TWI509631B - 用於電子裝置之可燒結銀薄片黏著劑 - Google Patents

用於電子裝置之可燒結銀薄片黏著劑 Download PDF

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Description

用於電子裝置之可燒結銀薄片黏著劑
包含黏著樹脂及導電填充物之導電黏著劑組合物被用於半導體封裝物及微電子裝置的製造及組裝中，以機械性黏附積體電路裝置與其基板並在其等之間建立導電性。使用最普遍的導電填充物係銀薄片。該黏著樹脂可選自此項技藝中已知用於此目的之各類樹脂。由於通常所使用的銀薄片之黏著性不足以將積體電路裝置黏附至其基板，所以需要樹脂。然而，樹脂的存在限制銀的高熱導率及電導率。
已對不含黏著樹脂且僅含奈米銀作為導電劑及黏著劑之導電黏著劑組合物進行研究。儘管奈米銀由於較高的表面積而可在低於傳統銀薄片的溫度下燒結，但是當在該等低溫下燒結時，其仍保持多孔性。孔隙的存在可使導電組合物中產生空隙，其可導致其中使用該導電組合物之半導體或微電子裝置無效。因此，奈米銀必須於高熱高壓下燒結以消除孔隙並實現充分的密化，以適用於半導體製造。
本發明作為傳統半導體組件中焊料的替代物在高功率裝置中提供增強型導電率，且提供包含傳統銀薄片及黏著樹脂之典型導電黏著劑組合物的替代物及僅含有必須於壓力下燒結的奈米銀之組合物的替代物。
本發明係一種導電組合物，其包含(i)振實密度為4.6 g/cc或更高的微米或亞微米尺寸之銀薄片及(ii)溶解銀表面上之任何脂肪酸潤滑劑或界面活性劑之溶劑。在一實施例中，存在(iii)少量過氧化物。該組合物中不存在有機樹脂。
商業上提供的大多數銀薄片具有用來防止聚結的脂肪酸潤滑劑及界面活性劑塗層。該潤滑劑及界面活性劑會阻礙燒結，此意味著燒結將需要較高溫度。本發明導電組合物之溶劑可溶解或置換銀薄片表面之潤滑劑及界面活性劑。該溶劑必須具有可有效移除塗層且允許銀保持分散於溶劑中直至經分配及燒結為止之極性的平衡。銀薄片製造商所使用的典型潤滑劑包括硬脂酸、異硬脂酸、月桂酸、癸酸、油酸、棕櫚酸、或經胺(如咪唑)中和的脂肪酸。有效溶劑係將可移除銀薄片表面之此等及其他該等潤滑劑的溶劑。
在一實施例中，該溶劑係選自由乙酸2-(2-乙氧基-乙氧基)-乙酯、丙二醇單***、乙酸丁基乙氧基乙酯、及碳酸丙二酯組成之群。其他適宜的溶劑包括環酮(如環辛酮、環庚酮、及環己酮)，及直鏈或分支鏈烷烴。該溶劑的存在量係低於總組合物之15重量%。替代性的醇溶劑(如萜品醇及2-辛醇)可有效移除銀表面之潤滑劑，但是不提供可用的使用壽命，因為銀薄片會迅速地自溶液中沉降出。
因此，在一實施例中，本發明係一種導電組合物，其包含振實密度為4.6 g/cc或更高之銀薄片及可有效溶解該銀薄片上之任何塗層之溶劑。該組合物中不存在黏著樹脂。在一實施例中，該銀薄片的振實密度係4.9 g/cc或更高；在另一實施例中，該銀薄片的振實密度係5.2 g/cc或更高。
如果燒結將於氮氣氛圍下進行(例如在使用銅基板時將需要)，則將液體過氧化物添加至組合物中以引入氧，其有助於移除潤滑劑及界面活性劑。液體過氧化物對於控制流變性及銀沉降為較佳。適宜的液體過氧化物之實例係選自由過氧化2-乙基己酸第三丁酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化雙月桂醯、過辛酸第三丁酯、過氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、二-第三丁基過氧化物、2,5-雙(第三丁基過氧基)-2,5-二甲基己烷、及二-第三戊基過氧化物组成之群。在一實施例中，該過氧化物的存在量係佔總組合物之0.2至0.5重量%。在另一實施例中，該過氧化物的存在量係佔總組合物之0.1至1.0重量%。
在另一實施例中，本發明係一種導電組合物，其包含振實密度為4.6 g/cc或更高之銀薄片；可有效溶解該銀薄片上的任何塗層之溶劑；及液體過氧化物。該組合物中不存在黏著樹脂。在另一實施例中，該銀薄片的振實密度係4.9 g/cc或更高；在另一實施例中，該銀薄片的振實密度係5.2 g/cc或更高。在另一實施例中，該振實密度係高達7.4 g/cc。
當用於半導體製造時，此等組合物在燒結時具有充足的黏著性，未使用任何有機樹脂來使金屬塗層晶粒黏附至金屬塗層基板上。在一些實施例中，本發明之組合物將於低於250℃之溫度下燒結。在其他實施例中，本發明之組合物將於低於200℃之溫度下燒結。在燒結溫度下，潤滑劑、界面活性劑、溶劑、及任何過氧化物經燒盡而僅留存經燒結的銀。
可設計各種固化時程以符合操作者的需求。大尺寸晶粒可能需要較低溫度及較長時間的燒結曲線，以更加緩和地移除溶劑，從而確保無空隙之黏合線。本文提供典型的燒結曲線，然而應瞭解，預期其他相似的燒結曲線係同樣有效。燒結曲線之實例包括：
-歷時30分鐘自室溫斜升至220℃，接著在220℃下保持60分鐘；
-歷時15分鐘自室溫斜升至110℃，接著在110℃下保持60分鐘，隨後在240℃下維持60分鐘；
-歷時30分鐘自室溫斜升至250℃，接著在250℃下保持60分鐘；
-在較高的燒結溫度下，歷時60分鐘斜升至300℃，接著在300℃下保持兩小時。
藉由此等燒結曲線，完成本發明組合物之燒結無需壓力。在將金及銀塗層晶粒用於經金屬塗佈之銅引線框時(以銀膜或鎳-鈀-金膜作為測試載體)，此等燒結曲線獲得大於100 W/m°K的熱導率，及在室溫下大於1.0 Kg/mm2 及在低於270℃下0.5 Kg/mm2 的晶粒剪切強度。在工業範圍內，含有振實密度4.2 g/cc之銀薄片之組合物的可接受目標係體積電阻率4.0×10-5 ohm-cm、熱導率40 W/m°K、25℃下之晶粒剪切強度1.0 kg/mm2 、及270℃下之晶粒剪切強度0.5 Kg/mm2 。
本發明之黏著劑將具有增加封裝物(如用於半導體、汽車、高電壓及cSi電池應用之TO、SO、MLP、WLCSP、BGA、IGBT、及LED)之功率密度的效用。此等係電子工業中典型的組件封裝物。
實例
在以下實例中，使用Dage 4000系列之晶粒剪切測試儀測量晶粒剪切強度，該剪切測試儀具有能夠達到350℃及實現至少50 kg力之加熱器安裝板。測試晶粒係3.81×3.81 mm，其係經鎳鈀金屬化且背面係經金膜塗佈。測試基板係經銀塗佈的銅引線框。測試樣品係銀黏著劑。將該銀黏著劑分配至該引線框上且將晶粒手工放置於該銀黏著劑上。根據個別實例中指定的燒結曲線，使該晶粒及引線框之間的銀黏著劑燒結。在燒結期間，未施加壓力。該燒結將晶粒黏附至引線框，且測試該組件之晶粒剪切性。
在以下實例中，使用Agilent 34401A數位萬用表或Gen Rad 1689 Precision RLC Digibridge測量體積電阻率。測試樣品係根據個別實例中指定的燒結曲線於玻璃載片上燒結的50微米×0.25-mm×25.4-mm的銀黏著劑試樣。測試至少三個樣品多次，以用於驗證及可重複性，且匯總結果並取平均值。
在以下實例中，使用Micro Flash-Laser熱性質儀器測量熱導率。測試樣品係根據個別實例中指定的燒結曲線燒結的獨立式0.5-mm×12.7-mm銀黏著劑圓盤。測試至少二個樣品多次，以用於驗證及可重複性，且匯總結果並取平均值。
對於實例1-6，該燒結曲線係由以下組成：歷時30分鐘自室溫斜升至250℃，接著在250℃下保持60分鐘。不使用壓力。
實例1：如上所述來測試銀黏著劑樣品的特性，該等樣品包含88.1重量百分比(重量%)之銀薄片(振實密度係5.7 g/cc)、11.5重量%之碳酸丙二酯(溶劑)、及0.4重量百分比(重量%)之過氧化2-乙基己酸第三丁酯(過氧化物)。結果係記錄如下：
實例2：如上所述來測試銀黏著劑樣品之熱導率，該等樣品包含振實密度為5.7 g/cc之銀薄片及不同溶劑。結果係記錄如下：
實例3：如上所述來測試銀黏著劑樣品之熱導率，該等樣品包含振實密度為5.7 g/cc之銀薄片、作為溶劑之碳酸丙二酯、及各種過氧化物。結果係記錄如下：
實例4：如上所述來測試銀黏著劑樣品之熱導率，該等樣品包含振實密度為5.7 g/cc的銀薄片、作為溶劑的碳酸丙二酯、及不同濃度的過氧化物。結果係記錄如下：
實例5：如上所述來測試銀黏著劑樣品之特性，該等樣品包含88.1重量%之不同振實密度的銀薄片、11.8重量%之碳酸丙二酯(溶劑)；0.4重量%之過氧化2-乙基己酸第三丁酯(過氧化物)。結果係記錄如下：
實例6：如上所述來測試銀黏著劑樣品之特性，該等樣品包含具有各種脂肪酸潤滑劑之銀薄片。該銀薄片之振實密度係根據用於研磨銀粉的潤滑劑而變化。該等銀黏著劑含有88.1重量%之銀薄片、11.5重量%之碳酸丙二酯(溶劑)、及0.4重量%之過氧化2-乙基己酸第三丁酯(過氧化物)。結果係記錄如下：
實例7：使銀黏著劑樣品經受不同的燒結曲線，該等樣品包含88.1重量%之銀薄片(振實密度為5.7 g/cc)、11.5重量%之碳酸丙二酯(溶劑)、及0.4重量%之過氧化2-乙基己酸第三丁酯(過氧化物)，且該燒結曲線係由歷時30分鐘自室溫斜升至下表中所列的最大溫度，接著在該最大溫度下保持60分鐘所組成。如上所述來測量該等樣品的特性且記錄如下：
實例8：藉由DSC於空氣及氮氣中測試不含溶劑或過氧化物之銀黏著劑樣品，以確定在10℃/minute斜升速率下之燒結可能性。反應熱越大，銀燒結及密化的可能性越大。於空氣或氮氣中大於19 J/g的反應熱顯示含有硬脂酸、月桂酸、癸酸、硬脂酸月桂酸共熔摻合物、及經咪唑中和的硬脂酸時的燒結可能性。反應熱低於19 J/g顯示不充分燒結，尤其係在氮氣環境下。

Claims (11)

  1. 一種導電組合物，其包含：(i)振實密度為4.6 g/cc或更高的微米或亞微米尺寸之銀薄片及(ii)可溶解存在於該銀表面上之任何脂肪酸潤滑劑或界面活性劑之溶劑。
  2. 如請求項1之導電組合物，其中該銀薄片具有4.9 g/cc或更高之振實密度。
  3. 如請求項1之導電組合物，其中該銀薄片具有5.2 g/cc或更高之振實密度。
  4. 如請求項1之導電組合物，其中該溶劑之存在量係小於總組合物之15重量%。
  5. 如請求項1之導電組合物，其中該溶劑係選自由乙酸2-(2-乙氧基-乙氧基)-乙酯、丙二醇單***、乙酸丁基乙氧基乙酯、碳酸丙二酯、環辛酮、環庚酮、環己酮、及直鏈或分支鏈烷烴組成之群。
  6. 如請求項1之導電組合物，其另外包含液體過氧化物。
  7. 如請求項6之導電組合物，其中該液體過氧化物係選自由過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化雙月桂醯、過辛酸第三丁酯、過氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、二-第三丁基過氧化物、2,5-雙(第三丁基過氧基)-2,5-二甲基己烷、及二-第三戊基過氧化物組成之群。
  8. 如請求項6之導電組合物，其中該液體過氧化物的存在量係佔總組合物之0.2至0.5重量%。
  9. 如請求項6之導電組合物，其中該液體過氧化物的存在量係佔總組合物之0.1至1.0重量%。
  10. 如請求項6之導電組合物，其中該銀薄片具有4.9 g/cc或更高之振實密度。
  11. 如請求項6之導電組合物，其中該銀薄片具有5.2 g/cc或更高之振實密度。
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