DE2305803C3 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion eines Feststoffes mit einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch durch Verdampfen des Lösungsmittels, Kondensieren des Lösungsmitteldampfes und Durchleiten des kondensierten Lösungsmitteldampfes durch den zu extrahierenden Feststoff, bei dem der zu extrahierende Feststoff in einer Füterhülse in einer Extraktionskammer bzw. im unteren Teil eines in zwei miteinander verbundene Extraktionskammern aufgeteilten Extraktionsraumes vorgelegt, das Lösungsmittel aus einer unterhalb der Extraktionskammer befindlichen Verdampfungskammer verdampft und der Dampf an einem Rückflußkühler kondensiert wird, der so angeordnet ist, daß das Kondensat in die Filterhülse abläuft und die Filtration des Extraktes durch diese und den darin befindlichen Feststoff in die Verdampfungskammer erfolgt, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

M- Die Extraktion eines Feststoffes mit einem Lösungsmittel beruht allgemein darauf, daß die extrahierten Stoffe bei der Berührung ineinander diffundieren, wenn ihre Konzentrationen voneinander verschieden sind. Das Lösungsmittel wird bei der Berührung mit dem zu ι., extrahierenden Feststoff infolge der Diffusion mit der Substanz gesättigt, die in dem Lösungsmittel löslich ist

Für die Effektivität eines Extraktionsverfahrens ist der Stoffübergang der Substanz, die extrahiert werden soll, aus dem Feststoff in das Lösungsmittel maßgebend. .ν. Für diesen Stoffübergang gelten bekanntlich die Gleichungen der Diffusion und der Phasenübergänge und dementsprechend gilt für solche Extraktionsvorgänge,

a) daß beim Extrahieren die Berührungsfläche • * zwischen den Phasen möglichst groß sein muß, was bei Feststoffen durch Zerkleinerung der Feststoffe einerseits und durch möglichst intensives Vermischen der Feststoffteilchen mit dem Lösungsmittel andererseits erreicht werden kann,

i<> b) daß der Konzentrationsgradient möglichst groß sein muß, was sich durch Vergrößerung der Lösungsmittelmenge oder durch Extraktion im Gegenstrom erzielen läßt,

c) daß die Dauer des Extrahierens möglichst groß sein ι. muß, weil dadurch die Menge an extrahierter

Substanz in der Regel steigt, und

d) daß die Trennung der entstandenen Phasen (Extrakt

einerseits und Feststoff-Rückstand andererseits) möglichst vollständig erfolgen muß.

im Die bisher bekannten Verfahren zum Extrahieren von Feststoffen kann man in kontinuierliche und diskontinuierliche Verfahren unterteilen. Die diskontinuierlichen Extraktionüverfahren haben den Vorteil, daß sie im Vergleich zu den kontinuierlichen Verfahren zeitspa-

-is rend arbeiten, sie haben jedoch den Nachteil, daß zur Erzielung einer möglichst vollständigen Extraktion entweder sehr große Lösungsmittelmengen verwendet werden müssen oder der Extraktionsraum mit Rührbzw. Mischeinrichtungen (Rührer u. dgl.) zur Erzielung

>" eines guten Durchmischens des Feststoffes mit dem Extraktionsmittel ausgestattet sein muß. Große Lösungsmittelmengen haben jedoch den Nachteil, daß ihre Aufarbeitung zeit- und materialaufwendig ist, während der Einbau von Rühr- bzw. Mischeinrichtungen

ss vergleichsweise kompliziert und ebenfalls technisch aufwendig ist

Die bisher bekannten Extraktionsvorrichtungen, wie sie beispielsweise in der deutschen Patentschrift 5 19 371 und in dem Buch »Organikum«, 11. Auflage

(κ) 1972, Seite 67, beschrieben sind, stellen Vorrichtungen zur Durchführung von kontinuierlichen Extraktionsverfahren dar. Diese bekannten Extraktionsverfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie unabhängig von der Menge des eingesetzten, zu extrahierenden Feststoffes

"~ mindestens 30 bis 60 Minuten lang durchgeführt werden müssen, damit (wegen der fehlenden mechanischen Rühreinrichtungen) ein ausreichender Extraktionsgrad erzielt werden kann.

So wird beispielsweise bei dem in der deutschen Patentschrift 5 19 371 beschriebenen Extraktionsverfahren der in dem Verdampfungskolben gebildete Lösungsmitteldampf durch das zentral angeordnete Dampfaufstiegsrohr an der mit dem zu extrahierenden Feststoff gefüllten Extraktionshülse vorbei in das Kondensatorrohr und den RückflußküMer geführt, dort kondensiert und das Kondensat wird in einem eigens dafür vorgesehenen Sammelgefäß als abgekühltes Kondensat gesammelt und von dort auf den in der Extraktionshülse befindlichen zu extrahierenden Feststoff aufgegeben. Der Extraktionsvorgang erfolgt bei diesem Verfahren durch Auslaugen des Feststoffes mit Lösungsmittel, dessen Temperatur wesentlich unterhalb seiner Siedetemperatur liegt, durch Hindurchlaufenlassen des kondensierten Lösungsmittels durch eine ruhende Masse des Feststoffs, wobei Druckgleichheit zwischen der Eintrittsseite des Lösungsmittels in das Feststoffbett und der Austrittsseite des Lösungsmittels aus dem Feststoffbett besteht (Normaldruck).

Auch bei dem in dem oben genannten Buch »Organikum« beschriebenen Extraktionsverfahren erfolgt der Extraktionsvorgang durch kontinuierliches Auslaugen einer nicht-bewegten Feststoff-Füllung mit einem kondensierten Lösungsmittel, dessen Temperatur weit unterhalb seines Siedepunktes liegt. Auch bei diesem bekannten Verfahren werden die in dem Verdampfergefäß erzeugten Lösungsmitteldämpfe um das Feststoffbett herum durch seitlich getrennt von der Extraktionskammer angeordnete Dampfaufstiegsrohre einem Rückflußkühler zugeführt, von dem aus das in dem Rückflußkühler gebildete Lösungsmittelkondensat auf das ruhende Feststoffbett tropft und durch dieses hindurch in den Verdampferkolben fließt.

Diese bekannten Verfahren haben allgemein den Nachteil, daß die Extraktion bei begrenzten Lösungsmittelmengen verhältnismäßig häufig durchgeführt werden muß oder große Lösungsmittelmengen eingesetzt werden müssen, wodurch in jedem Falle die Dauer des Extraktionsvorganges verlängert wird, weil das extrahierende kondensierte Lösungsmittel eine Temperatur hat, die wesentlich unterhalb seiner Siedetemperatur liegt, und weil die in der Filterhülse befindliche zu extrahierende Masse nicht bewegt werden kann.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Extraktion eines Feststoffes so zu gestalten, daß das zum Extrahieren verwendete Lösungsmittel in dem Augenblick, in dem es mit dem zu extrahierenden Feststoff in Kontakt kommt, eine Temperatur hat, die praktisch der Siedetemperatur des Lösungsmittels entspricht, und daß gleichzeitig für eine gute Durchmischung zwischen dem zu extrahierenden Feststoff und dem für die Extraktion verwendeten Lösungsmittel gesorgt wird, um dadurch die Extraktionsdauer abzukürzen.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Verfahren des eingangs genannten Typs dadurch gelöst werden kann, daß der aus der Verdampfungskammer aufsteigende Dampf durch die Extraktionskammer(n) und in das in die Filterhülse hineinreichende Innenrohr eines unterhalb des Rückflußkühlers angeordneten Kondensators geleitet wird, das Kondensat, das aus dem RückflußkUhler in die Filterhülse abläuft, unter der Wirkung des Druckes des gegenläufig strömenden Dampfes mit dem zu extrahierenden Feststoff in der Filterhülse kräftig durchgemischt und in dem Kondensatorrohr nach oben gedrückt wird, das Verdampfen des Lösungsmittels in der Verdampferkammer unterbrochen wird, wenn der Flüssigkeitsspiegel in der

FilterhQlse eine festgelegte Marke erreicht hat, und unter der Wirkung der Drackunterschsede in der Extraktionskammer und in der Verdampfungskammer die Filtration des mit der extrahierten Substanz beladenen Lösungsmittels durch den in der Filterhülse befindlichen Feststoff durchgeführt wird.

Die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung ist gekennzeichnet durch eine Verdampfungskammer für das Lösungsmittel, wei oberhalb dieser angeordnete, miteinander verbundene Extraktionskammern oder eine aus zwei Teilen bestehende Extraktionskammer, eine Filterhülse, die so in die untere Extraktionskammer eingesetzt ist, daß sie eine Verbindungsöffnung zwischen Extraktionskammer und Verdampfungskammer abschließt, einen in der oberen Extraktionskammer angeordneten, mit einer öffnung in die untere Extraktionskammer ragenden fraktionierten Kondensator und einen oberhalb des fraktionierten Kondensators angeordneten Rückflußkühler.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren möglich, die Extraktion bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels unter gleichzeitiger mechanischer Vermischung der Feststoffteilchen mit dem Lösungsmittel (nach Art eines Fließbettes) durchzuführen und anschließend den Extrakt durch Druckfiltration von dem Feststoffrückstand abzutrennen. Damit ist es möglich, die Extraktion innerhalb kürzester Zeit und, da bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels extrahiert werden kann, unter Anwendung von nur drei Extraktionsvorgängen unter Erzielung einer vollständigen Extraktion des eingesetzten Feststoffes durchzuführen. Die zur Durchführung dieses Verfahrens verwendete erfindungsgemäße Vorrichtung ist keineswegs technisch aufwendiger als die bekannten Vorrichtungen, in vieler Hinsicht sogar einfacher aufgebaut als diese.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von den bekannten Extraktionsverfahren im wesentlichen dadurch, daß der aus der Verdampfungskammer kommende Lösungsmitteldampf von unten nach oben durch die Extraktionskammerjn) und das in die darin vorhandene Filterhülse in das innerhalb der Extraktionskammer bis in die Filterhülse reichend angeordnete Innenrohr eines unterhalb des Rückflußkühlers angeordneten Kondensators geleitet wird, das Kondensat, das aus dem Rückflußkühler in die Filterhülse zurückfließt, unter der Wirkung des Druckes des im Gegenstrom aufsteigenden Lösungsmitteldampfes mit dem zu extrahierenden Feststoff innerhalb der Filterhülse kräftig durchgemischt und in dem Kondensator nach oben gedrückt wird, und daß nach dem Unterbrechen des Verdampfens des Lösungsmittels in der Verdampfungskammer beim Erreichen eines vorgegebenen Flüssigkeitsspiegels in der Filterhülse das mit c.er zu extrahierenden Substanz beladene Lösungsmittel durch den in der Filterhülse befindlichen Feststoff und die Filterhülse selbst unter der Einwirkung der Druckdifferenz zwischen der Extraktionskammer und der Verdampfungskammer (die nach dem Abschalten der Heizquelle beim Abkühlen einen Unterdruck aufweist) unter Druck in die Verdampfungskammer filtriert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch charakterisiert, daß eine Extraktion mit siedender Extraktionsflüssigkeit unter gleichzeitiger mechanischer Vermischung der Phasen durchgeführt wird, da das in die Extraktionskammer bzw. die Filterhülse eingeleitete heiße Kondensat durch die im Gegenstrom aufsteigen-

den heißen Lösungsmitteldämpfe, die durch das Kondensat hindurchströmen, direkt erneut erhitzt wird, während der zu extrahierende Feststoff mit dem heißen Kondensat ständig mechanisch vermischt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen wie folgt durchgeführt:

Wenn das Lösungsmittel in der Verdampfungskammer erhitzt wird und sich Dampf bildet, steigt dieser aufwärts durch die Extraktionskammer und tritt in das fraktionierte Kondensator-Innenrohr ein, in dem er aufwärts steigt. Darin und im Rückflußkühler wird der Dampf kondensiert und das Kondensat fließt herunter auf den in der Filterhülse vorhandenen Feststoff. Er sammelt sich darin und im unteren Teil des Kondensatorinnenrohres, das in die Filterhülse hineinragt. Das in dem unteren Teil des Kondensatorinnenrohres stehende Kondensat wirkt gegenüber dem beim weiteren Erhitzen aus der Verdampfungskammer aufsteigenden Lösungsmitteldampf als Flüssigventil, so daß sich in der Lösungsmitteldampf-Phase, die sich in dem um das Innenrohr herum gelegenen Raum der Extraktionskammer(n) und in der Verdampfungskammer befindet, ein Dampfdruck aufbaut. Dieser Druck bewirkt, wenn er hoch genug geworden ist, den Durchtritt des Dampfes durch das Kondensat in der Filterhülse und in dem unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres und dabei wird das in diesem Bereich vorhandene Feststoffmaterial kräftig durchgemischt. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es wesentlich, daß der um das fraktionierte Kondensator-Innenrohr in der Extraktionskammer gelegene Bereich ständig mit heißem Dampf nach Art eines Heizmantels umgeben ist, denn dadurch wird die Temperatur des extrahierenden Lösungsmittelkondensats bei der Siedetemperatur gehalten. In dem Maße, wie die Verdampfung des Lösungsmittels in der Verdampfungskammer fortschreitet, nimmt das Volumen an heißem Kondensat in dem unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres zu. Wenn es einen vorgegebenen Stand erreicht hat, wird die Heizvorrichtung unter der Verdampfungskammer abgeschaltet. Wenn dann als Folge davon die Temperatur innerhalb der Verdampfungskammer absinkt, hört die Dampferzeugung in der Verdampfungskammer auf und dadurch, daß die Verdampfungskammer durch die Filterhülse und die Kondensat-Sperre im unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres gegen die äußere Atmosphäre abgeschlossen ist, entsteht in der Verdampfungskammer ein Unterdruck, der zur Folge hat, daß die Flüssigkeit, die sich in der Filterhülse und in dem unteren Abschnitt des fraktionierten Kondensator-Innenrohres befindet, automatisch in die Verdampfungskammer als Folge der nun herrschenden Druckdifferenz eingesaugt wird. Dadurch wird das die zu extrahierende Substanz enthaltende Kondensat vollständig von dem in der Filterhülse befindlichen Feststoff abgetrennt und ein Extraktionsvorgang ist damit beendet. Ein solcher Extraktionsvorgang erfordert nur eine außerordentlich kurze Arbeitszeit und wenig Energie, da es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren für einen Arbeitszyklus lediglich erforderlich ist, eine solche Menge an Lösungsmitteldampf zu entwickeln, die den durch das in die Filterhülse und das fraktionierte Kondensator-lnnenrohr abgegebene Kondensat aufgebauten Gegendruck zu Oberwinden vermag.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ferner in einfacher Weise möglich, eine automatische Regelung bzw. Steuerung durchzuführen, da zu diesem Zweck lediglich die für die Verdampfungskammer vorgesehene Heizquelle in den gewünschten Zeitabständen automatisch oder manuell abgeschaltet zu - werden braucht.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung stellt im Gegensatz zu den bekannten Vorrichtungen die Extraktionskammer mit dem zentralen fraktionierten Kondensator-Innenrohr, das mit seinem unteren Ende

κ· bis in die Filterhülse hinein reicht, eine Einheit dar, wobei die Filterhülse als Flüssigkeitsventil gegenüber dem Innenraum der Verdampfungskammer fungiert. Bei dieser Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das Kondensat direkt in der Filterhülse und in dem

I^ zentralen fraktionierten Kondensator-Innenrohr gesammelt. Es füllt dadurch, daß der untere Abschnitt dieses Innenrohres in die Filterhülse hineinragt, auch diesen unteren Teil des Innenrohres und kann, solange in der Verdampfungskammer Lösungsmitteldämpfe

2i! erzeugt werden, nicht in diese zurückfließen, da der Dampfdruck innerhalb der Verdampfungskammer und in dem die Filterhülse und das fraktionierte Kondensator-Innenrohr umgebenden Raum der Extraktionskammer den Rücklauf des Kondensats verhindert. Dadurch,

is daß der in der Verdampfungskammer gebildete und in den Raum der Extraktionskammer, der die Filterhülse und das fraktionierte Kondensator-Innenrohr umgibt, aufsteigende Lösungsmitteldampf keinen direkten Durchgang zu dem Rückflußkühler findet (da die

in Extraktionskammer(n) durch eine Schliffglasverbindung nach oben abgedichtet ist [sind]), ist dieser Dampf innerhalb dieses Raumes praktisch gefangen und muß durch den unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres in den fraktionierten Kondensator eintre-

« ten, wodurch bewirkt wird, daß die Filterhülse und das Kondensator-Innenrohr ständig mit zirkulierendem heißem Dampf, der unter Druck steht, umgeben sind, wodurch das Kondensat stets auf Siedetemperatur gehalten wird. Diese in dem die Filterhülse und das fraktionierte Kondensator-Innenrohr umgebenden Raum der Extraktionskammer zirkulierenden heißen Lösungsmitteldämpfe stellen praktisch einen Heizmantel für das innerhalb der Filterhülse und des Kondensator-Innenrohrs befindliche Kondensat dar, so daß dieses während des gesamten Extraktionsvorganges etwa die Temperatur der Lösungsmitteldämpfe hat. Wenn nur der Druck des Lösungsmitteldampfes innerhalb dei genannten Innenräume einen bestimmten Wert übersteigt, steigt er durch das Kondensat in dem Innenrohi hindurch nach oben und gelangt zu dem Rückflußkühler wo er kondensiert wird. Während des Aufsteigens des heißen Lösungsmitteldampfes durch das Kondensat hindurch erfolgt eine direkte Erhitzung und starke Durchmischung der innerhalb der Filterhülse und ir dem unteren Abschnitt des fraktionierten Kondensator Innenrohres befindlichen Substanzen. Auf diese Weise werden ohne großen apparativen Aufwand ideale Bedingungen für den Extraktionsvorgang (höchstmögliche Temperatur des Extraktionslösungsmittels unc größtmögliche Berührungsflächen) erzielt, so daß di< Extraktion selbst innerhalb einer extrem kurzen Zei durchgeführt werden kann. Hinzu kommt noch, dal nach dem Abschalten der Heizquelle unterhalb de: Verdampfungskammer, wie vorstehend erläutert, ein« Druckfiltration abläuft, so daß das mit dem extrahierte! Material angereicherte Lösungsmittel schnell un< vollständig von dem zu extrahierenden Feststoffmate rial abgetrennt wird. Die Erfindung wird nachfolgen«

unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.

Die erfindungsgemäße Extraktionsvorrichtung ist in den Fig. I bis 7 dargestellt. In F-"ig. I bezeichnen die Bezugsziffern I die Verdampfungskammer, 2 und 3 die Extraktionskammern, 4 den fraktionierten Kondensator und 5 den Rückflußkühler.

Das zu extrahierende Material wird in einer porösen Filterhülse vorgelegt, die vorzugsweise aus festem Filterpapier besteht. Das Lösungsmittel wird in die Verdampfungskammer I gegeben. Bei 22 wird beispielsweise mit Hilfe einer elektrischen Heizplatte, einem thermoelektrischen Hcizmantcl oder einem Heizbad, wie einem Wasserbad, Wärme zugeführt und der Dampf des erhitzten Lösungsmittels steigt von den Seiten und durch die poröse Filterhülsc in die Fxtraktionskammern 2 und 3 und längs des Rohres des fraktionierten Kondensators 4 zum Rückflußkühlcr 5 auf, wo er kondensiert wird und in die Filterhülse 6 tropft. Durch den aufsteigenden Dampf wird die F^riltcrhülsc intermittierend hochgcdriickt. Das kondensierte Lösungsmittel sammelt sich in der F-'iltcrhülsc und der freie Dampf wird am unleren Fndc 19 dos fraktionierten Kondensatorrohrs 4 aufgefangen, wobei in den F-'xtraktionskammcrn 2 und 3 ein Dampfdruck herrscht, und das kondensierte Lösungsmittel wird längs der Innenseite des fraktionierten Kondensatorrohrs 4 hochgetrieben, wodurch automatisch der überschüssige heiße Dampf entspannt wird und ein kräftiges Durchmischen des zu extrahierenden F'cststoffes erleichtert und der Dampfdruck kontrolliert wird. Wenn etwa ein Volumen von 30 bis 35 ml sich im Inneren des fraktionierten Kondensatorrohres angesammelt hat, wird die Heizung abgeschaltet, sobald sich das Lösungsmittel bei dem bei t5 angezeigten Niveau der Filterhülse befindet. Dort extrahiert es die löslichen Bestandteile aus dem Feststoff, während der Teil der Vorrichtung, der die Hülse umgibt, unter dem Dampfdruck des Lösungsmittels steht. Dies ist von Vorteil, weil die Löslichkeit der Substanzen mit einer Erhöhung der Temperatur und des Druckes merklich ansteigt.

Wenn das Lösungsmittel in der Verdampfungskammer sich abkühlt, werden die löslichen Bestandteile des Feststoffes durch die poröse Hülse zurück in die Verdampfungskammer 1 filtriert. Der Vorgang wird etwa dreimal wiederholt und die extrahierten Verbindungen können aus ihrer Lösung nach irgendeiner üblichen Methode isoliert werden.

Die Verdampfungskammer 1 in Fi g. 2 ist ein Kolben, der ein Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch enthält und ein ausreichendes Volumen zum Verdampfen für die Zwecke des erfindungsgemäßen Extraktionsverfahrens aufweist. Der Hals des Kolbens, der eine Glasschliffverbindung aufweist, die mit 7 in F i g. 2 angezeigt ist, ist vorzugsweise eine Standard-Schliffhülse.

Wenn als Lösungsmittel in der Verdampfungskammer ein Gemisch von Lösungsmitteln mit verschiedenen Siedepunkten verwendet wird, sollte das verdampfte Lösungsmittel ausreichen, um das Innere des fraktionierten Kondensatorrohres 4 so weit zu füllen, wie es proportional dem mit 15 markierten Niveau der Filterhülse entspricht. Wenn das Volumen der Filterhölse 6 etwa 3OmI beträgt und die Siedepunkte der Komponenten des Lösungsmittelgemisches 45°, 60" und 80° C betragen und 60 ml Lösungsmittelgemisch für die Extraktion verwendet werden, sollten 10 ml des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt 45° C, 10 ml des Lösungsmittels mil dem Siedepunkt 60°C und der Rest des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt von 80°C miteinander vermischt werden.

Wenn das Lösungsmittelgemisch in der Verdamps fungskanimcr erhitzt wird, kondensieren die flüchtigeren l.ösungsmittclkomponenten zuerst unter allmählichem Verdampfen der Lösungsmittelkomponenten mit anderen Siedepunkten, die sich in der Filterhülse 6 in einem Volumen von etwa 30 bis 35 ml ansammeln, was

ίο der Marke 15 im Inneren des fraktionierten Kondensatorrohrcs 4 entspricht. Wenn das Lösungsmittelgemisch sich wie eine einzige Verbindung verhält, ist das llxtraktionsprinzip das gleiche.

Die zum Verdampfen des Lösungsmittels in der

is Verdampfungskammer 1 dienende Wärme wird mit

1 IiITc eines Wasserbades, Sandbades oder vorzugsweise mit einem thermoelektrischen Heizmantel zugeführt (Ziffer 22). Der Strom oder die Heizung wird abgeschaltet, wenn das Lösungsmittel bis zur Marke 15 in Fig. 1 aufgestiegen ist. Die löslichen Bestandteile werden durch Regelung der Temperatur und des Druckes extrahiert, wobei überschüssiger Lösungsmitteldampf durch das Lösungsmittel und längs der Innenseite des fraktionierten Kondensatorrohres aufsteigt und ein kräftiges Durchmischen des zu extrahierenden Feststoffes bewirkt. Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, kühlen sich die Flüssigkeiten ab und werden danach in die Verdampfungskammer zurückgeführt. Das Verfahren wird zur vollständigen Extraktion der löslichen Bestandteile mindestens zweimal wiederholt.

Die in Fig. 3 und Fig. 4 dargestellten Extraktionskammern 2 und 3 sind durch einen Konus (Schliffglasverbindung) und eine Hülse 10 (Schliffglasverbindung) miteinander verbunden, die bei 16 in Fig. I als eine Einheit dargestellt sind. Um die Einführung des Feststoffes mit der Filterhülse 6 in die Extraktionskammer zu erleichtern, ist die Kammer in zwei Einzelkammern 2 und 3 unterteilt. Die obere Kammer 2 in Fig. 3 kann abgehoben werden, um den Feststoff mit der Filterhülse 6 so einzuführen, daß diese am unteren Halsansatz 18 der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt (F i g. 4), und auf die untere Extraktionskammer 3 wird dann die obere Extraktionskammer 2 (Fig.3) zusammen mit dem fraktionierten Kondensatorrohr 4 (F i g. 5) dicht aufgesetzt, so daß die untere öffnung 19 in Fig.5 des fraktionierten Kondensatorrohrs 5 in das Innere der Filterhülse 6 eingeführt wird, wodurch ermöglicht wird, daß die Hülse vertikal wie in Fig. 1 festgehalten wird. Das fraktionierte Kondensatorrohr 4 in Fi g. 5 besteht aus einem Konus 13, der vorzugsweise eine Schliffglasverbindung darstellt, weiche in die Hülse 8 der oberen Extraktionskammer 2 in F i g. 3 paßt, die bei 20 in F i g. 1 gezeigt ist. Die Ziffer 11 in F i g. 4 ist ein Konus (Schliffglasverbindung), der in die Hülse 7 paßt, wie in F ΐ g. 1 bei 17 gezeigt wird. Anstelle der Kammern

2 und 3 kann auch eine einzige Kammer verwendet werden.

Der zu extrahierende Feststoff wird auf den Boden

der Filterhülse 6 gegeben, wenn er ein schweres

Material oder ein pulverförmiges Material darstellt. Wenn die zu extrahierende Substanz in Form einer

cremigen Masse oder Paste vorliegt, kann ein Teil der

Substanz ebenso auf die Seitenwände der Filterhülse 6

aufgetragen und das fraktionierte Kondensatorrohr 4 so bemessen werden, daß ein schmaler Zwischenraum verbleibt, der gewährleistet, daß der Dampf in das

Innere des fraktionierten Kondensators 4 eintreten

kann. Das Gewicht der Filterhülse mil dem darin befindlichen Material, die auf der Halsöffnung bei 18 in Fig. 1 der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt, verhindert nicht den Eintritt des Lösungsmittels zuerst in die untere Extraktionskammer 3, solange ein ausreichender Zwischenraum zwischen dem fraktionierten Kondcnsalorrnhr und dem /ti extrahierenden Material freigelassen wird.

Wenn Mikromengen an Substanz verwendet werden, wird die Hülse allmählich unter Bewegen nach oben angehoben, wodurch zuerst der längs der Seitenwände der Filterhülse 6 nach oben aufsteigende Dampf angezeigt wird. Wenn das Lösungsmittel sich im Innern des fraktionierten Kondensalorrohres 4 ansammelt, wird der freie Dampf an der unteren öffnung 19 des fraktionierten Kondensatorrohres 4 aufgefangen, wobei das Lösungsmittel in der Filterhülse 6 bei 18 gesammelt wird und ein Dampfdruck in den geschlossenen Extraktionskammern 2 und 3 entsteht (die Kammer ist durch die Sehliffglasverbindungen 16, 17 und 20 in Fig. 1 verschlossen). Der ausgeübte Druck drückt das Lösungsmittel bei 19 in das Innere des fraktionierten Kondensatorrohrs 4, bis es das Niveau 15 in der nahtlosen Filterhülse 6 erreicht hat.

Die Filterhülse 6 ist eine Extraktionshülse. Wenn das verdampfte Lösungsmittel aus der Verdampfungskammer 1 bei 18 die Filterhülse 6 erreicht, die auf dem Ha'isansatz der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt und durch das fraktionierte Kondensatorrohr 4 vertikal gehalten wird, wird die Filterhülse 6 intermittierend von selbst nach oben gedrückt, wodurch gewährleistet wird, daß der aufsteigende Dampf in die Extraktionskammern 2 und 3 eintritt. Wenn die Extraktionskammern 2 und 3 ausreichend mit Lösungsmitteldampf erfüllt sind, tritt der aufsteigende Lösungsmitteldampf durch das fraktionierte Kondensatorrohr bei 19 ein und wird durch den Rückflußkühler 5 kondensiert, tropft herab in die Filterhülse, in der das Lösungsmittel gesammelt wird. Wenn das Lösungsmittel die öffnung bei 19 erreicht, wird es im Innern des fraktionierten Kondensatorrohrs 4 nach oben gedrückt, wobei der überschüssige Dampf durch das Lösungsmittel austritt, wodurch ein kräftiges Durchmischen der Substanz innerhalb der Hülse bewirkt wird.

Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, schließt die Filterhülse das Lösungsmittel in der unteren Extraktionskammer bei 18 ab und filtriert es zurück in die Verdampfungskammer 1.

Der Rückflußkühler 5 weist bei 14 in F i g. 6 eine Schliffglasverbindung auf, die in die Hülse 12 gemäß F i g. 5 des fraktionierten Kondensatorrohres 4 paßt. Es können unterschiedliche Arten von Rückflußkühlern verwendet werden, so lange der Konus 14 der Schliffglasverbindung in die Hülse 12 bei 21 in F i g. 1 paßt

Wenn in der Verdampfungskammer 1 der Siedepunkt des Lösungsmittels erreicht ist, dauert es nicht sehr lange, bis der Dampf die Filterhülse 6 erreicht und das kondensierte Lösungsmittel in der Filierhülse sich so weit angesammelt hat, daß das Niveau 15 erreicht wird. Die bis zu diesem Zeitpunkt verbrauchte Wärme ist sehr gering. Der Extraktionsvorgang verläuft ab diesem

s Zeitpunkt sehr rasch, wobei in dieser Zeit eine einzige Extraktion vollständig durchgeführt wird. Zu einer vollständigen Extraktion eines Feststoffes mit Hilfe eines heißen Lösungsmittels ist eine Mindestanzahl von drei Extraktionen ausreichend.

κ, Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus Glas, Metall oder einem anderen geeigneten Material und ermöglicht, daß eine Substanz mit Hilfe eines siedenden Lösungsmittels oder eines Lösungsmittelgemisches bei automatisch geregelter Temperatur und geregeltem

ι i, Druck extrahiert wird.

Erfindungsgemäß wird in dieser Vorrichtung der erforderliche Lösungsmitteldampfdruck durch spontane Verdampfung und Kondensation des Lösungsmittels aufrechterhalten, wobei gleichzeitig überschüssiger

2( Lösungsmitteldampf automatisch freigesetzt wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und in der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Substanz mit dem heißen kondensierten Lösungsmittel ohne Anwendung äußerer Rührung aufgrund des automatischen Druckausgleiches des verdampften Lösungsmittels vollständig vermischt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht das Auffangen von heißem kondensierten Lösungsmittel, das für die Extraktion erforderlich ist, und gestaltet es, das Volumen des heißen kondensierten Lösungsmittels während der Extraktion /u erhöhen, durch entsprechende Regelung der von außen /ugeführten Verdampfungswärme.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das

js kondensierte Lösungsmittel während der Extraktion konstant beim Siedepunkt gehalten werden, wobei die Wärme durch den Dampf abgeführt wird, der durch das kondensierte Lösungsmittel hindurchtritt.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich die folgenden Vorteile erzielen:

1.) Bei einer vollständigen Extraktion wird der erforderliche Wärme- und Zeitbedarf im Verhältnis von 10:1 vermindert;

2.) es besteht die Möglichkeit, den Siedepunkt des Lösungsmittels während der Extraktion zu regulieren;

3.) in den Extraktionskammern werden Temperatur und Druck automatisch geregelt;
4.) das zu extrahierende Material wird ohne Verwendung einer Rührvorrichtung automatisch mit dem Lösungsmittel vermischt;

5.) die verwendete Extraktionshülse dient als Ventil und gleichzeitig als Filter für die extrahierten Verbindungen;

6.) die Konstruktion und Handhabung der Vorrichtung wird vereinfacht, weil kein Seitenrohr und kein Heberrohr verwendet werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Extraktion eines Feststoffes mit einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch durch Verdampfen des Lösungsmitteis, Kondensieren des Lösungsmitteldampfes und Durchleiten des kondensierten Lösungsmitteldampfes durch den zu extrahierenden Feststoff, bei dem der zu extrahierende. Feststoff in einer Füterhülse in einer Extraktionskammer bzw. im unteren Teil eines in zwei miteinander verbundene Extraktionskammern aufgeteilten Extraktionsraums vorgelegt, das Lösungsmittel aus einer unterhalb der Extraktionskammer befindlichen Verdampfungskammer verdampft und der Dampf an einem Rückflußkühler kondensiert wird, der so angeordnet ist, daß das Kondensat in die Filterhülse abläuft und die Filtration des Extraktes durch diese und den darin befindlichen Feststoff in die Verdampfungskammer erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Verdampfungskammer aufsteigende Dampf durch die Extraktionskammer(n) und in das in die Füterhülse hineinreichende Innenrohr eines unterhalb des Rückflußkühlers angeordneten Kondensators geleitet wird, das Kondensat, das aus dem Rückflußkühler in die Füterhülse abläuft, unter der Wirkung des Druckes des gegenläufig strömenden Dampfes mit dem zu extrahierenden Feststoff in der Füterhülse kräftig durchmischt und in dem Kondensatorrohr nach oben gedrückt wird, das Verdampfen des Lösungsmittels in der Verdampfet kammer unterbrochen wird, wenn der Flüssigkeitsspiegel in der Füterhülse eine festgelegte Marke erreicht hat, und unter der Wirkung der Druckunterschiede in Extraktionskammer und Verdampfungskammer die Filtration des mit der extrahierten Substanz beladcnen Lösungsmittels durch den in der Füterhülse befindlichen Feststoff durchgeführt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Verdampfungskammer (1) für das Lösungsmittel, zwei oberhalb dieser angeordnete, miteinander verbundene Extraktionskammern (2) und (3) oder eine aus den Teilen (2) und (3) bestehende Extraktionskammer, eine Füterhülse (6), die so in die untere Extraktionskammer (3) eingesetzt ist, daß sie eine Verbindungsöffnung zwischen Extraktionskammer (3) und Verdampfungskammer (1) abschließt, einen in der oberen Extraktionskammer (2) angeordneten, mit einer öffnung (19) in die untere Extraktionskammer (3) ragenden fraktionierenden Kondensator (4) und einen oberhalb des fraktionierten Kondensators (4) angeordneten Rückflußkühler (5).