BR112014007880B1

BR112014007880B1 - Composição estab ilizante de celulose microcristalina co-atritada e carboximetilcelulose, método de preparação, e usos

Info

Publication number: BR112014007880B1
Application number: BR112014007880-7A
Authority: BR
Inventors: Zheng Tan; Maurice Gerard Lynch; Thomas Ruszkay; Michael SESTRICK
Original assignee: Dupont Nutrition Usa, Inc
Priority date: 2011-10-05
Filing date: 2012-10-04
Publication date: 2020-07-14
Also published as: WO2013052118A1; PL2764045T3; US9055757B2; JP2015502136A; BR112014007880A2; JP6158191B2; US20130090391A1; EP2764045A1; EP2764045B1; ES2657648T3; CN103857739B; CN103857739A; EP2764045A4

Abstract

composição estabilizante de celulose microcristalina co- atritada e carboximetilcelulose, método de preparação, e usos" são apresentados métodos de preparação de uma composição de celulose microcristalina coloidal, dispersável em água, com alta resistência de gel. a composição estabilizante é útil em muitas aplicações alimentícias e não alimentícias.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[0001] A invenção refere-se a métodos para a preparação de composições de celulose microcristalina:carboximetilcelulose para uso como um estabilizante e dispersante em meio aquoso de certos materiais em pó, secos, especialmente em aplicações alimentícias.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[0002] A celulose microcristalina também conhecida como MCC ou gel de celulose, é comumente usada na indústria alimentícia para melhorar as propriedades ou atributos de um produto alimentício final. Por exemplo, ela tem sido utilizada como um aglutinante e estabilizante em aplicações alimentícias, incluindo bebidas, e como estabilizante. Ela também tem sido usada como um aglutinante e desintegrante em tabletes farmacêuticos, como um agente de suspensão em formulações farmacêuticas líquidas, e como aglutinante, desintegrante, e auxiliares de processamento em aplicações industriais, em produtos domésticos, tais como detergente e/ou tabletes de branqueamento, em formulações agrícolas e em produtos de higiene pessoal, tais como dentifrícios e cosméticos.

[0003] A celulose microcristalina é produzida pelo tratamento de uma fonte de celulose, de preferência, alfa celulose na forma de polpa a partir de materiais de planta fibrosa, com um ácido mineral, de preferência, ácido clorídrico (hidrólise ácida). O ácido ataca seletivamente as regiões menos ordenadas da cadeia polimérica de celulose expondo e liberando dessa forma os sítios cristalinos que formam agregados de cristais que constituem a celulose microcristalina. Estes são então separados da mistura da reação e são lavados para a remoção de subprodutos degradados. A massa úmida resultante, contendo geralmente 40 a 60% de umidade, é referida na arte por diversos nomes, incluindo "celulose hidrolisada", "torta úmida de celulose hidrolisada", "celulose DP desnivelada", "torta úmida de celulose microcristalina", ou simplesmente "torta úmida".

[0004] O processo clássico para a produção de MCC é a hidrólise ácida de celulose purificada, feita pioneiramente por O.A. Battista (patentes americanas de número 2.978.446; 3.023.104; e 3.146.168). Com os esforços para reduzir o custo e ao mesmo tempo manter ou melhorar a qualidade do MCC, foram propostos vários processos alternativos. Entre estes estão a explosão com vapor (patente americana de número 5.769.934; Ha et al.), extrusão reativa (patente americana de número 6.228.213; Hanna et al ), hidrólise e branqueamento em uma só etapa (publicação de patente mundial WO 01/0244 ;Schaible et al.), e hidrólise parcial de uma celulose semicristalina e licor de reação em água em um reator pressurizado com oxigênio e/ou dióxido de carbono gasoso operando a 100 a 200 ° C (patente americana de número 5.543.511; Bergfeld et al.)

[0005] A celulose microcristalina e/ou a torta úmida de celulose hidrolisada tem sido modificada para uma variedade de usos. Em produtos alimentícios ela é usada como um agente de gelificação, especialmente, um substituto de gordura e/ou carga não calórica, e como um estabilizante de suspensão e/ou texturizante. Ela tem sido também usada como um estabilizante em emulsão e agente de suspensão em loções e cremes farmacêuticos e cosméticos. A modificação para tais usos é feita submetendo-se a celulose microcristalina ou torta úmida a forças de atrito intenso (alta tensão de cisalhamento) tendo como resultado cristalitos substancialmente subdivididos para produzir partículas finamente divididas. No entanto, como o tamanho da partícula é diminuído, as partículas individuais tendem a se aglomerar ou tomar formato de chifre com a secagem. Um colóide protetor (como carboximetilcelulose de sódio (CMC)) poderá ser adicionado durante o atrito ou após o atrito, mas antes da secagem. O colóide protetor neutraliza completamente ou parcialmente o hidrogênio ou outras forças de ligação entre as partículas de tamanho menor. Celulose microcristalina coloidal, como a celulose microcristalina revestida-carboximetilcelulose descrita na patente americana de número 3539365 (Durand et al.) Este aditivo facilita também a redispersão do material depois da secagem. O material resultante, com freqüência é referido como celulose microcristalina atritada ou celulose microcristalina coloidal.

[0006] Pelo fato de ser dispersa em água, a celulose microcristalina coloidal forma gels tixotrópicos, opacos, brancos, com partículas de celulose microcristalina menores do que 1 micron de tamanho. A FMC Corporation (Philadelphia, PA, USA) fabrica e vende vários tipos deste produto que são constituídos por celulose microcristalina co-processada e carboximetilcelulose de sódio, com as designações, entre outras, AVICEL® e GELSTAR®.

[0007] No entanto, permanece a necessidade por um método para a produção de uma composição de carboximetilcelulose:celulose microcristalina coloidal com a estabilização melhorada, resistência de gel melhorada G', e outras propriedades reológicas desejáveis úteis em várias aplicações, especialmente em produtos alimentícios.

RESUMO DA INVENÇÃO

[0008] A invenção atual apresenta um método para a preparação de uma celulose microcristalina coloidal. O produto resultante da invenção apresenta uma alta resistência de gel G' maior do que 20 Pa, de preferência, maior do que 40 Pa., e é útil como um estabilizante e dispersante em produtos alimentícios comestíveis.

[0009] O método da invenção atual é constituído pela extrusão com intensidade suficiente de atrito e mistura constituída por i) uma torta úmida de celulose microcristalina tendo um teor de sólidos pelo menos de cerca de 42%; e ii) uma carboximetilcelulose tendo um grau de substituição de 0,45 a 0,85, onde a relação em peso entre a celulose microcristalina e a carboximetilcelulose é de 95:5 a 70:30 do peso combinado dos sólidos. Uma realização usa uma relação em peso específica entre a torta de celulose microcristalina e a carboximetilcelulose de 85:15. A mistura é extrusada com um tratamento de alta tração/alta compressão e o produto é secado.

[0010] Se a carboximetilcelulose usada tem uma baixa viscosidade que varia de 10 a 200 cps, de preferência, 10 a 100 cps, e mais de preferência, de 30 a 60 cps, o produto feito assim após a dispersão em água contendo 2,6% de sólidos apresenta a) uma viscosidade inicial pelo menos de 750 cps, mais de preferência, 1000 a 3000 cps , b) uma viscosidade ajustada depois de 24h pelo menos de 2900 cps, mais de preferência, 3000 a 7500 cps, mais de preferência, 3000 a 7200 cps, e c) uma resistência do gel G'pelo menos de 20 Pa, de preferência, pelo menos de 25 Pa, e mais de preferência, de 30 Pa a 100 Pa.

[0011] Se a carboximetilcelulose usada tem uma viscosidade média que varia de 200 a 4000 cps, de preferência, de 200 a 3000 cps, e mais de preferência, de 300 a 900 cps, o produto feito assim após a dispersão em água tendo 2,6% de sólidos, apresenta a) uma viscosidade inicial pelo menos de 1000 cps, pelo menos 2000 cps, de preferência, pelo menos 2500, e mais de preferência, 2500 - 4500 cps , b) uma viscosidade ajustada depois de 24h pelo menos de 3500 cps, de preferência, 3500 - 7500 cps, e c) uma resistência gel G' pelo menos de 40 Pa, e de preferência, 40 a 100 Pa.

[0012] Em uma realização, o teor de sólidos da torta úmida de celulose microcristalina é pelo menos cerca de 42% a 60%, de preferência, 42,5% a 55%, e mais de preferência, pelo menos cerca de 42,5% a 50%. O material de torta úmida de celulose microcristalina opcionalmente poderá ser feito mais acessível ao co- atrito com tempo prolongado de cozimento ou tratamentos químicos ou mecânicos antes de ser co-processado.

[0013] Em uma realização, a carboximetilcelulose tem um grau de substituição de 0,45 a 0,85, mais de preferência, de 0,45 a 0,80, e mais de preferência, de cerca de 0,7. Em outra realização, a carboximetilcelulose é uma carboximetilcelulose alcalina, mais de preferência, carboximetilcelulose de sódio.

[0014] Outras realizações incluem um produto alimentício constituído pela composição estabilizante produzida pelos métodos apresentados. Uma outra realização inclui uma suspensão contendo a composição estabilizante adaptada para uso em produtos farmacêuticos, produtos nutritivos, produtos para a saúde, produtos cosméticos, produtos de higiene pessoal, produtos para consumidores, produtos agrícolas, ou formulações químicas.

[0015] Outras características e vantagens das realizações mencionadas anteriormente ficarão aparentes a partir da descrição detalhada e das reivindicações que se seguem. As realizações apresentadas são somente exemplos e são explicativas, não devendo ser consideradas como restritivas da invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS REALIZAÇÕES PREFERIDAS

[0016] A apresentação atual inclui uma celulose microcristalina coloidal dispersável em água feita de pelo menos 42% de torta úmida sólida co-atritada com uma carboximetilcelulose de baixo grau de substituição (DS). O produto, quando é utilizada uma carboximetilcelulose de baixa viscosidade, produz uma alta resistência gel G' maior do que 20 Pa (quando medido como uma dispersão a 2,6% em água) e é útil como um estabilizante em produtos alimentícios comestíveis. O produto, quando é usada uma carboximetilcelulose de viscosidade média, produz uma alta resistência gel G' maior do que 40 Pa (quando medida como uma dispersão a 2,6% em água) e é útil como um estabilizante em produtos alimentícios comestíveis.

[0017] "Colóide" e "coloidal" são utilizados intercambiavelmente na especificação para definir partículas que podem ser colocadas em suspensão em uma mistura. Conforme é conhecido por aqueles com conhecimento normal na arte, as partículas coloidais têm um certo tamanho de partícula médio, por exemplo, da ordem de cerca de 0,1 a 10 microns. As partículas coloidais descritas aqui poderão ter

[0018] qualquer tamanho de partícula adequado, desde que elas sejam capazes de formar suspensões coloidais.

[0019] "Gel" refere-se a um material macio, sólido, ou semelhante a sólido, que consiste pelo menos de dois componentes, um dos quais é um líquido presente em abundância (Almdal, K., Dyre, J., Hvidt, S., Kramer, O.; Em relação a uma definição fenomológica do termo "Gel". Polymer and Gel Networks 1993, 1, 5-17).

[0020] "Resistência gel G'" refere-se à energia armazenada reversivelmente do sistema (módulo elástico G’) e que é relativo à composição aqui, é uma função da concentração de celulose. A medição é feita com um reômetro da TA-lnstruments (ARES-RFS3) com alternância de tração oscilatória a 1Hz e a 20 ° C, folga de tamanho a 1,8 mm. O teste é executado durante 24h com uma dispersão tendo 2,6% de sólidos da composição em água deionizada.

[0021] O teste de viscosidade Brookfield é usado para obter-se uma viscosidade inicial nas composições ativadas (dispersão de 2,6% de sólidos do material em água deionizada) e é repetido para obter-se a viscosidade depois de 24h. O viscosímetro RVT, com um fuso apropriado, é utilizado a 20 rpm, de 20 ° a 23 ° C.

[0022] São apresentados métodos para a formação das composições. Os métodos incluem a mistura de carboximetilcelulose solúvel em água tendo um baixo grau de substituição com torta úmida de celulose microcristalina contendo pelo menos 42% de sólidos, onde a relação em peso entre a celulose microcristalina e a carboximetilcelulose é cerca de 95:5 a cerca de 70:30. Uma relação específica em peso entre celulose microcristalina e carboximetilcelulose é em torno de 90:10 a cerca de 70:30; uma relação em peso mais específica entre a celulose microcristalina e a carboximetilcelulose é em torno de 90:10 a cerca de 80:20. Em uma realização, a relação em peso especifica é 85:15.

[0023] A mistura úmida é extraída com intensidade suficiente para efetuar a mistura intima para se obter um co-atrito suficiente e a interação celulose micro- cristalina:carboximetilcelulose entre os componentes. Conforme usado nesta especificação, os termos "atritado" e "atrito" são usados intercambiavelmente para significar um processo que reduz efetivamente o tamanho pelo menos de algumas se não de todas as partículas para um tamanho coloidal. O processo é um processo mecânico que introduz uma força de cisalhamento em uma torta úmida de MCC antes da mistura com CMC ou em uma mistura de torta úmida de MCC e CMC. "Co- atrito" é usado para referir-se a aplicações de forças de cisalhamento elevadas em uma mistura do componente MCC e de CMC. Condições de atrito adequadas poderão ser obtidas, por exemplo, através de co-extrusão, moagem, ou trituração.

[0024] O extrusado pode ser secado ou ser disperso em água para formar uma suspensão. A suspensão pode ser homogeneizada e secada, de preferência secada por aspersão. Os processos de secagem, além da secagem por aspersão, incluem, por exemplo, secagem em leito fluidizado, secagem em tambor, secagem em grande volume, e secagem por expansão. As partículas secas formadas pela secagem por aspersão podem ser reconstituídas em um meio ou solução aquosa desejada para formar as composições, produtos alimentícios comestíveis, e aplicações industriais descritas aqui.

[0025] As extrusões MCC:CMC apresentadas aqui são feitas com intensidade elevada, com cisalhamento elevado e compressão elevada, de forma que o produto de MCC coloidal resultante seja atritado o suficiente. Conforme usado aqui, "força de cisalhamento"refere-se a uma ação resultante da força aplicada que faz com que ou tende a fazer com que duas partes contíguas de uma mistura deslizem uma em relação a outra em uma direção geralmente paralela ao seu plano de contato. A quantidade de força aplicada deve ser suficiente para criar associações entre as partículas de celulose microcristalina e carboximetilcelulose. Se a força aplicada é insuficiente, os componentes permanecem deslizantes em excesso para transferir a força de cisalhamento aplicada no material ou mistura para conseguir associações íntimas. Naquele caso, a força de cisalhamento é principalmente dissipada como energia mecânica pela ação do deslizamento. Quaisquer meios para aumentar a intensidade de extrusão poderão ser utilizados, incluindo, mas não limitados a projetos do extrusor, duração/nr. de passes de extrusão, extrusão com auxiliares de atrito, incluindo todos os mencionados pela patente americana da FMC de número 6.037.380 (Venables et al.), níveis elevados de cisalhamento/teor de sólidos elevado, e agentes anti-deslizamento.

[0026] Uma forma preferida de se efetuar uma alta intensidade de extrusão é controlar o nível de sólidos da torta úmida de celulose microcristalina a ser extrusada. Um nível de sólidos da torta úmida inferior a cerca de 41% produz uma MCC coloidal com uma determinada viscosidade de gel e resistência gel G'. No entanto, se o teor de sólidos da torta úmida é mais elevado do que cerca de 42%, o produto de MCC coloidal final mostra um aumento significativo na resistência G' do gel. A faixa compreensiva do nível de sólidos efetivo de torta úmida é entre cerca de 42% a 60%, de preferência, 42,5% a 60%, mais de preferência, 42,5% a 55%, e mais de preferência, 43% a 50%.

[0027] As estratégias para aumentar o teor de sólidos da torta úmida incluem, mas não são limitados a uma melhor eliminação da água durante a lavagem/filtração aplicando mais vácuo/filtro/prensagem/àreas da superfície do filtro, evaporação em linha de água da torta úmida antes da adição de CMC através do aquecimento com vapor, correntes de ar quente, irradiação por infravermelho, e aquecimento por R/F microondas. Outra estratégia é adicionar-se MCC seco (ou com maior teor de sólidos) (ou MCC coloidal como pós de Avicel RC591 ou Avicel CL611) na torta úmida, aumentando dessa forma o teor total de sólidos de MCC da composição.

[0028] A intensidade melhorada da extrusão/atrito poderá ser feita com um tempo de residência de extrusão aumentado (ou mais passes), e poderá também ser obtida pelo resfriamento da temperatura de extrusão. O uso de quaisquer substâncias de resfriamento comuns é incluído nas realizações da invenção, que inclui, mas não é limitado a resfriamento por água, e resfriamento por amónia.

[0029] Em outra realização, poderá ser obtida extrusão/atrito suficiente em duas ou mais etapas separadas. Por exemplo, a torta úmida de MCC poderá ser extrusada/atritada primeiramente e então ser seguida pela adição de CMC e extrusão/atrito. Além dos vários tipos extrusores utilizados na fabricação atual de MCC, o equipamento para efetuar o atrito da torta úmida de MCC ou MCC:CMC inclui rolos/correias de compressão, rolos de calandragem, discos de refinador mecânico, refinadores ultrasônicos, homogenizadores de alta pressão (incluindo dispositivos micro-fluídicos), misturadores planetários de alta compressão, e dispositivos de ondas de choque/cavitação.

Torta úmida de celulose micro cristalina:

[0030] Poderá ser utilizado MCC de qualquer fonte nos métodos. Matérias- primas adequadas das quais poderá ser obtido MCC incluem, por exemplo, polpa de madeira (tais como as polpas branqueadas por sulfito e sulfato), cascas de milho, bagaço, palha, algodão, separadores de fibras curtas de algodão, linho, cânhamo, rami, algas, celulose, e celulose fermentada. Matérias-primas adicionais incluem polpas de papel de madeira macia branqueadas, polpas de papel de madeira dura branqueadas, ou pós de papel de eucalipto branqueado, polpas de papel, polpas de penugens, polpas em dissolução, e polpas celulósicas diferentes de madeira branqueadas. Em uma realização, a MCC usada é uma aprovada para consumo humano pela “United States Food and Drug Administration”.

[0031] Se desejado, a MCC poderá ser feita a partir de uma polpa de baixo custo ou mistura de polpa de baixo custo e polpa de uma especialidade. Se é desejada uma mistura, então, por exemplo, 30-80% da MCC total pode ser feita a partir de polpa de baixo custo, e o teor coloidal do produto de MCC resultante pode ser pelo menos 60%. Exemplos de polpa de baixo custo incluem quaisquer polpas de qualquer tipo de papel e polpa de penugem, tais como a polpa de papel de madeira macia branqueada do Sul, a polpa de madeira macia branqueada do Norte, a polpa de papel de eucalipto branqueado, a polpa de papel de madeira dura branqueada, polpas branqueadas de sulfito, polpas de soda branqueada, e polpas diferentes de madeira branqueadas. Polpas de baixo custo específicas incluem a polpa CPH da Weyerhaeuser e as polpas de dissolução grau Viscose.

[0032] Os tratamentos químicos ou mecânicos fazem com que a MCC seja mais adequada para a intensidade da extrusão/atrito. Por exemplo, durante o cozimento por hidrólise ácida (ou depois do cozimento ácido de MCC), a suspensão de MCC pode ser tratada com peróxido, ácido acético, ácido perfórmico, persulfato, ou ozônio em um pH ácido. O processo de hidrólise ácida para preparar MCC poderá também ser melhorado com outros aditivos (tais como sais de ferro, i.e., cloreto férrico). Outra abordagem é prolongar o tempo de cozimento da hidrólise ácida de MCC conforme mostrado no exemplo 5. O efeito do tempo de cozimento prolongado poderá também ser obtido variando-se outras condições da hidrólise ácida, incluindo uma concentração maior de ácido e/ou uma temperatura aumentada de cozimento.

[0033] As técnicas apresentadas para aumentar o teor de sólidos na torta úmida de MCC e variar mecanicamente ou quimicamente o tratamento de MCC poderão ser combinadas para aumentar a resistência gel G' do produto final, mais do que pelo uso de qualquer das técnicas sozinha.

Carboximetilcelulose:

[0034] A carboximetilcelulose é constituída por uma carboximetilcelulose de metal alcalino, por exemplo, CMC de sódio, potássio, ou amónio. Mais de preferência, a carboximetilcelulose é CMC de sódio.

[0035] A CMC é caracterizada, inter alia, pelo grau de substituição (DS) que está presente. O grau de substituição representa o número médio de grupos hidroxila substituídos por uma unidade anidro-glicose. Por exemplo, em CMC, cada unidade de anidro-glicose contém três grupos hidroxila, o que dá à CMC um DS teórico máximo de 3,0.

[0036] A CMC é também caracterizada, inter alia, pela viscosidade medida em uma solução aquosa a 2%, a 25 ° C (Brookfield). A CMC de "baixa viscosidade" tem uma faixa de 10 a 200 cps (60 rpm). Uma CMC especifica de "baixa viscosidade" tem uma faixa de 10 -100 cps, e uma CMC de "baixa viscosidade"mais específica, tem uma faixa de 30-60 cps. Uma CMC de "viscosidade média" tem uma faixa de 200 a 4000 cps (30 rpm). Uma CMC de “viscosidade média” específica tem uma faixa de 200-3000 cps e uma CMC de “viscosidade média” mais especifica tem uma faixa de 300-900 cps. Duas carboximetilceluloses disponíveis comercialmente são AQUALON ® 7LF (baixa viscosidade) e AQUALON ® 7MF (viscosidade media), ambas com um DS de 0,7, que é uma média de sete grupos carboximetila por 10 unidades de anidro-glicose (Ashland, Inc., Wilmington, DE, USA).

[0037] As carboximetilceluloses consideradas para uso nos métodos atuais têm um grau de substituição de cerca de 0,45 a cerca de 0,85. Em algumas realizações, a carboximetilcelulose tem um grau de substituição de 0,45 a 0,80. Ainda em outras realizações, as carboximetilceluloses têm um grau de substituição de cerca de 0,7. Composições coloidais de MCC:CMC:

[0038] As composições de MCC:CMC coloidais apresentadas com base em baixos níveis de substituição de CMC e pelo menos 42% de teor de sólidos da torta úmida de MCC têm uma resistência de gel G’ significativamente melhorada, assim como índices reológicos melhores, tais como o teor de viscosidade coloidal. Em tais casos, quando é utilizada somente a CMC de baixa viscosidade/baixo DS nas composições coloidais de MCC:CMC, a resistência gel G' (dispersão em água a 2,6% de sólidos) é pelo menos 20 Pa, de preferência, pelo menos 25 Pa, e mais de preferência, pelo menos 30 Pa. Em outras realizações, a resistência de gel G' poderá ser entre 30 -100 Pa. No caso de composições coloidais de MCC:CMC com base em CMC de viscosidade media/baixo DS, a resistência geral G' é pelo menos 35 Pa, e mais especialmente, pelo menos 40 Pa.

[0039] Material comparativo 1: AVICEL® CL611 é uma MCC coloidal disponível comercialmente que usa uma CMC de baixa viscosidade com um DS que varia de 0,45 a 0,8. Quando é produzido usando secagem em grande volume ao invés de secagem por aspersão, o material é identificado como AVICEL® CL612. Ele é fabricado pela FMC Corporation, Philadelphia, PA. Quando disperso em água deionizada, com 2,6% de sólidos, ele apresentou, na temperatura ambiente, uma viscosidade Brookfield inicial de 50-151 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 2500 cps. Quando a dispersão com 2,6% de sólidos foi medida com um reômetro Texas Instrument depois do ajuste de 24h, ela apresentou uma resistência gel G' de 9 Pa. Foi obtido um teor coloidal de 77%, que foi determinado pela centrifugação da dispersão em água a 8250 rpm durante 15 minutos seguido por análise gravimétrica da porção sobrenadante seca.

[0040] Material comparativo 2: Este é uma MCC coloidal com base em uma CMC com um DS que varia de 0,9 - 1,5. Ela é fabricada pela FMC Corporation, Phyladelphia, PA. Quando dispersada em água deionizada, com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente ela apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 1650 cps, e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 3250 cps. Quando a dispersão com 2,6% de sólidos foi medida com um reômetro Texas Instrument depois do ajuste de 24h, ela apresentou uma resistência gel G' de 15 Pa. Foi obtido um teor coloidal de 80%, que foi determinado por centrifugação da dispersão aquosa a 8250 rpm durante 15 minutos, seguido por análise gravimétrica da porção sobrenadante seca.

[0041] Material comparativo 3 : AVICEL® RC-591 é uma MCC coloidal, dispersável, constituída por uma CMC de viscosidade media/baixo DS. Ela é fabricada pela FMC Corporation, Philadelphia, PA. Ela é usada em suspensões alimentícias e farmacêuticas para regular e modificar a viscosidade e pelas suas características tixotrópicas. Ela é estável no aquecimento e congelamento- descongelamento, tem uma longa estabilidade de vida de prateleira, é estável em uma faixa de pH 4 -11, e é inodora/sem sabor.

[0042] Quando dispersada em água deionizada, com 1,2% de sólidos, na temperatura ambiente, ela apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 40-175 cps, e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 900 a 1600 cps. Quando a dispersão com 1,2% de sólidos foi medida com um reômetro da Texas Instrument depois do ajuste de 24h, ela apresentou uma resistência gel G' de 23 Pa. Quando dispersada com 2,6% de sólidos em água, o material apresentou uma resistência gel G' de 30 Pa.

[0043] Se desejado, a composição do estabilizante da invenção atual pode ser uma mistura de celulose microcristalina e carboximetilcelulose de baixa viscosidade e média viscosidade tendo um grau de substituição de 0,45 - 0,85, onde a relação em peso entre a celulose microcristalina e as carboximetilceluloses é de cerca de 95:5 a cerca de 70:30. Após a dispersão em água com 2,6% de sólidos, tal mistura tem uma viscosidade inicial pelo menos de 2000 cps, uma viscosidade de ajuste pelo menos de 3500 cps, e uma resistência gel de ajuste G' pelo menos de 40 Pa.

Aplicações:

[0044] São apresentados produtos alimentícios comestíveis que são formados pelas composições atuais. Estes produtos alimentícios poderão incluir emulsões, bebidas, molhos, sopas, xaropes, coberturas, filmes, leites e produtos laticínios e não laticínios, sobremesas congeladas, alimentos elaborados, recheios de padaria e creme de padaria. Os produtos alimentícios comestíveis, adicionalmente podem ser constituídos por materiais e aditivos comestíveis diferentes, incluindo proteínas, sucos de frutas ou vegetais, polpas de fruta ou vegetal, substâncias com sabor de frutas, ou qualquer combinação dos mesmos.

[0045] Estes produtos alimentícios também podem incluir outros ingredientes comestíveis, como por exemplo, sais minerais, fontes de proteínas, acidulantes, adoçantes, agentes de solução tampão, modificadores de pH, sais estabilizantes, ou uma combinação dos mesmos. Aqueles adestrados na arte irão reconhecer que qualquer quantidade de outros componentes comestíveis poderá também ser adicionada, como por exemplo, sabores, cores, conservantes adicionais, soluções tampão de pH, suplementos nutritivos, auxiliares de processo, e semelhantes. Os ingredientes comestíveis adicionais podem ser solúveis ou insolúveis, e se forem insolúveis, podem ser colocados em suspensão no produto alimentício. Ajustes de rotina da composição estão totalmente dentro da capacidade de uma pessoa tendo adestramento na arte e são incluídos no escopo e no objetivo da invenção atual. Estes produtos alimentícios comestíveis podem ser produtos de misturas a seco (molhos instantâneos, cremes, sopas, bebidas de cacau instantâneas, etc), sistemas de laticínios de baixo pH (creme de leite/iogurte, bebidas e de iogurte, iogurte congelado estabilizado, etc), mercadorias assadas, e como um agente de aumento de volume em sistemas alimentícios não aquosos e em sistemas alimentícios de baixa umidade.

[0046] Sucos adequados que incorporam a composição estabilizante incluem sucos de frutas (incluindo mas não limitados a suco de limão, suco de lima, e suco de laranja, incluindo as variações como limonada, sucos de lima, ou suco de laranja, sucos de uva verde e vermelha, suco de grapefruit, suco de maçã, suco de pêra, suco de cranberry, suco de blueberry, suco de raspberry, suco de cereja, suco de abacaxi, suco de romã, suco de manga, suco ou néctar de damasco, suco de morango, e suco de kiwi) e sucos vegetais (incluindo mas não limitados a suco de tomate, suco de cenoura, suco de aipo, suco de beterraba, suco de salsa, suco de espinafre, e suco de alface). Os sucos poderão estar em qualquer forma, incluindo as formas líquida, sólida ou semi-sólida, tais como gels ou outros concentrados, sorvetes ou sorbets, ou pós, e poderão também conter sólidos em suspensão. Em outra realização, substâncias com sabor de fruta ou outras que são adoçadas incluem aquelas com sabor natural, sabor artificial, ou aquelas com outros sabores naturais ("WONF"), que poderão ser utilizadas no lugar do suco de fruta. Tais substâncias com sabor de fruta poderão também estar na forma de líquidos, sólidos, ou semi-sólidos, tais como pós, gels ou outros concentrados, sorvetes, ou sorbets, e poderão também conter sólidos em suspensão.

[0047] Proteínas adequadas para produtos alimentícios comestíveis incorporando as composições estabilizantes incluem proteínas e aminoácidos alimentícios, que podem ser benéficas para mamíferos, pássaros, répteis e peixes. Proteínas alimentícias incluem proteínas de animais ou plantas e frações ou derivados dos mesmos. Proteínas derivadas de animais incluem leite e produtos derivados de leite, tais como creme concentrado, creme leve, leite integral, leite com baixo teor de gordura, leite desnatado, leite fortificado, incluindo leite fortificado com proteína, leite processado e produtos de leite, incluindo o leite desnatado superaquecido e/ou condensado, leite desnatado ou não desnatado ou leite integral, pós de leite desidratado incluindo pó de leite integral e leite desidratado sem gordura (NFDM), caseína e caseínatos, soro de leite e produtos derivados de soro de leite, tais como concentrado de soro de leite, soro de leite sem lactose, soro de leite desmineralizado, isolado de proteína de soro de leite. Poderá ser também utilizado ovo e proteínas derivadas de ovo. Proteínas derivadas de plantas incluem nozes e proteínas derivadas de nozes, sorgo, legumes e proteínas derivadas de legumes, tais como soja e produtos derivados de soja, tais como soja fresca e não tratada, soja fluida, concentrado de soja, isolado de soja, farinha de soja, e proteínas de arroz, e todas as formas e frações dos mesmos. As proteínas alimentícias poderão ser usadas em qualquer forma disponível, incluindo líquidos, condensados, ou pós. No entanto, quando se utiliza uma fonte de proteína em pó, poderá ser desejável hidratar-se previamente a fonte de proteínas antes da mistura com composições estabilizantes e suco para uma estabilidade maior da bebida resultante. Quando é adicionada a proteína em conjunto com um suco de fruta ou de vegetal, a quantidade usada dependerá do resultado final desejado. Quantidades típicas de proteínas variam de cerca de 1 a cerca de 20 g por dose de 8 onças dos produtos alimentícios comestíveis estáveis resultantes, tais como bebidas, mas poderão ser maiores, dependendo da aplicação.

[0048] Outros produtos e aplicações para os quais poderão ser utilizadas as composições atuais incluem aplicações industriais, não alimentícias. Em algumas realizações, as composições atuais são adaptadas para uso como um produto farmacêutico, produto veterinário, produto nutritivo, produto cosmético, produto de higiene pessoal, produto de consumo, produto agrícola, ou em formulações químicas. Alguns exemplos incluem excipientes para tabletes mastigáveis, fornecendo o gosto para produtos de mascar para ingredientes ativos de medicamentos (como APAP, aspirina, ibuprofen, etc); agentes de suspensão; agentes de liberação controlada em aplicações farmacêuticas; e sistemas de administração para agentes de sabor de ingredientes nutraceuticos; agentes de liberação controlada de compressão direta, que podem ser usados como formas de dosagem farmacêutica, tais como tabletes, filmes e suspensões; e dispersantes, que podem ser usados em espumas, cremes e loções para aplicações de higiene pessoal; agentes de colocação em suspensão, que podem ser usados com pigmentos e cargas em cerâmicas, corantes, cosméticos, e higiene bucal; materiais, tais como cerâmicas; sistemas de administração para pesticidas, incluindo inseticidas; e outros produtos agrícolas.

[0049] Em certas realizações, as composições são formuladas como misturas secas. As misturas secas são intermediários adequados que podem ser dosados e dispersados com outros ingredientes que incluem tensoativos, cargas, ou substâncias ativas. São adicionados água suficiente e agitação com calor conforme seja apropriado, para ativar o estabilizante em um produto alimentício desejado, um produto farmacêutico, um produto nutraceutico, um produto de higiene pessoal, um produto cosmético, um produto de consumo, um produto agrícola, ou uma formulação química.

[0050] Tensoativos adequados incluem, mas não são limitados a iônicos ou não iônicos com um HLB de 1 a 40. Poderão ser adicionadas substâncias ativas nas composições e incluem, mas não são limitadas a pelo menos um agente nutraceutico, uma vitamina, um mineral, um agente de cor, um adoçante, um ingrediente de sabor, uma fragrância, um agente de estímulo salivar, um agente alimentício e de higiene oral, um agente de refresco da respiração, um ativo farmacêutico, um ativo agrícola, um agente terapêutico, um agente cosmético, um produto químico, uma solução tampão, ou um modificador de pH. Substâncias ativas podem ser encapsuladas ou processadas ou tratadas de outra forma para modificar as suas propriedades de liberação.

[0051] Em algumas realizações, os produtos alimentícios comestíveis apresentados possuem uma estabilidade em estocagem aumentada, e, portanto, um apelo comercial maior. As composições estáveis são aquelas que mostram níveis aceitáveis de estabilidade em estocagem. A estabilidade em estocagem se destina a significar pelo menos uma ou mais das seguintes características de produto ao longo da vida de prateleira desejada do produto: em sistemas líquidos: suspensões com sedimentação mínima ou nenhuma, separação mínima ou nenhuma de soro, formação mínima ou nenhuma de creme, coloração mínima ou nenhuma, ausência de uma ondulação, ausência de gels localizados ou gelatinização; em sistemas sólidos, semi-sólidos, de gel, espuma ou filme: separação mínima ou nenhuma de soro, desaeração ou coalescência; e adicionalmente, para sistemas congelados: redução ou eliminação do crescimento em tamanho e quantidade de cristais de gelo. Conforme usado na descrição apresentada anteriormente, sedimentação mínima significa que qualquer sedimento que existe está presente como um sedimento solto que poderá ser facilmente sacudido de volta para o sistema. Conforme usado na descrição apresentada anteriormente, separação mínima de soro significa que menos de 5 mm de soro está presente quando o sistema líquido é visto em um frasco de 250 ml. Em algumas realizações, os produtos alimentícios comestíveis podem ter uma estabilidade em estocagem aumentada sem a necessidade de se adicionar estabilizantes (fora as carboximetilceluloses usadas nas composições). Por exemplo, alguns molhos que não contêm um estabilizante adicionado, tais como goma de xantano, são mostrados para manter uma viscosidade relativa por períodos de tempo prolongados, que em alguns casos é pelo menos de seis meses.

[0052] As composições finais de bebida poderão ser processadas por tratamento térmico em várias formas. Estes métodos poderão incluir, mas não são limitados a pasteurização, ultra pasteurização, pasteurização em alta temperatura e curto prazo ("HTST") e pasteurização em temperaturas ultra elevadas ("UHT"). Estas composições de bebidas poderão também ser processadas em retorta, por processamento em retorta rotativa ou retorta estática. Algumas composições, tais como refrigerantes com suco adicionado ou naturais ou de sabor artificial poderão também ser processadas a frio. Vários destes processos poderão também incorporar homogeneização ou outros métodos de alto cisalhamento/alta compressão. Poderão também haver composições secadas simultaneamente, que podem ser preparadas na forma de mistura a seco, e então reconstituídas convenientemente para consumo, quando necessário. As composições de bebidas resultantes poderão ser refrigeradas e estocadas por um período comercialmente aceitável de tempo. Alternativamente, as bebidas resultantes poderão ser estocadas na temperatura ambiente, desde que sejam embaladas em condições assépticas.

[0053] Para descrever a invenção em maiores detalhes, os seguintes exemplos são não limitantes da invenção. Os exemplos também ilustram como, utilizando-se as composições da invenção em produtos acabados, deve-se levar em consideração os muitos fatores diferentes e diversos de formulação que determinam a natureza e a qualidade do produto específico que deve ser preparados.

EXEMPLOS:

[0054] Exemplo 1: Utilizando-se torta úmida com 43% de sólidos para preparar MCC:CMC coloidal

[0055] A torta úmida de MCC foi obtida por cozimento por hidrólise ácida, da fábrica da FMC (Newark DE, USA). Ela foi desidratada até um nivel de sólidos de 43%. Em um misturador Hobart, a torta úmida de MCC foi misturada com CMC Aquaion® 7LF (Ashland, Inc., Wilmington, DE, USA) em uma relação de 85:15 partes por peso durante vários minutos. A mistura foi passada várias vezes através de um extrusor de parafusos gêmeos co-rotativo com perfil de trabalho suficiente. O extrusado de MCC:CMC foi então dispersado em água deionizada. A suspensão resultante foi passada através de um homogeneizador Manton Gaulin a 2500 a 3000 psi (176 a 211 kg/cm2) e secado por aspersão sobre um secador de aspersão Bowen de 3 pés (91 cm) para formar um pó.

[0056] Quando o pó de MCC:CMC secado foi redispersado em água deionizada, com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 2350 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 7200 cps. Quando a dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois de um ajuste de 24h por um reômetro Texas Instrument, ela apresentou uma resistência gel G' de 68 Pa. Foi obtido um teor coloidal de 90%, que foi determinado por centrifugação da dispersão aquosa a 8250 rpm durante quinze minutos, seguido por análise gravimétrica da porção sobrenadante seca.

[0057] Exemplo 2: Utilização da torta úmida com 43% de sólidos para produzir MCC:CMC coloidal

[0058] A torta úmida de celulose microcristalina foi obtida pelo cozimento em hidrólise ácida na planta da FMC (Newark DE, USA). O teor de sólidos da torta úmida de MCC foi ajustado para 43% em um forno de secagem de laboratório. A torta úmida de MCC, em um misturador Hobart, foi misturada com CMC Aqualon® 7LF (Ashland Inc., Wilmington, DE, USA) em uma relação de 85:15 partes por peso durante vários minutos. A mistura foi passada através de um extrusor de parafusos gêmeos co-rotativo várias vezes com alta intensidade de extrusão. O extrusado de MCC:CMC foi então redispersado em água deionizada. A suspensão resultante foi passada através de um homogeneizador Manton Gaulin de 2500 a 3000 psi (176 a 122 kg/cm2) e secado por aspersão em um secador de aspersão Bowen de 3 pés (91 cm) para formar um pó.

[0059] Quando o pó de MCC:CMC seco foi redispersado em água deionizada, com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 1521 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 5900 cps. A dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois do ajuste de 24h por um reômetro Texas Instrument e apresentou uma resistência gel G' de 60 Pa. Foi obtido um teor coloidal de 93%.

[0060] Exemplo 3 (comparativo): Uso de torta úmida com 40% de sólidos para a preparação de MCC:CMC coloidal

[0061] A torta úmida de celulose microcristalina foi obtida por cozimento em hidrólise ácida. O teor de sólidos da torta úmida de MCC foi ajustado para 40% em um forno de secagem de laboratório. Em um misturador Hobart, a torta úmida de MCC foi misturada com CMC Aqualon® 7LF (Ashland, Inc., Wilmington, DE, USA) em uma proporção de 85:15 partes por peso durante vários minutos. A mistura foi passada através de um extrusor de parafusos gêmeos co-rotativo várias vezes. O extrusado de MCC:CMC foi então dispersado em água deionizada. A suspensão resultante foi passada através de um homogeneizador Manton Gaulin a 2500 a 3000 psi (176 a 211 kg/cm2) e secado por aspersão em um secador de aspersão Bowen de 3 pés (91 cm) para formar um pó.

[0062] Quando o pó de MCC:CMC seco foi redispersado em água deionizada, com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 720 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 2400 cps. Quando a dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois do ajuste de 24h por um reômetro Texas Instrument, ela apresentou uma resistência gel G' de 10 - 12 Pa. O teor coloidal era de 77,7%.

[0063] Exemplo 4: Pó de MCC coloidal seco, torta úmida de MCC, e CMC co- atritado

[0064] Os seguintes materiais foram misturados: (1) 40 libras (18 kg) de pó seco de AVICEL® 612 (85% de MCC, 15% de CMC LVF, seco, de grande volume); (2) 50 libras (23 kg) de pó seco CMC 7LVF com 41% de sólidos (230 libras (104 kg) em base seca). A torta úmida de MCC foi obtida por cozimento em hidrólise ácida. A mistura foi passada várias vezes através de um extrusor de parafusos gêmeos co- rotativo com alta intensidade de extrusão. O extrusado de MCC:CMC foi então secado em grande volume (leito fluidizado) e moido para formar um pó.

[0065] Quando o pó do produto MCC:CMC seco (82,5% de MCC, 17,5% de CMC) foi redispersado em água deionizada com 2,6% de sólidos, a dispersão, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 1600 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 6400 cps. A dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois do ajuste de 24h por um reômetro da Texas Instrument e apresentou uma resistência gel G' de 35 Pa. O teor coloidal era de 76%.

[0066] O uso dos pós de AVICEL® CL612 secos aumentou o nível de sólidos durante a extrusão, resultando em um teor total de sólidos na faixa de 55 - 66% de sólidos para este caso específico. A porção de MCC foi aumentada de 41% de sólidos na torta úmida inicial para 44% de sólidos de MCC no extrusado resultante da mistura de MCC:CMC.

[0067] Exemplo 5: cozimento prolongado de MCC para intensidade aumentada de extrusão/atrito

[0068] A torta úmida de MCC foi obtida por cozimento em eletrólise ácida a 100 ° C, durante 4h, com uma concentração de ácido HCI de 2,5%. A torta úmida de MCC com um nível de sólidos de 40% obtida deste cozimento por hidrólise ácida prolongada foi co-extrusada com o CMC 7LF (Ashland) com uma relação em peso de 85:15. O extrusado foi então dispersado e secado por aspersão para formar o produto em pó.

[0069] Quando o pó de produto MCC:CMC seco foi redispersado em água deionizada com 2,6% de sólidos, ele apresentou, na temperatura ambiente, uma viscosidade inicial Brookfield de 2500 cps, e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 5500 cps. A dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois do ajuste de 24h em um reômetro da Texas Instruments e apresentou uma resistência gel G' de 70 Pa. O teor coloidal foi de 88%.

[0070] Exemplo 6: Extrusão da torta úmida de MCC com 45% de sólidos com uma mistura de CMCs com baixo DS, de baixa e média viscosidade

[0071] A torta úmida de celulose microcristalina foi obtida pelo cozimento em hidrólise ácida. O teor de sólidos da torta úmida de MCC foi ajustado para 45% com um forno de secagem de laboratório. Em um misturador Hobart, a torta úmida de MCC foi misturada com uma mistura de CMC Aquaion® 7LF e CMC 7MF (Ashland, Inc., Wilmington, DE, USA) em uma relação de 88:8:4 partes por peso, respectivamente, durante vários minutos. A mistura foi passada através de um extrusor de parafusos gêmeos co-rotativo, várias vezes, com alta intensidade de extrusão. O extrusado de MCC:CMC foi então redispersado em água deionizada. A suspensão resultante foi secada por aspersão em um secador de aspersão Bowen de 3 pés (91 cm) para formar um pó.

[0072] Quando o pó de MCC:CMC 7LF:CMC 7MF foi re-dispersado em água deionizada com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 3100 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 5050 cps. A dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois de ajuste de 24h por um reômetro Texas Instrument e apresentou uma resistência gel G' de 68 Pa.

[0073] Exemplo 7: Extrusão prolongada do extrusado de MCC/CMC constituído por CMC de baixo DS e viscosidade média.

[0074] Uma torta úmida de MCC foi extrusada com CMC constituído por CMC de viscosidade media e baixo DS para gerar um extrusado, e o extrusado foi então posteriormente secado por aspersão para gerar uma composição em pó. As propriedades reológicas eram conforme descrito nas sessões anteriores como em "Material comparativo 3". Este produto tinha uma resistência gel G’, em uma dispersão com 2,6% de sólidos, na faixa de cerca de 30 Pa. Esta é uma amostra comparativa.

[0075] Em uma experiência dentro do escopo da invenção, o extrusado (antes da secagem por aspersão) acima foi adicionalmente extrusado através de mais um passe em um extrusor de parafusos gêmeos co-rotativo de laboratório. Este extrusado ainda mais extrusado de MCC:CMCs extrusado foi então redispersado em água deionizada. A suspensão resultante foi secada por aspersão em um secador de aspersão Bowen de 3 pés (91 cm) para formar um pó. Quando este pó foi redispersado em água deionizada com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 3700 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 7000 cps. A dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois do ajuste de 24h por um reômetro Texas Instrument e apresentou uma resistência gel G' de 70 Pa. Foi obtido um teor coloidal de 81,7%.

[0076] Exemplo 8: Extrusão prolongada de torta úmida de MCC com CMC de baixa viscosidade e baixo DS.

[0077] A torta úmida de celulose microcristalina foi obtida pelo cozimento por hidrólise ácida e tinha um teor de sólidos da torta úmida ao redor de 43%. A torta úmida de MCC foi misturada com CMC Aqualon® 7LF (Ashland, Inc., Wilmington, DE, USA) em uma relação de 85:15 partes por peso e foi extrusada com alta intensidade de extrusão. O extrusado de MCC:CMC foi então dispersado em água deionizada e secado por aspersão em um secador de aspersão Bowen de 3 pés (91 cm) para formar um pó.

[0078] Quando o pó do produto MCC:CMC seco foi redispersado em água deionizada com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 1400 cps, e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 5150 cps. A dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois do ajuste de 24h por um reômetro Texas Instrument e apresentou uma resistência gel G' de 37 Pa. O teor coloidal era em torno de 86%. Este foi um exemplo da invenção atual.

[0079] Como uma experiência adicional da invenção atual, o extrusado acima (antes da secagem por aspersão) foi ainda mais extrusado através de mais um passe em um extrusor de parafusos gêmeos co-rotativo. O extrusado de MCC:CMC 7LF adicionalmente extrusado foi então redispersado em água deionizada. A suspensão resultante foi secada por aspersão em um secador de aspersão Bowen de 3 pés (91 cm) para formar um pó. Quando este pó foi redispersado em água deionizada com 2,6% de sólidos, na temperatura ambiente, apresentou uma viscosidade inicial Brookfield de 2400 cps e uma viscosidade ajustada depois de 24h de 6900 cps. A dispersão com 2,6% de sólidos foi medida depois do ajuste de 24h por um reômetro Texas Instrument e apresentou uma resistência gel G' de 60 Pa. Foi obtido um teor coloidal de 96,3%.

Exemplos de aplicações alimentícias (FA) Exemplo FA1: bebidas de chocolate UHT Materiais e métodos:

[0080] Foram preparadas amostras de uma bebida de chocolate UHT usando-se A) uma mistura de MCC coloidal com 0,12% de MCC de alta viscosidade gel com base em um DS baixo, CMC de baixa viscosidade conforme descrito nos exemplos 1- 2 e 120 ppm de carrageno ; B) uma combinação com 0,12% de MCC coloidal disponível comercialmente com base em CMC de baixa viscosidade, baixo DS, conforme descrito no Material 1 e 120 ppm de carrageno; C) uma combinação de 0,12% de MCC coloidal disponível comercialmente com base em CMC de alto DS descrito no material 2 e 120 ppm de carrageno. As formulações são mostradas na tabela FA 1.1.

Tabela FA 1.1

Processo:

[0081] Todos os pós foram misturados a seco durante aproximadamente 15 minutos em leite pasteurizado frio usando um misturador de alto cisalhamento (por exemplo, do tipo Silverson ou equivalente). Primeiramente o produto foi aquecido previamente a 75 ° C durante 45 segundos e então foi esterilizado a 142 ° C durante 5 segundos em uma linha UHT (por exemplo, do tipo APV-SPX ou equivalente). O produto foi então resfriado a 70 - 80 ° C e passado através de um homogeneizador Rannie com uma pressão em dois estágios de 180 bars (184 kg/cm2). Finalmente, a mistura foi resfriada a 10 0 C e colocada assepticamente em garrafas esterilizadas.

[0082] O índice de estabilidade dos materiais resultantes foi medido usando-se um equipamento Turbiscan. O produto foi escaneado com um feixe de luz a 880 nm próximo ao infravermelho; a contra-dispersão ou transmissão foi registrada em intervalos pequenos (uma varredura a cada 40 micrometros) ao longo da amostra. Alterações na contra-dispersão indicaram alterações no tamanho de partícula ou na concentração das partículas. Preparação da amostra antes das medições Turbiscan: 1. Os tubos de vidro Turbiscan foram preparados como se segue: colocar um tecido estéril nos tubos e envolvê-los em folha de alumínio. Colocar as três partes diferentes das tampas e envolvê-las em folha de alumínio. 2. Esterilizar os tubos e tampas envolvidos, na autoclave a 128 ° C durante 20 minutos. 3. Ligar a cabine de fluxo acético 30 minutos antes de transferir o produto para os tubos Turbiscan. Primeiramente as amostras devem atingir a temperatura ambiente (as amostras devem ser resfriadas durante 30 minutos se elas forem provenientes de refrigerador). 4. Preparar as etiquetas dos tubos e ajustar o computador (programa Turbiscan) e a estação AGS a 30 ° C. 5. Preparar todos os materiais na cabine de fluxo acético: tubos Turbiscan estéreis, tampas etiquetadas, pipetas estéreis e amostras. 6. Imediatamente antes da transferência, limpar as mãos com solução ascéptica e agitar suavemente cada amostra (cinco vezes para cima e para baixo) 7. Abrir a garrafa de amostra e transferir imediatamente para os tubos Turbiscan usando pipetas estéreis de 25 ml e fechar as tampas. 8. Imediatamente, inserir o tubo na estação AGS e iniciar a varredura. Transferir o máximo de três amostras de cada vez antes de iniciar a varredura.

[0083] Os parâmetros visuais e a escala são descritos na tabela FA 1.2. As medições Turbiscan foram feitas uma vez por hora durante cinco dias a 30 ° C.

Tabela FA 1.2

Avaliação das amostras:

[0084] Na tabela FA 1.3. são descritos os resultados do pH, viscosidade, e da observação visual depois de um mês de estocagem a 4 ° C, 22 ° C, e 30 0 C. O pH foi medido usando-se um medidor de pH calibrado (Inolab). A viscosidade foi medida na temperatura ambiente usando-se um viscosimetro Brookfield LV com fuso #1 em uma velocidade de 60 rpm durante um minuto.

Tabela FA 1.3

[0085] Os resultados do índice de estabilidade depois das medições durante cinco dias (uma varredura a cada hora) a 30 ° C usando-se um equipamento Turbiscan, são descritos na tabela FA 1.4.

Tabela FA 1.4

Conclusão:

[0086] Visualmente, a amostra A ficou estável durante um mês a 4 ° C, 22 0 C, e 30 0 C sem nenhuma separação de soro, nenhuma ou traços de sedimentação de cacau, e nenhuma ou uma gelificação mínima. Os índices de estabilidade baixos (i.e., estabilidade melhor na concentração de partículas) da amostra A confirmou as observações visuais e sugeriu uma estabilidade a longo prazo de seis meses. A amostra A (invenção) demonstrou um desempenho superior.

[0087] Exemplo FA2: Recheio de fruta estável em forno de 40 ° Brix e 50 ° Brix com base em Raspberry concentrado

[0088] Foram preparadas amostras usando-se A) uma faixa de doses de MCC coloidal com alto teor de gel feitas na FMC, com base em CMC de baixo DS, baixa viscosidade, conforme descrito nos exemplos 1- 2; e B) uma faixa de doses de MCC coloidal comercial (AVICEL® RC591) conforme descrito no Material 3.

Processo:

[0089] A MCC coloidal, os outros pós secos, e a água foram pesados separadamente. A MCC coloidal foi primeiramente dispersada em água com uma mistura em alto cisalhamento durante dez minutos usando-se um misturador Silverson ou equivalente. Então o xarope de glicose foi preaquecido a 40 ° C e foi adicionado com os outros pós secos na mistura anterior. Então o produto foi aquecido a 90 ° C em um banho de água enquanto se misturava cuidadosamente. O concentrado de fruta foi então adicionado e misturado até ficar macio. Finalmente foi adicionado ácido cítrico e misturado até ficar macio, e o produto foi aplicado a quente em recipientes apropriados.

Teste de estabilidade em forno:

[0090] A estabilidade em forno foi determinada pela medição da retenção do formato. A retenção do formato é definida como a capacidade de uma preparação de recheio de fruta de reter o seu formato e volume inicial depois de ser cozido por um intervalo de tempo definido em uma determinada temperatura. O forno de cozimento foi aquecido previamente a 200 0 C. Xícaras (30 mm) foram cheias com o produto da amostra. O conteúdo das xícaras de 30 ml foram depositados no meio de círculos concêntricos em uma folha de papel sobre uma folha de cozimento sobre a placa do forno. A placa foi colocada no meio do forno. O espalhamento do material sobre os 16 eixos dos círculos concêntricos foi registrado antes e depois do cozimento. As cargas foram cozidas a 200 0 C durante dez minutos. Foram calculadas as médias de espalhamento do material (i.e., Av antes e Av depois do cozimento) como percentagens.

Avaliação das amostras:

[0091] Os resultados da estabilidade de cozimento são descritos na tabela FA 2.1 e tabela FA 2.2

Tabela FA 2.1

Tabela FA 2.2

Conclusão:

[0092] A amostra A da invenção atual mostrou uma estabilidade boa a excelente (i.e., baixo espalhamento em percentagem) em níveis de uso maiores do que 1%. Exemplo FA3: Leite reconstituído com alto teor de cálcio

Materiais e métodos:

[0093] Foram preparadas amostras usando-se A) 0,3% de MCC coloidal com alto teor de gel, com base em CMC de baixo DS, baixa viscosidade (43% de sólidos) , conforme descrito no exemplo 1, quando comparadas com B) 0,3% de MCC coloidal com base em CMC de alto DS, conforme descrito no Material 2 em um leite UHT reconstituído com alto teor de cálcio. As formulações são apresentadas na tabela FA 3.1.

Tabela FA 3.1

Processo:

[0094] O pó de leite foi adicionado em água de 45 ° a 50 ° e o produto foi misturado vigorosamente durante vinte minutos. O leite reconstituído foi então aquecido de 60 0 a 65 ° C.

[0095] O carbonato de cálcio e a MCC coloidal foram misturados a seco e adicionados no leite enquanto se misturava vigorosamente durante cinco minutos. O pH foi verificado e registrado. Quando requerido, foi adicionada uma solução tampão de fosfato dissódico para se atingir o pH de 6,70 a 6,80. O produto foi então preaquecido a 70 0 C e passado através de um homogeneizador com uma pressão em dois estágios de 200 bars (204 kg/cm2). O produto foi aquecido a 90 ° C durante 30 segundos e então foi aquecido a 140 ° C durante 10 segundos. Finalmente, o produto foi resfriado a 20 0 C a 25 ° C e colocado em garrafas estéreis. A viscosidade foi medida na temperatura ambiente usando-se um viscosimetro Brookfield DV - II + em uma velocidade de 30 rpm durante um minuto.

Avaliação das amostras

[0096] Os resultados das observações de viscosidade e do visual depois de estocagem durante 40 dias a 22 ° C são descritos na tabela FA 3.2.

Tabela FA 3.2.

Conclusão:

[0097] Visualmente a amostra A era estável durante 40 dias a 22 ° C sem nenhuma sedimentação de cálcio e viscosidade mínima.

[0098] Exemplo FA4: Leite chocolatado tratado em retorta

Materiais e Métodos

[0099] Foram preparadas amostras de leite chocolatado tratado em retorta usando-se A) 0,2% de gel de MCC coloidal com alta viscosidade com base em CMC de baixo peso molecular, baixo DS, conforme descrito nos exemplos 1 e 2, quando comparado com B) 0,2% de MCC coloidal com base em CMC de alto DS, conforme descrito no Material 2. As formulações são apresentadas na tabela FA 4.1

Tabela FA4.1

Processo:

[00100] O pó de leite foi adicionado na água entre 45°Ce 50 0 C e o produto foi misturado vigorosamente durante vinte minutos. O leite reconstituído foi então aquecido entre 60 0 C a 65 ° C. O carbonato de cálcio e o MCC coloidal foram misturados a seco e adicionados no leite enquanto se misturava vigorosamente durante cinco minutos. O pH foi verificado e registrado. Quando requerido, foi adicionada uma solução tampão de fosfato dissódico para obter-se um pH de 6,70 a 6,80. O produto foi então preaquecido a 70 0 C e passado através de um homogeneizador com uma pressão em dois estágios de 200 bar (204 kg/cm2). O produto foi introduzido em latas e selado. Finalmente, as latas foram tratadas em retorta rotativa a 121 °C durante vinte minutos. A viscosidade foi medida na temperatura ambiente usando-se um viscosimetro Brookfield DV - LL + com fuso S00 em uma velocidade de 30 rpm durante um minuto.

Medições das amostras:

[00101] Na tabela FA 4.2 são descritos os resultados de viscosidade e da observação visual depois de um mês de estocagem a 22 ° C.

Tabela FA 4.2

Conclusão:

[00102] Visualmente a amostra A era estável durante um mês a 22 ° C sem nenhuma sedimentação de cacau e viscosidade mínima.

Claims

1. Composição estabilizante compreendendo: a. uma celulose microcristalina; e b. uma carboximetilcelulose solúvel em água selecionada dentre: i) uma carboximetilcelulose solúvel em água de baixa viscosidade, tendo uma viscosidade de Brookfield de 10 a 200 cps, medida em uma dispersão 2,6% em água deionizada, usando um viscosímetro RVT a 20 rpm a 20°C-23°C, em que a relação em peso da celulose microcristalina e da carboximetilcelulose é de 95:5 a 70:30; ii) uma carboximetilcelulose solúvel em água de viscosidade média, tendo uma viscosidade de Brookfield de 200 a 4000 cps, medida em uma dispersão 2,6% em água deionizada, usando um viscosímetro RVT a 20 rpm a 20°C-23°C, em que a relação em peso da celulose microcristalina e da carboximetilcelulose é de 95:5 a 70:30; caracterizada pelo fato de a dita carboximetilcelulose solúvel em água tem um grau de substituição de 0,45 a 0,85, a composição estabilizante é produzida pelo co-atrito de uma mistura da dita celulose microcristalina na forma de uma torta úmida tendo pelo menos 42% de sólidos com a dita carboximetilcelulose solúvel em água; e quando a composição estabilizante inclui a carboximetilcelulose solúvel em água de baixa viscosidade, na dispersão em água a 2,6% de sólidos, a composição estabilizante tem uma viscosidade inicial pelo menos de 750 cps, uma viscosidade de ajuste pelo menos de 2900 cps, e uma resistência gel de ajuste G’ pelo menos de 20 Pa; e quando a composição estabilizante inclui a carboximetilcelulose solúvel em água de viscosidade média, na dispersão em água a 2,6% de sólidos, a composição estabilizante tem uma viscosidade inicial pelo menos de 1000 cps, uma viscosidade de ajuste pelo menos de 3500 cps, e uma resistência gel de ajuste G’ pelo menos de 40 Pa.

2. Composição estabilizante de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a carboximetilcelulose é carboximetilcelulose de sódio.

3. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a carboximetilcelulose tem um grau de substituição de 0,45 a 0,80.

4. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a carboximetilcelulose solúvel em água é uma carboximetilcelulose solúvel em água de baixa viscosidade e a composição estabilizante tem uma viscosidade inicial de 750 cps a 3000 cps.

5. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a carboximetilcelulose solúvel em água é uma carboximetilcelulose solúvel em água de baixa viscosidade e a composição estabilizante tem uma viscosidade de ajuste de 3000 cps a 7200 cps.

6. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a carboximetilcelulose solúvel em água é uma carboximetilcelulose solúvel em água de baixa viscosidade e a composição estabilizante tem uma resistência gel de ajuste G' de 30 Pa a 100 Pa.

7. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato a carboximetilcelulose solúvel em água é uma carboximetilcelulose solúvel em água de viscosidade média e a composição tem uma resistência gel de ajuste G' de 45 Pa a 100 Pa.

8. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato a carboximetilcelulose solúvel em água é uma carboximetilcelulose solúvel em água de viscosidade média e a composição tem uma viscosidade de ajuste de 3500 cps a 7200 cps.

9. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato a carboximetilcelulose solúvel em água é uma carboximetilcelulose solúvel em água de viscosidade média e a composição tem uma viscosidade inicial de 1000 cps a 3000 cps.

10. Produto alimentício comestível, caracterizado pelo fato de que compreende a composição estabilizante como definida na reivindicação 1, em que o dito produto alimentício está na forma de uma emulsão, bebida, molho, sopas, xaropes, cobertura, filme, sobremesa congelada, alimento preparado, recheio de padaria, creme de padaria, proteína processada em temperatura ultra elevada processada em retorta e bebida nutritiva, bebida com base em proteína de baixo pH processada em temperatura ultra elevada, bebida fortificada por Ca em temperatura ultra elevada, creme de leite processado em retorta e temperatura elevada, sistema alimentício de laticínio aerado, e sistema alimentício diferente de laticínio aerado.

11. Suspensão industrial, caracterizada pelo fato de que compreende a composição como definida na reivindicação 1, em que a suspensão industrial é adaptada para uso em um produto farmacêutico, um produto nutracêutico, um produto cosmético, um produto de higiene pessoal, um produto para consumidor, um produto agrícola, ou uma formulação química.

12. Método de preparação da composição estabilizante como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: a. mistura de uma torta úmida de celulose microcristalina tendo pelo menos 42,0% de sólidos com uma carboximetilcelulose solúvel em água tendo uma viscosidade baixa ou média e um grau de substituição de 0,45 a 0,85, em que a relação em peso entre celulose microcristalina e carboximetilcelulose é de 95:5 a 70:30; b. extrusão da mistura da etapa a) sob alto cisalhamento e alta compressão; e c. secagem do produto extrusado da etapa b).

13. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato do teor de sólidos da torta úmida de MCC ser 42,5% a 50%.

14. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato da etapa c de secagem ser feita através de secagem por aspersão, secagem em leito fluidizado, secagem por expansão, ou secagem em grande volume.

15. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a celulose microcristalina seca é adicionada a torta úmica de celulose microcristalina usada na etapa a).