CN108101119B - 氧化铁纳米片材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机材料制备技术领域,具体涉及一种氧化铁纳米片材料的制备方法,以铁的氯化盐为原料,利用直接煅烧的方法制备了纳米片材料。该方法利用单一原料和简单的一步煅烧制备了氧化铁纳米片材料,纳米片厚度可控,制备工艺简单,经济性强,所制备纳米片材料催化性能和稳定性优异,适于工业化生产,市场应用前景广泛。

Description

氧化铁纳米片材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域,具体涉及一种氧化铁纳米片材料的制备方法。
背景技术
近些年,环境污染和能源危机的形势已经日趋严峻。改变以传统化石燃料为主的能源消费结构,对于解决能源危机和环境污染都大有裨益。纳米氧化铁具有优异的耐候性、巨大的比表面积和丰富的表面活性基团,是一种优异的催化剂,在催化降解有机污染物方面应用广泛。同时,氧化铁材料也可用于锂离子电池负极材料,具有较高的理论容量。纳米片结构材料由于具有特殊的二维结构,可大大增加比表面积和活性位的数量。截至目前,只有很少关于氧化铁纳米片的制备方法。发明专利(201610136119.0)公布了一种利用激光照射铁镍合金制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201610408147.3)公布了一种利用高压反应釜水热后继续与乳酸钠反应制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201710120611.3)公布了一种利用P123和乙二醇有机溶剂高压反应釜水热反应制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201710631273.X)报道了一种利用表面修饰的氧化铜纳米线分散液和可溶性铁源混合而后水热反应制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201710463430.0)报道了一种利用乙二醇为溶剂先溶剂热再煅烧的方法制备氧化铁纳米片的方法。氧化铁纳米片由于其优异的性能已经引起国内外科研者的广泛关注和研究热情,但目前报道的方法需要苛刻的实验条件,工艺复杂,成本高,难以实现工业化。
发明内容
本发明目的在于提供一种氧化铁纳米片材料的制备方法,利用单一原料和一步简单煅烧的方法制备了氧化铁纳米片材料,纳米片厚度可控,提高了催化性能和结构的稳定性。本发明工艺流程简单、成本低、适合规模化生产。
本发明所述的氧化铁纳米片材料的制备方法,是以铁的氯化盐为原料,利用煅烧的方法制备,包括以下步骤:
(1)将铁的氯化盐研磨成粉末并平铺于载体上;
(2)将平铺有铁的氯化盐粉末的载体在气氛中煅烧,煅烧工艺分两步:第一步以5-20℃/分钟的升温速率升温至180-270℃,保持30-120分钟;第二步继续升温,以1-10℃/分钟的升温速率升至300-500℃,保持30-180分钟,冷却至室温后得煅烧产物;
(3)将步骤(2)中所得煅烧产物用洗涤剂洗涤1-3次,干燥得氧化铁纳米片材料。
其中:
铁的氯化盐为水合氯化铁或水合氯化亚铁中的一种或两种复配。
铁的氯化盐粉末在载体平铺量为0.01-0.5g/cm2
步骤(2)中气氛为空气、氮气或氩气中的一种。
步骤(3)中洗涤剂为水、丙酮或乙醇中的一种。
步骤(3)中干燥温度为80-150℃,干燥时间为1-24小时。
步骤(1)中载体为坩埚、蒸发皿或锡箔纸中的一种。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果。
(1)本发明利用单一原料和一步煅烧制备了氧化铁纳米片,工艺简单,在第一步煅烧中通过对升温速率和保温时间的控制调控铁的氯化盐裂解生成厚度可控的氯氧化铁纳米片,而第二步的升温及保温的控制可以调控氯氧化铁转变生成氧化铁,进而调控纳米片的厚度,实现了厚度可控,不引入有机物,操作简便,成本低廉,解决了氧化铁纳米片材料制备工艺复杂、成本高昂等的技术问题;
(2)本发明制备方法及工艺简便,对环境无害,成本低,适于大规模工业化生产,应用前景广泛;
(3)本发明所制备的氧化铁纳米片材料性能优异,作为催化剂,可在中性pH值、常温和太阳光下展现出优异的催化性能,催化活性和结构稳定性表现优异。
附图说明
图1、实施例1中所制得氧化铁纳米片材料的XRD图;
图2、实施例1中所制得氧化铁纳米片材料的TEM图;
图3、实施例1中所制得氧化铁纳米片材料的染料降解图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明。
实施例1
将水合三氯化铁在研钵中研磨成粉末平铺于氧化铝坩埚中,水合三氯化铁粉末在氧化铝坩埚上平铺的量为0.25g/cm2,将氧化铝坩埚盖盖后在空气中煅烧,煅烧工艺分两步:第一步以15℃/分钟升温至220℃,保持60分钟;第二步继续升温,以5℃/分钟升温至350℃,保持60分钟,冷却至室温得煅烧产物,将煅烧产物用乙醇洗涤3次,在100℃下干燥12小时,得氧化纳米片材料。
由图1可知,煅烧产物为氧化铁,由图2可知,氧化铁纳米结构为纳米片。
将本实施例所得0.05g氧化铁纳米片材料加入到100mL罗丹明B溶液中(浓度为5mg/L),黑暗中搅拌40min后,加入0.5mL双氧水(浓度为30wt%)进行降解实验,由图3可知,氧化铁纳米片材料在40min内可完全降解有机污染物。
实施例2
如实施例1所述,所不同的是加入水合氯化亚铁。所得氧化铁纳米片在40min可完全降解有机污染物。
实施例3
如实施例1所述,所不同的是水合三氯化铁的量为0.03g/cm2。所得氧化铁纳米片在40min可完全降解有机污染物。
实施例4
如实施例1所述,所不同的是水合三氯化铁的量为0.5g/cm2。所得氧化铁纳米片在40min降解有机污染物达92%。
实施例5
如实施例1所述,所不同的是在氮气气氛中煅烧。所得氧化铁纳米片在40min可完全降解有机污染物。
实施例6
如实施例1所述,所不同的是煅烧第一步是以20℃/分钟升温至270℃煅烧,保持30分钟。所得氧化铁纳米片在40min降解有机污染物达98%。
实施例7
如实施例1所述,所不同的是第一步以5℃/分钟升温至180℃煅烧,保持120分钟。所得氧化铁纳米片在40min降解有机污染物达95%。
实施例8
如实施例1所述,所不同的是第二步继续升温是以2℃/分钟升温至500℃煅烧,保持30分钟。所得氧化铁纳米片在40min降解有机污染物达93%。
实施例9
如实施例1所述,所不同的是第二步继续升温是以5℃/分钟升温至300℃煅烧,保持180分钟。所得氧化铁纳米片在40min降解有机污染物达100%。
实施例10
如实施例1所述,所不同的是将产物用水洗涤3次,在80℃干燥24h所得氧化铁纳米片在40min降解有机污染物达100%。
实施例11
如实施例1所述,所不同的是将产物用丙酮洗涤1次,在150℃干燥1h所得氧化铁纳米片在40min降解有机污染物达100%。

Claims (5)

1.一种氧化铁纳米片材料的制备方法,其特征在于:以铁的氯化盐为原料,利用煅烧的方法制备;
当铁的氯化盐为水合氯化铁时,制备方法包括以下步骤:
(1)将铁的氯化盐研磨成粉末并平铺于载体上;
(2)将平铺有铁的氯化盐粉末的载体在气氛中煅烧,气氛为空气、氮气或氩气中的一种,煅烧工艺分两步:第一步以5-20℃/分钟的升温速率升温至180-270℃,保持30-120分钟;第二步继续升温,以1-10℃/分钟的升温速率升至300-500℃,保持30-180分钟,冷却至室温后得煅烧产物;
(3)将步骤(2)中所得煅烧产物用洗涤剂洗涤1-3次,干燥得氧化铁纳米片材料;
当铁的氯化盐为水合氯化亚铁时,制备方法包括以下步骤:
(1)将铁的氯化盐研磨成粉末并平铺于载体上;
(2)将平铺有铁的氯化盐粉末的载体在空气中煅烧,煅烧工艺分两步:第一步以5-20℃/分钟的升温速率升温至180-270℃,保持30-120分钟;第二步继续升温,以1-10℃/分钟的升温速率升至300-500℃,保持30-180分钟,冷却至室温后得煅烧产物;
(3)将步骤(2)中所得煅烧产物用洗涤剂洗涤1-3次,干燥得氧化铁纳米片材料;
当铁的氯化盐为水合氯化亚铁与水合氯化铁的复配物时,制备方法包括以下步骤;
(1)将铁的氯化盐研磨成粉末并平铺于载体上;
(2)将平铺有铁的氯化盐粉末的载体在气氛中煅烧,气氛为空气,煅烧工艺分两步:第一步以5-20℃/分钟的升温速率升温至180-270℃,保持30-120分钟;第二步继续升温,以1-10℃/分钟的升温速率升至300-500℃,保持30-180分钟,冷却至室温后得煅烧产物;
(3)将步骤(2)中所得煅烧产物用洗涤剂洗涤1-3次,干燥得氧化铁纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铁纳米片材料的制备方法,其特征在于:铁的氯化盐粉末在载体平铺量为0.01-0.5g/cm2
3.根据权利要求1所述的氧化铁纳米片材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中洗涤剂为水、丙酮或乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的氧化铁纳米片材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中干燥温度为80-150℃,干燥时间为1-24小时。
5.根据权利要求1所述的氧化铁纳米片材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中载体为坩埚、蒸发皿或锡箔纸中的一种。
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