WO2010041537A1 - ガラス基板の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

ガラス基板の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法 Download PDF

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WO2010041537A1
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glass substrate
polishing
producing
chemical strengthening
glass
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Inventor
賢一 佐々木
Original Assignee
コニカミノルタオプト株式会社
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    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Definitions

  • the present invention relates to a glass substrate manufacturing method and a magnetic recording medium manufacturing method.
  • Such a glass substrate such as a magnetic disk is manufactured by polishing the glass substrate called a blank material.
  • a glass substrate blade material
  • a method of manufacturing by press molding, a method of cutting and manufacturing a plate glass manufactured by a float method, and the like are known. If the glass substrate is cut into a certain shape, the surface has large irregularities, and it is necessary to polish the surface. Also, a technique for polishing with higher accuracy is required because of the demand for higher density.
  • the glass surface finishing process is roughly divided into a first lapping process, a second lapping process, a first polishing process, and a second polishing process (for example, patents).
  • the first lapping step is a step of polishing both surfaces of the glass substrate and preliminarily adjusting the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate.
  • the second lapping step is a step of finely adjusting the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate.
  • the first polishing process and the second polishing process are so-called polishing processes. After removing scratches and defects in the first polishing process to make the surface of the glass substrate have a predetermined surface roughness, Polish the surface more precisely.
  • a method of polishing using a polishing liquid containing an abrasive is used in both the first polishing step and the second polishing step.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and a glass substrate manufacturing method capable of efficiently manufacturing a glass substrate having high smoothness, and a magnetic recording medium having high smoothness can be efficiently manufactured.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a magnetic recording medium.
  • the present invention has the following features.
  • a chemical strengthening step for chemically strengthening the surface of the glass substrate for chemically strengthening the surface of the glass substrate;
  • polishing process are performed in this order.
  • a method for producing a magnetic recording medium comprising a step of forming a magnetic film on a surface of a glass substrate produced using the method for producing a glass substrate according to any one of 1 to 5 above.
  • the chemical strengthening step, the cleaning step, the drying step, and the second polishing step are performed in this order.
  • the wettability of the surface of the glass substrate is enhanced.
  • the polishing solution spreads uniformly over the entire surface of the glass substrate covered with the chemical strengthening layer having a very high reactivity, so that polishing with high smoothness can be achieved in a short time.
  • FIG. 1 shows the overall configuration of a glass substrate 1 according to the present invention.
  • the glass substrate 1 has a donut-shaped disk shape with a hole 5 formed in the center.
  • 10t is an outer peripheral end surface
  • 20t is an inner peripheral end surface
  • 7a is a front main surface
  • 7b is a back main surface.
  • FIG. 2 is a perspective view of a magnetic disk which is an example of a magnetic recording medium according to the present invention.
  • a magnetic film 2 is directly formed on the surface of a circular glass substrate 1.
  • the magnetic film 2 can also be provided on the back main surface 7b.
  • FIG. 3 is a manufacturing process diagram of an example of a method for manufacturing a glass substrate according to the present invention.
  • the manufacturing process of the present embodiment is characterized in that the chemical strengthening process, the cleaning process, and the drying process are performed in this order after the first polishing process and before the second polishing process.
  • the manufacturing process of the glass substrate of this embodiment is demonstrated in detail using FIG.
  • the glass substrate of the present invention is not limited to a magnetic recording medium, and can be used for a magneto-optical disk, an optical disk, and the like.
  • ⁇ Manufacturing process of glass substrate> There is no particular limitation on the size of the glass substrate. For example, there are glass substrates of various sizes such as an outer diameter of 2.5 inches, 1.8 inches, 1 inch, and 0.8 inches. Further, the thickness of the glass substrate is not limited, and there are glass substrates having various thicknesses such as 2 mm, 1 mm, and 0.63 mm.
  • Glass melting process First, the glass material is melted.
  • the material of the glass substrate is not particularly limited as long as it can be chemically strengthened.
  • soda lime glass mainly composed of SiO 2 , Na 2 O, CaO
  • aluminosilicate glass and borosilicate glass are particularly preferable because they are excellent in impact resistance and vibration resistance.
  • the disc-shaped glass substrate precursor may be produced by cutting a sheet glass formed by, for example, a downdraw method or a float method with a grinding stone, without using press molding.
  • the press-molded glass substrate precursor is drilled at the center with a core drill or the like having a diamond grindstone or the like at the cutter.
  • both surfaces of the glass substrate are lapped to preliminarily adjust the overall shape of the glass substrate, that is, the parallelism, flatness, and thickness of the glass substrate.
  • the inner and outer diameters are processed by grinding the outer peripheral end surface and the inner peripheral end surface of the glass substrate with a grinding wheel such as a drum-like diamond.
  • a grinding wheel such as a drum-like diamond.
  • the outer diameter and roundness of the glass substrate, the inner diameter of the hole, and the concentricity of the glass substrate and the hole are finely adjusted. For example, a 45 ° chamfer of about 0.1 mm to 0.2 mm is performed.
  • the order from the first lapping process after the coring process to the outer peripheral end face machining process is not limited to that shown in FIG. 3 and can be changed as appropriate according to the situation.
  • the lapping process may be performed first, and then the inner / outer diameter machining process, the inner circumference, and the outer circumference end face machining process may be performed.
  • a second lapping step, an inner circumference and an outer circumference end face machining step may be performed.
  • a polishing machine for lapping a glass substrate in the first and second lapping steps will be described.
  • the double-side polishing machine includes a disk-shaped upper surface plate and a lower surface plate that are arranged vertically so as to be parallel to each other, and rotate in opposite directions.
  • a plurality of diamond pellets for wrapping the main surface of the glass substrate are attached to the opposing surfaces of the upper and lower surface plates.
  • Between the upper and lower surface plates there are a plurality of carriers that rotate in combination with an internal gear provided in an annular shape on the outer periphery of the lower surface plate and a sun gear provided around the rotation axis of the lower surface plate.
  • the carrier is provided with a plurality of holes, and a glass substrate is fitted into the holes.
  • the upper and lower surface plates, the internal gear, and the sun gear can be operated by separate driving.
  • the lapping operation of the polishing machine is such that the upper and lower surface plates rotate in opposite directions, and the carrier sandwiched between the surface plates through the diamond pellets rotates with the surface plate holding a plurality of glass substrates. Revolves in the same direction as the lower surface plate with respect to the center of rotation.
  • the glass substrate can be lapped by supplying the grinding liquid between the upper surface plate and the glass substrate, and the lower surface plate and the glass substrate.
  • the processing pressure of the surface plate applied to the glass substrate and the rotation speed of the surface plate are adjusted as appropriate according to the desired lapping state.
  • the processing pressure in the first and second lapping steps is preferably 5884 Pa to 11768 Pa.
  • the rotation speed of the surface plate is preferably about 10 to 30 rpm, and the rotation speed of the upper surface plate is preferably about 30 to 40% slower than the lower surface rotation speed. If the processing pressure by the surface plate is increased and the rotation speed of the surface plate is increased, the lapping amount increases. However, if the processing pressure is increased too much, the surface roughness will not be good, and if the rotation speed is too high, the flatness will be increased. Is not good. Further, when the processing pressure is small and the rotation speed of the surface plate is slow, the amount of lapping is small and the production efficiency is lowered.
  • the surface roughness of the main surface of the glass substrate is Rz (maximum height roughness) of 2 ⁇ m to 4 ⁇ m, Ra (arithmetic)
  • the average roughness is preferably about 0.2 ⁇ m to 0.4 ⁇ m.
  • the surface roughness at the time when the first lapping step is completed is preferably such that Rz is 4 ⁇ m to 8 ⁇ m and Ra is about 0.4 ⁇ m to 0.8 ⁇ m.
  • the inner and outer end faces of the glass substrate are polished by brushing in the inner and outer end face processing steps.
  • the brush is preferably made of nylon, polypropylene or the like having a diameter of about 0.2 to 0.3 mm.
  • the polishing liquid is preferably cerium oxide having a particle size of about several ⁇ m.
  • the surface roughness of the inner and outer end faces is preferably such that Rz is 0.2 ⁇ m to 0.4 ⁇ m and Ra is about 0.02 ⁇ m to 0.04 ⁇ m.
  • the shape of the end surface of the glass substrate that has undergone the inner and outer diameter processing steps and the inner and outer peripheral end surface processing steps is such that the corner formed by the main surface and end surface is removed, and the position is about 0.2 mm to 0.5 mm from the outer peripheral end surface. From the main surface.
  • Ra absolute mean roughness
  • Rz maximum height roughness
  • the diamond pellet and the grinding liquid are used when polishing the glass substrate.
  • a pad is attached to the polishing surface of the upper and lower surface plates, and the polishing liquid is supplied to polish.
  • the abrasive include cerium oxide, zirconium oxide, aluminum oxide, manganese oxide, colloidal silica, and diamond. These are dispersed in water and used as a slurry.
  • the pad is divided into a hard pad and a soft pad, but can be appropriately selected and used as necessary.
  • the hard pad include a pad made of hard velor, urethane foam, pitch-containing suede, etc.
  • the soft pad include a pad made of suede, velor, etc.
  • the polishing method using a pad and an abrasive can correspond to rough polishing to precision polishing by changing the particle size of the abrasive and the type of pad. Therefore, in the first lapping step and the second lapping step, the abrasive, the particle size of the abrasive, and the pad are appropriately combined so that the above-mentioned surface roughness can be obtained by efficiently removing large undulations, chips, cracks, etc. Can respond.
  • polishing machines used in the first lapping process and the second lapping process have the same configuration, but it is preferable to perform polishing using different polishing machines prepared for each process. This is because the dedicated diamond pellets are pasted, so that the replacement is a large-scale operation, and complicated operations such as resetting the polishing conditions are required, resulting in a reduction in manufacturing efficiency.
  • polishing process Next, the polishing process will be described.
  • the surface of the glass substrate is precisely finished, and the shape of the outer peripheral end of the main surface is polished to a desired shape.
  • polishing can be done.
  • the polishing method uses a polishing machine having the same configuration as the polishing machine used in the first and second lapping processes, except that a pad and a polishing liquid are used instead of the diamond pellets and the grinding liquid used in the lapping process. .
  • the pad is a hard pad having a hardness A of about 80 to 90, and it is preferable to use, for example, urethane foam.
  • the abrasive is preferably used in the form of a slurry by dispersing cerium oxide, colloidal silica, zirconium oxide, titanium oxide, manganese oxide or the like having a particle size of 0.6 ⁇ m to 2.5 ⁇ m in water.
  • the mixing ratio of water and abrasive is preferably about 1: 9 to 3: 7.
  • the processing pressure on the glass substrate by the surface plate is preferably 8826 Pa to 10787 Pa.
  • the processing pressure applied to the glass substrate by the surface plate greatly affects the shape of the outer peripheral edge. As the processing pressure is increased, the inner side of the outer peripheral end tends to decrease and increase toward the outer side. Further, when the processing pressure is reduced, the outer peripheral end portion tends to be close to a flat surface and the surface sagging increases. The processing pressure can be determined while observing such a tendency.
  • the rotation speed of the surface plate is changed from 25 rpm to 50 rpm so that the flatness obtained until the chemical strengthening process is maintained and the surface roughness is further improved, and the rotation speed of the upper surface plate is lower than the rotation speed of the lower surface plate. It is preferable to slow by 30% to 40%.
  • the polishing amount is preferably 30 ⁇ m to 40 ⁇ m according to the above polishing conditions. If it is less than 30 ⁇ m, scratches and defects cannot be removed sufficiently. On the other hand, when it exceeds 40 ⁇ m, the surface roughness can be in the range of Rz from 2 nm to 60 nm and Ra from 2 nm to 4 nm.
  • the glass substrate is cleaned using a known ultrasonic cleaner to remove the abrasive and the like attached in the first polishing step. Pure water or the like can be used as the cleaning liquid.
  • the glass substrate is heated to a predetermined temperature in a preheating tank before being immersed in the chemical strengthening treatment liquid heated to 300 ° C. to 400 ° C. in the next chemical strengthening step.
  • the preheating temperature is, for example, 200 ° C. or higher.
  • this process can also be abbreviate
  • the glass substrate Prior to the second polishing step, the glass substrate is immersed in a chemical strengthening solution to form a chemically strengthened layer on the glass substrate.
  • a chemical strengthening solution to form a chemically strengthened layer on the glass substrate.
  • alkali metal ions such as lithium ions and sodium ions contained in the glass substrate are converted into alkali ions such as potassium ions having a larger ion radius. This is performed by the ion exchange method for substitution. Compressive stress is generated in the ion-exchanged region due to the distortion caused by the difference in ion radius, and the surface of the glass substrate is strengthened.
  • the chemical strengthening treatment liquid is not particularly limited, and a known chemical strengthening treatment liquid can be used.
  • a molten salt containing potassium ions or a molten salt containing potassium ions and sodium ions is generally used.
  • the molten salt containing potassium ions and sodium ions include potassium and sodium nitrates, carbonates, sulfates, and mixed molten salts thereof.
  • the chemical strengthening solution is heated to a temperature higher than the temperature at which the above components melt.
  • the heating temperature of the chemical strengthening treatment liquid is preferably lower than the glass transition point (Tg) of the glass substrate, more preferably lower than the glass transition point ⁇ 50 ° C.
  • the thickness of the chemically strengthened layer is preferably in the range of about 5 ⁇ m to 15 ⁇ m in view of improving the strength of the glass substrate and shortening the polishing process time.
  • the thickness of the reinforcing layer is within this range, a glass substrate having good impact resistance, which is flatness and mechanical strength, can be obtained.
  • the shape of the outer peripheral edge of the front main surface 7a after the chemical strengthening process is almost the same as that before the chemical strengthening process, and the above-mentioned chemical strengthening layer of about 5 ⁇ m to 15 ⁇ m is almost uniformly placed on the entire surface of the glass substrate. It becomes.
  • This process is a cleaning process for cleaning the glass substrate after the chemical strengthening process.
  • the glass substrate is immersed in hot water (pure water) at 50 to 70 ° C. for 5 to 30 minutes, and the chemically strengthened salt adhered to the surface of the glass substrate Melt.
  • the glass substrate is dipped in hot water (pure water) at 70 to 100 ° C. for 5 to 30 minutes to dissolve the chemically strengthened salt remaining on the surface of the glass substrate.
  • this process is not necessarily limited to the method of washing
  • This step is a drying step for drying the glass substrate cleaned in the second cleaning step.
  • the gas may be air or an inert high-purity gas such as nitrogen gas.
  • the temperature of the gas is preferably 15 to 200 ° C. A more preferable gas temperature is 20 ° C. to 200 ° C.
  • the gas is blown for 1 minute or longer, preferably for 3 minutes or longer until the water adhering to the glass substrate is completely dried.
  • the glass substrate may be dried in an oven.
  • the internal temperature of the oven is preferably 200 ° C. or lower.
  • the liquid film adhering to the glass substrate on which the chemically strengthened layer is formed is removed by the washing process and the drying process, and the surface state is made uniform, so that the wettability of the surface of the glass substrate can be improved.
  • the second polishing step is a step of polishing the surface of the glass substrate after the first polishing step more precisely.
  • the pad used in the second polishing step is a soft pad having a hardness of about 65 to 80 (Asker-C) that is softer than the pad used in the first polishing step.
  • Asker-C urethane foam or suede is preferably used.
  • As the abrasive cerium oxide, colloidal silica, zirconium oxide, titanium oxide, manganese oxide, and the like similar to those in the first polishing step can be used.
  • the particle size is finer It is preferable to use an abrasive with little variation.
  • An abrasive having an average particle diameter of 40 nm to 70 nm is dispersed in water to form a slurry and used as a polishing liquid.
  • the mixing ratio of water and abrasive is preferably about 1: 9 to 3: 7.
  • a chemical strengthening layer of about 5 ⁇ m to 15 ⁇ m is formed almost uniformly on the entire surface of the glass substrate by the chemical strengthening step before the second polishing step, so that the glass substrate surface is activated and chemically reacted.
  • the properties are greatly improved as compared with those immediately after the first polishing step.
  • the wettability of the surface of a glass substrate is increasing by performing a 2nd washing
  • the polishing liquid spreads uniformly on the surface of the glass substrate covered with the chemical strengthening layer having very high reactivity, and uniform polishing characteristics can be obtained over the entire surface of the glass substrate. . Since a chemically strengthened layer is formed on the surface of the glass substrate, uniform and good polishing can be performed without forming a hydrated layer or the like.
  • the processing pressure on the glass substrate by the surface plate is preferably 8826 Pa to 10787 Pa.
  • the processing pressure applied to the glass substrate by the surface plate greatly affects the shape of the outer peripheral edge as in the first polishing step, but the shape cannot be changed as efficiently as the first polishing step because the polishing rate is slow.
  • the change in the shape of the outer peripheral end due to the adjustment of the processing pressure is the same as in the first polishing step, and when the processing pressure is increased, the inner side of the outer peripheral end tends to decrease and increase toward the outside. Further, when the processing pressure is reduced, the outer peripheral end portion tends to be close to a flat surface and the surface sagging increases. In order to obtain the shape of the outer peripheral end, the processing pressure can be determined while observing such a tendency.
  • the rotation speed of the surface plate is preferably 15 rpm to 35 rpm, and the rotation speed of the upper surface plate is preferably 30% to 40% slower than the rotation speed of the lower surface plate.
  • the polishing conditions in the second polishing step are adjusted to obtain a desired outer peripheral end shape, and the surface roughness is set in the range of Rz from 2 nm to 6 nm and Ra from 0.2 nm to 0.4 nm. be able to.
  • the polishing amount is preferably 2 ⁇ m to 5 ⁇ m. When the polishing amount is within this range, minute defects such as minute roughness and undulation generated on the surface and minute scratches generated in the process so far can be efficiently removed.
  • the second polishing process reduces the chemically strengthened area on the surface of the glass substrate. There is no limitation as to whether or not the chemically strengthened region remains on the surface of the glass substrate after the second polishing step, or the thickness of the remaining strengthened region.
  • the manufacturing method of the glass substrate for information recording media you may have various processes other than the above. For example, an annealing process for relaxing internal strain of the glass substrate, a heat shock process for confirming the reliability of the strength of the glass substrate, various inspection / evaluation processes, and the like may be included.
  • the polishing machine used in the first polishing process it is preferable not to use the polishing machine used in the first polishing process as it is, but to polish using another polishing machine that has the same configuration but is prepared for each process. . This is because, if the polishing machine used in the first polishing step is used as it is, the polishing accuracy in the second polishing step decreases due to the abrasive remaining in the first polishing step, and the polishing conditions are reset. This is because work is required and manufacturing efficiency is lowered.
  • a conventionally known method can be used as a method for forming the magnetic film 2.
  • a method in which a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed is spin-coated on a substrate, or a method in which sputtering or electroless plating is used. The method of doing is mentioned.
  • the film thickness by spin coating is about 0.3 ⁇ m to 1.2 ⁇ m
  • the film thickness by sputtering is about 0.04 ⁇ m to 0.08 ⁇ m
  • the film thickness by electroless plating is 0.05 ⁇ m to 0.1 ⁇ m. From the viewpoint of thinning and densification, film formation by sputtering and electroless plating is preferable.
  • the magnetic material used for the magnetic film is not particularly limited, and a conventionally known material can be used. However, in order to obtain a high coercive force, Ni having a high crystal anisotropy is basically used, and Ni or A Co-based alloy to which Cr is added is suitable. Specific examples include CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, and CoNiPt containing Co as a main component, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, and CoCrPtSiO.
  • the magnetic film may have a multilayer structure (for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa) that is divided by a nonmagnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) to reduce noise.
  • a nonmagnetic film for example, Cr, CrMo, CrV, etc.
  • granular materials such as ferrite, iron-rare earth, and non-magnetic films made of SiO 2 , BN, etc. are dispersed with magnetic particles such as Fe, Co, FeCo, CoNiPt, etc. Also good.
  • the magnetic film may be either an inner surface type or a vertical type recording format.
  • a lubricant may be thinly coated on the surface of the magnetic film in order to improve the sliding of the magnetic head.
  • the lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.
  • an underlayer or a protective layer may be provided.
  • the underlayer in the magnetic disk is selected according to the magnetic film.
  • the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni.
  • Cr alone or a Cr alloy is preferable from the viewpoint of improving magnetic characteristics.
  • the underlayer is not limited to a single layer, and may have a multi-layer structure in which the same or different layers are stacked.
  • a multilayer underlayer such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, or NiAl / CrV may be used.
  • Examples of the protective layer that prevents wear and corrosion of the magnetic film include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer.
  • These protective layers can be formed continuously with an in-line type sputtering apparatus, such as an underlayer and a magnetic film.
  • these protective layers may be a single layer, or may have a multilayer structure including the same or different layers. Note that another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer.
  • tetraalkoxysilane is diluted with an alcohol-based solvent on the Cr layer, and then colloidal silica fine particles are dispersed and applied, and then baked to form a silicon dioxide (SiO 2 ) layer. It may be formed.
  • Example 3 The glass substrates of Examples 1 to 3 were produced as follows.
  • glass substrates of Examples 1 to 3 were produced according to the manufacturing process diagram described in FIG. In Examples 1 to 3, glass substrates were produced by changing the preheating temperature T0 (° C.) and the strengthening temperature T1 (° C.).
  • An aluminosilicate glass (Tg: 500 ° C.) was used as a glass material, and 300 blanks were produced by press-molding molten glass.
  • polishing step A suede pad manufactured by FILWEL was used, and cerium oxide and colloidal silica were used as the abrasive.
  • the polishing conditions were pad hardness 80 (Asker-C), abrasive particle size 30 (nm), rotation speed 30 (rpm), and processing pressure 10787 (Pa).
  • the target polishing amount was 3 ⁇ m.
  • polishing was carried out by obtaining a processing time from which the polishing amount was 3 ⁇ m from the polishing rates of Examples 1 to 3.
  • the processing time of Examples 1 to 3 was 15 minutes.
  • the polishing rate was obtained in advance from the amount of polishing when experimentally polishing for a predetermined time under the polishing conditions of Examples 1 to 3.
  • the outer peripheral end face processing step, the first cleaning step, the preheating step, the chemical strengthening step, the second cleaning step, and the drying step are performed in this order before the first polishing step, and the second polishing step is performed after the first polishing step. Continued.
  • the target polishing amount of the comparative example is also 3 ⁇ m.
  • the processing time was set to 25 minutes from the polishing rate under the conditions of the comparative example obtained by conducting an experiment in advance.
  • the temperature conditions and the like in each step are the same as those in Example 1.
  • 100 glass substrates were produced.
  • FIG. 4 is an enlarged view of a cross section of the glass substrate.
  • a solid line 11 in FIG. 4A is a measurement cross-sectional curve showing the surface shape of the glass substrate.
  • a broken line 12 is a waviness curve representing the waviness of the surface of the glass substrate.
  • FIG. 4B is an enlarged view of a part of FIG. 4A, and shows the minute undulation 13 generated on the undulation curve 12.
  • the waviness height Wa of the waviness curve 12 in FIG. 4A is measured using a multi-function disk interferometer (Optiflat Phase Shift Technology. Inc.), and the entire surface of the glass substrate is measured.
  • the measurement principle is a method of measuring a subtle shape change of the surface by irradiating the surface of the glass substrate with white light and measuring an intensity change of interference between the reference light and the measurement light having different phases.
  • the obtained measurement data was cut off with a period of 5 mm or more to obtain a waviness Wa.
  • the height ⁇ Wa of the fine undulation generated on the undulation of FIG. 4B is measured with a three-dimensional surface structure analysis microscope (manufactured by ZYGO; trade name NEWVIEW5000).
  • the wavelength was in the range of 30 to 200 ⁇ m, 1 ⁇ m square was measured at four locations, and the average value was defined as microwaviness ⁇ Wa.
  • Table 1 shows the average values of the measurement results obtained by measuring the waviness Wa, the microwaviness ⁇ Wa, and the polishing rate on the surface of each of 100 glass substrates prepared in Examples 1 to 3 and the comparative example.
  • the average value of the waviness Wa in Example 1 is 0.31 nm
  • the average value of the microwaviness ⁇ Wa is 0.13 nm
  • the average value of the waviness Wa in Example 2 is 0.32 nm
  • the microwaviness ⁇ Wa The average value was 0.13 nm
  • the average value of the waviness Wa in Example 3 was 0.32 nm
  • the average value of the microwaviness ⁇ Wa was 0.13 nm.
  • the glass substrate was 100% non-defective and the judgment was “good”.
  • the average value of Wa was 0.34 nm, and the average value of microwaviness ⁇ Wa was 0.15 nm. Further, 43% of defective products were generated, and the determination was x.
  • polishing rate of Examples 1 to 3 was 0.20 ⁇ m / min, and the polishing rate of the comparative example was 0.12 ⁇ m / min. It was found that the processing time of the second polishing step can be greatly shortened in the examples.
  • a method for producing a glass substrate capable of efficiently producing a glass substrate having high smoothness, and magnetic recording capable of efficiently producing a magnetic recording medium having high smoothness can be provided.

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Abstract

 研磨剤を含む研磨液を用いてガラス基板の表面を研磨する第1研磨工程と第2研磨工程とを有するガラス基板の製造方法において、ガラス基板を化学強化する化学強化工程と、化学強化工程を終えたガラス基板を洗浄する洗浄工程と、洗浄工程で洗浄された前記ガラス基板を乾燥させる乾燥工程と、を有し、第1研磨工程を行った後、化学強化工程と洗浄工程と乾燥工程と第2研磨工程とをこの順に行うことを特徴とするガラス基板の製造方法。

Description

ガラス基板の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法
 本発明は、ガラス基板の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法に関する。
 従来、コンピュータ等に用いられる情報記録媒体として磁気ディスクがある。磁気ディスク用基板としては、アルミニウム基板が一般的に用いられてきた。しかし、近年、記録密度向上のための磁気ヘッド浮上量の低減の要請に伴い、アルミニウム基板よりも表面の平滑性に優れ、しかも表面欠陥が少ないことから磁気ヘッド浮上量の低減を図ることができるガラス基板を磁気ディスク用基板として用いる割合が増えてきている。
 このような磁気ディスク等のガラス基板は、ブランク材と呼ばれるガラス基板に研磨加工等を施すことによって製造される。ガラス基板(ブランク材)は、プレス成形によって製造する方法や、フロート法等によって作製された板ガラスを切断して製造する方法等が知られている。一定の形状に切り出されたガラス基板のままでは表面の凹凸が大きく、表面研磨を行う必要があり、また、高密度化の要請からより高精度に研磨する技術が求められている。
 従来、よく知られているように、ガラスの表面仕上げの工程は、大きく分けて、第1ラッピング工程、第2ラッピング工程、第1研磨工程、第2研磨工程の各工程からなる(例えば、特許文献1、特許文献2参照)。
 第1ラッピング工程は、ガラス基板の両表面を研磨加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。第2ラッピング工程は、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを微調整する工程である。
 第1研磨工程、第2研磨工程はいわゆる研磨工程であり、第1研磨工程でキズや欠陥を除去してガラス基板の表面を所定の面粗さにした後、第2研磨工程でガラス基板の表面をさらに精密に研磨する。近年、ガラス基板には非常に高いレベルの平滑性が要求されるため、第1研磨工程、第2研磨工程ではともに研磨剤を含む研磨液を用いて研磨する方法が用いられている。
特許第3184261号公報 特許第3184495号公報
 しかしながら、特許文献1、特許文献2に開示されている従来の研磨工程では、さらに高いレベルの平滑性を有するガラス基板を効率的に製造することが非常に困難になってきた。
 本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、平滑性の高いガラス基板を効率的に製造することができるガラス基板の製造方法、平滑性の高い磁気記録媒体を効率的に製造することができる磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
 上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。
 1.研磨剤を含む研磨液を用いてガラス基板の表面を研磨する第1研磨工程と第2研磨工程とを有するガラス基板の製造方法において、
 前記ガラス基板の表面を化学強化する化学強化工程と、
 前記化学強化工程を終えた前記ガラス基板を洗浄する洗浄工程と、
 前記洗浄工程で洗浄された前記ガラス基板を乾燥させる乾燥工程と、
 を有し、
 前記第1研磨工程を行った後、前記化学強化工程と前記洗浄工程と前記乾燥工程と前記第2研磨工程とをこの順に行うことを特徴とするガラス基板の製造方法。
 2.前記洗浄工程では、前記ガラス基板を純水に浸漬することを特徴とする前記1に記載のガラス基板の製造方法。
 3.前記純水の温度は50℃~100℃であることを特徴とする前記2に記載のガラス基板の製造方法。
 4.前記乾燥工程では、前記ガラス基板に気体を吹き付けて乾燥させることを特徴とする前記1から3の何れか1項に記載のガラス基板の製造方法。
 5.前記気体の温度は15℃~200℃であることを特徴とする前記4に記載のガラス基板の製造方法。
 6.前記1から5の何れか1項に記載のガラス基板の製造方法を用いて製造したガラス基板の表面に磁性膜を形成する工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
 本発明によれば、第1研磨工程を行った後、化学強化工程と洗浄工程と乾燥工程と第2研磨工程とをこの順に行うので、化学強化によりガラス基板表面が活性化し、化学的な反応性が第1研磨工程の直後に比べて大幅に向上するとともに、ガラス基板の表面の濡れ性が高まっている。このことにより、第2研磨工程では反応性が非常に高い化学強化層に覆われたガラス基板の全面に均一に研磨液が広がるので短時間で平滑度の高い研磨が可能になる。
 したがって、平滑性の高いガラス基板を効率的に製造することができるガラス基板の製造方法、平滑性の高い磁気記録媒体を効率的に製造することができる磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。
ガラス基板の全体構成を示す図である。 ガラス基板の表主表面の上に磁性膜を備えている磁気記録媒体の例を示す図である。 ガラス基板の製造における工程を説明する製造工程図である。 ガラス基板表面のうねり及び微小うねりを説明するための基板の拡大断面図である。
 本発明を図示の実施の形態に基づいて説明するが、本発明は該実施の形態に限らない。
 図1は、本発明に係るガラス基板1の全体構成を示している。図1に示す様に、ガラス基板1は、中心に孔5が形成されたドーナツ状の円板形状をしている。10tは外周端面、20tは内周端面、7aは表主表面、7bは裏主表面を示している。
 図2は、本発明に係る磁気記録媒体の一例である磁気ディスクの斜視図である。この磁気ディスクDは、円形のガラス基板1の表面に磁性膜2が直接形成されている。なお、磁性膜2は裏主表面7bの上にも設けることができる。
 図3は、本発明に係るガラス基板の製造方法の一例の製造工程図である。
 本実施形態の製造工程では、第1研磨工程を行った後、第2研磨工程を行う前に、化学強化工程と洗浄工程と乾燥工程とをこの順に行っている点が特徴である。図3を用いて、本実施形態のガラス基板の製造工程について詳しく説明する。
 なお、本発明のガラス基板は、磁気記録媒体に限定されるものではなく、光磁気ディスクや光ディスクなどにも用いることができる。
 <ガラス基板の製造工程>
 ガラス基板の大きさに特に限定はない。例えば、外径が2.5インチ、1.8インチ、1インチ、0.8インチなど種々の大きさのガラス基板がある。また、ガラス基板の厚みにも限定はなく、2mm、1mm、0.63mmなど種々の厚みのガラス基板がある。
 (ガラス溶融工程)
 最初に、ガラス素材を溶融する。
 ガラス基板の材料としては、化学強化が可能なガラスであれば特に制限はない。例えば、SiO、NaO、CaOを主成分としたソーダライムガラス;SiO、Al、RO(R=K、Na、Li)を主成分としたアルミノシリケートガラス;ボロシリケートガラス;LiO-SiO系ガラス;LiO-Al-SiO系ガラス;R’O-Al-SiO系ガラス(R’=Mg、Ca、Sr、Ba)などを使用することができる。中でも、アルミノシリケートガラスやボロシリケートガラスは、耐衝撃性や耐振動性に優れるため特に好ましい。
 (プレス成形工程)
 溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得る。なお、円板状のガラス基板前駆体は、プレス成形によらず、例えばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。
 (コアリング加工工程)
 プレス成形したガラス基板前駆体は、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で中心部に孔を開ける。
 (第1ラッピング工程)
 次に、ガラス基板の両表面をラッピング加工し、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する。
 (内・外径加工工程)
 次に、ガラス基板の外周端面および内周端面を、例えば鼓状のダイヤモンド等の研削砥石により研削することで内・外径加工する。この内・外径加工により、ガラス基板の外径寸法および真円度、孔の内径寸法、並びにガラス基板と孔との同心度を微調整し、また、ガラス基板の内・外周角部を、例えば、0.1mmから0.2mm程度の45°の面取りをする。
 (内周端面加工工程)
 この後、ガラス基板の内周端面を、研磨液を使用したブラシ研磨により面取り部の角部を曲面とし、また微細なキズ等を除去する。
 (第2ラッピング工程)
 次に、ガラス基板の両表面を再びラッピング加工して、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを微調整する。
 (外周端面加工工程)
 そして、ガラス基板の外周端面を、研磨液を使用したブラシ研磨により面取り部の角部を曲面とし、また微細なキズ等を除去する。
 なお、コアリング加工以降の第1ラッピング工程から外周端面加工工程までの順序は、図3に示したものに限定されず、状況に応じて適宜変更することができる。例えば、ラッピング工程を一つにして最初に行い、その後、内・外径加工工程、内周、外周端面加工工程を行っても良い。また、第1ラッピング工程、内・外径加工工程の後、第2ラッピング工程、内周、外周端面加工工程を行っても良い。
 第1及び第2ラッピング工程にてガラス基板をラッピングする研磨機について説明する。研磨機は、両面研磨機と呼ばれる公知の研磨機を使用できる。両面研磨機は、互いに平行になるように上下に配置された円盤状の上定盤と下定盤とを備えており、互いに逆方向に回転する。この上下の定盤の対向するそれぞれの面にガラス基板の主表面をラッピングするための複数のダイヤモンドペレットが貼り付けてある。上下の定盤の間には、下定盤の外周に円環状に設けてあるインターナルギアと下定盤の回転軸の周囲に設けてある太陽ギアとに結合して回転する複数のキャリアがある。このキャリアには、複数の穴が設けてあり、この穴にガラス基板をはめ込んで配置する。上下の定盤、インターナルギア及び太陽ギアは別駆動で動作することができる。
 研磨機のラッピング動作は、上下の定盤が互いに逆方向に回転し、ダイヤモンドペレットを介して定盤に挟まれているキャリアは、複数のガラス基板を保持した状態で、自転しながら定盤の回転中心に対して下定盤と同じ方向に公転する。このような動作している研磨機において、研削液を上定盤とガラス基板及び下定盤とガラス基板との間に供給することでガラス基板のラッピングを行うことができる。
 この両面研磨機を使用する際、ガラス基板に加わる定盤の加工圧力及び定盤の回転数を所望のラッピング状態に応じて適宜調整する。第1及び第2ラッピング工程における加工圧力は、5884Paから11768Paとするのが好ましい。また、定盤の回転数は、10rpmから30rpm程度とし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より30%から40%程度遅くするのが好ましい。定盤による加工圧力を大きくし、定盤の回転数を速くするとラッピング量は多くなるが、加工圧力を大きくしすぎると面粗さが良好とならず、また、回転数が速すぎると平坦度が良好とならない。また加工圧力が小さく定盤の回転数が遅いとラッピング量が少なく製造効率が低くなる。
 第2ラッピング工程を終えた時点で、大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥は除去され、ガラス基板の主表面の面粗さは、Rz(最大高さ粗さ)が2μmから4μm、Ra(算術平均粗さ)が0.2μmから0.4μm程度とするのが好ましい。このような面状態にしておくことで、次の化学強化工程を経て第1研磨工程で研磨を効率よく行うことができる。
 尚、第1ラッピング工程では、第2ラッピング工程を効率よく行うことができるように大まかに大きなうねり、欠け、ひびを効率よく除去する。このため、第2ラッピングで使用する粗さ#1300メッシュから#1700メッシュより粗い#800メッシュから#1200メッシュ程度のダイヤモンドペレットを使用するのが好ましい。第1ラッピング工程が完了した時点での面粗さは、Rzが4μmから8μmで、Raが0.4μmから0.8μm程度とするのが好ましい。
 ガラス基板の内周、外周の端面は、内周及び外周端面加工工程でブラシ研磨によるポリッシング加工を行う。ブラシは、φ0.2からφ0.3mm程度のナイロン、ポリプロピレン等を使用するのが好ましい。また、研磨液は、粒径が数μm程度の酸化セリウムが好ましい。ブラシ研磨の結果、内周、外周の端面の面粗さは、Rzが0.2μmから0.4μmで、Raが0.02μmから0.04μm程度とするのが好ましい。内・外径加工工程及び内周及び外周端面加工工程を経たガラス基板の端面の形状は、主表面と端面とが成す角部が取り除かれ、外周端面から0.2mmから0.5mm程度の位置から主表面よりダレた状態となる。
 ここで、Ra(算術平均粗さ)、Rz(最大高さ粗さ)は、JIS B0601:2001で規定されている。これらは、原子間力顕微鏡(AFM)等により測定することができる。これら規定及び測定方法は、以降で記述されるRa、Rzについても同じく適用する。
 上記の例では、ガラス基板を研磨する際にダイヤモンドペレットと研削液を用いているが、上下の定盤の研磨面にパッドを貼り付け、研磨液を供給して研磨する方法とすることもできる。研磨剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、コロイダルシリカ、ダイヤモンドなどが挙げられる。これらを水で分散化してスラリー状として使用する。パッドは硬質パッドと軟質パッドとに分けられるが、必要に応じて適宜選択して用いることができる。硬質パッドとしては、硬質ベロア、ウレタン発泡、ピッチ含有スウェード等を素材とするパッドが挙げられ、軟質パッドとしては、スウェードやベロア等を素材とするパッドが挙げられる。
 パッドと研磨剤を使用する研磨方法は、研磨剤の粒度やパッドの種類を変えて、粗研磨から精密研磨まで対応することができる。よって、第1ラッピング工程と第2ラッピング工程で、効率よく大きなうねり、欠け、ひび等を除去し上記の面粗さを得ることができる様に研磨剤、研磨剤の粒度、パッドを適宜組み合わせて対応することができる。
 また、第1及び第2ラッピング工程の後、ガラス基板の表面に残った研磨剤やガラス粉を除去するための洗浄工程を行うことが好ましい。
 尚、第1ラッピング工程及び第2ラッピング工程で使用する研磨機は、同一構成ではあるがそれぞれの工程専用に用意された別の研磨機を用いて研磨加工を行うのが好ましい。これは、専用のダイヤモンドペレットを貼り付けているため交換が大掛かりな作業となり、また、研磨条件を再設定する等の煩雑な作業が必要となり、製造効率が低下するためである。
 (第1研磨工程)
 次に、研磨工程に関して説明する。研磨工程では、ガラス基板の表面を精密に仕上げると伴に主表面の外周端部の形状を所望の形状に研磨する。
 まず、第1研磨工程では、第2研磨工程で最終的に必要とされる面粗さを効率よく得ることができるように、面粗さを向上させるとともに最終的に所望の形状を効率よく得ることができる研磨を行う。
 研磨の方法は、ラッピング工程で使用したダイヤモンドペレットと研削液に代えて、パッドと研磨液を使用する以外は第1及び第2ラッピング工程で使用した研磨機と同一の構成の研磨機を使用する。
 パッドは硬度Aで80から90程度の硬質パッドで例えば発泡ウレタンを使用するのが好ましい。パッドの硬度が研磨による発熱により柔らかくなると研磨面の形状変化が大きくなるため硬質パッドを用いるのが好ましい。研磨剤は、粒径が0.6μmから2.5μmの酸化セリウム、コロイダルシリカ、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化マンガン等を水に分散させてスラリー状にして用いるのが好ましい。水と研磨剤との混合比率は、概ね1:9から3:7程度が好ましい。
 定盤によるガラス基板への加工圧力は、8826Paから10787Paとするのが好ましい。定盤によるガラス基板への加工圧力は、外周端部の形状に大きく影響する。加工圧力を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加工圧力を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。こうした傾向を観察しながら加工圧力を決めることができる。
 また、化学強化工程までに得た平坦度を維持し、さらに面粗さを向上させるように定盤の回転数を25rpmから50rpmとし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より30%から40%遅くするのが好ましい。
 上記の研磨条件により研磨量を30μmから40μmとするのが好ましい。30μm未満では、キズや欠陥を十分に除去ができない。また40μmを超える場合は、面粗さをRzが2nmから60nm、Raが2nmから4nmの範囲とすることができるが、必要以上に研磨を行うことになり製造効率が低下する。
 (第1洗浄工程)
 公知の超音波洗浄機を用いてガラス基板を洗浄し、第1研磨工程で付着した研磨剤等を除去する。洗浄液には純水などを用いることができる。
 (予熱工程)
 次の化学強化工程で300℃~400℃に加熱された化学強化処理液に浸漬する前に、予熱槽でガラス基板を所定温度に加熱する。予熱温度は例えば200℃以上である。
 予熱工程で加熱することにより、加熱された化学強化処理液に浸漬される際の熱衝撃によるガラス基板の割れや微細なクラックの発生を防止することができる。なお、化学強化工程でガラス基板の割れや微細なクラックが発生するおそれが無い場合は、本工程を省略することもできる。
 (化学強化工程)
 第2研磨工程の前に、化学強化液にガラス基板を浸漬してガラス基板に化学強化層を形成する。化学強化層を形成することでガラス基板の表面状態を改善するとともに、耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。
 化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス基板を浸漬することによってガラス基板に含まれるリチウムイオン、ナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンによって置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス基板の表面が強化される。
 化学強化処理液に特に制限はなく、公知の化学強化処理液を用いることができる。通常、カリウムイオンを含む溶融塩又はカリウムイオンとナトリウムイオンをふくむ溶融塩を用いることが一般的である。カリウムイオンやナトリウムイオンを含む溶融塩としては、カリウムやナトリウムの硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩やこれらの混合溶融塩が挙げられる。中でも、融点が低く、ガラス基板の変形を防止できるという観点からは、硝酸塩を用いることが好ましい。
 化学強化処理液は、上記の成分が融解する温度よりも高温になるよう加熱される。一方、化学強化処理液の加熱温度が高すぎると、ガラス基板の温度が上がりすぎ、ガラス基板の変形を招く恐れがある。このため、化学強化処理液の加熱温度はガラス基板のガラス転移点(Tg)よりも低い温度が好ましく、ガラス転移点-50℃よりも低い温度とすることが更に好ましい。
 化学強化層の厚みとしては、ガラス基板の強度向上と研磨工程の時間の短縮との兼ね合いから、5μm~15μm程度の範囲が好ましい。強化層の厚みがこの範囲の場合、平坦度、機械的強度である耐衝撃性が良好なガラス基板とすることができる。
 化学強化工程後の表主表面7aの外周端部の形状は、化学強化工程前とほとんど変わらず、上記の5μm~15μm程度の化学強化層がガラス基板の表面全体にほぼ一様に載った状態となる。
 (第2洗浄工程)
 本工程は、化学強化工程を終えた前記ガラス基板を洗浄する洗浄工程である。
 例えば、ガラス基板を清浄な大気中で50~200℃まで冷却した後、50~70℃の温水(純水)に5~30分間ガラス基板を浸漬し、ガラス基板の表面に付着した化学強化塩を溶かす。次に、70~100℃の熱水(純水)に5~30分間ガラス基板を浸漬し、ガラス基板の表面に残っている化学強化塩を溶かす。
 なお、本工程は必ずしも温水と熱水を用いて洗浄する方法に限定されるものではなく、化学強化塩を十分に除去できるのであれば1回の洗浄でも良いし、3回以上繰り返して温水または熱水に浸漬しても良い。
 (乾燥工程)
 本工程は、第2洗浄工程で洗浄されたガラス基板を乾燥させる乾燥工程である。
 洗浄後のガラス基板に、ゴミ、埃などが除去された乾燥した気体を吹き付けて乾燥させる。気体は、空気でも窒素ガスなどの不活性の高純度ガスでも良い。気体の温度は15℃~200℃にすることが好ましい。より好ましい気体の温度は20℃~200℃である。気体を吹き付ける時間は1分以上、好ましくは3分以上ガラス基板に付着した水分が完全に乾燥するまで気体を吹き付ける。
 なお、別法として、ガラス基板をオーブンに入れて乾燥させても良い。オーブンの内部温度は好ましくは200℃以下である。
 洗浄工程と乾燥工程により、化学強化層が形成されたガラス基板に付着した液体の皮膜を除去し、表面状態を均質にするので、ガラス基板の表面の濡れ性を高めることができる。
 (第2研磨工程)
 第2研磨工程は、第1研磨工程後のガラス基板の表面を更に精密に研磨する工程である。第2研磨工程で使用するパッドは、第1研磨工程で使用するパッドより柔らかい硬度65から80(Asker-C)程度の軟質パッドで、例えば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが好ましい。研磨剤としては、第1研磨工程と同様の酸化セリウム、コロイダルシリカ、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化マンガン等を用いることができるが、ガラス基板の表面をより滑らかにするため、粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤を用いるのが好ましい。粒径の平均粒子径が40nmから70nmの研磨剤を水に分散させてスラリー状にして研磨液として用い、水と研磨剤との混合比率は、1:9から3:7程度が好ましい。
 本発明では第2研磨工程の前に、化学強化工程によって5μm~15μm程度の化学強化層がガラス基板の表面全体にほぼ一様に形成されているのでガラス基板表面が活性化し、化学的な反応性が第1研磨工程の直後に比べて大幅に向上している。また、第2洗浄工程と乾燥工程とを行うことにより、ガラス基板の表面の濡れ性が高まっている。
 そのため第2研磨工程を始めるとすぐに研磨液は、反応性が非常に高い化学強化層に覆われたガラス基板の表面に一様に広がり、ガラス基板表面の全面にわたって均一な研磨特性が得られる。ガラス基板表面には化学強化層が形成されているので、水和層等を形成することなく均質かつ良好な研磨加工が可能になる。
 定盤によるガラス基板への加工圧力は、8826Paから10787Paが好ましい。定盤によるガラス基板への加工圧力は、第1研磨工程と同様に外周端部の形状に大きく影響するが、研磨速度が遅いため第1研磨工程ほど効率的に形状を変化させることはできない。加工圧力の加減による外周端部の形状の変化は、第1研磨工程と同様であり、加工圧力を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加工圧力を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。外周端部の形状を得るために、こうした傾向を観察しながら加工圧力を決めることができる。定盤の回転数を15rpmから35rpmとし、上定盤の回転数を下定盤の回転数より30%から40%遅くするのが好ましい。
 上記の様に第2研磨工程での研磨条件を調整して所望の外周端部の形状を得るとともに、面粗さをRzが2nmから6nm、Raが0.2nmから0.4nmの範囲とすることができる。
 研磨量は2μmから5μmとするのが好ましい。研磨量をこの範囲とすると、表面に発生した微小な荒れやうねり、これまでの工程で生じた微小な傷痕といった微小な欠陥を効率良く除去することができる。
 第2研磨工程によって、ガラス基板の表面の化学強化された領域が減少する。第2研磨工程の後のガラス基板の表面に化学強化された領域が残っているか否か、あるいは残っている強化された領域の厚みについては制限はない。
 (第3洗浄工程)
 (検査工程)
 第2研磨工程の終了後、ガラス基板の洗浄及び検査を行い、ガラス基板が完成する。
 なお、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、上記以外の種々の工程を有していても良い。例えば、ガラス基板の内部歪みを緩和するためのアニール工程、ガラス基板の強度の信頼性確認のためのヒートショック工程、種々の検査・評価工程等を有していても良い。
 また、第2研磨工程では、第1研磨工程で使用した研磨機をそのまま用いるのではなく、同一構成ではあるがそれぞれの工程専用に用意された別の研磨機を用いて研磨を行うのが好ましい。これは、第1研磨工程で使用した研磨機をそのまま用いると第1研磨工程で残留した研磨剤等により第2研磨工程での研磨精度が低下したり、研磨条件を再設定する等の煩雑な作業が必要となり、製造効率が低下するためである。
 (磁性膜形成工程)
 次に、ガラス基板に設ける磁性膜2について説明する。以下、図2に基づき磁性膜2を設けた磁気記録媒体Dについて説明する。
 磁性膜2の形成方法としては従来の公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無電解めっきにより形成する方法が挙げられる。スピンコート法での膜厚は約0.3μm~1.2μm程度、スパッタリング法での膜厚は0.04μm~0.08μm程度、無電解めっき法での膜厚は0.05μm~0.1μm程度であり、薄膜化および高密度化の観点からはスパッタリング法および無電解めっき法による膜形成が好ましい。
 磁性膜に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いCoを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でNiやCrを加えたCo系合金などが好適である。具体的には、Coを主成分とするCoPt、CoCr、CoNi、CoNiCr、CoCrTa、CoPtCr、CoNiPtや、CoNiCrPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa、CoCrPtB、CoCrPtSiOなどが挙げられる。磁性膜は、非磁性膜(例えば、Cr、CrMo、CrVなど)で分割しノイズの低減を図った多層構成(例えば、CoPtCr/CrMo/CoPtCr、CoCrPtTa/CrMo/CoCrPtTaなど)としてもよい。上記の磁性材料の他、フェライト系、鉄-希土類系や、SiO、BNなどからなる非磁性膜中にFe、Co、FeCo、CoNiPt等の磁性粒子を分散された構造のグラニュラーなどであってもよい。また、磁性膜は、内面型および垂直型のいずれの記録形式であってもよい。
 また、磁気ヘッドの滑りをよくするために磁性膜の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル(PFPE)をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。
 さらに必要により下地層や保護層を設けてもよい。磁気ディスクにおける下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al、Niなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。Coを主成分とする磁性膜の場合には、磁気特性向上等の観点からCr単体やCr合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造としても構わない。例えば、Cr/Cr、Cr/CrMo、Cr/CrV、NiAl/Cr、NiAl/CrMo、NiAl/CrV等の多層下地層としてもよい。
 磁性膜の摩耗や腐食を防止する保護層としては、例えば、Cr層、Cr合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の層からなる多層構成としてもよい。なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Cr層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して二酸化ケイ素(SiO)層を形成してもよい。
 [実施例]
 実施例1~3のガラス基板を以下のように作製した。
 (ガラス基板の作製)
 図3で説明した製造工程図に従って、実施例1~3のガラス基板を各100枚作製した。実施例1~3では、予熱温度T0(℃)と強化温度T1(℃)を変えてガラス基板を各作製した。
 ガラス材料としてアルミノシリケートガラス(Tg:500℃)を用い、溶融ガラスをプレス成形してブランク材を300枚作製した。内外周加工工程、ラッピング工程を経て、外径65mm、内径20mmのガラス基板とした。ガラス基板の厚みは0.64mmとした。
 (第1研磨工程)
 ニッタ・ハース社製のウレタンパッドを用い、研磨剤としては、酸化セリウムを用いた。研磨条件は、パッドの硬度76(硬度A)、研磨剤の粒径0.6(μm)、回転数30(rpm)、加工圧力10787(Pa)とした。
 (第1洗浄工程)
 超音波洗浄機で10分間洗浄を行った。
 (予熱工程)
 予熱温度T0(℃)に加熱した予熱槽でガラス基板を30分間加熱した。
 (化学強化工程)
 強化温度T1(℃)に加熱した化学強化処理液にガラス基板を浸漬した。化学強化処理液にはカリウムの硝酸塩を用いた。
 (第2洗浄工程)
 ガラス基板を清浄な大気中で冷却温度200(℃)まで冷却した後、温水温度60(℃)の温水(純水)に20分間ガラス基板を浸漬し、次に熱水温度85(℃)の熱水(純水)に20分間ガラス基板を浸漬した。
 (乾燥工程)
 乾燥温度135(℃)に加熱した清浄な空気をガラス基板の両面に3分間吹き付けて乾燥させた。
 (第2研磨工程)
 FILWEL社製のスウェードパッドを用い、研磨剤としては、酸化セリウムおよびコロイダルシリカを用いた。研磨条件は、パッドの硬度80(Asker-C)、研磨剤の粒径30(nm)、回転数30(rpm)、加工圧力10787(Pa)とした。
 また、実施例1~3において目標の研磨量は3μmとした。本工程では、実施例1~3の研磨レートから研磨量が3μmになる加工時間を求めて研磨を行った。実施例1~3の加工時間は15分とした。研磨レートは、予め実験的に実施例1~3の研磨条件で所定時間の研磨を行ったときの研磨量から求めた。
 (第3洗浄工程)
 第3洗浄工程として、ロールスクラブ機、カップスクラブ機でのブラシ洗浄を行い、その後超音波洗浄機で洗浄を行った。
 [比較例]
 比較例では、第1研磨工程の前に外周端面加工工程、第1洗浄工程、予熱工程、化学強化工程、第2洗浄工程、乾燥工程の順に行い、第1研磨工程の後第2研磨工程を続けて行った。
 比較例の目標の研磨量も3μmである。予め実験を行って求めた比較例の条件での研磨レートから加工時間を25分とした。各工程における温度条件等は実施例1と同じ条件である。比較例ではガラス基板を100枚作製した。
 [測定方法]
 ガラス基板のうねり、微小うねりとこれらの測定方法について説明する。
 図4は、ガラス基板の断面の拡大図である。図4(a)の実線の11がガラス基板の表面形状を示す測定断面曲線である。また、破線の12はガラス基板の表面のうねりを表すうねり曲線である。図4(b)は、図4(a)の一部を拡大した図であり、うねり曲線12の上に発生している微小うねり13を表している。
 図4(a)のうねり曲線12のうねりの高さWaは、多機能ディスク用干渉計(オプティフラット Phase Shift Technology.Inc.製)を用いて行い、ガラス基板表面の全面を測定する。測定原理は、ガラス基板の表面に白色光を照射し、位相の異なる参照光と測定光の干渉の強度変化を測定することで、表面の微妙な形状変化を測定する方法である。得られた測定データを5mm以上の周期をカットオフし、うねりWaとした。
 図4(b)のうねりの上に発生している微小うねりの高さμWaは、3次元表面構造解析顕微鏡(ZYGO社製;商品名NEWVIEW5000)によって測定する。波長は、30~200μm範囲で行い、1μm□を4カ所測定し、その平均値を微小うねりμWaとした。
 [測定結果]
 実施例1~3と比較例で作製した各100枚のガラス基板表面のうねりWa、微小うねりμWa、研磨レートをそれぞれ測定した測定結果の平均値を表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 測定結果の判定は、うねりWaが0.335nm以下、微小うねりμWaが0.145nm以下の場合を良品とし、100%良品の場合を○、不良が発生した場合を×としている。
 表1に示すように、実施例1のうねりWaの平均値は0.31nm、微小うねりμWaの平均値は0.13nm、実施例2のうねりWaの平均値は0.32nm、微小うねりμWaの平均値は0.13nm、実施例3のうねりWaの平均値は0.32nm、微小うねりμWaの平均値は0.13nmであった。また、ガラス基板は100%良品であり判定は○であった。
 一方、比較例ではWaの平均値は0.34nm、微小うねりμWaの平均値は0.15nmであった。また、不良品が43%発生し判定は×であった。
 また、実施例1~3の研磨レートは0.20μm/min、比較例の研磨レートは0.12μm/minであり実施例では第2研磨工程の加工時間を大幅に短縮できることがわかった。
 以上このように、本発明によれば、平滑性の高いガラス基板を効率的に製造することができるガラス基板の製造方法、平滑性の高い磁気記録媒体を効率的に製造することができる磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。
 1 ガラス基板
 2 磁性膜
 5 孔
 7a 表主表面
 7b 裏主表面
 10t 外周端面
 11 測定断面曲線
 12 うねり曲線
 13 微小うねり曲線
 20t 内周端面
 D 磁気ディスク

Claims (6)

  1.  研磨剤を含む研磨液を用いてガラス基板の表面を研磨する第1研磨工程と第2研磨工程とを有するガラス基板の製造方法において、
     前記ガラス基板の表面を化学強化する化学強化工程と、
     前記化学強化工程を終えた前記ガラス基板を洗浄する洗浄工程と、
     前記洗浄工程で洗浄された前記ガラス基板を乾燥させる乾燥工程と、
     を有し、
     前記第1研磨工程を行った後、前記化学強化工程と前記洗浄工程と前記乾燥工程と前記第2研磨工程とをこの順に行うことを特徴とするガラス基板の製造方法。
  2.  前記洗浄工程では、前記ガラス基板を純水に浸漬することを特徴とする請求項1に記載のガラス基板の製造方法。
  3.  前記純水の温度は50℃~100℃であることを特徴とする請求項2に記載のガラス基板の製造方法。
  4.  前記乾燥工程では、前記ガラス基板に気体を吹き付けて乾燥させることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載のガラス基板の製造方法。
  5.  前記気体の温度は15℃~200℃であることを特徴とする請求項4に記載のガラス基板の製造方法。
  6.  請求項1から5の何れか1項に記載のガラス基板の製造方法を用いて製造したガラス基板の表面に磁性膜を形成する工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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