CN103443866A - 用于电子设备中的可烧结的银薄片粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电组合物，其包含(i)振实密度为4.6g/cc或更高的微米级或亚微米级的银薄片，和(ii)溶解银表面上所存在的任何脂肪酸润滑剂或表面活性剂的溶剂。在一个实施方案中，存在(iii)少量的过氧化物。该组合物中不存在有机树脂。

Description

用于电子设备中的可烧结的银薄片粘合剂
相关申请的交互参引
本申请要求2011年2月25日提交的美国临时专利申请系列No.61/446,575的优先权，其内容在此通过援引加入的方式纳入本文。
背景技术
包含粘合剂树脂和导电填料的导电粘合剂组合物用于半导体封装装置和微电子器件的制造和装配中以将集成电路装置和它们的基材机械连接并在集成电路装置和它们的基材之间产生电导率。最常用的导电填料是银薄片。为了这个目的粘合剂树脂可以选自本领域已知的宽范围的树脂。需要树脂是因为通常使用的银薄片没有足够的粘性去将集成电路装置粘接于其基材。但是树脂的存在限制了银的高导热性和导电性。
针对不含粘合剂树脂而仅含纳米级银同时作为导电剂和粘合剂的导电粘合剂组合物已经进行了研究。虽然纳米级的银由于具有更大的表面积而能在比常规银薄片的烧结温度低的温度下烧结，但其在这样的低温下烧结时仍是多孔的。这些孔的存在能在导电组合物中产生空隙，这可能导致其中使用了该导电组合物的半导体或微电子装置发生故障。因此，纳米级的银必须在高温高压下烧结以消除孔并且达到足够的密实程度(densification)从而适合用在半导体制造中。
本发明作为常规半导体组件中焊料的替代方案在大功率装置中提供了提高的传导率，并且提供了包含常规银薄片和粘合剂树脂的典型导电粘合剂组合物的替代方案以及必须在施压下烧结的仅含有纳米级银的组合物的替代方案。
发明内容
本发明涉及这样一种导电组合物，其包含(i)振实密度(tap density)为4.6g/cc或更高的微米级或亚微米级的银薄片和(ii)溶解银表面上所存在的任何脂肪酸润滑剂或表面活性剂的溶剂。在一个实施方案中，存在(iii)少量的过氧化物。该组合物中不存在有机树脂。
具体实施方式
商业上提供的大部分的银薄片具有脂肪酸润滑剂和表面活性剂涂层以防止聚集。润滑剂和表面活性剂可能妨碍烧结，这意味着烧结需要更高的温度。本发明导电组合物中溶剂的作用是溶解或转移银薄片表面的润滑剂和表面活性剂。溶剂必须具有有效的极性平衡以除去涂层并且使得银继续分散在溶剂中直到进行分配和烧结。银薄片的制造者所使用的典型润滑剂包括硬脂酸、异硬脂酸、月桂酸、癸酸、油酸、棕榈酸或用胺(如咪唑)中和的脂肪酸。有效的溶剂是能从银薄片表面除去这些润滑剂和其它类似的润滑剂的溶剂。
在一个实施方案中，所述溶剂选自乙酸2-(2-乙氧基-乙氧基)-乙酯、丙二醇一***、乙酸丁基乙氧基乙酯和碳酸1，2-亚丙酯。其它适合的溶剂包括环酮，如环辛酮、环庚酮和环己酮，以及线性或枝化的链烷。溶剂以小于组合物总重的15重量％的量存在。备选的醇类溶剂(如萜品醇和2-辛醇)对除去银表面的润滑剂是有效的，但是由于银薄片从溶液中快速沉降出来而不会得到有效的使用寿命。
因此，在一个实施方案中，本发明涉及一种导电组合物，其包含振实密度为4.6g/cc或更高的银薄片和有效溶解银薄片上任意涂层的溶剂。所述组合物中不存在粘合剂树脂。在一个实施方案中，银薄片的振实密度为4.9g/cc或更高；在另一个实施方案中，银薄片的振实密度为5.2g/cc或更高。
如果在氮气气氛下进行烧结(例如当使用铜基材时这为必要的)，则往组合物中添加液态过氧化物以引入氧，这有助于除去润滑剂和表面活性剂。优选使用液态过氧化物以控制流变性和银沉降。适合的液态过氧化物的例子选自过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二月桂酰、过氧辛酸叔丁酯、己酸1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙酯、二叔丁基过氧化物、2，5-二-(叔丁基过氧化)-2，5-二甲基己烷和二叔戊基过氧化物。在一个实施方案中，过氧化物以组合物总重的0.2-0.5重量％的量存在。在另一个实施方案中，过氧化物以组合物总重的0.1-1.0重量％的量存在。
在另一个实施方案中，本发明涉及这样一种导电组合物，其包含振实密度为4.6g/cc或更高的银薄片；有效溶解银薄片上任意涂层的溶剂；和液态过氧化物。所述组合物中不存在粘合剂树脂。在另一个实施方案中，银薄片的振实密度为4.9g/cc或更高；在再一个实施方案中，银薄片的振实密度为5.2g/cc或更高。在又一个实施方案中，所述振实密度高达7.4g/cc。
当用于半导体制造中时，这些组合物在烧结时具有足够的粘附力，而无需使用任何有机树脂来将经金属涂覆的模具粘合于经金属涂覆的基材。在一些实施方案中，本发明的组合物在低于250℃的温度下烧结。在其它的实施方案中，本发明的组合物在低于200℃的温度下烧结。在烧结温度下，润滑剂、表面活性剂和所有的过氧化物被烧除，仅留下经烧结的银。
可设计出各种各样的固化进度表来适合专业人员的需求。对于大尺寸的模具可能需要更低的温度和更长时间段的烧结方式(sintering profile)，从而使得所述溶剂被更缓慢地除去，进而确保粘合层无孔。在此给出典型的烧结方式，但应当理解的是预计其它类似的烧结方式也同样有效。烧结方式的例子包括：
-从室温到220℃的30分钟直线升温，然后在220℃下保持60分钟；
-从室温到110℃的15分钟直线升温，然后在110℃下保持60分钟，其后在240℃下保持60分钟；
-从室温到250℃的30分钟直线升温，然后在250℃下保持60分钟；
-在更高的烧结温度下，至300℃的60分钟直线升温，然后在300℃下保持两小时。
采用这些烧结方式不需要加压来完成本发明组合物的烧结。将经金和银涂覆的模具用于经金属涂覆的铜引线框以及银或镍-钯-金溢料作为试验样品，这些烧结方式实现了大于100W/m°K的导热率，以及室温下大于1.0Kg/mm2并且在小于270℃时≥0.5Kg/mm2的模具剪切强度(die shearstrength)。在工业中，对于具有振实密度≥4.2g/cc的银薄片的组合物而言可接受的指标是≤4.0×10-5ohm-cm的体积电阻率，≥40W/m°K的导热率，25℃下≥1.0Kg/mm2的模具剪切强度和270℃下≥0.5Kg/mm2的模具剪切强度。
本发明的粘合剂可用于提高封装装置(例如用于半导体、汽车、高电压和CSi电池应用中的TO、SO、MLP、WLCSP、BGA、IGBT和LED)的功率密度。这些装置是电子产业中典型的装配封装装置。
实施例
在下述实施例中，使用具有能达到350℃且能实现至少50kg力的加热连接垫板的Dage4000系列模具剪切测试仪(Die Shear Tester)测量模具剪切强度。测试模具是3.81mm×3.81mm，用镍钯进行金属喷涂并在背面涂覆金溢料。测试基材是经银涂覆的铜引线框。测试试样是银粘合剂。将银粘合剂分布在引线框上，并将模具手动地放置在银粘合剂上。将在模具和引线框之间的银粘合剂按照所述的各试样的烧结方式进行烧结。烧结期间不施加压力。烧结使模具连接引线框并对该组装物测试模具剪切。
在下述实施例中，使用Agilent34401A数字万用表或者Gen Rad1689Precision RLC Digibridge测量体积电阻率。测试试样是50微米×0.25-mm×25.4-mm的按照各实施例中所述的烧结方式烧结在载玻片上的银粘合剂样品。为了确认和可重复性，多次测试三个试样的最小值，将结果汇集起来并取平均值。
在下述实施例中，使用Micro Flash-Laser Thermal Properties Instrument测量导热率。测试试样是自立式的银粘合剂圆片(disc)，0.5-mm×12.7-mm，按照各实施例中所述的烧结方式进行烧结。为了确认和可重复性，多次测试两个试样的最小值，将结果汇集起来并取平均值。
对于实施例1-6，烧结方式为从室温到250℃的30分钟直线升温，然后在250℃下保持60分钟。不施加压力。
实施例1
按上述方法测试含有88.1重量％银薄片(振实密度5.7g/cc)、11.5重量％的碳酸1，2-亚丙酯(溶剂)和0.4重量％的过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(过氧化物)的银粘合剂试样的性能。结果记录如下：
结果
银薄片的振实密度 5.7g/cc
体积电阻率 1.3×10-5ohm-cm
导热率 94.6W/m°K
25℃下的模具剪切强度 1.6kg/mm2
270℃下的模具剪切强度 1.4kg/mm2
实施例2
按上述方法测试含有振实密度为5.7g/cc的银薄片和不同溶剂的银粘合剂试样的导热率。结果记录如下：
振实密度为5.7g/cc的银薄片 91.1重量％ 88.5重量％ 91.8重量％
溶剂：2-(2-乙氧基乙氧基)-乙基乙酸酯 9.9重量％ - 4.6重量％
溶剂：碳酸1，2-亚丙酯 - 11.5重量％ -
溶剂：环辛酮 3.6重量％
导热率 110.9W/m°K 94.6W/m°K 119.8W/m°K
实施例3
按上述方法测试含有振实密度为5.7g/cc的银薄片、作为溶剂的碳酸1，2-亚丙酯和不同过氧化物的银粘合剂试样的导热率。结果记录如下：
Figure BPA0000176924130000051
实施例4
按上述方法测试含有振实密度为5.7g/cc的银薄片、作为溶剂的碳酸1，2-亚丙酯和不同浓度的过氧化物的银粘合剂试样的导热率。结果记录如下：
Figure BPA0000176924130000052
Figure BPA0000176924130000061
实施例5
按上述方法测试含有88.1重量％的不同振实密度的银薄片、11.8重量％碳酸1，2-亚丙酯(溶剂)、0.4重量％的过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(过氧化物)的银粘合剂试样的性能。结果记录如下：
银薄片的振实密度 4.9g/cc 5.2g/cc 5.7g/cc 7.4g/cc
体积电阻率 2.0×10-5ohm-cm 2.3×10-5ohm-cm 1.3×10-5ohm-cm 1.4×10-5ohm-cm
导热率 99.9W/m°K 92.1W/m°K 94.6W/m°K
270℃下的模具剪切强度 1.4kg/mm2 1.6kg/mm2 1.6kg/mm2
实施例6
按上述方法测试含有具有不同脂肪酸润滑剂的银薄片的银粘合剂试样的性能。银薄片的振实密度根据用于研磨银粉末所用的润滑剂而变化。银粘合剂含有88.1重量％的银薄片、11.5重量％的碳酸1，2-亚丙酯(溶剂)和0.4重量％的过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(过氧化物)。结果记录如下：
银研磨润滑剂 硬脂酸 月桂酸 癸酸
银薄片的振实密度 5.7 5.5 5.2
体积电阻率 1.5×10-5ohm-cm 1.7×10-5ohm-cm 1.7×10-5ohm-cm
导热率 109.7W/m°K 71.1W/m°K 93.2W/m°K
25℃下的模具剪切强度 1.6kg/mm2 0.4kg/mm2 1.7kg/mm2
270℃下的模具剪切强度 1.2kg/mm2 0.7kg/mm2 1.3kg/mm2
实施例7
含有88.1重量％的银薄片(振实密度5.7g/cc)、11.5重量％的碳酸1，2-亚丙酯(溶剂)和0.4重量％的过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(过氧化物)的银粘合剂试样经历由从室温到下表列出的最大温度的30分钟直线升温、然后在最大温度下保持60分钟的不同烧结方式。按上述方法测量试样的性能并记录如下：
Figure BPA0000176924130000071
实施例8
通过以10℃/分钟的升温速率在空气中和在氮气中进行DSC来完成对不含溶剂或过氧化物的银粘合剂试样的测试，从而确认烧结可能性。反应热越大，则银烧结和密实的可能性越大。在空气或氮气中的大于19J/g的反应热表明了硬脂酸、月桂酸、癸酸、硬脂酸和月桂酸的低共熔混合物、以及用咪唑中和的硬脂酸的烧结可能性。小于19J/g的反应热不会充分烧结，特别是在氮气气氛中。
Figure BPA0000176924130000072
Figure BPA0000176924130000081

Claims (11)

1.导电组合物，包含
(i)振实密度为4.6g/cc或更高的微米级或亚微米级的银薄片，和
(ii)溶解银表面上所存在的任何脂肪酸润滑剂或表面活性剂的溶剂。
2.根据权利要求1的导电组合物，其中所述银薄片的振实密度为4.9g/cc或更高。
3.根据权利要求1的导电组合物，其中所述银薄片的振实密度为5.2g/cc或更高。
4.根据权利要求1的导电组合物，其中所述溶剂以小于组合物总重的15重量％的量存在。
5.根据权利要求1的导电组合物，其中所述溶剂选自乙酸2-(2-乙氧基-乙氧基)-乙酯、丙二醇一***、乙酸丁基乙氧基乙酯、碳酸1，2-亚丙酯、环辛酮、环庚酮、环己酮和线性或枝化的链烷。
6.根据权利要求1的导电组合物，其还包含液态过氧化物。
7.根据权利要求6的导电组合物，其中所述液态过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二月桂酰、过氧辛酸叔丁酯、己酸1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙酯、二叔丁基过氧化物、2，5-二-(叔丁基过氧化)-2，5-二甲基己烷和二叔戊基过氧化物。
8.根据权利要求6的导电组合物，其中所述液态过氧化物以组合物总重的0.2至0.5重量％的量存在。
9.根据权利要求6的导电组合物，其中所述液态过氧化物以组合物总重的0.1至1.0重量％的量存在。
10.根据权利要求6的导电组合物，其中所述银薄片的振实密度为4.9g/cc或更高。
11.根据权利要求6的导电组合物，其中所述银薄片的振实密度为5.2g/cc或更高。
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