WO2000043559A1 - Produit en alliage aluminium-silicium hypereutectique pour mise en forme a l'etat semi-solide - Google Patents

Produit en alliage aluminium-silicium hypereutectique pour mise en forme a l'etat semi-solide Download PDF

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Gérard Laslaz
François COSSE
Michel Garat
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Aluminium Pechiney
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    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • C22C21/04—Modified aluminium-silicon alloys

Definitions

  • Hypereutectic aluminum-silicon alloy product for shaping in semi-solid state
  • the invention relates to Al-Si alloy products, with possibly other addition elements, in which the silicon content is such that it is equal to or greater than the composition of the eutectic (11.7% in the case where there is no other element of addition).
  • These products such as billets, then cut into pieces corresponding to the quantity of metal necessary for the part to be manufactured, or forging blanks, are intended to be reheated in the semi-solid state, that is to say say at a temperature between the solidus and the liquidus of the alloy, to be shaped, in particular by forging or injection under pressure.
  • Aluminum-silicon alloys possibly comprising other addition elements such as copper, magnesium, manganese, zinc, nickel or cobalt, and in which the silicon content is equal to or greater than that of eutectics are used for the production of molded parts with low thermal expansion and good resistance to friction, for example pistons and liners of internal combustion engines, or parts of braking or clutch systems. on the other hand, are quite difficult to mold and to machine, and all the more so as the silicon content is high.
  • the parts obtained show good metallurgical health, with no shrinkage and segregation and the process allows high rates well suited to large series in the automotive industry.
  • Patent application JP 08-323461 (Asahi Tec) describes a process for forming a semi-solid state of a hypereutectic AlSi alloy, in which the shear intended to improve the rheology and the filling of the mold are concomitant, so that the incoming metal introduces stirring which leads to a thixotropic structure and reduces the segregation of the primary silicon crystals.
  • the article by I. Diewwanit and MC Flemings "Semi-Solid Forming of Hypereutectic Al-Si Alloys" Light Metals 1996, The Minerais, Metals & Materials Society, pp.
  • the Applicant has discovered that it is possible to obtain, for eutectic or hypereutectic AlSi alloys, rheological properties in the semi-solid state very favorable for shaping by thixoforming starting from a solid product having a particular solidification structure. , obtained in a simple way without mechanical or electromagnetic stirring.
  • the subject of the invention is a product made of an eutectic or hypereutectic aluminum-silicon alloy suitable for thixoforming, comprising (by weight) from 10 to 30% of silicon and optionally copper ( ⁇ 10%), magnesium ( ⁇ 3%), manganese ( ⁇ 2%), iron ( ⁇ 2%), nickel ( ⁇ 4%), cobalt ( ⁇ 3%) and other elements ( ⁇ 0.5% each and 1% in total), whose microstructure in the raw casting state consists of primary silicon crystals, equiaxial type aluminum dendrites and less than 4 mm in size, and an eutectic consisting of eutectic silicon grains and eutectic aluminum less than 4 mm in size. It also relates to a process for obtaining this microstructure consisting in adding to the alloy from 50 to 2000 ppm (by weight) of boron, the amount added being in excess compared to that strictly necessary for the precipitation of impurities.
  • the solidification structure of the hypereutectic AlSi alloys comprises: a) primary silicon particles, the size of which can be refined, in particular by adding 20 to 500 ppm of phosphorus, b ) aluminum dendrites formed at the start of the eutectic plateau, which often reach sizes greater than 5 mm, c) an eutectic consisting of eutectic silicon grains and eutectic aluminum grains and, where appropriate, of intermetallic phases making intervene the other alloying elements such as Cu, Mg or Ni.
  • the size of the eutectic aluminum grains is correlated with that of the dendrites and substantially of the same value. Can reveal the presence and size of these grains * eutectic aluminum columnar appearance by etching the sample ferric chloride or three-acid.
  • the Applicant has found that when either the aluminum dendrites or the eutectic aluminum grains have a columnar (or basaltic) shape and a size greater than 4 mm, the product reheated in the semi-solid state to 'at a liquid fraction rate of between 20 and 60% had a poorly globulated structure, the eutectic aluminum grains having an elongated shape leading to a rheology unfavorable for shaping under good conditions.
  • the dendrites and the eutectic aluminum grains had an equiaxial type structure, with a size less than 4 mm, the structure of the product reheated in the semi-solid state is well globulated, which leads to a rheology favorable for easy shaping of the part to be produced and good metallurgical quality of this part.
  • the structure according to the invention is found in the entire piece or blank to be heated. Indeed, if this structure only exists in one part, the heterogeneity of the structure leads to difficulties during shaping.
  • An effective means of obtaining, in a reliable and repetitive manner, and without resorting to mechanical or electromagnetic stirring, the structure according to the invention is to add to the liquid metal intended to be cast in the form of a billet or a blank of 0.005 at 0.2%, and preferably from 0.01 to 0.05%, of boron. Boron is used in the usual way for the purification of aluminum, so as to precipitate impurities such as Ti, Zr, Mn or V in the form of intermetallic borides.
  • Titanium and boron master alloys such as 1 ⁇ -T5B, are also usually used to refine the grain of the aluminum, by formation of TiB 2 particles; in these alloys the titanium is in excess relative to the stoichiometric quantity necessary for the formation of TiB and the total boron content does not exceed 50 ppm.
  • the boron added according to the invention is in excess of at least 0.005% relative to the stoichiometric quantity strictly necessary for elimination of impurities in the form of intermetallic compounds.
  • the addition of boron can be in the form of master alloys Al-B (for example the alloys A-B3 or A-B6). Si-B or Al-Si-B (e.g., the alloy A-S10B3). It can also be done in the form of a fluoborate flux.
  • the products according to the invention can be used for all the usual applications of eutectic or hypereutectic alloys up to 30% of silicon, in particular parts subjected to wear-friction, such as drums and brake discs, cylinders or liners of engines. or compressors, pistons and gearbox forks.
  • Alloys A-S17U4G containing (by weight) 17% Si, 4% Cu and 0.6% Mg were developed, with the addition of 100 ppm of phosphorus to refine the primary silicon grains.
  • Alloy A contained no other addition alloy B was produced with the addition of 0.15% titanium and 0.3% AT5B, the master alloy with 5% titanium and 1% boron.
  • Alloy C according to the invention was prepared with the addition of 0.03%> of boron. The metal was cast in the form of 75 mm diameter billets by semi-continuous casting under load, without mechanical or electromagnetic stirring.
  • the examination of a section reveals a structure with dendrites and aluminum grains of equiaxial appearance, testifying to a homogeneous germination, of size between 0.2 and 2 mm. After reheating in the semi-solid state, the eutectic aluminum is perfectly globulated, and the rheology test is systematically good.

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Abstract

L'invention a pour objet un produit en alliage aluminium-silicium eutectique ou hypereutectique apte au thixoformage, comportant (en poids) de 10 à 30 % de silicium et éventuellement du cuivre (< 10 %), du magnésium (< 3 %), du manganèse (< 2 %), du fer (< 2 %), du nickel (< 4 %), du cobalt (< 3 %) et d'autres éléments (< 0,5 %) chacun et 1 % au total), dont la microstructure est constituée de cristaux de silicium primaire, de dendrites d'aluminium de type équiaxe et de taille inférieure à 4 mn, et d'un eutectique constitué de grains de silicium eutectique et de grains d'aluminium eutectique de taille inférieure à 4 mn. Elle a également pour objet un procédé pour obtenir cette microstructure constituant à ajouter à l'alliage de 50 à 2000 ppm (en poids) de bore, la quantité ajoutée étant en excès par rapport à celle strictement nécessaire à la précipitation des impuretés.

Description

Produit en alliage aluminium-silicium hypereutectique pour mise en forme à l'état semi-solide
Domaine technique
L'invention concerne des produits en alliage Al-Si, avec éventuellement d'autres éléments d'addition, dans lesquels la teneur en silicium est telle qu'elle soit égale ou supérieure à la composition de l'eutectique (11,7% dans le cas où il n'y a pas d'autre élément d'addition). Ces produits, tels que des billettes, découpées ensuite en lopins correspondant à la quantité de métal nécessaire à la pièce à fabriquer, ou des ébauches de forge, sont destinés à être réchauffés à l'état semi-solide, c'est-à-dire à une température comprise entre le solidus et le liquidus de l'alliage, pour être mis en forme, notamment par forgeage ou injection sous pression.
Etat de la technique
Les" alliages aluminium-silicium, comportant éventuellement d'autres éléments d'addition tels que le cuivre, le magnésium, le manganèse, le zinc, le nickel ou le cobalt, et dans lesquels la teneur en silicium est égale ou supérieure à celle de l'eutectique, sont utilisés pour la fabrication de pièces moulées présentant une faible dilatation thermique et une bonne résistance au frottement, par exemple des pistons et des chemises de moteurs à combustion interne, ou pièces de systèmes de freinage ou d'embrayage. Ces alliages sont par contre assez difficiles à mouler et à usiner, et ce d'autant plus que la teneur en silicium est élevée.
Il est donc intéressant de disposer d'un procédé qui évite la fusion complète de l'alliage et conduise à une forme aussi proche que possible de la forme finale désirée pour la pièce fabriquée. C'est le cas de la mise en forme à l'état semi-solide ou thixoformage. Cette technique s'est développée depuis une vingtaine d'années à la suite des travaux du Pr Flemings au MIT, en particulier pour les alliages d'aluminium. Elle consiste à couler des demi-produits tels que des billettes en leur appliquant une force de cisaillement, par exemple par agitation mécanique ou brassage électromagnétique, de manière à transformer la structure de solidification dendritique en structure globulaire, à réchauffer des morceaux de ces demi-produits à l'état semi-solide et à les mettre en forme par injection sous pression ou forgeage.
Les pièces obtenues présentent une bonne santé métallurgique, avec une absence de retassure et de ségrégation et le procédé permet des cadences élevées bien adaptées aux grandes séries de l'industrie automobile.
La majeure partie des applications industrielles utilisent l'alliage AS7G à 7% de silicium (A356 et 357 selon la désignation de l'Aluminum Association). Le thixoformage d'alliages d'aluminium hypereutectiques est décrit dans la demande de brevet EP 0572683 de la société Honda Giken. Cette demande préconise de partir d'un matériau solide dans lequel la taille de grain maximale des cristaux de silicium primaire est inférieure à 100 μm, ce qui évite une usure trop rapide de l'attaque et de l'empreinte du moule d'injection. La demande ne donne aucune indication sur le procédé de coulée conduisant à une telle structure.
La demande de brevet JP 08-323461 (Asahi Tec) décrit un procédé de mise en forme à l'état semi-solide d'un alliage AlSi hypereutectique, dans lequel le cisaillement destiné à améliorer la rhéologie et le remplissage du moule sont concomitants, de sorte que le métal entrant introduit une agitation qui conduit à une structure thixotrope et réduit la ségrégation des cristaux de silicium primaire. L'article de I. Diewwanit et M.C. Flemings " Semi-Solid Forming of Hypereutectic Al-Si Alloys " Light Metals 1996, The Minerais, Metals & Materials Society, pp. 787-793, fait dans son introduction un exposé complet de la bibliographie sur la mise en forme à l'état semi-solide des alliages AlSi hypereutectiques, et décrit des essais de rhéomoulage avec agitation mécanique. Aucun des moyens décrits ne permet d'améliorer de manière simple l'aptitude au thixoformage des alliages d'aluminium hypereutectiques. Par ailleurs, le brevet US 5701942 (Ube Industries) décrit un procédé de mise en œuvre à l'état semi-solide d'alliages d'aluminium hypoeutectiques. Les exemples montrent différentes compositions avec des teneurs en silicium allant de 3 à 1 1%, et une composition avec 7% Si, 0J5% Ti et 0,005% B, ce qui représente un large excès de Ti par rapport à la proportion stoechiométrique correspondant à TiB2.
Objet de l'invention
La demanderesse a découvert qu'on pouvait obtenir, pour les alliages AlSi eutectiques ou hypereutectiques, des propriétés rhéologiques à l'état semi-solide très favorables à la mise en forme par thixoformage en partant d'un produit solide présentant une structure de solidification particulière, obtenue de manière simple sans brassage mécanique ou électromagnétique.
L'invention a pour objet un produit en alliage aluminium-silicium eutectique ou hypereutectique apte au thixoformage, comportant (en poids) de 10 à 30% de silicium et éventuellement du cuivre (< 10%), du magnésium (< 3%), du manganèse (< 2%), du fer (< 2%), du nickel (< 4%), du cobalt (< 3%) et d'autres éléments (< 0,5% chacun et 1% au total), dont la microstructure à l'état brut de coulée est constituée de cristaux de silicium primaire, de dendrites d'aluminium de type équiaxe et de taille inférieure à 4 mm, et d'un eutectique constitué de grains de silicium eutectique et de grains d'aluminium eutectique de taille inférieure à 4 mm. Elle a également pour objet un procédé pour obtenir cette microstructure consistant à ajouter à l'alliage de 50 à 2000 ppm (en poids) de bore, la quantité ajoutée étant en excès par rapport à celle strictement nécessaire à la précipitation des impuretés.
Description de l'invention
La structure de solidification des alliages AlSi hypereutectiques, telle qu'on peut l'observer sur une coupe métallographique, comprend : a) des particules de silicium primaire dont la taille peut être affinée, notamment par ajout de 20 à 500 ppm de phosphore, b) des dendrites d'aluminium formées en début de palier eutectique, qui atteignent souvent des tailles supérieures à 5 mm, c) un eutectique constitué de grains de silicium eutectique et de grains d'aluminium eutectique et, le cas échéant, de phases intermétalliques faisant intervenir les autres éléments d'alliage tels que Cu, Mg ou Ni. La taille des grains d'aluminium eutectique est corrélée à celle des dendrites et sensiblement de la même valeur. On peut révéler la présence et la taille de ces grains d*aluminium eutectique d'aspect colonnaire par attaque de l'échantillon au chlorure ferrique ou aux trois acides.
La demanderesse a constaté que lorsque soit les dendrites d'aluminium, soit les grains d'aluminium eutectique, présentaient une forme de type colonnaire (ou basaltique) et une taille supérieure à 4 mm, le produit réchauffé à l'état semi-solide jusqu'à un taux de fraction liquide compris entre 20 et 60% présentait une structure mal globulisée, les grains d'aluminium eutectique présentant une forme allongée conduisant à une rhéologie défavorable à la mise en forme dans de bonnes conditions. Par contre, si les dendrites et les grains d'aluminium eutectique présentaient une structure de type équiaxe, avec une taille inférieure à 4 mm, la structure du produit réchauffé à l'état semi-solide est bien globulisée, ce qui conduit à une rhéologie favorable à une mise en forme aisée de la pièce à réaliser et une bonne qualité métallurgique de cette pièce.
Il est important que la structure selon l'invention se retrouve dans la totalité du lopin ou de l'ébauche à réchauffer. En effet, si cette structure n'existe que dans une partie, l'hétérogénéité de la structure conduit à des difficultés lors de la mise en forme. Un moyen efficace d'obtenir, de manière fiable et répétitive, et sans recourir à un brassage mécanique ou électromagnétique, la structure selon l'invention est d'ajouter au métal liquide destiné à être coulé sous forme de billette ou d'ébauche de 0,005 à 0,2%, et de préférence de 0,01 à 0,05%, de bore. Le bore est utilisé de manière habituelle pour la purification de l'aluminium, de manière à précipiter les impuretés telles que Ti, Zr, Mn ou V sous forme de borures intermétalliques. On utilise aussi habituellement des alliages-mères au titane et au bore, comme 1Α-T5B, pour affiner le grain de l'aluminium, par formation de particules de TiB2 ; dans ces alliages le titane est en excès par rapport à la quantité stoechiométrique nécessaire à la formation de TiB et la teneur totale en bore ne dépasse pas 50 ppm.
Il est indispensable que le bore ajouté selon l'invention soit en excès d'au moins 0.005% par rapport à la quantité stoechiométrique strictement nécessaire à l'élimination des impuretés sous forme de composés intermétalliques. L'ajout de bore peut se faire sous forme d'alliages-mères Al-B (par exemple les alliages A-B3 ou A-B6). Si-B ou Al-Si-B (par exemple l'alliage A-S10B3). Il peut se faire également sous forme d'un flux au fluoborate. Les produits selon l'invention peuvent être utilisés pour toutes les applications habituelles des alliages eutectiques ou hypereutectiques jusqu'à 30% de silicium, notamment les pièces sollicitées en usure-frottement, comme les tambours et disques de freins, les cylindres ou chemises de moteurs ou de compresseurs, les pistons et les fourchettes de boites de vitesse.
Exemples
On a élaboré des alliages A-S17U4G contenant (en poids) 17% Si, 4% Cu et 0,6% Mg, avec addition de 100 ppm de phosphore pour affiner les grains de silicium primaire. L'alliage A ne contenait aucune autre addition, l'alliage B a été élaboré avec addition de 0,15% de titane et 0,3% d'AT5B, alliage-mère à 5% de titane et 1% de bore. L'alliage C selon l'invention a été élaboré avec addition de 0,03%> de bore. Le métal a été coulé sous forme de billettes de diamètre 75 mm par coulée semi- continue en charge, sans brassage mécanique ni électromagnétique. L'examen d'une coupe métallographique d'une billette d'alliage A a montré, soit pour toute la section de la billette, soit au moins sur la partie la plus proche du périmètre, une structure comportant des dendrites d'aluminium et des grains d'aluminium eutectique de forme colonnaire (ou basaltique) de taille comprise entre 3 et 10 mm. Après réchauffage à l'état semi-solide, à un taux de fraction liquide de l'ordre de 40%, on observe que l'aluminium eutectique n'est pas globulisé. Le test de rhéologie révèle ce métal inapte au formage semi-solide. Même si la partie centrale de la billette présentait une structure moins défavorable, le remplissage du moule au thixoformage présentait des difficultés dues à l'hétérogénéité de la rhéologie entre le centre et le bord. L'examen d'une coupe de billette d'alliage B montre une structure mixte, plutôt colonnaire vers l'extérieur de la billette et plutôt équiaxe vers le centre, la taille des dendrites et des grains d'aluminium eutectique variant entre 0,2 et 10 mm. Après réchauffage à l'état semi-solide, on obtient une structure partiellement globulisée.
Comme dans le cas précédent, l'hétérogénéité de la structure entraîne des variations de la rhéologie, qui conduisent à des difficultés dans le remplissage du moule.
Pour la billette en alliage C selon l'invention, l'examen d'une coupe révèle une structure avec des dendrites et des grains d'aluminium d'aspect équiaxe, témoignant d'une germination homogène, de taille comprise entre 0,2 et 2 mm. Après réchauffage à l'état semi-solide, l'aluminium eutectique est parfaitement globulisé, et le test de rhéologie est systématiquement bon.

Claims

Revendications
1. Produit en alliage aluminium-silicium eutectique ou hypereutectique apte au thixoformage, comportant (en poids) de 10 à 30% de silicium et éventuellement du cuivre (< 10%), du magnésium (< 3%), du manganèse (< 2%), du fer (< 2%), du nickel (< 4%), du cobalt (< 3%) et d'autres éléments (< 0,5% chacun et 1% au total), dont la microstructure est constituée de cristaux de silicium primaire, de dendrites d'aluminium de taille inférieure à 4 mm, et d'un eutectique constitué de grains de silicium eutectique et de grains d'aluminium eutectique de taille inférieure à 4 mm.
2. Produit selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il contient de 0,002 à 0,05% de phosphore.
3. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient de 0,005 à 0,2% de bore.
4. Produit selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il contient au moins 0,005% de bore non associé sous forme de composé intermétallique à l'un au moins des éléments Ti, Zr, Mn ou V.
5. Produit selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce qu'il contient de 0,01 à 0,05% de bore.
6. Procédé de fabrication d'un produit selon la revendication 3, consistant à ajouter à l'alliage liquide servant à l'élaboration du produit une quantité de bore en excès par rapport à celle nécessaire à l'élimination des impuretés.
7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le bore est introduit dans l'alliage liquide sous forme d'alliage-mère A1B, SiB ou AlSiB. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le bore est introduit dans l'alliage liquide sous forme de flux à base de fluoborate.
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