CN115991837A - 一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法 - Google Patents
一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115991837A CN115991837A CN202111215961.0A CN202111215961A CN115991837A CN 115991837 A CN115991837 A CN 115991837A CN 202111215961 A CN202111215961 A CN 202111215961A CN 115991837 A CN115991837 A CN 115991837A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyvinyl alcohol
- water
- pva
- water washing
- purification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 73
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 69
- 230000008961 swelling Effects 0.000 claims abstract description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 24
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 22
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 12
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 abstract description 12
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000012788 optical film Substances 0.000 abstract description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 238000012369 In process control Methods 0.000 abstract 1
- 238000010965 in-process control Methods 0.000 abstract 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 230000004308 accommodation Effects 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明涉及光学膜纯化领域，公开了一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，用二级脱盐水对聚乙烯醇进行水洗，聚乙烯醇的溶胀度为120‑200％。本发明采用水洗的方式对PVA进行纯化，使得醋酸钠能够被洗涤到水中，达到降低PVA中醋酸钠含量的目的，且不会引入额外的挥发性杂质，避免成品中挥发性组分超标的问题。在水洗过程中，从待清洗原料本身的角度出发提高纯化效果，对现有纯化工艺设备改动小，只需在原料工艺控制上适当调整即可，且纯化效果好，纯化成本基本不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及光学膜纯化领域，具体涉及一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法。
背景技术
聚乙烯醇(以下简称：PVA)是一种可降解的水溶性高分子化合物，具有强力粘接、耐溶剂、气体阻隔、无毒等特性，被大量用于纺织、食品、医药、建筑、高分子化工等行业。随着产品技术的不断开发，其应用领域还在进一步拓展，具有良好的开发前景。
PVA通常是通过如下方法来制造：将乙烯基单体进行聚合获得的聚合物A、乙烯基单体与其他乙烯基单体或改性单体进行共聚获得的共聚物B，这里的聚合物A和共聚物B统称为“聚醋酸乙烯酯系树脂”，将该聚醋酸乙烯酯系树脂经过醇解、粉碎、压榨、干燥而获得最终的聚乙烯醇颗粒(或片)。在对PVA进行初加工后，通常要对聚乙烯醇进行洗涤，以降低聚乙烯醇内的醋酸钠含量。目前，为了保证洗涤效果，现有技术中采用的方法一般是提高洗涤纯化温度或(和)延长水洗时间。其中，提高温度会导致PVA溶解，使得纯化脱水后容易结团；而延长洗涤时间，不仅纯化效果不明显，且会导致纯化成本增加。因此，亟需开发一种新的PVA纯化方法，以提高PVA的纯化效果，同时规避上述问题。
发明内容
本发明意在提供一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，以提高PVA的纯化效果，同时规避聚乙烯醇结团和洗涤成本提高的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，用二级脱盐水对聚乙烯醇进行水洗，聚乙烯醇的溶胀度为120-200％。
本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，采用水洗的方式对PVA进行纯化，使得醋酸钠能够被洗涤到水中，达到降低PVA中醋酸钠含量的目的，且不会引入额外的挥发性杂质，避免成品中挥发性组分超标的问题。在对PVA进行水洗纯化时，打破了常规的从外界条件去考虑的技术壁垒，而是从原料内在去考虑，从待清洗原料本身的角度出发，通过提高PVA原料的溶胀度去提高纯化效果。PVA的结构是一种致密性的结构，醋酸钠包裹在其中，提高溶胀度，PVA在水中洗水后致密性结构更容易打开，醋酸钠更容易被洗出。经试验验证，高于该溶胀度水洗后的PVA含水率高，易结团，低于此溶胀度，水洗效果差。本技术方案对现有纯化工艺设备改动小，只需在原料工艺控制上适当调整即可，且纯化效果好，纯化成本基本不受影响。
优选的，作为一种改进，二级脱盐水与聚乙烯醇的质量比为5-50:1。
本技术方案中，二级脱盐水的添加量对洗涤纯化效果有较大的影响，二级脱盐水的添加量过少，会造成洗涤效果下降，PVA中的NaAc去除不彻底；而二级脱盐水添加量过多，对洗涤效果影响不大，且会造成水洗成本的增加。
优选的，作为一种改进，水洗的温度为30-50℃，水洗时间为30-150min。
本技术方案中，水洗温度以及水洗时间对水洗纯化的效果有较大的影响，水洗温度过高会导致PVA溶解，使得纯化脱水后容易结团；水洗温度过低会影响NaAc在二级脱盐水中的溶解效果，使得NaAc去除不彻底；水洗时间过短会导致水洗不充分，纯化效果差，而水洗时间过长对纯化效果影响不大，且会造成水洗成本增加。
优选的，作为一种改进，水洗过程在氮气保护下进行。
本技术方案中，通过将水洗过程控制在氮气保护下进行，能够避免PVA被氧化，从而保证光学膜的光学性能。
优选的，作为一种改进，水洗过程在水洗罐内完成。
本技术方案中，水洗罐起到整体容纳的作用，为水洗过程提供一个相对独立且密闭的空间，而且便于洗涤后洗涤液的统一处理。
优选的，作为一种改进，二级脱盐水的添加量为水洗罐容积的60-70％。
本技术方案中，在进行水洗时，通过限定二级脱盐水的添加量，能够避免水洗过程出现液体外溅的问题。
优选的，作为一种改进，聚乙烯醇的溶胀度为150-200％。
本技术方案中，通过溶胀使得包裹在PVA中的醋酸钠更易被洗脱，高于该溶胀度水洗后的PVA含水率高，易结团，低于此溶胀度，水洗效果差，上述的溶胀度的范围为经过试验验证的最优范围。
优选的，作为一种改进，二级脱盐水与聚乙烯醇的质量比为20-30:1。
本技术方案中，上述的二级脱盐水及PVA的添加比为最适添加比，二级脱盐水的添加量过少，会造成洗涤效果下降，PVA中的NaAc去除不彻底；而二级脱盐水添加量过多，对洗涤效果影响不大，且会造成水洗成本的增加。
优选的，作为一种改进，水洗为搅拌水洗。
本技术方案中，采用搅拌水洗的方式，能够让聚乙烯醇颗粒悬浮在水中，保证其与二级脱盐水的有效接触，增强水洗效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，包括如下步骤：
步骤I：在水洗罐中加入二级脱盐水，二级脱盐水的添加量为水洗罐容积的60％；
步骤II：将水洗罐内的二级脱盐水搅拌升温至30℃；
步骤III：按照二级脱盐水与PVA的质量比为5:1的比例，向水洗罐内加入PVA，PVA的溶胀度为120％；
步骤IV：在氮气氛围下进行水洗，水洗温度为30℃，水洗时间为30min，水洗过程为搅拌水洗，使PVA颗粒悬浮在水中；
步骤V：水洗时间达到要求后进行脱水，得到纯化后的满足光学材料用的PVA。
实施例2-实施例11为本发明的实施例，对比例1-对比例4为本发明的对比例，各实施例及对比例与实施例1的不同之处在于水洗中各参数的具体设置，详见表1。其中，二级脱盐水的添加量表示为二级脱盐水与PVA的添加质量比。氮气氛围中“是”表示水洗过程在氮气氛围下进行，“否”表示水洗过程未在氮气氛围下进行。
表1
按照上述实施例以及对比例的方法对PVA原料进行洗涤，并对洗涤前后原料中的醋酸钠含量、PVA损失率、处理后PVA水分含量以及制备而成的光学膜的拉伸强度、拉伸倍数以及光学性能进行评估，每个处理组进行三次平行试验。其中醋酸钠含量采用酸碱滴定法测定；PVA损失率＝(m1-m2)/m1，其中m1为洗涤前PVA质量，m2为洗涤后PVA质量；拉伸强度以采用GB-12683-2009方法测定；拉伸倍率采用GB-12683-2009方法测定；光学性能通过测材料的透光率的方法来评价，透光率(550nm)优秀标准≥92％；92％＞良好≥90％；90％＞较差≥88％；差＜88％。各实施例及对比例的测试结果如表2所示，从表格中的数据可知，随着原料溶胀度的增加，洗涤后醋酸钠的含量呈递减的趋势，当溶胀度过小则会导致洗涤效果不佳，而溶胀度过高又会造成水含量的增加。当溶胀度为170％，配合合适的料液比以及洗涤条件，能够使得洗涤后的醋酸钠含量降至120ppm左右，且制备而成的光学膜光学性能优秀、拉伸倍数及拉伸强度均较好，PVA损失率以及水分含量也都符合要求。
表2
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (9)
1.一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：用二级脱盐水对聚乙烯醇进行水洗，聚乙烯醇的溶胀度为120-200％。
2.根据权利要求1所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：所述二级脱盐水与聚乙烯醇的质量比为5-50:1。
3.根据权利要求2所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：所述水洗的温度为30-50℃，水洗时间为30-150min。
4.根据权利要求3所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：水洗过程在氮气保护下进行。
5.根据权利要求4所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：水洗过程在水洗罐内完成。
6.根据权利要求5所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：二级脱盐水的添加量为水洗罐容积的60-70％。
7.根据权利要求6所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的溶胀度为150-200％。
8.根据权利要求7所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：所述二级脱盐水与聚乙烯醇的质量比为20-30:1。
9.根据权利要求8所述的一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，其特征在于：所述水洗为搅拌水洗。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111215961.0A CN115991837A (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111215961.0A CN115991837A (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115991837A true CN115991837A (zh) | 2023-04-21 |
Family
ID=85994031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111215961.0A Pending CN115991837A (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115991837A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160215076A1 (en) * | 2015-01-27 | 2016-07-28 | Chang Chun Petrochemical Co., Ltd. | Polyvinyl alcohol and purification method thereof |
| CN110903415A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-03-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种光学膜用pva原料的纯化方法 |
| CN110903414A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-03-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种光学材料专用聚乙烯醇的洗涤方法 |
-
2021
- 2021-10-19 CN CN202111215961.0A patent/CN115991837A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160215076A1 (en) * | 2015-01-27 | 2016-07-28 | Chang Chun Petrochemical Co., Ltd. | Polyvinyl alcohol and purification method thereof |
| CN110903415A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-03-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种光学膜用pva原料的纯化方法 |
| CN110903414A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-03-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种光学材料专用聚乙烯醇的洗涤方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吉林化学工业公司设计院编: "聚乙烯醇生产工艺", 轻工业出版社, pages: 203 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dai et al. | Pineapple peel carboxymethyl cellulose/polyvinyl alcohol/mesoporous silica SBA-15 hydrogel composites for papain immobilization | |
| EP2690132B1 (en) | Solution of polysaccharide in solvent and method of producing formed article and polysaccharide derivative using this solution | |
| CN112812343B (zh) | 一种以溴化锂制备再生纤维素膜的方法、产品及其应用 | |
| CN109705402B (zh) | 一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法 | |
| US20040080825A1 (en) | Polyvinyl alcohol polymer film and polarization film | |
| CN103588886A (zh) | 一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法 | |
| Shi et al. | Preparation and characterization of carboxymethyl starch under ultrasound‐microwave synergistic interaction | |
| CN115991837A (zh) | 一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法 | |
| CN112106976B (zh) | 一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法 | |
| CN114230680B (zh) | 一种多羧基化的纤维素纳米晶体及其制备方法与应用 | |
| CN111807809B (zh) | 一种棕榈纳米纤维-石墨烯-碳纳米管复合气凝胶的制备方法 | |
| CN109438742B (zh) | 一种交联改性海藻酸钠薄膜的制备方法 | |
| CN110903414A (zh) | 一种光学材料专用聚乙烯醇的洗涤方法 | |
| CN107653747B (zh) | 一种酶催化聚合改性的木质素磺酸/聚吡咯复合导电纸及其制备方法 | |
| CN111548578B (zh) | 一种抗氧化pvc通信管及其制备方法 | |
| CN108003363B (zh) | 一种ntaa改性纤维素膜的制备方法 | |
| CN115991802A (zh) | 一种低甲醇聚乙烯醇的生产方法 | |
| CN114230949B (zh) | 聚乙烯醇薄膜及其制备方法和偏光片 | |
| CN116969613B (zh) | 一种盐响应微胶囊阻垢剂及其制备方法 | |
| CN115028947B (zh) | 一种含水溶性木质素的双重阻隔性液体地膜及其制备方法和应用 | |
| CN115286890B (zh) | 一种含甲基八溴醚的阻燃剂的制备方法 | |
| CN115322432B (zh) | 一种基于废旧纺织品离子液法再生纤维素气凝胶的绿色制备工艺 | |
| CN115558438B (zh) | 一种凝固型胶黏剂及其制备方法 | |
| CN115141576B (zh) | 一种胶粘剂用淀粉基材料的制备方法及其应用 | |
| NL2029514B1 (en) | Preparation method of nano chitin/polyvinyl alcohol composite film, and the prepared composite film and application thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |