CN101148776A - 一种在砷化镓衬底上外延生长锑化镓的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在砷化镓(GaAs)衬底上外延生长锑化镓(GaSb)的方法，该方法采用双缓冲层生长工艺，具体包括：A.在580℃条件下在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层；B.在550℃条件下在生长的GaAs缓冲层上生长锑化铝(AlSb)缓冲层；C.在400至500℃条件下在生长的AlSb缓冲层上生长GaSb外延层。利用本发明，将单缓冲层工艺改变为双缓冲层工艺，先在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层，然后在生长的GaAs缓冲层上生长AlSb缓冲层，最后在生长的AlSb缓冲层上生长GaSb外延层，使其促进外延层二维生长的特性，从而有效提高了GaSb外延层的晶体质量和表面平整度。
Description
技术领域
本发明涉及锑化镓(GaSb)晶体外延生长技术领域，尤其涉及一种采用双缓冲层生长工艺在砷化镓(GaAs)衬底上外延生长GaSb的方法。
背景技术
GaSb基半导体材料(晶格常数为6.1的InAs，GaSb，AlSb及其三元化合物)，无论在光学特性还是电学特性方面都很好的弥补了传统半导体材料的缺点，是制备高速、低功率的电子器件——高电子迁移率晶体管(HEMT)或中远红外探测器和激光器(InAs/GaSb，超晶格红外探测器和激光器)的首选新型材料。
虽然GaSb单晶片已商品化，但是由于存在成本高，缺少半绝缘衬底等缺点，因此人们通常在GaAs衬底上制备GaSb外延层。而在异质外延过程中，普遍存在一个问题是GaAs衬底与GaSb外延层之间存在约7％的晶格失配和热胀系数失配，这对于生长高质量的GaSb晶体是一大障碍。
当前，国际上普遍采用缓冲层工艺来缓解衬底与外延层之间的晶格失配和热失配。对于GaSb外延目前常用方法是在GaAs衬底上高温生长GaAs缓冲层，降低衬底温度，在GaAs缓冲层直接生长GaSb外延层，属于单缓冲层工艺。但是存在以下缺点：由于GaAs衬底与GaSb外延层之间存在约7％的晶格失配，导致GaSb以三维岛状生长，得到的GaSb材料表面粗糙，位错密度大，晶体质量差。
而锑化铝(AlSb)缓冲层的作用是：(1)充当表面活化剂，降低了衬底与外延层之间的界面自由能，(2)充当了一个虑板的作用，抑制了位错的繁殖，这与生长氮化镓(GaN)时用氮化铝(AlN)做缓冲层有相似的道理。
因此，如何改变单缓冲层工艺，使其促进外延层二维生长的特性，从而提高外延层的晶体质量和表面平整度，是在GaAs衬底上生长出优质GaSb层的前提。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，以提高外延层的晶体质量和表面平整度。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种在砷化镓GaAs衬底上外延生长锑化镓GaSb的方法，该方法采用双缓冲层生长工艺，具体包括：
A、在580℃条件下在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层；
B、在550℃条件下在生长的GaAs缓冲层上生长锑化铝AlSb缓冲层；
C、在400至500℃条件下在生长的AlSb缓冲层上生长GaSb外延层。
所述步骤A之前进一步包括：
将清洗好的GaAs衬底放在分子束外延MBE生长室样品架上，在580℃条件下高温脱氧，并将GaAs衬底温度升至630℃高温除气，然后将衬底温度降至580℃。
所述MBE生长室在GaAs和AlSb缓冲层生长前处于高真空状态，压力为5×10-9mbar；
所述MBE生长室在GaAs和AlSb缓冲层生长过程中，生长室压力处在5×10-8mbar范围；
所述MBE生长室在GaSb外延层生长时，生长室压力处在8×10-8mbar范围。
所述步骤A包括：将高温脱氧后的GaAs衬底稳定温度在580℃，开启Ga源炉快门，在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层。
所述Ga源在GaAs缓冲层生长时的温度为1150℃。
所述GaAs缓冲层在生长时的As/Ga束流比为20，生长时间为30分钟，生长厚度为0.5μm。
所述步骤B包括：关闭Ga源炉快门，将GaAs衬底温度降为550℃，关闭As源炉快门，并开启Sb源炉快门和Al源炉快门，在GaAs缓冲层上生长AlSb缓冲层。
所述Al源在AlSb缓冲层生长时的温度为1180℃。
所述AlSb缓冲层在生长时的Al/Sb束流比为6，生长时间为12分钟，生长厚度为100nm。
所述步骤C包括：关闭Al源炉快门，将GaAs衬底温度降到400至500℃，开启Ga源炉快门，在AlSb缓冲层上生长GaSb外延层。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、利用本发明，将单缓冲层工艺改变为双缓冲层工艺，先在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层，然后在生长的GaAs缓冲层上生长AlSb缓冲层，最后在生长的AlSb缓冲层上生长GaSb外延层，使其促进外延层二维生长的特性，从而有效提高了GaSb外延层的晶体质量和表面平整度。
2、本发明采用双缓冲层生长工艺在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，与单缓冲层相比，双缓冲层生长完成后进行的外延生长形成了较好的二维生长，GaSb外延层的表面粗糙度有了明显减小。
3、本发明采用双缓冲层生长工艺在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，与单缓冲层相比，获得的外GaSb延层的双晶X射线衍射(DCXRD)摇摆曲线的半高宽(FWHM)进一步减小，双缓冲层工艺对外延层的结晶质量有显著的促进作用。
4、本发明采用双缓冲层生长工艺在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，获得的GaSb外延层，不但表面平整度有了进一步的提高，而且外延层的位错密度也明显下降。与单缓冲层相比，双缓冲层不但形成了更好的二维生长从而提供了外延层的表面平整度，而且其结晶成核并缓解晶格失配以及热失配的作用也明显得到了加强，从而进一步降低了外延层的位错密度。
附图说明
图1为本发明提供的在GaAs衬底上生长GaSb外延层的方法流程图；
图2为本发明提供的在GaAs衬底上生长GaSb外延层的生长结构示意图；
图3-1为采用单缓冲层工艺生长的GaSb外延层的原子力显微镜表面形貌图；
图3-2为采用双缓冲层工艺生长的GaSb外延层的原子力显微镜表面形貌图；
图4为GaSb外延层的DCXRD摇摆曲线，其中曲线A为采用单缓冲层工艺生长的GaSb外延层的DCXRD摇摆曲线，其半高宽为385.4arcsec(弧秒)；曲线B为采用双缓冲层工艺生长的GaSb外延层的DCXRD摇摆曲线，其半高宽为140.5arcsec(弧秒)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，图1为本发明提供的在GaAs衬底上生长GaSb外延层的方法流程图，该方法采用双缓冲层生长工艺，具体包括以下步骤：
步骤101：在580℃条件下在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层；
步骤102：在550℃条件下在生长的GaAs缓冲层上生长AlSb缓冲层；
步骤103：在400至500℃条件下在生长的AlSb缓冲层上生长GaSb外延层。
上述步骤101之前进一步包括：将清洗好的GaAs衬底放在MBE生长室样品架上，在580℃条件下高温脱氧，并将GaAs衬底温度升至630℃高温除气，然后将衬底温度降至580℃。
所述MBE生长室在GaAs和AlSb缓冲层生长前处于高真空状态，压力为5×10-9mbar；所述MBE生长室在GaAs和AlSb缓冲层生长过程中，生长室压力处在5×10-8mbar范围；所述MBE生长室在GaSb外延层生长时，生长室压力处在8×10-8mbar范围。
上述步骤101包括：将高温脱氧后的GaAs衬底稳定温度在580℃，开启Ga源炉快门，在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层。所述Ga源在GaAs缓冲层生长时的温度为1150℃。所述GaAs缓冲层在生长时的As/Ga束流比为20，生长时间为30分钟，生长厚度为0.5μm。
上述步骤102包括：关闭Ga源炉快门，将GaAs衬底温度降为550℃，关闭As源炉快门，并开启Sb源炉快门和Al源炉快门，在GaAs缓冲层上生长AlSb缓冲层。所述Al源在AlSb缓冲层生长时的温度为1180℃。所述AlSb缓冲层在生长时的Al/Sb束流比为6，生长时间为12分钟，生长厚度为100nm。
上述步骤103包括：关闭Al源炉快门，将GaAs衬底温度降到400至500℃，开启Ga源炉快门，在AlSb缓冲层上生长GaSb外延层。
基于图1所示的在GaAs衬底上生长GaSb外延层的方法流程图，图2示出了本发明提供的在GaAs衬底上生长GaSb外延层的生长结构示意图，图3-1示出了采用单缓冲层工艺生长的GaSb外延层的原子力显微镜表面形貌图，图3-2示出了采用双缓冲层工艺生长的GaSb外延层的原子力显微镜表面形貌图。
与单缓冲层相比，双缓冲层生长完成后进行的外延生长形成了较好的二维生长，表现为表面粗糙度有了明显减小。图3-1示出了采用单缓冲层工艺生长的GaSb外延层的原子力显微镜表面形貌图，均方根表面粗糙度为1.74，表面凹凸，表现出明显的三维生长特征。图3-2示出了采用双缓冲层工艺生长的GaSb外延层的原子力显微镜表面形貌图，表面平坦，能看到清晰的原子台阶，均方根表面粗糙度为1.07，较单缓冲层有很大改善。
从图3-1和图3-2可以看出，双缓冲层工艺得到的外延层GaSb表面的平整度进一步变好，并且图3-1和图3-2的表面形貌有较大差异，表现为图3-1使用单缓冲层的外延层GaSb表面存在明显的螺旋位错坑和螺旋位错交界线，表明其位错密度比图3-2双缓冲层的外延层GaSb高。
另外，与单缓冲层相比，采用双缓冲层工艺获得的外延层GaSb，其双晶X射线衍射(DCXRD)摇摆曲线的半高宽(FWHM)进一步减小，表明双缓冲层工艺对外延层的结晶质量有显著的促进作用。图4示出了GaSb外延层的DCXRD摇摆曲线，其中曲线A为采用单缓冲层工艺生长的GaSb外延层的DCXRD摇摆曲线，其半高宽为385.4arcsec(弧秒)；曲线B为采用双缓冲层工艺生长的GaSb外延层的DCXRD摇摆曲线，其半高宽为140.5arcsec(弧秒)。
因此，为了使外延层以二维方式生长，得到平整的表面，最有效的方法是改变当前普遍使用的单缓冲层生长工艺，而提出双缓冲层工艺的新思路，既在较高的温度下生长第一层缓冲层以获得较好结晶成核基底，然后在稍低的温度下生长第二层缓冲层来容纳大的晶格失配，以获得较好的准二维生长平面，以便为获得原子级平整的GaSb外延层提供更好的生长基底。
以下结合具体的实施例对本发明提供的在GaAs衬底上生长GaSb外延层的方法进一步详细说明。
实施例1
在对清洗干净的GaAs衬底进行高温脱氧并除气后，将GaAs衬底温度降到580℃，开启Ga源炉快门，Ga源温度1150℃，在GaAs衬底上进行GaAs高温缓冲层的结晶生长。GaAs缓冲层的生长时间30分钟，厚度0.5μm。
然后关闭Ga源炉快门，将衬底温度降至550℃左右，关闭As源炉快门，打开Sb源炉快门，打开Al源炉快门，Al源温度1180℃，在GaAs缓冲层上生长低温AlSb缓冲层，生长时间12分钟，厚度约为100nm。
然后关闭Al源炉快门，衬底温度降到500℃，开启Ga源炉快门，在AlSb缓冲层上进行外延层GaSb的生长，所得GaSb外延层的表面平整度进一步提供，并且位错密度也显著降低。
实施例2、3
较低温度的外延层生长温度分别为460℃、480℃，其余同实施例1，原子力显微镜测定的表面粗糙度和DCXRD摇摆曲线测量的半高宽值列于表1。
| 实施例 | 双缓冲层衬底温度 | 外延层生长衬底温度 | AFM(2×2μm2) | DCXRD | |
| GaAs缓冲层 | AlSb缓冲层 | RMS(nm) | FWHM(arcsec) | ||
| 1 | 580℃ | 550℃ | 500℃ | 1.11 | 59.8 |
| 2 | 580℃ | 550℃ | 460℃ | 1.38 | 94.5 |
| 3 | 580℃ | 550℃ | 480℃ | 1.26 | 76.1 |
表1
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在砷化镓GaAs衬底上外延生长锑化镓GaSb的方法，其特征在于，该方法采用双缓冲层生长工艺，该方法具体包括：
A、在580℃条件下在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层；
B、在550℃条件下在生长的GaAs缓冲层上生长锑化铝AlSb缓冲层；
C、在400至500℃条件下在生长的AlSb缓冲层上生长GaSb外延层。
2.根据权利要求1所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述步骤A之前进一步包括：
将清洗好的GaAs衬底放在分子束外延MBE生长室样品架上，在580℃条件下高温脱氧，并将GaAs衬底温度升至630℃高温除气，然后将衬底温度降至580℃。
3.根据权利要求2所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，
所述MBE生长室在GaAs和AlSb缓冲层生长前处于高真空状态，压力为5×10-9mbar；
所述MBE生长室在GaAs和AlSb缓冲层生长过程中，生长室压力处在5×10-8mbar范围；
所述MBE生长室在GaSb外延层生长时，生长室压力处在8×10-8mbar范围。
4.根据权利要求2所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述步骤A包括：
将高温脱氧后的GaAs衬底稳定温度在580℃，开启Ga源炉快门，在GaAs衬底上生长GaAs缓冲层。
5.根据权利要求4所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述Ga源在GaAs缓冲层生长时的温度为1150℃。
6.根据权利要求4所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述GaAs缓冲层在生长时的As/Ga束流比为20，生长时间为30分钟，生长厚度为0.5μm。
7.根据权利要求1或4所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述步骤B包括：
关闭Ga源炉快门，将GaAs衬底温度降为550℃，关闭As源炉快门，并开启Sb源炉快门和Al源炉快门，在GaAs缓冲层上生长AlSb缓冲层。
8.根据权利要求7所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述Al源在AlSb缓冲层生长时的温度为1180℃。
9.根据权利要求7所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述AlSb缓冲层在生长时的Al/Sb束流比为6，生长时间为12分钟，生长厚度为100nm。
10.根据权利要求7所述的在GaAs衬底上外延生长GaSb的方法，其特征在于，所述步骤C包括：
关闭Al源炉快门，将GaAs衬底温度降到400至500℃，开启Ga源炉快门，在AlSb缓冲层上生长GaSb外延层。
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