CN101555026A - 一种制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法 - Google Patents

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王俊
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本发明涉及一种制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法，主要包括以下步骤：(1)将Mg(CH3COO)2·4H2O配成浓度为0.3～0.8mol/L的溶液；(2)将棉布用蒸馏水充分洗涤、烘干后，放入上述溶液中，密封浸泡12～24h；(3)将经步骤(2)处理过的棉布取出放入烘干箱，加热到80℃，恒温烘干2h；然后在流动的空气中进行程序升温焙烧，得到纳米氧化镁粉体。本发明工艺简单，条件温和，原料易得，成本低廉，易于大规模生产，所得的纳米材料具有优良的形貌特征，应用广泛，有巨大的潜在应用前景。

Description

一种制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及一种制备无机纳米材料的方法，特别涉及一种制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法。
背景技术
氧化镁纳米材料是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，也是一种新型高功能精细无机材料，有着不同于本体材料的光、热、电、力学和化学等特殊性能，由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得MgO纳米粒子在众多领域有着更加重要的应用价值。近年来，关于MgO表面结构和催化性能的研究引起了人们的广泛关注。很多研究工作指出，因为它本身具有较高的表面反应活性，特别是强表面碱性，通过提高MgO的比表面积，如制备纳米MgO，可以使之展现出优良的催化及吸附性能。例如，可用作耐火材料、金属陶瓷、化妆品、油漆、香粉的充填材料，脂肪分解剂或医药品擦光剂、抗菌剂，与高聚物形成的复合材料具有良好的微波吸收系数。由于MgO纳米粒子无毒、无味、添加量少，也是开发阻燃纤维理想的添加剂。特别是超细纳米氧化镁由于其颗粒直径小、比表面积大，具有高纯度、高硬度和高熔点，高的反应活性，强吸附性，良好的低温烧结性，高电阻率等优良性质，可用于高绝缘材料，高质量的陶瓷材料，高性能阻燃纤维，环境保护的吸附剂、负载型甲醇和低碳醇合成的催化剂载体等领域，是一种具有广泛应用价值的新型无机材料，引起了广大研究者的注意。
目前，纳米氧化镁的制备方式主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法、气相法、固相法等工艺。但是这些方法得到的产品结晶性较低，工艺较为复杂，有待进一步改进。
近年来，模板法在制备具有复杂形态的纳米结构材料中的研究引起了人们广泛的关注。模板法的优势在于利用模板的空间限域作用和调控作用可对合成材料的大小、形貌、结构、排布方式等进行控制，而且也可根据合成材料的大小和形貌预先设计模板。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明旨在提供一种制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述的制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将Mg(CH3COO)2·4H2O配成浓度为0.3～0.8mol/L的溶液；
(2)将棉布用蒸馏水充分洗涤、烘干后，放入上述溶液中，密封浸泡12～24h；
(3)将经步骤(2)处理过的棉布取出放入烘干箱，加热到80℃，恒温烘干2h；然后在流动的空气中进行程序升温焙烧，得到纳米氧化镁粉体。
所述的程序升温焙烧条件为：以5℃/min的升温速率，分别加热至300℃、500℃或800℃，并在设定的温度保持恒温1h。
本发明创新提出了一种制备具有棉布形态的纳米氧化镁的新方法，利用生物模板的自身空间限域效应，采用来源广泛的棉布作为模板，通过浸泡、烘干、煅烧等工艺，得到具有棉布形态的纳米氧化镁。由于棉布组织结构的空间限域效应，使最终合成的氧化镁具有原始棉布模版的形貌，表明生物模板对材料的合成具有精确的控制作用。
本发明的有益效果是：工艺简单，条件温和，环保高效，而且原料来源广泛易得，成本低廉，易于实现大规模生产，获得的材料具有优良的形貌特征，具有较高的比表面积，是一种高质量的新型功能精细无机材料，广泛应用于高级陶瓷材料、电器绝缘材料、化妆品、香粉、油漆、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、催化剂载体等领域，有着广阔的应用前景和巨大的经济潜力，具有重要的现实意义。
附图说明
图1(a)、(b)、(c)分别为在300℃、500℃、800℃的烧结温度时MgO陶瓷的XRD衍射谱。
图2(a)和(b)分别为浸渍Mg(CH3COO)2·4H2O棉布模板和原始棉布的DTA曲线。
图3(a)和(b)分别为浸渍Mg(CH3COO)2·4H2O棉布模板和原始棉布的TG曲线。
图4为棉纤维的SEM和EDS图。
图5为烧结温度为800℃时测得的MgO的SEM图。
图6为(a)、(b)、(c)分别为MgO在300℃、500℃、800℃时的红外吸收光谱图。
图7为800℃制备的MgO TEM微观形貌及其选区电子衍射斑点。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.0％的Mg(CH3COO)2·4H2O配成浓度为0.8mol/L的溶液；
(2)将棉布用蒸馏水充分洗涤和烘干后，放入上述配制好的溶液中，密封浸泡24h，将浸泡过的棉布取出，放入烘干箱，加热到80℃，恒温烘干2h，然后在流动的空气中进行程序升温焙烧：以5℃/min的升温速率，加热至800℃，恒温1h得到生物形态的纳米氧化镁，粒径为15～40nm，纯度98.5～99.9％。
图1(a)曲线表明300℃烧结，样品还没有发生分解反应，只存在棉纤维中纤维素(110)、(200)和(004)晶面对应的衍射峰，没有出现MgO的特征峰。图1(b)曲线表明500℃时，MgO已经生成，但峰型不尖锐，说明此时MgO纯度不高。图1(c)与JCPDS标准卡4-0829MgO十分接近，衍射峰所对应的晶面如图所示。将样品的衍射图谱指标化，发现MgO的晶体结构属NaCl型，最强的三个衍射峰分别为42.91°、62.30°、36.94°，其晶胞参数为a＝0.4213nm。从图1(c)中衍射强度和衍射峰的宽度可以看出，反应所得的产物纯度高，结晶程度好。3个显著的衍射峰，这是NaCl结构MgO的特征峰，说明在800℃下焙烧1h得到了MgO组装体。除此之外，没有其它物相的衍射峰存在，说明产物为纯相MgO，其中最强峰对应的晶面为(200)。
从图2中看出在300～380℃有一放热峰，说明在这一温度下发生了氧化反应，推测为有机模板氧化，挥发。380～460℃处的吸热峰对应于Mg(CH3COO)2热分解反应。460～520℃处的放热峰为产物氧化镁由非晶态渐渐转变为晶态物质。图2(b)为棉布模板的DTA曲线，曲线上最为明显的是300～400℃之间的一个放热峰，此峰对应了棉布模板的氧化，脱除，挥发。
由图3(a)可知，Mg(CH3COO)2的分解过程中有三个质量损失台阶，分别处在50～110℃，280～370℃和430～520℃，前者为Mg(CH3COO)2·4H2O脱除吸附水和结晶水，质量损失10％；其次为有机模板(棉布)脱除，质量损失50％；最后一个台阶为Mg(CH3COO)2分解，质量损失30％。520℃时，质量损失曲线趋于直线，说明棉布模板中的C和O在此温度已基本脱除完毕。800℃烧结后，生成MgO质量占烧结前质量的10％。为保证前驱体转化为MgO纳米粉体反应完全，样品焙烧时选用800℃为焙烧温度。图3(b)为棉布模板的TG曲线，在0～800℃的测试范围内只形成一个质量损失台阶，位于280～520℃之间，质量损失接近97％，表明棉布烧结后，棉纤维中的有机物基本全部转化为CO2和水蒸气，挥发到空气中，剩余3％的物质为棉布中某些不可分解的物质。
图4为棉布模板微观结构。可以看出棉纤维形貌完好，表面光滑平整，纤维排列整齐，纤维管径约在10～25μm之间。从能谱分析图看出只含有C、O两种元素，满足烧结后充分脱除的制备要求。
图5为试样经800℃煅烧后的SEM照片，由图可见，试样保留原始生物模板纤维形貌，由于烧结作用，管径减小到为4μm，管壁厚仅为2～2.5μm，管内为空心卷曲状。
图6中，710cm-1处的峰对应于立方MgO晶体中的Mg-O键的弯曲振动吸收，620cm-1处的峰对应于方立MgO晶体中Mg-O键的伸缩振动吸收，1410cm-1处的吸收峰相对于立方MgO的标准峰来说出现了明显的宽化现象，这归因于纳米粒子的小尺寸效应和界面效应；1100cm-1的C-O伸缩振动峰越来越小，表明C模板基本脱除，此处可能为大气中的CO2表现出微弱的吸收峰。1620cm-1处的吸收峰对应着吸附水弯曲振动。以上基团均具有化学活性，在一定条件下会表现出催化、吸附等特性。
图7为在800℃焙烧制得的纳米MgO的透射电镜照片。800℃保温1h后所得MgO颗粒呈粒状，粒径不均匀，15～40nm不等，产物为纳米尺度的MgO。
实施例2
本发明所述的制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.0％的Mg(CH3COO)2·4H2O配成浓度为0.5mol/L的溶液；
(2)将棉布用蒸馏水充分洗涤和烘干后，放入上述配制好的溶液中，密封浸泡24h，将浸泡过的棉布取出，放入烘干箱，加热到80℃，恒温烘干2h，然后在流动的空气中进行程序升温焙烧：以5℃/min的升温速率，加热至500℃，恒温1h得到生物形态的纳米氧化镁，粒径为10～25nm，纯度为96.3～98.1。
实施例3
本发明所述的制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法，包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.0％的Mg(CH3COO)2·4H2O配成浓度为0.3mol/L的溶液；
(2)将棉布用蒸馏水充分洗涤和烘干后，放入上述配制好的溶液中，密封浸泡12h，将浸泡过的棉布取出，放入烘干箱，加热到80℃，恒温烘干2h，然后在流动的空气中进行程序升温焙烧：以5℃/min的升温速率，加热至300℃，恒温1h得到生物形态的纳米氧化镁，粒径为5～20nm，纯度为87.6～88.2％。

Claims (2)

1.一种制备具有棉布形态的纳米氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将Mg(CH3COO)2·4H2O配成浓度为0.3～0.8mol/L的溶液；
(2)将棉布用蒸馏水充分洗涤、烘干后，放入上述溶液中，密封浸泡12～24h；
(3)将经步骤(2)处理过的棉布取出放入烘干箱，加热到80℃，恒温烘干2h；然后在流动的空气中进行程序升温焙烧，得到具有棉布形态的纳米氧化镁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的程序升温焙烧条件为：以5℃/min的升温速率加热至300℃、500℃或800℃，并在设定的温度保持恒温1h。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102115147A (zh) * 2011-03-28 2011-07-06 许昌学院 热分解制备具有生物微纳米结构氧化铜晶体的化学方法
CN104264448A (zh) * 2014-10-21 2015-01-07 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备亚铁铝尖晶石纤维布的方法
CN104291848A (zh) * 2014-10-21 2015-01-21 山东理工大学 一种用含棉布料辅助合成亚铁铝尖晶石的方法
CN104311092A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种制备镁铝尖晶石纤维砖的简单方法
CN104311006A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种制备氧化锆纤维砖的简单方法
CN104326738A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化铝纤维布的简单方法
CN104326736A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种制备氧化镁纤维砖的简单方法
CN104326741A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备镁铝尖晶石纤维布的简单方法
CN104326737A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种制备氧化铝纤维砖的简单方法
CN104326735A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化镁纤维布的简单方法
CN104341151A (zh) * 2014-10-21 2015-02-11 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化锆纤维布的简单方法
CN104387098A (zh) * 2014-10-21 2015-03-04 山东理工大学 一种制备亚铁铝尖晶石纤维砖的简单方法

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102115147A (zh) * 2011-03-28 2011-07-06 许昌学院 热分解制备具有生物微纳米结构氧化铜晶体的化学方法
CN102115147B (zh) * 2011-03-28 2012-11-21 许昌学院 热分解制备具有生物微纳米结构氧化铜晶体的化学方法
CN104264448A (zh) * 2014-10-21 2015-01-07 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备亚铁铝尖晶石纤维布的方法
CN104291848A (zh) * 2014-10-21 2015-01-21 山东理工大学 一种用含棉布料辅助合成亚铁铝尖晶石的方法
CN104311092A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种制备镁铝尖晶石纤维砖的简单方法
CN104311006A (zh) * 2014-10-21 2015-01-28 山东理工大学 一种制备氧化锆纤维砖的简单方法
CN104326738A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化铝纤维布的简单方法
CN104326736A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种制备氧化镁纤维砖的简单方法
CN104326741A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备镁铝尖晶石纤维布的简单方法
CN104326737A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种制备氧化铝纤维砖的简单方法
CN104326735A (zh) * 2014-10-21 2015-02-04 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化镁纤维布的简单方法
CN104341151A (zh) * 2014-10-21 2015-02-11 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化锆纤维布的简单方法
CN104387098A (zh) * 2014-10-21 2015-03-04 山东理工大学 一种制备亚铁铝尖晶石纤维砖的简单方法
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CN104326737B (zh) * 2014-10-21 2016-03-23 山东理工大学 一种制备氧化铝纤维砖的简单方法
CN104291848B (zh) * 2014-10-21 2016-04-27 山东理工大学 一种用含棉布料辅助合成亚铁铝尖晶石的方法
CN104311092B (zh) * 2014-10-21 2016-05-25 山东理工大学 一种制备镁铝尖晶石纤维砖的简单方法
CN104264448B (zh) * 2014-10-21 2016-05-25 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备亚铁铝尖晶石纤维布的方法
CN104326741B (zh) * 2014-10-21 2016-06-01 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备镁铝尖晶石纤维布的简单方法
CN104341151B (zh) * 2014-10-21 2016-08-17 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化锆纤维布的简单方法
CN104311006B (zh) * 2014-10-21 2016-09-28 山东理工大学 一种制备含有3mol%氧化钇的氧化锆纤维砖的方法
CN104326735B (zh) * 2014-10-21 2016-09-28 山东理工大学 一种以含棉布料为模板制备氧化镁纤维布的简单方法
CN104326736B (zh) * 2014-10-21 2016-09-28 山东理工大学 一种制备氧化镁纤维砖的简单方法
CN104387098B (zh) * 2014-10-21 2017-01-11 山东理工大学 一种制备亚铁铝尖晶石纤维砖的简单方法

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