JP2009087483A - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板及び磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

【課題】研磨残りが無く、少ない処理時間で、割れやかけの発生が無い、内周端面及び外周端面の表面を効率よく平滑にできる、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法及び該製造方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板、磁気記録媒体の提供を目的とする。
【解決手段】ガラス基板の端面を研磨ブラシ又は研磨パッドと研磨液を用いて研磨する端面処理工程を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記研磨液が、フッ酸系溶剤を含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【選択図】図４

Description

本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板及び磁気記録媒体に関する。

従来、コンピュータ等に用いられる情報記録媒体として磁気ディスクがある。磁気ディスク用基板としては、アルミニウム基板が一般的に用いられてきた。しかし、近年、記録密度向上のための磁気ヘッド浮上量の低減の要請に伴い、アルミニウム基板よりも表面の平滑性に優れ、しかも表面欠陥が少ないことから磁気ヘッド浮上量の低減を図ることができるガラス基板を磁気ディスク用基板として用いる割合が増えてきている。

このような磁気ディスク等の情報記録媒体用ガラス基板は、ブランク材と呼ばれるガラス基板に研磨加工等を施すことによって製造される。ガラス基板（ブランク材）は、プレス成形によって製造する方法や、フロート法等によって作製された板ガラスを切断して製造する方法等が知られている。一定の形状に切り出されたガラス基板のままでは表裏の表面及び内周端面、外周端面の凹凸が大きく、表面研磨を行う必要があり、また、高密度化の要請からより高精度に研磨する技術が求められている。

このような課題に対して、特許文献１及び特許文献２では、ガラス基板の内外周端面の表面を効率よく高精度に研磨する方法として、複数枚のガラス基板を積層した状態で、研磨ブラシを回転接触させて研磨する研磨装置が提案されている。
特開平１１−２８６４９号公報 特開平１１−３３８８６号公報

しかしながら、特許文献１及び特許文献２に記載の方法においても、研磨ブラシと内外周端面とが接触できない部分が発生し、研磨残りが生じたり、また、研磨時間が数十分程度と長く、割れやかけが発生し、歩留まりが悪いという問題があった。

本発明は、このような問題点に鑑みて成されたものであって、研磨残りが無く、少ない処理時間で、割れやかけの発生が無い、内周端面及び外周端面の表面を効率よく平滑にできる、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法及び該製造方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板、磁気記録媒体の提供を目的とする。

上記の課題は、以下の構成により解決される。

１．
ガラス基板の端面を研磨ブラシ又は研磨パッドと研磨液を用いて研磨する端面処理工程を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
前記研磨液が、フッ酸系溶剤を含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。

２．
前記フッ酸系溶剤は、フッ酸の濃度が２〜６質量％であることを特徴とする１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。

３．
前記フッ酸系溶剤は、濃度が５〜１０質量％の硫酸を含むことを特徴とする２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。

４．
１乃至３の何れか１項に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板。

５．
４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の表面に磁性膜を有することを特徴とする磁気記録媒体。

本発明によれば、ガラス基板の端面の研磨を研磨ブラシ又は研磨パッドとフッ酸系溶剤を含む研磨液を用いて研磨することにより、フッ酸のエッチング効果により、ブラシの接触できない部分でも、研磨のこりが無く、平滑性の高いガラス基板端面の表面状態を、短時間で製造することができる。また、過度にブラシを接触させて、長時間研磨する必要がないので割れやかけの発生もない。よって、内周端面及び外周端面の表面状態を効率よく平滑にできる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供できる。

本発明を図示の実施の形態に基づいて説明するが、本発明は該実施の形態に限らない。

図１は、本発明に係わる情報記録媒体用ガラス基板（以降、ガラス基板とも称する。）１の全体構成を示している。図１に示す様に、ガラス基板１は、中心に孔５が形成されたドーナツ状の円板形状をしている。１０ｔは外周端面、２０ｔは内周端面、７ａは表主表面、７ｂは裏主表面を示している。また、図２は、図１で示したガラス基板１の表主表面７ａの上に磁性膜２を備えている磁気記録媒体（以降、磁気ディスクとも称する。）Ｄの一例を示す図である。磁性膜２は裏主表面７ｂの上にも設けることができる。

図３に本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の一実施例の製造工程図を示す。

本実施形態においては、ガラス基板の内周端面及び外周端面を研磨加工する工程において、フッ酸を含有する研磨液を用いて、研磨ブラシ又は研磨パッドを回転接触させることで、研磨を行う。このようにフッ酸を含有させた研磨液をかけながら研磨することで、従来、微細な研磨材を用いて、長時間をかけてガラス基板の端面研磨を行っていた方法に比べて、フッ酸のエッチング効果を用いることができ、短時間で端面研磨を行うことができる。また、ブラシなどの研磨部材が届かない箇所であっても、表面をわずかにエッチングすることにより、平滑なガラス端面に処理することができる。さらに、ガラス端面の研磨速度が増すことにより、短時間で処理でき、割れやかけの発生機会を低減することができる。

情報記録媒体用ガラス基板の製造工程に関して図３の製造工程図を用いて詳しく説明する。
（ガラス溶融工程）
まず、ガラス溶融工程として、ガラス素材を溶融する。ガラス基板の材料としては、例えば、ＳｉＯ₂、Ｎａ₂Ｏ、ＣａＯを主成分としたソーダライムガラス；ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｒ₂Ｏ（Ｒ＝Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ）を主成分としたアルミノシリケートガラス；ボロシリケートガラス；Ｌｉ₂Ｏ−ＳｉＯ₂系ガラス；Ｌｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系ガラス；Ｒ’Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）などを使用することができる。中でも、アルミノシリケートガラスやボロシリケートガラスは、耐衝撃性や耐振動性に優れるため特に好ましい。
（プレス工程）
次に、プレス成形工程として、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得る。なお、円板状のガラス基板前駆体は、プレス成形によらず、例えばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。

ガラス基板の大きさに限定はない。例えば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチなど種々の大きさのガラス基板がある。また、ガラス基板の厚みにも限定はなく、２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍなど種々の厚みのガラス基板がある。
（コアリング加工工程）
プレス成形したガラス基板前駆体は、コアリング加工工程で、中心部に穴を開ける。穴開けは、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で研削することで中心部に孔を開ける。
（第１ラッピング工程）
次に、第１ラッピング工程として、ガラス基板の両表面を研磨加工し、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する。
（内・外径加工工程）
次に、内・外径加工工程として、ガラス基板の外周端面および内周端面を、例えば鼓状のダイヤモンド等の研削砥石により研削することで内・外径加工する。
（内周端面加工工程）
内・外径加工工程を終えたガラス基板は、次に内周面の研磨加工を行う。

図４に内周端面研磨機５０の概略図を示す。内周端面研磨機５０は、スペーサ３とガラス基板１とを１枚ずつ交互に積み重ね、図４のように積層体４の内周端面を研磨するようになっている。スペーサ３は、ガラス基板の内径よりもわずかに大きい内径を有し、ガラス基板の外径よりもわずかに小さい外径となっている。

スペーサ３の材質としては、比重１以下の樹脂が好ましく、厚さは特に限定しないが、研磨に用いるブラシの径よりわずかに大きい値が好ましい。例えばブラシ径が０．２ｍｍであれば０．３ｍｍ程度の厚さが好ましい。

内周端面加工工程では、図４に示すような内周端面研磨機５０を用いてガラス基板１の内周を研磨加工する。積層体４は、内周端面研磨機５０の回転ブラシ５１により内周を研磨する。回転ブラシ５１は、回転しながら、ガラス基板１の内周を研磨するために上下に往復運動する。この時、研磨液６１が研磨ノズル６０から供給される。

研磨液６１は、フッ酸系溶剤と添加剤と研磨剤とを含んでいる。

フッ酸系溶剤のフッ酸の濃度は、２〜６質量％であることが好ましい。フッ酸の濃度が、２〜６質量％であると、フッ酸によるエッチング効果により処理時間が少なく、且つ表面の平滑性、外径寸法精度も良好な範囲となる。

溶剤としては、水の他にＩＰＡ等の有機溶媒を用いることができる。

更に、フッ酸系溶剤に硫酸を添加し、硫酸の濃度が５〜１０質量％とするのが好ましい。このようにすることで更に表面の平滑性と外径寸法精度をより良くすることができる。これは、エッチング効果の強いフッ酸系溶剤にそれよりエッチング効果の小さい硫酸を添加することにより、表面の平滑性とエッチグ速度の調整を適度に行うことができるためと考えられる。

研磨剤としては、粒径が数μｍ程度の酸化セリウムが使用されているが、他にも酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、コロイダルシリカ等の研磨剤を用いることもできる。研磨剤の平均粒径としては、１〜４μｍが好ましい。１μｍ未満の場合、研磨剤がガラス基板を研削する力が弱く、回転ブラシの先端が直接ガラス基板端面に接触した状態で研磨されることが多くなるので、ガラス基板の面取形状を制御することが難しく、だれてしまうので好ましくなく、４μｍを越える場合、研磨剤の粒径が大きいので表面粗さが大きくなる。

添加剤としては、研磨剤の分散安定性を得る公知の分散安定剤などを少量添加して用いることができる。

それぞれの配合比は、フッ酸系溶剤１００質量部に対して研磨剤が１０〜５０質量部が好ましい。

回転ブラシ５１のブラシ毛としては、φ０．２からφ０．３ｍｍ程度のナイロン、ポリプロピレン等を使用するのが好ましいが、ナイロン繊維の代わりに塩化ビニル繊維、豚毛、ピアノ線、ステンレス製繊維などを用いてもよい。研磨パッドを用いる場合は、例えば、スウェード、ベロアを素材とする軟質ポリシャや、硬質ベロア、ウレタン発泡、ピッチ含浸スウェード等の硬質ポリシャなどが挙げられる。

回転ブラシ５１の好ましい回転数は、１０００〜３００００ｒｐｍである。積層体４は固定していても良いし、回転ブラシ５１と逆方向に回転するようにしても良い。また、回転ブラシ５１は、回転と共に上下に移動するようにしても良い。

研磨液６１の補給量は、適宜決めれば良いが、５〜２００ｍｌ／ｓが好ましい。少なすぎると研磨液６１の効果が少なくなり、多すぎると不経済でコストアップになる。

また、研磨液６１の補給方法は、図４のように回転ブラシ５１の側面から補給し、上下に移動することで積層体４の内側に侵入するようにしても良いし、また、研磨ブラシの軸の内部に研磨液６１の導入パイプを設け、ブラシの毛を通して、外側に噴出するようにしても良い。

このようにして、ガラス基板の内周端面の研磨加工を行い、割れやかけ、研磨のこりが無く、短時間で内周端面の表面粗さを平滑にすることができる。
（第２ラッピング工程）
更に、ガラス基板の両表面を再び研磨加工して、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを微調整する。

第１及び第２ラッピング工程にてガラス基板の表裏の表面を研磨する研磨機は、両面研磨機と呼ばれる公知の研磨機を使用できる。両面研磨機は、互いに平行になるように上下に配置された円盤状の上定盤と下定盤とを備えており、互いに逆方向に回転する。この上下の定盤の対向するそれぞれの面にガラス基板の主表面を研磨するための複数のダイヤモンドペレットが貼り付けてある。上下の定盤の間には、下定盤の外周に円環状に設けてあるインターナルギアと下定盤の回転軸の周囲に設けてある太陽ギアとに結合して回転する複数のキャリアがある。このキャリアには、複数の穴が設けてあり、この穴にガラス基板をはめ込んで配置する。上下の定盤、インターナルギア及び太陽ギアは別駆動で動作することができる。

研磨機の研磨動作は、上下の定盤が互いに逆方向に回転し、ダイヤモンドペレットを介して定盤に挟まれているキャリアは、複数のガラス基板を保持した状態で、自転しながら定盤の回転中心に対して下定盤と同じ方向に公転する。このような動作している研磨機において、研削液を上定盤とガラス基板及び下定盤とガラス基板との間に供給することでガラス基板の研磨を行うことができる。

この両面研磨機を使用する際、ガラス基板に加わる定盤の加重及び定盤の回転数を所望の研磨状態に応じて適宜調整する。第１及び第２ラッピング工程における加重は、６０ｇ／ｃｍ²から１２０ｇ／ｃｍ²とするのが好ましい。また、定盤の回転数は、１０ｒｐｍから３０ｒｐｍ程度とし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より３０％から４０％程度遅くするのが好ましい。定盤による加重を大きくし、定盤の回転数を速くすると研磨量は多くなるが、加重を大きくしすぎると面粗さが良好とならず、また、回転数が速すぎると平坦度が良好とならない。また加重が小さく定盤の回転数が遅いと研磨量が少なく製造効率が低くなる。

第２ラッピング工程を終えた時点で、大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥は除去され、ガラス基板の主表面の面粗さは、Ｒｍａｘが２μｍから４μｍ、Ｒａが０．２μｍから０．４μｍ程度とするのが好ましい。このような面状態にしておくことで、次の化学強化工程を経て第１ポリッシング工程で研磨を効率よく行うことができる。

尚、第１ラッピング工程では、第２ラッピング工程を効率よく行うことができるように大まかに大きなうねり、欠け、ひびを効率よく除去する。このため、第２ラッピングで使用する粗さ＃１３００メッシュから＃１７００メッシュより粗い＃８００メッシュから＃１２００メッシュ程度のダイヤモンドペレットを使用するのが好ましい。第１ラッピング工程が完了した時点での面粗さは、Ｒｍａｘが４μｍから８μｍで、Ｒａが０．４μｍから０．８μｍ程度とするのが好ましい。

また、ガラス基板を研磨する方法として、上下の定盤の研磨面にパッドを貼り付け、研磨剤を含む研磨液を供給して研磨する方法を用いることもできる。研磨剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、コロイダルシリカ、ダイヤモンドなどが挙げられる。これらを水で分散化してスラリー状として使用する。パッドは硬質パッドと軟質パッドとに分けられるが、必要に応じて適宜選択して用いることができる。硬質パッドとしては、硬質ベロア、ウレタン発泡、ピッチ含有スウェード等を素材とするパッドが挙げられ、軟質パッドとしては、スウェードやベロア等を素材とするパッドが挙げられる。

パッドと研磨剤を使用する研磨方法は、研磨剤の粒度やパッドの種類を変えて、粗研磨から精密研磨まで対応することができる。よって、第１ラッピング工程と第２ラッピング工程で、効率よく大きなうねり、欠け、ひび等を除去し上記の面粗さを得ることができる様に研磨材、研磨材の粒度、パッドを適宜組み合わせて対応することができる。

また、第１及び第２ラッピング工程の後、ガラス基板の表面に残った研磨剤やガラス粉を除去するための洗浄工程を行うことが好ましい。

尚、第１ラッピング工程及び第２ラッピング工程で使用する研磨機は、同一構成ではあるがそれぞれの工程専用に用意された別の研磨機を用いて研磨加工を行うのが好ましい。これは、専用のダイヤモンドペレットを貼り付けているため交換が大掛かりな作業となり、また、研磨条件を再設定する等の煩雑な作業が必要となり、製造効率が低下するためである。
（外周端面加工工程）
次に、外周端面加工工程として、ガラス基板の外周端面を、研磨液６１を使用したブラシ研磨により面取り部の角部を曲面とし、また微細なキズ等を除去する。

図５に外周端面研磨機７０を示す。外周端面研磨機７０にスペーサ３とガラス基板１とを１枚ずつ交互に積み重ねた積層体４を保持する。スペーサ３は、ガラス基板の外径よりもわずかに小さい外径を有し、ガラス基板の穴径よりもわずかに大きい穴径となっている。

回転ブラシ７１又は研磨パッド、スペーサ３の材質は、内周端面加工工程で用いたものと同じものを用いることができる。

外周端面加工工程においては、積層体４は、ワークシャフト４１により積層した状態で保持、回転させられ、回転ブラシ７１により外周を研磨する。この時、研磨液６１が研磨ノズル６０から供給される。研磨液６１は内周端面加工工程で用いたものと同じものである。

回転ブラシ７１の好ましい回転数は、１０００〜３００００ｒｐｍである。積層体４の回転方向を回転ブラシ５１と逆方向に回転するようにしても良い。また、回転ブラシ７１は、回転と共に上下に移動するようにしても良い。

このようにして、ガラス基板の外周端面の研磨加工を行い、割れやかけ、研磨のこりが無く、短時間で外周端面の表面粗さを平滑にすることができる。

内・外径加工工程以降の内周端面加工工程から外周端面加工工程までの順序は、図３に示したものに限定されず、状況に応じて適宜変更することができる。例えば、内・外径加工工程の後に、内周・外周端面加工工程を行い、その後第２ラッピング工程を行っても良い。また、内・外径加工工程の後に第２ラッピング工程を行い、その後に内周・外周端面加工工程を行っても良い。

ガラス基板の内周、外周の端面は、ブラシ研磨の結果、内周、外周の端面の面粗さは、Ｒｍａｘが０．２μｍから０．４μｍで、Ｒａが０．０２μｍから０．０４μｍ程度とするのが好ましい。内・外径加工工程及び内周及び外周端面加工工程を経たガラス基板の端面の形状は、主表面と端面とが成す角部が取り除かれ、特に外周端面から０．２ｍｍから０．５ｍｍ程度の位置から主表面よりダレた状態となる。

ここで、Ｒａ（中心線平均粗さ）、Ｒｍａｘ（最大高さ）は、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１で規定されている。これらは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等により測定することができる。これら規定及び測定方法は、以降で記述されるＲａ、Ｒｍａｘについても同じく適用する。
（化学強化工程）
外周端面加工工程の次に、化学強化工程として、化学強化液にガラス基板を浸漬してガラス基板に化学強化層を形成する。化学強化層を形成することで耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。

化学強化工程は、加熱された化学強化液にガラス基板を浸漬することによってガラス基板に含まれるリチウムイオン、ナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンによって置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス基板の表面が強化される。

化学強化液に特に制限はなく、公知の化学強化液を用いることができる。通常、カリウムイオンを含む溶融塩又はカリウムイオンとナトリウムイオンをふくむ溶融塩を用いることが一般的である。カリウムイオンやナトリウムイオンを含む溶融塩としては、カリウムやナトリウムの硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩やこれらの混合溶融塩が挙げられる。中でも、融点が低く、ガラス基板の変形を防止できるという観点からは、硝酸塩を用いることが好ましい。

化学強化液は、上記の成分が融解する温度よりも高温になるよう加熱される。一方、化学強化液の加熱温度が高すぎると、ガラス基板の温度が上がりすぎ、ガラス基板の変形を招く恐れがある。このため、化学強化液の加熱温度はガラス基板のガラス転移点（Ｔｇ）よりも低い温度が好ましく、ガラス転移点−５０℃よりも低い温度とすることが更に好ましい。

なお、加熱された化学強化液に浸漬される際の熱衝撃によるガラス基板の割れや微細なクラックの発生を防止するため、化学強化液への浸漬に先立って、予熱槽でガラス基板を所定温度に加熱する予熱工程を有していても良い。

化学強化層の厚みとしては、ガラス基板の強度向上とポリッシング工程の時間の短縮との兼ね合いから、５μｍ〜１５μｍ程度の範囲が好ましい。強化層の厚みがこの範囲の場合、平坦度、機械的強度である耐衝撃性が良好なガラス基板とすることができる。

化学強化工程後の表主表面７ａ及び裏主表面７ｂの外周端部の形状は、化学強化工程前とほとんど変わらず、上記の５μｍ〜１５μｍ程度の化学強化層がガラス基板の表面全体にほぼ一様に載った状態となる。
（ポリッシング工程）
次に、研磨工程としてのポリッシング工程を行う。

ポリッシング工程では、ガラス基板の表面を精密に仕上げると伴に主表面の外周端部の形状を所定の形状に研磨する。ポリッシング工程は１工程でも良いが、２工程の方が好ましい。

まず、第１ポリシング工程では、第２ポリッシング工程で最終的に必要とされる面粗さを効率よく得ることができるように、面粗さを向上させるとともに最終的に本発明の形状を効率よく得ることができる研磨を行う。

研磨の方法は、ラッピング工程で使用したダイヤモンドペレットと研削液に代えて、パッドと研磨液を使用する以外は第１及び２ラッピング工程で使用した研磨機と同一の構成の研磨機を使用する。

パッドは硬度Ａで８０から９０程度の硬質パッドで例えば発泡ウレタンを使用するのが好ましい。パッドの硬度が研磨による発熱により柔らかくなると研磨面の形状変化が大きくなるため硬質パッドを用いるのが好ましい。研磨材は、粒径が０．６μｍから２．５μｍの酸化セリウム等を水に分散させてスラリー状にして用いるのが好ましい。水と研磨剤との混合比率は、概ね１：９から３：７程度が好ましい。

定盤によるガラス基板への加重は、９０ｇ／ｃｍ²から１１０ｇ／ｃｍ²とするのが好ましい。定盤によるガラス基板への加重は、外周端部の形状に大きく影響する。加重を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加重を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。こうした傾向を観察しながら加重を決めることができる。

また、面粗さを向上させるために、定盤の回転数を２５ｒｐｍから５０ｒｐｍとし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より３０％から４０％遅くするのが好ましい。

上記の研磨条件により研磨量を３０μｍから４０μｍとするのが好ましい。３０μｍ未満では、キズや欠陥を十分に除去ができない。また４０μｍを超える場合は、面粗さをＲｍａｘが２ｎｍから６０ｎｍ、Ｒａが２ｎｍから４ｎｍの範囲とすることができるが、必要以上に研磨を行うことになり製造効率が低下する。

第２ポリッシング工程は、第１ポリッシング工程後のガラス基板の表面を更に精密に研磨する工程である。第２ポリッシング工程で使用するパッドは、第１ポリッシング工程で使用するパッドより柔らかい硬度６５から８０（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）程度の軟質パッドで、例えば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが好ましい。研磨材としては、第１ポリッシング工程と同様の酸化セリウム等を用いることができるが、ガラス基板の表面をより滑らかにするため、粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤を用いるのが好ましい。粒径の平均粒子径が４０ｎｍから７０ｎｍの研磨剤を水に分散させてスラリー状にして研磨液として用い、水と研磨剤との混合比率は、１：９から３：７程度が好ましい。

定盤によるガラス基板への加重は、９０ｇ／ｃｍ²から１１０ｇ／ｃｍ²が好ましい。定盤によるガラス基板への加重は、第１ポリッシング工程と同様に外周端部の形状に大きく影響するが、研磨速度が遅いため第１ポリッシング工程ほど効率的に形状を変化させることはできない。加重の加減による外周端部の形状の変化は、第１ポリッシング工程と同様であり、加重を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加重を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。外周端部の形状を得るために、こうした傾向を観察しながら加重を決めることができる。定盤の回転数を１５ｒｐｍから３５ｒｐｍとし、上定盤の回転数を下定盤の回転数より３０％から４０％遅くするのが好ましい。

上記の様に第２ポリッシング工程での研磨条件を調整して外周端部の形状を得ると伴に、面粗さをＲｍａｘが２ｎｍから６ｎｍ、Ｒａが０．２ｎｍから０．４ｎｍの範囲とすることができる。

研磨量は２μｍから５μｍとするのが好ましい。研磨量をこの範囲とすると、表面に発生した微小な荒れやうねり、これまでの工程で生じた微小な傷痕といった微小な欠陥を効率良く除去することができる。
（洗浄、検査工程）
第２ポリッシング工程の終了後、ガラス基板の洗浄及び検査を行ない、情報記録媒体用ガラス基板が完成する。

尚、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、上記以外の種々の工程を有していても良い。例えば、ガラス基板の強度の信頼性確認のためのヒートショック工程、ガラス基板の表面に残った研磨剤や化学強化液等の異物を除去する洗浄工程、種々の検査・評価工程等を有していても良い。

また、第２ポリッシング工程では、第１ポリッシング工程で使用した研磨機をそのまま用いるのではなく、同一構成ではあるがそれぞれの工程専用に用意された別の研磨機を用いて研磨を行うのが好ましい。これは、第１ポリッシング工程で使用した研磨機をそのまま用いると第１ポリッシング工程で残留した研磨剤等により第２ポリッシング工程での研磨精度が低下したり、研磨条件を再設定する等の煩雑な作業が必要となり、製造効率が低下するためである。

次に、上記のようにして作製したガラス基板を用いた磁気記録媒体について説明する。

以下、図面に基づき磁気記録媒体について説明する。

図２は磁気記録媒体の一例である磁気ディスクの斜視図である。この磁気ディスクＤは、円形の情報記録媒体用ガラス基板１の表面に磁性膜２を直接形成されている。磁性膜２の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無電解めっきにより形成する方法が挙げられる。スピンコート法での膜厚は約０．３μｍ〜１．２μｍ程度、スパッタリング法での膜厚は０．０４μｍ〜０．０８μｍ程度、無電解めっき法での膜厚は０．０５μｍ〜０．１μｍ程度であり、薄膜化および高密度化の観点からはスパッタリング法および無電解めっき法による膜形成が好ましい。

磁性膜に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金などが好適である。具体的には、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔや、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどが挙げられる。磁性膜は、非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶなど）で分割しノイズの低減を図った多層構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａなど）としてもよい。上記の磁性材料の他、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ₂、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子を分散された構造のグラニュラーなどであってもよい。また、磁性膜は、内面型および垂直型のいずれの記録形式であってもよい。

また、磁気ヘッドの滑りをよくするために磁性膜の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。

さらに必要により下地層や保護層を設けてもよい。磁気ディスクにおける下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性膜の場合には、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造としても構わない。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。

磁性膜の摩耗や腐食を防止する保護層としては、例えば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の層からなる多層構成としてもよい。なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）層を形成してもよい。

上記の様にして得られる本発明の情報記録媒体用ガラス基板を基体とした磁気記録媒体を用いることで、高速回転時の磁気ヘッドの動作を安定にすることができる。

本発明の情報記録媒体用ガラス基板は、磁気記録媒体に限定されるものではなく、光磁気ディスクや光ディスクなどにも用いることができる。

実施例１〜９及び比較例１として、以下のように作製し、評価した。
（１）溶融、プレス工程
ガラス材料としてＴｇが４８０℃のアルミノシリケートガラスを用い、溶融ガラスをプレス成形してブランク材（外径６８ｍｍ、厚さ１．３ｍｍ）を作製した。
（２）コアリング工程
次に円筒状のダイヤモンド砥石を用いてガラス基板の中心部に円孔（直径１８ｍｍ）を開けた。
（３）第１ラッピング工程
ガラス基板の両表面を研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用いて研磨した。

研磨条件としては、ダイヤモンドペレットとしては、＃１０００メッシュを用い、荷重１００ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。

得られたガラス基板の厚さは、０．９ｍｍ、表面粗さはＲｍａｘが１．５μｍ、Ｒａが１．０μｍであった。
（４）内・外加工工程
鼓状のダイヤモンド砥石により内・外径加工をい、内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍとした。
（５）内周端面加工工程
内・外加工工程を終えて得られたガラス基板１とスペーサ３を１枚ずつ交互に重ね、ガラス基板１００枚とスペーサ１００枚からなる積層体４を作成した。この積層体４を図４の内周端面研磨機５０にセットし、内周端面を研磨した。この時のスペーサ３は、ポリプロピレン製で厚さ０．３ｍｍ、内径２１ｍｍ、外径６４ｍｍのものを用いた。

研磨機のブラシ毛は、直径０．２ｍｍのナイロン繊維を用いた。回転ブラシの回転数は、１００００ｒｐｍとした。研磨液６１は、表１に示す実施例１〜９のフッ酸系溶剤を含むものと比較例１のフッ酸系溶剤を含まないものを作成した。具体的には、実施例１〜４は、溶剤に水を用い、所定濃度のフッ酸系溶剤として用いた。また、実施例５から９の硫酸を加えたものは、４質量％のフッ酸水溶液に、所定の濃度になる硫酸を加え、フッ酸系溶剤とした。

添加剤としては、分散剤を用い、研磨剤としては、粒径３μｍの酸化セリウムを用いた。それぞれの配合比を以下のようにした。

実施例１〜９
フッ酸系溶剤 １００質量部
研磨剤 ４０質量部
添加剤 １質量部
比較例１
水 １００質量部
研磨剤 ４０質量部
添加剤 １質量部
これらを混合機にて混合し、研磨液６１とした。

研磨液６１を５０ｍｌ／ｓｅｃ流しながら、５分間研磨した。

得られたガラス基板の内周の端面の面粗さを測定し、そのＲｍａｘとＲａを表１に示す。
（６）第２ラッピング工程
次に、ガラス基板の両表面を研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用いて研磨した。

研磨条件としては、ダイヤモンドペレットとしては、＃１５００メッシュを用い、荷重１００ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。

得られたガラス基板の表面粗さはＲｍａｘが３μｍ、Ｒａが０．３μｍであった。
（７）外周端面加工工程
第２ラッピング工程を終えて得られたガラス基板とスペーサを１枚ずつ交互に重ね、ガラス基板１００枚とスペーサ１００枚からなる積層体を作成した。この積層体を図５に示す外周端面研磨機７０を用いて、外周端面を研磨した。この時のスペーサは、ポリプロピレン製で厚さ０．３ｍｍ、内径２１ｍｍ、外径６４ｍｍのものを用いた。研磨機のブラシ毛は、直径０．２ｍｍのナイロン繊維を用いた。研磨液６１は、内周端面加工工程と同じものを用い、表１に示す実施例１〜９と比較例１とした。回転ブラシ７１の回転数を１００００ｒｐｍとし、研磨液６１を５０ｍｌ／ｓｅｃ流しながら、５分間研磨した。

得られたガラス基板の外周の端面の面粗さを測定し、そのＲｍａｘとＲａを表１に示す。
（８）化学強化工程
次に、ガラス基板を化学強化液に浸漬して化学強化工程を行った。化学強化液には、硝酸カリウム（ＫＮＯ₃）と硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ₃）の混合溶融塩を用いた。混合比は質量比で１：１とした。また、化学強化液の温度は４００℃、浸漬時間は４０分とした。
（９）ポリッシング工程
次に第１ポリッシング工程として、研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用い、パッドに硬度Ａで８０度の発泡ウレタンを用いた。研磨材は、平均粒径１．５μｍの酸化セリウムを水に分散させてスラリー状にして用いた。水と研磨剤との混合比率は、２：８とした。荷重１００ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。研磨量を３０μｍとした。

得られたガラス基板の表面粗さはＲｍａｘが３０ｎｍ、Ｒａが３ｎｍであった。

次に第２ポリッシング工程として、研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用い、パッドに硬度Ａで７０度の発泡ウレタンを用いた。研磨材は、平均粒径６０ｎｍの酸化セリウムを水に分散させてスラリー状にして用いた。水と研磨剤との混合比率は、２：８とした。荷重９０ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。研磨量を３μｍとした。

得られたガラス基板の表面粗さはＲｍａｘが５ｎｍ、Ｒａが０．３ｎｍであった。

第２ポリッシング工程の終了後、ガラス基板の洗浄及び検査を行なった。

作製したガラス基板の内外周端面の表面の検査は、走査型レーザーディスク表面検査装置を用い、内外周端面の微小キズの数をカウントし、１００枚の平均値を算出した。また、ガラス基板の内外径の変化量も測定し、１００枚の平均値を算出した。
（評価）
内外周端面粗さの値について、次のようにレベルの評価を行った。

Ｒｍａｘの評価：０．３μｍ以下を◎、０．３μｍを越えて０．６μｍ以下を○、０．６μｍを越えて０．８μｍ以下を△、０．８μｍを越えるものを×とした。Ｒｍａｘが０．８μｍを越えると、発塵の点で、問題が発生し、使用することができない。

Ｒａの評価：０．１μｍ以下を◎、０．１μｍを越えて０．２μｍ以下を○、０．２μｍを越えて０．５μｍ以下を△、０．５μｍを越えるものを×とした。Ｒａが０．５μｍを越えると、上記と同様に発塵の点で、問題が発生し、使用することができない。

内外径変化量の評価：５μｍ以下を×、５μｍを越えて１０μｍ以下を△、５μｍを越えて３０μｍ以下を○、３０μｍを越えて５０μｍ以下を◎、３０μｍを越えて５０μｍ以下を◎、３０μｍを越えて５０μｍ以下を◎、５０μｍを越えて７０μｍ以下を○、７０μｍを越えて８０μｍ以下を△、８０μｍを越えるものを×とした。内外径変化量が５μｍ以下では、取代が不足し、均一な面にならないという問題が発生し、また、８０μｍを越えると加工の進行が早すぎてコントロールしにくくなるという問題があり、使用することができない。

内外周端面のキズの数：１０個以下を◎、１０個を越えて５０個以下を○、５０個を越えて１００個以下を△、１００個を越えるものを×とした。キズが１００個を越えると、イオンの基板表面への染みだし量が多くなり、記録媒体として使用中に表面劣化が発生し、使用することができない。

また、電子顕微鏡を用いて、１００枚の内外周端面の研磨残りを観察し、１カ所でも研磨のこりがあるものを×、研磨のこりの無いものを○とした。

評価結果を表１に示す。

表１の結果から、比較例１に比べて実施例１〜１６のように研磨液にフッ酸系溶剤を用いると、５分間という短い研磨時間でもキズが少く、研磨のこりの無い、平滑性の高い（Ｒｍａｘ、Ｒａの値が△レベル以上）ガラス基板の内外周端面の表面状態を得ることができることが分かる。また、実施例１〜１６の結果から、フッ酸濃度が２〜６質量％でより平滑性が高く（Ｒｍａｘ、Ｒａの値が○レベル以上）、内外形寸法変化も適度な範囲に入り（○レベル以上）、より好ましいことが分かる。更に、実施例５〜１６の結果から、フッ酸系溶剤に硫酸を加え、硫酸濃度を５〜１０％にすると、更に平滑性が良く（Ｒｍａｘ、Ｒａの値が◎レベル）、外形寸法変化も好ましい範囲（◎レベル）に調整可能なことが分かる。また、実施例１〜１６については、割れやかけは認められなかった。

情報記録媒体用ガラス基板の全体構成を示す図である。 情報記録媒体用ガラス基板の表主表面の上に磁性膜を備えている磁気記録媒体の例を示す図である。 情報記録媒体用ガラス基板の製造における工程を説明する製造工程図である。 内周端面研磨機を用いて研磨している状態を示す模式図である。 外周端面研磨機を用いて研磨している状態を示す模式図である。

符号の説明

１ 情報記録媒体用ガラス基板（ガラス基板）
２ 磁性膜
３ スペーサ
４ 積層体
５ 孔
７ａ 表主表面
７ｂ 裏主表面
１０ｔ 外周端面
２０ｔ 内周端面
４１ ワークシャフト
５０ 内周端面研磨機
５１、７１ 回転ブラシ
６０ 研磨ノズル
６１ 研磨液
７０ 外周端面研磨機
Ｄ 磁気ディスク

Claims (5)

1. ガラス基板の端面を研磨ブラシ又は研磨パッドと研磨液を用いて研磨する端面処理工程を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
   前記研磨液が、フッ酸系溶剤を含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2. 前記フッ酸系溶剤は、フッ酸の濃度が２〜６質量％であることを特徴とする請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3. 前記フッ酸系溶剤は、濃度が５〜１０質量％の硫酸を含むことを特徴とする請求項２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板。
5. 請求項４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の表面に磁性膜を有することを特徴とする磁気記録媒体。

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