CN101358028B - 以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料及其制备方法 - Google Patents

以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料及其制备方法，其原料的重量百分比组成为：基体树脂A：10％～35％；基体树脂B：5％～15％；弹性体：10％～25％；软化增塑剂：5％～25％；阻燃增塑剂：8％～15％；消烟阻燃剂：20％～40％；相容剂：3％～10％；润滑剂：1％～5％；粉体表面处理剂：1％～5％；矿物填充剂：0％～10％；稳定剂：0.1％～1％；本发明添加基体树脂增加了极性较强的聚苯醚，和官能团化苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，有效地改善了非极性的弹性体及聚苯醚相容性，通过添加增塑剂降低了材料的硬度，增加了柔软性，并通过软化增塑剂和阻燃增塑剂的优选互配，使该电缆料产品达到材料硬度低、手感好，阻燃效果极佳的目的。

Description

以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料及其制备方法 
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体地说是一种以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料及其制备方法。 
背景技术
随着经济的发展，为了减少电缆发热燃烧所引发的火灾事故，阻燃电缆的使用越来越普通。传统的阻燃电缆主要是有卤阻燃，在火灾发生时，会产生大量的烟雾，产生有毒、带刺激性和腐蚀性的卤化氢气体；烟雾会妨碍救火和人员的疏散，卤化氢气体会腐蚀设备，还会危害人体健康，所以，生产和使用无卤阻燃安全、环保电线电缆料已成为迫切需要。 
聚苯醚具有优异的机械性能、电性能及耐热性，另外，材料自身具有阻燃性，很适合用于制造阻燃电线电缆料。可是聚苯醚较高的粘度使得加工性能很差，较硬的手感也阻止了它在日用品上及电线电缆上的应用。热塑性弹性体具有良好的手感和易加工性，但是由于材料自身热变形温度低、易燃性能等的限制，所以，不适宜直接制造阻燃电线电缆料。因而，有人就设想将两者结合，希望能取长补短，以此来制造无卤阻燃且具弹性手感好的电线电缆料。中国专利局专利公报于2008年2月27日公开号为：“CN101130616A”、“一种低烟无卤阻燃聚苯醚电线电缆料及其制备方法”专利申请，它是利用聚苯醚材料本身具有较高的刚性、良好的电绝缘性和耐水性，通过加入柔软的弹性体，降低共混体系的硬度和增强柔韧性，加入相容剂提高聚苯醚与弹性体之间的结合力，改善共混物的综合机械性能。但是，在该专利申请提供的四个实施例中，其测试结果，硬度最小的实施例也只能达到邵氏85度，如用来制造日常用的电线如耳机线等，手感较硬不能给人以舒适感，且阻燃性能、柔软性均不理想。 
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的缺陷和不足，增加和调整材料的组份，以增加相容性、降低材料硬度增加弹性、阻燃性，为电器行业提供一种理想的无卤阻燃的电线电缆料。
为实现上述目的本发明所采取的技术方案为：该以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料，其特征在于，其原料的重量百分比组成为： 
(1)、基体树脂A：     10％～35％； 
(2)、基体树脂B：     5％～15％； 
(3)、弹性体：        10％～25％； 
(4)、软化增塑剂：    5％～25％； 
(5)、阻燃增塑剂：    8％～15％； 
(6)、消烟阻燃剂：    20％～40％； 
(7)、相容剂：        3％～10％； 
(8)、润滑剂：        1％～5％； 
(9)、粉体表面处理剂：1％～5％； 
(10)、矿物填充剂：   0％～10％； 
(11)、稳定剂：       0.1％～1％。 
其中所选的基体树脂A为聚苯醚均聚物，它选自聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6二乙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6正丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二正丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，甲基-6-正丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-异丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-羟乙基-1，4-亚苯基)醚的一种或几种； 
基体树脂B选自通用聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺的一种或几种； 
弹性体选自丁苯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚烯烃弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物，热塑性聚氨酯弹性体，聚醚嵌段酰胺共聚物的一种或几种； 
消烟阻燃剂选自三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸铵、季戊四醇、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氧化钼、八钼酸铵的一种或几种； 
相容剂选自马来酸酐或丙烯酸接枝的聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯醚的一种或几种； 
润滑剂选自石蜡、聚乙烯蜡、硅氧烷、硅油的一种或几种； 
粉体表面处理剂选自硬脂酸、硬脂酸盐、硅烷偶联剂的一种或几种； 
矿物填充剂选自滑石粉、碳酸钙、高岭土、白碳黑的一种或几种； 
稳定剂选自二苯甲酮类、受阻酚类、亚磷酸酯类、受阻胺类稳定剂的一种或几种； 
以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料及其制备方法，其特征在于由以下步骤组成： 
①按权利要求1所述的重量百分比称取各原料备用； 
②粉体处理：先将称取的上述材料所需的消烟阻燃剂和矿物填充剂的粉体加入混料机中，用高速搅拌机搅拌10min，充分混合后，加入粉体表面处理剂，继续搅拌20min，排出处理好的上述活化处理过的粉体，待用。 
③原材料混配：然后将上述已称取的弹性体放入混料机中，通过喷淋装置将软化增塑剂和阻燃增塑剂放入混料机中，边喷淋，边混料，要求充分混合，待软化增塑剂和阻燃增塑剂被弹性体完全吸收后，放入上述的基体树脂A、基体树脂B、活化处理过的粉体、相容剂、矿物填充剂、稳定剂、润滑剂，然后充分混合均匀。 
④加工造粒：最后将混合好的上述物料从混料机中排出，投入双螺杆挤出机的喂料斗中，由喂料机均匀加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机温度设定为220℃～260℃之间，喂料步率20赫兹，主机转速为350转/分，经过螺杆挤出机高速剪切、混炼，达到充分混熔的目的，再通过机头的切料机造料，由风机送入料仓包装即可。 
所述的软化增塑剂选自饱和直链烷烃油、环烷烃油的一种或几种。 
所述阻燃增塑剂选自磷酸三苯酯、双酚A双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯中的一种或几种)。 
本发明把添加基体树脂B的马来酸酐或丙烯酸的接枝物作为相容剂，增加了极性较强的聚苯醚和极性较弱的基体树脂B的相容性，加入用官能团化苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物也有效的改善了非极性的弹性体及聚苯醚的相容性，减少了材料各组分的分层现象。 
本发明通过添加增塑剂的方式有效的降低了材料的硬度，增强了柔软的手感。由于增塑能力强的增塑剂一般都易燃，而具有阻燃效果的增塑剂增塑效果又比较一般，本发明经过优选通过软化增塑剂和阻燃增塑剂相互配合使用的方法解决了这一矛盾。经过优选后的增塑剂增塑的材料硬度低，手感好，且阻燃效果极佳。 
本发明为了达到低烟阻燃的效果，经过试验，优选了高效的氮磷系阻燃剂， 并配合以八钼酸铵、硼酸锌等消烟剂，使材料可通过UL94的V0级测试，使用该材料制得的电子线或耳机线可通过VW-1垂直燃烧测试。 
本发明为了解决材料中消烟阻燃剂和矿物填充剂的粉体同高分子材料的相容性不好的问题，采用对粉体表面进行活化处理的方式，增强了粉体同高分子材料的结合，使材料的弹性和强度都有了较大的提高。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。 
实施例1 
1、按重量百分比称量：称取基体树脂A聚苯醚均聚物PPO 18.0％、基体树脂B高抗冲聚苯乙烯GPPS 4.5％、弹性体苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS 10.8％、软化增塑剂饱和直链烷烃油9.0％、阻燃增塑剂：磷酸三苯酯TTP9.0％、消烟阻燃剂：三聚氰胺氰尿酸盐MGA 5.4％、聚磷酸铵APP 9.0％、氢氧化铝ATH 23.4％、相容剂：聚苯乙烯-马来酸酐接枝物PS-g-MAH 1.8％、官能团化苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物SEBS 1.8％、润滑剂：聚乙烯蜡烛1.4％、粉体表面处理剂：硬脂酸1.8％、矿物填充剂：滑石粉3.6％、稳定剂：受阻酚类稳定剂0.4％，总量共计100％，备用。 
2、粉体处理：先将已称取的材料所需的消烟阻燃剂和矿物填充剂的粉体加入混料机中，用高速搅拌机搅拌10min，充分混合后，加入粉体表面处理剂，继续高速搅拌20min；排出处理好的上述活化处理过的粉体，待用。 
3、原材料混配：然后将上述已称取的弹性体放入混料机中，通过喷淋装置将软化增塑剂和阻燃增塑剂放入混料机中，边喷淋，边混料，要求充分混合，等软化增塑剂和阻燃增塑剂被弹性体完全吸收后，加入上述的基体树脂A、基本树脂B、活化处理过的粉体、相容剂、矿物填充剂、稳定剂、润滑剂，然后充分混合均匀。 
4、加工造粒：最后将混合好的上述物料从混料机排出、投入双螺杆挤出机的喂料料斗中，由喂料机均匀加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机温度设定为220℃～260℃之间，喂料步率20赫兹，主机转速为350转/分，经过螺杆挤出机高速剪切、混炼，达到充分混熔的目的，再通过机头的切料机造料，由风机送入料仓包装即可。 
实施例2、3、4、5分别以下列表1、表2、表3、表4称量： 
实施例2(表1) 
  
原料类型 原料名称 重量百分比
基体树脂A PPO 11.9％
基体树脂B GPPS 7.9％
弹性体 SEBS 19.8％
软化增塑剂 环烷烃油 5.9％
阻燃增塑剂 BDP 8.0％
消烟阻燃剂 MCA 5.9％
消烟阻燃剂 APP 9.9％
消烟阻燃剂 ATH 15.7％
消烟阻燃剂 硼酸锌 4.0％
相容剂 PS-g-MAH 2.0％
相容剂 官能团化SEBS 2.0％
润滑剂 聚乙烯蜡 1.6％
粉体表面处理剂 硬脂酸 2.0％
矿物填充剂 滑石粉 3.0％
稳定剂 受阻酚类稳定剂 0.2％
稳定剂 受阻胺类稳定剂 0.2％
合计 100.0％
实施例3(表2) 
  
原料类型 原料名称 重量百分比
基体树脂A PPO 34.2％
基体树脂B HIPS 6.8％
弹性体 SEBS 10.3％
软化增塑剂 饱和直链烷烃油 6.8％
软化增塑剂 RDP 10.3％
消烟阻燃剂 MCA 10.3％
消烟阻燃剂 ATH 3.4％
   
消烟阻燃剂 硼酸锌 3.4％
消烟阻燃剂 八钼酸铵 5.1％
相容剂 PS-g-MAH 1.7％
相容剂 官能团化SEBS 1.7％
润滑剂 硅氧烷 1.4％
粉体表面处理剂 硬脂酸 1.7％
矿物填充剂 滑石粉 2.6％
稳定剂 受阻酚类稳定剂 0.2％
稳定剂 受阻胺类稳定剂 0.2％
合计 100.0％
实施例4(表3) 
  
原料类型 原料名称 重量百分比
基体树脂A PPO 18.1％
基体树脂B PE 7.2％
弹性体 EVA 5.4％
弹性体 SEBS 5.4％
软化增塑剂 环烷烃油 14.5％
阻燃增塑剂 RDP 9.1％
  
消烟阻燃剂 MCA 14.5％
消烟阻燃剂 ATH 7.2％
消烟阻燃剂 硼酸锌 3.6％
消烟阻燃剂 八钼酸铵 5.4％
相容剂 PPO-g-MAH 0.9％
相容剂 PE-g-MAH 1.8％
相容剂 官能团化SEBS 0.9％
润滑剂 硅氧烷 1.4％
粉体表面处理剂 硅烷偶联剂 1.8％
   
矿物填充剂 滑石粉 2.2％
      稳定剂 亚磷酸酯类稳定              剂      0.2％
稳定剂 受阻胺类稳定剂 0.2％
合计 100.0％
实施例5(表4) 
  
原料类型 原料名称 重量百分比
基体树脂A PPO 14.6％
基体树脂B GPPS 14.6％
弹性体 乙丙橡胶 5.8％
弹性体 SBS 5.8％
软化增塑剂 饱和直链烷烃油 14.6％
软化增塑剂 环烷烃油 5.8％
阻燃增塑剂 RDP 7.3％
消烟阻燃剂 MCA 17.5％
消烟阻燃剂 八钼酸铵 7.3％
相容剂 PS-g-MAH 0.7％
相容剂 PPO-g-MAH 0.7％
相容剂 官能团化SEBS 1.5％
润滑剂 硅油 0.7％
粉体表面处理剂 硅烷偶联剂 1.5％
矿物填充剂 滑石粉 1.5％
稳定剂 受阻酚类稳定剂 0.1％
      稳定剂 亚磷酸酯类稳定              剂      0.1％
稳定剂 受阻胺类稳定剂 0.1％
合计 100.0％
以上表1～4中英文缩写对应的中文名如下：
PPO——聚苯醚均聚物 
GPPS——通用聚苯乙烯 
HIPS——高抗冲聚苯乙烯 
PE——聚乙烯 
SBS——苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物 
SEBS——苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物 
EVA——乙烯醋酸乙烯共聚物 
TPP——磷酸三苯酯 
BDP——双酚A双(二苯基磷酸酯) 
RDP——间苯二酚双(二苯基磷酸酯) 
MCA三聚氰胺氰尿酸盐 
APP——聚磷酸铵 
ATH——氢氧化铝 
PS-g-MAN——聚苯乙烯—马来酸酐接枝物 
PS-g-MAN——聚乙烯—马来酸酐接枝物 
PPO-g-MAN——聚苯醚—马来酸酐接枝物 
用与上述实施例1相同步骤进行粉体处理、原材料混配和加工造粒，所制 
得的产品经测试具体数值如表5所示： 
表5 
  
测试项目 单位 测试方法 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
邵氏硬度 ShoreA ASTM D-2240 75 75 85 70 60
熔融指数(250℃，5kg) g/10min ASTM D-1238 10.2 8.1 2.6 10.5 12.8
拉伸断裂强度 Mpa ASTM D-412 7.2 7.5 9.5 6.4 5.6
拉伸断裂伸长率 Mpa ASTM D-412 500 550 480 600 650
密度 g/cm3 ASTM D-792 1.24 1.23 1.24 1.22 1.21
经过相关检测，使用以上五种配方制造的材料硬度在邵氏A60～85之间，弹性好，拉制成的电线手感柔软，适宜耳机线等日常使用。 
通过对材料的阻燃性能测试证明，材料可通过UL的V—0级阻燃测试，而拉制的电线可通过VW—1的垂直燃烧测试，具有优秀的阻燃性能。

Claims (3)

1.一种以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料，其特征在于，其原料的重量百分比组成为：
(1)、基体树脂A：     10％～35％；
(2)、基体树脂B：     5％～15％；
(3)、弹性体：        10％～25％；
(4)、软化增塑剂：    5％～25％；
(5)、阻燃增塑剂：    8％～15％；
(6)、消烟阻燃剂：    20％～40％；
(7)、相容剂：        3％～10％；
(8)、润滑剂：        1％～5％；
(9)、粉体表面处理剂：1％～5％；
(10)、矿物填充剂：   0％～10％；
(11)、稳定剂：       0.1％～1％。
其中所选的基体树脂A为聚苯醚均聚物，它选自聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-甲基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6二乙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6正丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，6-二正丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2，甲基-6-正丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-异丙基-1，4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-羟乙基-1，4-亚苯基)醚的一种或几种；
基体树脂B选自通用聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺的一种或几种；
弹性体选自丁苯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚烯烃弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物，热塑性聚氨酯弹性体，聚醚嵌段酰胺共聚物的一种或几种；
消烟阻燃剂选自三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸铵、季戊四醇、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氧化钼、八钼酸铵的一种或几种；
相容剂选自马来酸酐或丙烯酸接枝的聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯醚的一种或几种；
润滑剂选自石蜡、聚乙烯蜡、硅氧烷、硅油的一种或几种；
粉体表面处理剂选自硬脂酸、硬脂酸盐、硅烷偶联剂的一种或几种；
矿物填充剂选自滑石粉、碳酸钙、高岭土、白碳黑的一种或几种；
稳定剂选自二苯甲酮类、受阻酚类、亚磷酸酯类、受阻胺类稳定剂的一种或几种；
以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
①按所述重量百分比称取各原料备用；
②粉体处理：先将称取的上述材料所需的消烟阻燃剂和矿物填充剂的粉体加入混料机中，用高速搅拌机搅拌10min，充分混合后，加入粉体表面处理剂，继续搅拌20min，排出处理好的上述活化处理过的粉体，待用。
③原材料混配：将上述已称取的弹性体放入混料机中，通过喷淋装置将软化增塑剂和阻燃增塑剂放入混料机中，边喷淋，边混料，要求充分混合，待软化增塑剂和阻燃增塑剂被弹性体完全吸收后，放入上述的基体树脂A、基体树脂B、活化处理过的粉体、相容剂、矿物填充剂、稳定剂、润滑剂，然后充分混合均匀。
④加工造粒：最后将混合好的上述物料从混料机中排出，投入双螺杆挤出机的喂料斗中，由喂料机均匀加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机温度设定为220℃～260℃之间，喂料频率20赫兹，主机转速为350转/分，经过螺杆挤出机高速剪切、混炼，达到充分混熔的目的，再通过机头的切料机造料，由风机送入料仓包装即可。
2.根据权利要求1所述的以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料，其特征在于所述的软化增塑剂选自饱和直链烷烃油、环烷烃油的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的以聚苯醚为基料的无卤阻燃热塑性弹性体电缆料，其特征在于所述阻燃增塑剂选自磷酸三苯酯、双酚A双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的一种或几种。
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