CN103857739B - 共磨碎微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方法和应用 - Google Patents

共磨碎微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了制备高胶凝强度、水分散性、稳定的胶态微晶纤维素组合物的方法。此稳定剂组合物用于许多食品和非食品应用。

Description

共磨碎微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及在某些干燥、粉末材料的水性介质中用作稳定剂和分散剂的微晶纤维素:羧甲基纤维素组合物的生产方法，特别是在食品应用中。
发明背景
微晶纤维素也称作MCC或纤维素凝胶，常用于食品工业以提升最终食物产品的特质或属性。例如，其在包括饮料在内的食品应用中用作粘合剂和稳定剂，以及用作稳定剂。其还用作药物片剂中的粘合剂和崩解剂，用作液体药物制剂中的悬浮剂，以及用作工业应用、日用品如去垢剂和/或漂白剂、农业制剂、和个人护理产品如牙膏和化妆品中的粘合剂、崩解剂、和加工助剂。
微晶纤维素通过用矿物酸优选盐酸（酸水解）处理纤维素源来生成，所述纤维素源优选纤维植物材料纸浆形式的α纤维素。所述酸选择性攻击所述纤维素聚合物链中不太有序的区域，从而使结晶位点暴露并游离，其形成构成微晶纤维素的微晶聚合物。这些随后从反应混合物中分离，洗涤去除已降解的副产物。所得湿团块一般含40%-60%水分，在本领域中有数个名称，包括‘水解纤维素’、‘水解纤维素湿饼’、‘趋平DP纤维素’、‘微晶纤维素湿饼’、或简单的‘湿饼’。
生成MCC的经典方法是纯化纤维素的酸水解，由O.A.Battista（美国专利2,978,446;3,023,104和3,146,168）率先提出。为了降低成本并同时维持或改善MCC品质，提出了多个替代性方法。其中包括蒸汽爆发（美国专利5,769,934;Ha等）、反应挤出（美国专利6,228,213;Hanna等）、一步水解及漂白（世界专利公布WO01/0244;Schaible等）、和半结晶纤维素及水反应液的部分水解，所述水解在用氧气和/或二氧化碳加压并于100-200℃运作的反应器中（美国专利5,543,511;Bergfeld等）。
微晶纤维素和/或水解纤维素湿饼已就多种用途改性。在食品中，其用作胶凝剂、增稠剂、脂肪替代品和/或无热量填料，用作悬浮稳定剂和/或调质剂。其还用作药物和美容洗液及乳膏的乳液稳定剂和悬浮剂。通过使微晶纤维素或湿饼受到强研磨力（高剪切力）而针对所述用途进行改进，由此微晶基本被细分产生细粒。然而，由于粒度减小，单独颗粒往往在干燥后团聚或角质化。在研磨期间或之后但在干燥之前，可以添加保护胶体（如羧甲基纤维素(CMC)钠）。所述保护胶体全部或部分中和了小尺寸颗粒之间的氢键或其他键合力。胶态微晶纤维素如羧甲基纤维素包被的微晶纤维素描述于美国专利3539365（Durand等）。此添加剂还有助于所述材料在干燥后的再分散。所得材料常称为磨碎的微晶纤维素或胶态微晶纤维素。
在水中分散时，胶态微晶纤维素形成白色、不透明的触变凝胶，微晶纤维素粒子尺寸小于1微米。FMC公司（FMC Corporation，美国宾夕法尼亚州费城）生产并销售各种等级的该产品，所述产品包括同时处理的微晶纤维素和羧甲基纤维素钠，商品名为和等。
然而，仍需要制备某一胶态微晶纤维素:羧甲基纤维素组合物的方法，所述组合物具有增加的稳定性、提高的胶凝强度G’、和其他所需流变特性用于多种应用，特别是食品。
发明内容
本发明提供制备胶态微晶纤维素的方法。所得的本发明产物显示大于20Pa的高胶凝强度G’，优选大于40Pa，并用作可食用食品中的稳定剂和分散剂。
本发明方法包括用充足的研磨强度挤出混合物，所述混合物包含i)固体含量为至少约42%的微晶纤维素湿饼；和ii)取代度为0.45-0.85的羧甲基纤维素，其中微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比是95:5-70:30的固体总重。一个实施方式使用85:15特定重量比的微晶纤维素湿饼与羧甲基纤维素。所述混合物用高剪切/高压缩处理来挤出并干燥产物。
如果所用羧甲基纤维素具有10-200cps的低粘度，优选10-100cps，更优选30-60cps，因而制备和之后以2.6%固体分散于水中的所述产物显示a)至少750cps的初始粘度，更优选1000-3000cps，b)至少2900cps的24小时后调整粘度，更优选3000-7500cps，更优选3000-7200cps，和c)至少20Pa的胶凝强度G’，优选至少25Pa，更优选30Pa-100Pa。
如果所用羧甲基纤维素具有200-4000cps的中等粘度，优选200-3000cps，更优选200-3000cps，更优选300-900cps，因而制备和之后以2.6%固体分散于水中的所述产物显示a)至少1000cps的初始粘度，至少2000cps，优选至少2500，更优选2500-4500cps，b)至少3500cps的24小时后调整粘度，优选3500-7500cps和c)至少40Pa的胶凝强度G’，优选40-100Pa。
在一个实施方式中，所述微晶纤维素湿饼的固体含量为至少约42%-60%，优选42.5%-55%，更优选至少约42.5%-50%。任选地可以在共加工前延长蒸煮时间或者进行化学或机械处理，使得所述微晶纤维素湿饼材料变得更适合共研磨。
在一个实施方式中，所述羧甲基纤维素具有0.45-0.85的取代度，更优选0.45-0.80，最优选约0.7。在另一个实施方式中，所述羧甲基纤维素是碱性羧甲基纤维素，最优选羧甲基纤维素钠。
其他实施方式涵盖包含所公开方法生产的稳定剂组合物的食品。另一个实施方式涵盖包含适用于药物产品、营养食品、保健产品、化妆品、个人护理产品、消费品、农产品、或化学制剂的稳定剂组合物的工业悬浮液。
通过以下详细描述和权利要求可清楚了解上述实施方式的其他特征和优势。所公开的实施方式都仅是示例性和解释性的，而不应视作对本发明构成限制。
发明详述
本公开涵盖用低取代度（DS）羧甲基纤维素共研磨的至少42%固体湿饼组成的水分散性胶态微晶纤维素。使用低粘度羧甲基纤维素时，所述产物提供大于20Pa的高胶凝强度G’（以2.6%分散于水中测量时），并用作可食用食品的稳定剂。使用中等粘度羧甲基纤维素时，所述产物提供大于40Pa的高胶凝强度G’（以2.6%分散于水中测量时），并用作可食用食品的稳定剂。
“胶体”和“胶态”在本说明书中可互换使用，定义可悬浮于混合物的颗粒。如本领域普通技术人员已知，胶粒具有一定平均粒度，例如约0.1-10微米。本文所述胶粒可具有任何合适的粒度，只要其能形成胶体悬浮液。
“凝胶”指软、固体、或固体样材料，其由至少2种组分组成，其中之一是存在丰富的液体（Almdal,K.,Dyre,J.,Hvidt,S.,Kramer,O.;针对术语‘凝胶’的现象学定义.Polymerand Gel Networks1993,1,5-17）。
“胶凝强度G’”指***的可逆储能（弹性系数G’）且与本文组合物相关，是纤维素浓度的函数。测量用TA仪器（TA-Instruments）流变仪（ARES-RFS3）进行，振荡应变扫描采用1Hz和20℃，缺口大小是1.8mm。溶于去离子水的2.6%组合物固态分散体以24小时调整进行测试。
采用布鲁克费尔德粘度测试以获得活化组合物（溶于去离子水的2.6%所述材料固态分散体）的初始粘度并重复测试以获得24小时后的粘度。有合适轴的RVT粘度计在20rpm，20°-23℃下使用。
提供了形成所述组合物的方法。所述方法包括混合具有低取代度的水溶性羧甲基纤维素与具有至少42%固体的微晶纤维素湿饼，其中所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比为约95:5-约70:30。所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的特定重量比为约90:10-约70:30；所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的更特定重量比为约90:10-约80:20。在一个实施方式中，特定重量比是85:15。
用足够强度挤出潮湿混合物以实现所述组分间的密切混合，获得充分的共研磨和其他组分中微晶纤维素:羧甲基纤维素相互作用。本说明书所用的术语“研磨”和“磨碎”可互换使用，指使至少一些（如果不是全部）粒子尺寸有效减小到胶体尺寸的工艺。所述加工工艺是将剪切力在混合CMC前引入MCC湿饼或将其引入MCC湿饼和CMC的混合物的机械加工工艺。“共研磨”用于指将高剪切力施加于MCC和CMC组分的混合物。可获得合适的研磨条件，例如通过共挤出、碾磨、或捏合。
挤出物可干燥或分散于水中形成浆体。所述浆体能匀化和干燥，优选喷雾干燥。喷雾干燥以外的干燥工艺包括例如流体床干燥、滚筒干燥、散装干燥和急骤干燥。形成自喷雾干燥的干燥颗粒能在所需水性介质或溶液中重建以形成本文所述的组合物、可食用食品和工业应用悬浮液。
本文所公开的MCC:CMC挤出用高剪切和高压缩以高强度完成，从而所得胶态MCC产物受到充分研磨。本文所用的“剪切力”指作用力引起的作用，导致或往往导致混合物的2个相邻部分相互滑动，方向与其接触平面大致平行。作用力的量必须足够以在所述微晶纤维素颗粒和羧甲基纤维素之间建立关联。如果作用力不够，所述组分仍过于“滑”，以至于不能将作用的剪切力转移到所述材料或混合物从而建立亲密联系。这种情况下，剪切力主要通过滑动作用作为机械能耗散。可使用任何增加挤出强度的方式，包括但不限于挤出机设计、挤出持续时间/次数、用研磨助剂挤出（包括Venables等的FMC专利美国专利6,037,380所有提及的）、高剪切/高固体水平、和防滑剂。
一种影响高挤出强度的优选方法是控制待挤出微晶纤维素湿饼的固体水平。低于约41%的湿饼固体水平产生具有给定凝胶粘度和胶凝强度G’的胶态MCC。然而，如果湿饼固体含量高于约42%，胶态MCC终产物显示胶凝强度G’显著增加。有效湿饼固体水平的广义范围是约42%-60%，优选42.5%-60%，更优选42.5%-55%，最优选43%-50%。
增加湿饼固体含量的策略包括但不限于在：洗涤/过滤中更好脱水（真空/毡化/压/过滤表面积更大），通过蒸汽加热、热气流、红外线照射、和RF/微波加热在加入CMC前从所述湿饼在线水蒸发。另一策略是将干（或固体更高）MCC（或胶态MCC如Avicel RC591或Avicel CL611粉末）加入湿饼，从而增加所述组合物的总MCC固体含量。
改善的挤出/研磨强度可用延长挤出停留时间（或次数更多）来完成，还可通过冷却挤出温度来实现。本发明实施方式包括使用任何常见冷却剂，包括但不限于水冷却和氨冷却。
在一个实施方式中，可在2个或更多单独步骤中实现足够的挤出/研磨。例如，首先可挤出/研磨MCC湿饼，然后加入CMC和挤出/研磨。除了当前MCC制造中实践的多种挤出机类型以外，研磨MCC湿饼或MCC:CMC的设备包括压实辊/压缩带、压延辊、盘式机械磨浆机、超声磨浆机、高压匀浆器（包括微流体装置）、高压缩行星式搅拌机、和冲击波/空化装置。
微晶纤维素湿饼：
来自任何来源的微晶纤维素湿饼可用于所述方法。可获得MCC的合适原料包括例如木浆[如漂白亚硫酸盐和硫酸盐浆]、玉米壳、甘蔗渣、稻草、棉花、棉短绒、亚麻、***、苎麻、海藻、纤维素、和发酵纤维素。额外原料包括漂白软木牛皮浆、漂白硬木牛皮浆、漂白桉木牛皮浆、纸浆、绒毛浆、溶解浆、和漂白非木质纤维素浆。在一个实施方式中，所用MCC经美国食品和药物管理局批准用于人类消费。
如需要，所述MCC可由低成本浆或低成本浆和特种浆的混合物制备。若需要混合物，则例如30-80%的总MCC可由低成本浆制成，所得MCC产物的胶体含量可以为至少60%。低成本浆示例包括任何造纸用浆和绒毛浆，如南方漂白针叶木硫酸盐浆、北方漂白针叶木硫酸盐浆、漂白桉木牛皮浆、漂白硬木牛皮浆、漂白亚硫酸盐木浆、漂白苏打浆、和漂白非木质浆。特定低成本浆包括来自惠好（Weyerhaeuser）的CPH浆和粘胶用溶解浆。
化学或机械处理使MCC更适合挤出/研磨强度。例如，在MCC酸水解蒸煮中（或MCC蒸煮后），所述MCC浆体能用过氧化物、过乙酸、过硫酸盐、或硫酸氢钾在酸性pH处理。制备MCC的酸水解工艺还可用其他添加剂（如铁盐，即氯化铁）提高。另一方法是延长MCC酸水解的蒸煮时间，如实施例5所示。延长蒸煮时间的效果还可通过改变酸水解的其他条件来实现，包括更高的酸浓度和/或增加的蒸煮温度。
提高MCC湿饼固体含量和机械或化学改变MCC处理的公开技术可进行组合以相比单独使用的任何技术增加终产物的胶凝强度G’。
羧甲基纤维素：
所述羧甲基纤维素包括碱金属羧甲基纤维素，例如羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、或羧甲基纤维素铵。最优选地，所述羧甲基纤维素是羧甲基纤维素钠。
所述CMC特征之一是存在的取代度（DS）。取代度表示每个脱水葡萄糖单位取代的平均羟基数目。例如，CMC中，各脱水葡萄糖单位包含3个羟基，使CMC有3.0的最大理论DS值。
所述CMC特征之一还有粘度，如在25℃于2%水溶液中测量（博勒菲（Brookfield））。“低粘度”CMC范围为10-200cps（60rpm）。特定“低粘度”CMC范围为10-100cps，更特定“低粘度”CMC范围为30-60cps。“中等粘度”CMC范围为200-4000cps（30rpm）。特定“中等粘度”CMC范围为200-3000cps，更特定“中等粘度”CMC范围为300-900cps。2种市售可得羧甲基纤维素是7LF（低粘度）和7MF（中等粘度），DS都为0.7，即每10个脱水葡萄糖单位有平均7个羧甲基（美国特拉华州威明顿的亚什兰公司（Ashland,Inc.））。
预期用于本方法的羧甲基纤维素具有约0.45-约0.85的取代度。在一些实施方式中，所述羧甲基纤维素具有0.45-0.80的取代度。在其他实施方式中，所述羧甲基纤维素具有约0.7的取代度。
胶态MCC:CMC组合物：
所公开的基于低取代度CMC和至少42%固体含量MCC湿饼的胶态MCC:CMC组合物具有显著提高的胶凝强度G’，以及改善的流变指数如粘度和胶体含量。在仅低粘度/低DS CMC用于胶态MCC:CMC组合物的情况中，胶凝强度G’（2.6%固体下的水分散）为至少20Pa，优选至少25Pa，更优选至少30Pa。在其他实施方式中，胶凝强度G’可以是30-100Pa。在胶态MCC:CMC组合物基于中等粘度/低DS CMC的情况中，胶凝强度G’为至少35Pa，更特定其为至少40Pa。
比较材料1: CL611是使用低粘度CMC的市售可得胶态MCC，DS范围是0.45to0.8。用散装干燥取代喷雾干燥生产时，所述材料鉴定为CL612。其由美国宾夕法尼亚州费城的FMC公司生产。以2.6%固体分散于去离子水中时，其在室温显示50-151cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为2500cps。24小时调整后用德州仪器（Texas Instruments）流变仪测量2.6%固态分散体时，其显示9Pa的胶凝强度G’。获得77%的胶体含量，这是通过水分散体在8250rpm离心15分钟然后重量分析所干燥上清部分来测定。
比较材料2:这是基于DS为0.9-1.5的CMC的胶态MCC。其由美国宾夕法尼亚州费城的FMC公司生产。以2.6%固体分散于去离子水中时，其在室温显示1650cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为3250cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体时，其显示15Pa的胶凝强度G’。获得80%的胶体含量，这是通过水分散体在8250rpm离心15分钟然后重量分析所干燥上清部分来测定。
比较材料3: RC-591是含中等粘度/低DS CMC的分散性、胶态MCC。其由美国宾夕法尼亚州费城的FMC公司生产。其用于食物和药物悬液以调节和修饰粘度并用于其触变特性。其为热和冻融稳定，具有长保质期稳定性，在pH4-11范围内稳定，并且无臭/无味。
以1.2%固体分散于去离子水中时，其在室温显示40-175cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为900-1600cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量1.2%固态分散体时，其显示23Pa的胶凝强度G’。以2.6%固体分散于水时，所述材料显示30Pa的胶凝强度G’。
若需要，本发明的稳定剂组合物可以是微晶纤维素与取代度为0.45-0.85的低粘度和中等粘度羧甲基纤维素的混合物，其中所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比是约95:5-约70:30。以2.6%固体分散于水中后，所述混合物可具有至少2000cps的初始粘度，至少3500cps的调整粘度，和至少40Pa的调整胶凝强度G’。
应用：
公开了从本组合物形成的可食品食品。这些食品可包括乳剂、饮料、调味汁、汤、糖浆剂、调料、膜剂、乳类和非乳类牛奶及产品、冷冻甜品、培养食品、烘焙馅料、和烘焙奶油。可食品食品还可包括多种可食用材料和添加剂，包括蛋白、果汁或蔬菜汁、果泥或蔬菜泥、水果味物质、或其任何组合。
这些食品还可包括其他可食用成分，例如矿物盐、蛋白源、酸化剂、甜味剂、缓冲剂、pH改性剂、稳定盐、或其组合。本领域技术人员认识到还可加入任意数量的其他可食用组分，例如额外调味品、着色剂、防腐剂、pH缓冲剂、营养补充品、工艺辅料等。所述额外可食用组分能是可溶或不溶的，且如果不溶，能悬浮于食品。所述组合物的常规调整完全在本领域技术人员能力范围内且在本发明范围和意图内。这些可食品食品可以是干燥混合产品（方便酱料、肉汁、汤、速溶可可饮料等）、低pH乳品***（酸奶油/酸奶、酸奶饮料、稳定的冻酸奶等）、烘焙食品、和作为非水性食品***及低水分食品***中的膨胀剂。
含有所述稳定剂组合物的合适汁液包括果汁（包括但不限于柠檬汁、酸橙汁、和橘子汁（包括各种变化形式如柠檬水、酸橙汽水、或桔汁）、白和红葡萄汁、西柚汁、苹果汁、梨汁、蔓越莓汁、蓝莓汁、覆盆子果汁、樱桃汁、菠萝汁、石榴汁、芒果汁、杏汁或杏仁露、草莓汁、和奇异果汁）和蔬菜汁（包括但不限于番茄汁、胡萝卜汁、西芹汁、甜菜汁、荷兰芹汁、菠菜汁、和莴苣汁）。所述汁液可采用任何形式，包括液体、固体、或半固体形式如凝胶或其他浓缩物、冰冻形式或果汁冰水、或粉末，且还可包含悬浮固体。在另一个实施方式中，果味或其他甜味（包括自然味、人工调味）物质或有其他天然香味的那些（“WONF”）可用于取代果汁。这类果味物质还可以是液体、固体、或半固体形式如粉末、凝胶或其他浓缩物、冰冻形式或果汁冰水，且还可包含悬浮固体。
适用于含所述稳定剂组合物的可食品食品的蛋白包括对哺乳动物、鸟类、爬行动物和鱼类有益的食物蛋白和氨基酸。食物蛋白包括动物或植物蛋白和其部分或衍生物。动物源性蛋白包括牛奶和牛奶衍生产品，如鲜奶油、淡奶油、全脂奶、低脂奶、脱脂奶、强化奶（包括蛋白质强化奶）、加工牛奶和奶制品（包括过热和/或浓缩、加糖或不加糖的脱脂奶或全脂奶）、干奶粉（包括全脂奶粉和脱脂奶粉(NFDM)）、酪蛋白和酪朊酸盐、乳清和乳清衍生产品如浓缩乳清、脱糖乳清、脱盐乳清、乳清分离蛋白。还可使用蛋和蛋类来源的蛋白。植物源性蛋白包括坚果和坚果衍生蛋白、高粱、豆类和豆类衍生蛋白诸如大豆和大豆衍生产品，如未加工的新鲜大豆、液体大豆、大豆浓縮物、大豆分离物、大豆粉，和稻米蛋白质，其所有形式和部分。食物蛋白可以任何可用形式使用，包括液体、浓缩或粉末形式。然而，使用粉末状蛋白源时，可能需要在混合所述稳定剂组合物与汁液前对蛋白源进行预水合处理以增加所得饮料的稳定性。蛋白与果汁或蔬菜汁一起加入时，所用量取决于所需终结果。典型的蛋白用量范围为约1-约20克/8盎司所得稳定可食品食品如饮料，但根据应用情况可以更高。
可使用本组合物的其他产品和应用包括非食物的工业应用。在一些实施方式中，本组合物适用作药品、兽药、营养食品、化妆品、个人护理产品、消费品、农产品、或化学制剂。一些示例包括用于咀嚼片剂的赋形剂，用于掩盖药物活性成分（如APAP、阿司匹林、布洛芬等）的味道；悬浮剂；药物应用中的控释剂；用于调味剂和营养成分的递送***；能作为药物剂型如片剂、膜剂和悬浮剂使用的直接压片的持续释放剂；能用于个人护理中泡沫、面霜和洗液的增稠剂；在陶瓷、着色剂、化妆品和口腔护理品中与颜料和填料一起使用的悬浮剂；材料如陶瓷；用于包括杀虫剂在内的农药的递送体系；和其他农产品。
在一些实施方式中，所述组合物配制成干混料。所述干混料是合适的中间物，能与包括表面活性剂、填充剂或活性成分在内的其他成分一起给药和分散。适当时加入充分的水和热搅拌以活化所需食品、药品、营养食品、个人护理产品、化妆品、消费品、农产品、或化学制剂中的稳定剂。
合适的表面活性剂包括但不限于离子型或非离子型表面活性剂，HLB为1-40。可向所述组合物加入活性物质，包括但不限于以下至少一种：营养剂、维生素、无机物、着色剂、甜味剂、增香剂、香料、唾液刺激剂、食物、口腔护理剂、气味清新剂、药物活性成分、农药活性物质、治疗剂、化妆试剂、化学物、缓冲液、或pH改性剂。活性物质能包封或另外加工或处理以修饰其释放性质。
在一些实施方式中，所公开的可食品食品具有提高的存贮稳定性并因而有更高的商业吸引力。稳定的组合物是显示可接受存贮稳定性水平的那些。存贮稳定性意在指相比预期产品保存限期的至少一种或多种以下产品特征：在液体***中-沉淀最少或没有、血清分离最少或没有、乳油化最少或没有、斑驳最少或没有、不起涟漪、没有局部凝胶或凝胶化的悬浮液；在固体、半固体、凝胶、泡沫或膜***中-血清分离、脱气或聚结最少或没有；和另外用于冷冻***-减少或避免冰晶尺寸或数量增加。如上面描述所用，最少沉淀指以松散沉积物形式存在且可容易摇晃回到***中的任何沉淀。如上面描述所用，最少血清分离指在250mL烧瓶中观察液体***时存在小于5mm的血清。在一些实施方式中，可食品食品能够具有提高的存贮稳定性而不需要辅助稳定剂（组合物所用羧甲基纤维素之外）。例如，一些缺乏辅助稳定剂如黄原胶的调味汁显示维持延长时间段的相对粘度，一些情况中为至少6个月。
最终的饮料组合物可通过热处理用任何多种方式进行加工。这些方法可包括但不限于巴氏杀菌、超高温巴氏消毒法、高温瞬时巴氏消毒法（“HTST”）和超高温巴氏杀菌(“UHT”)。这些饮料组合物还可蒸煮加工，通过旋转式干馏炉或静态干馏炉处理。一些组合物如加入果汁的或者天然或人工调味软饮料也可进行冷加工。许多这些工艺还能包括均化或其他高剪切/高压缩法。还可以有共干燥组合物，其能以干混合物形式制备，随后在需要时能方便地重建用于消费。所得饮料组合物可冷冻并保存一段商业上可接受的时间。或者，所得饮料组合物可在室温保存，只要其在无菌条件下装满。
为了更详细描述本发明，以下是本发明的非限制性示例。所述实施例还描述如何在成品中使用本发明组合物，必须考虑确定待制备特定产品的性质和品质的许多不同和多样化配制因素。
实施例
实施例1：使用43%固体湿饼制备胶态MCC:CMC
通过酸水解蒸煮从FMC工厂（美国特拉华州纽瓦克）获得MCC湿饼。其脱水到43%的固体水平。所述MCC湿饼与7LF CMC（美国特拉华州威明顿的亚什兰公司）在霍巴特（Hobart）混合机中混合数分钟，比例为85:15重量份数。所述混合物在足够的工作范围下通过同向旋转双螺杆挤出机数次。然后，MCC:CMC挤出物分散于去离子水。所得浆料在2500-3000psi下通过曼顿-高林（Manton Gaulin）均质机，并在3英尺Bowen喷雾干燥器上喷雾干燥形成粉末。
所述MCC:CMC干粉以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示2350cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为7200cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体时，其显示68Pa的胶凝强度G’。获得90%的胶体含量，这是通过水分散体在8250rpm离心15分钟然后重量分析所干燥上清部分来测定。
实施例2：使用43%固体湿饼制备胶态MCC:CMC
通过酸水解蒸煮从FMC工厂（美国特拉华州纽瓦克）获得微晶纤维素湿饼。所述MCC湿饼固体含量用实验室干燥箱调整到43%。所述MCC湿饼与7LF CMC（美国特拉华州威明顿的亚什兰公司）在霍巴特混合机中混合数分钟，比例为85:15重量份数。所述混合物在高挤出强度下通过同向旋转双螺杆挤出机数次。然后，MCC:CMC挤出物重分散于去离子水。所得浆料在2500-3000psi下通过曼顿-高林均质机，并在3英尺Bowen喷雾干燥器上喷雾干燥形成粉末。
所述MCC:CMC干粉以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示1521cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为5900cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体，其显示60Pa的胶凝强度G’。获得93%的胶体含量。
（比较）实施例3：使用40%固体湿饼制备胶态MCC:CMC
通过酸水解蒸煮获得微晶纤维素湿饼。MCC湿饼固体含量用实验室干燥箱调整到40%。所述MCC湿饼与7LF CMC（美国特拉华州威明顿的亚什兰公司）在霍巴特混合机中混合数分钟，比例为85:15重量份数。所述混合物通过同向旋转双螺杆挤出机数次。然后，MCC:CMC挤出物分散于去离子水。所得浆料在2500-3000psi下通过曼顿-高林均质机，并在3英尺Bowen喷雾干燥器上喷雾干燥形成粉末。
所述MCC:CMC干粉以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示720cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为2400cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体时，其显示10-12Pa的胶凝强度G’。获得77.7%的胶体含量。
实施例4：胶态MCC干粉、MCC湿饼和CMC共磨碎
混合下列材料：(1)40lb的612干粉（85%MCC,15%LVF CMC,散装干燥）；(2)50lb的7LVF CMC干粉（瑞典斯泰农松德的阿克苏诺贝尔公司（AkzoNobel））；和(3)561lb的41%固体的MCC湿饼（干燥基础上的230lb）。通过酸水解蒸煮获得MCC湿饼。所述混合物在高挤出强度下通过同向旋转双螺杆挤出机数次。然后，MCC:CMC挤出物散装干燥（流化床）并磨碎形成粉末。
MCC:CMC产物干粉（82.5%MCC,17.5%CMC）以2.6%固体重分散于去离子水时，所述分散体在室温显示1600cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为6400cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体，其显示35Pa的胶凝强度G’。胶体含量是76%。
应用CL612干粉增加了挤出期间的固体水平，使得此特定情况中的总固体含量范围为55-66%固体。固体的MCC部分从起始湿饼的41%固体上升到所得MCC:CMC混合物挤出物的44%MCC固体。
实施例5：延长MCC蒸煮用于增加挤出/研磨强度
通过在100℃酸水解蒸煮4小时获得MCC湿饼，用2.5%HCl的酸浓度。从所述延长酸水解蒸煮获得的40%固体水平的MCC湿饼与7LF CMC（亚什兰公司）共挤出，重量比为85:15。然后，所述挤出物分散并喷雾干燥形成产品粉末。
MCC:CMC产品干粉以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示2500cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为5500cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体，其显示70Pa的胶凝强度G’。胶体含量是88%。
实施例6：挤出45%固体MCC湿饼与低DS、低和中等粘度CMC的混合物
通过酸水解蒸煮获得微晶纤维素湿饼。MCC湿饼固体含量用实验室干燥箱调整到45%。所述MCC湿饼与7LF CMC和7MF CMC（美国特拉华州威明顿的亚什兰公司）的混合物在霍巴特混合机中混合数分钟，比例分别为88:8:4重量份数。所述混合物在高挤出强度下通过同向旋转双螺杆挤出机数次。然后，MCC:CMC挤出物重分散于去离子水。所得浆料在3英尺Bowen喷雾干燥器上喷雾干燥形成粉末。
所述MCC:7LF CMC:7MF CMC干粉以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示3100cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为5050cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体，其显示68Pa的胶凝强度G’。
实施例7：延长挤出含低DS、中等粘度CMC的MCC/CMC挤出物
MCC湿饼与含低DS中等粘度CMC的CMC一起挤出产生挤出物，所述挤出物随后喷雾干燥生成粉末组合物。流变特性如前面“比较材料3”部分所述。此产物在2.6%固态分散体下具有约30Pa范围的胶凝强度G’。这是比较样品。
作为本发明范围内的一种实验，上述挤出物（喷雾干燥前）在实验室同向旋转双螺杆挤出机中通过数次来进一步挤出。然后，所述进一步挤出的MCC:CMC挤出物重分散于去离子水。所得浆料在3英尺Bowen喷雾干燥器上喷雾干燥形成粉末。此粉末以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示3700cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为7000cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体，其显示70Pa的胶凝强度G’。获得81.7%的胶体含量。
实施例8：延长挤出MCC湿饼与低DS的低粘度CMC
通过酸水解蒸煮获得微晶纤维素湿饼，湿饼固体含量为约43%。所述MCC湿饼与7LF CMC（美国特拉华州威明顿的亚什兰公司）混合，比例为85:15重量份数，并用高挤出强度挤出。所述混合物通过同向旋转双螺杆挤出机数次。然后，MCC:CMC挤出物分散于去离子水并在3英尺Bowen喷雾干燥器上喷雾干燥形成粉末。
所述MCC:CMC产品干粉以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示1400cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为5150cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体，其显示37Pa的胶凝强度G’。胶体含量是约86%。这是本发明的一个示例。
作为本发明的额外实验，上述挤出物（喷雾干燥前）在实验室同向旋转双螺杆挤出机中通过数次来进一步挤出。然后，所述进一步挤出的MCC:7LF CMC挤出物重分散于去离子水。所得浆料在3英尺Bowen喷雾干燥器上喷雾干燥形成粉末。此粉末以2.6%固体重分散于去离子水时，其在室温显示2400cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为6900cps。24小时调整后用德州仪器流变仪测量2.6%固态分散体，其显示60Pa的胶凝强度G’。获得96.3%的胶体含量。
食品应用（FA）实施例
实施例FA1：UHT巧克力饮料
材料和方法：
UHT巧克力饮料的样品用以下物质制备：A)基于低DS、低粘度CMC的0.12%高凝胶粘度胶态MCC（如实施例1-2所述）和120ppm角叉菜胶的混合物；B)基于低DS、低粘度CMC的0.12%市售可得胶态MCC（如材料1所述）和120ppm角叉菜胶的组合；C)基于高DS CMC的0.12%市售可得胶态MCC（如材料2所述）和120ppm角叉菜胶的组合。配方如表FA1.1所示。
表FA1.1
工艺：
所有粉末一起干混并在冷巴氏杀菌奶中混合约15分钟，使用高剪切混和器（例如Silverson型或等同物）。所述产品首先在75℃预热45秒，然后在UHT生产线于142℃灭菌5秒（例如APV-SPX型或等同物）。所述产品随后冷却至70-80℃且通过Rannie均质机，两级压力为180bar。最后，所述混合物在10℃冷却并无菌灌装入无菌瓶。
所得材料的稳定指数用Turbiscan（分散稳定性分析仪）设备测量。所述产品用光束在近红外880nm扫描；沿着样品以小间隔（每40μm一次扫描）记录后向散射或传递。后向散射的变化指示颗粒大小或颗粒浓度的变化。
Turbiscan测量前的样品制备：
1.Turbiscan玻璃管如下制备：将无菌组织置于所述管内并用铝箔包好。组装所述盖的3个不同部分并用铝箔包好。
2.将包好的管和盖在高压灭菌器内128℃消毒20分钟。
3.将所述产品转移到Turbiscan管前30分钟打开无菌操作台。所述样品应首先达到室温（如果样品来自冰箱，应调质30分钟）。
4.准备管标签并在30℃设置计算机（Turbiscan软件）和AGS站。
5.在无菌操作台下准备所有材料：无菌Turbiscan管、经标记的盖、无菌移液管、和样品。
6.临转移前，用无菌溶液洗手且温和摇晃各样品（倒置5次）。
7.打开样品瓶并用25ml的无菌移液管立即转至Turbiscan管，盖上盖子。
8.立即将管***AGS站并开始扫描。开始扫描前一次最多转移3个样品。
视觉参数和尺度如表FA1.2所述。在30℃每4小时进行一次Turbiscan测量，持续5天。
表FA1.2
评价样品：
在4℃、22℃和30℃保存1月后pH、粘度和目测的结果如表FA1.3所述。pH用校准pH计（Inolab）测量。粘度用布鲁克费尔德LV粘度计在室温测量，用转轴#1，速度为60rpm，持续1分钟。
表FA1.3
在30℃用Turbiscan设备测量5天（每小时扫描一次）后的稳定指数结果如表FA1.4所述。
表FA1.4
稳定指数 样品A 样品B 样品C
样品底部(5mm) 0.41 1.28 1.18
样品总高度(54mm) 0.60 1.32 0.91
样品顶部(5mm) 1.73 2.53 2.71
结论：
可见样品A在4℃、22℃和30℃稳定1个月，没有或有痕量血清分离、没有或有痕量可可粉沉积、没有或有极少凝胶化。样品A的低稳定指数（即颗粒浓度下稳定性更好）证实了目测观察且提示6个月的长期稳定性。样品A（本发明）显示性能优越。
实施例FA2：基于浓缩覆盆子的40°Brix和50°Brix烘烤稳定水果馅
样品用以下物质制备：A)一定剂量范围的FMC制造的高凝胶粘度胶态MCC，基于低DS、低粘度CMC，如实施例1-2所述；和B)一定剂量范围的市售胶态MCC（RC591），如材料3所述。
工艺：
分别称重胶态MCC、其他干粉末、和水。首先，胶态MCC用Silverson混合机或等同物通过高剪切混合10分钟来分散于水中。然后，葡萄糖浆在40℃预热并与其他干粉末一起加入先前混合物中。随后，产品在水浴中加热至90℃，同时温和搅拌。之后添加浓缩果汁并混合直至均匀。最后，添加柠檬酸并混合直至均匀，产品在合适容器中热灌装。
烘烤稳定性试验：
通过测量形状保持性来确定烘烤稳定性。形状保持性定义为水果馅制品在烘烤后于给定温度维持一定时间初始形状和体积的能力。面包烘烤炉预热至200℃。杯子（30ml）装满样品产品。来自30ml杯的填料放置在烤盘上烘培纸的同心圆中央。所述盘放置在烤箱中央。在烘焙前后记录所述材料在同心圆16根轴线上的扩展。填充物在200℃烘培10分钟。以百分比计算平均材料扩展（即烘焙前后的Av）。
样品评价：
烘烤稳定性的结果如表FA2.1和FA2.2所述。
表FA2.1
表FA2.2
结论：
本发明的样品A在高于1%的使用水平显示良好到优异的烘烤稳定性（即以%表示的低扩展）。
实施例FA3：高钙复原乳
材料和方法：
样品用以下物质制备：A)基于低DS、低粘度重量CMC（43%固体）的0.3%高凝胶粘度胶态MCC，如实施例1所述，相比之下，B)基于高DS CMC的0.3%市售胶态MCC，如材料2所述，在高钙UHT复原乳中。配方列于表FA3.1中。
表FA3.1
样品A 样品B
配方/成分 %wt %wt
奶粉 12.00 12.00
碳酸钙 0.23 0.23
高凝胶粘度胶态MCC(本发明) 0.30 --
市售胶态MCC高DS CMC -- 0.30
水 补到100 补到100
工艺：
在45°-50℃向水中加入奶粉并剧烈混合产品20分钟。然后，复原乳加热至60°-65℃。
碳酸钙和胶态MCC进行干混且加入所述奶，同时剧烈混合5分钟。检查pH并记录。若需要，加入磷酸二钠缓冲液以使pH达到6.70-6.80。然后，产品预热到70℃并通过两级压力为200bar的均质机。产品在90℃加热30秒，随后加热至140℃持续10秒。最后，产品在20°-25℃冷却，装入无菌瓶。粘度用布鲁克费尔德DV-II+粘度计在室温测量，速度为30rpm，持续1分钟。
样品评价：
22℃保存40天后粘度和目测观察的结果如表FA3.2所述。
表FA3.2
样品A 样品B
粘度(cP) 7.38 11.50
钙沉积层 0 0
结论：
可见样品A在22℃稳定40天，没有钙沉积且粘度极小。
实施例FA4：杀菌巧克力奶
材料和方法
杀菌巧克力奶的样品用以下物质制备：A)基于低DS、低分子量CMC的0.2%高凝胶粘度胶态MCC，如实施例1和2所述，相比之下，B)基于高DS CMC的0.2%市售胶态MCC，如材料2所述。配方列于表FA4.1中。
表FA4.1
样品A 样品B
配方/成分 %wt %wt
奶粉 2.40 2.40
糖 6.50 6.50
可可粉 1.00 1.00
甘油一酯-甘油二酯乳化剂 0.10 0.10
高凝胶粘度胶态MCC(本发明) 0.2 --
市售胶态MCC高DS CMC -- 0.2
水 补到100 补到100
工艺：
在45°-50℃向水中加入奶粉并剧烈混合产品20分钟。然后，复原乳加热至60°-65℃。碳酸钙和胶态MCC进行干混且加入所述奶，同时剧烈混合5分钟。检查pH并记录。若需要，加入磷酸二钠缓冲液以获得6.70-6.80的pH。然后，产品预热到70℃并通过两级压力为200bar的均质机。将产品引入罐内并密封。最后，所述罐在121℃旋转式干馏20分钟。粘度用布鲁克费尔德DV-II+粘度计在室温测量，用转轴S00，速度为30rpm，持续1分钟。
样品测量：
22℃保存1个月后粘度和目测观察的结果如表FA4.2所述。
表FA4.2
样品A 样品B
粘度(cP) 4.11 4.31
可可粉沉积层 0 1
结论：
可见样品A在22℃稳定1个月，没有可可粉沉积且粘度极小。

Claims (34)

1.一种稳定剂组合物，所述组合物基本上由以下组分构成：
a.微晶纤维素；和
b.粘度为10-200cps且取代度为0.45-0.85的水溶性羧甲基纤维素，
其中微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比是95:5-70:30，所述稳定剂组合物以2.6％固体分散于水中时具有至少750cps的初始粘度，24小时后的粘度为至少2900cps，24小时后的胶凝强度为至少20Pa。
2.如权利要求1所述的稳定剂组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素是碱金属羧甲基纤维素。
3.如权利要求2所述的稳定剂组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素是羧甲基纤维素钠。
4.如权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素具有0.45-0.80的取代度。
5.如权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素具有约0.7的取代度。
6.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述初始粘度是750cps-3000cps。
7.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，24小时后的粘度为3000cps-7200cps。
8.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，24小时后的胶凝强度为30Pa-100Pa。
9.一种稳定剂组合物，所述稳定剂组合物基本上由以下组分构成：
a)微晶纤维素；和
b)粘度为200-4000cps且取代度为0.45-0.85的水溶性羧甲基纤维素，
其中微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比是95:5-70:30，所述稳定剂组合物以2.6％固体分散于水中时具有至少1000cps的初始粘度，24小时后的粘度为至少3500cps，24小时后的胶凝强度为至少40Pa。
10.如权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素是碱金属羧甲基纤维素。
11.如权利要求10所述的稳定剂组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素是羧甲基纤维素钠。
12.如权利要求10所述的组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素具有0.45-0.80的取代度。
13.如权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述羧甲基纤维素具有约0.7的取代度。
14.如权利要求9所述的组合物，其特征在于，24小时后的胶凝强度G’是45Pa-100Pa。
15.如权利要求9所述的组合物，其特征在于，24小时后的粘度是3500cps-7200cps。
16.如权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述初始粘度是1000cps-3000cps。
17.如权利要求1或9所述的组合物，其特征在于，所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比是约85:15。
18.一种含权利要求1或9所述稳定剂组合物的可食用食品。
19.如权利要求18所述的食品，其特征在于，所述食品还包括至少一种选自下组的食物：水果、蔬菜、谷物、坚果、肉类和乳制品。
20.如权利要求19所述的食品，其特征在于，所述食品采用乳剂、饮料、调味汁、汤、糖浆、膜剂、冷冻甜品、培养食品、烘焙用填充馅、烘焙奶油、高温和蒸煮杀菌处理的牛奶奶油、充气乳制品体系、充气非乳制品体系的形式。
21.如权利要求19所述的食品，其特征在于，所述食品采用调味品的形式。
22.如权利要求19所述的食品，其特征在于，所述食品采用超高温和蒸煮杀菌处理蛋白及营养素饮料、基于超高温处理低pH蛋白的饮料、超高温钙强化饮料的形式。
23.一种含权利要求1或9所述组合物的工业悬浮液，其中所述工业悬浮液适用于消费品、农产品、或化学制剂。
24.一种含权利要求1或9所述组合物的工业悬浮液，其中所述工业悬浮液适用于药物产品。
25.一种含权利要求1或9所述组合物的工业悬浮液，其中所述工业悬浮液适用于营养品。
26.一种含权利要求1或9所述组合物的工业悬浮液，其中所述工业悬浮液适用于化妆品。
27.一种含权利要求1或9所述组合物的工业悬浮液，其中所述工业悬浮液适用于个人护理产品。
28.如权利要求23-27中任一项所述的工业悬浮液，其特征在于，所述羧甲基纤维素是羧甲基纤维素钠。
29.一种制备权利要求1或9所述稳定剂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
a.混合具有至少42.0％固体的微晶纤维素湿饼与粘度为10-200cps或粘度为200-4000cps且取代度为0.45-0.85的水溶性羧甲基纤维素，其中所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比是95:5-70:30；
b.在高剪切和高压缩下挤出步骤a)的混合物；和
c.干燥步骤b)的挤出产物。
30.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述微晶纤维素湿饼固体含量是42.5％-50％。
31.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述步骤c是喷雾干燥、流化床干燥、急骤干燥、或散装干燥。
32.一种制备胶凝强度G’提高的稳定剂组合物的方法，所述方法包括：
a)混合以下物质
i.微晶纤维素湿饼；
ii.干的胶态微晶纤维素；和
iii.取代度为0.45-0.85的水溶性羧甲基纤维素，
其中步骤a)后所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比是95:5-70:30，a.i.和a.ii的总微晶纤维素固体含量是至少42％；
b)挤出步骤a)的混合物；和
c)干燥步骤b)的挤出产物，
其中步骤c)的产物以2.6％固体分散于去离子水中时具有至少750cps的初始粘度，24小时后的粘度至少为2900cps，24小时后的胶凝强度至少为35Pa。
33.如权利要求32所述的方法，其特征在于，所述a.i.和a.ii.)的总微晶纤维素固体含量是42.5％-50％。
34.如权利要求32所述的方法，其特征在于，所述干燥步骤c是喷雾干燥、流化床干燥、急骤干燥、或散装干燥。
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