DE19185C - Neuerungen in dem Verfahren der Extraktion von löslichen Substanzen durch flüchtige Lösungsmittel, sowie der Wiedergewinnung der benutzten Lösungsmittel und hierzu nöthige Apparate - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Der beschriebene Apparat dient zur Gewinnung löslicher Substanzen durch flüchtige Lösungsmittel, beispielsweise zur Gewinnung des OeIs aus Samenkörnern, des Fettes aus animalischen Substanzen, des Schwefels aus Eisenoxydhydrat, des OeIs aus dem Anthracen, des Zuckers, Harzes und Gummis aus vegetabilischen Substanzen. Das Material wird bei demselben auf einem Filter durch Verdampfen des Lösungsmittels unter diesem Filter gewaschen und gekocht, wobei das Lösungsmittel durch Condensation so lange in dem Material auf dem Filter zurückgehalten und gekocht wird, als der Druck über dem Filter verschieden von demjenigen unter dem Filter ist. Haben sich dann die Drucke ausgeglichen, was durch Herstellung der Communication beider Räume oder Verminderung des unteren Druckes oder Vergröfserung des oberen Druckes erzielt werden kann, so fliefst die Lösung nach unten.

Die Wiedergewinnung des benutzten Lösungsmittels aus dem in Behandlung befindlichen Material erfolgt in der Art, dafs Dampf durch die Substanz vermittelst eines von einer Pumpe oder einem Exhaustor herrührenden Vacuums getrieben wird, welcher Procefs auch durch einen Dampfstrahl oder durch andere Mittel ersetzt werden kann. Auch kann der Dampf durch seinen eigenen Druck durch die Lösung streichen, welche Operation in einem mit einem geheizten Deckel versehenen Gefäfs vorgenommen wird.

Der Apparat ist in beiliegender Zeichnung dargestellt. ■.

Fig. ι ist ein Schnitt durch den Apparat, Fig. 2 ist ein- Querschnitt desjenigen Theiles, welcher die Verbindung der beiden Kammern a, und a¹ des weiter unten zu beschreibenden Extractionsapparates zeigt.

Das Extractionsgefäfs ist durch eine Filterplatte b in eine obere Kämmer α und eine untere a¹ getheilt.

Das Gefäfs ist durch einen gemantelten Deckel c geschlossen, durch welchen je nach Bedürfnifs Dampf oder kaltes Wasser strömt. Die untere Deckelplatte ist mit Rinnen versehen; oder rauh gemacht, damit die condensirte Lösung gleichmäfsig von der gesammten Oberfläche herabfallen kann. Der Deckel c wird am Gefäfs durch Schraubenbolzen befestigt und durch eine geeignete Packung luftdicht verschlossen. Die untere, ebenfalls gemantelte Kammer a^l steht mit der oberen Kammer β durch ein seitlich angebrachtes Rohr d in Verbindung, Fig. 2, das durch ein Ventil e oder sonstwie verschlossen ist. Unter dem Filter, b ist eine Rinne f zur Entnahme von Proben der durch, die Schicht fällenden Flüssigkeit, welche in einem Probirhahn g gesammelt wird.

h ist ein durchlöchertes Rohr für den in die Kammer a¹ tretenden Dampf. Aus der Kammer α führt ein Rohr i nach einer Kühlschlange, beziehungsweise dem Condensator k, während das Rohr / den Condensator mit der unteren Kammer a¹ verbindet. Die Rohre i und "I sind mit . den Hähnen m und η versehen. Der Condensator k sitzt über einem· Behälter ο für das Lösungsmittel, dessen.Boden

durch das mit dem Hahn q versehene Rohr p mit der Kammer a¹ verbunden ist. Der Condensator k steht durch ein Rohr j mit einer Pumpe oder mit einem Exhaustor r in Verbindung, dessen Oeffnung nach einem zweiten Condensator k^l führt. Auch dieser Condensator sitzt über einem Behälter o\ der ebenfalls mit der unteren Kammer des Extractionsapparates durch ein mit dem Hahn q^l versehenes Rohr/¹ Verbindung hat. Dieses Rohr kann entweder direct in den Extractionsapparat oder, wie in der Zeichnung angenommen, in den Boden des Behälters ο münden, in welchem Falle dann das Rohr p die Verbindung mit dem Extractionsapparat herstellt.

s ist ein Wasser- oder Dampfzulafshahn für den Mantel der unteren Kammer α¹; auch kann statt des Mantels eine Schlange in der Kammer angebracht werden, die auch durch andere Mittel erhitzt werden kann.

t ist ein Entleerungshahn an der Kammer a¹, u ein Dampfventil, υ ein Probirhahn für das durch die Rohre i und / gehende Product, w .ein Manometer, χ x^l sind Entleerungshähne an den Behältern oo^x.

Der. Arbeitsgang des Apparates ist folgender:

Die zu behandelnde Substanz wird auf dem Filter in passend hoher Schicht, 30 bis 60 cm., aufgetragen, worauf der Deckel c eingesetzt und durch eine Packung luftdicht verschlossen wird. Die an den Rohren i und / befindlichen Hähne m und 11 werden geöffnet, damit die Luft aus dem Extractionsapparat entweichen kann. Das Lösungsmittel läuft dann in die Kammer a^l aus den Behältern 0 o¹, während Dampf durch den Mantel der Kammer aus dem Rohr ί einströmt. Ist die Luft aus dem Apparat, ausgetrieben, so werden die Hähne m und η und das Ventil e in dem Rohr d geschlossen, worauf kaltes Wasser durch den Deckel c zur Condensation der Dämpfe fliefst.

Ist der Apparat vollständig geschlossen, so geht der aus dem Lösungsmittel entwickelte Dampf durch das auf dem Filterbett b gelagerte Material und wird zum Theil von dem Material, zum Theil von dem Deckel condensirt. Der geringe Ueberdruck des Dampfes in der Kammer a^l hindert die condensate Lösung, herabzufallen, weshalb sie sich in dem Material auf dem Filter anhäuft und durch den unteren Dampf kochend erhalten wird. Nach vollendetem Kochen wird das Ventil e geöffnet, wodurch sich der Druck ausgleicht, die flüssige Lösung durch das Filter b geht und so die gelösten Mengen mit sich fortreifst.

Dieses Verfahren kann nach Wunsch wiederholt werden, indem abwechselnd das Rohr d geöffnet und geschlossen wird. Auch ist in vielen Fällen ein Waschen des Productes überflüssig, was weiter unten beschrieben werden soll. Die Extraction kann auch durch ein abgemessenes Quantum Lösungsmittel bewirkt werden, welches auf die oben beschriebene Weise aufgekocht wird, worauf dann der Druck abnimmt und die Lösung sich ausscheidet. Ein nochmaliges Aufkochen vollendet die Extraction.

Die Lösung kann durch verschiedene Mittel ausgeschieden werden, die den unteren Druck aufheben, also durch Unterbrechung des Kochens, ferner dadurch, dafs der in a¹ gebildete Dampf nach einem Condensator geführt und dort durch Wasser abgekühlt wird; auch kann der Druck in der, oberen Kammer verstärkt werden.

Ist das Kochen vollendet, so wird das Rohr d geöffnet, worauf der Dampf durch dasselbe entweicht, am Deckel c condensirt wird und in Regenform auf das in Behandlung befindliche Material fällt und durch dasselbe zieht. Diese Operation wird so lange fortgesetzt, bis die gesammte lösliche Substanz ausgezogen ist, was durch den Probirhahn g ermittelt werden kann.

Ist der Waschprocefs vollendet, so wird das Rohr d geschlossen und der Hahn η im Rohr / geöffnet.

An Stelle des Wassers, wird dann Dampf in den Deckel c eingeführt und die Pumpe r in Gang gesetzt, wodurch das Lösungsmittel verdunstet und in den Kühlschlängen k k¹ condensirt wird.

Der am Boden des Gefäfses sich sammelnde Extract kann dann durch den Hahn t abgezogen werden, der dann geschlossen wird. Nachdem alles Verdunstbare den unteren Theil des Extractionsapparates verlassen hat, wird der Hahn η geschlossen und Hahn m im Rohr i geöffnet, während die Pumpe in Thätigkeit bleibt.

Ist das, gewünschte Vacuum erzielt, das sich je nach der Natur des in Behandlung befindlichen Materials und den gewünschten Wärmegraden richtet, so wird Dampf in den Extractionsapparat durch das gelochte Rohr h in solch geringer Quantität eingeführt, dafs das Vacuum nicht vermindert wird. Das Vacuum über dem Filterbett zieht den Dampf durch letzteres und durch das auf dem Bett lagernde Material, wodurch das in letzterem befindliche Lösungsmittel verdunstet und in den Condensatoren k k' verdichtet wird. Der geringfügige Ueberschufs an Dampf wird mit condensirt. Der Probirhahn ν wird, wenn das gesammte Lösungsmittel wiedergewonnen ist, nur noch Wasser geben. Das gebrauchte Lösungsmittel sollte einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser haben.

Statt das Lösungsmittel zu verdampfen und, wie oben beschrieben, wieder zu condensiren, kann die in der unteren Kammer verbleibende Lösung nach der Extraction in einen geeigneten Behälter geführt werden, so dafs nur die in Filter- verbleibende Flüssigkeit verdampft wird, was durch Einführung von Dampf mittelst des Rohres h und Erwärmung' des Deckels c in der oben beschriebenen Weise vorgenommen werden

Claims (1)

1. kann. Statt der Anbringung des nach dem Condensator führenden Rohres 2 und der Communication mit Pumpe r über dem Bett h und der Dampfzuleitung h unter dem Bett kann die Anordnung die umgekehrte sein, so lange der Dampf von einer Pumpe angesaugt wird oder mittelst eigenen Druckes durch das mit dem flüchtigen Lösungsmittel behandelte Material geht.

   Wirkt der Dampf durch seinen eigenen Druck, so sind die Pumpe r und der zweite Condensator k¹ mit dem Behälter o¹ überflüssig.

   Obgleich ich vorziehe, die Extraction der löslichen Substanz und die Wiedergewinnung des Lösungsmittels in einem einzigen, wie oben beschriebenen Apparate vorzunehmen, können auch die beiden Operationen getrennt vorgenommen werden. In diesem Fall ist für die Extractionsapparate kein Dampfrohr h und keine ' Dampfzuleitung in dem gemantelten Deckel c nöthig.

   Patenτ-Ansprüche:

   i. Bei Extractionsapparaten, die mit geheiztem oder gekühltem Deckel versehen und durch ein Filter getheilt sind und bei denen die . zu extrahirenden Substanzen im oberen Räume . liegen, während das Lösungsmittel im unteren Räume gekocht wird, die Anbringung des mit' Ventil e versehenen Rohres d, welches beide Räume verbindet, um durch Oeffnen von e den Druck auszugleichen.

   , In den unter 1. angegebenen Extractionsapparaten die Arbeitsmethode: im unteren Räume a¹ durch Kochen des Lösungsmittels einen höheren Druck als im oberen Räume α während derjenigen Zeit aufrecht zu erhalten, während welcher das verdampfte Lösungsmittel in a die Lösung bewirkt; nach erfolgter Lösung den Druck in a¹ und α durch Oeffnen von e auszugleichen, um die Lösung nach a¹ hindurch zu filtriren; durch Herstellung eines Vacuums in α mittelst Pumpe r und der Kühlvörlagen k k die Verdunstung des in der Substanz in α noch verbliebenen Lösungsmittels herbeizuführen, unterstützt durch Einlassen von Dampf durch Rohr h und durch Heizen des Deckels c.

   Hierzu I Blatt Zeichnungen.