ES2628612T3

ES2628612T3 - Composición estabilizadora coerosionada

Info

Publication number: ES2628612T3
Application number: ES12855862.4T
Authority: ES
Inventors: Zheng Tan; Aaron Chip Venables; Michael SESTRICK; Nadia YARANOSSIAN; Jeremy ONDOV
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 2011-12-09
Filing date: 2012-11-30
Publication date: 2017-08-03
Anticipated expiration: 2032-11-30
Also published as: EP2787837A2; BR112014013695B1; BR112014013695A2; EP2787836A4; BR112014013792A2; PL2787837T3; WO2013085810A2; BR112014013792B1; WO2013085809A1; EP2787836A1; CN103987273B; US20140364514A1; BR112014013792B8; US8927609B2; EP2787837A4; BR112014013695A8; EP2787837B1; CN103987273A; BR112014013792A8; WO2013085810A3

Abstract

Una composición estabilizadora coerosionada que comprende: i) celulosa microcristalina y ii) al menos 4% en peso de carboximetilcelulosa, con base en el peso total de los componentes i) -ii), y en donde dicha carboximetilcelulosa tiene un grado de sustitución de 0,95-1,5 y una viscosidad Brookfield de menos de 100 cps medida usando un viscosímetro Brookfield con 2% de sólidos en agua a 25°C, 60 rpm y husillo 1.

Description

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DESCRIPCION

Composicion estabilizadora coerosionada Campo de la invencion

La presente invencion esta dirigida a composiciones estabilizadoras coerosionadas que son adecuadas para uso, por ejemplo, en composiciones alimentarias y farmaceuticas acuosas, su fabrication y uso.

Antecedentes de la invencion

La celulosa microcristalina, tambien conocida y mencionada en la presente memoria como "MCC," torta humeda de celulosa hidrolizada, o gel de celulosa, se usa comunmente en la industria alimentaria para mejorar las propiedades o atributos de un producto alimenticio final. Por ejemplo, se ha utilizado como aglutinante y estabilizador en aplicaciones alimentarias, incluyendo bebidas, como agente gelificante, espesante, sustituto de grasa y/o relleno no calorico, y como estabilizadora de suspension y/o texturizador. Tambien se ha utilizado como aglutinante y desintegrante en comprimidos farmaceuticos, como agente de suspension en formulaciones farmaceuticas llquidas, y como aglutinante, desintegrante y auxiliar de procesamiento en aplicaciones industriales, en productos domesticos tales como pastillas de detergente y/o blanqueador, en formulaciones agricolas, y en productos de cuidado personal tales como dentlfricos y cosmeticos.

La celulosa microcristalina se modifica para tales usos sometiendo celulosa microcristalina o "torta humeda" a procesos de erosion para subdividir sustancialmente los cristalitos en partlculas finamente divididas. Sin embargo, a medida que se reduce el tamano de partlcula, las particulas individuales tienden a aglomerarse o endurecerse durante el secado, un resultado que es indeseable en la fabricacion o uso del producto. Para prevenir el endurecimiento, se puede anadir un coloide protector durante el erosionamiento o despues del erosionamiento, pero antes del secado. El coloide protector neutraliza total o parcialmente el hidrogeno u otras fuerzas de union entre las partlculas de menor tamano. Los materiales resultantes se denominan frecuentemente como celulosa microcristalina erosionada o celulosa microcristalina coloidal y tal celulosa microcristalina erosionada o coloidal formara tlpicamente suspensiones estables con poca o ninguna sedimentation. Por el contrario, la celulosa microcristalina no coloidal se asentara y no formara una suspension estable en sistemas acuosos. La celulosa microcristalina coloidal, tal como celulosa microcristalina recubierta con carboximetilcelulosa, es descrita en la patente estadounidense No. 3.539.365 (Durand, et al.). Otra celulosa microcristalina coloidal, tal como celulosa microcristalina recubierta de almidon, es descrita en la solicitud de patente estadounidense No. 2011/0151097 (Tuason et al.). FMC Corporation (Filadelfia, PA, EE.UU.) fabrica y vende diversos productos de celulosa microcristalina coloidal, incluyendo aquellos de grado alimentario comestible y farmaceutico, bajo los nombres, entre otros, de AVICEL® y GELSTAR®.

Las mezclas de MCC y algunos hidrocoloides (tales como carboximetilcelulosa que tienen un grado de sustitucion de al menos 0,95, pectina, alginato, carragenano, goma de xantano, goma de agar, goma wellan o goma gellan) pueden ser demasiado 'resbaladizas' para ser satisfactoriamente erosionadas. El desgaste menos satisfactorio de las partlculas de MCC puede tener un efecto perjudicial sobre la funcionalidad del estabilizador de MCC. Como resultado, se han hecho algunos intentos para resolver este problema usando un agente erosionador, por ejemplo, una sal. Por ejemplo, veanse los documentos US 7.879.382, US 7.462.232 y US 5.366.724. Se han adoptado otros enfoques para preparar composiciones adecuadas de MCC/hidrocoloide. Por ejemplo, vease los documentos US 2005/0233046; US 2011/0151097; y el documento WO 2010/136157.

La patente estadounidense No. 3.539.365 A, divulga agentes estabilizadores compuestos de MCC y CMC coprocesados, en los que la CMC tiene un grado de sustitucion (DS) de 0,60-0,90 y puede tener una viscosidad de 20-800 cps. La CMC final mencionada en la Tabla I de esta patente, que es un ejemplo comparativo tiene un DS de 1,3, pero no se menciona la viscosidad de esta CMC. Esta patente tambien indica que en la clase de los llamados grados de viscosidad baja y media de CMC, la viscosidad de soluciones al 2% puede variar dentro de un intervalo de aproximadamente 20 a 800 cps. En la clase de grados de viscosidad elevada de CMC, la viscosidad de soluciones al 1% puede variar hasta aproximadamente 2.200 cps.

Sin embargo, subsiste la necesidad de una composicion de celulosa microcristalina coloidal coerosionada que contenga una carboximetilcelulosa que tenga un grado de sustitucion de al menos 0,95 (siendo estas carboximetilcelulosas resbaladizas). Los solicitantes han encontrado inesperadamente que una carboximetilcelulosa que tiene un grado de sustitucion de 0,95-1,5 y una viscosidad de menos de 100 cps puede ser coerosionada con MCC y que dichas composiciones estabilizadoras coerosionadas proporcionan una estabilizacion superior, por ejemplo, en sistemas alimenticios acuosos.

Sumario de la invencion

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La presente invencion se refiere a una composicion estabilizadora coerosionada que comprende: (i) celulosa microcristalina y (ii) al menos 4% en peso de carboximetilcelulosa, con base en el peso total de los componentes (i) - (ii), en donde la carboximetilcelulosa tiene un grado de sustitucion de 0,95-1,5 y una viscosidad Brookfield de menos de 100 cps medida usando un viscoslmetro Brookfield con 2% de solidos en agua a 25°C, 60 rpm y husillo # 1. La composicion es util como estabilizadora, particularmente, en aplicaciones alimentarias y farmaceuticas.

La presente invencion tambien se refiere a una composicion industrial que comprende el estabilizadora de la presente invencion, en donde la composicion industrial es, por ejemplo, una composicion farmaceutica, una composicion veterinaria, una composicion agricola o una composicion cosmetica.

Ademas, la presente invencion se refiere a un metodo para elaborar la composicion estabilizadora de la invencion, que comprende: a) mezclar la celulosa microcristalina y la carboximetilcelulosa del componente (ii); b) coerosionar la mezcla de la etapa a); y c) secar el extrudido de la etapa b).

Description detallada de la invencion

"Coloide" y "coloidal" se usan indistintamente en la presente memoria descriptiva para definir partlculas que pueden ser debidamente suspendidas en una mezcla acuosa. Como es conocido por los expertos en la tecnica y a la que se hace referencia en la presente memoria, las partlculas coloidales pueden tener cualquier tamano de partlcula adecuado, con la condition de que sean capaces de formar suspensiones uniformes; por ejemplo, cuando se miden en suspension, la mayorla de las partlculas pueden tener un tamano de partlcula de 0,1 a 30 micrometres.

Todas las viscosidades de las carboximetilcelulosas a las que se hace referencia en este documento pueden medirse como sigue. La carboximetilcelulosa utilizada en la presente invencion es una carboximetilcelulosa de baja viscosidad que tiene un grado de sustitucion de 0,95-1,5 y una viscosidad de menos de 100 cps. La viscosidad de menos de 100 cps se puede medir usando un viscoslmetro Brookfield con 2% de solidos en agua a 25°C, 60 rpm, husillo # 1. La carboximetilcelulosa de "viscosidad media", tal como se utiliza aqul en la presente memoria, se refiere a carboximetilcelulosa que tiene un intervalo de aproximadamente 200 a 4.000 cps (por ejemplo, cuando se mide usando un viscoslmetro Brookfield con 2% de solidos en agua, 25°C a 30 rpm, husillo # 2). Cualquier carboximetilcelulosa que tenga una viscosidad mas alta que la "viscosidad media" puede considerarse carboximetilcelulosa de grado de "alta viscosidad" (y tal viscosidad puede medirse usando un viscoslmetro Brookfield con 2% de solidos en agua, 25°C a 30 rpm, husillo # 3 o # 4).

Ademas, se divulgan productos alimenticios comestibles que contienen las presentes composiciones. Estos productos alimenticios pueden incluir sistemas acuosos, emulsiones, bebidas, salsas, sopas, aderezos, bebidas y productos lacteos y no lacteos, postres congelados y alimentos cultivados. Los productos alimenticios comestibles pueden comprender adicionalmente diversos materiales comestibles y aditivos, incluyendo protelnas, zumos de frutas, jugos vegetales, sustancias saborizadas con frutas, o cualquier combination de los mismos. Ademas, se describen una serie de suspensiones industriales que comprenden las presentes composiciones que estan adaptadas para uso en productos farmaceuticos, productos cosmeticos, productos veterinarios, productos de cuidado personal, productos agricolas o formulaciones qulmicas.

Celulosa microcristalina

Cualquier MCC se puede emplear en composiciones de la presente invencion. Se puede emplear MCC de cualquier fuente en las composiciones de la presente invencion. Las materias primas a partir de las cuales se puede obtener MCC incluyen, por ejemplo, pulpa de madera (tal como sulfito blanqueado y pulpas de sulfato), cascara de malz, bagazo, paja, algodon, pelusa de algodon, lino, canamo, ramio, celulosa de algas y celulosa fermentada. Las materias primas adicionales incluyen pulpas kraft blanqueadas de madera blanda, pulpas kraft blanqueadas de madera dura, pulpas kraft blanqueadas de eucalipto, pulpas de papel, pulpas de pelusa, pulpas de disolucion y pulpas celulosicas blanqueadas que no son de madera. En una realizacion, la MCC usada es una aprobada para consumo humano por la Administration de Alimentos y Farmacos de los Estados Unidos.

La celulosa microcristalina puede estar en cualquier forma adecuada. La celulosa microcristalina se coerosionada preferiblemente en forma de una "torta humeda". Una torta humeda de celulosa microcristalina es una celulosa microcristalina que se ha fabricado en forma humeda (por ejemplo, que contiene agua) y no ha sido secada ("nunca se ha secado"). En otras palabras, una torta humeda de celulosa microcristalina es celulosa microcristalina que no ha sido previamente secada y rehidratada con agua. La celulosa microcristalina (MCC) puede comprender pequenos microcristales de tipo bastoncillo de celulosa parcialmente hidrolizada (beta-1,4-glucano). El beta-1,4-glucano puede derivarse de cualquier metodo de degradation qulmica deseado aplicado a un material de celulosa seleccionado.

La celulosa microcristalina se produce tratando una fuente de celulosa, preferentemente celulosa alfa en forma de pulpa a partir de materiales vegetales fibrosos, con un acido mineral, preferiblemente acido clorhldrico (hidrolisis acida). El acido ataca selectivamente las regiones menos ordenadas de la cadena de pollmero de celulosa

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exponiendo y liberando as! los sitios cristalinos que forman agregados cristalinos que constituyen la celulosa microcristalina. A continuacion, se separan de la mezcla de reaccion y se lavan para eliminar los subproductos degradados. La masa humeda resultante, que generalmente contiene 40 a 60 por ciento de humedad, se denomina en la tecnica por varios nombres, incluyendo 'celulosa hidrolizada', 'torta humeda de celulosa hidrolizada', 'celulosa DP estabilizada', 'torta humeda de celulosa microcristalina', o simplemente 'torta humeda'.

El proceso clasico para la produccion de MCC es la hidrolisis acida de celulosa purificada, iniciada por O. A. Battista (patentes estadounidenses Nos. 2.978.446, 3.023.104 y 3.146.168). Pueden usarse diversos tratamientos qulmicos o mecanicos para mejorar la hidrolisis acida de la MCC. En los esfuerzos por reducir el coste manteniendo o mejorando la calidad de la MCC, se han propuesto tambien diversos procesos alternativos. Entre estos se encuentran la explosion de vapor (patente estadounidense No. 5.769.934, Ha et al.), la extrusion reactiva (patente estadounidense No. 6.228.213, Hanna et al.), la hidrolisis en una etapa y blanqueamiento (publication de patente internacional WO 01/0244; Schaible et al.), e hidrolisis parcial de una celulosa semicristalina y un licor de reaccion acuoso en un reactor presurizado con oxlgeno y/o gas dioxido de carbono y funcionando entre 100°C y 200°C (patente estadounidense No. 5.543.511).

Carboximetilcelulosa

La carboximetilcelulosa utilizada en la presente invention en el componente (ii) es muy especlfica y tiene un grado de sustitucion de 0,95 a 1,5 y una viscosidad Brookfield de menos de 100 cps medida usando un viscoslmetro Brookfield con un 2% de solidos en agua a 25°C, 60 rpm y el husillo # 1. Se considera en este campo que tal carboximetilcelulosa tiene un alto grado de sustitucion y una viscosidad muy baja (y, como tal, a veces se denomina aqul como una "CMC de DS alto/baja viscosidad"). En realizaciones mas particulares, el grado de sustitucion puede ser de 1,0-1,5, mas especlficamente, 1,0-1,4 y 1,1-1,3; y la viscosidad puede ser de 2 a 100 cps, mas especlficamente, de 2 a 50 cps, de 2 a 35 cps, de 2 a 30 cps y de 2 a 25 cps.

Tal carboximetilcelulosa puede ser una carboximetilcelulosa de metal alcalino, mas particularmente carboximetilcelulosa de sodio, potasio o amonio, y lo mas preferiblemente carboximetilcelulosa sodica.

La carboximetilcelulosa se caracteriza, entre otras cosas, por el grado de sustitucion (a veces denominado en este documento como "DS"). El DS representa el numero promedio de grupos hidroxilo sustituidos por unidad de glucosa anhidra. Por ejemplo, cada unidad de glucosa anhidra en la carboximetilcelulosa contiene tres grupos hidroxilo, lo que le da a la carboximetilcelulosa un DS maximo teorico de 3,0.

La carboximetilcelulosa comercialmente disponible que tiene un DS de 0,95-1,5 es Ambergum 1221 (Ashland, una carboximetilcelulosa de baja viscosidad que tiene un DS de aproximadamente 1,2).

Preferiblemente, la composition estabilizadora coerosionada de la presente invencion comprende adicionalmente el componente (iii) al menos uno de una carboximetilcelulosa que tiene un grado de sustitucion de menos de 0,45 a 0,9 o una carboximetilcelulosa que tiene un DS de 0,95 a 1,5 y una viscosidad de 200-4.000 cps. Tales carboximetilcelulosas tambien incluyen sales de metales alcalinos de las mismas tales como carboximetilcelulosa de sodio, potasio o amonio. La carboximetilcelulosa del componente (iii) puede tener una viscosidad media de 200 cps a 4.000 cps, preferiblemente de 200 cps a 1.000 cps, con un DS entre 0,45 hasta aproximadamente 0,9. Un ejemplo particular de esta CMC de viscosidad media - DS bajo es Aqualon serie 7MF de Ashland. La carboximetilcelulosa del componente (iii) tambien puede tener una baja viscosidad de 5 cps a 200 cps, preferiblemente de 5 cps a 100 cps, con un DS entre 0,45 hasta aproximadamente 0,9. Un ejemplo particular de esta CMC de baja viscosidad - DS bajo es Aqualon 7LF de Ashland. Ademas, la carboximetilcelulosa del componente (iii) tambien puede tener una viscosidad de 200 cps a 4.000 cps, preferiblemente 200 cps a 1.000 cps, con un DS entre aproximadamente 0,95 hasta aproximadamente 1,5. Ejemplos particulares de tales CMC de viscosidad media - DS alto incluyen Aqualon 12M8F y 12M31P, todos de Ashland.

Generalmente, la celulosa microcristalina esta presente en una cantidad de 60-96%, mas preferiblemente 80-95%, mas preferiblemente 80-90%, todas con base en el peso total de la celulosa microcristalina y carboximetilcelulosa del componente (ii). La carboximetilcelulosa del componente (ii) esta presente en una cantidad de al menos 4%, con base en el peso total de celulosa microcristalina y carboximetilcelulosa del componente (ii), o de 4-40%, mas preferiblemente 5-20 %, mas preferiblemente 10-20%, todo con base en el peso total de la celulosa microcristalina y carboximetilcelulosa del componente (ii). Ademas, si esta presente la carboximetilcelulosa del componente (iii), entonces la carboximetilcelulosa del componente (iii) puede estar presente en una cantidad de 2-36%, mas preferiblemente de 2-20%, mas preferiblemente de 2-15%, todos con base en el peso total de la composicion estabilizadora.

Las composiciones estabilizadoras pueden consistir solamente en la MCC en el componente (i) y en la carboximetilcelulosa del componente (ii). Ademas, las composiciones estabilizadoras pueden consistir solamente en la MCC en el componente (i), en la carboximetilcelulosa del componente (ii) y en la carboximetilcelulosa del

componente (iii). La composicion estabilizadora coerosionada de la presente invencion puede contener menos de 5% de almidon, menos de 4% de almidon, menos de 3% de almidon, menos de 2% de almidon, menos de 1% de almidon, todo con base en el peso total del estabilizadora o no contener almidon. Ademas, la composicion estabilizadora de la presente invencion puede o no incluir cualquier auxiliar de erosion tal como una sal.

5 Historicamente, cuando se hicieron intentos para producir MCC coloidal con DS alto (es decir, 0,9-1,5)/viscosidad media (200-4.000 cps), la erosion entre MCC y CMC serla muy resbaladiza, incapaz de generar un perfil de trabajo adecuado. Las pruebas tambien mostraron un rendimiento insatisfactorio en las aplicaciones de alimentos. Los inventores de la presente invencion descubrieron que si se usaba CMC de baja viscosidad - DS alto en la erosion / extrusion de MCC / CMC, el comportamiento cambia significativamente en oposicion al uso de CMC de alta 10 viscosidad - DS alto. La MCC / CMC coloidal resultante de la presente invencion tenia un excelente rendimiento en aplicaciones alimentarias, tales como en bebidas de soja. Se descubrio una mayor sinergia en la erosion / extrusion con la adicion de una segunda CMC, que tambien contribuyo al excelente desempeno alimentario.

Coerosion

La presente invencion se refiere tambien a un metodo para preparar la composicion estabilizadora de la presente 15 invencion, que comprende: a) mezclar la celulosa microcristalina y la carboximetilcelulosa del componente (ii); b) coerosionar la mezcla de la etapa a); y c) secar el extrudido de la etapa b). La carboximetilcelulosa del componente (iii), si esta presente, se anade en la etapa a). Como se usa en la presente memoria, los terminos "coerosion", "erosionado" y "erosion" se usan indistintamente para significar un proceso que efectivamente reduce el tamano de al menos algunas, si no todas, las partlculas a un tamano coloidal. "Coerosion" es un termino usado para referirse a 20 la aplicacion de fuerzas de cizallamiento a una mezcla de componentes. Los procesos de erosion adecuados se pueden lograr, por ejemplo, por coextrusion, molienda, mezcla o amasado. La MCC es tlpicamente una torta humeda que tiene un nivel de solidos de entre el 35% y el 70%, pero puede usarse en forma seca o rehidratada. Ademas de varios tipos de extrusores tal como se lleva a cabo en la fabrication actual de MCC, otros ejemplos de equipos para erosion de la torta humeda o MCC:CMC incluyen rodillos / bandas de compresion, rodillos de 25 calandrado, discos refinadores mecanicos, refinadores ultrasonicos, homogeneizadores de alta presion (incluyendo dispositivos de microfluidos), mezcladores planetarios de alta compresion y dispositivos de ondas de choque / cavitation. El secado puede llevarse a cabo mediante una diversidad de medios, tales como deshidratacion por aspersion, secado en horno, liofilizacion, secado en tambor, secado ultrarrapido, lecho fluidizado, secado al vaclo, secado en masa o secado en reactor termico. El secado elimina el agua de la composicion para obtener un producto 30 que serla reconocido por un experto en la tecnica como un producto "seco". Para la deshidratacion por aspersion, el extrudido se dispersa en agua para formar una suspension, opcionalmente homogeneizada, y luego se deshidrata por aspersion. Las partlculas secas formadas a partir de la deshidratacion por aspersion se pueden reconstituir en un medio o solution acuosa deseada para formar las composiciones, productos alimenticios comestibles y suspensiones de aplicacion industrial descritas en la presente memoria.

35 Formulaciones utilizando la composicion estabilizadora

Las composiciones estabilizadoras coerosionadas de la presente invencion pueden actuar como estabilizadoras en una diversidad de usos industriales y de consumo. En particular, estas aplicaciones incluyen productos alimentarios (por ejemplo, bebidas), farmaceuticos, de cuidado de la salud, agroquimicos y otras aplicaciones industriales.

Las composiciones estabilizadoras, despues del secado hasta una forma en polvo, se pueden mezclar con una 40 solucion acuosa para formar una suspension coloidal estable. Los productos alimenticios comestibles formados usando las composiciones estabilizadoras descritas en este documento son capaces de proporcionar propiedades coloidales estables durante periodos prolongados incluso en condiciones de pH acido.

Algunos ejemplos de los productos alimenticios comestibles incluyen los siguientes: suspensiones, salsas (especialmente del tipo de bajo pH / alta salinidad), sopas evaporadas, salsas (incluidos tanto salsas que pueden ser 45 tomadas con cuchara y vertidas), bebidas (incluidas las tratadas termicamente, por ejemplo, por pasteurization o ultra pasteurizacion, o por tratamiento termico con ultra alta temperatura (UHT) o de alta temperatura por corto tiempo (HTST) o procesos de evaporation, proteinas y bebidas nutricionales procesadas por UHT y evaporadas, bebidas proteicas a bajo pH procesadas a UHT, bebidas fortificadas con calcio y tratadas a UHT, bebidas lacteas tratadas a UHT), cremas con leche procesadas a UHT y evaporadas, postres congelados de bajo pH (por ejemplo, 50 sorbetes de frutas), sistemas de alimentos aireados, productos cultivados lacteos y no lacteos (crema agria, yogures) y rellenos o cremas de panaderia. Ejemplos mas especificos de bebidas que contienen la composicion estabilizadora de la invencion incluyen bebidas lacteas, por ejemplo, bebidas lacteas que contienen leche (incluyendo leche baja en grasa y sin grasa) y leches saborizadas tales como leche achocolatada y leche de fresa, asi como con contenido de proteinas vegetales tales como proteina de soja y proteina de nueces.

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Los niveles de uso de las composiciones estabilizadoras en los productos alimenticios pueden variar desde aproximadamente 0,05% hasta aproximadamente 3,5% en peso del producto alimenticio total, y en algunos casos pueden ser de 0,2% a 2% en peso del producto alimenticio total.

Los productos alimenticios tambien pueden incluir otros ingredientes comestibles tales como, por ejemplo, pulpas vegetales o de frutas, sales minerales, fuentes de protelnas, zumos de frutas, acidulantes, edulcorantes, agentes reguladores, modificadores del pH, sales estabilizadoras o una combinacion de los mismos. Los expertos en la tecnica reconoceran que pueden anadirse tambien cualquier numero de otros componentes comestibles, por ejemplo, saborizantes adicionales, colorantes, conservantes, reguladores de pH, suplementos nutricionales, auxiliares de procesamiento y similares. Los ingredientes comestibles adicionales pueden ser solubles o insolubles, y, si son insolubles, pueden estar suspendidos en el producto alimenticio.

Algunos de los productos alimenticios comestibles que pueden contener la composicion estabilizadora de la invencion pueden comprender protelna y/o zumo de fruta (por ejemplo, los zumos de frutas que contienen solidos (tales como pulpa) y nectares se estabilizan facilmente anadiendo las composiciones estabilizadoras). En tales mezclas que solo tienen jugo o solo protelna, la composicion de la composicion estabilizadora y la cantidad de la composicion estabilizadora usada en la mezcla de bebidas pueden necesitar ser ajustadas en consecuencia para mantener los resultados de estabilidad deseados. Dicho ajuste rutinario de la composicion esta totalmente dentro de las capacidades de un experto en la tecnica y esta dentro del alcance y proposito de la presente invencion. Estos productos alimenticios comestibles pueden ser productos de mezcla seca (compotas, salsas, sopas instantaneas, bebidas instantaneas de cacao, etc.), sistemas lacteos de bajo pH (crema agria / yogur, bebidas de yogur, yogurt congelado estabilizado, etc.), productos horneados y un agente de relleno en sistemas alimenticios no acuosos y en sistemas alimenticios de baja humedad.

Los zumos adecuados que incorporan la composicion estabilizadora incluyen zumos de frutas (incluyendo, pero no limitados a, zumo de limon, zumo de lima y zumo de naranja, incluyendo variaciones tales como limonada, zumo de lima o naranja, zumos de uva blanca y roja, zumo de pomelo, zumo de manzana, zumo de pera, jugo de arandano, zumo de arandano, zumo de frambuesa, zumo de cereza, zumo de pina, zumo de granada, zumo de mango, zumo de albaricoque o nectar, zumo de fresa, zumo de kiwi) y zumos de vegetales (incluyendo, pero no limitado a, zumo de tomate, zumo de zanahoria, zumo de apio, zumo de remolacha, zumo de perejil, zumo de espinaca y zumo de lechuga). Los zumos pueden estar en cualquier forma, incluyendo formas llquidas, solidas o semisolidas tales como geles u otros concentrados, helados o sorbetes, o polvos, y tambien pueden contener solidos suspendidos.

En otra realizacion, en lugar de zumo de fruta pueden usarse sustancias saborizadas con frutas u otras sustancias edulcoradas, incluyendo aquellas saborizadas naturalmente, saborizadas artificialmente, o aquellas con otros sabores naturales ("WONF"). Tales sustancias saborizadas con frutas tambien pueden estar en forma de llquidos, solidos o semisolidos, tales como polvos, geles u otros concentrados, helados o sorbetes, y tambien pueden contener solidos en suspension.

Las protelnas adecuadas para los productos alimenticios comestibles que incorporan las composiciones estabilizadoras incluyen protelnas alimenticias y aminoacidos, que pueden ser beneficiosos para mamlferos, aves, reptiles y peces. Las protelnas alimentarias incluyen protelnas animales y vegetales y fracciones o derivados de las mismas. Las protelnas derivadas de los animales incluyen la leche y los productos derivados de la leche, tales como la crema espesa, crema ligera, leche entera, leche baja en grasa, leche descremada, leche fortificada incluyendo la leche fortificada con protelnas, leche procesada y los productos lacteos incluyendo leche desnatada o leche entera sobrecalentada y/o condensada, endulzada o no, leche en polvo incluyendo leche en polvo entera y leche desnatada en polvo (NFDM), caselna y caseinatos, productos de suero y derivados del suero, tales como concentrado de suero, suero deslactosado, suero desmineralizado, aislado de protelna de suero. Tambien se pueden utilizar protelnas de huevo y derivados de huevo. Las protelnas derivadas de plantas incluyen protelnas de nueces y derivadas de nueces, protelnas de sorgo, leguminosas y derivadas de leguminosas tales como productos de soja y derivados de soja tales como protelnas de soja fresca no tratada, soja llquida, concentrado de soja, aislado de soja, harina de soja y de arroz y todas las formas y fracciones de los mismos. Las protelnas alimenticias pueden usarse en cualquier forma disponible, incluyendo llquida, condensada o en polvo. Sin embargo, cuando se usa una fuente de protelna en polvo, puede ser deseable hidratar previamente la fuente de protelna antes de la mezcla con composiciones estabilizadoras y zumo para una mayor estabilidad de la bebida resultante. Cuando se anade protelna junto con un zumo de frutas o vegetales, la cantidad utilizada dependera del resultado final deseado. Las cantidades tlpicas de protelna varlan de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 gramos por porcion de 8 onzas de los productos alimenticios comestibles estables resultantes, tales como bebidas, pero pueden ser mayores dependiendo de la aplicacion.

Otros productos y aplicaciones para los que pueden utilizarse las presentes composiciones, o composiciones estabilizadoras, incluyen suspensiones industriales. En algunas realizaciones, las suspensiones industriales incluyen las presentes composiciones que estan adaptadas para uso en productos farmaceuticos, cosmeticos, productos de cuidado personal, productos agricolas o formulaciones qulmicas. Algunos ejemplos de aplicaciones incluyen el uso como un excipiente para formas de dosificacion orales tales como comprimidos y pastillas masticables,

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enmascaramiento del sabor para farmacos activos (tales como APAP, aspirina, ibuprofeno, etc.); agente de suspension; agente de liberacion controlada en aplicaciones farmaceuticas; sistema de suministro para agentes saborizantes e ingredientes nutraceuticos en aplicaciones alimentarias, farmaceuticas y agricolas; agente de liberacion sostenida de compresion directa, que puede usarse en formas de dosificacion farmaceutica tales como comprimidos, pellculas y suspensiones; espesante, que se puede usar en espumas, cremas y lociones para aplicaciones de cuidado personal; agente de suspension, que se puede utilizar con pigmentos y rellenos en ceramicas, colorantes, cosmeticos y cuidado bucal; material en ceramicas; sistema de suministro de plaguicidas incluyendo insecticidas y otros productos agricolas.

Como controles usados en los ejemplos a continuacion, se ensayaron CMC comercialmente disponible coerosionada y CMC de viscosidad media - DS alto (con o sin una segunda CMC) en los ejemplos siguientes, bajo las condiciones de extrusion identicas de la presente invencion. Todas las muestras de control comerciales fallaron en las pruebas de alimentos achocolatados. Tambien se muestran en los ejemplos siguientes los productos comerciales de MCC coloidales que comprenden otros CMC con DS elevado (pero con viscosidades mas elevadas) en comparacion con la presente invencion en el rendimiento de las aplicaciones alimentarias.

Ademas, tal como se demuestra en los ejemplos siguientes, a medida que la viscosidad de CMC va mas alla de 200 cps en el intervalo de viscosidad media - DS alto, como se muestra por los controles (Ejemplos 15-16), las muestras elaboradas bajo condiciones de erosion/extrusion controlada fallaron inmediatamente en las pruebas con alimentos.

Si se desea, se pueden anadir polvos secos de MCC / CMC coloidales (tales como Avicel® CL611 o Avicel® RC591) a la mezcla de MCC / CMC de DS alto y se erosionan / extruden juntos para generar productos que funcionan con los alimentos como se muestra en uno de los siguientes ejemplos. Una estrategia adicional para ayudar a la erosion puede incluir la coerosion/coextrusion con enfriamiento directo mediante la adicion de hielo seco (CO2 congelado), nitrogeno llquido, amonlaco llquido, etc. Otro enfoque incluye la adicion / disolucion de sales de amonio en la mezcla de MCC / CMC de DS alto, que enfriara la mezcla (especialmente durante la erosion o extrusion), as! como hara que sea mas facil de erosionar o extrudir el extrudido. Las sales de amonio tambien pueden deprimir la viscosidad de la dispersion, facilitando el secado a mayor contenido de solidos en la deshidratacion por aspersion. Si se produce el secado a granel, el producto coloidal de MCC serla mas esponjoso y mas poroso (debido a la descomposicion / hinchamiento de las sales de amonio). Finalmente, hay un beneficio adicional en que las sales de amonio se hinchen y no dejan sal residual en el producto final. Las sales de amonio pueden incluir cualquier sal inorganica soluble en agua, tal como, pero sin limitacion, carbonato de amonio, bicarbonato de amonio, cloruro de amonio, sulfatos de amonio y fosfatos de amonio, etc. Las sales de amonio tambien pueden incluir cualquier sal organica soluble en agua tal como, pero sin limitarse a, acetato de amonio, citrato de amonio, lactato de amonio, formiato de amonio, tartrato de amonio, oxalato de amonio y ascorbato de amonio, etc. El bicarbonato de amonio y el carbonato de amonio son las sales preferidas.

Otras caracterlsticas y ventajas de las realizaciones anteriores seran evidentes a partir de la siguiente descripcion detallada y de las reivindicaciones. Las realizaciones descritas son tan solo ejemplos y explicativas y no deben considerarse restrictivas de la invencion. A menos que se indique lo contrario en la presente memoria, todas las partes, porcentajes, relaciones y similares son en peso.

Ejemplos

Las viscosidades Brookfield de las composiciones coerosionadas ensayadas a continuacion se obtuvieron usando un viscoslmetro RVT con un husillo apropiado (tlpicamente entre 1-4) a 20 rpm y a 20°C a 23°C. Las viscosidades se midieron para determinar una viscosidad inicial y una viscosidad ajustada despues de 24 horas.

"Resistencia del gel (G')" se refiere a la energla almacenada de forma reversible del sistema (el modulo elastico G') y con relacion a las composiciones de la presente invencion es una funcion de la concentracion de celulosa. Las mediciones en los ejemplos se realizaron usando un reometro TA-Instruments (ARES-RFS3) con barrido de deformacion oscilante a 1 Hz y a 20°C, con un tamano de hueco de 1,8 mm en una dispersion en agua (desionizada) con 2,6% de solidos despues de 24 Horas.

Ejemplos 1-7 (MCC/DS alto con bajas viscosidades < 25 cps, Ambergum1221)

Ejemplo 1: MCC erosionado con CMC de baja viscosidad - DS alto

Se obtuvo la torta humeda de MCC mediante hidrolisis acida. Se deshidrato hasta un nivel de solidos del 41,6%. En un mezclador Hobart, se mezclo la torta humeda de MCC con CMC Ambergum 1221 (Ashland, Inc., Wilmington, DE, EE.UU.) en una relacion de 85:15 partes en peso durante varios minutos. La mezcla se hizo pasar varias veces a traves de una extrusora de doble husillo corrotativa con un perfil de trabajo suficiente. El extrudido de MCC:CMC se disperso a continuacion en agua desionizada. La suspension resultante se hizo pasar a traves de un homogeneizador Manton Gaulin a 2.500 a 3.000 psi y se deshidrato por aspersion en un secador de aspersion de 3

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

pies para formar un polvo. Cuando se disperso nuevamente el polvo de MCC:CMC seco en agua desionizada, con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 520 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 h de 1.030 cps.

Ejemplo 2: MCC erosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Ambergum 1221)

Este ensayo se llevo a cabo generalmente como en el Ejemplo 1, excepto que la proporcion de MCC:CMC era de 80%: 20% y el nivel de solidos de la torta humeda de MCC se deshidrato hasta aproximadamente 42%. Cuando se disperso nuevamente el polvo de MCC:CMC seco en agua desionizada, con un 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 280 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 h de 680 cps. La dispersion de solidos al 2,6% se midio despues de 24 horas y mostro una resistencia en gel G' de 18 Pa. Se obtuvo un contenido coloidal de 64,2%.

Ejemplo 3: MCC erosionado conjuntamente con CMC de baja viscosidad y DS alto (Ambergum 1221) y CMC de baja viscosidad y DS bajo (7LF)

La MCC se coerosiono con dos tipos de CMC: Ambergum 1221 (DS alto, CMC de baja viscosidad) y CMC Aqualon 7LF (CMC de baja viscosidad, DS bajo). La relacion MCC:CMC era 80% de MCC:14% de CMC Ambergum1221:6% de Aqualon 7LF. La torta humeda de MCC se obtuvo por hidrolisis acida. Se deshidrato hasta un nivel de solidos del 41,6%. En un mezclador Hobart, se mezclo la torta humeda de MCC con CMC Ambergum 1221 (Ashland, Inc., Wilmington, DE, EE.UU.) as! como CMC Aqualon 7LF en una proporcion de 80:14:6 partes en peso durante varios minutos. Se hizo pasar la mezcla a traves de una extrusora de doble husillo corrotativa varias veces con un perfil de trabajo suficiente. El extrudido de MCC:CMC se disperso a continuation en agua desionizada. Despues, se deshidrato por aspersion la suspension resultante en un deshidratador de aspersion de 3 pies para formar un polvo. Cuando se disperso nuevamente el polvo de MCC:CMC deshidratado por aspersion en agua desionizada, con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 1.000 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 3.000 cps. La dispersion de solidos al 2,6% se midio despues de 24 horas y mostro una resistencia en gel G' de 50 Pa. Se obtuvo un contenido coloidal del 85,7%.

Ejemplo 4: MCC coerosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Ambergum 1221) y CMC de baja viscosidad y DS bajo (7LF)

Este ensayo se llevo a cabo como en el Ejemplo 3, excepto que la relacion MCC:CMC era 84% de MCC: 12% de CMC Ambergum1221:4% de Aqualon 7LF. Cuando se volvio a dispersar el polvo de MCC:CMC seco en agua desionizada, con un 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 1.000 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 2.600 cps.

Ejemplo 5: MCC coerosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Ambergum 1221) y CMC de viscosidad media y DS bajo (7MF)

Este ensayo se llevo a cabo como en el Ejemplo 3, excepto que la relacion MCC:CMC era 80% de MCC: 14% de CMC Ambergum1221:6% de Aqualon 7MF. Cuando se volvio a dispersar el polvo de MCC:CMC seco en agua desionizada, con un 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 3,400 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 h de 3.600 cps. La dispersion de solidos al 2,6% se midio despues de 24 horas y mostro una resistencia en gel G' de 100 Pa. Se obtuvo un contenido coloidal de 91,1%.

Ejemplo 6: MCC coerosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Ambergum 1221) y CMC de viscosidad media y DS bajo (7MF)

Este ensayo se llevo a cabo como en el Ejemplo 3, excepto que la relacion MCC:CMC era 80% de MCC: 15% de CMC Ambergum1221:5% de Aqualon 7MF. Cuando se volvio a dispersar el polvo de MCC:CMC seco en agua desionizada, con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 2,425 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 4.000 cps.

Ejemplo 7: MCC coerosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Ambergum 1221) y CMC de viscosidad media y DS bajo (7MF)

La MCC se coerosiono con dos tipos de CMC: Ambergum 1221 (CMC de DS alto, baja viscosidad) y CMC III Aqualon 7MF (CMC de DS bajo, viscosidad media). La proporcion MCC:CMC era 80% de MCC: 15% de CMC Ambergum1221: 5% de Aqualon 7MF. La torta humeda de MCC se obtuvo por hidrolisis acida. A continuacion, se mezclo y se extruyo en un montaje a escala piloto de una extrusora de doble husillo corrotativa. El extrudido de MCC:CMc se disperso a continuacion en agua desionizada. La suspension resultante se deshidrato a continuacion por aspersion para formar un polvo. Cuando el polvo de MCC: CMC deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua desionizada, con un 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad

Brookfield inicial de 1.800 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 3.150 cps. La dispersion de solidos al 2,6% se midio despues de 24 horas y mostro una resistencia en gel G' de 55 Pa.

Ejemplos 8-12: (MCC/CMC de DS alto con bajas viscosidades > 25 cps, < 100 cps)

Ejemplo 8: MCC erosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Aqualon 12LF#17)

5 La CMC de baja viscosidad y DS alto utilizada en este ejemplo tenia una viscosidad de 38 cps y DS 1,28 (Aqualon 12LF # 17). Este ensayo se llevo a cabo como en el Ejemplo 2, excepto que la relacion McC:CMC era 80% de MCC:20% de CMC Aqualon 12LF. Cuando el polvo de MCC:CMC deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua desionizada, con un 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 800 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 h de 850 cps. Se obtuvo un contenido coloidal 10 del 37%.

Ejemplo 9: MCC coerosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Aqualon 12LF#17) y CMC de baja viscosidad DS bajo (7LF)

MCC se coerosiono con dos tipos de CMC: CMC Aqualon 12LF # 17 (DS 1,28, viscosidad 38 cps) y Aqualon 7LF (una CMC de baja viscosidad, DS bajo). La relacion MCC:CMC fue de 80% (MCC):14% de CMC (Aqualon12LF # 15 17):6% (Aqualon 7LF). La torta humeda de CMC se obtuvo por coccion con hidrolisis acida. Se deshidrato hasta un

nivel de solidos del 41,6%. En un mezclador Hobart, se mezclo la torta humeda de MCC con CMC Aqualon 12LF # 17 (Ashland, Inc., Wilmington, DE, EE.UU.) as! como CMC Aqualon 7LF en una relacion de 80:14:6 partes en peso durante varios minutos. La mezcla se hizo pasar a traves de una extrusora de doble husillo de corrotacion varias veces con suficiente perfil de trabajo. El extrudido de MCC:CMC se disperso a continuacion en agua desionizada. La 20 suspension resultante se deshidrato a continuacion por aspersion en un deshidratador de aspersion Bowen de 3 pies para formar un polvo. Cuando el polvo de MCC:CMC deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua desionizada con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 600 cps y un ajuste de viscosidad despues de 24 horas de 2.050 cps. Se obtuvo un contenido coloidal de 61,5%.

Ejemplo 10: MCC de CMC desgastada conjuntamente con CMC de baja viscosidad de alta DS (Aqualon 12LF#17) y 25 CMC de baja viscosidad de DS bajo (7LF)

MCC se coerosiono con dos tipos de CMC: CMC Aqualon 12LF # 17 (DS 1,30, viscosidad 36 cps) y Aqualon 7LF (una CMC de baja viscosidad, DS bajo). La relacion MCC:CMC fue de 80% (MCC):14% de CMC (Aqualon12LF # 24):6% (Aqualon 7LF). La torta humeda de CMC se obtuvo por hidrolisis acida. Se deshidrato hasta un nivel de solidos del 41,6%. En un mezclador Hobart, se mezclo la torta humeda de MCC con CMC Aqualon 12LF # 24 30 (Ashland, Inc., Wilmington, DE, EE.UU.) as! como CMC Aqualon 7LF en una relacion de 80:14:6 partes en peso durante varios minutos. La mezcla se hizo pasar a traves de una extrusora de doble husillo de corrotacion varias veces con suficiente perfil de trabajo. El extrudido de MCC:CMC se disperso a continuacion en agua desionizada. La suspension resultante se deshidrato a continuacion por aspersion en un deshidratador de aspersion Bowen de 3 pies para formar un polvo. Cuando el polvo de MCC:CMC deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua 35 desionizada con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 275 cps y un ajuste de viscosidad despues de 24 horas de 1.600 cps. Se obtuvo un contenido coloidal de 55,7%.

Ejemplo 11: MCC erosionado con otro tipo de CMC de baja viscosidad y DS alto (Aqualon 12LF#24)

Este ensayo se llevo a cabo de la misma manera que en el Ejemplo 2, excepto que la relacion MCC:CMC fue 85% de MCC:15% de CMC Aqualon 12LF # 24 durante la extrusion, se anadio hielo seco (30% en peso del extrudido en 40 peso seco) para enfriar el producto extrudido directamente. Cuando el polvo de MCC:CMc deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua desionizada con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 1.000 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 1.125 cps.

Ejemplo 12: MCC: CMC de baja viscosidad y DS alto (Aqualon 12LF#24)

MCC fue coerosionado con Aqualon 12LF # 24 (DS 1,30, viscosidad 36 cps) y polvo seco de Avicel® RC-591. El uso 45 de polvo seco de Avicel® RC-591 mejoro la intensidad de la extrusion. La torta humeda de MCC se obtuvo por hidrolisis acida. Se deshidrato a un nivel de solidos del 41,6%. En un mezclador Hobart, se mezclo la torta humeda MCC con CMC Aqualon 12LF # 24 (Ashland, Inc., Wilmington, DE, EE.UU.) as! como Avicel® RC-591 en una relacion de 64:16:20 partes en peso, respectivamente, durante varios minutos. La mezcla se hizo pasar a traves de una extrusora de doble husillo de corrotacion varias veces con suficiente perfil de trabajo. El material extrudido 50 resultante se disperso luego en agua desionizada. Despues, la suspension resultante se seco por aspersion en un secador por aspersion de 3 pies para formar un polvo. Cuando el polvo deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua desionizada con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield

inicial de 2.750 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 2.600 cps. Se obtuvo un contenido coloidal de 86,9%.

Ejemplo 13: MCC coerosionada con CMC de baja viscosidad y DS alto (Ambergum 1221) y CMC de viscosidad media y DS alto (12M8F)

5 Este ensayo se llevo a cabo como en el Ejemplo 3, excepto que la relacion MCC:CMC fue 80% de MCC:14% de CMC Ambergum1221: 6% de Aqualon 12M8F. Cuando se volvio a dispersar el polvo seco de MCC:CMC en agua desionizada con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 1.000 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 1.500 cps. Se obtuvo un contenido coloidal de 64,9%.

Ejemplos comparativos (14-17)

10 Ejemplo 14: MCC erosionada con CMC de viscosidad media y DS alto (12M8F) bajo condiciones controladas

Se obtuvo la torta humeda de MCC mediante hidrolisis acida. Se deshidrato hasta un nivel de solidos de 41,6%. En un mezclador Hobart, se mezclo la torta humeda de MCC con CMC Aqualon 12M8F (Ashland, Inc., Wilmington, DE, EE.UU.) en una relacion de 80:20 partes en peso durante varios minutos. La mezcla se hizo pasar a traves de una extrusora de doble husillo de corrotacion varias veces. El extrudido de MCC:CMC se disperso a continuacion en 15 agua desionizada. Despues, la suspension resultante se deshidrato por aspersion en un deshidratador por aspersion de 3 pies para formar un polvo. Cuando el polvo de MCC:CMC deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua desionizada con 2,6% de solidos, exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 740 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 1.080 cps. La prueba de alimento en leche achocolatada fallo inmediatamente, debido a una fuerte sedimentacion.

20 Ejemplo 15: MCC coerosionada con CMC de viscosidad media y DS alto (12M8F) y CMC de DS bajo, bajo condiciones controladas

El experimento se llevo a cabo de una manera similar a la del Ejemplo 14, excepto que se usaron dos tipos de CMC durante la coerosion/extrusion. La relacion fue de 80% de MCC: 10% de CMC 12M8F: 10% de 7LF. Cuando el polvo de MCC:CMC deshidratado por aspersion se disperso nuevamente en agua desionizada con 2,6% de solidos, 25 exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 67 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 1.260 cps. La prueba de alimento en leche achocolatada fallo inmediatamente, debido a la fuerte sedimentacion y separacion de fases.

Ejemplo 16: MCC coloidal comercial que comprende CMC de viscosidad media y DS alto y sal

Se disperso un MCC coloidal comercialmente disponible que contenla CMC de viscosidad media y DS alto y sal 30 (como coadyuvante de erosion) en agua desionizada con un 2,6% de solidos. Exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 1.650 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 3.250 cps. Se obtuvo un contenido coloidal de 80%, que se determino por centrifugacion de la dispersion acuosa a 8.250 rpm durante 15 minutos, seguido por analisis gravimetrico de la porcion sobrenadante seca. Se considera que este estabilizador comercialmente disponible esta entre los mejores y se utiliza aqul como punto de referencia para comparar el 35 comportamiento de los estabilizadores de la presente invencion (utilizando una CMC diferente y sin coadyuvante de erosion).

Ejemplo 17: MCC coloidal comercial que comprende CMC de DS bajo (es decir, Avicel ® RC-591)

Cuando se disperso en agua desionizada con 1,2% de solidos, esta muestra exhibio a temperatura ambiente una viscosidad Brookfield inicial de 40-175 cps y una viscosidad ajustada despues de 24 horas de 800 a 1.600 cps.

40 Ejemplos 18-21: Aplicaciones alimentarias

Ejemplo 18: Bebidas de leche achocolatada de UHT

Materiales y metodos:

Se prepararon muestras de bebidas achocolatada UHT usando: A) MCC coloidal comercial/ CMC de viscosidad media y DS alto, como se describe en el Ejemplo 16 (muestra de control); B) MCC coloidal/CMC de viscosidad baja 45 y DS alto, como en el Ejemplo 2 (muestra de la invencion); C) MCC coloidal/mezcla de CMC de baja viscosidad y DS alto y CMC de baja viscosidad y DS bajo como en el Ejemplo 3 (muestra de la invencion); D) mCc coloidal/mezcla de CMC de baja viscosidad y Ds alto y CMC de baja viscosidad y DS bajo como en el Ejemplo 4 (muestra de la

invencion); E) MCC coloidal/mezcla de CMC de baja viscosidad y DS alto y CMC de viscosidad media y DS alto como en el Ejemplo 13 (muestra de la invencion). Las formulaciones se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1

: Muestra A Muestra B Muestra C Muestra D Muestra E

Ingredientes: % en peso % en peso % en peso % en peso % en peso

Leche- 1,0% de grasa: 91,35 91,35 91,35 91,35 91,35

Azucar: 7,500 7,500 7,500 7,500 7,500

Cacao en polvo: 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9

Muestra A: 0,25

Muestra B: 0,25

Muestra C: 0,25

Muestra D: 0,25

Muestra E: 0,25

Total: 100 100 100 100 100

5 Proceso:

Todos los polvos se mezclaron en seco juntos y se mezclaron durante 30 minutos con la leche usando un aparato simple de mezcla en la parte superior (Lightnin Mixer). Cada muestra se proceso a traves de un sistema de procesamiento directo e indirecto UHT/HTST Micro Thermics® ensamblado para suministrar las siguientes secuencias de temperatura y tiempo de permanencia. La mezcla sin procesar se precalento primero a 185°F seguida 10 de esterilizacion indirecta inmediata con vapor en el calentador final. El producto resultante se mantuvo a 284°F durante 6 segundos seguido de enfriamiento a 150°F. Se empleo una homogenizacion en dos etapas (primera etapa 2500 psi/ segunda etapa 500 psi). La mezcla esterilizada se enfrio mas hasta ~ 70°F donde el producto se coloco en botellas transparentes de nalgene de 1/4 de litro dentro de una campana de llenado limpia y una salida de producto esteril. Se coloco un conjunto de botellas en almacenamiento en frlo a 40°F y el segundo conjunto se coloco en un 15 estante a temperatura ambiente (70°F). Las bebidas se analizaron en cuanto a viscosidad, pH y estabilidad flsica despues de 1 dla, 1 semana, 2 semanas, 1 mes y 3 meses de vida util. Cada perlodo de prueba consistio en las siguientes observaciones.

Tabla 2: Parametros visuales

Parametros visuales: Explicacion Escala estandar a utilizar

En la botella de 250 mL antes de cualquier manipulacion

crema: Separacion de grasa en la parte superior 0 = ausencia; 1 = 0,5 mm; 2 = 0,5 a 1 mm; 3 = 1 a 2 mm; 4 > 2mm

Separacion superior transparente: Capa transparente visual en la parte superior 0 = ausencia; 1 = >0-2 mm; 2= > 2- 4 mm; 3 = >4-6 mm; 4 > 6 mm

Parametros visuales: Explication Escala estandar a utilizar

Jaspeado: Capas transparentes de suero en el interior del producto (ondas) 0=ausencia; 1 = jaspeado muy ligero; 2= jaspeado ligero; 3= jaspeado fuerte (no aceptable); 4= jaspeado muy fuerte (no aceptable)

Capa de sedimentation: Capa de cacao o partlculas en el fondo del llquido 0 = ausencia; 1 = 0,5 mm; 2 = 0,5 a 1 mm; 3 = 1 a 2 mm; 4> 2 mm.

En un vaso de precipitados o cilindro de vidrio de 250 mL durante y despues del vertido

Propiedades de flujo: Durante el vertido se evaluo el nivel de ondulacion hasta que las piezas gelificadas fueran visibles. 0= ausencia de ondulacion; 1 = ondulacion leve; 2= ondulacion; 3 = ondulacion fuerte, hace ruido mientras se vierte (no aceptable); 4= piezas gelificadas (no aceptable).

Sedimentacion en el fondo: Despues de verter, las protelnas o partlculas (por ejemplo, cacao, calcio) son visibles en el fondo de la botella. 0= ausencia de sedimentacion; 1= sedimentacion muy ligera; 2 = sedimentacion ligera; 3= sedimentacion fuerte (no aceptable); 4= sedimentacion muy fuerte (no aceptable).

Redispersabilidad: Evaluation de la posibilidad de volver a dispersar la sedimentacion de protelnas o partlculas (por ejemplo, calcio, cacao, etc.) cuando el producto se vierte varias veces. 0 = ausencia de sedimentacion; 1= la sedimentacion desaparece despues de 1 redispersion (= 2 vertimientos); 2= la sedimentacion desaparece despues de 2 redispersiones; 3= la sedimentacion desaparece despues de 3 redispersiones; 4= la sedimentacion desaparece despues de 4 redispersiones.

Tabla 3: Un mes de observation

: Muestra A Muestra B Muestra C Muestra D Muestra E

Viscosidad de almacenamiento al ambiente*: 12,5 10,5 12,5 18 11

Viscosidad refrigerada #: 16 11 11 16 11,5

Capa de sedimentacion: ninguna ninguna ninguna ninguna ninguna

Otras observaciones: Ligero jaspeado a 40°F

5

10

15

20

25

: Muestra A Muestra B Muestra C Muestra D Muestra E

* Viscosidad determinada usando un viscoslmetro Brookfield LVF a 60 rpm, # Viscosidad determinada usando un viscoslmetro Brookfield LVF a 60 rpm,: husillo # 1 a 70°F husillo # 1 a 40°F

Conclusion (un mes de observacion): Los defectos visuales asociados con la inestabilidad en las bebidas achocolatadas se observan a menudo dentro de las primeras horas despues del llenado de los recipientes. En las aplicaciones de leche achocolatada de UHT estabilizadas con celulosa microcristalina coloidal, el signo mas prominente de inestabilidad es la sedimentacion de las partlculas de cacao. La muestra comercial A utilizada como control y un punto de referencia proporciona consistentemente una suspension excelente de las partlculas de cacao con una viscosidad minima y sin signos de gelificacion. Se encontro inesperadamente que las muestras de la invencion B, C, D y E proporcionan caracterlsticas de estabilidad equivalentes que la muestra de control A que no revela signos de sedimentacion ni signos visuales de gelificacion. Entre estas muestras, en el caso de condiciones refrigeradas, la muestra B mostro un ligero jaspeado, pero aun era eficaz. Las muestras C, D y E tenlan una estabilizacion ideal. Estos resultados indican que el estabilizador de la presente invencion proporciono un nivel inesperado de estabilizacion y fue comparable a un producto comercial de alto rendimiento. Las pruebas adicionales que se realizaron como se indica en la Tabla 2 no mostraron defectos para las muestras A - E.

Ejemplo 19: Bebidas lacteas achocolatadas de UHT

Materiales y metodos:

Se prepararon muestras de bebidas achocolatadas de UHT utilizando A) MCC coloidal comercial / CMC de viscosidad media y / DS alto, como se describe en el Ejemplo 16 (muestra de control); B) MCC coloidal / mezcla de CMC de baja viscosidad y DS alto y CMC de viscosidad media y DS bajo, como se describe en el Ejemplo 6 (muestra de la invencion); C) MCC coloidal elaborado a escala piloto / mezcla de CMC de baja viscosidad y DS alto y CMC de viscosidad media y DS bajo como en el Ejemplo 7 (muestra de la invencion). Las formulaciones se muestran en la Tabla 4.

Tabla 4

: Muestra A Muestra B Muestra C

Ingredientes: % en peso % en peso % en peso

Leche - 1,0% grasa: 91,35 91,35 91,35

Azucar: 7,500 7,500 7,500

Polvo de cacao: 0,9 0,9 0,9

Muestra A: 0,25

Muestra B: 0,25

Muestra C: 0,25

Total: 100 100 100

Proceso:

Todos los polvos se mezclaron en seco juntos y se mezclaron durante 30 minutos con la leche usando un aparato simple de mezcla en la parte superior (Lightnin Mixer). Cada muestra se proceso a traves de un sistema de

procesamiento directo e indirecto UHT / HTST Micro Thermics® ensamblado para entregar las siguientes secuencias de temperatura y tiempo de permanencia. La mezcla sin procesar se precalento primero a 185°F seguido de esterilizacion indirecta inmediata con vapor en el calentador final. El producto se mantuvo a 284°F durante 6 segundos seguido por enfriamiento a 150°F. Se empleo una homogeneizacion en dos etapas (etapa primera 2500 5 psi / segunda etapa 500 psi). La mezcla esterilizada se enfrio adicionalmente hasta ~ 70°F cuando el producto se coloco en botellas transparentes de nalgene de 1/4 de litro dentro de una campana de llenado limpia y una salida de producto esteril. Se coloco un conjunto de botellas en almacenamiento en frlo a 40°F y el segundo conjunto se coloco en un estante a temperatura ambiente (70°F). Las bebidas se analizaron en cuanto a su viscosidad, pH y estabilidad flsica. Los parametros visuales y la escala se describen en la Tabla 2.

10 Tabla 5: Una semana de observacion

: Muestra A Muestra B Muestra C

Viscosidad de almacenamiento al ambiente*: 10 19 14

Viscosidad refrigerada #: 13 21 14

Capa de sedimentacion: « 1 ninguno ninguno

Otras observaciones: sin defectos sin defectos sin defectos

* Viscosidad determinada usando un viscoslmetro Brookfield LVF a 60 rpm, husillo # 1 a 70°F

# Viscosidad determinada usando un viscoslmetro Brookfield LVF a 60 rpm, husillo # 1 a 40°F

Conclusion (una semana de observacion): La muestra A proporciono buena estabilidad sin signos de gelificacion y sedimentacion muy ligera (pero aceptable) de algunas partlculas de cacao. Se encontro que las muestras B y C proporcionan una excelente estabilidad sin signos de sedimentacion y sin signos visuales de gelificacion. Las 15 pruebas adicionales que se realizaron como se expone en la Tabla 2 no mostraron defectos para las muestras A - C. Como resultado, se encontro inesperadamente que los estabilizadores de la presente invencion probados en este Ejemplo eran superiores al producto comercial de alto rendimiento.

Ejemplo 20: Bebida de Soja de UHT

Materiales y metodos:

20 Se prepararon muestras de bebidas de soja de UHT usando A) MCC coloidal comercial / CMC de viscosidad media y DS alto, del Ejemplo 16; B) MCC coloidal / CMC de viscosidad baja y DS alto como en el Ejemplo 2 (muestra de la invencion); C) MCC coloidal / mezcla de CMC de viscosidad baja y DS alto y CMC de baja viscosidad y DS bajo como en el Ejemplo 3 (muestra de la invencion); D) MCC coloidal / mezcla de CMC de baja viscosidad y DS alto y CMC de baja viscosidad y DS baja como en el Ejemplo 4 (muestra de la invencion). Las formulaciones se muestran 25 en la Tabla 6.

Tabla 6

: Muestra A Muestra B Muestra C Muestra D

Ingredientes: % en peso % en peso % en peso % en peso

Agua: 89,47 89,47 89,47 89,47

Azucar S2: 6,12 6,12 6,12 6,12

TCP C53-83 Buddenheim 3 micras: 0,33 0,33 0,33 0,33

Citrato trisodico: 0,05 0,05 0,05 0,05

5

10

15

20

25

: Muestra A Muestra B Muestra C Muestra D

Supro 760, Solae: 3,75 3,75 3,75 3,75

Muestra A: 0,28

Muestra B: 0,28

Muestra C: 0,28

Muestra D: 0,28

Total: 100 100 100 100

Proceso:

Se anadieron protelna de soja aislada, citrato de sodio y 600 g de azucar al agua calentada a 167°F. Los materiales se dejaron hidratar mientras se mezclaba suavemente con un mezclador Silverson para evitar la formacion de espuma. Se anadieron a la mezcla una mezcla seca del estabilizador de MCC coloidal y 200 gramos de azucar y se dejo agitar durante 5 minutos. El azucar restante y el TCP se anadieron a continuacion y se dejaron mezclar durante 5 minutos adicionales. El pH se comprobo y se registro. El producto fue entonces transferido al sistema de procesamiento directo e indirecto UHT / HTST Micro Thermics® ensamblado para suministrar las siguientes secuencias de temperatura y tiempo de permanencia. La mezcla no procesada se precalento primero a 176°F seguido de esterilizacion indirecta inmediata con vapor en el calentador final. El producto se mantuvo a 284°F durante 6 segundos seguido por enfriamiento a 150°F. Se empleo una homogeneizacion en dos etapas (etapa primera v / segunda etapa 500 psi). La mezcla esterilizada se enfrio adicionalmente a ~ 70°F cuando el producto se lleno en botellas transparentes de nalgene de 1/4 de litro dentro de una campana de llenado limpia y una salida de producto esteril. Las botellas se almacenaron a 4°C, 20°C y 30°C. Las bebidas se analizaron para determinar la estabilidad basandose en los parametros visuales y la escala como se describio anteriormente en la Tabla 2 (Ejemplo 20).

Conclusion (dos semanas de observacion): Las muestras B, C y D proporcionaron buena funcionalidad y un sedimento muy ligero (siendo este sedimento muy facil de volver a dispersar) y tales resultados fueron comparables con la muestra comercial A de alto rendimiento. Las pruebas adicionales que se realizaron como se expone en la Tabla 2 no mostraron defectos para las muestras A-D.

Ejemplo 21: Bebida de Soja de UHT

Materiales y metodos:

Se prepararon muestras de bebidas de soja de UHT usando A) MCC coloidal comercial / CMC de viscosidad media y DS alto, como se describe en el Ejemplo 16 (control); B) MCC coloidal / mezcla de CMC de baja viscosidad y DS alto y CMC de viscosidad media DS bajo, como en el Ejemplo 6 (muestra de la invencion); C) MCC coloidal a escala piloto / mezcla de CMC de baja viscosidad y DS alto y CMC de viscosidad media DS bajo como en el Ejemplo 7 (muestra de la invencion). Las formulaciones se muestran en la Tabla 7.

Tabla 7

: Muestra A Muestra B Muestra C

Ingredientes: % en peso % en peso % en peso

Agua: 89,47 89,55 89,50

Azucar S2: 6,12 6,12 6,12

TCP C53-83 Buddenheim 3 micras: 0,33 0,33 0,33

5

10

15

20

: Muestra A Muestra B Muestra C

Citrato trisodico: 0,05 0,05 0,05

Supro 760, Solae: 3,75 3,75 3,75

Muestra A: 0,28

Muestra B: 0,20

Muestra C: 0,25

Total: 100 100 100

Proceso:

Se anadieron protelna de soja aislada, citrato de sodio y 300 g de azucar al agua calentada a 75°C. Los materiales se dejaron hidratar mientras se mezclaba suavemente con un mezclador Silverson para evitar la formacion de espuma. Se anadio una mezcla seca del estabilizador coloidal de MCC y 40 gramos de azucar mientras se mezclaba. A continuacion, se anadieron el azucar restante y el TCP y se dejaron mezclar. El pH se verifico para asegurar un pH aproximadamente de 7. El producto se transfirio entonces al sistema de procesamiento de UHT (intercambiador de calor de placa SPX) ensamblado para suministrar las siguientes secuencias de temperatura y tiempo de permanencia. La mezcla no procesada se precalento primero a 80°C, seguido por homogeneizacion mas adelante a 200 bar (primera etapa 150 / segunda etapa 50). La mezcla se calento a 140°C durante 5 segundos seguido de enfriamiento a 10°C. El producto esterilizado se lleno asepticamente en botellas de Nalgene transparentes de 250 mL. Las botellas se almacenaron a 4°C. Las bebidas se analizaron en cuanto a viscosidad, pH y estabilidad con base en parametros visuales y escala como se describio anteriormente en la Tabla 2.

Conclusion (un dla de observacion): Todas las muestras suspendieron el calcio perfectamente. No se observaron defectos. Las muestras B y C mostraron viscosidades mas altas incluso a dosis significativamente mas bajas, indicando una estabilizacion inesperadamente mejor que la muestra comercial A de alto rendimiento. Las pruebas adicionales que se realizaron como se indica en la Tabla 2 no mostraron defectos para las muestras A - C.

Aunque la invencion se ha descrito en detalle y con referencia a realizaciones especlficas de la misma, sera evidente para un experto en la tecnica que se pueden hacer varios cambios y modificaciones en la misma.

Claims

5

10

15

20

25

30

35

40

REIVINDICACIONES

1. Una composicion estabilizadora coerosionada que comprende:

i) celulosa microcristalina y

ii) al menos 4% en peso de carboximetilcelulosa, con base en el peso total de los componentes i) -ii), y

en donde dicha carboximetilcelulosa tiene un grado de sustitucion de 0,95-1,5 y una viscosidad Brookfield de menos de 100 cps medida usando un viscoslmetro Brookfield con 2% de solidos en agua a 25°C, 60 rpm y husillo # 1.
2. La composicion estabilizadora de la reivindicacion 1, en donde dicha viscosidad es menor a 50 cps.
3. La composicion estabilizadora de la reivindicacion 1, en donde dicha viscosidad es menor a 25 cps.
4. La composicion estabilizadora de la reivindicacion 1, en donde la celulosa microcristalina esta presente en una cantidad de 60-96% en peso total de la celulosa microcristalina y carboximetilcelulosa en dicha composicion estabilizadora y dicha carboximetilcelulosa esta presente en una cantidad de 4 a 40% en peso total de la celulosa microcristalina y carboximetilcelulosa en dicha composicion estabilizadora.
5. La composicion estabilizadora de la reivindicacion 1, que comprende iii) al menos una carboximetilcelulosa que tiene un grado de sustitucion menor de 0,45 a 0,9 o una carboximetilcelulosa que tiene un DS de 0,95 a 1,5 y una viscosidad Brookfield de 200-4.000 cps medida usando un viscoslmetro Brookfield con 2% de solidos en agua a 25°C, 60 rpm y husillo # 1.
6. La composicion estabilizadora de la reivindicacion 5, en donde la carboximetilcelulosa del componente iii) esta presente en una cantidad de 2 a 36% en peso total de la composicion estabilizadora.
7. La composicion estabilizadora de la reivindicacion 5, en donde dicha carboximetilcelulosa del componente iii) que tiene un DS entre 0,45 a 0,9 tiene una viscosidad de 200 a 4.000 cps o una viscosidad de 5 a 200 cps.
8. El estabilizador de la reivindicacion 1, en donde dicha carboximetilcelulosa tiene un grado de sustitucion de 1,01,5.
9. El estabilizador de la reivindicacion 5 que consiste de dicha celulosa microcristalina, dicha carboximetilcelulosa del componente ii) y dicha carboximetilcelulosa del componente iii).
10. El estabilizador de la reivindicacion 1, en donde dicho estabilizador no contiene almidon.
11. Un alimento que comprende la composicion estabilizadora de la reivindicacion 1.
12. El alimento de la reivindicacion 11, en donde el alimento es una bebida.
13. El alimento de la reivindicacion 12, en donde la bebida tiene un pH de 2-7.
14. El alimento de la reivindicacion 13, en donde la bebida comprende al menos una protelna lactea o una protelna vegetal.
15. El alimento de la reivindicacion 14, en donde dicha protelna vegetal comprende al menos una protelna de soja o una protelna de nuez.
16. El alimento de la reivindicacion 12, en donde la composicion estabilizadora esta presente en una cantidad de 0,05 a 3,5% en peso total de la bebida.
17. Una composicion industrial que comprende el estabilizador de la reivindicacion 1, en donde dicha composicion industrial es una composicion farmaceutica, una composicion veterinaria, una composicion agricola o una composicion cosmetica.
18. Un metodo de elaboracion de la composicion estabilizadora de la reivindicacion 1, que comprende: a) mezclar la celulosa microcristalina y la carboximetilcelulosa del componente ii) de la reivindicacion 1; b) coerosionar la mezcla de la etapa a); y c) secar el extrudido de la etapa b).
19. El metodo de la reivindicacion 18, que comprende mezclar la carboximetilcelulosa del componente HI) de la reivindicacion 5 en la etapa a).