CN109665525B - 一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，包括以碳源、铁氮掺杂剂和表面活性剂为原料制备水热碳样品；之后在保护气体氛围中经高温碳化处理和化学活化处理，得到“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳。本发明制备的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳具有导电性高，比表面积和孔体积可调，铁氮含量可控等优点，有利于通过对其结构的调控实现其物理化学性能的优化。本发明制得的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳在电极材料、分离、吸附、传感、催化剂载体及气体储存等领域均有着潜在的应用价值，可大力促进我国新型碳纳米材料的快速发展。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料制备领域，具体涉及一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法。
背景技术
多孔碳材料由于具有成本低廉、比表面积大、孔结构发达、耐酸碱、耐腐蚀、稳定性好、导电性优良以及孔径可调等性质和特点，在大分子的分离、吸附以及光电微器件等方面有着广泛的应用。除具有前述性能外，多孔碳材料在超级电容器、锂离子电池、锂硫电池、和燃料电池等领域也显示出诱人的前景。
目前，合成多孔碳材料的方法主要有硬模板法、组装法和水热法等。硬模板法通常采用碳源包覆硬模板（如氧化硅、氧化镁等），碳化后再除去硬模板的方法制备多孔碳材料，但是这种方法工序复杂，成本较高，制作周期长，难以规模化生产，而且使用硬模板法对前驱体和模板的要求都比较高。组装法制备多孔碳材料是一种由可溶的造孔剂导向合成多孔碳材料的方法。这种方法省去了制备硬模板的步骤，更为经济合理，绿色环保。目前该种方法主要以苯酚、甲醛经过催化反应形成的树脂为前驱体，经过后续热处理得到多孔碳材料。目前大部分采用单环酚及其合成树脂作为成孔剂，对所制材料的各项性能有很大的限制，所得碳材料的性质也难以满足应用需求。水热法是指在高温高压条件下，在密封容器中加入水使反应物在其中进行化学反应从而得到碳材料的方法。相比传统制备方法，水热法既绿色环保，又温和快捷，同时这种方法的制备过程体现了化学制备材料绿色环保、可持续发展的思想。
研究表明，对碳材料进行活化和掺杂改性可进一步提升碳材料各方面的性能。碳材料活化的方法主要分为两大类：物理活化法和化学活化法。物理活化是利用空气、二氧化碳、水蒸气等氧化性气体在高温下与碳材料内碳原子反应；化学活化是通过化学试剂如ZnCl2、KOH、H3PO4、和NH4NO3等与碳材料发生一系列的交联或缩聚反应，进而创造出丰富的孔隙。水蒸气活化速度较快，但是很难得到高比表面积活性碳；采用二氧化碳活化，可以得到高比表面积活性碳，但其活化温度高、速度慢，因此能耗很高，活化时间通常需要几十小时，甚至上百小时。化学活化优点是活化时间短、活化温度低，有利于得到比表面积较高的碳材料；特别是铵盐（如NH4NO3等）作为活化剂时，可以全部分解，不需要除杂，可有效控制碳材料孔径大小，还可降低反应温度，节省电能，提高安全性。利用杂元素（如N、P、S、B、Fe等）对碳骨架进行掺杂，可显著提高碳材料的表面性质，如改善润湿性、提高导电性和电催化性能等，在电化学中还可以作为反应的活性位点。而且，相对于单元素掺杂，近年来多元素掺杂在提升多孔碳材料性能方面更具有显著优势。
此外，多孔碳材料领域中面临的最重要问题是如何满足大规模的工业化需求，另一方面作为一种新型材料，它在催化领域起着重要的作用，对工业实现绿色生产起着重要影响。
发明内容
本发明提出了一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，方法简单，成本低廉，能够实现工业化生产。
实现本发明的技术方案是：
一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，步骤如下：
（1）将碳源、铁氮掺杂剂和表面活性剂用去离子水溶解，在搅拌处理后放入超声波清洗器中进行超声，转入水热反应釜进行水热反应，冷却至室温后所得物料用去离子水过滤洗涤至中性，放入烘箱内烘干，得到水热碳样品；
（2）将步骤（1）中水热碳样品放入管式炉中，在保护气体氛围中高温碳化处理，得到铁氮双掺杂碳样品；
（3）将步骤（2）得到的铁氮双掺杂碳样品与活化剂均匀混合，加入等体积的酒精和水溶解后，放入烘箱内进行干燥，然后将干燥产物在氮气气体氛围中进行煅烧，取出用去离子水洗净，在烘箱内干燥后得到“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳。
所述步骤（1）中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原或纤维素，铁氮掺杂剂为六水合硫酸亚铁铵，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠；碳源、铁氮掺杂剂和表面活性剂的质量比为（20-30）：（1-3）：1。
所述步骤（1）中搅拌时间为10-30min，搅拌速率为100-200r/min，超声时间为1-3h，超声功率为100-300W；水热反应温度为160-190℃，水热时间为10-15h，干燥温度为105℃，干燥时间为6-10h。
所述步骤（2）中保护气体为质量分数为99.99%的氮气、氩气、或氦气中的任意一种，保护气体的进气流量为100-400sccm。
所述步骤（2）中高温碳化温度为700-900℃，碳化时间为2-4h，升温速度为3-6℃/min。
所述步骤（3）中铁氮双掺杂碳样品与活化剂的质量比为1：（1-3），活化剂为硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵。
所述步骤（3）中干燥温度为80-120℃，干燥时间为12-24h；煅烧温度为250-350℃，煅烧时间为1-3h，升温速度为2-5℃/min。
本发明的有益效果是：
（1）制备本发明所述“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳所采用的碳源、铁氮掺杂剂和表面活性剂均容易获取，价格低廉，有利于实现规模化生产；
（2）本发明采用水热法、碳化法和活化法相结合的方法制备“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳，工艺和流程简便，易于控制，可持续性强，操作过程中无酸碱等污染物产生，所得产品质量好；
（3）本发明制得的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳，具有导电性高，比表面积和孔体积可调，铁氮含量可控等优点，有利于通过对其结构的调控实现其物理化学性能的优化；
（4）本发明制得的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳在电极材料、分离、吸附、传感、催化剂载体及气体储存等领域均有着潜在的应用价值，可大力促进我国新型碳纳米材料的快速发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的透射电镜图；
图3为本发明实施例1得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的XRD图；
图4为本发明实施例1得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的Raman光谱图；
图5为本发明实施例1得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的XPS图；
图6为本发明实施例1得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的Fe 2p的高分辨XPS图；
图7为本发明实施例1得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的N 1s的高分辨XPS图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，步骤如下：
（1）将质量比为20：1：1的葡萄糖、六水合硫酸亚铁铵和十二烷基苯磺酸钠用去离子水溶解，在磁力搅拌器上搅拌处理，搅拌时间为10min，搅拌速率为200r/min，后放入超声波清洗器中进行超声，超声时间为1h，超声功率为100W，然后转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热时间为15h，冷却至室温后所得物料用去离子水过滤洗涤至中性，放入烘箱内烘干，干燥温度为105℃，干燥时间为6h，得到水热碳样品；
（2）将步骤（1）得到的水热碳样品放入管式炉中，在质量分数为99.99%的氮气中高温碳化处理，进气流量为100sccm，碳化温度为800℃，碳化时间为4h，升温速度为3℃/min，得到铁氮双掺杂碳样品；
（3）将步骤（2）得到的铁氮双掺杂碳样品与硝酸铵以质量比为1：1均匀混合，加入等体积的酒精和水溶解后，放入烘箱内进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，然后将干燥产物在氮气气体氛围中进行煅烧，煅烧温度为250℃，煅烧时间为3h，升温速度为2℃/min，取出用去离子水洗净，在烘箱内120℃下干燥12h，得到“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳。
图1和图2为制备的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的扫描电镜图和透射电镜图，我们可以清楚的看出所得样品为典型的“哑铃型”结构的碳球，球的直径大约数百纳米。图3的XRD图中可以看出两个不太明显的衍射峰，分别对应着石墨的（002）和（100）晶面，说明样品主要是无定型结构，石墨化程度不高；图4中D峰的存在表明所得“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳表面存在一些缺陷，这些缺陷可能是碳材料表面的孔隙和官能团导致的；G峰的存在表明所得“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的导电性好，且G峰的峰值大于D峰，表明其具有一定的石墨化度。图5为得到的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的XPS图，图6和图7分别为相应的Fe 2p和N 1s的高分辨XPS图，表明我们将铁和氮元素掺杂进入了碳样品中，且测得C、O、Fe、N的原子百分比分别为80.92、18.01、0.15和0.91at%。综上所述，本发明成功的制备了一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳材料。
实施例2
一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，步骤如下：
（1）将质量比为25：2：1的蔗糖、六水合硫酸亚铁铵和十二烷基磺酸钠用去离子水溶解，在磁力搅拌器上搅拌处理，搅拌时间为20min，搅拌速率为150r/min，后放入超声波清洗器中进行超声，超声时间为2h，超声功率为150W，然后转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热时间为13h，冷却至室温后所得物料用去离子水过滤洗涤至中性，放入烘箱内烘干，干燥温度为105℃，干燥时间为8h，得到水热碳样品；
（2）将步骤（1）得到的水热碳样品放入管式炉中，在质量分数为99.99%的氦气中高温碳化处理，进气流量为200sccm，碳化温度为800℃，碳化时间为3h，升温速度为5℃/min，得到铁氮双掺杂碳样品；
（3）将步骤（2）得到的铁氮双掺杂碳样品与碳酸铵以质量比为1：2均匀混合，加入等体积的酒精和水溶解后，放入烘箱内进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为18h，然后将干燥产物在氮气气体氛围中进行煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2h，升温速度为3℃/min，取出用去离子水洗净，在烘箱内100℃下干燥16h，得到“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳。
实施例3
一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，步骤如下：
（1）将质量比为30：3：1的糖原、六水合硫酸亚铁铵和十二烷基磺酸钠用去离子水溶解，在磁力搅拌器上搅拌处理，搅拌时间为30min，搅拌速率为100r/min，后放入超声波清洗器中进行超声，超声时间为3h，超声功率为300W，然后转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜进行水热反应，水热反应温度为190℃，水热时间为10h，冷却至室温后所得物料用去离子水过滤洗涤至中性，放入烘箱内烘干，干燥温度为105℃，干燥时间为10h，得到水热碳样品；
（2）将步骤（1）得到的水热碳样品放入管式炉中，在质量分数为99.99%的氩气中高温碳化处理，进气流量为400sccm，碳化温度为900℃，碳化时间为2h，升温速度为6℃/min，得到铁氮双掺杂碳样品；
（3）将步骤（2）得到的铁氮双掺杂碳样品与碳酸氢铵以质量比为1：3均匀混合，加入等体积的酒精和水溶解后，放入烘箱内进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为12h，然后将干燥产物在氮气气体氛围中进行煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为1h，升温速度为5℃/min，取出用去离子水洗净，在烘箱内80℃下干燥24h，得到“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳。
实施例4
一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，步骤如下：
（1）将质量比为25：2：1的纤维素、六水合硫酸亚铁铵和十二烷基磺酸钠用去离子水溶解，在磁力搅拌器上搅拌处理，搅拌时间为25min，搅拌速率为150r/min，后放入超声波清洗器中进行超声，超声时间为2h，超声功率为200W，然后转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜进行水热反应，水热反应温度为160℃，水热时间为14h，冷却至室温后所得物料用去离子水过滤洗涤至中性，放入烘箱内烘干，干燥温度为105℃，干燥时间为8h，得到水热碳样品；
（2）将步骤（1）得到的水热碳样品放入管式炉中，在质量分数为99.99%的氮气中高温碳化处理，进气流量为200sccm，碳化温度为700℃，碳化时间为3h，升温速度为4℃/min，得到铁氮双掺杂碳样品；
（3）将步骤（2）得到的铁氮双掺杂碳样品与碳酸铵以质量比为1：2均匀混合，加入等体积的酒精和水溶解后，放入烘箱内进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为18h，然后将干燥产物在氮气气体氛围中进行煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2h，升温速度为4℃/min，取出用去离子水洗净，在烘箱内120℃下干燥12h，得到“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将碳源、铁氮掺杂剂和表面活性剂用去离子水溶解，铁氮掺杂剂为六水合硫酸亚铁铵，在搅拌处理后放入超声波清洗器中进行超声，转入水热反应釜进行水热反应，冷却至室温后所得物料用去离子水过滤洗涤至中性，放入烘箱内烘干，得到水热碳样品；
（2）将步骤（1）中水热碳样品放入管式炉中，在保护气体氛围中高温碳化处理，得到铁氮双掺杂碳样品；
（3）将步骤（2）得到的铁氮双掺杂碳样品与活化剂均匀混合，加入等体积的酒精和水溶解后，放入烘箱内进行干燥，然后将干燥产物在氮气气体氛围中进行煅烧，取出用去离子水洗净，在烘箱内干燥后得到“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳。
2.根据权利要求1所述的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳源为葡萄糖、蔗糖、糖原或纤维素，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠；碳源、铁氮掺杂剂和表面活性剂的质量比为（20-30）：（1-3）：1。
3.根据权利要求1所述的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌时间为10-30min，搅拌速率为100-200r/min，超声时间为1-3h，超声功率为100-300W；水热反应温度为160-190℃，水热时间为10-15h，干燥温度为105℃，干燥时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中保护气体为质量分数为99.99%的氮气、氩气、或氦气中的任意一种，保护气体的进气流量为100-400sccm。
5.根据权利要求1所述的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温碳化温度为700-900℃，碳化时间为2-4h，升温速度为3-6℃/min。
6.根据权利要求1所述的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中铁氮双掺杂碳样品与活化剂的质量比为1：（1-3），活化剂为硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵。
7.根据权利要求1所述的“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥温度为80-120℃，干燥时间为12-24h；煅烧温度为250-350℃，煅烧时间为1-3h，升温速度为2-5℃/min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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