JP2012079365A - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】表面粗さＲａが低減され、落下衝撃に強く、さらにヘッドクラッシュを起こしにくい情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法を提供することを目的とする。
【解決手段】アルミノシリケートガラス素材を研磨して情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法であって、前記アルミノシリケートガラス素材を粗研磨する粗研磨工程、及び粗研磨工程後の前記ガラス素材を精密研磨する精密研磨工程を含み、前記粗研磨工程において、（Ａ）酸化セリウムと、（Ｂ）ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素及び二酸化ケイ素からなる群より選択される少なくとも１つと、（Ｃ）ウレタンとを含み、前記（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の割合が、１〜９質量％：５〜２４質量％：７５〜９０質量％である、研磨パッドを用いて粗研磨を行うことを特徴とする、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【選択図】図２

Description

本発明は、ハードディスクに搭載する磁気ディスクとして用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。

ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に搭載されている磁気ディスクはガラスもしくはアルミの基板上に磁性体を製膜することにより形成される。磁気ディスク上にはヘッドがわずか数ｎｍの浮上量で高速回転して記録の読み書きを行っている。そのため、ディスク上にキズなどによる凸部や付着物存在すると、ヘッドと衝突を起こし問題となっていた。このような問題は、磁気ディスクの基板起因のものも多く、磁気ディスク基板ができる平滑かつ清浄な表面になるような試みがなされてきた。

ハードディスク（ＨＤ）用ガラス基板の製造方法には粗研磨工程（Ｐ１）と精密研磨工程（Ｐ２）があり、粗研磨は酸化セリウム等の砥粒（６０％程度）を主成分とした研磨剤で研磨されてきた（例えば、特許文献１）。さらに、酸化セリウムとウレタンを含む研磨パッドで研磨する工程を含むガラス基板の製造方法も報告されている（特許文献２）。

また、ＨＤＤは耐衝撃性が求められており、基板は化学強化を行って耐衝撃を向上させることも知られている（例えば、特許文献３）。

特開２０１０−３００４１号公報 特開２００７−２５０１６６号公報 特開平１０−１９４７８５号公報

しかし、ハードディスクは年々記録密度が向上してきており、それに伴ってヘッドの浮上量が低下し、さらにはダイナミックフライハイト（ＤＦＨ）機構が導入されたことにより、基板上に存在する凸部が増々問題となっている。ところが、そのような表面品質向上の要求に対して、上記のような基板では不十分であった。また、化学強化についても、一部不十分な基板も存在しているのが実情である。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、上述したような高い表面品質への要求を満たすことのできる、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の提供を目的とする。

本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成を有する製造方法によって、前記課題が解決することを見出し、かかる知見に基づいて更に検討を重ねることによって本発明を完成した。

すなわち、本発明の一態様は、アルミノシリケートガラス素材を研磨して情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法であって、前記アルミノシリケートガラス素材を粗研磨する粗研磨工程、及び粗研磨工程後の前記ガラス素材を精密研磨する精密研磨工程を含み、前記粗研磨工程において、（Ａ）酸化セリウムと、（Ｂ）ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素及び二酸化ケイ素からなる群より選択される少なくとも１つと、（Ｃ）ウレタンとを含み、前記（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の割合が、１〜９質量％：５〜２４質量％：７５〜９０質量％である、研磨パッドを用いて粗研磨を行うことを特徴とする、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。

このような構成により、粗研磨工程において、従来よりも研磨パッドが安定かつ長持ちし、研磨レートが向上する。さらに、研磨後の基板表面粗さ（Ｒａ）が低減でき、研磨後の基板表面の品質を制御しやすいため、キズ、クラック、ピットなどを低減できる。このように、精密研磨工程の前の粗研磨工程において表面粗さ（Ｒａ）を低減し、キズ、クラック、ピットなどの発生を抑制することにより、きわめて高い表面品質を達成することができる。さらに、表面清浄性も高いため、化学強化が均一に処理でき、落下衝撃に強い基板を製造できる。また、本実施形態によって得られるガラス基板をＨＤＤに搭載すれば、ヘッドクラッシュも発生しにくいという利点もある。

さらに、特にセリウムを組成に含むアルミノシリケートガラスを研磨する際に上記のような研磨パッドはより効果を発揮するため、前記アルミノシリケートガラス素材が酸化セリウムを０．０２〜１質量％含んでいることが好ましい。その理由としては、セリウムを含むガラス基板は、Ｓｉ−Ｏ結合からＣｅ−Ｏ結合への置換が円滑に促進されるため、研磨パッド中のセリウム量は少なくても使用できるようになるためと考えられる。つまり、研磨剤のセリウムが十分な働きをするからである。研磨はＣＭＰ（化学的研磨と機械的研磨）で行うが、化学的研磨はセリウムを含有している基板では研磨パッドに数％のセリウムを含有させることで満足でき、さらに研磨パッドに機械的研磨を促進させるためにケイ酸ジルコニウムなどの違う砥粒を混ぜることにより研磨効果が高くなる。

さらには、前記製造方法において、前記研磨パッドが、前記（Ａ）成分：（Ｂ）成分：（Ｃ）成分が３〜７質量％：１０〜２０質量％：７５〜９０％で構成されていることが好ましい。このような構成により、上述したような効果を確実に得ることができる。

また、前記研磨パッドの（Ｂ）成分がケイ酸ジルコニウムであることがより好ましい。

また、前記粗研磨工程に投入するガラス素材が、表面粗さＲａ０．０１〜０．１のガラス素材であることが好ましい。これにより、さらなるガラス基板の表面品質向上を達成することができる。

本発明によれば、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の粗研磨工程において、従来よりも研磨パッドが安定かつ長持ちし、研磨レートが向上する。さらに、研磨後の基板表面粗さ（Ｒａ）が低減でき、研磨後の基板表面の品質を制御しやすいため、キズ、クラック、ピットなどを低減できる。このように、精密研磨工程の前の粗研磨工程において表面粗さ（Ｒａ）を低減し、キズ、クラック、ピットなどの発生を抑制することにより、きわめて高い表面品質を達成することができる。さらに、表面清浄性も高いため、化学強化が均一に処理でき、落下衝撃に強い基板を製造できる。また、本実施形態によって得られるガラス基板をＨＤＤに搭載すれば、ヘッドクラッシュも発生しにくいという利点もある。以上のように、本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は産業利用上きわめて有用である。

本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造される情報記録媒体用ガラス基板を示す上面図である。 本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における粗研磨工程や精密研磨工程で用いる研磨装置の一例を示す概略断面図である。 本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。

以下、本発明に係る実施形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、アルミノシリケートガラス素材を研磨して情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法であって、前記アルミノシリケートガラス素材を粗研磨する粗研磨工程、及び粗研磨工程後の前記ガラス素材を精密研磨する精密研磨工程を含み、前記粗研磨工程において、（Ａ）酸化セリウムと、（Ｂ）ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素及び二酸化ケイ素からなる群より選択される少なくとも１つと、（Ｃ）ウレタンとを含み、前記（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の割合が、１〜９質量％：５〜２４質量％：７５〜９０質量％である、研磨パッドを用いて粗研磨を行うことを特徴とする。

本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、前記研磨工程と前記精密研磨工程とを備えていれば、特に限定されず、その他の工程については、従来公知の製造方法で用いられ得る工程であればよい。

情報記録媒体用ガラス基板の製造方法としては、通常、例えば、円盤加工工程、ラッピング工程、粗研磨工程（１次研磨工程）、洗浄工程、化学強化工程、精密研磨工程（２次研磨工程）、及び最終洗浄工程等を備える方法等が挙げられる。そして、前記各工程を、この順番で行うものであってもよいし、化学強化工程と精密研磨工程（２次研磨工程）との順番が入れ替わったものであってもよい。さらに、これら以外の工程を備える方法であってもよい。例えば、ラッピング工程と粗研磨工程（１次研磨工程）との間に、端面研磨工程を行うものであってもよい。

本実施の形態に係るガラス基板の製造方法においては、前記粗研磨工程において、アルミノシリケートガラスをガラス素材として、上述の研磨パッドを用いて研磨することにより、従来より優れた特性を有するガラス基板を得られる。

（ガラス素材）
本実施形態において、情報記録媒体用ガラス基板の材料として用いられるガラス素材は、情報記録媒体用ガラス基板の素材として通常用いられるアルミノシリケートガラス素材であれば、特に限定はされない。アルミノシリケートガラスは、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦性及び基板強度において優れた磁気ディスク用基板を供給することができるという利点がある。

ガラス基板の素材となるガラス素材の具体例としては、例えば、主成分（フォーマー成分）として：ＳｉＯ₂を５５質量％から７５質量％以下、Ａｌ₂Ｏ₃を５質量％以上１８質量％以下；アルカリ成分として：Ｌｉ₂Ｏを１質量％以上１０質量％以下、Ｎａ₂Ｏを３質量％以上１５質量％以下、Ｋ₂Ｏを０．１質量％から５質量％；アルカリ土類成分として：ＭｇＯを０．１質量％から５質量％、ＣａＯを０．１質量％から５質量％含有しているものを利用することができる。

また、別の態様としては、主成分として：ＳｉＯ₂ ＋Ａｌ₂ Ｏ₃ ＋Ｂ₂ Ｏ₂ の総量が６５質量％から９０質量％（但し、ＳｉＯ₂ は４５質量％から７５質量％、Ａｌ₂ Ｏ₃ は１質量％から２０質量％、Ｂ₂ Ｏ₃ は０質量％から８質量％）；アルカリ成分として：Ｒ₂ Ｏ（Ｒ＝Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ）の総量を７質量％から２０質量％；アルカリ土類成分として：Ｒ’Ｏ（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ）の総量を０．１質量％から１２質量％；その他：ＴｉＯ₂ ＋ＺｒＯ₂ の総量を０．５質量％から１０質量％、を含有するガラス素材であって、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｅ及びＢｉからなる群の中から選ばれる少なくとも１種の多価元素を含有し、多価元素の酸化物が、それぞれ、Ｖ₂ Ｏ₅ 、ＭｎＯ₂ 、Ｎｉ₂ Ｏ₃ 、ＭｏＯ₃ 、ＳｎＯ₂ 、ＣｅＯ₂ 、Ｂｉ₂ Ｏ₃とした場合における、多価元素の酸化物の総量の、ＴｉＯ₂ ＋ＺｒＯ₂ の総量に対するモル比率（前記多価元素の酸化物の総量／（ＴｉＯ₂ ＋ＺｒＯ₂ の総量））が、０．０５〜０．５０の範囲のものを採用することが可能である。

より好ましくは、上記成分に加え、酸化セリウムを０．０２〜１質量％含むアルミノシリケートガラスを用いる。前記酸化セリウムの含有量は、好ましくは０．０５〜０．８質量％、さらに好ましくは０．１〜０．６質量％である。この範囲であれば清澄の効果もあり、研磨の際に出てくる量も少ないからである。

以下、本実施形態に係る製造方法における各工程について説明する。

（円盤加工工程）
前記円盤加工工程は、所定の組成のガラス素材から板状に成形したガラス素板から、図１に示すように、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔１０ａが形成された円盤状のガラス素板１０に加工する工程である。具体的には、例えば、以下のようにして加工する。まず、板状に成形したガラス素板、例えば、後述するフロート法により製造された板状のガラス素板であって、そのガラス組成が、後述する組成であって、その厚み０．９５ｍｍであるガラス素板を所定の大きさの四角形に切断する。そして、その切断されたガラス素板の一方の表面に、ガラスカッターで、上述した内周及び外周を形成するように、円形の切り筋を形成する。そして、この切り筋を形成したガラス素板を、その切り筋を形成させた側の表面から加熱する。そうすることによって、前記切り筋が、ガラス素板の他方の表面に向かって、深くなる。そして、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔１０ａが形成された円盤状のガラス素板１０に加工される。この円盤加工工程で、例えば、外径ｒ１が２．５インチ（約６４ｍｍ）、１．８インチ（約４６ｍｍ）、１インチ（約２５ｍｍ）、０．８インチ（約２０ｍｍ）等で、厚みが２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍ等の円盤状のガラス素板に加工される。また、外径ｒ１が２．５インチ（約６４ｍｍ）のときは、内径ｒ２が０．８インチ（約２０ｍｍ）等に加工される。なお、図１は、本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造される情報記録媒体用ガラス基板を示す上面図である。

また、板状に成形したガラス素板は、その製造方法は特に限定されないが、例えば、フロート法により製造されたもの等が挙げられる。フロート法とは、例えば、ガラス素材を溶融させた溶融液を、溶融したスズの上に流し、そのまま固化させる方法である。得られたガラス素板は、一方の面がガラスの自由表面であり、他方の面が、ガラスとスズとの界面であるため、平滑性の高い、例えば、算術平均粗さＲａが０．００１μｍ以下の鏡面を備えたものとなる。そして、その厚みとしては、例えば、０．９５ｍｍのものが挙げられる。なお、ガラス素板やガラス基板の表面粗さ、例えばＲａやＲａは、一般的な、表面粗さ測定機を用いて測定することができる。

あるいは、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得るダイレクトプレス法を用いることもできる。なお、円板状のガラス基板前駆体は、プレス成形によらず、例えばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。プレス成形したガラス基板前駆体は、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で中心部に孔を開けることができる。

（ラッピング工程）
前記ラッピング工程は、前記ガラス素板を所定の板厚に加工する工程である。具体的には、例えば、ガラス素板の両面を研削（ラッピング）加工する工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを調整する。また、このラッピング工程は、１回であってもよいし、２回以上であってもよい。例えば、２回行う場合、１回目のラッピング工程（第１ラッピング工程）で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを予備調整し、２回目のラッピング工程（第２ラッピング工程）で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを微調整する。

より具体的には、前記第１ラッピング工程としては、ガラス素板の表面全体が略均一の表面粗さとなるようにした工程等が挙げられる。例えば、平面研磨機による遊離砥粒研磨を用いる機械的方法等を適用することができる。その際、例えば、ガラス素板の算術平均粗さＲａを複数個所測定した際に、得られたＲａの最小値と最大値との差が０．０１〜０．４μｍ程度にすることが好ましい。

また、前記第２ラッピング工程としては、ガラス素板表面の算術平均粗さＲａを０．１μｍ以下、平坦度を７μｍ以下となるようにした工程が好ましい。なお、本発明の効果を得るという観点からは、前記表面粗さＲａは０．１以下低ければ低いほど好ましいが、表面粗さＲａが低すぎると、表面が平滑になりすぎてラッピング工程では加工が難しくなるため、０．０１μｍが限度であると考えられる。

このようなガラス素板の表面品質を得るためには、例えば、固定砥粒研磨パッドをラッピング装置にセットして研削する方法等が適用できる。固定砥粒研磨パッドは、例えば、市販のものを使用することができ、トライザクト（ダイヤモンドタイルの大きさが２μｍ、住友３Ｍ株式会社製）２μｍのような表面模様付きの三次元固定研磨物等が使用できる。

このように、ラッピング工程において、後述の粗研磨工程投入前に、ガラス素材の表面品質をある程度確保しておくことによって、粗研磨工程における研磨がより優れたものとなる。

（粗研磨工程）
前記粗研磨工程（１次研磨工程）は、前記ラッピング工程が施されたガラス素板の表面に粗研磨を施す工程である。この粗研磨は、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするものである。なお、前記粗研磨工程で研磨する表面は、ガラス素板の面方向に平行な面、すなわち主表面である。

本実施形態においては、この粗研磨工程で、（Ａ）酸化セリウムと、（Ｂ）ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素及び二酸化ケイ素からなる群より選択される少なくとも１つと、（Ｃ）ウレタンとを含み、前記（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の割合が、１〜９質量％：５〜２４質量％：７５〜９０質量％である、研磨パッドを用いて上述したような粗研磨を行うことを特徴とする。

前記研磨パッドにおいて、好ましくは、前記（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の割合は、３〜７質量％：１０〜２０質量％：７５〜９０質量％であり、さらに好ましくは、（Ｂ）成分はケイ酸ジルコニウムである。

このような研磨パッドは、まず、樹脂溶液と砥粒とを混合して、砥粒分散液を製造し、次に、成形型を使用して、この砥粒分散液を硬化し、内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形し、このブロックを、成形型から取り出した後に、ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工することによって製造される。

好適には、本実施形態に係る研磨パッドは、まず、樹脂溶液と砥粒とを混合し、この混合液を減圧して脱泡して、無泡砥粒分散液を製造し、次に、成形型を使用して、この無泡砥粒分散液を硬化し、無発泡体の内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形し、このブロックを成形型から取り出した後に、上記のように、ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工することによって製造される。

なお、粗研磨工程は、例えば、通常のガラス基板の製造に用いる研磨装置を用いて行うことができ、上述の研磨パッドを備えている研磨装置であれば、特に限定なく用いることができる。

具体的には、例えば、図２に示すような研磨装置１が挙げられる。なお、図２は、本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における粗研磨工程や精密研磨工程で用いる研磨装置１の一例を示す概略断面図である。

図２に示すような研磨装置１は、両面同時研削可能な装置である。また、この研磨装置１は、装置本体部１ａと、装置本体部１ａに研磨液を供給する研磨液供給部１ｂとを備えている。

装置本体部１ａは、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３とを備えており、それらが互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置されている。そして、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３とが、互いに逆方向に回転する。

この円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３との対向するそれぞれの面にガラス素板１０の表裏の両面を研磨するための研磨パッド６が貼り付けられている。この粗研磨工程で使用する研磨パッドは、上述した研磨パッドである。また、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３との間には、回転可能な複数のキャリア５が設けられている。

このキャリア５は、複数の素板保持用孔５１が設けられており、この素板保持用孔５１にガラス素板１０をはめ込んで配置することができる。キャリア５としては、例えば、素板保持用孔５１を１００個有していて、１００枚のガラス素板１０をはめ込んで配置できるように構成されていてもよい。そうすると、一回の処理（１バッチ）で１００枚のガラス素板１０を処理できる。

研磨パッドを介して定盤２、３に挟まれているキャリア５は、複数のガラス素板１０を保持した状態で、自転しながら定盤２，３の回転中心に対して下定盤３と同じ方向に公転する。なお、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３とは、別駆動で動作することができる。このように動作している研磨装置１において、研磨液７（スラリー液）を上定盤２とガラス素板１０との間、及び下定盤３とガラス素板１０との間、夫々に供給することでガラス素板１０の粗研磨を行うことができる。

定盤によるガラス基板への加重は、通常、６０ｇ／ｃｍ^２〜１００ｇ／ｃｍ^２程度である。また、上定盤の回転数は４０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍ程度、下定盤の回転数は４０ｒｐｍ〜５０ｒｐｍ程度とするのが好ましい。

研磨液供給部１ｂは、液貯留部１１と液回収部１２とを備えている。液貯留部１１は、液貯留部本体１１ａと、液貯留部本体１１ａから装置本体部１ａに延ばされた吐出口１１ｅを有する液供給管１１ｂとを備えている。

液回収部１２は、液回収部本体１２ａと、液回収部本体１２ａから装置本体部１ａに延ばされた液回収管１２ｂと、液回収部本体１２ａから研磨液供給部１ｂに延ばされた液戻し管１２ｃとを備えている。

そして、液貯留部本体１１ａに入れられた研磨液７は、液供給管１１ｂの吐出口１１ｅから装置本体部１ａに供給され、装置本体部１ａから液回収管１２ｂを介して液回収部本体１２ａに回収される。

また、回収された研磨液７は、液戻し管１２ｃを介して液貯留部１１に戻され、再度、装置本体部１ａに供給可能とされている。

ここで用いる研磨液７は、研磨剤を水に分散させた状態の液体、すなわち、スラリー液である。そして、この研磨剤としては、例えば、酸化セリウム系の固形研磨物および分散剤などを含む研磨剤、酸化アルミニウム（アルミナ）を固形研磨物および分散剤を含む研磨剤等を用いることができる。

（洗浄工程）
前記洗浄工程は、前記粗研磨工程が施されたガラス素板を洗浄する工程であり、前記粗研磨工程による粗研磨後のガラス素板は、洗浄工程によって洗浄することが好ましい。洗浄工程としては、特に限定されない。具体的には、例えば、以下のような洗浄工程が挙げられる。

まず、ｐＨ１３以上のアルカリ洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。次に、ｐＨ１以下の酸系洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。最後に、フッ化水素酸（ＨＦ）溶液を用いて、ガラス素板の洗浄を行う。酸化セリウムに関しては、アルカリ洗浄、酸洗浄、ＨＦ洗浄の順で洗浄を行うことが最も効率的である。これは、まずアルカリ洗剤で研磨材を分散除去し、次に酸洗剤で研磨材を溶解除去し、最後に、ＨＦによってガラス素板をエッチングし、ガラス素板に深く刺さっている研磨材を除去するのである。

前記洗浄工程は、アルカリ洗浄、酸洗浄、ＨＦ洗浄において、それぞれ別の槽で行うことが好ましい。これらの洗浄を単一の槽で行った場合には、効率的な洗浄ができない場合があるからである。特に、酸洗剤とＨＦを同一槽に入れた場合、ＨＦのエッチング速度は、研磨材の多い場所で低下するため、基板内を均一にエッチングできなくなる傾向があるからである。また、各洗浄の後にリンス槽を用いることが好ましい。これらの洗剤には、場合によって界面活性剤、分散材、キレート剤、還元材などを添加しても良い。また、各洗浄槽には、超音波を印加し、それぞれの洗剤には脱気水を使用することが好ましい。

また、他の方法としては、まず、ＨＦが１質量％、硫酸が３質量％の洗浄液にガラス素板を浸漬させる。その際、その洗浄液に、８０ｋＨｚの超音波振動を印加させる。その後、ガラス素板を取り出す。そして、取り出したガラス素板を中性洗剤液に浸漬させる。その際、その中性洗剤液に、１２０ｋＨｚの超音波振動を印加させる。最後に、ガラス素板を取り出し、純水でリンスを行い、ＩＰＡ乾燥させる。

（化学強化工程）
前記化学強化工程は、ガラス素板の表面を、化学強化処理液を用いて強化する工程である。そして、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における化学強化工程であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ガラス素板を化学強化処理液に浸漬させる工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス素板の表面、例えば、ガラス素板表面から５μｍの領域に化学強化層を形成することができる。そして、化学強化層を形成することで耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。

より詳しくは、化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス素板を浸漬させることによって、ガラス素板に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス素板の表面が強化される。

本実施形態では、前記粗研磨工程において上述したような研磨パッドを用いることによって、表面清浄性が高いため、この化学強化工程により、強化層が好適に形成されると考えられる。さらに、本実施形態のように、好適な化学強化がなされたガラス素板に、精密研磨工程を行うことによって、耐衝撃性に優れたガラス基板を製造することができる。

化学強化処理液としては、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における化学強化工程で用いられる化学強化処理液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、カリウムイオンを含む溶融液、及びカリウムイオンやナトリウムイオンを含む溶融液等が挙げられる。これらの溶融液としては、例えば、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、及び炭酸ナトリウム等を溶融させて得られた溶融液等が挙げられる。この中でも、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを組み合わせて用いることが、融点が低く、ガラス素板の変形を防止する観点から好ましい。その際、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを、ほぼ同量ずつの混合させた混合液であることが好ましい。

（精密研磨工程）
前記精密研磨工程は、前記粗研磨工程で得られた平坦平滑な主表面を維持しつつ、例えば、主表面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が６ｎｍ程度以下である平滑な鏡面に仕上げる鏡面研磨処理である、この精密研磨工程は、例えば、上記粗研磨工程で使用したものと同様の研磨装置を用い、研磨パッドを硬質研磨パッドから軟質研磨パッドに取り替えて行われる。なお、前記精密研磨工程で研磨する表面は、前記粗研磨工程で研磨する表面と同様、主表面である。

本実施形態においては、粗研磨工程において上述した研磨パッドを用いることにより、精密研磨工程における表面品質を更に高めることができる。

また、精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた研磨剤より、研磨性が低くても、傷の発生がより少なくなる研磨剤が用いられる。具体的には、例えば、粗研磨工程で用いた研磨剤より、粒子径が低いシリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含む研磨剤等が挙げられる。このシリカ系の砥粒の平均粒子径としては、２０ｎｍ程度であることが好ましい。そして、本実施形態では、このコロイダルシリカを含む研磨剤が用いられる。

そして、前記研磨剤を含む研磨液（スラリー液）をガラス素板に供給し、研磨パッドとガラス素板とを相対的に摺動させて、ガラス素板の表面を鏡面研磨する。なお、スラリー液は、例えば、上記研磨装置１の研磨液供給部１ｂによって循環使用してもよい。

前記最終洗浄工程は、研磨されたガラス素板の表面から研磨剤を除去するように洗浄する工程である。具体的には、精密研磨工程を終えたガラス素板に対して、例えば、下記のように行う工程等が挙げられる。

まず、精密研磨工程を終えたガラス素板を乾燥（自然乾燥を含む）させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま次の洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス素板を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材（コロイダルシリカ）を除去することが困難になる場合があるからである。ここでの洗浄は、鏡面仕上げされたガラス素板の表面をあらすことなく、研磨材を除去することが求められる。

（最終洗浄工程）
最終洗浄工程は、研磨されたガラス素板の表面から研磨剤を除去するように洗浄する工程である。具体的には、精密研磨工程を終えたガラス素板に対して、例えば、下記のように行う工程等が挙げられる。

まず、精密研磨工程を終えたガラス素板を乾燥（自然乾燥を含む）させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま次の洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス素板を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材（コロイダルシリカ）を除去することが困難になる場合があるからである。ここでの洗浄は、鏡面仕上げされたガラス素板の表面をあらすことなく、研磨材を除去することが求められる。

そして、最終洗浄工程で用いる洗浄液としては、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における最終洗浄工程で用いられる洗浄液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、エッチング作用やリーチング作用を有せず、精密研磨工程で用いた研磨剤、例えば、シリカ系の研磨剤に対して選択的溶解性能を備えるように組成された洗浄液が好ましい。すなわち、ガラスをエッチングする要因であるフッ化水素酸（ＨＦ）やケイフッ酸（Ｈ_２ＳｉＦ_６）等を含まない組成を洗浄液として選定することが好ましい。また、例えば、洗浄液がガラス素板に対してエッチング作用やリーチング作用を有している場合、折角、鏡面仕上げしたガラス表面があらされてしまい、梨子地状の仕上げ表面となってしまうおそれがある。梨子地状の仕上げ表面では、磁気ヘッドの浮上量を十分に低減させることができないと考えられる。よって、エッチング作用やリーチング作用を有せず、精密研磨工程で用いた研磨剤に対して選択的溶解性能を備えるように組成された洗浄液が好ましい。この最終洗浄工程を経て、情報記録媒体用ガラス基板が製造される。

なお、上記実施形態では、化学強化工程を、粗研磨工程よりも後であって精密研磨工程よりも前に行なっているが、この形態のものに限らず、適宜変更できる。化学強化工程を、精密研磨工程の後に行ってもよい。

（その他の工程）
また、前記端面研磨工程を行う場合、その端面研磨工程としては、前記ガラス素板の内周端面及び外周端面を研磨する工程である。具体的には、例えば、前記ガラス素板の内周端面及び外周端面を、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行う工程等が挙げられる。このとき用いる研磨剤としては、前記粗研磨工程で用いる研磨剤と同様のものを用いる。また、前記端面研磨工程は、内周端面及び外周端面の表面粗さを、Ｒｍａｘで０．４μｍ程度以下、Ｒａで０．１μｍ程度以下となるように研磨することが好ましい。なお、内周端面とは、内周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。また、外周端面とは、外周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。

（磁気記録媒体など）
次に、上記実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板を用いた磁気記録媒体について説明する。

図３は、本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。この磁気ディスクＤは、円形の情報記録媒体用ガラス基板１０１の主表面に形成された磁性膜１０２を備えている。磁性膜１０２の形成には、公知の常套手段による形成方法が用いられる。例えば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を情報記録媒体用ガラス基板１０１上にスピンコートすることによって磁性膜１０２を形成する形成方法（スピンコート法）や、情報記録媒体用ガラス基板１０１上にスパッタリングによって磁性膜１０２を形成する形成方法（スパッタリング法）や、情報記録媒体用ガラス基板１０１上に無電解めっきによって磁性膜１０２を形成する形成方法（無電解めっき法）等が挙げられる。磁性膜１０２の膜厚は、スピンコート法による場合では、約０．３〜１．２μｍ程度であり、スパッタリング法による場合では、約０．０４〜０．０８μｍ程度であり、無電解めっき法による場合では、約０．０５〜０．１μｍ程度である。薄膜化および高密度化の観点から、スパッタリング法による膜形成が好ましく、また、無電解めっき法による膜形成が好ましい。

磁性膜１０２に用いる磁性材料は、公知の任意の材料を用いることができ、特に限定されない。磁性材料は、例えば、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金等が好ましい。より具体的には、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯ等が挙げられる。磁性膜１０２は、ノイズの低減を図るために、非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶ等）で分割された多層構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａ等）であってもよい。磁性膜１０２に用いる磁性材料は、上記磁性材料の他、フェライト系や鉄−希土類系であってもよく、また、ＳｉＯ_２、ＢＮ等からなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子を分散した構造のグラニュラー等であってもよい。また、磁性膜１０２への記録には、内面型および垂直型のいずれかの記録形式が用いられてよい。

また、磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁性膜１０２の表面には、潤滑剤が薄くコーティングされてもよい。潤滑剤として、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。

さらに必要により磁性膜１０２に対し下地層や保護層が設けられてもよい。磁気ディスクＤにおける下地層は、磁性膜１０２に応じて適宜に選択される。下地層の材料として、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉ等の非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。例えば、Ｃｏを主成分とする磁性膜１０２の場合には、下地層の材料は、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は、単層とは限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造であってもよい。このような複数層構造の下地層は、例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層が挙げられる。磁性膜１０２の摩耗や腐食を防止する保護層として、例えば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層等が挙げられる。これら保護層は、下地層および磁性膜１０２と共にインライン型スパッタ装置で連続して形成することができる。また、これら保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一または異種の層からなる複数層構成であってもよい。なお、上記保護層上に、あるいは、上記保護層に代えて、他の保護層が形成されてもよい。例えば、上記保護層に代えて、Ｃｒ層の上にＳｉＯ_２層が形成されてもよい。このようなＳｉＯ_２層は、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成することによって形成される。

このような本実施形態における情報記録媒体用ガラス基板１０１を基体とした磁気記録媒体は、情報記録媒体用ガラス基板１０１が上述した組成により形成されるので、情報の記録再生を長期に亘り高い信頼性で行うことができる。

なお、上述では、本実施形態における情報記録媒体用ガラス基板１０１を磁気記録媒体に用いた場合について説明したが、これに限定されるものではなく、本実施形態における情報記録媒体用ガラス基板１０１は、光磁気ディスクや光ディスク等にも用いることが可能である。

以下に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。

まず、表１に示すガラス組成（質量％）のガラス素板を２種類、表２に示す研磨パッドを１２種類用意した。

具体的には、表２の組成を有する溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラス素材を得た。

次に研磨パッドは、まず、樹脂溶液と砥粒とを混合し、この混合液を減圧して脱泡して、無泡砥粒分散液を製造し、次に、成形型を使用して、この無泡砥粒分散液を硬化し、無発泡体の内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形し、このブロックを成形型から取り出した後に、ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工することによって製造される。

（実施例１）
（１）切り出し及び（２）形状加工工程
溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得るダイレクトプレス法で成型したガラス基板 １．０ｍｍを使用した。このプレス成形したガラス基板前駆体は、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で中心部に孔を開け、外周端面及び内周端面の研削をして外径を６５ｍｍ、内径（中心部の円孔の直径）を２０ｍｍとした。

（３）粗面化工程（第１研削工程）
粗面化工程（第１研削工程）においては、平面研磨機（スピードファム社製）による遊離砥粒研磨を用いる機械的方法を適用した。遊離砥粒研磨を用いてガラス基板の表面全体が略均一の表面粗さ（Ｒａ＝０．０１〜０．４μｍ程度）になるように研磨加工を施した。

（４）精ラッピング工程（第２研削工程）
精ラッピング工程（第２研削工程）においては、粗面化されたガラス基板の主表面を、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精ラッピング工程においては、粗面化されたガラス基板をラッピング装置にセットして、トライザクト２μｍ（ダイヤモンドタイル（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｔｉｌｅ）のような表面模様付きの三次元固定研磨物品、ダイヤモンドタイルの大きさが２μｍ）を用いてガラス基板の表面をラッピングすることにより、高加工レートで表面粗さＲａを０．１μｍ以下で、平坦度を７μｍ以下とすることができた。

（５）端面研磨工程
端面研磨工程においては、ブラシ研磨方法により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の外周端面及び内周端面の表面の粗さを、Ｒｍａｘで０．４μm、Ｒａで０．１μm程度になるように研磨した。そして、このような端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。

（６）主表面研磨工程（第１研磨工程）
主表面研磨工程においては、まず、ラッピング工程で残留した傷や歪みの除去するための第１研磨工程を、上述した両面研磨装置を用いて行なった。この第１研磨工程においては、表２の研磨パッド１を用いて、ガラス基板の主表面の研磨を行った。なお、研磨剤としては、酸化セリウム系固形研磨物に分散剤を添加したものを用いた。

研磨条件としては、荷重８０ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数５０ｒｐｍ、下定盤の回転数５０ｒｐｍとした。ただし、これら加工中に適宜変更しながら行った。

次に、上記基板を洗浄し付着している研磨材を除去した。洗浄方法は、フッ化水素を１重量％、硫酸を３重量％混合させた液で８０ｋＨｚの超音波を照射させた。その後中性洗剤で１２０ｋＨｚ洗浄、最後に純水でリンスを行いイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）乾燥させた。

（７）化学強化工程
化学強化工程においては、上記工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。具体的には、まず、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの固体を溶融させた混合溶融液を用意した。なお、この混合溶融液は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとの混合比が質量比で６：４となるように混合させたものである。そして、この混合溶融液を、４００℃まで加熱して、その加熱した混合溶融液に、洗浄したガラス素板を、６０分間浸漬させた。

（８）主表面研磨工程（第２研磨工程）
続いて第２研磨工程を行った。この第２研磨工程においては、ポリシャが軟質ポリシャ（スウェード）である研磨パッドに替えてガラス基板の主表面の研磨を行った。なお、研磨剤としては、第１研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細なシリカ砥粒を用いた。

上記にようにして得られた情報記録媒体用ガラス基板の表面上に、公知の方法により磁性膜を形成することによって磁気ディスクを製造した。

（実施例２〜５、７〜９、比較例１〜２）
研磨パッド１をそれぞれ表２に示す研磨パッド２〜５、７〜９、１１〜１２に変更する以外は、実施例１と同様にして磁気ディスクを製造した。

（実施例６）
研磨パッド１を研磨パッド６に変更し、前記（４）精ラッピング工程（第２研削工程）において、トライザクトを４μｍに変更した以外は、実施例１と同様にして磁気ディスクを製造した。

（実施例１０）
ガラス素材１をガラス素材２に、研磨パッド１を研磨パッド１０に変更する以外は、実施例１と同様にして磁気ディスクを製造した。

［評価］
（表面粗さＲａ）
上記（４）精ラッピング工程（第２研削工程）を終えたガラス基板（前処理ガラス基板）に対して、表面粗さＲａを触針式粗測定機（ＫＬＡ ＴＥＬＣＯＬ社製）で測定した。

また、上記（６）主表面研磨工程（第１研磨工程）を終えたガラス基板に対しては、表面粗さＲａを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定を行った。測定はＶｅｅｃｏ社のＡＦＭ ＤｉｍｅｎｓｉｏｎＶを使用した。１０μ×１０μｍ スキャンラインは２５６で行った。

結果を表３に示す。なお、数値の単位はÅ（オングストローム）である。

（割れ評価）
実施例１〜１０および比較例１〜２で得られた磁気ディスクを備えたハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ）を製造した。

そして、得られたＨＤＤに対して１０００Ｇの衝撃が与えられるように、前記ＨＤＤを落下させた。その際、ＨＤＤに備えられた磁気ディスクが割れたか否かを目視で確認した。なお、１Ｇは、約９．８０６６５ｍ／ｓ２である。

この落下試験を、１０回行い、磁気ディスクが割れた回数が、０回であれば、「◎」と評価し、１回又は２回であれば、「○」と評価し、３回〜５回であれば「△」と評価し、それ以上であれば、「×」と評価した。

この結果を、用いたガラス素板や研磨パッドとともに、表３に示す。

以上より、本実施形態に係る製造方法により得られたガラス基板は、表面品質に優れ、かつ耐衝撃性にも優れることが明らかとなった。特に、研磨パッドにケイ酸ジルコニウムが含まれる場合及び／又はガラス素材が酸化セリウムを含む場合は、より上記効果が顕著であることもわかった。

１ 研磨装置
６ 研磨パッド
１０ ガラス素板
１０１ 情報記録媒体用ガラス基板
１０２ 磁性膜

Claims (5)

1. アルミノシリケートガラス素材を研磨して情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法であって、
   前記アルミノシリケートガラス素材を粗研磨する粗研磨工程、及び粗研磨工程後の前記ガラス素材を精密研磨する精密研磨工程を含み、
   前記粗研磨工程において、（Ａ）酸化セリウムと、（Ｂ）ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素及び二酸化ケイ素からなる群より選択される少なくとも１つと、（Ｃ）ウレタンとを含み、前記（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の割合が、１〜９質量％：５〜２４質量％：７５〜９０質量％である、研磨パッドを用いて粗研磨を行うことを特徴とする、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2. 前記アルミノシリケートガラス素材が酸化セリウムを０．０２〜１質量％含む、請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3. 前記研磨パッドの（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の割合が、３〜７質量％：１０〜２０質量％：７５〜９０質量％である、請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4. 前記研磨パッドの（Ｂ）成分がケイ酸ジルコニウムである、請求項３に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
5. 前記粗研磨工程に投入するガラス素材が、表面粗さＲａ０．０１〜０．１μｍのガラス素材である、請求項１〜４のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
   

Images