JP5814034B2 - ヒドロキシアルキルセルロース組成物 - Google Patents
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Description
セルロースとして微細に粉砕された木材パルプ50gを20重量%水酸化ナトリウム水溶液2000gに浸漬し、5L容のフラスコ内で30℃、30分間混合攪拌してアルカリを作用させた。その後、得られた混合物を加圧濾過により水酸化ナトリウム水溶液を圧搾除去し、さらに解砕してアルカリセルロース150gを得た。
セルロースとして微細に粉砕されたリンターパルプ50gを20重量%水酸化ナトリウム水溶液2000gに浸漬し、5L容のフラスコ内で30℃、30分間混合攪拌してアルカリを作用させた。その後、得られた混合物を加圧濾過により水酸化ナトリウム水溶液を圧搾除去し、さらに解砕してアルカリセルロース160gを得た。
ヒドロキシエチルセルロースA 75gを300mL容のニーダーに入れ、オレイン酸エチル(日油株式会社製、NOFABLE EO-85S)0.375g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して0.5質量部)をメチルイソブチルケトン99gに溶解した液を攪拌下で仕込み、50℃に昇温して1時間混合し減圧下、70℃で一昼夜乾燥して、ヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
実施例1においてオレイン酸エチル0.375gをクロトン酸エチル(和光純薬製、試薬1級)0.75g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して1.0質量部)に変更した以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物76gを得た。
実施例1においてオレイン酸エチル0.375gをカプリン酸エチル(和光純薬製、試薬1級)3g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して4.0質量部)に変更した以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物78gを得た。
実施例1においてオレイン酸エチル0.375gをカプロン酸エチル(和光純薬製、試薬1級)0.188g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して0.25質量部)に変更した以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
ヒドロキシエチルセルロースB 75gを300mL容のニーダーに入れ、オレイン酸エチル(日油株式会社製 NOFABLE EO-85S)0.75g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して1.0質量部)をメチルイソブチルケトン69.3gとメタノール29.7gの混合溶媒に溶解した液を攪拌下で仕込み、50℃に昇温して1時間混合し減圧下、70℃で一昼夜乾燥して、ヒドロキシエチルセルロース組成物76gを得た。
実施例5においてオレイン酸エチル0.75gをカプリル酸エチル(和光純薬製、試薬1級)0.375g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して0.5質量部)に変更した以外は、実施例5と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
実施例5においてオレイン酸エチル0.75gをカプリン酸エチル(和光純薬製、試薬1級)1.5g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して2.0質量部)に変更した以外は、実施例5と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物77gを得た。
実施例1においてオレイン酸エチル0.375gを使用しなかった以外は、実施例1と同様にして、ヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
実施例5においてオレイン酸エチル0.75gを使用しなかった以外は実施例5と同様にして、ヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
ヒドロキシエチルセルロースB 75gを300mL容のニーダーに入れ、10重量%グリオキサ
ール(日本合成化学工業株式会社製)2.5g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して0.33質量部)をメチルイソブチルケトン99gに溶解した液を攪拌下で仕込み、50℃に昇温して1時間混合し減圧下、70℃で一昼夜乾燥して、ヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
実施例5においてオレイン酸エチル0.75gをカプリル酸エチル(和光純薬製、試薬1級)0.0375g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して0.05質量部)に変更した以外は、実施例5と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
実施例1においてオレイン酸エチル0.375gをカプリン酸エチル(和光純薬製、試薬1級)4.5g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して6.0質量部)に変更した以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物79gを得た。
実施例5においてオレイン酸エチル0.75gをラウリン酸(和光純薬製、試薬1級)0.75g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して1.0質量部)に変更した以外は、実施例5と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物76gを得た。
実施例1においてオレイン酸エチル0.375gをオレイン酸(和光純薬製、試薬1級)0.75g(ヒドロキシエチルセルロース100質量部に対して1.0質量部)に変更した以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシエチルセルロース組成物75gを得た。
(a) 分散時間(ママコが無くなる時間)
200mL(ミリリットル)容のビーカーに、イオン交換水147gを入れ、マグネチックスターラー(回転子:13φ*39mmL)を用いて、回転速度500r/minで攪拌しながら、ヒドロキシアルキルセルロース組成物3gを一気に投入し、該ヒドロキシアルキルセルロース組成物の分散状態を目視で観察して、該ヒドロキシアルキルセルロース組成物がママコを生成することなしにすべて分散するのに要する時間を測定する。分散するのに要する時間が10分間以下であれば、分散性に優れていると判断できる。なお、60分間を超えても分散せずに、ママコが発生していた場合は、分散時間を「60<」と評価する。
(b) 粘度発現時間
攪拌による渦巻きがなくなり、液面が水平になる時間を測定する。
500mL容のビーカーにイオン交換水245gを入れ、4枚羽根パドル(翼径:50mm)を備えた攪拌機を用いて、回転速度700r/minで攪拌しながら、ヒドロキシエチルセルロース5gをママコにならない様に徐々に投入し、5分、10分、20分、30分、60分、120分ごとに粘度(mPa・s)を測定して、最終到達粘度に達するのに要する時間を測定する。当該時間が20分以下であれば溶解性に優れていると判断できる。得られたヒドロキシエチルセルロース組成物の水溶液粘度は、B型回転粘度計(芝浦システム株式会社製の品番:VS-H1型)を用い、25℃、20r/minの条件で測定する。
(2)溶解速度の試験で得られた最終粘度に到達したサンプルを濁度計(三菱化学株式会社製、積分球式濁度計 SEP-PT-706D)を用いて測定した。
これに対して、脂肪酸エステルを配合していない比較例1、2及び脂肪酸エステルの配合量が少なすぎる比較例4のヒドロキシエチルセルロース組成物は、水への分散性に欠け、溶解速度も遅い。従来使用されているグリオキサールを添加した比較例3のヒドロキシエチルセルロース組成物は水への分散性には優れているが、溶解速度が遅い。
また、脂肪酸エステルの配合量が多すぎる比較例5は水溶液の透明性が悪化し品質上問題がある。脂肪酸エステルの変わりに脂肪酸を使用した比較例6、7は、水溶液の粘性が増加し透明性が悪化している。
Claims (3)
- ヒドロキシアルキルセルロース100質量部に対して、脂肪酸エステル0.1〜5質量部を含有するヒドロキシアルキルセルロース組成物であって、前記脂肪酸エステルが、炭素数4〜30の、飽和又は不飽和脂肪酸と炭素数1〜22の1価アルコールとのエステルである、ヒドロキシアルキルセルロース組成物。
- 脂肪酸エステルが、カプロン酸エチル、カプリル酸エチル、カプリン酸エチル、ミリスチン酸イソプロピル、ステアリン酸エチル、ステアリン酸イソプロピル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸エチルヘキシル、ステアリン酸オクタデシル、イソステアリン酸エチル、イソステアリン酸トリデシル、クロトン酸エチル、オレイン酸メチル、オレイン酸エチル、オレイン酸オクチル、オレイン酸ドデシル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸オレイル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、リノール酸オレイル、リノレン酸エチル及びヤシ油脂肪酸エチルからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1記載のヒドロキシアルキルセルロース組成物。
- 脂肪酸エステルが、カプロン酸エチル、カプリル酸エチル、カプリン酸エチル、クロトン酸エチル及びオレイン酸エチルからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項2記載のヒドロキシアルキルセルロース組成物。
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