AT523275B1 - Anlage für eine fahrbare Extraktion - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine neue Anlage für die Extraktion eines extrahierbaren Wertstoffes (ES) aus einem denselben enthaltenden Feststoffmaterial (FS) mittels im mehrmaligen Kreislauf geführten, konditionierten Lösemittels (LM) und ist dadurch gekennzeichnet, - dass der Extraktionsbehälter (10) an einen mit Extraktionslösemittel (LM) beschickbaren Druckbehälter (2) mit Basisboden (12), mit demselben verbundenem, Außenwandzylinder (11) und zentralem Innenwandzylinder (13) ausgebildet ist, - in welchem Behälter (10) ein vom Basisboden (12) und mit einem Einlauffilterorgan (14) gebildeter Lösemittel/Flüssigextrakteinlaufraum (15) gebildet ist, - dass innerhalb des Extraktionsbehältergrundkörpers (10) – ein mit einem Überstülprohr (19) verbundener, Extraktionsraumdeckel (16) angeordnet ist, der im Extraktionsbehälter linear verschiebbar ist, - mit welchem ein verschiebbares Auslauffilterorgan (17) verbunden ist, wodurch ein Flüssigextraktauslaufraum (16) gebildet ist, - dass zwischen Einlauf (14)- und Auslauffilterorgan Extraktionsgut anordenbar und vom Lösemittel durchströmbar ist und das hiebei mit dem Extraktstoff (ES) beladene Flüssigextrakt (FE) aus dem Auslaufraum (16) durch den zwischen dem Innenwandzylinder (13) und dem mit dem Deckel (16) verbundenen Überstülprohr (19) vorhandenen, schmalen etwa Ring-Querschnitt aufweisenden Zwischenraum (110) in das in den Druckbehälter (2) mündende Auslaufrohr (AR) einbringbar ist.

Description

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue Anlage für die Extraktion mindestens eines extrahierbaren Wertstoffes bzw. Extraktstoffes aus mindestens einem, denselben enthaltenden Feststoffmaterial.

[0002] Es ist eine große Zahl von Extraktionsverfahren und von Anlagen für die Extraktion der verschiedensten Stoffe in den verschiedensten Aggregatzuständen aus Flüssigkeiten und Feststoffmaterialien bekannt geworden, auf welche hier, insbesondere in Hinblick auf die Extraktion von Feststoffen, nur kurz eingegangen sei:

[0003] Beispielsweise ist aus dem Laborbereich das sogenannte Soxhlet-Extraktionsverfahren seit langem bekannt, bei welchem ein Löse- bzw. Extraktionsmittel aus einem Lösemittelsumpf verdampft wird, an einem Kühler kondensiert wird und von dort auf einen sich in einer Filterhülse befindlichen Extraktstoff enthaltenden, zerkleinerten Feststoffes tropft, sich dort ansammelt und hiebei den Extraktstoff aus dem Feststoff laugt.

[0004] Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht u.a. darin, dass das am Kühler kondensierte Lösemittel geringe Temperatur aufweist und daher die zur Extraktion benötigte Zeit hoch ist.

[0005] In industriellem Maßstab werden Extraktionen mittels Extraktoren durchgeführt, wobei in einem im Wesentlichen mit Zu- und Ablauf ausgestatteten Behälter zwischen zwei Siebplatten od. dgl. eine Schicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials angeordnet ist und das Lösemittel, gegebenenfalls im erhitzten Zustand und unter erhöhtem Druck im Kreislauf durch die genannte Feststoffschicht hin durchgeführt wird.

[0006] Besonders in neuerer Zeit hat sich eine Extraktionstechnik, welche mit sich im sogenannten "überkritischen" Zustand befindlichen Inertgasen, wie z.B. CO» arbeitet, durchgesetzt. Diese Extraktionsprozesse sind sehr selektiv und effektiv und haben den Vorteil, dass in den gewonnenen Extraktstoffen keine Reste des Extraktionslösemittels zurückbleiben, was beispielsweise für die Lebensmittelindustrie wichtig ist.

[0007] Was die Extraktionsprozesse sowie die Extraktstoffe und die dieselben enthaltenden Fest-

stoffmaterialien betrifft, seien im Folgenden einige Beispiele genannt:

- Extraktion von pharmazeutischen Rohmaterialien wie Blatt-, Rinden-, Wurzel-, Samen-, und Blütendrogen aus den entsprechenden Pflanzenteilen.

- Bei Polymeren kann ein Auswaschen von Katalysatoren und von Verunreinigungen derselben erfolgen.

- Weiters können an Adsorbentien, wie z.B. Aktivkohle gebundene Wertstoffe gewonnen werden oder dort adsorbierte Schadstoffe aus dem Adsorbens entfernt werden.

- Extraktion von Olsaaten, von Gewürzen und/oder Geruchs- und Geschmacksstoffen, sowie von bioziden bzw. insektiziden Stoffen aus Pflanzenmaterialien.

- Extraktion von Knochen zur Gewinnung von Gelatine und von Tierabfällen zur Gewinnung von Fetten.

- Extraktion von Farbstoffen aus dieselben enthaltenden Materialien.

- Extraktion von Metallen oder Metallverbindungen aus Gesteinen.

[0008] Der Extraktionsvorgang kann auf verschiedenen Basisprozessen beruhen, wie z.B. auf dem Ubergang des Extraktstoffes in das Lösemittel durch Diffusion, Abtrennung des Extraktes (Miscella) vom Rückstand (Raffinat), durch Absetzen oder Filtrieren und Austreiben des im Rückstand noch verbliebenen Extraktes durch Erhitzen mit Wasserdampf, Auswaschen und/oder Auspressen.

[0009] Ein wichtiger Verfahrensschritt ist die Abtrennung des Extraktionsstoffes vom Lösemittel: Dies erfolgt meist durch Destillation oder erfolgt heute durchaus auch mittels Membranprozessen.

[0010] Was das Extraktionsgut, also das den Extraktstoff enthaltende Feststoffmaterial betrifft, so bestimmen dessen Teilchengröße, Oberflächegröße und -beschaffenheit, Porosität, mittlerer

Porendurchmesser und/oder Extraktstoffgehalt weitgehend den Verlauf und Erfolg jedes Extraktionsprozesses.

[0011] Je kleiner die Teilchen, desto größer die Diffusionsfläche zwischen Lösemittel und Feststoff. Bei zu geringer Teilchengröße, kann die freie Zirkulation des Lösemittels durch den Feststoff, z.B. durch Verklumpen, behindert werden. Derartig feines, nicht-perkolationsfähiges Extraktionsgut wird für eine Extraktion günstiger Weise mit einem grobkörnigen, inerten Trägermaterial vermischt.

[0012] Für die Extraktionszeit bis zum Extraktstoff-Konzentrationsausgleich gilt eine etwa quadratische Abhängigkeit von der mittleren Kapillarlänge im zu extrahierenden Feststoffmaterial. Eine gleichmäßige Teilchengröße ist günstig.

[0013] Der Wassergehalt des Extraktionsgutes soll bei Einsatz hydrophober Lösemittel möglichst gering sein. Ist derselbe hoch, wird der Extraktion günstiger Weise ein Trocknungsschritt vorgelagert.

[0014] Das Lösemittel soll niedrige Viskosität, selektives Lösevermögen für den Extraktstoff, enge Siedegrenzen und einen niedrigen Siedepunkt bzw. eine niedrige Verdampfungsenthalpie besitzen.

[0015] Die Extraktionsrate nimmt im Verlauf jedes, bevorzugt im Kreislauf vorgenommenen, Extraktions-Prozesses ab, da der Konzentrations-Gradient abnimmt.

[0016] Die Lösefähigkeit und damit die Extraktionsrate steigt üblicher Weise mit steigender Temperatur an. Jedoch nimmt hiebei auch die Lösefähigkeit für Verunreinigungen zu und manche Extraktstoffe zersetzen sich bei zu hohen Extraktions-Temperaturen.

[0017] Bei der Feststoffextraktion ist zu bedenken, dass einige Besonderheiten, wie z.B., dass zwischen der an den Feststoff gebundenen Extraktsubstanz und dem Extraktgehalt des Extraktionsmittels kein definierbarer Verteilungsfaktor besteht und dass ein Teil des Extraktes (Miscella) am Ende der Extraktion bzw. bei mehrstufigen Prozessen in jeder Stufe an der Oberfläche und in den Kapillaren des Feststoffs gebunden ist bzw. bleibt - welcher Anteil als "gebundene Lösung"

gilt. [0018] Übliche Feststoff-Extraktoren arbeiten als diskontinuierlich bzw. halb- oder semikontinu-

ierlich, oder kontinuierlich arbeitende Anlagen, die, wie auch die bekannten verschiedenen Extraktor-Bauarten im Einzelnen hier nicht näher behandelt werden.

[0019] Kurz hingewiesen sei der aus der AT 371716 B bekannt gewordene schwenkbare Extraktor für das Auslaugen von Wurzeln oder Kräutern, mittels Lösemittels, welcher mit einem verschließbaren, eine Offnung für das Abführen des mit herausgelöstem Extraktstoff beladenen Lösungsmittels aufweisenden Behälter gebildet ist.

[0020] Aus der AT 411 154 B sind ein Verfahren und eine Anlage für die Extraktion von Feststoffmaterialien bekannt, in deren Verlauf das Lösemittel durch eine im Extraktor zwischen den Siebplatten angeordnete Feststoffmaterial-Schicht hindurch bewegt wird und das mit dem Extraktstoff beladene, aus dem Extraktor ausgebrachte, mit Extraktstoff beladene Lösemittel gesammelt wird.

[0021] Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine neue Anlage für eine mit Normal-, Überoder Unterdruck, insbesondere in einem Bereich zwischen -40 und +140°C, fahrbare Extraktion mindestens eines extrahierbaren Wertstoffes aus mindestens einem denselben enthaltenden, bevorzugterweise zerkleinerten Feststoffmaterial mittels, bevorzugterweise im mehrmaligen Kreislauf geführten, entsprechend konditionierten Lösemittels in flüssiger Phase, welches durch Extraktor zwischen einem feststehenden und einem verfahrbaren und zum Auspressen extrahierten Feststoffs vorgesehenen Sieb angeordnete Schicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials hindurch bewegt bzw. geströmt wird, wobei das mit dem zu extrahierenden bzw. extrahierten Wertstoff, also Extraktstoff, angereicherte bzw. beladene bzw. Flüssigextrakt unter Gewinnung de extrahierten Wertstoffes weiter verarbeitbar ist, welche Anlage dadurch gekennzeichnet ist, - dass der für die Extraktion vorgesehene Extraktionsbehälter, beispielsweise mittels BajonettSchnellverschluss, druckdicht an die oberseitige Öffnung eines mit dem Extraktions-Lösemittel

beschickbaren Druckbehälters anschließbar ist,

- dass derselbe mit einem ringförmigen Querschnitt aufweisenden, mit unterseitigem Basisboden, mit demselben verbundenem, von ihm aufragenden Außenwandzylinder und ebensolchem zentralem, ein in den Druckbehälter mündendes Flüssigextrakt-Uber- bzw. Auslaufrohr bildendem nach oben aufragendem Innenwandzylinder gebildet ist,

- In welchem ein vom Basisboden und mit einem von demselben beabstandet angeordneten nach aufwärts flüssigkeitsdurchströmbaren ringquerschnnittdeckenden engmaschigen Einlauf-Filterorgan (Netz/Sieb/Filter) gebildeter Lösemittel/Flüssigextrakt- Einlaufraum gebildet ist,

- In den die Zuführungsleitung für Lösemittel- bzw. Flüssigextrakt aus dem Druckbehälter mündet,

- dass innerhalb des Extraktionsbehälter-Grundkörpers - nach oben hin vom Basisboden beabstandet - ein mit einem aufwärts aufragenden, oberseitig, vorzugsweise geschlossenen, UÜberstülprohr verbundener, selbst gegen die Außenwandzylinder und gegen den Innenwandzylinder dichtender Extraktionsraum-Deckel angeordnet ist, der im Extraktionsbehälter-Grundkörper linear verschiebbar ist,

- mit welchem ein von demselben beabstandet angeordnetes und mit ihm linear verschiebbares, ebenfalls ringquerschnittdeckendes engporiges bzw. -maschiges flüssigkeitsdurchströmbares Auslauf-Filterorgan verbunden ist, womit zwischen Deckel und Filterorgan ein FlüssigextraktAuslaufraum gebildet ist,

- dass in dem Extraktionsraum zwischen Einlauf- und Auslauf-Filterorgan das der Extraktion zu unterwerfende Feststoffgut anordenbar und von dem Lösemittel/Flüssigextrakt durchströmbar ist und das hiebei mit dem zu gewinnenden Extraktstoff beladene Flüssigextrakt aus dem Auslaufraum durch den zwischen dem Innenwandzylinder bzw. Über- bzw. Auslaufrohr und dem mit dem Deckel verbundenen und mit ihm verschiebbaren Uberstülprohr vorhandenen, schmalen etwa Ring-Querschnitt aufweisenden Zwischenraum in das durch den Innenzylinder des Extraktionsgefäß-Grundkörpers gebildete, in den Druckbehälter mündende Uber- bzw. Auslaufrohr einbringbar ist.

[0022] Da bei Erreichen des Konzentrationsgleichgewichts immer noch zumindest Reste von Extraktstoff im und am zu extrahierenden Feststoff zurückbleiben, ist es zur Erreichung einer möglichst guten Ausbeute an Wertstoff von Vorteil, wenn der Deckel mit dem Filterorgan im Außenwandzylinder gegen den Basisboden hin mechanisch oder pneumatisch, insbesondere mittels Druckluft, unter Zusammenpressen des zu extrahierenden Feststoffs verschiebbar ist, wobei unter Durchströmung des Feststoffs mit Lösemittel, insbesondere restliches, noch am Feststoff haftenden Extraktstoff enthaltendes Flüssigextrakt gewinnbar ist.

[0023] Als günstig hat sich eine Konzeption der erfindungsgemäßen Anlage erwiesen, bei welcher das Lösemittel von oben in den Druckbehälter in den Raum oberhalb des Lösemittel-Flüssigextrakt-Spiegels einbringbar ist.

[0024] Um den Zutritt von störendem Luft-Sauerstoff in den Extraktionsprozess im Wesentlichen auszuschalten, ist es von Vorteil, wenn der das Lösemittel bzw. das mit demselben gebildete, den extrahierten Stoff enthaltende Flüssigextrakt enthaltende Druckbehälter mit einem Inertgas, insbesondere mit CO», beschickbar ist.

[0025] Um den Extraktionsprozess möglichst flexibel gestalten zu können, ist einer für dessen Durchführung vorgesehenen Anlage der Vorzug zu geben, deren Druckbehälter mit einer Einrichtung zum Erhitzen und/oder Kühlen des Lösemittels bzw. des Flüssigextraktes ausgestattet ist.

[0026] Nicht zuletzt ist eine erfindungsgemäße Extraktionsanlage, insbesondere infolge ihres unkomplizierten klaren Aufbaus, zu bevorzugen, bei welcher vorgesehen ist, dass vorzugsweise jeweils nach Beendigung des Extraktionsprozesses, das im Druckbehälter sich ansammelnde bzw. angesammelt habende, mit dem zu extrahierenden Stoff bzw. Extraktstoff beladene Flüssigextrakt über eine unterseitig am Druckbehälter angeordnete, mit Pumpe ausgestattete Ableitung einem Wärme/Kältetauscher zuführbar ist, und das dort konditionierte Flüssigextrakt über eine Leitung einem Abscheider zuführbar ist, wo die Abtrennung des extrahierten Wertstoffes

bzw. Extraktstoffes von dem dort in den gasförmigen Zustand versetzten Lösungsmittel erfolgt, von wo aus das Lösungsmittelgas über eine Weiterleitung mit Brüdenverdampfer in eine Kondensiereinrichtung überführbar ist und von dort in wieder verflüssigter Form als Lösemittel bzw. Destillat in den Destillatbehälter gelangt und über eine Leitung mit Pumpe in den Druckbehälter rückführbar ist.

[0027] Eine derartige Gesamt-Anlage hat sich insbesondere für mit neuartigem bzw. bis jetzt nicht eingesetztem Pflanzenmaterial durchzuführende Versuchsextraktionen, bei welchen hohe Flexibilität der Prozessführungsparameter erforderlich ist, als geeignet erwiesen.

[0028] Erste Versuche haben unerwarteterweise sogar die Eignung der neuen Extraktionsanlage für das Brauen von Bier erwarten lassen.

[0029] Anhand der Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert:

[0030] Es zeigen

[0031] die Fig. 1 und 2 jeweils Schnittansichten des Extraktionsgefäßes und [0032] die Fig. 3 eine gesamte Extraktionsanlage gemäß der Erfindung:

[0033] Die Fig. 1 zeigt, wie das den Extraktor 1 bildende Extraktionsgefäß 10 auf der oberseitigen Öffnung 21 eines für die Aufnahme von Lösemittel LM bzw. mit Extraktionsstoff ES beladenem Flüssigextrakt FE dienenden Druckgefäßes 2 druckdicht aufsitzt. Von oben münden Zuleitungen 22, 24 für die Zufuhr des Extraktions- bzw. Lösemittels LM sowie von CO» in das Druckgefäß 2.

[0034] Wesentlichen Bestandteil des Extraktionsgefäßes 10 bildet ein mit dem Außenwandzylinder 11, den feststehendem Basisboden 12 und dem gleichzeitig als Auslaufrohr AR dienenden Innenwandzylinder 13 gebildeter Grundkörper 10 mit letztlich ringförmigem Querschnitt.

[0035] Vom Basisboden 12 nach oben hin beabstandet ist - den Lösemittel/Flüssigextrakt- Einlaufraum 15 freihaltend - das ringquerschnitt-deckende Einlauf-Filterorgan 14, mit jeweils auf die Struktur, Textur, Korngröße, Fasrigkeit oder dgl. des zu extrahierenden Gutes abgestimmter Maschen- oder Porenweite angeordnet, in welchen Einlaufraum 15 die Zuleitung 25 für frisches L6ösemittel LM bzw. beispielsweise im Kreislauf geführtes Extraktstoff ES enthaltendes Flüssigextrakt FE mündet.

[0036] An dem Außenwandzylinder 11 dichtend anliegend und mit einem über den Innenwandzylinder 13 gestülpten, oberseitig geschlossenen Uberstülpzylinder 19 verbunden ist der oberseitige Deckel 16, der seinerseits innerhalb des Außenwandzylinders 11 bzw. des Grundkörpers 10 des Extraktionsgefäßes 1 linear auf und ab verschiebbar ist.

[0037] Mit dem Deckel 16 verbunden und daher mit ihm linear verschiebbar ist das von ihm beabstandet angeordnete, ebenfalls Ringquerschnitt aufweisende Auslauf-Filterorgan, also Netz, Sieb, Filter 18. Zwischen Deckel 16 und Filterorgan ist der Lösemittel/Flüssigextrakt-Auslaufraum gebildet, welcher sich nach oben hin in den schmalen ringschlitzartigen Zwischenraum Z zwischen feststehendem Innenzylinder 13 bzw. Auslaufrohr AR und Uberstülpzylinder 19 fortsetzt.

[0038] Zwischen den beiden Filterorganen 14 und 18 befindet sich der eigentliche Extrahierraum ER, der mit dem zu extrahierenden Feststoff FS beschickbar ist.

[0039] Das über die Leitung 25 in den feststehenden Einlaufraum 15 des Extraktionsgefäßes 10 meist unter Druck eingepumpte Lösemittel LM bzw. im Verlauf der Extraktion sich mit dem zu extrahierenden Wertstoff, also Extraktstoff ES beladene Flüssigextrakt FE gelangt durch die Maschen, Filterporen oder dgl. des Filterorgans 14 in das zu extrahierende Gut, also in den Feststoff FS, eluiert aus demselben den Extraktstoff ES und bildet dort das Flüssigextrakt FE, das durch das Filterorgan 18 in den Auslaufraum 17 einströmt und von dort durch den wie oben beschriebenen Ringzwischenraum Z bis zum oberen freien Ende bzw. Rand des Innenwandzylinders 13 gelangt und von dort unter Richtungsumkehr in das Auslaufrohr AR einfließt und nach abwärts hin in den Druckbehälter 2, aus dem es beispielsweise nach Ende des Extraktionsvorgangs in die Weiterverarbeitung und Gewinnung des zu extrahierenden Wertstoffs, also Extraktstoffes ES, gefördert wird.

[0040] Zur Vermeidung von Verlusten an Extraktstoff ES ist vorgesehen, dass nach Erreichen des sogenannten „Gleichgewichtszustandes“, der Deckel 16 und mit ihm der Auslaufraum 17 und das Filterorgan 18 unter mechanischer Beaufschlagung oder mittels Einpumpen von Druckluft 105 in den Raum 102 zwischen Extraktordeckel ED und Auslaufraumdeckel 16 unter pneumatischer Druckbeaufschlagung durch steigendes Zusammendrücken des Feststoffs FS, bevorzugt unter Durchströmen desselben mit Lösemittel, dem Feststoff FS anhaftendes bzw. im Feststoff noch vorhandenes Flüssigextrakt FE gewonnen wird.

[0041] Bei sonst gleich bleibenden Bezugszeichenbedeutungen zeigt die Fig. 2 anhand einer geteilten Schnittzeichnung die Stellung der einzelnen Bestandteile der neuen Anlage 1 in zwei verschiedenen Betriebszuständen und zwar linkshälftig vor bzw. zu Beginn und während des Extraktionsprozesses und rechtshälftig zu Ende derselben.

[0042] Linkshälftig ist zu erkennen, dass der Innenraum des Extraktionsgefäßes 10 völlig mit zu extrahierendem Feststoff FS, also z.B. Kräutern, gefüllt ist.

[0043] Über Leitung 25 gelangt zuerst reines Lösungsmittel LM, dann gegebenenfalls Flüssigextrakt FE, in den Lösemittel-Flüssigextrakt-Einlaufraum 15 zwischen dem Basisboden 12 und dem Filterorgan 14, durchströmt den Feststoff FS, nimmt dort Extraktstoff ES auf und wird zum Flüssigextrakt FE, durchläuft das obere Filterorgan 18, gelangt in den Auslaufraum 17, fließt in das durch den Innenzylinder 13 gebildete Auslaufrohr AR und letztlich in den Druckbehälter 2.

[0044] Rechtshälftig ist die Stellung des - gegebenenfalls während des Extraktionsprozesses nach abwärts verschobenen Deckels 16 mit Sieb 18 am Ende des Extraktionsprozesses ersichtlich, wobei der Feststoff FS nun zusammengepresst ist und noch immer vom Lösemitteln LM durchströmt wird, das mit restlichem Extraktstoff ES beladen als "dünnes" Flüssigextrakt FE durch den mit dicker Strichstärke dargestellten Zwischenraum Z zwischen mit dem Deckel 16 mitverschobenen Uberstülprohr 19 und Auslaufrohr 13 fließt und durch das Auslaufrohr 13 letztlich in den Druckbehälter 2 gelangt.

[0045] In Fig. 3 ist - bei sonst gleichbleibenden Bezugszeichenbedeutungen - der gesamte Extraktionsprozess gezeigt:

[0046] Das mit dem im Lösemittel LM enthaltenen Extraktstoff ES gebildete Flüssigextrakt FE gelangt mittels Pumpe P2 und durch Leitung 23 in den Wärmetauscher 3, wo es erhitzt wird und von dort durch Leitung 34 in den Abscheider 4, in welchem die Abtrennung des Extraktstoffes ES von dem im Wärmetauscher 3 in den gasförmigen Zustand versetzten Lösungsmittel LMg erfolgt.

[0047] Der Extraktstoff ES sammelt sich am Boden des Abscheiders 4 und kann von dort abgezogen werden.

[0048] Durch die Leitung 45 und über den Brüdenverdampfer Bv gelangt das gasförmige L6ösungsmittel LMg in den oberen Kondensierteil 5 des Destillat- bzw. Lösemittelbehälters 6, wird dort verflüssigt und sammelt sich als reines Lösemittel LM in dem unteren Teil des Destillatbehälters 6, von wo es mittels Pumpte P3 über Leitung 61 wieder in den Druckbehälter 2 rückgeführt wird.

[0049] Zur realen Praxis des Extraktionsprozesses insgesamt sei ergänzend bzw. abschließend anhand der Fig. 1 bis 3 folgendes erläuternd ausgeführt:

[0050] Die erfindungsgemäße Extraktionsanlage 1 ist eine Anlage, welche beispielsweise mit Butan, Ethanol sowie mit vielen anderen explosiven und nicht explosiven Lösemitteln LM betrieben werden kann. Die Extraktion kann bei Temperaturen von +120°C bis -40°C betrieben werden. Als Betriebsdruck der Anlage 1 sind -1 bis +20bar möglich.

[0051] Der Extraktor 1 bzw. das Extraktionsgefäß 10 befindet sich auf einem z.B. 5 Liter-Druckbehälter 2 und wird vorzugsweise mittels Bajonettverschluss oder dgl. mit dem Lösemittel-Flüssigextrakt-Behälter 12 dicht verbunden. Der Extraktor 10 besteht aus einem 0,5 Liter Behälter mit fixem Bodensieb 14, unter dem sich der Einlaufraum 15 befindet, in welchen das Lösemittel LM bzw. extraktstoffbeladenes Lösemittel FE eingepumpt wird. In der Mitte des Extraktors 10 befindet sich das Über- bzw. Auslaufrohr 13. Ein Teller mit einem Sieb oder dgl., welches auf das Über-

bzw. Auslaufrohr 13 aufgesteckt wird und zur Innenwand abdichtet, verhindert, dass das Extraktionsgut, also Feststoff FS, z.B. Kräuter in das Auslaufrohr gelangt. In den Raum zwischen dem unterem 14 und oberem Sieb 18 werden die zu extrahierenden Rohstoffe FS eingefüllt. Ein Gesamt-Deckel ist oben am Mantelrohr 11 bzw. Extraktionsgefäß 10 aufgeschraubt. Der verschiebliche Deckel 16 dichtet einerseits am Mantelrohr 11 und anderseits in der Mitte zum mittleren Rohr 13. Das aufragende Uberstülprohr 19 ist mit dem beweglichen oberen Sieb 18 bzw. Deckel 16 verbunden und mit ihm vertikal linear verschiebbar.

[0052] Das Lösemittel, z.B. Ethanol, Butan, usw. wird in den Druckbehälter 2 mittels Pumpe P3 eingepumpt. Mittels der Pumpe P1 wird das Lösemittel LM von unten über das „untere” Bodensieb 14 nach oben durch das zu extrahierende Gut (Kräuter - Feststoff) ES durchgepumpt und fließt anschließend durch das obere Sieb 18 sowie letztlich über den oberen Rand des Auslaufrohrs 13 wieder in den Lösemittel-Druckbehälter 2 zurück.

[0053] Das obere bewegliche Sieb 18 verhindert, dass der Feststoff FS, also z.B. Kräuter, durch das Auslaufrohr AR=13 in den Lösemittelbehälter 2 ablaufen bzw. eingeschwemmt wird.

[0054] Dieser Kreislauf wird so lange wiederholt, bis sich das Lösemittel LM so weit mit dem zu lösenden Stoffen ES angereichert hat, dass kein Austausch mehr erfolgt, also bis sich ein ESKonzentrations-Gleichgewicht zwischen Lösemittel LM und Feststoff FS eingestellt hat.

[0055] Am Ende des Extraktionsprozesses wird das obere bewegliche Sieb 18 - hier mittels Druckluft DL (Vakuumpumpe Ausgang) bis 5bar druckbeaufschlagt und drückt dadurch auf die zu extrahierenden Kräuter FS. Das austretende beladene Lösemittel bzw. Flüssigextrakt FE aus den Kräutern wird über das UÜberlaufrohr 13 in den das Lösemittel LM bzw. Flüssigextrakt FE aufnehmenden Druckbehälter 2 geleitet.

[0056] Das angereicherte Lösemittel, also Flüssigextrakt FE, wird über Leitung 23 mittels Pumpe P2 durch den Wärmeaustauscher 3 gepumpt und dort beispielsweise erhitzt.

[0057] Das erhitzte beladene Lösemittel EF wird über ein Reduzierventil in den Abscheider 4 eingesprüht. Das so eingesprühte Lösemittel des Flüssigextrakts FE verdampft im Abscheider 4, wird also dort in den gasförmigen Zustand übergeführt, und die gelösten bzw. extrahierten Wertstoffe bzw. Extraktstoffe ES sammeln sich im Bodenbereich des Abscheiders 4.

[0058] Das nun gasförmige Lösemittel LMg wird über einen Brüden-Verdichters (BV) in den Kühler 5 geleitet, wo es kondensiert und in flüssiger Form im Destillatbehälter 6 gesammelt wird.

[0059] Vom Destillatbehälter 6 wird das destillierte, also reine, Lösemittel (LM) wieder mittels Pumpe P2 von oben in den Lösemittel-Druckbehälter 2 eingepumpt. Das frische Lösemittel wird wieder in den Extraktionskreislauf eingebunden. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis die Kräuter, also der Feststoff, keine lösbaren Inhaltsstoffe mehr beinhaltet bzw. die gewünschten Wertstoffe ES aus dem insbesondere festen Rohstoff FS herausgelöst sind.

[0060] Zu Ende des Extraktionsprozesses wird das Destillat im Destillatbehälter 6 gesammelt. Das gesammelte Destillat wird bei dem nächsten Extraktionsprozess wieder verwendet.

[0061] Mittels SPS-Steuerung lässt sich der Prozessablauf steuern, wobei die Steuerung so aufgebaut ist, dass der Anwender in der Lage ist, eigene von ihm als günstig erachtete Prozessabläufe zu programmieren.

Claims (6)

Patentansprüche

1. Anlage für eine mit Normal-, Über- oder Unterdruck, insbesondere in einem Bereich zwischen -40 und +140°C, fahrbare Extraktion mindestens eines extrahierbaren Wertstoffes (ES) aus mindestens einem denselben enthaltenden, bevorzugterweise zerkleinerten Feststoffmaterial (FS) mittels, bevorzugterweise im mehrmaligen Kreislauf geführten, entsprechend konditionierten Lösemittels (LM) in flüssiger Phase, welches durch Extraktor zwischen einem feststehenden und einem verfahrbaren und zum Auspressen extrahierten Feststoffs (FM) vorgesehenen Sieb angeordnete Schicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials (FS) hindurch bewegt bzw. geströmt wird, wobei das mit dem zu extrahierenden bzw. extrahierten Wertstoff, also Extraktstoff (ES), angereicherte bzw. beladene bzw. Flüssigextrakt (FE) unter Gewinnung de extrahierten Wertstoffes (ES) weiter verarbeitbar ist, dadurch gekennzeichnet,

- dass der für die Extraktion vorgesehene Extraktionsbehälter (10), beispielsweise mittels Bajonett-Schnellverschluss, druckdicht an die oberseitige Offnung (21) eines mit dem Extraktions-Lösemittel (LM) beschickbaren Druckbehälters (2) anschließbar ist,

- dass derselbe mit einem ringförmigen Querschnitt (Qr) aufweisenden, mit unterseitigem Basisboden (12), mit demselben verbundenem, von ihm aufragenden Außenwandzylinder (11) und ebensolchem zentralem, ein in den Druckbehälter (2) mündendes Flüssigextrakt(FE)-Uber- bzw. Auslaufrohr (AR) bildendem, aufragendem Innenwandzylinder (13) ausgebildet ist,

- in welchem ein vom Basisboden (12) und mit einem von demselben beabstandet angeordneten nach aufwärts flüssigkeitsdurchströmbaren ringquerschnnittdeckenden engmaschigen Einlauf-Filterorgan (14) (Netz/Sieb/Filter) gebildeter Lösemittel/FlüssigextraktEinlaufraum (15) gebildet ist,

- In den die Zuführungsleitung (25) für Lösemittel- bzw. Flüssigextrakt (LM/FE) aus dem Druckbehälter (2) mündet,

- dass innerhalb des Extraktionsbehälter-Grundkörpers (10) - nach oben hin vom Basisboden (12) beabstandet - ein mit einem aufwärts aufragenden, oberseitig, vorzugsweise geschlossenen, UÜberstülprohr (19) verbundener, selbst gegen die Außenwandzylinder (11) und gegen den Innenwandzylinder (13) dichtender Extraktionsraum-Deckel (16) angeordnet ist, der im Extraktionsbehälter-Grundkörper (10) linear verschiebbar ist,

- mit welchem ein von demselben beabstandet angeordnetes und mit ihm linear verschiebbares, ebenfalls ringquerschnittdeckendes engporiges bzw. -maschiges flüssigkeitsdurchströmbares Auslauf-Filterorgan (17) verbunden ist, womit zwischen Deckel (16) und Filterorgan (17) ein Flüssigextrakt-Auslaufraum (16) gebildet ist,

- dass in dem Extraktionsraum (ER) zwischen Einlauf (14)- und Auslauf-Filterorgan (18) das der Extraktion zu unterwerfende Feststoffgut (FS) anordenbar und von dem Lösemittel/Flüssigextrakt (LF) durchströmbar ist und das hiebei mit dem zu gewinnenden Extraktstoff (ES) beladene Flüssigextrakt (FE) aus dem Auslaufraum (16) durch den zwischen dem Innenwandzylinder (13) bzw. Uber- bzw. Auslaufrohr (AR) und dem mit dem Deckel (16) verbundenen und mit ihm verschiebbaren Uberstülprohr (19) vorhandenen, schmalen etwa Ring-Querschnitt aufweisenden Zwischenraum (110) in das durch den Innenzylinder (13) des Extraktionsgefäß-Grundkörpers (10) gebildete, in den Druckbehälter (2) mündende Uber- bzw. Auslaufrohr (AR) einbringbar ist.

2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, insbesondere nach Erreichung des Konzentrationsgleichgewichtszustandes zwischen den Konzentrationen des Extraktstoffes im zu extrahierenden Feststoff (FS) und im Flüssigextrakt (FE), der Deckel (16) mit dem Filterorgan (18) im Außenwandzylinder (11) gegen den Basisboden (12) hin mechanisch oder pneumatisch, insbesondere mit Druckluft, unter Zusammenpressen des zu extrahierenden Feststoffs (FS) verschiebbar ist, wobei unter Durchströmung des Feststoffs mit Lösemittel (LM), insbesondere restlichen, noch am Feststoff (FS) haftenden Extraktstoff (ES) enthaltendes Flüssigextrakt (FE) gewinnbar ist.

3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel (LM) von oben in den Druckbehälter (2) in den Raum oberhalb des Lösemittel-Flüssigextrakt-Spiegels einbringbar ist.

4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass, insbesondere zur Aufrechterhaltung der Luftsauerstofffreiheit, der Druckbehälter (2) mit einem Inertgas, insbesondere mit CO», beschickbar ist.

5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (2) mit einer Einrichtung zum Erhitzen und/oder Kühlen des Lösemittels (LM) bzw. des Flüssigextraktes (FE) ausgestattet ist.

6. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise jeweils nach Beendigung des Extraktionsprozesses, das im Druckbehälter (2) sich ansammelnde bzw. angesammelt habende, mit dem zu extrahierenden Stoff bzw. Extraktstoff (ES) beladene Flüssigextrakt (FE) über eine unterseitig am Druckbehälter (2) angeordnete, mit Pumpe (P2) ausgestattete Ableitung (23) einem Wärme/Kältetauscher zuführbar ist, und das dort entsprechend konditionierte Flüssigextrakt (FE) über Leitung (34) dem Abscheider (4) zuführbar ist, wo die Abtrennung des extrahierten Wertstoffes bzw. Extraktstoffes (ES) von dem dort in den gasförmigen Zustand versetzten Lösungsmittel (LMg) erfolgt, von wo aus das Lösungsmittelgas über Leitung (45) mit Brüdenverdampfer (Bv) in die Kondensiereinrichtung (5) führbar ist und von dort in wieder verflüssigter Form als Lösemittel (LM) bzw. Destillat in den Destillatbehälter (6) gelangt und über Leitung (61) mit Pumpe (P3) in den Druckbehälter (2) rückführbar ist.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen