的安全性，将按照上述制得的纽扣电池充电至4.3V后，从电池中取出正极材料，通过DSC(差示扫描热量计)进行分析，并比较开始放热的温度，从而评价安全性。
与以往的具有层状结构的LiCoO2进行比较的结果同样在表1中示出。表2中所示的评价结果为○(更安全)、△(与以往相等)、×(低于以往)。
表2
试样No. Ni Mn Co 平均粒径 比表面积 振实密度 容量 安全性
摩尔% 摩尔% 摩尔% μm m2/g g/cc mAh/g
1 70 20 10 5.5 1.52 1.7 186 ○
2 60 25 15 5.5 1.47 1.6 180 ○
3 70 10 20 6.2 1.36 1.8 190 ○
4 50 20 30 6.8 1.36 1.7 170 ○
5 33 33 34 5.8 1.36 2.0 155 ○
6 25 25 50 6.3 1.47 1.6 156 ○
7 16.5 25 58.5 5.8 1.16 1.7 148 ○
8 8 25 67 7.5 1.12 1.6 148 ○
从表2所示的结果可以看出，对于实施例1至4和参考例5至8(试样No.1至试样No.8)，任何一个的安全性都是○，与以往相比安全性都提高了。另外，对于容量，任何一个都是148mAh/g以上，也有达到190mAh/g的例子。即使在这样的情况下，与以往相比安全性也有提高。因此可以看出，实施例所示的任何一个都是作为锂离子电池正极材料用正极活性物质的优良物质。
另外，对于表2所示的试样，选择平均粒径、比表面积、振实密度中的任一项都满足本申请权利要求2所述条件的试样，但若偏离权利要求2的条件约±20%，则容量和安全性的变化并不很大。即，充放电容量超过140mAh/g，且安全性或者比以往提高(○)，或者与以往同等(△)。
从以上可知，满足本申请权利要求1的发明中所述的“处于以Vm=21.276-0.0117n为上限，以Vm=21.164-0.0122n为下限的范围内，并且(018)面和(113)面的半峰宽同时为0.200°以下”这样的条件，是最重要的必要条件。
但是，不用说本申请权利要求2的发明中所述的、氧化物粉末的平均粒径为5μm以上且10μm以下、比表面积为1.0m2/g以上且1.6m2/g以下、振实密度为1.5以上且2.0以下的条件，是更优选的条件。
比较例1～9
使用Ni、Mn、Co的氧化物和碳酸锂，将各原料混合并粉碎后，喷雾干燥并进行氧化处理，从而得到正极材料。将该正极材料进行与实施例同样的处理，并进行同样的评价。将摩尔体积、半峰宽(018)、半峰宽(113)示于表3中。表3中记载的任何一个条件都与实施例1～4和参考例5～8中记载的条件相同。
表3和下述表4中所示试样No.9至试样No.17中所示的内容，分别对应于比较例1至比较例9。
另外，表4示出了试样No.9至试样No.17的平均粒径、比表面积、振实密度。另外，对于容量和安全性也同样示出。
另外可以看出，比较例1～9(试样No.9至试样No.17)存在于图1所示“以Vm=21.276-0.0117n为上限，以Vm=21.164-0.0122n为下限的范围”的外侧，并且其中标绘有相当于比较例1至比较例9的9个□。
表3
试样No. Ni Mn Co a c 摩尔体积 半峰宽(018) 半峰宽(113)
摩尔% 摩尔% 摩尔% cc/摩尔 度(°) 度(°)
9 45 45 10 2.903 14.340 21.639 0.188 0.188
10 30 50 20 2.858 14.239 20.826 0.165 0.144
11 37.5 37.5 25 2.877 14.248 21.117 0.188 0.188
12 33 33 34 2.850 14.233 20.701 0.165 0.165
13 33 33 34 2.865 14.245 20.937 0.153 0.188
14 27 27 46 2.842 14.218 20.563 0.165 0.165
15 25 25 50 2.855 14.224 20.760 0.188 0.165
16 15 15 60 2.852 14.152 20.612 0.165 0.188
17 15 15 60 2.841 14.120 20.407 0.144 0.165
表4
从上述表3、表4和图1可以看出，充放电容量高的有150mAh/g(试样No.11)和145mAh/g(试样No.12)，但在此情况下，任何一个的安全性都差。可以看出，除此之外的任何一个都为140mAh/g以下，容量低且安全性与以往同样水平或更差。
从以上可知，对于比较例1至比较例9(试样No.9至试样No.17)，任何一个的安全性都是△或×，从而安全性与以往同等或更差。另外，对于容量，也是与以往同等或更差。
从以上的实施例与比较例的对比可知，本发明实施例所示的任何一个都是作为锂离子电池正极材料用正极活性物质的优良物质。
产业实用性
本发明的锂离子电池正极材料用正极活性材料，在从使用CuKα射线的粉末X射线衍射图形中的(018)面和(113)面计算晶格常数并以从所述晶格常数推算的摩尔体积Vm为纵轴、以金属成分中的Co比率n(摩尔%)为横轴的区域中，Vm与n的关系处于以Vm=21.276-0.0117n为上限，以Vm=21.164-0.0122n为下限的范围内，并且(018)面和(113)面的半峰宽均为0.200°(度)以下，由此，具有可以得到结晶性高、有高容量和高安全性的正极活性物质的优良效果，因此作为锂二次电池用材料非常有用。

Claims (5)

1.一种锂离子电池正极材料用正极活性物质，其特征在于，包含以具有层状结构的LiaNixMnyCozO2所表示的含有锂的镍锰钴复合氧化物，其中1.0＜a＜1.3、0.8＜x+y+z＜1.1、y/x＜0.95，并且在由使用CuKα射线的粉末X射线衍射图形中的(018)面和(113)面计算晶格常数并以从所述晶格常数推算的摩尔体积Vm为纵轴、以金属成分中的Co比率n为横轴的区域中，Vm与n的关系处于以Vm＝21.276-0.0117n为上限、以Vm＝21.164-0.0122n为下限的范围内，并且(018)面和(113)面的半峰宽均为0.200°以下，其中摩尔体积Vm的单位为cc/摩尔，Co比率n的单位为摩尔％。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料用正极活性物质，其中，Co比率为20摩尔％以上。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料用正极活性物质，其特征在于，所述氧化物粉末的平均粒径为5μm以上且10μm以下，比表面积为1.0m2/g以上且1.6m2/g以下，振实密度为1.5g/cc以上且2.0g/cc以下。
4.一种锂离子二次电池用正极，其使用权利要求1至3中任一项所述的正极活性物质。
5.一种锂离子二次电池，其使用权利要求4的正极。
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