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Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren sowie eine neue Anlage für die Extraktion mindestens eines extrahierbaren Stoffes aus mindestens einem, denselben enthaltenden Feststoffmaterial.
Es ist in der Vergangenheit eine grosse Zahl von Extraktionsverfahren und von Anlagen für die Extraktion der verschiedensten Stoffe in den verschiedensten Aggregatzuständen aus Flüssigkeiten und Feststoffmaterialien bekannt geworden, auf welche hier, insbesondere in Hinblick auf die Extraktion von Feststoffen, kurz eingegangen sei :
Beispielsweise ist aus dem Laborbereich das sogenannte Soxhlet-Extraktionsverfahren bekannt, bei weichem ein Löse- bzw. Extraktionsmittel aus einem Lösemittel-Sumpf verdampft wird, an einem oberhalb desselben angeordneten Kühler kondensiert wird und von dort auf bzw. in eine sich in einer Filterhülse befindliche Menge eines den zu extrahierenden Stoff bzw. Extraktstoff enthaltenden, zerkleinerten Feststoffes rinnt oder tropft, sich dort ansammelt und dabei den Extraktstoff aus dem Feststoff laugt.
Das mit demselben beladene Lösemittel wird nach Erreichen eines bestimmten Volumens in den Lösemittelsumpf zurückgeführt, wobei dieser Kreislauf so lange fortgesetzt wird, bis ein gewünschter Auslaugungsgrad im Feststoff bzw. eine gewünschte Konzentration an Extraktstoff im Lösemittel im Sumpf erreicht ist. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht u. a. darin, dass das am Kühler kondensierte Lösemittel relativ geringe Temperatur aufweist und daher die zur Extraktion einer bestimmten Menge Extraktstoff benötigte Zeit relativ hoch ist und, dass der sich im Lösemittel anreichernde Extraktstoff über die gesamte Extraktionsdauer der Erhitzung für das Verdampfen des Lösemittels ausgesetzt ist.
In industriellem Massstab werden Extraktionen mittels Extraktoren durchgeführt, wobei in einem im Wesentlichen mit Zu - und Ablauf ausgestatteten Behälter zwischen zwei Siebplatte od. dgl. eine Schicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials angeordnet ist und das Lösemittel, bevorzugt im erhitzten Zustand und unter Druck im Kreislauf durch die genannte Feststoffschicht durchgeführt wird.
Besonders in neuerer Zeit hat sich eine Extraktionstechnik, welche mit sich in sogenannten "überkritischen" Zustand befindlichen Inert-Gasen, wie z. B. CO2 arbeitet, durchgesetzt, wobei diese Extraktionsprozesse sehr selektiv und gleichzeitig effektiv gestaltet werden können und den Vorteil haben, dass in den Extraktstoffen letztlich keine Reste des Extraktionsmittels zurückbleiben oder an denselben haften bleiben. Diese Technik hat sich insbesondere in der Lebensmittelindustrie, aber auch bei der Gewinnung von biologischen Schädlingsbekämpfungsmitteln aus Pflanzenmaterial, wie z. B. von Pyrethrum bewährt. Auch hiebei ist die thermische Belastung des Extraktstoffes hoch.
Allgemein ist festzuhalten, dass mittels Feststoffextraktion wertvolle Bestandteile aus perkolationsfähig (perkolieren = lat : durchsickern) aufbereiteten Substanzen gewonnen oder-was seltener der Fall ist - störende Begleitstoffe aus denselben entfernt werden können. Was die Extraktstoffe und die dieselben enthaltenden Feststoffmaterialien betrifft, seien im Folgenden einige Beispiele genannt : - Extraktion von pharmazeutischen Rohmaterialien wie Blatt-, Rinden-, Wurzel-, Samen-, und
Blütendrogen aus den entsprechenden Pflanzenteilen.
- Bei Polymeren kann ein Auswaschen von Katalysatoren und Verunreinigungen derselben durch Monomer- und Dimer-Rückstände erfolgen. Weiters können an Adsorbentien, wie z. B.
Aktivkohle gebundene Stoffe gewonnen werden oder dort adsorbierte Schadstoffe aus dem
Adsorbens entfernt werden.
- Extraktion von Ölsaaten, von Gewürzen und/oder Geruchs- und Geschmacksstoffen, biozi- den bzw. insektiziden Stoffen aus Pflanzenmaterial.
- Extraktion von Knochen zur Gewinnung von Gelatine und von Tierabfällen zur Gewinnung von Fetten.
- Extraktion von Farbstoffen aus dieselben enthaltenden Materialien.
- Extraktion von Metallen aus Gesteinen.
Die Feststoffextraktion wird auch als "Auslaugen" bezeichnet, vor allem dann, wenn als Lösemittel Wasser verwendet wird.
Der Extraktionsvorgang kann auf verschiedenen Basisprozessen beruhen, wie z. B. auf dem Übergang des Extraktstoffes in das Lösemittel durch Diffusion, Abtrennung des Extraktes (Miscella) von Rückstand (Raffinat), durch Absetzen oder Filtrieren und Austreiben des im Rückstand
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noch verbliebenen Extraktes durch Erhitzen mit Wasserdampf, Auswaschen und/oder Auspressen.
Die Art und Weise wie diese Prozesse miteinander jeweils verknüpft werden, hängt u. a. von der Zielsetzung, von der Spezifität der Extraktion, von der erwünschten Ausbeute, von der gewünschten Produktivität u. dgl. ab.
Ein weiterer wichtiger Verfahrensschritt ist die Abtrennung des Extraktionsstoffes vom Lösebzw. Extraktionsmittel : Heute wird dies meist durch Destillation oder Verdampfung erreicht, vermutlich werden in Zukunft Membranprozesse auch auf diesem Gebiet wachsende Bedeutung erlangen.
Was das Extraktionsgut, also das den erwünschten, zu extrahierenden Stoff enthaltende Feststoffmaterial betrifft, so bestimmen die Eigenschaften desselben wie Teilchengrösse, Oberfläche, Porosität, mittlerer Porendurchmesser und/der Extraktstoffgehalt weitgehend den Verlauf des Extraktionsprozesses.
Je kleiner die Teilchen, desto grösser die Grenzschicht bzw. Diffusionsfläche zwischen Flüssigkeit und Feststoff. Sinkt die Teilchengrösse jedoch zu stark, kann die freie Zirkulation des Lösemittels im Feststoff behindert werden. Nicht-perkolationsfähiges, wie z. B. pulverförmiges Extraktionsgut wird daher oft mit einem grobkörnigen, inerten Trägermaterial vermischt. Die mechanische Vorbereitung, also insbesondere Zerkleinerung, des Extraktionsgutes, soll neben einer Optimierung der Teilchengrösse zu einer Verkürzung der Kapillarwege führen.
Für die Extraktionszeit bis zum Konzentrationsausgleich gilt eine etwa quadratische Abhängigkeit von der mittleren Kapillarlänge im zu extrahierenden Feststoff. Eine gleichmässige Teilchengrösse ist wichtig, da andernfalls feinere Teilchen schneller extrahiert werden als gröbere Teilchen, wodurch die Leistungsfähigkeit der Extraktionsanlage vermindert wird. Die Porosität bestimmt ebenfalls die zu wählende Aufbereitungsart : Mahlen, Walzen, Granulieren, Pelletieren, Extrudieren oder Sprühtrocknen.
Der Wassergehalt des Extraktionsgutes soll bei Einsatz hydrophober Lösemittel möglichst gering sein, da Wasser das Eindringen des Lösemittels in die Korn- bzw. Strukturzwischenräume oder Poren behindert. Daher wird der Extraktion häufig ein Trocknungsschritt vorgelagert. Zusätze von Stoffen, die sowohl im Wasser als auch im Extraktionsmittel löslich sind, wie z. B. Alkohole oder Ketone, können die Extraktion wasserhaltiger Substanzen erleichtern.
Ausserdem ist die Tendenz zur Quellung, die die Perkolation behindert, nach einer Trocknung bei vielen Feststoffen weniger ausgeprägt.
Das Lösemittel bzw. Extraktionsmittel soll im Wesentlichen folgende Eigenschaften besitzen : Niedrige Viskosität, selektives Lösevermögen für den Extraktstoff, enge Siedegrenzen und niedrigen Siedepunkt bzw. niedrige Verdampfungsenthalpie.
Die Extraktionsrate nimmt im Verlauf jedes Extraktionsprozesses ab, nicht nur weil der Konzentrationsgradient abnimmt, sondern weil auch bei den meisten Verfahren die Viskosität der flüssigen Phase durch deren Beladung mit Extraktstoff zunimmt. Durch Anwendung des Gegenstromprinzipes oder durch Temperaturerhöhung kann ein Ausgleich gefunden werden.
Die Lösefähigkeit und damit die Extraktionsrate steigt im allgemeinen mit der Temperatur an.
Jedoch nimmt dabei auch die Lösefähigkeit für die Verunreinigungen zu, darüber hinaus zersetzen sich manche Extraktstoffe bei zu hohen Temperaturen. Es existiert daher für jede Extraktionsaufgabe ein Temperaturoptimum.
Sonderfälle stellen jene Extraktionsprozesse dar, bei denen die Extraktstoff/Extraktionsmittel- Lösung gleichzeitig das Endprodukt darstellt, wie dies z. B. bei Gewürzlikören der Fall ist. Das Lösemittel ist in diesen Fällen eine Wasser/Äthanol-Mischung und daher für die Extraktion besonders gut geeignet.
Der Einsatz eines Gegenstromverfahrens oder ein Abdestillieren des Lösemittels würde wohl höhere Ausbeuten an Extrakten erbringen, gleichzeitig aber auch eine Verschiebung des Geschmacksspektrums nach sich ziehen. Durch geschlossene Kreisläufe zwischen Extraktor und Extrakt-Sammeltank können Lösemittelverluste vermieden werden. Das ist nicht nur wirtschaftlicher, sondern ermöglicht auch im Wesentlichen Konstanz der Ergebnisse der einzelnen Chargen.
Gegenüber der durch physiko-chemische Gesetzmässigkeiten, wie insbesondere durch das Nernst'sche Verteilungsgleichgewicht, gekennzeichneten Flüssig/Flüssig-Extraktion bestehen für die Fest/Ftüssig-Extraktion einige Besonderheiten, wie z. B., dass zwischen der an den Feststoff gebundenen Extraktsubstanz und dem Extraktgehalt des Extraktionsmittels kein definierbarer
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Verteilungsfaktor besteht, dass ein Teil des Extraktes (Miscella) am Ende der Extraktion bzw.
bei mehrstufigen Prozessen in jeder Stufe an der Oberfläche und in den Kapillaren des Feststoffs gebunden ist - dieser Anteil wird als "gebundene Lösung" bezeichnet, dass weiters der Gleichgewichtszustand zwischen Fest- und Flüssigphase dann erreicht ist, wenn die Konzentration des Extraktstoffes in der gebundenen Lösung gleich gross ist wie in der freien Extrakt-Lösung, und dass schliesslich die Extraktionsrate wesentlich von der Zusammensetzung und Struktur des Feststoffes beeinflusst wird. Diese Randbedingungen müssen bei der Wahl des Extraktionsprozesses, des Lösemittels und bei der Vorbereitung des Extraktionsgutes berücksichtigt werden.
Der entscheidende Vorgang für den Stofftransport aus der festen Phase in den an der Oberfläche und in den Kapillaren gebundenen Flüssigkeitsfilm und von dort weiter in das freie Extraktionsmittel folgt den Diffusionsgesetzen, die hier nicht näher erörtert werden sollen. In jedem Fall gilt, dass eine möglichst grosse Phasengrenzfläche und ein hoher Konzentrationsgradient anzustreben sind. Die Forderung nach einem hohen Konzentrationsgradienten bei gleichzeitig geringem Gesamtvolumen des Extraktionsmittels kann durch kontinuierliches Abdestillieren und Rückführen des Extraktionsmittels erreicht werden, wobei der konzentrierte Extrakt gleichzeitig abgezogen wird, wie dies eingangs kurz erwähnt ist.
Die in der heutigen industriellen Praxis anzutreffenden Feststoffextraktoren sind im Wesentlichen in diskontinuierlich, halb- oder semikontinuierlich, oder kontinuierlich arbeitende Anlagen einzuteilen :
Diskontinuierliche Extraktion : Das Prinzip eines diskontinuierlichen Extraktors ist folgendes : Der Extraktor wird zuerst mit dem Extraktionsgut befüllt und dann mit dem Extraktionsmittel beschickt. Das Extraktionsgut, das auf einem z. B. filterbespannten, korrosionsbeständigen Siebboden aufliegt und zu etwa zwei Dritteln vom Lösemittel umschlossen ist, wird nun unter Rühren extrahiert.
Wenn von Zeit zu Zeit gezogene Proben nach einer gewissen Zeitdauer einen gewünschten Extraktstoffgehalt anzeigen, wird der Extrakt in eine Destillierblase überführt, aus der das Extraktionsmittel abdestilliert, im Kühler kondensiert wird und dann aus dem Lösemittelsammltank wieder in den Extraktor geführt wird.
Gemäss einer anderen Ausführungsform wird das Extraktionsgut nicht gerührt. Das Extraktionsmittel wird über dem Feststoff verteilt, sickert bzw. "perkoliert" durch das Extraktionsgut und wird - beladen mit dem Extraktstoff unterhalb desselben abgezogen. Das Extraktionsmittel wird im Kreislauf geführt und reichert sich im Verlauf des Prozesses mit dem Extraktstoff an. Solche Apparate werden auch"Diffuseure"genannt. Neben"stehenden"Extraktoren werden diskontinuierliche Anlagen auch als rotierende, im Wesentlichen horizontal gelagerte Trommel-Extraktoren eingesetzt, welche sich besonders für schleimige, pulvrige oder andere leicht verklebende Extraktionsgüter, wie z. B. Pressrückstände, Fischmehl, Bleicherden od. dgl. eignen.
Sie sind bezüglich Raumbedarf, Betriebskosten, Lösemittelverluste und Durchsatzleistung an sich ungünstiger als stehende Extraktoren.
Halbkontinuierliche Extraktionen werden meist in Mehrkörper-Extraktoren durchgeführt, die mehrere hintereinandergeschalte Extraktoren umfassen. Zu Beginn werden alle Extraktoren gleichmässig befüllt. Das Extraktionsmittel durchströmt - von Pumpen gefördert-die Extraktoren.
Der aus dem letzten Extraktor austretende Extrakt gelangt in die Destillationsanlage. Das gereinigte Lösemittel wird erneut in den ersten Extraktor gepumpt, wodurch in diesem das Extraktionsgut viel früher erschöpft ist als in den folgenden Extraktoren. Der erste Extraktor wird dann abgeschaltet, entleert und frisches Extraktionsgut eingebracht. Das Extraktionsmittel wird entleert und frisches Extraktionsmittel eingefüllt. Das Extraktionsmittel wird inzwischen am ersten Extraktor vorbei direkt in den zweiten Extraktor geführt, dann wird der zweite Extraktor stillgelegt usw. Der auf diese Weise erhaltene Extrakt ist höher konzentriert als jener aus Einzelextraktoren, wodurch der spezifische Dampf- und Kühlmittelverbrauch verringert wird.
Aus ihrem bisherigen Hauptanwendungsgebiet, der Ölsaaten- und Zuckerrübenextraktion werden diese Mehrkörperanlagen zunehmend durch Zellextraktoren verdrängt. Solche Zellextraktoren bestehen aus einem abgeschlossenen, zylindrischen Gehäuse, das durch einen Schlitzboden horizontal unterteilt ist. Über dem Schlitzboden dreht sich ein Zellenrad mit vertikaler Achse, dessen Zellen mittels Feststoffförderer gefüllt werden. Der Feststoff wird zur Ausfallöffnung, die durch einen Kreissektor in Zellengrösse gebildet wird, transportiert. Das frische Lösemittel wird am Beginn auf den fast völlig extrahierten Feststoff aufgegeben, sickert durch die Feststoffschicht, nimmt
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Extrakt auf und sammelt sich in Kammern unter dem Siebboden.
Das Lösemittel wird dann durch Pumpen, zur Zelle mit der nächsthöheren Extraktstoffkonzentration gefördert usw. Der frisch eingebrachte Feststoff wird schliesslich mit dem konzentrierten Extrakt berieselt.
Für die Extraktion von Stoffen aus pulverförmigen und nicht perkolationsfähigen Feststoffen wurde der Immersionszellen-Extraktor entwickelt. Bei diesem werden die Kammern nicht von oben berieselt, sondern es wird das Extraktionsmittel von unten in eine kreisförmige Rinne 93Pumpt.
Diese Rinne wird durch die Blätter eines Sternrades in Zellen unterteilt. Durch das Befüllen von unten wird der Feststoff im Extraktionsmittel suspendiert. Die Strömungsgeschwindigkeit nimmt infolge des sich nach oben erweiternden Querschnittes ab und unterscheidet die Sinkgeschwindigkeit der Feststoffpartikel. Das Extraktionsmittel gelangt über ein Überlaufblech in einen Aussenring, von dem es in die Zelle mit nächsthöherem Extraktgehalt gepumpt wird.
Nicht unerwähnt soll bleiben, dass aus der AT 371716 B eine Vorrichtung zum Auslaugen von Feststoffen, wieWurzetn, Krauter od. dgi., mitteis eines beispielsweise aikohoihättigen Lösemittels bekannt ist, welche mit einem verschliessbaren, eine Öffnung für das Abführen des mit herausgelösten Feststoffanteilen beladenen Lösungsmittels aufweisenden Behälter gebildet ist, in dem ein Einsatzteil mit zwei lösemitteldurchgängigen Stützflächen, z. B. Siebflächen, angeordnet ist, zwischen denen das zu extrahierende Feststoffgut angeordnet ist, und dass eine der Stützflächen mittels Antriebsvorrichtung bewegbar bzw. verschiebbar ist, wobei weiters im Behälter eine Zufuhr- öffnung für die kontinuierliche Zufuhr des Lösemittels in den Raum, vor bzw. unterhalb der verschiebbaren Stütz- bzw.
Siebfläche vorgesehen ist, und dass schliesslich eine Pumpe zum Hindurchdrücken des im Kreislauf geführten und gegebenenfalls erhitzten Lösungsmittels durch die Stützflächen und das von diesen bzw. zwischen diesen gehaltenen Feststoffes in Richtung zur Abführöffnung vorgesehen ist.
Mittels der beweglichen Stützfläche kann das Feststoffgut einerseits am Ende der Extraktion ausgepresst werden, um Lösemittel abzutrennen und anderseits kann das Feststoffgut damit aus dem Extraktor ausgetragen werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun eine neues Verfahren für die Extraktion mindestens eines extrahierbaren Stoffes aus mindestens einem denselben enthaltenden, bevorzugterweise zerkleinerten, Feststoffmaterial mittels im Kreislauf geführten, bevorzugterweise erhöhte Temperatur und/oder erhöhten Druck aufweisenden, Lösemittels in flüssiger Phase, welches in mehreren Zyklen durch eine in einem Extraktor angeordnete Schicht des Feststoffmaterials hindurch bewegt wird und wobei das mit dem zu extrahierenden bzw. extrahierten Stoff angereicherte bzw. beladene Lösemittel in einem Lösemittel-/Extraktbehälter gesammelt wird.
Die wesentlichen Merkmale des neuen Verfahrens bestehen darin, dass - in einem während des Extraktionsvorgangs geschlossen gehaltenen Unterdruck-Kreislauf (Ku) - mittels zumindest einer-an eine von dem Lösemittel/Extraktbehälter bzw. von dessen Gas- bzw. Dampfraum oberhalb des sich dort befindlichen Lösemittels ausgehenden Unterdruck- leitung mit darin angeordnetem Lösemitteldampf-Kondensator angeschlossenen - Unter- druck-bzw. Vakuumpumpe - im Lösemitte-/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum ein geringer Druck bzw.
Unterdruck, bevorzugt ein unterhalb des Umgebungsdrucks liegender Druck, generiert und aufrechterhal- ten wird, und dass im wesentlichen - gleichzeitig - in einem während des Extraktionsvorganges ebenfalls geschlossenen bzw. ge- schlossen gehaltenen Überdruck-Kreislauf (Kü) - über eine Lösemittelleitung aus dem Löse- mittel/Extraktbehälter dort gesammeltes bzw. gespeichertes Lösemittel und/oder über eine
Reinlösemittel-Rückführleitung in bzw. an dem dort angeordneten Lösemitteldampf-
Kondensator im Unterdruck-Kreislauf (Ku) kondensiertes Reinlösemittel mittels Überdruck- pumpe auf einen höheren Druck bzw.
Überdruck, bevorzugt auf einen über dem Umge- bungsdruck liegenden Druck, gebracht und unter Erhöhung der Temperatur und bei Auf- rechterhaltung des Überdrucks durch die Schicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials im
Extraktor und dann über eine in den Lösemittel/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum mündende Extraktleitung in denselben zurück gefördert wird, - wobei das beim wiederholten Durchlaufen des Überdruck-Kreislaufs (Kü) sich mit dem zu extrahierenden Stoff beladende Lösemittel mittels, bevorzugt in der genannten Extraktleitung
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angeordneter, Druckminderungs- bzw. Druckentspannungs-Einrichtung, insbesondere Dros- selventil in den mit dem Unterdruck beaufschlagten Lösemittel/Extraktbehälter hinein ent- spannt wird, - wobei gleichzeitig ein dabei in die Dampf- bzw.
Gasphase übergehender Teil des Lösemittels in den Unterdruck-Kreislauf (Ku) gelangt und nach Überführung desselben in die flüssige
Phase mittels dem dort angeordneten Lösemitteldampf-Kondensator schliesslich in der Rein- lösemittel-Rückführleitung, vorzugsweise in einem dort eingebauten Reinlösemittel-
Pufferbehälter, gesammelt wird.
Das neue Verfahren arbeitet absatzweise, und was wichtig ist, während des Extraktionsvorganges zwischen Befüllung des Extraktors mit dem Extraktionsgut und Anfahren desselben und dem Ende des Extraktionsprozesses arbeitet es im Wesentlichen mit zwei in sich geschlossenen, miteinander allerdings verknüpften Kreisläufen, wobei deren Schnittstelle durch den zu Beginn des Prozesses praktisch nur reines Lösungsmittel und im Verlauf des Prozesses in steigenden Mengen mit Extraktstoff beladenes Lösungsmittel, also Extrakt, enthaltenden Lösemittel/Extraktbehälter gebildet ist.
Dieser Behälter gehört während des Ablaufes des neuen Extraktionsprozesses an sich dem Unterdruck-Kreislauf an bzw. ist Teil desselben und ist gegen den Überdruck-Kreislauf hin einerseits durch die Überdruckpumpe für die Beaufschlagung des Lösemittels mit Überdruck und dessen Förderung und andererseits durch das Druckminderungs- bzw. Entspannventil abgeschottet.
Das Lösemittel bzw. der steigenden Extraktstoffgehalt aufweisende Extrakt aus dem ÜberdruckKreislauf wird sozusagen durch die im Lösemittel/Extraktbehälter und in dem LösemittelKondensator-Teil der Anlage vorhandene Unterdruckzone geschleust und gelangt dann wieder in den Überdruck-Extraktionskreislauf.
Beim Entspannen des aus dem Überdruckkreislauf kommenden, unter Druck stehenden und dort durchgehend in flüssiger Phase vorliegenden Lösemittels bzw. Extrakts in den Lösemit- tel/Extraktbehälter, geht ein Teil des Lösemittels in die Gas- bzw. Dampfphase über und gleichzeitig erfolgt durch dieses Entspannen eine Abkühlung, wodurch dafür gesorgt ist, dass ein Hauptteil des dem starken Druckabbau unterworfenen, extraktstoff-beladenen Lösemittels im Lösemit- teilExtraktbehälter trotz des dort herrschenden Unterdrucks letztlich in flüssiger Phase vorliegt.
Der beim erfindungsgemäss vorgesehenen Entspannen in Dampfform in den UnterdruckKreislauf übergehende Teil des Lösemittels gelangt in den durch das vorher vorgenommene Eva- kuieren und das danach folgende Absperren bzw. Schliessen des Ventils der Unterdruckpumpe geschlossenen bzw. geschlossen gehaltenen Unterdruck-Kreislauf, wird arm Kondensator abgekühlt, kondensiert und fällt als Reinlösemittel wieder in flüssiger Form an. Dasselbe wird dann durch die Förderwirkung der Überdruckpumpe vom Unterdruck-Kreislauf wieder in den ÜberdruckKreislauf mit dem Extraktor eingebracht, wobei das Reinlösemittel bei Erreichung höherer Extraktionsgrade nach Fortschreiten des Prozesses für die Gewinnung von Rest-bzw.
Spurenmengen an Extraktstoff aus dem teilerschöpften oder schliesslich dann fast gänzlich ausgelaugten Feststoff gegen Ende des Extraktionsvorganges immer wichtiger wird.
Es sei an dieser Stelle ausdrücklich betont, dass die beiden Ausdrücke "Unterdrück" und "Überdruck" nicht immer bedeuten, dass im Unterdruck-Kreislauf ein unterhalb des Atmosphärendruck liegender Druck generiert und aufrecht erhalten werden muss, wichtig und entscheidend für das neue Verfahren ist, dass zwischen Über- und Unterdruck-Kreislauf eine Druckdifferenz von zumindest einigen kPa besteht.
Das gemäss dem neuen Konzept arbeitende Extraktionsverfahren mit integrierter Vakuum- bzw.
Unterdruck-Lösemittel-Auffrischung ermöglicht eine vollständige oder exakt begrenzbare Ausbeutung des Extraktionsgutes, die Gewinnung hochkonzentrierten Extraktstoffes oder von Extraktphasen mit begrenzter Konzentration und eine weitestgehend vollständige "Auffrischung" des Lösemittels. Sie ermöglicht weiters sowohl eine fraktionierte als auch eine selektive Extraktion, ferner eine Extraktion, welche genau gemäss einem bestimmten Extraktionsprogramm"gefahren"werden kann, und nicht zuletzt ist bei diesem neuen Verfahren die Verhinderung des Entweichens von Ätherischen Ölen verwirklicht.
Ein ganz wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, dass der Extraktstoff nur beim jeweiligen Durchströmen der Feststoffgut-Schicht mit dem aufgeheizten Lösungsmittel im Extraktor einer thermischen Belastung ausgesetzt ist, sich aber, sobald er ins Lösemittel überge-
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gangen ist, über die gesamte restliche Extraktionszeit im kühlen Zustand im Lösemittel/Extrakt- behälter befindet, also durchaus schonend behandelt wird.
Einen wichtigen Aspekt stellt die Tauglichkeit des neuen Verfahrens für die Extraktion von flüchtigen Stoffen, wie ätherischen Öle und Duftstoffe, Aromen, dar, da die beiden aufeinander eingespielten Kreisläufe während der Extraktion geschlossen gehalten sind, sodass ein Entweichen und Verlust solcher flüchtiger Stoffe unterbunden ist.
Weiters wesentlich und hervorzuheben ist der geringe Energieverbrauch des mit den zwei ineinandergreifenden, geschlossenen Kreisläufen arbeitenden Extraktionsverfahrens gemäss der Erfindung.
Für die Erreichung hoher Ausbeuten an Extraktstoff ist eine Ausführungsform gemäss Anspruch 2 von Vorteil, gemäss welchem eine Änderung des Verhältnisses der für die Extraktion vorgesehenen und eingesetzten, sich während des Extraktionsvorganges mit Extraktstoff anreichernden Lösemittelmenge und der im Unterdruckkreislauf anfallenden und eingesetzten Reinlösemittelmenge im Verlauf des Prozesses vorgesehen ist.
Insbesondere tjr übliche Routine-Extraktionen, wie z. B. aus Pflanzenmaterial, hat sich ein Einhalten der Verhältnisse der Drucke im Überdruckkreislauf und im Unterdruckkreislauf zueinander, wie sie aus dem Anspruch 3 hervorgehen, als günstig erwiesen.
Einen wichtigen Aspekt des neuen Verfahrens stellt eine Vorgangsweise, wie sie aus dem Anspruch 4 hervorgeht, dar.
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des Extraktionsprozesses gemäss Anspruch 5 von Vorteil sein.
Eine auf das jeweilige Extraktionsproblem genau abgestimmte Programmsteuerung, wie sie gemäss Anspruch 6 vorgesehen ist, kann zur Optimierung des neuen Verfahrens einen wesentlichen Beitrag leisten. Es kann damit beispielsweise ganz gezielt auf Schwankungen in der Qualität, im Feuchtegehalt, im Extraktstoffgehalt u. dgl. des zu extrahierenden Feststoffguts, wie sie insbesondere bei pflanzlichen und tierischen Materialien je nach Ernte, Zuchtbedingungen, geografischen Standorten od. dgl. auftreten, Rücksicht genommen werden.
Als vorteilhaft hat sich weiters eine Vorgehensweise gemäss Anspruch 7 herausgestellt, bei welcher auf die Änderungen der Verdampfbarkeit des Lösungsmittels infolge der steigenden Beladung desselben mit Extraktstoff, z. B. mittels Druckabsenkung im Unterdruckkreislauf, Rücksicht genommen werden kann und weiters eine jeweils gewünschte Konzentrierung des Extraktes erzielbar ist.
An dieser Stelle soll betont werden, dass sich das neue Verfahren in allen bisher beschriebenen Ausführungsformen ganz allgemein für Extraktionsprobleme mit den verschiedensten Ausgangsbedingungen eignet. Es hat sich gezeigt, dass es sich insbesondere in Hinblick auf die thermodynamischen Eigenschaften von Wasser für einen besonders effektiven Einsatz von wasserhaltigen Lösungen und von Wasser als Extraktionsmittel eignet, wie ihn der Anspruch 8 vorsieht.
Einen weiteren wesentlichen Gegenstand der vorliegenden Erfindung stellt eine neue Extraktionsanlage mit Überdruck-Kreislauf (Kü) für das Lösemittel mit mindestens einem Behälter für das Extraktions-Lösemittel und mindestens einem, mit dem vom genannten Lösemittel durchströmba-
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mit mindestens einer aus dem Extraktor, insbesondere von dessen Kopfbereich, ausgehenden und zurück in den Lösemittel/Extraktbehälter geführten Extraktleitung, dar, welche Anlage dadurch gekennzeichnet ist, - dass in der Extraktleitung zwischen Extraktor und deren, bevorzugt mit einer (Feinst-) Zer- stäuberdüse od. dgl., ausgestatteter Mündung in den Lösemittel/Extraktbehälter, bevorzugt im
Nahbereich vor dieser Mündung, mindestens ein Lösemittel-Druckminderungs - bzw.
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- Entspannungsorgan, bevorzugt Drosselventil, angeordnet ist, und - dass die Anlage weiters einen Unterdruck-Kreislauf - mit vom Gas- bzw. Dampfraum über dem im Lösemittel/Extraktbehälter befindlichen Lösemittel bzw. Extrakt ausgehender, über eine mit einem Sperrorgan, bevorzugt Sperrventil, ausgestattete Vakuumleitung mit Unter- druck-bzw. Vakuumpumpe verbundener Lösemitteldampfleitung mit Kühleinrichtung bzw.
Kondensator für die Überführung des Lösemittels aus der Dampfphase in die Flüssigphase und einer zum Lösemittel-Förder- und -Druckbeaufschlagungsorgan, insbesondere Über-
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Ein Pufferbehälter im Unterdruckkreislauf, wie er gemäss Anspruch 10 vorgesehen ist, hat den Vorteil, dass Schwankungen im Anfall und Verbrauch von Reinlösemittel im Laufe des Extraktionsprozesses problemlos berücksichtigt und ausgeglichen werden können.
Eine Anordnung von Ventilen sowohl im Überdruckkreislauf als auch im Unterdruckkreislauf gemäss Anspruch 11 hat den Vorteil, dass die Mengen von in den Extraktor eingebrachtem Lösungsmittel bzw. anfänglich nur gering beladenem Extrakt aus dem Lösemittel-Extraktbehälter und von Reinlösemittel aus dem Unterdruck-Kreislauf bzw. aus dem sich dort befindlichen Pufferbehälter leicht auf den Extraktionsfortschritt während des Prozesses abstimmbar sind.
Im Sinne einer hohen Flexibilität beim Einsatz der neuen Anlage sind Leitungsführungen cp- mäss Anspruch 12 sowie weiters eine Anordnung von Ventilen dortselbst, wie sie aus dem Anspruch 13 hervorgeht, günstig.
Um auch geringe Verluste an Lösungsmittel oder im Falle einer Extraktion von flüchtigen Extraktstoffen, wie z. B. Aromen, zu vermeiden, ist die Anordnung einer Kühlfalle im Unterdruckkreislauf gemäss Anspruch 14 bevorzugt.
Insbesondere im Sinne eines geringen Personalaufwandes bei gleichzeitiger Optimierung der Sicherheit der Anlage und des Extraktionserfolgs ist eine entweder einzelne, mehrere oder alle einer Regelung zugängliche Komponenten der Anlage steuernde, entsprechend sensor-gestützte
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15tels Hydraulik angetriebenen Siebboden gemäss A n s p r u c h 17 zum Einsatz, mittels welchem, z. B. am Ende der Extraktion das Feststoffgut vor dessen Ausbringung ausgepresst werden kann und so die dort anhaftenden Extraktreste weitestgehend zurückgewonnen werden können.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform des Extraktors gemäss Anspruch 1 8 mit einem zusätzlich zur, bevorzugt hydraulisch, verschiebbaren (Auspress-)Siebfläche vorgesehenen, mit demselben verbundenen Druckverstärkungs-Boden, welcher seinerseits z. B. mittels Druckluft mit Zusatz-Pressdruck beaufschlagbar ist und somit das Auspressen von Lösemittel/Extrakt aus dem Feststoffgut nach beendeter Extraktion wesentlich unterstützen kann.
Anhand der Zeichnung wird das erfindungsgemässe Verfahren bzw. die neue Anlage für die Durchführung dieses Verfahrens näher erläutert :
Es zeigen die Fig. 1 ein Schema der gesamten Anlage, die Fig. 2 ebenfalls schematisch einen bevorzugt eingesetzten Extraktor und die Fig. 3 ein bevorzugtes zusätzliches Detail des Extraktors.
Die Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemässe Anlage 100. Sie umfasst als, jeweils über Leitungen miteinander verbundene, Grundkomponenten einen - jedenfalls im Betriebszustand - aufrechtstehenden, ansonsten beispielsweise schwenkbaren, Extraktor 1 mit einem Heizmantel 111 mit Heizmittelzufuhr 11, in welchem Extraktor 1 zwischen zwei Siebplatten 15 eine Schicht 160 des in zerkleinertem Zustand vorliegenden, den zu extrahierenden Stoff E enthaltenden Feststoffes F angeordnet ist, einen Lösungsmittel/Extraktbehälter 3 mit Heizschlange 311 mit Heizmittelzufuhr 31, sowie weiters eine Kühleinrichtung bzw. einen Lösemitteldampf-Kondensator 4 mit Kühlmittel- zufuhr 41, eine Unterdruck- bzw.
Vakuumpumpe 5, sowie weiters eine Lösemittel-Förder und -Druckbeaufschlagungspumpe bzw. Überdruckpumpe 8 sowie eine Erhitzungsvorrichtung, bevorzugt Wärmetauscher 9, für das mit der genannten Pumpe 8 mit Druck zu beaufschlagende und durch die Feststoff-Schicht 160 zu fördernde flüssige Lösemittel I/efü. Vom Boden des aufrechtstehenden Lösungsmittel-Extraktbehälters 3 geht eine mit einem Durchflussregel- bzw. Sperrventil 72 ausgestattete Lösemittelleitung 138 aus, über welche das im Behälter 3 gesammelte flüssige Lösemittel I/efu bzw. zumindest anfänglich der wenig konzentrierte Extrakt E in die Lösemittelför- der- und Druckbeaufschlagungspumpe bzw. Überdruckpumpe 8 gelangt.
Diese Überdruckpumpe 8 bildet den Beginn des Überdruck-Kreislaufes Kü der neuen Extraktionsanlage 100. Über ein
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Leitungsstück 189 wird das nun mit Druck (pü) beaufschlagte Lösemittel l/efü durch den Wärmetauscher 9 geführt, wo es auf eine jeweils gewünschte Extraktions-Temperatur erwärmt bzw. aufgeheizt wird und weiterhin im flüssigem Z) stand verbleibend, dem Extraktor 1 über eine in dessen Bodenbereich 155 mündende Leitung 191 zugeführt wird. Im Extraktor 1 durchströmt das unter Druck stehende erhitzte Lösemittel l/efü die Schicht 160 mit dem den Extraktstoff E enthaltenden zerkleinerten Feststoff F.
Die untere Siebplatte 15 im Extraktor 1 mit der etwa zylindrischen Wandung 15 und dem ga- wölbten Boden 106 ist in der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform mittels Gleitdichtung 156 gleitbar gegen die Extraktorwand 106 abgedichtet. Ausserdem ist sie an ihrer Peripherie mit Einem nach unten gewölbten Pressdruck-Verstärkungsboden 155 verbunden. In den Raum 1555 zwischen Siebplatte 15 und Verstärkungsboden 155 führt eine-hier druckbeständige flexible Zuleitung 195 für das Extraktions-Lösemittel l/efü. Diese flexible Lösemittel-Zuleitung 195 durchquert den Raum 1055 zwischen Extraktorboden 106 und dem verschieblichen Pressdruck-Verstärkungsboden 155 mit der unteren Siebplatte 15.
In den Raum 1055 führt eine Pressluft-Zufuhrleitung 1005, mittels der-zusätzlich zur Druckbeaufschlagung mittels einer mit dem Druckverstärkungsboden 155 verbundenen Hydraulik 165-eine wesentliche Druckverstärkung auf den Druck-Verstärkungsboden 155 und damit auf die Siebplatte 15 bewirkt werden kann.
Von dem Kopfraum 102 des Extraktors 1 strömt das nun mit Extraktstoff E beladene, weiterhin im flüssigen Zustand vorliegende Lösungsmittel I/efü durch die Extraktleitung 113 zum Druckmin- derungs-bzw.-Entspannungs-Ventil 2, wo der Überdruckkreislauf Kü endet und mittels welchem der dem Lösemittel auferlegte Überdruck pü abgebaut wird und von wo aus weiters das infolge der mittels des Drosselventils 2 erfolgenden Druckminderung bei diesem Übergang in den UnterdruckKreislauf Ku sich relativ stark abkühlende und einerseits infolge des dort herrschenden Unterdruckes pu zum Teil in die Gas- bzw.
Dampfphase übergehende Lösungsmittel Igu und andererseits der trotz des herrschenden Unterdrucks pu in flüssig bleibende restliche Lösemittel- bzw. Extraktanteil mit während des Prozesses ansteigendem Extraktstoffgehalt l/efu über die zur besseren Feinverteilung mit einer Feinst-Zerstäuberdüse 1132 od. dgl. ausgestatteten Leitungsmündung 1131 in den Behälter 3 gelangt.
Von der tiefsten Stelle des Bodens des Behälters 3 kann das Lösemittel l/efu über die Lösemittelleitung 138 mit dem Regel- und Sperrventil 72 mittels der Überdruckpumpe 8 für einen weiteren Überdruck-Extraktionszyklus wieder in den Überdruckkreislauf Kü eingebracht werden.
Vom Behälter 3 bzw. von dessen Gas- bzw. Dampfraum 302 über dem flüssigen Lösemittel bzw. Extrakt I/efu, im Kopf des Behälters 3 geht eine-in den Lösemitteldampf-Kondensator 4 führende - Lösemitteldampfleitung 134 für das dort in Gasphase bzw. Dampfform vorliegende Lösemittel Igu weg.
Vom Kondensator 4 führt, bevorzugt über eine Kühlfalle 40, eine Vakuum-Saugleitung 145 mit Regel- und Sperrventil 6 zur Unterdruck- bzw. Vakuumpumpe 5, mit deren Hilfe im UnterdruckKreislauf Ku, zu welchem jedenfalls der Lösemittel/Extraktbehälter 3 und der Kondensator 4 gehören, der dort während des Extraktionsprozesses aufrechtzuerhaltende, unterhalb des Umgebungsdrucks liegende Unterdruck pu generiert werden kann. Ist ein vorgegebener Wert dieses Unterdrucks pu erreicht, wird das Ventil 6 geschlossen, und damit wird der Unterdruck-Kreislauf Ku zu einem geschlossenen Kreislauf, der dann-gegebenenfalls unter zeitweiser Vornahme von eventuell nötigen Druck-Korrekturen oder-Nachjustierungen-jeweils während eines gesamten Extraktionsvorganges aufrechterhalten bleibt bzw. wird.
Der Unterdruck-Kreislauf Ku umfasst ausser dem Lösemittel/Extraktbehälter 3 und dem Kondensator 4 weiters eine Reinlösemittel-Rückführleitung 148, über welche das im Kondensator 4 aus der Dampfphase in die flüssige Phase zurückverwandelte Reinlösemittel Ifu abfliessen kann und nach Passieren des in der Leitung 148 eingebauten Regel- und Sperrventils 71 mittels der schon vorerwähnten Überdruckpumpe 8 in den Überdruck-Kreislauf Kü, also in den eigentlichen Extraktions-Kreislauf, gefördert wird.
In die Reinlösemittel-Abführleitung 148 kann vorteilhafterweise ein ReinlösemittelPufferbehälter 30 eingebaut sein, mittels welchem Schwankungen beim Anfall bzw. beim Bedarf an Reinlösemittel ausgeglichen werden können.
Schliesslich kann weiters noch eine nach dem Kondensator 4 von der Lösemittel-Rückführ- leitung 148 abzweigende, in den Lösemittel/Extraktbehälter 3 zurückführende Kondensatleitung
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143 mit Ventil 62 vorgesehen sein, wobei in der Rückführleitung 148 dann ein Regel- bzw. Sperrventil 61 angeordnet ist.
Es ist nun so, dass nach dem Evakuieren mittels der Unterdruckpumpe 5 und nach erfolgtem Sperren des Ventils 6 in der Vakuumleitung 145 ein in sich geschlossener, vollständiger Unterdruck-Kreislauf Ku mit Behälter 3, Leitung 134, Kondensator 4, Reinlösemittel-Rückführleitung 148 mit eventuellem Pufferbehälter 30 und Lösemittelleitung 138 zum Behälter 3 hin gegeben ist, und dass weiters ein zu diesem Überdruckkreislauf Kü im wesentlich parallel geschalteter, von der Überdruckpumpe 8 über den Extraktor 1 bis zum Druckminderungsventil 2 sich erstreckender, "unvollständiger" Überdruck-Kreislauf vorliegt, welcher aber durch die"Überschneidung"bzw.
"Gemeinsamkeit" mit dem geschlossenen und während des Extraktionsvorganges auch geschlossen bleibenden Unterdruckkreislauf Ku vom Druckminderungsventil 2 weg über den Behälter 3 und die Lösemittelleitung 138 mit Ventil 72 bis zur Überdruckpumpe 8 so überbrückt wird, dass auch er letztlich geschlossen ist.
Für die Steuerung der Anlage ist eine mit den jeweiligen Prozess-Vorgaben und-Steuerungs- programmen ausgestattete Steuerungseinheit 1000 vorgesehen, welche über nicht näher bezeich-
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181 für Füllstandsmessung in den Behältern 3 und 30 und beispielsweise 182 für die Bestimmung des Extraktstoffgehaltes im Lösemittel L/efu im Behälter 3 mit Messdaten versorgt wird und von wo aus über - ebenfalls nicht näher bezeichnete mit strichpunktierten Linien angedeutete - Steuerleitungen, die Betätigungsorgane, beispielsweise für die Regulierung der Heizmittelzufuhr 91 zum Wärmetauscher 9, für die Vakuum- bzw.
Unterdruckpumpe 5, für das für die Schliessung des Un- terdruck-Kreislaufes Ku verantwortliche Unterdruck-Sperrventil 6 und für die Durchfluss-Regel- und - Sperrventil 61,62, 71 und 72 gesteuert werden.
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Die Vakuumpumpe 5 läuft solange, bis der eingestellte Unterdruck pu im Unterdruck-Kreislauf Ku erreicht ist
Ventil 72 : AUF - Überdruckpumpe 8 : EIN
Wärmeaustauscher 9 und Extraktorheizung 11, 111 : EIN
Druckentspannungsventil 2 : AUF Lösemittelbehälter 3 - Heizung 31, 311 : EIN
Lösemittelkondensator bzw. dessen Kältemaschine 4 : EIN
Ventil 61 : AUF-Ventil 62 : ZU
Bei Erreichen eines maximalen Niveaus im Lös emittel-Pufferbehälter 30 wird das Ventil 72 geschlossen.
Die Druck-Umlaufperkulation findet statt, bis eine gewünschte Konzentration des zu extrahierenden Stoffes E im Lösemittel l/efu im Behälter 3 erreicht ist.
Nach Erreichen des genannten Konzentrationswertes wird das Ventil 61 geschlossen.
Das Ventil 62 wird geöffnet, und die restliche Menge Lösemittel mit Extrakt wird durch Abdestillieren im Behälter 3 gesammelt und kann von dort abgezogen werden.
Der Extraktor 1 der Fig. 2 ist-bei gleichbleibenden Bezugszeichenbedeutungen - gleich aufgebaut wie jener gemäss Fig. 1, dessen untere Siebplatte 15 ist mittels Hydraulikantrieb 165 aufund abwärts verschiebbar. Auf diese Weise kann jederzeit während und nach dem Extraktionsvo r- gang das den zu extrahierenden Stoff E enthaltende Feststoffmaterial F bzw. F+E zusammenoder eben ausgepresst werden. Schliesslich kann der Extraktor mittels Kipplagerung 125 kippbar ausgebildet sein und die Hydraulik 165 letztlich für das Ausbnngen des schliesslich ausgelaugten Feststoffgutes F herangezogen werden.
Die Detailansicht der Fig. 3 zeigt bloss den unteren Teil des Extraktors 1 mit Wandung 105 und Boden 106 näher. Die untere Siebplatte 15 ist hier mittels Gleitdichtung 156 gleitbar gegen die Extraktorwand 106 abgedichtet. Ausserdem ist sie an ihrer Peripherie mit einem nach unten gewölbten Pressdruck-Verstärkungsboden 155 verbunden. In den Raum 1555 zwischen Siebplatte
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zwischen Extraktorboden 106 und dem verschieblichen Pressdruck-Verstärkungsboden 155 mit der unteren Siebplatte 15. In den Raum 1055 führt eine Pressluft-Zufuhrleitung 1005, mittels der zusätzlich zur Druckbeaufschlagung mittels einer mit dem Druckverstärkungsboden 155 verbundenen Hydraulik 165-eine wesentliche Druckverstärkung auf den Druck-Verstärkungsboden 155 und damit auf die Siebplatte 15 bewirkt werden kann.
Es sei abschliessend betont, dass es nicht zwingend ist, eine der Siebplatte 15 im Extraktor 1 für ein Auspressen des Feststoffgutes F+E druckbeaufschlagbar beweglich zu gestalten, es kann erfindungsgemäss selbstverständlich auch ein Extraktor 1 mit nicht durckbeaufschlagbaren Siebplatten 15, zwischen denen das den Extraktstoff E enthaltende Feststoffmaterial eingebracht ist, zum Einsatz gelangen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren für die Extraktion mindestens eines extrahierbaren Stoffes aus mindestens e- nem denselben enthaltenden, bevorzugterweise zerkleinerten, Feststoffmaterial mittels im
Kreislauf geführten, bevorzugterweise erhöhte Temperatur und/oder erhöhten Druck auf- weisenden, Lösemittels in flüssiger Phase, welches in mehreren Zyklen durch eine in e- nem Extraktor angeordnete Schicht des Feststoffmaterials hindurch bewegt wird und wo- bei das mit dem zu extrahierenden bzw. extrahierten Stoff angereicherte bzw. beladene
Lösemittel in einem Lösemittel-/Extraktbehälter gesammelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass - in einem während des Extraktionsvorgangs geschlossen gehaltenen Unterdruck-
Kreislauf (Ku) - mittels zumindest einer-an eine von dem Lösemittel/Extraktbehälter bzw. von dessen
Gas- bzw.
Dampfraum oberhalb des sich dort befindlichen Lösemittels ausgehenden Un- terdruckleitung mit darin angeordnetem Lösemitteldampf-Kondensator angeschlossenen - Unterdruck- bzw. Vakuumpumpe - im Lösemittel/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum ein geringer Druck bzw. Unter- druck (pu), bevorzugt ein unterhalb des Umgebungsdrucks liegender Druck, generiert und aufrechterhalten wird, und dass im wesentlichen - gleichzeitig - in einem während des Extraktionsvorganges ebenfalls geschlossenen bzw. geschlossenen gehaltenen Überdruck-Kreislauf (Kü)-über eine Lösemittelleitung aus dem Lösemittel/Extraktbehälter dort gesammeltes bzw. gespeichertes Lösemittel und/oder aus dem über eine Reinlösemittel-Rückführleitung in bzw.
an dem dort ange- ordneten Lösemitteldampf-Kondensator im Unterdruck-Kreislauf (Ku) kondensiertes
Reinlösemittel mittels Überdruckpumpe auf einen höheren Druck bzw. Überdruck (pü),
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mittel/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum mündende Extraktleitung in denselben zurück gefördert wird, - wobei das beim wiederholten Durchlaufen des Überdruck-Kreislaufs (Kü) sich mit dem zu extrahierenden Stoff beladende Lösemittel mittels, bevorzugt in der genannten Ex- traktleitung angeordneter, Druckminderungs- bzw. Druckentspannungs-Einrichtung, ins- besondere Drosselventil in den mit dem Unterdruck beaufschlagten Lösemittel/Extrakt- behälter hinein entspannt wird, wobei gleichzeitig ein dabei in die Gasphase übergehen- der Teil des Lösemittels in den Unterdruck-Kreislauf (Ku) gelangt und,
nach Überführung desselben in die flüssige Phase mittels dem dort angeordneten Lösemitteldampf-
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