CN110393945B - 一种多通道加压萃取流路及其萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多通道加压萃取流路，包括多通道高压分配流路、入口阀、出口阀、反应釜、冷凝器、收集器、氮气通道和排废槽，多通道高压分配流路通过入口阀连接反应釜，待反应溶剂由多通道高压分配流路分别泵入反应釜，入口阀控制开关，样品放入反应釜中，反应釜内设加热装置，反应釜连接冷凝器，冷凝器通过出口阀连接收集器，出口阀控制开关；入口阀和出口阀采用二转六通阀，入口阀包括第一、第二和第三档位，出口阀包括Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ档位。本案利用特殊的流路结构，使样品产生可高效反应，特别是能从固态样品直接萃取出所需的元素，本案还提供了一种多通道加压萃取流路的萃取方法，实现快速化、自动化萃取。
Description
技术领域
本发明涉及实验检测领域，特别涉及一种多通道加压萃取流路及其萃取方法。
背景技术
现有萃取技术为通过特殊的萃取柱实现萃取，但需要先将萃取柱通过活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等过程进行预备，此过程较为复杂且耗费大量的时间，特别是当遇到泥土等固态样品时，还需再进行均质或者消解才能上机进行萃取动作。萃取虽然是众所周知的一项工艺技术，但对于大部分实验室、工厂等而言，依然对更全面的萃取技术存在长期的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多通道加压萃取流路，利用其特殊的流路结构，使样品产生可高效反应，特别是能从固态样品直接萃取出所需的元素，使用前景广阔，本发明还提供了一种多通道加压萃取流路的萃取方法，实现快速化、自动化萃取。
为了达成上述目的，本发明的技术方案如下：
一种多通道加压萃取流路，包括多通道高压分配流路、入口阀、出口阀、反应釜、冷凝器、收集器、氮气通道和排废槽，所述多通道高压分配流路通过入口阀连接反应釜的入口，待反应溶剂由多通道高压分配流路分别泵入反应釜的入口，入口阀控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的开启或关闭，样品可通过打开反应釜的釜盖放入反应釜中，反应釜内设加热装置，反应釜的出口连接所述冷凝器的入口，冷凝器的出口通过出口阀与收集器连接，出口阀控制冷凝器至收集器流路之间的开启或关闭；所述入口阀采用二转六通阀，该入口阀包括第一档位、第二档位和第三档位，第一档位控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的开启，第二档位控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的关闭，第三档位控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的关闭并且使氮气通道连接反应釜；所述出口阀采用二转六通阀，该出口阀包括Ⅰ档位、Ⅱ档位和Ⅲ档位，Ⅰ档位控制冷凝器至收集器流路之间的开启，Ⅱ档位控制冷凝器至收集器流路之间的关闭，Ⅲ档位控制冷凝器至收集器流路之间的关闭并且使冷凝器连接排废槽。
优选地，所述多通道高压分配流路包括分配阀、高压泵、多通器，所述分配阀通过高压泵连接多通器的入口，待反应溶剂放置于分配阀并由分配阀经高压泵分别泵入多通器的入口；多通器的出口通过入口阀连接所述反应釜的入口，入口阀控制多通器至反应釜流路之间的开启或关闭。
优选地，所述多通器连接过压保护阀，防止高压泵的持续压力使流路内压力超压。
优选地，所述氮气通道上设有气动压力传感器、第一电磁阀和第二电磁阀，所述入口阀的第三档位两端分别设有第一电磁阀和第二电磁阀，第一电磁阀和第二电磁阀并联氮气通道；所述入口阀的第三档位用于连接或断开第一电磁阀和第二电磁阀以控制反应釜与氮气通道之间的开启或关闭，所述气动压力传感器设于并联电路上以测得入口阀和出口阀之间的氮气压力。
优选地，所述排废槽两端连接在出口阀的Ⅲ档位两端，通过控制Ⅲ档位两端的连接或断开以控制冷凝器与排废槽之间的开启或关闭。
优选地，所述多通道高压分配流路、反应釜各连接一压力传感器。
优选地，所述反应釜还内置滤芯，使得在反应釜内反应完成的物质可直接经过滤芯过滤出反应釜，这样无需另设过滤器，结构和操作更简单。
一种多通道加压萃取流路的萃取方法，包括以下步骤：
S1准备工作：先将样品放入反应釜中，盖上釜盖，此时，入口阀处于第三档位状态，且出口阀处于Ⅱ档位状态，使入口阀至出口阀之间的流路为密封状态，并且此时，氮气通道连接反应釜以检测入口阀和出口阀之间的气密性；
S2开始萃取：将入口阀切换为第一档位状态，再将待反应溶剂由多通道高压分配流路分别泵入反应釜，反应釜内的加热装置开始加热，且多通道高压分配流路持续加压，使样品和溶剂在高温高压条件下反应一段时间后进入冷凝器冷凝；
S3萃取结束：接着将入口阀切换为第二档位状态，出口阀切换为Ⅰ档位状态，冷凝器内的样品经出口泄压推入收集器；
S4清洗工作：最后将待反应溶剂改换成清洗液，再重复S1、S2操作后，将出口阀切换到Ⅲ档位，清洗液经出口泄压推入排废槽，即可完成清洗。
优选地，收集后入口阀切换为第三档位状态，通入氮气，将反应釜内残留的样品推出至收集器。
采用上述方案后，本发明的入口阀和出口阀都采用规格一致的二转六通阀，借助二转六通阀本身的结构特点，使本发明具有以下增益效果：
一、既能实现在高温高压的状态下，通过控制入口阀和出口阀的开关来控制反应釜的反应环境，使样品可高效反应，完成高效的萃取功能，在短时间内，用简单的方法实现萃取目的，且自动化、一次性完成萃取功能，特别是能从固态样品直接萃取出所需的元素，使用前景广阔。
二、本发明又能通过控制入口阀和出口阀控制流路切换，使得本发明同时具备气密检测、清洗的功能，功能较齐全。
三、此外，入口阀和出口阀采用规格一致的二转六通阀，无需采用其他阀门，有利于统一生产，节省成本。
附图说明
图1是本发明一实施例的结构示意图；
图2是本发明一实施例步骤S1的结构示意图；
图3是本发明一实施例步骤S2的结构示意图；
图4是本发明一实施例步骤S3的结构示意图；
图5是本发明一实施例步骤S4的结构示意图。
附图标记说明：
多通道高压分配流路1，分配阀11，高压泵12，多通器13，过压保护阀131，入口阀2，第一档位21，第二档位22，第三档位23，出口阀3，Ⅰ档位31，Ⅱ档位32，Ⅲ档位33，反应釜4，冷凝器5，收集器6，氮气通道7，气动压力传感器71，第一电磁阀72，第二电磁阀73，排废槽8，压力传感器9。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
请重点参阅图1，一种多通道加压萃取流路，包括多通道高压分配流路1、入口阀2、出口阀3、反应釜4、冷凝器5、收集器6、氮气通道7和排废槽8，所述多通道高压分配流路1通过入口阀2连接反应釜4的入口，待反应溶剂由多通道高压分配流路1分别泵入反应釜4的入口，入口阀2控制多通道高压分配流路1至反应釜4流路之间的开启或关闭，样品可通过打开反应釜4的釜盖放入反应釜中，反应釜4内设加热装置(图中未示出)，反应釜4的出口连接所述冷凝器5的入口，冷凝器5的出口通过出口阀3与收集器6连接，出口阀3控制冷凝器5至收集器6流路之间的开启或关闭；所述入口阀2采用二转六通阀，该入口阀2包括第一档位21、第二档位22和第三档位23，第一档位21控制多通道高压分配流路1至反应釜4流路之间的开启，第二档位22控制多通道高压分配流路1至反应釜4流路之间的关闭，第三档位23控制多通道高压分配流路1至反应釜4流路之间的关闭并且使氮气通道7连接反应釜4；所述出口阀3采用二转六通阀，该出口阀3包括Ⅰ档位31、Ⅱ档位32和Ⅲ档位33，Ⅰ档位31控制冷凝器5至收集器6流路之间的开启，Ⅱ档位32控制冷凝器5至收集器6流路之间的关闭，Ⅲ档位33控制冷凝器5至收集器6流路之间的关闭并且使冷凝器5连接排废槽8。
为了具体细化所述多通道高压分配流路1结构，在本实施例中多通道高压分配流路1包括分配阀11、高压泵12和多通器13，所述分配阀11通过高压泵12连接多通器13的入口，待反应溶剂放置于分配阀11并由分配阀经高压泵12分别泵入多通器13的入口；多通器13的出口通过入口阀2连接所述反应釜4的入口，入口阀2控制多通器13至反应釜4流路之间的开启或关闭。作为本案的优选实施例，所述多通器13连接过压保护阀131，过压保护阀131能防止高压泵12的持续压力使流路内压力超压。
所述氮气通道7连接反应釜4，在本优选实施例中所述氮气通道7上设有气动压力传感器71、第一电磁阀72和第二电磁阀73，所述入口阀的第三档位23两端分别设有第一电磁阀72和第二电磁阀73，第一电磁阀72和第二电磁阀73并联氮气通道7；所述入口阀的第三档位23用于连接或断开第一电磁阀72和第二电磁阀73以控制反应釜4与氮气通道7之间的开启或关闭，所述气动压力传感器71设于并联电路上以测得入口阀2和出口阀3之间的氮气压力。
Ⅲ档位33控制冷凝器5至收集器6流路之间的关闭并且使冷凝器5连接排废槽8，在本实施例中具体细化所述排废槽8结构，排废槽8两端连接在出口阀的Ⅲ档位33两端，通过控制Ⅲ档位33两端的连接或断开以控制冷凝器5与排废槽8之间的开启或关闭。
在本实施例中，本发明还公开了一种多通道加压萃取流路的萃取方法，包括以下步骤：
S1准备工作：如图2所示，先将样品放入反应釜4中，盖上釜盖，此时，入口阀2处于第三档位23状态，且出口阀3处于Ⅱ档位32状态，使入口阀2至出口阀3之间的流路为密封状态，并且此时，氮气通道7连接反应釜4以检测入口阀2和出口阀3之间的气密性；
S2开始萃取：如图3所示，气密性检测完毕后，将入口阀2切换为第一档位21状态，出口阀3依然处于Ⅱ档位32状态，再将待反应溶剂放置于分配阀11并由分配阀经高压泵12分别泵入多通器13的入口，经多通器13的出口进入反应釜4，反应釜4内的加热装置根据样品需求设置温度开始加热，且高压泵12根据样品需求设置压力持续加压，使样品和溶剂在高温高压条件下反应一段时间后从反应釜4出口进入冷凝器5冷凝，反应时间根据样品需求设置时间；
S3萃取结束：如图4所示，接着将入口阀2切换为第二档位22状态，出口阀3切换为Ⅰ档位31状态，冷凝器5内的样品经出口泄压推入收集器6；
进一步地，收集后入口阀2切换为第三档位23状态，通入氮气，将反应釜4内残留的样品推出至收集器6，氮气持续吹即可在收集器6内实现氮吹浓缩作用。
S4清洗工作：如图5所示，最后将待反应溶剂改换成清洗液，再重复S1、S2操作后，将出口阀3切换到Ⅲ档位33，清洗液经出口泄压推入排废槽8，即可完成清洗。在本实施例中，所述反应釜4还内置滤芯(图中未示出)，使得在反应釜4内反应完成的物质可直接经过滤芯过滤出反应釜4，这样无需另设过滤器，结构和操作更简单。
在本实施例中，所述多通道高压分配流路1、反应釜4各连接一压力传感器9，可实时了解反应釜4内的压力情况。
本案的优点还包括采用一个二转六通阀可同时做两个样品的萃取操作，加快了多个样品的萃取进程。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种多通道加压萃取流路，其特征在于：包括多通道高压分配流路、入口阀、出口阀、反应釜、冷凝器、收集器、氮气通道和排废槽，所述多通道高压分配流路通过入口阀连接反应釜的入口，待反应溶剂由多通道高压分配流路分别泵入反应釜的入口，入口阀控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的开启或关闭，样品通过打开反应釜的釜盖放入反应釜中，反应釜内设加热装置，反应釜的出口连接所述冷凝器的入口，冷凝器的出口通过出口阀与收集器连接，出口阀控制冷凝器至收集器流路之间的开启或关闭；所述入口阀采用二转六通阀，该入口阀包括第一档位、第二档位和第三档位，第一档位控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的开启，第二档位控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的关闭，第三档位控制多通道高压分配流路至反应釜流路之间的关闭并且使氮气通道连接反应釜；所述出口阀采用二转六通阀，该出口阀包括Ⅰ档位、Ⅱ档位和Ⅲ档位，Ⅰ档位控制冷凝器至收集器流路之间的开启，Ⅱ档位控制冷凝器至收集器流路之间的关闭，Ⅲ档位控制冷凝器至收集器流路之间的关闭并且使冷凝器连接排废槽；
所述多通道高压分配流路包括分配阀、高压泵、多通器，所述分配阀通过高压泵连接多通器的入口，待反应溶剂放置于分配阀并由分配阀经高压泵分别泵入多通器的入口；多通器的出口通过入口阀连接所述反应釜的入口，入口阀控制多通器至反应釜流路之间的开启或关闭；
所述氮气通道上设有气动压力传感器、第一电磁阀和第二电磁阀，所述入口阀的第三档位两端分别设有第一电磁阀和第二电磁阀，第一电磁阀和第二电磁阀并联氮气通道；所述入口阀的第三档位用于连接或断开第一电磁阀和第二电磁阀以控制反应釜与氮气通道之间的开启或关闭，所述气动压力传感器设于并联电路上以测得入口阀和出口阀之间的氮气压力；
所述排废槽两端连接在出口阀的Ⅲ档位两端，通过控制Ⅲ档位两端的连接或断开以控制冷凝器与排废槽之间的开启或关闭；
所述多通道高压分配流路、反应釜各连接一压力传感器。
2.根据权利要求1所述的一种多通道加压萃取流路，其特征在于：所述多通器连接过压保护阀。
3.根据权利要求1所述的一种多通道加压萃取流路，其特征在于：所述反应釜还内置滤芯。
4.一种多通道加压萃取流路的萃取方法，其特征在于：采用如权利要求1至3任一项所述的一种多通道加压萃取流路，该方法包括以下步骤：
S1准备工作：先将样品放入反应釜中，盖上釜盖，此时，入口阀处于第三档位状态，且出口阀处于Ⅱ档位状态，使入口阀至出口阀之间的流路为密封状态，并且此时，气密检测装置连接反应釜以检测入口阀和出口阀之间的气密性；
S2开始萃取：将入口阀切换为第一档位状态，再将待反应溶剂由多通道高压分配流路分别泵入反应釜，反应釜内的加热装置开始加热，且多通道高压分配流路持续加压，使样品和溶剂在高温高压条件下反应一段时间后进入冷凝器冷凝；
S3萃取结束：接着将入口阀切换为第二档位状态，出口阀切换为Ⅰ档位状态，冷凝器内的样品经出口泄压推入收集器；
S4清洗工作：最后将待反应溶剂改换成清洗液，再重复S1、S2操作后，将出口阀切换到Ⅲ档位，清洗液经出口泄压推入排废槽，即可完成清洗。
5.根据权利要求4所述的一种多通道加压萃取流路的萃取方法，其特征在于：所述S3还包括收集后入口阀切换为第三档位状态，通入氮气，将反应釜内残留的样品推出至收集器。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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