TWI602236B - 砷化鎵基片和表面處理過的砷化鎵基片及其製法和使用 - Google Patents
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Description
本發明係關於表面處理過的砷化鎵基片之製法,和此等砷化鎵基片及其使用。
砷化鎵基片晶圓是用來製造高頻放大器和開關,以及發光組件,諸如半導體雷射和發光二極體。組件結構(電晶體和二極體)典型上是由混合晶體堆疊製成,可選自Ga-In-As-P-Al-N組群,其中在個別層內,可利用特別組成份,以同樣晶格參數,設定不同的電子性質。此種晶格適應性磊晶術,旨在很高的層品質和低瑕疵密度。就此而言,層品質不但因磊晶術製程條件而定,而且受到基片性能的影響。
GaAs基片之製造是開始時,成長個別整塊晶體,隨即在鋸開/分開製程中單片化(例如參見T.Flade et al.,,,State of the art 6" Sl GaAs wafers made of conventionally grown LEC-crystals“,Journal of Crystal Grown,198-199(1),1999,p.336-342和Th.Bünger et al.,,,Development of a vertical gradient freeze process for low EPD GaAs substrates“,Materials Science and Engineering B,80(1),2001,p.5-9)。基片隨後在多階段製程中處理,尤其是拋光,以便獲得有益性質之幾何形(厚度、曲率、楔形)和粗糙度(例如參見Flade et al.),在最後拋光步驟後,暴露純高度反應性GaAs表面,當即立刻開始氧化物成長。通常隨即在液體媒質內淨化,引起一序列的氧化物形成和另外氧化物除去步驟,主要在減少基片上顆粒、殘餘雜質或另外殘餘污染數量。於最後淨化步驟和基片隨後乾燥之際,形成氧化物層。此氧化物層在到基片***磊晶術裝置內為止的時間內,還會有變化(例如參見D.A.Allwood,S.Cox,N.J.Mason,R.Palmer,R.Young,P.J.Walker,Thin Solid Films,412,2002,p.76-83)。
氧化物層之組成份可例如利用入射線激發之光電子光譜術(XPS)測量,其中氧化原子之核心電子,係以光譜術方式探索。氧化狀態可由受激電子之能量移動來決定。測量方法載於以GaAs為例,詳見C.C Surdu-Bob,S.O Saied,J.L Sullivan,Applied Surface Science,Volume 183(1-2),2001,p.126-136。視氧化條件,氧化砷和氧化鎵之比介於1和5之間。通常發生GaO,Ga2O3和As2O,AsO,As2O3,As2O5(例如參見F.Schröder-Oeynhausen,,,Oberflächenanalytische Charakterisierung von metallischen Verunreinigungen und Oxiden auf GaAs“,Dissertation,University of Münster,1996和J.S.Song,Y.C.Choi,S.H.Seo,D.C.Oh,M.W.Cho,T.Yao,M.H.Oh,Journal of Crystal Growth,264,2004,p.98-103)。
為了也以晶圓的表面性質影響磊晶層的成長,一向常用的可能性是,在磊晶術裝置內開始磊晶製程之短暫前,進行表面層(例如氧化物)稍後消熱。就此而言,消熱表面之粗糙度、污染和雜質(顆粒)、對待澱積層堆疊之品質性能,及由此製成的組份,扮演重任。對Ⅲ/V半導體,研究過磊晶澱積層品質,與前導淨化過程及關聯表面性質等參數之關係。就此而言,先假定在每一步驟中,對晶圓全表面之濕化學處理係均勻性。
晶圓之濕化學淨化通常是在接續液體浴槽內進行。載晶圓的製程機架利用自動輸送系統,逐一浴槽設定,最後乾燥。大多情況下,淨化包括一序列之酸性和鹼性濕步驟,中間淋洗步驟是在脫離子水(DI水)內進行。在此常用氫氧化銨(NH4OH)或有機胺類,做為鹼性成份。所用酸類有例如氫氟酸(HF)和鹽酸(HCl),又有硫酸(H2SO4)或有機酸類,淨化媒質往往又含有添加劑,例如氧化劑、表面活性劑或鉗合劑。為除去顆粒,在個別浴槽內使用例如超聲或非聲(megasound)。以DI水淋洗過的晶圓乾燥時,原則上可構想多樣製程,實務上,習知乾燥有賴快速旋轉晶圓或晶圓載架(旋轉乾燥),使用離心力除去DI水(參見例如Song等人)。
然而,習知製程無法提供砷化鎵基片滿足隨後磊晶製程中增加的需要,其中需要大面積組件之可靠磊晶生產,在適當產率中,具備所需層品質和要求之瑕疵密度。
本發明目的即在提供砷化鎵基片之改進製法,顯示有益性能
供隨後磊晶術之用。
此目的是由本案申請專利範圍第1和7項之製法,以及申請專利範圍第8-10、12和15項之砷化鎵基片解決。進一步具體例列於各申請專利範圍附屬項。有益的用途載於申請專利範圍第15和16項。
為鑑定以不同方式處理過的砷化鎵基片之表面性質,使用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射。所用測量方法和分析方法之細節,在較佳具體例以及實施例中說明。
以下諸項用來說明本發明主要面向,較佳具體例和特點,而非限制本發明。
1.一種表面處理過的砷化鎵基片之製法,包括步驟為:a.提供砷化鎵基片;b.將砷化鎵基片之至少一表面,在乾燥條件下,利用UV輻射和/或臭氧氣體,進行氧化處理;c.令砷化鎵基片之至少一表面,與至少一種液體媒質接觸;d.將砷化鎵基片以馬蘭戈尼(Marangoni)式乾燥者。
2.如第1項之製法,其中步驟c包括如下步驟:i.令砷化鎵基片之至少一表面,與鹼性水溶液接觸,視情形施以非聲;ii.隨即令砷化鎵基片之至少一表面,與水接觸者。
3.如第1或2項之製法,其中在步驟c所用鹼性水溶液,係NH3或有機胺在水中之溶液,以NH3為佳,更好是NH3濃度為0.1-2%容量,又特佳是濃度為0.2-1%容量者。
4.如第2或3項之製法,其中步驟c又包括下列步驟:iii.在步驟ii後,令砷化鎵基片之至少一表面,視情形在氧化劑存在下,與酸性水溶液接觸;iv.隨後又令砷化鎵基片之至少一表面,與水接觸,其中水最好至少起初含有pH值改質添加劑者。
5.如第4項之製法,其中酸性水溶液是HCl或HF在水中之溶液,濃度以0.1-0.5%容量為佳,濃度以0.1-0.25%容量更好,又HCl濃度以0.15-0.25%容量尤佳者。
6.如第4或5項之製法,其中在酸性水溶液內之氧化劑為臭氧或H2O2,以臭氧為佳,以臭氧濃度10-50ppm更好,又以臭氧濃度30-50ppm尤佳者。
7.如第4至6項之一項製法,其中pH值修飾添加劑係鹼性或酸性,以鹼性為佳,以NH3更好,甚至以NH3濃度0.01-0.2%容量更佳,又以濃度0.05-0.1%容量尤佳者。
8.如第4至7項之一項製法,其中步驟c在步驟iv之後,又進行步驟i和ii者。
9.如第2至8項之一項製法,其中水是脫離子水或超純水者。
10.如前述之一項製法,其中步驟a提供之砷化鎵基片,先經單片化或分別與砷化鎵整個晶體分離,和/或經拋光,宜預淨化,是以濕式化學預淨化為佳,又以濕式化學預淨化並經刷洗者。
11.如前述之一項製法,其中步驟a提供之砷化鎵基片經摻物或不摻物者。
12.如前述之一項製法,其中在步驟d使用異丙醇水溶液者。
13.一種複數表面處理過砷化鎵基片之製法,其中在前述之一項製法中,把複數砷化鎵基片同時經個別步驟b至d者。
14.一種砷化鎵基片,在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示至少一表面具有側向解像背景校正測量訊號之變化,其百分比1%常態化至相移訊號平均基片之分佈,係大於-0.0065者。
15.如第14項之砷化鎵基片,在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示至少一表面具有側向解像背景校正測量訊號之變化,其百分比1%常態化至相移訊號平均基片之分佈,係大於-0.0060,以大於-0.0055為佳,大於-0.0050更佳,甚至大於-0.0045更佳,大於-0.0040尤佳,大於-0.0030為佳,大於-0.0020尤佳,甚至大於-0.0010,直到0.0000,不含0.0000者。
16.一種砷化鎵基片,在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示至少一表面以基片直徑150mm為參照根據,具有瑕疵數<6000和/或總瑕疵面積低於2cm2,其中瑕疵界定為,在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,連續面積在1000cm2以上偏離平均測量訊號至少±0.05%者。
17.如第16項之砷化鎵基片,其中瑕疵數<5000,以<4000為佳,<3000更佳,<2000甚至更佳,<1000又更佳,<500還更佳,<300還更佳,<250還更佳,<200還更佳,<150還更佳,<100尤佳,和/或總瑕疵面積少於1cm2,少於0.5cm2為佳,少於0.1cm2甚至更佳,少於0.05cm2甚至更佳,少於0.01cm2還更佳,少於0.005cm2還更佳,而少於0.0035cm2尤佳者。
18.一種砷化鎵基片,係由第1至12項之一項製法所製成者。
19.如第14至18項之一項砷化鎵基片,其中直徑至少100mm,以至少150mm為佳,又以至少200mm更佳者。
20.一種經拋光和表面處理過的砷化鎵基片,直徑至少150mm,其中表面處理包括令砷化鎵基片之至少一表面,在乾燥條件,利用UV輻射和/或臭氧氣體,進行氧化處理,令砷化鎵基片之至少一表面,與至少一液體媒質接觸,並以馬蘭戈尼式乾燥砷化鎵基片者。
21.如第20項之砷化鎵基片,其厚度不大於約600μm,或另外不小於約800μm者。
22.如第20或21項之砷化鎵基片,其中厚度位於約100至約600μm之範圍內,或厚度大於約800μm,而厚度宜在約250至約500μm之範圍內,或約大於800至約2000μm者。
23.一種拋光和表面處理過的砷化鎵基片,顯示厚度不大於約600μm者。
24.一種拋光和表面處理過的砷化鎵基片,顯示厚度不小於約800μm者。
25.如第20至24項之一項拋光和表面處理過的砷化鎵基片,其中基片之處理過表面,顯示第14至17項之一項所界定之性能。
26.如第14至25項之一項砷化鎵基片,其中該砷化鎵基片經摻物或不摻物者。
27.一種砷化鎵基片,在製造後9個月內,最好在12個月內,至少一表面顯示實質上未劣化,最好是在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,側向解像背景校正測量訊號無劣化之變化者。
28.如第14至26項之一項砷化鎵基片,其中在製造後6個月內,至少
一表面顯示實質上未劣化,最好是在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,側向解像背景校正測量訊號無劣化之變化者。
29.一種複數砷化鎵基片,係按照第1至13項之一項製法製成,在個別至少一表面用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示逐一基片彼此間在側向解像背景校正測量訊號,實質上同樣,最好是同樣變化者。
30.如第14至17項和第25至28項之一項砷化鎵基片,或個別如第29項之複數砷化鎵基片,其中用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射是以類似Candela CS20之光學表面分析器進行,由以光學表面分析器Candela CS20為佳,更好是使用波長405nm雷射光之光學表面分析器,其光程包括半波片、四分之一波片、極化敏性射束分離器和二檢測器,或甚至更好是按照Candela CS20相移通道之光學表面分析器,尤其是按照第1圖之光學表面分析器者。
31.如第14至28項和第30項之砷化鎵基片,或個別如第29項複數砷化鎵基片,使用於磊晶式晶體成長,視情形在儲存後,最好在提供砷化鎵基片後和磊晶式晶體成長之前,不經預處理者。
32.如第14至28項和第30項之砷化鎵基片,或個別如第29項複數砷化鎵基片,使用於製造半導體組件,或電子和光電子組件者。
33.如第14至28項和第30項之砷化鎵基片,或個別如第29項複數砷化鎵基片,使用於製造功率組件、高頻組件、發光二極體和雷射者。
34.光學表面分析器,尤指類似Candela CS20之光學表面分析器,或特別是Candela CS20,使用於表面性質均勻性之光學無接觸定量鑒定,尤指利用橢圓偏振術側向基片映射對砷化鎵基片的表面氧化物層均勻性之定量鑒定者。
35.如第34項之使用,其中側向解像測量訊號係利用分立複合傅立葉(Fourier)轉換,最好是使用Levenberg-Marquardt演算法,就具有較低頻率之背景校正者。
第1圖簡略表示用於橢圓偏振術表面測量之光學表面分析器Candela CS20,尤其是測量儀器Candela CS20所謂相移通道之光學設置和光程;
第2圖表示不同的最後淨化技術之典型橢圓偏振術側向基片映圖,所謂Candela影像(從左至右:比較例1、實施例1和實施例2);第3圖表示所測得圓形軌道之訊號曲線(「原生資料」),其中曲線「背景」說明測量訊號之晶體學所造成部份,此部份可使用Levenberg-Marquardt演算法,利用傅立葉轉換加以模型化;第4圖舉例表示減去晶體學所造成背景訊號後,所測得相移;第5圖表示不同的最後淨化技術於減去晶體學所造成背景訊號後之典型橢圓偏振術側向基片映圖,所謂Candela影像(從左至右:比較例1、實施例1和實施例2);第6圖表示個別晶圓分別經不同最後淨化技術的背景校正相移之典型全局頻率分配,即背景校正映射之餘數;第7圖表示由本發明比較例1和2或實施例1和2方法所製成各25個晶圓情況之典型1%百分比,為百分比之物鏡比較,該1%百分比經常態化至相移訊號之個別晶圓平均值;第8圖表示不同的最後淨化技術經背景校正Candela影像之所謂瑕疵映圖(從左至右:比較例1、實施例1和實施例2);第9圖表示由本發明比較例1和2或實施例1和2方法所製成各25個晶圓情況之典型瑕疵數和瑕疵面積。
以下參照附圖詳述本發明(但非限制本發明)諸要旨、具體例和特點,以及特殊具體例。
本發明第一要旨在於提供表面處理過砷化鎵基片之製法,包括如下步驟:提供砷化鎵基片,將砷化鎵基片之至少一表面,在乾燥條件下,利用UV輻射和/或臭氧氣體,進行氧化處理;令砷化鎵基片之至少一表面,與至少一液體媒質接觸,並將砷化鎵基片以馬蘭戈尼式乾燥。
在本發明製法中,意外發現利用協調並行氧化處理、與液體媒質接觸,以及馬蘭戈尼式乾燥之組合,可有利並且很均勻設定砷化鎵基片之表面性質,尤其是表面氧化物。因此,與習知方式製成的基片相反的
是,整個基片表面之表面氧化物,可以控制下複製方式,實際上從整個基片表面消熱,例如就在磊晶術裝置內進行磊晶術之前。以此方式,本發明基片可用於磊晶術製法,不需進一步處理。此處之砷化鎵基片可為晶圓。
在本發明中,宜認知需要非常均勻的表面,因為不同氧化物之消熱行為和消熱溫度實質上有所不同,氧化物層在GaAs基片上之消熱行為,視氧化鎵和氧化砷組成份在不同氧化態和氧化物層厚度而定。另一優點在於,均勻氧化物層藉完全消熱,可使氧化物層消熱時表面粗糙,因而防止磊晶成長層結構之形態凌亂。在本發明中,又認知到為了晶圓整體表面的磊晶層一致之高品質,因此為了高產率,很大重點是側向表面均勻性或個別氧化物均勻性,亦即側向均勻之氧化物組成份和氧化物厚度。尤其是認知到在GaAs的部份表面,較晶圓其他部份有極其不同的不良氧化物組成份或氧化物厚度,會發生氧化物紛亂的消熱行為,因而造成剩下氧化物凸部或更為粗糙的晶圓表面。在混亂區有很大危機,在磊晶層形成晶體學凌亂,因而影響到由GaAs晶圓製成的組件之電氣功能。又,宜認知到為設定表面性質,在GaAs晶圓製法內執行最後步驟,即最後之拋光和隨後淨化步驟,尤指就在乾燥前的最後淨化步驟和晶圓之乾燥,特別重要。
考慮到隨後之濕處理,及其後進行的特殊乾燥步驟,本發明製法和淨化過程特別重要的是,與液體接觸前,GaAs基片之表面在乾燥狀態均勻氧化。本發明乾燥氧化處理在一種情況下,是用UV光照射表面,以短波UV光為佳。一方面利用UV光本身的能量啟動氧化。此外,周圍的氧一部份被光能轉換成臭氧,促進在晶圓表面之氧化過程。另一種情況是,透過暴露於臭氧氣體,發生乾燥氧化。於此,乾燥氧化影響到形成均勻鈍化氧化物層,以及氧化性破壞基片表面之有機雜質。在製程中,以控制方式在側面和深度方向,形成均勻表面氧化物層,在隨後步驟中做為「犧牲性氧化物」。由前一製程步驟製成的未界表面狀態之深度氧化,以及防止在自然或濕化學氧化形成「犧牲性氧化物」時可能會發生之選擇從作用氧化物形成機制,特別有益。在乾燥氧化處理中,GaAs表面被更強烈氧化到整個GaAs,因為前側的氧化物部份按晶圓背方向成長。具有與源自前導製法的晶圓表面其他部份不同表面性質的區域(以下稱為不均勻瑕疵),隨後可例如利用濕化學製法,更容易在氧化狀態從晶圓表面除去。在淨化製程的
第一步驟中製成之氧化物層高品質,是隨後應用接觸液體媒質(最好是中度侵蝕性)和粗糙度中性蝕刻步驟之先決條件。在本發明中進一步特別認識到,乾燥氧化法優異適於把全表面均勻親水化。此舉特佳是因晶圓在淨化浴槽間移送之際,可使晶圓表面均勻潤濕。
此外又發現,難以從化學方式產生潤濕的GaAs表面,完全除去氧化物。所製成氧化物層的均勻性,因此所製成氧化物層可去除性(程度和方式),受到氧化條件之重大影響。
按照本發明,在乾燥氧化處理和表面與液體媒質接觸(例如為適當淨化步驟)之後,以液體媒質潤濕之表面,隨後宜利用馬蘭戈尼式乾燥法加以乾燥。馬蘭戈尼式乾燥法是根據馬蘭戈尼原理。在製程中使用適當反應劑,例如醇或其他有機化合物,尤其是異丙醇,在液體媒質(例如水表面)表面濃縮後,降低液體之表面張力。當此液體前面,最好是水前面或水溶液前面,是相對於例如直立在浴槽內的晶圓表面除去,介於與晶圓接觸的薄彎月層和液體表面(最好是水表面或水溶液表面)區域間之表面張力梯度,更遠離晶圓,造成液體流離晶圓表面,不會滯留。
此外,按照本發明應用之乾燥,特別有益於厚度特殊小或特別大的GaAs晶圓之淨化。在馬蘭戈尼式乾燥法中,晶圓受到比通常乾燥所用旋轉乾燥法為少的機械應力。在本發明中,發現按照本發明製法在GaAs晶圓淨化之際,大為減少薄晶圓的晶圓破裂之虞和傾向。對厚GaAs晶圓而言,於旋轉乾燥之際,高速轉動時會發生不平衡,由於標示晶體學定向所施扁平或缺口之故,同樣有增加晶圓破裂之虞。所以,本案淨化製程亦具有淨化特厚GaAs晶圓之優點。特別是淨化大面積GaAs晶圓時,無關晶圓厚度,本發明又有下列優點:在旋轉乾燥中,殘留水會超過晶圓表面轉送到GaAs晶圓邊緣,導致表面組成份中有局部限制之痕跡,即所謂水印。在馬蘭戈尼式乾燥中,始終會在晶圓、液位(最好是水位或水溶液位)和周圍氣體氛圍與三相界限,立即發生乾燥。因此,對所有基片厚度均可防止水印,而GaAs晶圓可均勻乾燥。
再者,意外發現在本案製法中,於馬蘭戈尼式乾燥法兼用前導乾燥氧化處理,可在處理過的GaAs基片表面製成厚度和組成份均極為均勻之氧化物層。此點對習用GaAs基片厚度非常有益,特別是對於轉薄或甚
至極薄,或較厚或甚至極厚GaAs基片,同時具有大直徑或個別具有大直徑之所有基片厚度。就此而言,大直徑指至少100mm,以至少150mm為佳,而以至少200mm更好。基片厚度適宜100μm;最大厚度可由基片所需用途決定,例如達5000μm,往往以達2000μm或1000μm為佳。如此一來,本發明淨化序列得以製造各種厚度之大面積GaAs晶圓,具有均勻表面。
提供之砷化鎵基片可摻物或不摻物,結晶性和特佳之非結晶性,其中基片可從GaAs整塊單一晶體本體(錠塊、梨晶),加以單片化或個別分離而製成。在一具體例中,該提供之砷化鎵基片先經拋光,以拋光並隨即預淨化為佳,更好是拋光並隨即濕化學式預淨化,而最好是拋光並隨即濕化學式預淨化,又經刷洗。於此刷洗例如有益於除去顆粒,不需加有機表面活性劑。在本發明製法中,可防止或大為減少顆粒污染,或表面瑕疵,諸如刮痕、凹凸、晶體瑕疵和嚴重粗糙。由於覆蓋層(氧化物層)所達成高度均勻性,製成之GaAs晶圓特別適於做為諸層或層系的磊晶成長用基片,而除通常消熱外,可立即(視情形在中間儲存後)用於磊晶術。
在本發明製法特別具體例中,步驟c包括如下步驟:令砷化鎵基片之至少一表面,與鹼性水溶液接觸,視情形施以非聲,隨後再用水。如此即可有益且安全除去特別可能在很接近晶圓表面的氧化層內仍然存在之不均勻性。
在製法中以鹼性淨化步驟濕式淨化時,可視情形施加非聲,並用水淋洗,以用脫離子水(DI水)或超純水為佳,調節至又一製法步驟。在自動或手動操作之濕式製法系統的不同浴槽間轉送晶圓時,親水性晶圓表面完全被液膜潤濕。
原則上,進行製法包含乾燥(宜在單一浴槽內),於濕檯的濕浴間轉送操作之際,亦可達成防止在晶圓表面上的乾區。
為了本發明製法此較佳具體例,利用第一液體浴槽內適度之鹼性淨化,發生在控制下除去氧化物層。最簡單情況是用氨設定pH值,亦可在DI水內添加有機胺化合物。添加化學劑之濃度在大於0.1質量%之範圍內。在此浴槽內輸入非聲,支援除去粘附在表面上之顆粒。就此而言,非聲可輸送至浴槽,無論是從外面對石英玻璃槽施以適當換能器,或直接在浴槽內施以適當被覆之振動元件。
原則上,亦可在酸性淨化媒質內,交替進行除去氧化物層,同時除去顆粒。
當氧化物層在鹼性媒質內除去時,增加OH基存在,以維持晶圓表面的高表面能量。因此表面之親水性潤濕行為,不但在接續的轉送步驟中穩定表面之均勻性,而且導致GaAs表面在馬蘭戈尼式乾燥中之更高平均性。
按照較佳具體例,在鹼性淨化後,宜用DI水淋洗晶圓。製法之淋洗時間可在數秒至若干分鐘之間,視個別使用之化學劑濃度而定。隨後按照馬蘭戈尼原理把晶圓乾燥,可對晶圓表面遂行很均勻之乾燥。基本原理是壓抑水或水溶液的表面張力,藉適應輸入適當反應劑為之,例如異丙醇。水或水位或水溶液位之運動速度,可就要乾燥的晶圓表面能量適當調節。在製法中可得品質和晶圓貫輸量間之最適化。對於晶圓製造最後階段中之GaAs基片而言,適當乾燥速度在每秒數百分之一毫米至每秒數厘米之範圍內。
按照馬蘭戈尼式製程乾燥之GaAs晶圓,顯示較旋乾晶圓更少表面不均勻性之痕跡。此適用於疏水性和親水性二者之旋轉乾燥晶圓。
GaAs表面之粗糙度,不因在鹼性淨化步驟中除去氧化物有所改變,保留約0.3nm之Ra。利用總反射X射線螢光(TXRF)分析測得金屬性表面污染,保留同樣水準。
淨化序列導致平均顆粒污染每基片頂多10粒,直徑超過0.3μm(KLA-Tencor Surfscan 6420)。以此方式,藉本發明較佳具體例之淨化序列,可進一步改善表面均勻性。粗糙度和金屬污染保留同樣水準,而且顆粒污染低。
具有高度靈敏性表面之GaAs晶圓,可在濕化學式淨化之分批製程中處理,使用不同型之晶圓載架。因為在本發明中,以製造具有高度表面均勻性之大面積GaAs晶圓為佳,最好使用盡量少屏蔽晶圓表面之晶圓載架。不用載架,甚至更有可能完整作業。基於濕處理盡量均勻之同樣理由,宜設定液體浴槽內之流動條件。
較佳具體例如下流程圖所示:
本發明製法另一具體例是步驟c又包括如下步驟:在步驟ii之後,令砷化鎵基片之至少一表面,與酸性水溶液接觸,視情形在氧化劑存在下,隨後又令砷化鎵基片之至少一表面,與水接觸,其中水宜至少初步含有pH值改質添加劑。
於此蝕刻媒質,是由酸和視情形之氧化劑組成。此具體例也在以馬蘭戈尼製法把晶圓最後乾燥後,導致很均勻之表面氧化物。
於此可用鹽酸或氫氟酸。溶於液體媒質內之H2O2或臭氧(O3)用做氧化劑。在此進一步較佳具體例中,所有步驟均配合對齊,使(i)排除氧化物層和另外表面最頂層GaAs原子層之不均勻性,(ii)於濕式製法步驟間轉移操作之際,藉晶圓表面之連續完全潤濕,不致產生新的不均勻瑕疵,(iii)利用最後淋洗步驟之特殊組態,把酸性淨化步驟之所有氧化物殘跡均勻排除,將GaAs表面親水化以供乾燥,和(iv)經馬蘭戈尼式乾燥,得到極其均勻之晶圓表面。
酸性淨化特別用來去除金屬性污染。考量GaAs表面之高度反應性,藉選擇酸和氧化劑之濃度,可以控制反應強度,和因此之蝕刻磨耗,以及表面之粗糙化。基於GaAs表面之高度反應性,宜選擇條件,致GaAs晶圓表面實質上無(最好是無)局部差異之氧化物厚度、氧化物組成份或粗糙化,以及不均勻性瑕疵形成。
在本發明中,對氧化酸性淨化步驟可選擇適當條件和組成份,可從先前製法可能留在GaAs晶圓上的不均勻瑕疵磨除,在此淨化步驟中至少還可保存最後拋光步驟後之粗糙度。
在水溶液內淨化半導體晶圓所用之典型氧化劑,是過氧化氫和臭氧。溶解氧化物之酸類,宜使用鹽酸或氫氟酸。
按照本發明此較佳具體例,在潛心研究下,發現除去可能不均勻性瑕疵之條件,被顆粒再污染情況低,最後拋光步驟所得粗糙度保留常態。為此目的,以全部液體容量百分比計,酸濃度宜低於0.25%,且大於0.1%。材料磨耗率可實質上由氧化劑濃度決定。如此可把最後拋光步驟後的典型Ra粗糙度0.30±0.03nm,在全部臭氧濃度範圍內改進到0.20±0.03
nm。
宜按照本具體例進行之蝕刻磨耗,發生在同時形成氧化物和除去氧化物製法之基礎上。當晶圓從酸性蝕刻液內取出,轉移到下一液槽時,表面覆蓋一氧化物層。在此情況下,由於酸的同時疏水化效應,在轉移之際,晶圓不會自動完全潤濕,儘管有氧化物層。而是於此酸性淨化步驟後的潤濕行為,也宜利用酸和氧化劑間的平衡來決定。在此轉移操作中,GaAs晶圓也需要有優良的潤濕行為,基於上述理由,以防止在乾燥區有氧化物均勻性之局部混亂。進行研究發現,也是為了良好潤濕性起見,酸濃度宜保持在0.25%以下。
使用20ppm以上臭氧,和0.5%以下低濃度HCl,並應用適當轉移時間,於空氣中轉移GaAs晶圓,仍然完全潤濕。由此遵循本發明具體例中酸性淨化步驟之特佳形態。特別有益的是使用HCl濃度介於0.15和0.25%之間,加上臭氧濃度10-100ppm,而晶圓在此溶液內之滯留時間為2-5分鐘。
更好是,在氧化劑存在下進行酸性淨化後,添加pH值改質物質(「示蹤劑」),進行隨後淨化步驟。此等附加步驟可就先前酸性淨化步驟以及隨後之馬蘭戈尼式乾燥,適當調節,有利於防止不均勻性之可能再生。於淋洗槽循環迴路添加酸性或鹼性作用物質,當晶圓浸入之際,立刻均勻除去GaAs晶圓上之氧化物層。使用氨,但也在應用HCl時,防止可能之不均勻性瑕疵。俟pH改質過的淋洗水,短時間圍繞晶圓循環後,最好輸送清水,開始以清DI水實際淋洗晶圓。為了在淋洗步驟內除去氧化物層,適用酸性以及鹼性作用化學物。在pH改質物質之較佳濃度區域內徐徐磨耗蝕刻之際,GaAs表面粗糙度,並不會比淨化序列前的粗糙度增加,對Ra保持至少典型上0.3±0.03nm。
按照本發明可達成利用TXRF測定之金屬性表面污染,保留同樣低位準。以此淨化序列,平均顆粒污染在10顆粒左右,每晶圓直徑超過0.3μm(KLA-Tencor Surfscan 6420)。以此本發明較佳具體例之淨化序列,可改進表面均勻性。粗糙度和金屬污染保留至少在同樣水準,而顆粒污染低。
此特佳具體例可以如下流程圖為例表示:
在本發明製法進一步具體例中,於步驟(iv)後續步驟(c)中,繼續進行步驟(i)和(ii)。在此具體例中,於酸性淨化和隨後淋洗後,晶圓在乾燥之前,又經鹼性淨化,視情形以暴露於非聲為佳。如此較之在DI水淋洗槽內應用非聲,可更加有效率除去顆粒。再者,GaAs表面之親水特性,因鹼性處理而提高,有利影響到晶圓在乾燥時行為。
此具體例可以如下流程圖為例表示:
本發明另一要旨是複數表面處理過砷化鎵基片之製法,其中複數砷化鎵基片在前述一項製法中,同時經各步驟(b)至(d)。
分批式製造複數晶圓一方面可得經濟生產,另方面基片彼此之間又有產品性能之高度均勻性,尤其是表面性能。
本發明又一要旨是砷化鎵基片,顯示至少一表面在以光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,具有側向解像之背景校正測量訊號,其分配百分比為1%,常態化至相移訊號之基本平均,即對1%百分比之分配而言,大於-0.0065,以大於-0.0060為佳,大於-0.0055更好,甚至大於-0.0050更佳,大於-0.0045又更佳,大於-0.0040特佳,尤其是大於-0.0030,特別是大於-0.0020,尤指大於-0.0010,甚至達0.0000,其中絕對值0.0000排除。
相移訊號指被測量或選擇之訊號,根據不同偏光組份,例如垂直和平行偏光之相位依賴性能。相移訊號宜測量為檢測器訊號間之強度差異,更好是以二檢測器檢測從基片表面反射的雷射光之不同偏光組份,其中雷射光和基片互應後之不同偏光組份,另外在空間上分離。
相移訊號之基片平均,是對基片測得全部相移訊號之算術平均數。
與理想均質表面之所有偏差數(相移訊號的背景校正映射之餘數),都可在柱狀圖上呈現。由於此項分配通常不相當於高斯(Gaussian)常態分配,經常所用標準偏差不能用做均勻性量度。而是權宜來界定和計
算適當百分比。為評估本發明GaAs表面之均勻性,使用百分比P1或另外Q0.01供比較。分配百分比1%或1%百分比分配,指百分比等級P1位在分配總數值的1%以下,相當於分位數Q0.01(例如參見F.Schoonjans,D.De Bacquer,P.Schmid P,〈估計群數百分比〉,Epidemiology,22,2011,第750-751頁)。為補正照射光強度之起伏變化,所測量百分比要常態化到相移訊號之個別晶圓平均,即除以對基片測得全部相移訊號之算術平均。
本發明另一要旨是砷化鎵基片,顯示至少一表面具有以光學表面分析器之背景校正橢圓偏振術側向基片映射,就基片直徑150mm為參照,瑕疵數<6000,以<5000為佳,<4000更好,<3000甚至更佳,<2000又更佳,<1000又更好,<500又更好,<300又更好,<250又更好,<200又更好,<150又更好,<100特佳,和/或總瑕疵面積小於2cm2,以小於1cm2為佳,小於0.5cm2更好,小於0.1cm2甚至更好,小於0.05cm2又更好,小於0.01cm2又更好,小於0.005cm2又更好,小於0.0035cm2特佳。其中瑕疵界定為大於1000μm2的連續面積在以光學表面分析器的橢圓偏振術側向基片映射中偏離平均測量訊號至少±0.05%。以指定測量值,賦予本發明砷化鎵基片之充分微分化,可利用所述橢圓偏振術側向基片映射分析測量,與習知砷化鎵基片對照(另參照下述實施例)。
橢圓偏振術側向基片映射宜以類似Candela CS20的光學表面分析器進行,尤以光學表面分析器Candela CS20更好。尤其是光學表面分析器適於使用波長405nm之分析雷射光,其光程包括半波片、四分之一波片、偏光敏性射束分離器和二檢測器,尤其是光學表面分析器可例如按照Candela CS20的相移通道操作;較佳光學表面分析器通常可用之形態,如第1圖所示。
橢圓偏振術是基於偏光在光活性媒體內傳播時之互應,選擇適當光波長以及測量反射中的形態,致能高度表面靈敏性。第1圖簡略表示Candela CS20光學表面分析器之光學設置和光程,用於本發明之橢圓偏振術表面測量,即橢圓偏振術側向基片映射,尤其是KLA-Tencor公司的測量裝置Candela CS20之所謂「相移」通道。於此為鑒定GaAs基片表面,使用波長405nm之雷射偏光,於通過半波片後,被鏡片和聚焦透鏡,以相對於法線呈60°角度(θ),引導到基片表面。垂直和平行偏光組份,按照氧化
物層的光學性能,在基片表面上反射,並通過集光透鏡,經由鏡片和四分之一波片,送到偏振敏性射束分離器上。於此把與基片表面互應所得不同偏光組份,在檢測器D1和D2內分離和分析。按照較佳具體例,檢測器訊號間之強度差異,標認為相移訊號,而相移訊號(「相移」)顯示反射基片表面之光學性能特徵。利用晶圓轉動,光學測量系統同時徑向運動,即可以螺旋圖型掃描晶圓之全部表面。利用快速橢圓偏振術映射或掃描,亦可為大面積GaAs基片(基片映射)產生完全高度解像映射或光學性能影像,供評鑑表面均勻性。
本發明可用類似KLA-Tencor公司Candela CS20之光學表面分析器,即相當於Candela CS20之測量裝置,尤其以Candela CS20裝置為佳(另見L.Bechtler,V.Velidandla,Proc.SPIE 4944,〈積體光學裝置:製造和測試〉,109,2003;doi:10.1117/12.468295,和F.Burkeen,〈複合半導體〉,14(10),2008),尤其是Candela CS20之相移通道。然而原則上,類似或不同的橢圓偏振術測量裝置和映射橢圓偏振術都可應用,其中視個別光學設置、工程和測量原理,可發生相對應之適配。
測量時,Candela CS20使用波長405nm的雷射射束互應,以相對於法線呈60°角碰撞到晶圓表面。轉動晶圓,同時徑向移動光學測量系統,即可以螺旋圖型掃描晶圓的完全表面。在各點測得之單一強度,利用彩色寫碼或加上灰級或擬色寫碼,成為高度解像之影像(基片映射)。第2圖顯示不同的最後淨化技術之典型橢圓偏振術側向基片映射,所謂Candela影像。GaAs之各向異性反射性能,以及透明表面氧化物層之光學性能變異(例如晶圓因污染或不均濕式淨化所致),導致局部性不同的反射行為,是改變層厚和/或折射率的結果。因而,發生相移之局部變動,可經定量研究,做為氧化物層的表面均勻性或光學均勻性之量度。
徑向和方位解像度,可設定在很大範圍。為鑒定大面積GaAs晶圓,發現宜選擇每蹤跡/軌道的徑向解像度為50μm(或在5μm射束寬度時為45μm),而方位解像度為16384測量點(相當於29μm或在外周緣150mm晶圓減去射束直徑後25μm,或在最內測量圈0.01μm之解像度)。
Candela測試系統組合四個不同檢測器,供同時測量砷化鎵基片之散射強度、形貌、反射和相移。此項組合得以對砷化鎵基片之製法
殘物污染、斑點瑕疵、形貌異常,和表面或(氧化物)層均勻性,進行徹底鑒定和瑕疵檢測。按照本發明表面均勻性之鑒定,使用相移(「相移」通道)。再度參見第1圖之簡略圖示,詳細說明測量原理。為此項特別形式之橢圓偏振術,以特殊方式把碰撞晶圓表面的雷射射束偏振。稱為Q偏振,是垂直和平行碰撞射束組份之混合式,個別線性偏振。不拘限於此理論,可假設二組份在氧化物層表面,和氧化物表面與基片間界面之不同反射行為,以及氧化物層內之不同折射行為,造成所反射雷射射束內s組份和p組份間之光程不同,導致二組份間相移結果。此項相移可在二組份光學分離,及其空間上分別檢測後決定,因二檢測器訊號有差異。不拘限於此理論,又假設透明表面氧化物層之光學性能變化(例如因晶圓污染或不均勻濕式淨化所致),導致局部不同的光繞射和反射行為,是改變層厚和/或折射率之結果。於是發生相移之局部變動,可定量研究,做為氧化物層表面均勻性或光學均勻性之量度。在測量中產生的映射中,此等層性能之局部差異,描繪成強度差異。測量方法的高解像度和高靈敏度,導致很準確描繪出光學表面性能,除非於此所述和所界定之橢圓偏振術,無法或至少並非通常可得。
在測量GaAs表面測量中造成晶體學上發生二倍各向異性的反射光。與此關聯的訊號變異,疊合於實際測量訊號上。為改進方法之靈敏度,各向異性反射造成的背景二倍強度變異,經核正。由於例如在螺旋或圓形記錄之資料軌道,二倍形態使用Levenberg-Marquardt演算法,利用適當頻率之分立複合傅立葉轉換加以模型化(例如參見J.J.Moré,在G。A。Watson(編):《數值分析》,Dundee 1977,Lecture Notes Math.630,1978,第105-116頁),按照下列方程式:f(φ)=a0+a2 cos(4πφ+α)其中φ是函數變數,α是偏斜角,a0是絕對偏斜,a2是模型函數幅度。第3圖舉例表示圓形軌道(蹤跡)之通常測得訊號曲線(原生資料),即沿測量圓圈做為位置座標之函數,其中線「背景」說明晶體學造成之測量訊號部份,可使用Levenberg-Marquardt演算法,以傅立葉轉換加以模型化。於此,晶體學造成的長波背景振盪,可用上述餘弦函數,使用Levenberg-Marquardt演算法,利用適當頻率的分立複合傅立葉轉換,把各圓形記錄資
料軌道之二倍形態,模型化,而與源自表面性能的測量訊號之部份分離。
第4圖舉例表示減去晶體學所造成背景訊號後,所決定軌道相移,即表示減去晶體學所造成背景振盪後,以位置座標為函數,沿測量圓圈的通常測量訊號曲線。此相當於側向解像的背景校正測量訊號。
背景校正映射如今不再顯示二倍對稱,會干擾表示性能均勻性偏差數鑒定。此一方面如第5圖所示,係就不同的最後淨化技術,減去或校正晶體學所造成背景訊號後,為典型橢圓偏振術側向基片映圖,所謂Candela影像。表面性質之不均勻性則顯示更強(圖2)。
再者,與理想均質表面之全部偏差數(背景校正映射之餘數),可以直方圖表示。第6圖表示對不同的最後淨化技術,背景校正相移之全局頻率分配,即背景校正映射之餘數。由於此項分配典型上不相當於高斯常態分配,通常使用標準差做為均勻性量度。而是權宜界定並計算適當百分比。按照本發明為評估GaAs表面之均勻性,使用百分比P1或Q0.01供比較(例如參見F.Schoonjans,D.De Bacquer,P.Schmid P,〈群數百分比之估計〉,Epidemiology,22,2011,第750-751頁)。
第7圖表示按照下述比較例1和2以及實施例1和2所製成適當複數基片/晶圓(於此特指25個晶圓)典型1%百分比之比較圖,其中百分比常態化至相移訊號之個別晶圓平均值,以補正所照射光強度之變動不居。就統計表示法,使用所謂箱形圖(例如參見P.J.Govaerts,T.Somers,F.E.Offeciers,Otolaryngology-Head and Neck Surgery,118(6),June 1998,p.892-895和J.W.Tukey:Exploratory data analysis,Addison-Wesley 1977,ISBN 0-201-07616-0)。根據用來評鑑GaAs表面均勻性,常態化至相移訊號的晶圓平均值之光反射相移單一偏差數個別1%百分比,從7圖(亦參見實施例1和2以及比較例1和2)可見迄今常用技術製成晶圓,其顯示上述1%百分比的表面均勻性低於-0.0065。本發明晶圓和比較例晶圓間之差異重大又具再現性。一般而言,且在此可詳細證明,本發明晶圓與比較例晶圓相反的是,顯示數值大於-0.0065,以大於-0.0060為佳,大於-0.0055更好,大於-0.0050甚至更佳,大於-0.0045又更佳,大於-0.0040特佳。甚至大於-0.0030,以大於-0.0020為佳,大於-0.0010更佳,直至0.0000,不含0.0000,都可考慮。
另外,背景校正映射可利用瑕疵分類鑒定,例如使用按照Candela CS20相對應敘述可得之分析軟體。映射顯示光區和暗區,以及長條結構,可指派為不均勻或一般稱為「瑕疵」。與背景偏差強度和數量,鑒定表面均勻性。把強度差異分類,並就其強度和掠面延伸計數。選擇特別參數,分析其訊號,並界定所分析之瑕疵。在使用Candela CS20分析軟體之目前情況下,特別作如下界定(參見表1,是所要分析測量訊號之目前界定)。
負和正強度振盪(偏差)是由臨限值0.05%來考量。核心長度說明平均化面積,核心型式指平均化類別。在正、負超出臨限值合乎「徑向縫接」和「圓形縫接」所界定距離規範,即計數為個別瑕疵,並對晶圓全面合計。在此方面,縫接參數特定正、負超值必須顯示的測量點之最短距離,以便計數為分開瑕疵。所檢測面積大於1000μm2之瑕疵,已知會有關聯。以此方式計數的瑕疵合計,即是晶圓均勻性之量度。第8圖表示對不同的最後淨化技術經背景校正Candela影像之通常所謂瑕疵映圖。此等瑕疵映圖可做為瑕疵分類。為此目的,使用上述測量裝置Candela CS20之分析軟體,把相移之強度差異分類,就其強度和掠面延伸計數。此等瑕疵合計,做為基片或晶圓均勻性的量度。按照迄今可用的技術製成之基片或晶圓,基於基片或晶圓直徑150mm為參照,得瑕疵數>6000和/或瑕疵面積>2cm2。可按照本發明製法製成的本發明基片或晶圓,基於基片或晶圓直徑150mm為參照,瑕疵數<6000,以<5000為佳,<4000更好,<3000甚至更佳,<2000又更佳,<1000又更佳,<500又更佳,<300又更佳,<250又更佳,<200又更佳,<150又更佳,而以<100尤佳,和/或顯示瑕疵面積<2cm2,以<1cm2為佳,<0.5cm2更好,<0.1cm2甚至更佳,<0.05cm2又更佳,<0.01cm2又更佳,<0.005cm2又更佳,而以<0.0035cm2尤佳。
為比較對瑕疵數量和瑕疵面積之習知數值和本發明數值,另
參見第9圖,以及實施例1和2,又比較例1和2。第9圖顯示按照習知製法(見比較例1和2)和本發明製法(實施例1-2)所製成25個晶圓之通常瑕疵數量和瑕疵面積。本發明晶圓和比較例晶圓間差異重大,且具有再現性。
在進一步要旨中,該砷化鎵基片顯示直徑至少100mm,以至少150mm為佳,而以至少200mm更好。
按照本發明所得GaAs晶圓可得之有益特點和性能,不但可用於習用GaAs晶圓厚度,大致在約600μm至約800μm之範圍,特別是習用標準厚度約675μm(±25μm)。而且如今更薄和更厚的GaAs晶圓亦可適用。尤其是按照本發明,有利於更溫和處理兼具非常均勻且明顯減少瑕疵之表面性能。
因此,在本發明獨立要旨中,首度提供完工之砷化鎵基片,具有因迄今無法獲得製品性能而不敢設想之厚度範圍,即顯示厚度範圍約600μm,另外厚度範圍約800μm。較薄基片之更佳厚度範圍在約100μm至約600μm,以約250μm至約500μm更好,或較厚基片之範圍在約800μm至約2000μm。本發明砷化鎵基片直徑宜至少150mm。本發明提供之砷化鎵基片經整飾(最後處理過),即至少表面整飾,以拋光又表面整飾為佳。表面最後處理尤其包括砷化鎵基片之至少一表面,在乾燥條件下,利用UV輻射和/或臭氧氣體,進行氧化處理,令砷化鎵基片之至少一表面與至少一液體媒質接觸,以及砷化鎵基片藉馬蘭戈尼式乾燥。為拋光GaAs表面,可進行通知已知程序。於此所提表面最後處理,指涉本發明製法之進一步說明。
拋光且表面整飾過砷化鎵基片之處理過表面,宜顯示上述所涉及以光學表面分析器的橢圓偏振術側向基片映射之表面特點。所以,本發明處理過的整飾砷化鎵基片,另外特徵如下:(i)與標準厚度相較,具有較薄或較厚之層厚度,(ii)只要經過本發明之表面最後處理,即可得與習知最後處理相反的性能,(iii)利用以光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射可決定其差異。詳見本案進一步說明和界定。
本案使用「大致」或「約」,意指實際上不必規定準確數值,而是可容許有例如±25μm的公差,公差範圍以±20μm為佳,以±15μm更
好,以±10μm甚至更佳,又以±5μm尤佳。
本發明砷化鎵基片可摻物或不摻物。
本發明又一要旨,提供砷化鎵基片,顯示至少表面在製造後9個月內,以12個月為佳,實質上不會劣化,最好不會劣化在以光學表面分析器的橢圓偏振術側向基片映射中側向解像背景校正測量訊號之變異。
於此「實質上」指常態化至相移訊號的基片平均值百分比1%之分配,和/或基於基片直徑15mm為參照,瑕疵數目和/或總瑕疵面積變化10%,以5%為佳,其中參照係就1%分配百分比、瑕疵數目和總瑕疵面積之前述說明和界定。
本發明又一要旨,提供砷化鎵基片,顯示至少表面在製造後6個月內,實質上不會劣化,最好不會劣化在以光學表面分析器的橢圓偏振術側向基片映射中側向解像背景校正測量訊號之變異。
於此「實質上」指常態化至相移訊號的基片平均值百分比1%之分配,和/或基於基片直徑15mm為參照,瑕疵數目和/或總瑕疵面積變化10%,以5%為佳,其中參照係就1%分配百分比、瑕疵數目和總瑕疵面積之前述說明和界定。
利用本發明製法,不但在大面積內設定很均勻之表面,且有益於維持很穩定方式為期至少6個月,以9個月為佳,而以12個月更好。此係在製造後時間過程中,利用Candela測量測試和確認。就此而言,基片經適當儲存,尤其儲存黑暗中,於無顆粒之惰性氣體氛圍(例如N2)下,有利於基片表面之長期穩定。
本發明另一要旨是,按照本發明製法製成的複數砷化鎵基片,在個別至少一表面以光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示側向解像背景校正測量訊號,於逐一基片彼此間實質上相同,宜最好相同之變化。
於此「實質上」指常態化至相移訊號的基片平均值百分比1%之分配,和/或基於基片直徑15mm為參照,瑕疵數目和/或總瑕疵面積變化10%,以5%為佳,其中參照係就1%分配百分比、瑕疵數目和總瑕疵面積之前述說明和界定。
以甚具再現性製法和可能分批製造的結果,可得複數GaAs
基片,彼此間顯示其表面性質只有很小變異。此係利用Candela映射測試和確認。
本發明又一要旨,在於使用本發明砷化鎵基片於磊晶術以晶體成長,視情形經儲存後,以提供砷化鎵基片後和磊晶術晶體成長之前,不經預處理為佳。
於此,砷化鎵基片特別可用來製造半導體機件,或電子和光電子機件、電力組件、高頻組件、發光二極體和雷射。本發明基片優異之表面性能,得以高產率再現性製造磊晶層。
本發明又一要旨,係關於光學表面分析器,尤指光學表面分析器Candela CS20之使用,於利用橢圓偏振術側向基片映射,以光學不接觸方式定量鑒定砷化鎵基片表面性質之均勻性,其中更好是側向解像之測量訊號,由具有低頻之背景,利用分立複合傅立葉轉換,最好使用Levenberg-Marquardt演算法加以校正。
物料和方法
Candela橢圓偏振術:基片或晶圓之表面性質(晶圓上氧化物表面之性質),是在最後淨化後,以光學表面分析器(OSA)鑒定。為鑒定表面性質之均勻性,使用KLA-Tencor公司製造Candela CS20之相移測量(「相移」通道)。測量原理和測量形態已就以光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射說明如上,列入參考(另見第1圖)。因為光傾斜入射,雷射照在晶圓上的橢圓形面積,徑向約5μm,其垂直方向約4μm。使用CS20測量的反射性雷射射束s組份和p組份間相移之變動,做為GaAs晶圓表面均勻性之量度。以測量發生的映射中,此等層性質之局部差異,表示強度差異。
在GaAs表面測量中,又發生晶體學造成的二倍各向異性之光反射。與此關聯之訊號振盪疊合於實際測量訊號上。以不同方式製成和淨化的GaAs基片表面之橢圓偏振術側向映射通常結果(「Candela映圖」),如第2圖所示。相移之不同值以光/暗對比表示。在背景中,可辨識源自GaAs本身光反射各相異性的典型二倍光/暗變異,其中此項變異改變較慢,或顯示較低「頻率」。除光區和暗區以及條紋結構,與背景訊號對比,
可資識別外,可指派為不均勻性或瑕疵。與背景偏差之強度和數量,可鑒定表面之均勻性。
1.Candela測量
Candela測量所用參數列於表2(表示所謂測量之「處方參數」,「掃描處方」)和表3(表示「晶圓設置」)。「掃描面積」欄內參數,說明測量所掃描之晶圓面積,列於表3,以150mm晶圓維度為例。測量夾頭之轉速以參數「速度」設定。參數「抽樣平均」界定重複測量次數,由此決定測量結果。以參數「步驟規模」設定徑向測量解像度,得參數「總軌道」內之軌道數。以參數「編碼器乘數」設定方位解像度。設定「16x」相當於每軌道有16384測量點。在「掃描解像度」較下橫排列有徑向和方位解像度,隨「步驟規模」和「編碼器乘數」而來。在「雷射」欄預定使用方位雷射,為測量相移所需,即次一欄內之雷射射束Q偏振化。在表2的最後欄,附加預定電壓和偏差值,和其他參數一樣,已證明有利於本發明脈絡中的測量。為測試測量的徑向解像度之不同設定,發現對於軌道距離在10和70μm之間時,對表面均勻性之量化測量結果沒有影響。測量所用29μm之方向解像度,甚至位在超出所用徑向解像度50μm之最外測量圈。
表3又列入有待測量的GaAs晶圓鑒定用其他參數,與晶圓幾何形狀有關,晶圓厚度(經由「焦點」欄下保存的資料集合),以及缺口之一般邊緣除外和特殊邊緣除外。
Candela測量結果,保存資料檔,除樣本的基本資訊和測量條件外,含有測量資料,連同在二元封包格式內之相對應位置座標。
2.背景校正
為進一步改良方法的靈敏度,宜校正或調節各向異性反射造成的背景二倍強度振盪。對於螺旋形或圓形記錄之資料軌道,二倍側描是利用分立複合傅立葉轉換,以適當頻率,使用Levenberg-Marquardt演算法(參見J.J.Moré),按照下式模型化:f(φ)=a0+a2 cos(4πφ+α)其中φ是函數變數,α是角度偏差值,a0是絕對偏差值,a2是模型函數(亦參見第3圖)。資料軌道之背景校正測量訊號,如第4圖所示。背景校正映射如今不再顯示會干擾表面性質均勻性偏差鑒定之二倍對稱(見第5圖)。
3.訊號變異之統計分析
為決定基片表面之均勻性,來自理想均勻表面之全部訊號變異(背景校正映射之餘數),以直方圖表示(見第6圖)。由於分配通常不相當於高斯常態分配,往往所用標準差不能用做均勻性量度。而是界定並計算適當百分比。為評估GaAs表面之均勻性,使用百分比P1或量數Q0.01(參見F.Schoonjans,D.De Bacquer,P. Schmid P,〈估計群數百分比〉,Epidemiology,22,2011,第750-751頁),以供比較。由於激發強度可能起伏變動,百分比乃常態化至相移訊號的晶圓平均值。在第7圖中,資料是以比較方式表示。於此使用箱形圖。迄今常用的最後淨化技術製成之晶圓,其表面均勻性顯示上述1%百分比低於-0.0065。本發明製成的晶圓於此顯示數值大於-0.0065,以大於-0.0060為佳,大於-0.0055更好,大於-0.0050甚至更好,大於-0.0045又更好,可考慮大於-0.0040之數值,以大於-0.0030
為佳,大於-0.0020更好,大於-0.0010尤佳,甚至達0.0000。
4.瑕疵之分類和計數
背景校正映射亦可利用Candela CS20分析軟體的瑕疵分類鑒定。映射顯示光區和暗區,以及長條結構,可指派不均勻性或瑕疵。與背景偏差的強度和數量,鑒定表面之均勻性。強度差異係就其強力和掠面延伸加以分類和計數。選擇特別參數,藉以分析訊號,並界定待分析之瑕疵。為此情況所做界定,見表1以及表2和表3。從臨限值0.05%取得正、負強度起伏變動(偏差)。核心長度說明平均區,核心型指平均方式。以正、負超出臨限值符合「徑向縫接」和「圓形縫接」界定之距離規範情況言,算做個別瑕疵,並在晶圓上全面合計。此縫接參數特定所需顯示正、負超值的測量點之最短距離,以便計數為分開的瑕疵。此等瑕疵只有大於1000μm2才算數。此等瑕疵合計,即是晶圓均勻性之量度(見第8圖)。按照迄今常用技術製成之晶圓,基於晶圓或基片以直徑150mm為參照,結果是瑕疵數為>6000,或瑕疵面積>2cm2。本發明製成之晶圓顯示瑕疵數<6000,以<5000為佳,<4000更佳,<3000甚至更佳,<2000又更佳,<1000又更佳,<500又更佳,<300又更佳,<250又更佳,<200又更佳,<150又更佳,<100尤佳,和/或瑕疵面積<2cm2,以小於1cm2為佳,小於0.5cm2更佳,小於0.1cm2甚至更佳,小於0.05cm2又更佳,小於0.01cm2又更佳,小於0.005cm2又更佳,而以小於0.0035cm2尤佳(見第9圖)。
5.粗糙度測量
在本發明文脈內測量粗糙度,使用白光干涉量度計。在白光干涉量度計內,用照相機記錄影像,其中干涉影像是測量客體的光和參照鏡片反射光疊合之結果。就形貌測量言,物鏡的z位置以小步驟調節,在各位置記錄干涉影像。得影像堆,由此計算高度資料。使用短相干長度之白光源,按干涉量度計測量方法所知,表面可以很好的高度解像度捕獲。本發明文脈中粗糙度之測量,使用Zygo公司之裝置NewView5022S。由具有20x倍數鏡的裝置,進行測量。測量場規模為180×130μm。賦予粗糙度Ra為規定測量場規模之最大和最小高度值相差。
6.決定蝕刻磨耗
為決定本發明不同具體例的乾式氧化和濕式淨化間之蝕刻
磨耗,令抗化學粘膠帶貼在GaAs晶圓前側。淨化過程後,以無殘留方式撕下特殊粘膠帶,利用白光干涉量度計,按照上述方法在5點測量形成步驟之高度。
最後拋光步驟後之GaAs晶圓,經0.5% NH4OH溶液之鹼性淨化,和5% HF溶液之酸性淨化,除去金屬性污染。隨即利用刷洗過程,從晶圓表面除去顆粒。GaAs晶圓之淨化程序,是以脫離子水淋洗和旋轉乾燥法乾燥所完成。俟此習知GaAs晶圓表面淨化過程之後,在使用上述測量和瑕疵分析處方,以測量裝置Candela CS20測量表面均勻性時,基於150mm GaAs晶圓為參照規模,發現側向解像之背景校正測量訊號變異,其常態化至相移訊號的晶圓平均值之1%百分比分配,小於-0.0065,而發現瑕疵數大於6000,且表面的總瑕疵面積大於2cm2(見第6-9圖)。
經比較例1所述習知淨化和乾燥後,GaAs晶片付諸氧化過程。進行氧化時,是利用短波長UV光(波長220-480nm,功率20-40mW/cm2),照射晶圓表面之全面積,同時緩緩轉動晶圓,例如歷1分鐘。隨即令晶圓在製程機架內,於非聲影響下,在0.5% NH3溶液內,經鹼性淨化,隨即在溢流中淋洗,再從製程機架取出,利用旋轉乾燥法以2500rpm乾燥。對如此淨化後基片,以測量裝置Candela CS20測量表面瑕疵,導致常態化至相移訊號的晶圓平均值1%百分比分配之側向解像背景校正測量訊號變異小於-0.0065,超過6000個別瑕疵,以150mm晶圓為參照,表面總瑕疵面積大於2cm2(見第6-9圖)。
一如比較例1於習知淨化程序後,令GaAs晶圓經進一步乾式氧化步驟、NH4OH淨化和DI水淋洗,一如比較例2。惟與比較例2相反的是,晶圓不利用旋轉乾燥法乾燥,而是按照馬蘭戈尼式過程。以測量裝置Candela CS20測量表面瑕疵,賦予側向解像背景校正測量訊號,其常態化至相移訊號的晶圓平均值之1%百分比分配,大於-0.065。再者,在150mm晶圓之GaAs表面,結果有100個別瑕疵,總瑕疵面積小於2cm2,因而,此淨化製程優於比較例1之習知淨化,甚至顯示勝過比較例2之改進淨化
但以習知方式乾燥(見第6-9圖)。
起初以比較例2之習知方式進行GaAs基片之淨化。其次,按比較例2或實施例1進行乾式氧化以及隨即以DI水淋洗之鹼性淨化。在本發明具體例內以DI水淋洗後,再進行酸性淨化步驟,加上溶入液體內的臭氧。在酸性淨化步驟後的DI水淋洗中,又添加酸或鹼,有益於防備在淋洗之際形成不均勻氧化物層。整個製程時間3分鐘的酸性淨化步驟中,使用0.2% HCl和50ppm臭氧,隨後的DI水淋洗添加少量25% NH3溶液,經馬蘭戈尼式乾燥後,以測量裝置Candela CS20測量表面均勻性,得常態化至相移訊號的晶圓平均值1%百分比分配之側向解像背景校正測量訊號變異,大於-0.0065。再者,發現不到100瑕疵,且150mm GaAs晶圓表面之總瑕疵面積少於2cm2(見第6-9圖)。
若最後DI水淋洗不加pH值改質物,經淨化製程後測量之瑕疵水準,提高到150mm GaAs晶圓上有2000瑕疵。
按照實施例2處理,惟在酸性淨化步驟中臭氧改用過氧化氫,做為氧化劑,在馬蘭戈尼式乾燥後之Candela測量,得以上的瑕疵4000。
Claims (15)
- 一種表面處理過的砷化鎵基片之製法,包括步驟為:a..提供砷化鎵基片;b.將砷化鎵基片之至少一表面,在乾燥條件下,利用UV輻射和/或臭氧氣體,進行氧化處理;c. c-i.令砷化鎵基片之至少一表面,與鹼性水溶液接觸,視情形施以兆音波;c-ii.隨即令砷化鎵基片之至少一表面,與水接觸;c-iii.在步驟c-ii後,令砷化鎵基片之至少一表面,視情形在氧化劑存在下,與酸性水溶液接觸;c-iv.隨後又令砷化鎵基片之至少一表面,與水接觸,其中水最好至少起初含有pH值改質添加劑;d.將砷化鎵基片以馬蘭戈尼(Marangoni)式乾燥者。
- 如申請專利範圍第1項之製法,其中在步驟c-i施以兆音波者。
- 如申請專利範圍第1或2項之製法,其中在步驟c所用鹼性水溶液,係NH3或有機胺在水中之溶液,以NH3為佳者。
- 如申請專利範圍第1項之製法,其中酸性水溶液是HCl或HF在水中之溶液,而視情形在酸性水溶液內之氧化劑為臭氧或H2O2者。
- 如申請專利範圍第1項之製法,其中步驟c在步驟iv之後,又進行步驟i和ii者。
- 一種複數表面處理過砷化鎵基片之製法,其中在申請專利範圍第1項製法中,把複數砷化鎵基片同時經個別步驟b至d者。
- 一種砷化鎵基片,在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示至少一表面具有側向解像背景校正測量訊號之變化,其百分比1%常態化至相移訊號平均基片之分佈,係大於-0.0065者。
- 一種砷化鎵基片,在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示至少一表面以基片直徑150mm為參照根據,具有瑕疵數<6000和/或總瑕疵面積低於2cm2,其中瑕疵界定為,在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,連續面積在1000cm2以上偏離平均測量訊號至 少±0.05%者。
- 一種砷化鎵基片,係由第1,2或4項之任一項製法所製成者。
- 如申請專利範圍第7或8項之砷化鎵基片,其中直徑至少100mm,以至少150mm為佳,又以至少200mm更佳者。
- 一種經拋光和表面處理過的砷化鎵基片,直徑至少150mm,其中表面處理包括如申請專利範圍第1項之製法步驟者。
- 一種拋光和表面處理過的砷化鎵基片,厚度不大於約600μm,或不小於約800μm者。
- 如申請專利範圍第7,8,11或12項之任一項砷化鎵基片,其中在製造後6個月內,至少一表面顯示實質上未劣化,最好是在用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,側向解像背景校正測量訊號無劣化之變化者。
- 一種複數砷化鎵基片,係按照申請專利範圍第1,2,4或6項之任一項製法製成,在個別至少一表面用光學表面分析器之橢圓偏振術側向基片映射中,顯示逐一基片彼此間在側向解像背景校正測量訊號,實質上同樣,最好是同樣變化者。
- 如申請專利範圍第7,8,11或12項之任一項砷化鎵基片,使用於磊晶式晶體成長,視情形在儲存後,最好在提供砷化鎵基片後和磊晶式晶體成長之前,不經預處理者。
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