TWI522373B - 聚乙烯醇及其純化方法 - Google Patents

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Description

聚乙烯醇及其純化方法
本發明係關於一種高純度聚乙烯醇及其純化方法，尤係關於一種低甲醇濃度之聚乙烯醇及其純化方法。
聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol，以下簡稱PVA)係在1942年由德國科學家Hermann與Haenel合成的一種水溶性高分子化合物，此化合物因同時具有親水基及親油基而被廣泛使用在乳膠的保護膠體、無機物分散劑、藥用賦型劑等應用。
目前工業上製造聚乙烯醇的方法，係使用乙烯在醋酸環境下經氧化得到醋酸乙烯酯，再以溶液聚合方法聚合醋酸乙烯酯而得到聚醋酸乙烯酯，之後利用甲醇與醋酸甲酯共沸移除聚醋酸乙烯酯中的殘餘醋酸乙烯酯，此步驟稱為脫單體，脫單體後得到的精製醋酸乙烯酯在鹼性觸媒的環境下，進行鹼化反應(Hydrolyze)。一般鹼化反應的進行係將聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液與氫氧化鈉甲醇溶液混合，並攪拌均勻，在此過程中，聚醋酸乙烯酯溶液會慢慢從溶液狀變成膠狀，最後完全凝固。反應的過程中可以調整鹼化 的觸媒量、反應溫度、時間等來調整PVA鹼化度(Degree of hydrolysis)。將所得到的固體聚乙烯醇經由粉碎、乾燥即可得到聚乙烯醇成品。
從聚醋酸乙烯酯甲醇溶液鹼化反應製造聚乙烯醇的過程中，反應中的產物為聚乙烯醇、醋酸甲酯、醋酸鹽、還有反應溶劑。若以氫氧化鈉作為觸媒，則醋酸鹽生成物係醋酸鈉。
在乾燥的過程中，甲醇及醋酸甲酯大部分被移除掉，但還會有約3wt%的甲醇，1.0wt%的醋酸甲酯殘留，在整個生產過程中，醋酸鈉會被包覆在聚乙烯醇內，在乾燥後亦無法順利去除，醋酸甲酯這些殘留物使聚乙烯醇純度降低，影響聚乙烯醇的性能和使用範圍。
該些殘留物中甲醇具有較高毒性。甲醇的LD50為5628mg/kg，其對神經系統有麻醉作用。甲醇經脫氫酶作用代謝轉化為甲醛、甲酸，會抑制某些氧化酶系統，以致需氧代謝障礙，體內乳酸及其他有機酸積聚，引起酸中毒。由於甲醇及其代謝物甲醛、甲酸在眼房水和眼組織內含量較高時，會使視網膜代謝產生障礙，易引起視網膜細胞、視神經損害及視神經脫髓鞘。而乙醇的LD50為7060mg/kg，相較於甲醇為低毒性。
醋酸鈉的殘留對於聚乙烯醇各種應用會產生不同的影響。在介電陶瓷接著應用方面，過量的醋酸鈉會增加陶瓷的導電度，此應用一般醋酸鈉含量須在0.8wt%以下。在特殊矽晶圓清洗的應用上，若聚乙烯醇中的醋酸鈉含量過 高，需要更多的水清洗在晶圓上殘留的鈉離子，此舉會造成後製成本增加，造成客戶使用困難。
為降低聚乙烯醇中不純物的含量，於第101357956號中國專利中提到一種利用乙醇純化PVA之方法，其係在60至75質量%之乙醇和水的混合溶液中加入PVA攪拌使其溶脹，再加入較高濃度(80至90質量%)的乙醇使該PVA析出，分離、乾燥該析出之PVA。然而，該藉由將PVA於不同濃度的乙醇中先溶脹後析出之方法僅能得到最低含有0.1質量%甲醇、0.09質量%醋酸甲酯及2.21質量%醋酸鈉等殘餘物之PVA，此純化方式能夠有效的置換PVA中的甲醇及醋酸甲酯，但在醋酸鈉的置換效果不佳，且使用此方法進行甲醇置換，會使得PVA在乾燥過程中有結團的現象，造成後續輸送不便。
因此，仍需要一種可以將PVA中不純物純化的方法，以獲得低灰份、低甲醇、低毒性的PVA。
本發明提供一種純化PVA之方法，其係將傳統製程所製得之PVA成品加入低毒性之乙醇溶液中加熱攪拌，利用低毒性之乙醇置換PVA成品中高毒性之甲醇、醋酸甲酯及醋酸鈉之殘留物。此純化方法可製得醫藥級PVA。
該純化PVA之方法包括以下步驟：(a)將經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA加入乙醇濃度在95重量%以上的乙醇溶液中；(b)加熱並攪拌該具有PVA之乙醇溶液；以及 (c)自該具有PVA之乙醇溶液中取出該PVA，並乾燥該PVA。
本發明復提供一種PVA，以該PVA之總重計算，係含有小於0.1重量%甲醇、小於0.1重量%醋酸甲酯及小於0.3重量%醋酸鈉。
本發明之純化PVA之方法僅需將傳統製程所製得之PVA加入乙醇濃度在95重量%以上之乙醇溶液中加熱攪拌後乾燥即可得到高純度PVA，為一種簡單、安全且可得到高純度PVA之純化方法。所得之PVA中的殘留物如甲醇，其含量小於0.1重量%，醋酸甲酯小於0.1重量%，醋酸鈉則小於0.3重量%。
以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地瞭解本發明之優點及功效。本發明亦可藉由其它不同之實施方式加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明所揭示之精神下賦予不同之修飾與變更。
本發明之方法中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係指傳統製程所製得者，舉例而言，係使具有乙烯酯單元之單體在自由基起始劑作用下，於醇類溶劑中進行聚合反應所形成者。該乙烯酯單體化合物的實例包括：醋酸 乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、以及苯甲酸乙烯酯。該醇類溶劑的實例包括：甲醇、乙醇、丙醇、或其衍生物。該自由基起始劑的實例包括偶氮二異丁腈(AIBN)、過氧化苯甲醯(BPO)等。該製程還包括鹼化前述經聚合之聚醋酸乙烯酯或其共聚物，而得到PVA。一般在鹼化步驟中係使用甲醇進行醇解以製備PVA，但也因此造成PVA成品中含有約3重量%的甲醇、1重量%的醋酸甲酯以及1至1.5重量%的醋酸鈉。
因此，本發明提供一種純化PVA之方法，該方法包括以下步驟：(a)將經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA加入乙醇濃度在95重量%以上的乙醇溶液中；(b)加熱並攪拌該具有PVA之乙醇溶液；以及(c)自該具有PVA之乙醇溶液中取出該PVA，並乾燥該PVA。
該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA可為片狀(chip)或粒狀(granule)之PVA顆粒群。此外，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係經乾燥之PVA成品或未經乾燥之PVA半成品。
該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA顆粒群之粒徑係5至80目(mesh)。
於一具體實施例中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係具有鹼化度70至99莫耳%且聚合度200至4000之 PVA。
於一具體實施例中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係具有鹼化度70至99莫耳%且聚合度500至2400之PVA。
於一具體實施例中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係具有鹼化度80至99莫耳%且聚合度200至4000之PVA。
於一具體實施例中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係具有鹼化度80至99莫耳%且聚合度500至2400之PVA。
於一具體實施例，於步驟(a)中，該PVA需要完全浸泡於該乙醇溶液中。
較佳地，於步驟(a)中，該PVA成品不溶於該乙醇溶液中。在實施上，該乙醇溶液之乙醇濃度係95重量%至100重量%。在乙醇濃度達100重量%時，該乙醇溶液即為單純的乙醇液體。本發明跳脫一般令甲醇被乙醇置換需由水澎潤PVA為前提的觀念，發現直接使用乙醇濃度在95重量%以上的乙醇溶液去置換甲醇，除可有效地降低甲醇和醋酸甲酯之殘留量，並可使醋酸鈉的含量小於0.3重量%。
於一具體實施例，於步驟(b)中，該乙醇溶液混合物之加熱溫度為50至100℃，或可加熱至大於甲醇的沸點，例如65至85℃，以促使PVA中的甲醇逸散和蒸發，加速乙醇置換PVA中甲醇的速率。
於一具體實施例中，加熱攪拌的時間為2至4小時， 以及攪拌的轉速為80至120rpm。
再者，本發明中所述的各個步驟和條件皆係以乙醇濃度在95重量%以上的乙醇溶液為基礎，另可相互的組合各該條件，例如使用經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得的PVA、加熱溫度、時間或攪拌的轉速。
根據前述之方法，本發明復提供一種PVA，以該PVA之總重計算，係含有小於0.1重量%甲醇、小於0.1重量%醋酸甲酯及小於0.3重量%醋酸鈉。
於一具體實施例中，以該PVA之總重計算，該PVA中的甲醇含量係0.01至0.1重量%；醋酸甲酯含量係0.01至0.1重量%；醋酸鈉含量係0.11至0.3重量%。
於一具體實施例中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係具有鹼化度70至99莫耳%且聚合度200至4000之PVA。
於一具體實施例中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係具有鹼化度70至99莫耳%且聚合度500至2400之PVA。
於一具體實施例中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之PVA係具有鹼化度80至99莫耳%且聚合度200至4000之PVA。
於一具體實施例中，該PVA之鹼化度係80至99莫耳%，且該PVA之聚合度係500至2400。
於又一具體實施例中，該PVA為片狀(chip)或粒狀(granule)之PVA顆粒。
於又一具體實施例中，該PVA顆粒之粒徑係5至80目(mesh)。
以下實例用以說明本發明，本發明之申請專利範圍並不會因此而受限制。
實施例1
將傳統製程所製得之400g PVA成品(鹼化度：88莫耳%，聚合度500，粒徑10-20目，片狀)加入內有1200g，95重量%乙醇之設置有回流裝置的圓底反應釜中，將該液溫控制在70℃，持續攪拌2.5小時後取出，離心脫液，再經過110℃乾燥2小時得到純化後之PVA。檢測該純化之PVA含有的殘餘物如下表1。
PVA中甲醇/乙醇/醋酸甲酯/乙酸乙酯之分析方法係將PVA置於頂空(Headspace)專用瓶中，以小數點第四位天平精秤0.5g，同樣在四位數天平精秤9.5g的水後，密封加熱溶解。將此PVA溶液置於Head space(HP7694)中分析，利用建立好的標準曲線標定PVA中揮發性有機化合物(VOC)的含量。
實施例2
將傳統製程所製得之400g PVA成品(鹼化度：88莫耳%，聚合度1700，粒徑10-60目，粒狀)加入內有1200g，95重量%乙醇之設置有回流裝置的圓底反應釜中，將該液溫控制在70℃，持續攪拌2小時後取出，離心脫液，再經過110℃乾燥2小時得到純化後之PVA。檢測該純化之PVA含有的殘餘物如下表2。
實施例3
將傳統製程所製得之400g PVA成品(鹼化度：99莫耳%，聚合度1700，粒徑10-60目，粒狀)加入內有1200g， 95重量%乙醇之設置有回流裝置的圓底反應釜中，將該液溫控制在70℃，持續攪拌2小時後取出，離心脫液，再經過110℃乾燥2小時得到純化後之PVA。檢測該純化之PVA含有的殘餘物如下表3。
實施例4
將傳統製程所製得之400g PVA成品(鹼化度：80莫耳%，聚合度2000，粒徑10-80目，粒狀)加入內有1200g，95重量%乙醇之設置有回流裝置的圓底反應釜中，將該液溫控制在70℃，持續攪拌2小時後取出，離心脫液，再經過110℃乾燥2小時得到純化後之PVA。檢測該純化之PVA含有的殘餘物如下表4。
實施例5
將傳統製程所製得之400g PVA成品(鹼化度：80莫耳%，聚合度2000，粒徑5-20目，片狀)加入內有1200g無水乙醇之設置有回流裝置的圓底反應釜中，將該液溫控制在70℃，持續攪拌3小時後取出，離心脫液，再經過110℃乾燥2小時得到純化後之PVA。檢測該純化之PVA含有的殘餘物如下表5。
實施例6
將鹼化後經脫液，未經乾燥之400g PVA半成品(鹼化度：95莫耳%，聚合度1700，粒徑5-20目，片狀，固形份70%)加入內有1200g無水乙醇之設置有回流裝置的圓底反應釜中，將該液溫控制在70℃，持續攪拌3小時後取出，離心脫液，再經過110℃乾燥2小時得到純化後之PVA。檢測該純化之PVA含有的殘餘物如下表6。
實施例7
將鹼化後經脫液，未經乾燥之400g PVA半成品(鹼化度：86莫耳%，聚合度2400，粒徑5-20目，片狀，固形份70%)加入內有1200g無水乙醇之設置有回流裝置的圓 底反應釜中，將該液溫控制在70℃，持續攪拌3小時後取出，離心脫液，再經過110℃乾燥2小時得到純化後之PVA。檢測該純化之PVA含有的殘餘物如下表7。
本發明之純化PVA之方法不僅可以獲得低灰份、低甲醇、低毒性的PVA，利用此方法製備的PVA不會於乾燥過程中有結團的現象，而不會造成後續輸送不便，具有可工業化的價值。
惟上述實施例係例示性說明本發明之原理及功效，醋酸甲酯並非用於限制本發明，任何熟習此技藝人士均可在不違背本發明的精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (11)

  1. 一種純化聚乙烯醇之方法，包括以下步驟：(a)將經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之聚乙烯醇加入乙醇濃度在95重量%以上的乙醇溶液中；(b)加熱並攪拌該具有聚乙烯醇之乙醇溶液；以及(c)自該具有聚乙烯醇之乙醇溶液中取出該聚乙烯醇，並乾燥該聚乙烯醇。
  2. 如申請專利範圍第1項所述純化聚乙烯醇之方法，其中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之聚乙烯醇為片狀(chip)或粒狀(granule)之聚乙烯醇顆粒群。
  3. 如申請專利範圍第1項所述純化聚乙烯醇之方法，其中，於步驟(a)中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之聚乙烯醇係完全浸泡於該乙醇溶液中。
  4. 如申請專利範圍第1項所述純化聚乙烯醇之方法，其中，於步驟(a)中，該乙醇溶液之乙醇濃度係95重量%至100重量%。
  5. 如申請專利範圍第1項所述純化聚乙烯醇之方法，其中，於步驟(a)中，該經鹼催化聚醋酸乙烯酯製得之聚乙烯醇係具有鹼化度70至99莫耳%且聚合度200至4000之聚乙烯醇。
  6. 如申請專利範圍第1項所述純化聚乙烯醇之方法，其中，於步驟(b)中，該加熱並攪拌該具有聚乙烯醇之乙醇溶液之溫度為50至100℃。
  7. 如申請專利範圍第6項所述純化聚乙烯醇之方法，其 中，於步驟(b)中，該具有聚乙烯醇之乙醇溶液之溫度為65至85℃。
  8. 一種聚乙烯醇，以該聚乙烯醇之總重計算，係含有0.25至0.95重量%乙醇、小於0.1重量%甲醇、小於0.1重量%醋酸甲酯及小於0.3重量%醋酸鈉。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之聚乙烯醇，其鹼化度係70至99莫耳%，且該聚乙烯醇之聚合度係200至4000。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之聚乙烯醇，其係片狀(chip)或粒狀(granule)之聚乙烯醇顆粒。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之聚乙烯醇，其係根據如申請專利範圍第1項所述純化聚乙烯醇之方法而得者。
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