TW201911989A - 金屬接合積層體的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種確保接合用組成物的良好的操作性並且獲得高的接合強度的金屬接合積層體的製造方法。本發明為利用銀粒子燒結層將第一被接合體與第二被接合體接合而成的金屬接合積層體的製造方法，包括：步驟（1），對所述第一被接合體塗佈含有銀粒子及有機成分的接合用組成物；步驟（2），對所塗佈的所述接合用組成物進行加熱乾燥；步驟（3），將所述第二被接合體按壓至經加熱乾燥的所述接合用組成物；以及步驟（4），對所述接合用組成物進行加熱並使其燒結而形成所述銀粒子燒結層，並且所述步驟（2）中經加熱乾燥的所述接合用組成物中的所述有機成分的含量為4質量%以上。

Description

金屬接合積層體的製造方法
本發明是有關於一種金屬接合積層體的製造方法。
為了進行金屬零件彼此的機械性、電性及/或熱性接合，先前使用焊料、導電性接著劑、銀糊、各向異性導電性膜等接合材。該些接合材不僅用於金屬零件的接合，有時亦用於陶瓷零件、樹脂零件等的接合。作為接合材的用途，例如可列舉：將發光二極體（light emitting diode，LED）等發光元件接合於基板上的用途、將半導體晶片接合於基板上的用途、將該些基板進而接合於放熱構件上的用途等。
專利文獻1中，關於接合材及使用其的接合方法，揭示有一種包含將銀微粒子與溶劑混合而成的銀糊的接合材，且溶劑為二醇，並混合有具有一個以上的甲基的三醇作為添加劑。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2016-8332號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明者為了使用銀粒子燒結層作為接合材而對含有銀粒子的接合用組成物進行研究開發。而且，發現藉由在接合用組成物中調配分散介質等有機成分而可確保接合用組成物的良好的塗佈性（印刷性）或適用期（pot life）（可使用時間），但於用以燒結銀粒子的煅燒時容易產生孔隙（void）或剝離，就無法獲得所需的接合強度的方面而言，存在改善的餘地。
本發明是鑒於所述現狀而成者，目的在於提供一種確保接合用組成物的良好的操作性並且獲得高的接合強度的金屬接合積層體的製造方法。 [解決課題之手段]
本發明者對確保接合用組成物的良好的操作性並且獲得高的接合強度的金屬接合積層體的製造方法進行多種研究並著眼於接合用組成物中所含的有機成分。而且，本發明者進行了努力研究，結果發現，於將第二被接合體按壓至塗佈於第一被接合體的接合用組成物之前，以有機成分的含量維持4質量%以上的方式進行加熱乾燥處理，藉此確保接合用組成物的塗佈性（印刷性）或適用期（可使用時間），並且抑制銀粒子燒結層中的空隙率（孔隙率），獲得高的接合強度，從而完成了本發明。
本發明的金屬接合積層體的製造方法為利用銀粒子燒結層將第一被接合體與第二被接合體接合而成的金屬接合積層體的製造方法，且其特徵在於包括：步驟（1），對所述第一被接合體塗佈含有銀粒子及有機成分的接合用組成物；步驟（2），對所塗佈的所述接合用組成物進行加熱乾燥；步驟（3），將所述第二被接合體按壓至經加熱乾燥的所述接合用組成物；以及步驟（4），對所述接合用組成物進行加熱並使其燒結而形成所述銀粒子燒結層，並且所述步驟（2）中經加熱乾燥的所述接合用組成物中的所述有機成分的含量為4質量%以上。
所述銀粒子燒結層的空隙率較佳為20體積%以下。
所述步驟（2）中，較佳為於25℃以上且100℃以下的溫度下進行加熱乾燥。
所述步驟（3）中，較佳為以1 MPa以下的負荷按壓所述第二被接合體。
所述步驟（4）中，較佳為於無加壓下將所述第一被接合體與所述第二被接合體接合。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種確保接合用組成物的良好的操作性並且獲得高的接合強度的金屬接合積層體的製造方法。
本實施形態的金屬接合積層體的製造方法為利用銀粒子燒結層將第一被接合體與第二被接合體接合而成的金屬接合積層體的製造方法，且其特徵在於包括：步驟（1），對所述第一被接合體塗佈含有銀粒子及有機成分的接合用組成物；步驟（2），對所塗佈的所述接合用組成物進行加熱乾燥；步驟（3），將所述第二被接合體按壓至經加熱乾燥的所述接合用組成物；以及步驟（4），對所述接合用組成物進行加熱並使其燒結而形成所述銀粒子燒結層，並且所述步驟（2）中經加熱乾燥的所述接合用組成物中的所述有機成分的含量為4質量%以上。
本實施形態中所製造的金屬接合積層體是利用銀粒子燒結層將第一被接合體與第二被接合體接合而成。第一被接合體及第二被接合體的種類並無特別限定，較佳為具備不會因接合用組成物的加熱燒結時的溫度而損傷的程度的耐熱性的構件，可為剛性（rigid），亦可為柔性（flexible）。另外，就獲得高的接合強度的觀點而言，第一被接合體及第二被接合體的接合面較佳為包含Cu、Ag、Au等金屬。另外，第一被接合體及第二被接合體的形狀及厚度並無特別限定，可適宜選擇。
另外，第一被接合體及/或第二被接合體為了提高與銀粒子燒結層的密接性，亦可進行表面處理。作為所述表面處理，例如可列舉：電暈處理、電漿處理、紫外線（Ultra Violet，UV）處理、電子束處理等乾式處理、或於被接合體上設置底塗層或導電性糊接收層的方法等。
作為本實施形態中所製造的金屬接合積層體，例如可列舉電力用半導體元件（功率器件）。圖1是表示作為金屬接合積層體的一例的功率器件的構成的剖面示意圖。圖1所示的功率器件是利用接合材12將功率半導體晶片（第二被接合體）11的下表面與覆銅絕緣基板（第一被接合體）13的上表面接合。功率半導體晶片11的主體包含Si、SiC、GaN等，且對下表面實施有鍍Au。接合材12為藉由對含有銀粒子及有機成分的接合用組成物進行煅燒而獲得的銀粒子燒結層。覆銅絕緣基板13於包含氮化矽等的基材13a的兩面具有實施了鍍Ag的Cu層13b。有時亦不對Cu層13b實施鍍Ag。
於覆銅絕緣基板13的下方安裝有放熱材14及散熱片（heat sink）15以放出功率半導體晶片11中產生的熱。圖1中的箭頭表示熱的放出路徑。另外，於功率半導體晶片11的上部安裝有打線接合線16以對功率半導體晶片11供給電力。
包含所述銀粒子燒結層的接合材12可將功率半導體晶片11機械性、電性及熱性且牢固地接合於覆銅絕緣基板13上。於銀粒子為奈米尺寸的粒子的情況下，可藉由奈米粒子特有的熔點下降而以低溫使其燒結，且可實現接近於金屬箔的高的導電性或導熱性。另一方面，如先前般，於使用焊料作為接合材12的情況下，藉由將焊料熔解後使其凝固而進行接合。該情況下，接合材12的接合溫度為焊料的熔點，且接合材12的耐熱溫度（可使用的溫度）比焊料的熔點（接合溫度）低。因此，若欲提高接合材12的耐熱溫度，則接合溫度亦提高。功率器件的開發中，要求耐熱性或長期可靠性的提高，從而適宜使用較焊料而言高溫下的可靠性優異的銀粒子燒結層。此處，所謂長期可靠性，是指長期維持接合體的機械特性等，例如是指即便施加多個熱循環，接合體的機械特性等亦難以降低。
所述銀粒子燒結層是將接合用組成物作為原料並經過所述步驟（1）～步驟（4）而形成。首先，自所述步驟（1）中使用的接合用組成物起進行說明。
＜接合用組成物＞ 所述接合用組成物若含有銀粒子及有機成分，則並無特別限定，較佳為糊狀以容易進行塗佈。另外，除了銀粒子以外，亦可併用離子化序列比氫高價的金屬、即金、銅、鉑、鈀等的粒子以難以引起遷移（migration）。
所述銀粒子的平均粒徑較佳為1 μm～20 μm。藉由使用平均粒徑為1 μm～20 μm的銀粒子，可減少燒結引起的體積收縮，且可獲得均質且緻密的接合材12。若使用平均粒徑小於1 μm的小粒子，則雖以低溫進行燒結，但若粒子彼此的燒結進展，則隨著平均粒徑的增加而體積收縮變大，存在被接合體無法追隨該體積收縮的擔憂。此種情況下，於接合材12中產生孔隙等缺陷，接合材12的接合強度及可靠性降低。另一方面，若使用平均粒徑大於20 μm的粒子，則低溫下的燒結幾乎並未進行，存在形成於粒子間的大的空隙於燒結後亦殘存的擔憂。
所述銀粒子的平均粒徑可利用動態光散射法（Dynamic Light Scattering）、小角度X射線散射法、廣角度X射線繞射法進行測定。本說明書中，所謂「平均粒徑」，是指分散中值徑。再者，作為測定平均粒徑的其他方法，可列舉：根據使用掃描式電子顯微鏡或穿透式電子顯微鏡拍攝的照片算出50個～100個左右的粒子的粒徑的算術平均值的方法。
所述接合用組成物亦可含有粒徑比銀粒子小的金屬微粒子。金屬微粒子可與銀粒子分離而分散於接合用組成物中，亦可附著於銀粒子的表面的至少一部分。作為所述金屬，例如可列舉：金、銀、銅、鎳、鉍、錫、鐵及鉑族元素（釕、銠、鈀、鋨、銥及鉑）。其中，較佳為金、銀、銅及鉑，更佳為銀。該些金屬可單獨使用，亦可併用兩種以上而使用。
所述金屬微粒子的平均粒徑只要為無損本發明的效果的範圍，則並無特別限制，金屬微粒子中，較佳為產生熔點下降的奈米尺寸，更佳為1 nm～100 nm。若金屬微粒子的平均粒徑為1 nm以上，則獲得可形成良好的接合材12的接合用組成物，且金屬微粒子的製造成本不會變高而實用。另外，若為100 nm以下，則金屬微粒子的分散性難以經時性變化而較佳。
所述有機成分並無特別限定，除了分散介質以外，可使用以調整銀粒子的分散性、或接合用組成物的黏性、密接性、乾燥性、表面張力、塗佈性（印刷性）為目的而使用的添加物等。
作為所述分散介質，例如可列舉烴、醇、卡必醇（carbitol）類等有機溶媒。分散介質較佳為於塗佈接合用組成物的步驟的期間內難以揮發者，較佳為於室溫下難以揮發者。
作為所述烴，可列舉：脂肪族烴、環狀烴、脂環式烴等，可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為所述脂肪族烴，例如可列舉：十四烷、十八烷、七甲基壬烷、四甲基十五烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十三烷、甲基戊烷、正鏈烷烴（normal paraffin）、異鏈烷烴等飽和或不飽和脂肪族烴。
作為所述環狀烴，例如可列舉甲苯、二甲苯等。
作為所述脂環式烴，例如可列舉：檸檬烯（limonene）、雙戊烯、萜品烯、松油烯（亦稱為萜品烯）、薴烯（nesol）、松油精（cinene）、甜橙香精（orange flavor）、萜品油烯、異松油烯（亦稱為萜品油烯）、水芹烯（phellandrene）、薄荷二烯（menthadiene）、芸香烯（terebene）、二氫傘花烴（dihydrocymene）、γ-萜品烯（moslene）、異萜品烯、異松油烯（亦稱為異萜品烯）、海茴香烯（crithmene）、薴（kautschin）、白千層萜（cajeputene）、檸烯（bulimen）、蒎烯（pinene）、松節油（turpentine）、薄荷烷（menthane）、蒎烷（pinane）、萜烯（terpene）、環己烷等。
所述醇為於分子結構中包含一個以上的OH基的化合物，可列舉脂肪族醇、環狀醇、脂環式醇，可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。另外，OH基的一部分亦可於無損本發明的效果的範圍內由乙醯氧基等衍生。
作為所述脂肪族醇，例如可列舉：庚醇、辛醇（1-辛醇、2-辛醇、3-辛醇等）、癸醇（1-癸醇等）、月桂基醇、十四基醇、鯨蠟醇、2-乙基-1-己醇、十八基醇、十六碳烯醇（hexadecenol）、油烯基醇等飽和或不飽和C6-30脂肪族醇等。
作為所述環狀醇，例如可列舉甲酚、丁香酚（eugenol）等。
作為所述脂環式醇，例如可列舉：環己醇等環烷醇、萜品醇（包含α、β、γ異構體、或該些的任意的混合物）、二氫萜品醇等萜烯醇（單萜烯醇等）、二氫松油醇、桃金孃烯醇（myrtenol）、蘇伯樓醇（sobrerol）、薄荷醇、香旱芹醇（carveol）、紫蘇醇（perillyl alcohol）、松香芹醇（pinocarveol）、索布瑞醇（sobrerol）、馬鞭烯醇（verbenol）等。
作為所述卡必醇類，例如可列舉：丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、己基卡必醇等。
所述接合用組成物中含有分散介質時的初始含量只要根據黏度等所需的特性進行調整即可，接合用組成物中的分散介質的初始含量較佳為1質量%～30質量%。若分散介質的初始含量為1質量%～30質量%，則可獲得於作為接合用組成物而容易使用的範圍內調整黏度的效果。分散介質的更佳的初始含量為1質量%～20質量%，進而佳的初始含量為4質量%～15質量%。
作為提高所述銀粒子的分散性的添加物，例如可列舉：胺、羧酸、高分子分散劑、不飽和烴等。胺或羧酸因官能基以適度的強度吸附於銀粒子的表面並防止銀粒子的彼此接觸，因此有助於保管狀態下的銀粒子的穩定性。吸附於銀粒子的表面的添加物於加熱時自粒子的表面轉移及/或揮發，藉此認為促進銀粒子彼此的熔接及與基材的接合。使所述高分子分散劑適量附著於銀粒子的至少一部分，藉此不會喪失銀粒子的低溫燒結性，且可保持分散穩定性。
較佳為有機成分附著於所述銀粒子的表面的至少一部分（即，銀粒子的表面的至少一部分由包含有機成分的有機保護層被覆），且有機成分（有機保護層）包含胺。理想的是於金屬粒子的表面的至少一部分設置有機保護層，以穩定地保管示出熔點下降能力的奈米尺寸的銀粒子。此處，胺因官能基以適度的強度吸附於銀粒子的表面，因此可適宜用作有機保護層。
所述胺並無特別限定，例如可例示：油烯基胺、丁基胺、戊基胺、己基胺、己基胺等烷基胺（直鏈狀烷基胺，亦可具有側鏈），N-(3-甲氧基丙基)丙烷-1,3-二胺、2-甲氧基乙基胺、3-甲氧基丙基胺、3-乙氧基丙基胺等烷氧基胺，環戊基胺、環己基胺等環烷基胺，苯胺等烯丙基胺等一級胺；二丙基胺、二丁基胺、哌啶、六亞甲基亞胺等二級胺；三丙基胺、二甲基丙烷二胺、環己基二甲基胺、吡啶、喹啉等三級胺；辛基胺等般的碳數為2～20左右者，較佳為使用碳數為4～7的胺。作為碳數為4～7的胺的具體例，可例示：庚基胺、丁基胺、戊基胺、及己基胺。碳數為4～7的胺於相對較低的溫度下轉移及/或揮發，因此可充分有效利用銀粒子的低溫燒結性。另外，所述胺可為直鏈狀，亦可為分支鏈狀，亦可具有側鏈。
再者，亦認為該些有機成分於與銀粒子化學結合或物理結合的情況下變化為陰離子或陽離子，本實施形態中，源自該些有機成分的離子或錯合物等亦包含於所述有機成分中。
所述胺亦可為包含例如羥基、羧基、烷氧基、羰基、酯基、巰基等胺以外的官能基的化合物。另外，所述胺可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。此外，常溫下的沸點較佳為300℃以下，更佳為250℃以下。
作為所述羧酸，可廣泛使用具有至少一個羧基的化合物，例如可列舉：甲酸、草酸、乙酸、己酸、丙烯酸、辛酸、乙醯丙酸（levulinic acid）、油酸等。羧酸的一部分的羧基亦可形成金屬離子與鹽。再者，關於該金屬離子，亦可包含兩種以上的金屬離子。
所述羧酸亦可為包含例如胺基、羥基、烷氧基、羰基、酯基、巰基等羧基以外的官能基的化合物。該情況下，羧基的數量較佳為羧基以外的官能基的數量以上。另外，所述羧酸可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。此外，常溫下的沸點較佳為300℃以下，更佳為250℃以下。
另外，胺與羧酸形成醯胺基。該醯胺基亦適度吸附於銀粒子表面，因此有機成分中亦可包含醯胺基。
作為併用胺與羧酸時的組成比（質量），可於1/99～99/1的範圍內任意選擇，較佳為20/80～98/2，更佳為30/70～97/3。
作為所述高分子分散劑，可使用市售的高分子分散劑。作為市售的高分子分散劑，例如可列舉：索努帕斯（SOLSPERSE）11200、索努帕斯13940、索努帕斯16000、索努帕斯17000、索努帕斯18000、索努帕斯20000、索努帕斯24000、索努帕斯26000、索努帕斯27000、索努帕斯28000（以上，日本路博潤（Lubrizol）公司製造）；迪斯帕畢克（DISPERBYK）142、迪斯帕畢克160、迪斯帕畢克161、迪斯帕畢克162、迪斯帕畢克163、迪斯帕畢克166、迪斯帕畢克170、迪斯帕畢克180、迪斯帕畢克182、迪斯帕畢克184、迪斯帕畢克190、迪斯帕畢克2155（以上，日本畢克化學（BYK-Chemie Japan）公司製造）；埃夫卡（EFKA）-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49（以上，埃夫卡（EFKA）化學公司製造）；聚合物（polymer）100、聚合物120、聚合物150、聚合物400、聚合物401、聚合物402、聚合物403、聚合物450、聚合物451、聚合物452、聚合物453（以上，埃夫卡（EFKA）化學公司製造）；阿吉斯帕（Ajisper）PB711、阿吉斯帕PA111、阿吉斯帕PB811、阿吉斯帕PW911（以上，味之素公司製造）；弗洛倫（Flowlen）DOPA-15B、弗洛倫DOPA-22、弗洛倫DOPA-17、弗洛倫TG-730W、弗洛倫G-700、弗洛倫TG-720W（以上，共榮社化學工業公司製造）等。就低溫燒結性及分散穩定性的觀點而言，較佳為使用索努帕斯11200、索努帕斯13940、索努帕斯16000、索努帕斯17000、索努帕斯18000、索努帕斯28000、迪斯帕畢克142或迪斯帕畢克2155。
所述高分子分散劑的含量較佳為0.1質量%～15質量%。若高分子分散劑的含量為0.1質量%以上，則獲得的接合用組成物的分散穩定性良好，但於含量過多的情況下，接合性降低。就此種觀點而言，高分子分散劑的更佳的含量為0.03質量%～3質量%，進而佳的含量為0.05質量%～2質量%。
所述銀粒子例如可將金屬離子源與分散劑混合並利用還原法而獲得。該情況下，可藉由調整所添加的分散劑或還原劑的量等來控制有機成分量。
為了調整附著於所述銀粒子的有機成分量，可使用對於銀粒子的加熱處理、利用酸（硫酸、鹽酸、硝酸等）的清洗、利用丙酮或甲醇等脂溶性有機溶劑的清洗等。再者，藉由在清洗中施加超音波而可更有效率地除去有機成分。
作為所述不飽和烴，例如可列舉：乙烯、乙炔、苯、丙酮、1-己烯、1-辛烯、4-乙烯基環己烯、環己酮、萜烯系醇、烯丙基醇、油烯基醇、2-棕櫚油酸、芹子酸（petroselinic acid）、油酸、反油酸、天師酸（tianshic acid）、蓖麻油酸（ricinoleic acid）、亞麻油酸（linoleic acid）、反亞麻油酸（linolelaidic acid）、次亞麻油酸（linolenic acid）、花生油酸（arachidonic acid）、丙烯酸、甲基丙烯酸、沒食子酸、水楊酸等。
所述不飽和烴中，適宜使用具有羥基的不飽和烴。羥基容易配位於銀粒子的表面，從而可抑制該銀粒子的凝聚。作為具有羥基的不飽和烴，例如可列舉：萜烯系醇、烯丙基醇、油烯基醇、天師酸、蓖麻油酸、沒食子酸、水楊酸等。較佳為具有羥基的不飽和脂肪酸，例如可列舉：天師酸、蓖麻油酸、沒食子酸、水楊酸等。
另外，於無損本發明的效果的範圍內，所述有機成分中亦可包含發揮作為黏合劑的作用的寡聚物成分、樹脂成分、有機溶劑（可使固體成分的一部分溶解或分散）、界面活性劑、增稠劑、表面張力調整劑等。
作為所述樹脂成分，例如可列舉：聚酯系樹脂、嵌段異氰酸酯等聚胺基甲酸酯系樹脂、聚丙烯酸酯系樹脂、聚丙烯醯胺系樹脂、聚醚系樹脂、三聚氰胺系樹脂、萜烯系樹脂等，該些可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為所述有機溶劑，將作為所述分散介質而列舉者除外，例如可列舉：甲基醇、乙基醇、正丙基醇、2-丙基醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2,6-己烷三醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-丁氧基乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇，重量平均分子量為200以上且1,000以下的範圍內的聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇，重量平均分子量為300以上且1,000以下的範圍內的聚丙二醇、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、甘油、丙酮等，該些可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為所述增稠劑，例如可列舉：黏土、膨潤土（bentonite）、鋰膨潤石（hectorite）等黏土礦物，聚酯系乳液樹脂、丙烯酸系乳液樹脂、聚胺基甲酸酯系乳液樹脂、嵌段異氰酸酯等乳液，甲基纖維素、羧基甲基纖維素、羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基丙基甲基纖維素等纖維素衍生物，三仙膠（xanthan gum）、瓜爾膠（guar gum）等多糖類，該些可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
所述界面活性劑並無特別限定，可使用陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑的任一種，例如可列舉烷基苯磺酸鹽、四級銨鹽等。因以少量的添加量便獲得效果，因此較佳為氟系界面活性劑。
本實施形態的金屬接合積層體的製造方法中所使用的接合用組成物中的有機成分的初始含量較佳為5質量%～50質量%。若初始含量為5質量%以上，則存在接合用組成物的儲存穩定性良好的傾向，若為50質量%以下，則存在接合用組成物的導電性良好的傾向。有機成分的更佳的初始含量為5質量%～30質量%，進而佳的初始含量為5質量%～15質量%。
再者，作為將有機成分的初始含量調整為規定範圍的方法，簡便的是進行加熱而調整。另外，亦可藉由調整製作銀粒子時所添加的有機成分的量而進行，亦可改變銀粒子製備後的清洗條件或次數。加熱可利用烘箱或蒸發器等進行，亦可於減壓下進行。於在常壓下進行的情況下，既可於大氣中進行，亦可於惰性環境中進行。進而，亦可於後添加所述胺、羧酸等以對有機成分的初始含量進行微調整。
再者，關於接合用組成物中所含的有機成分與其量，例如可藉由使用理學（rigaku）公司製造的TG-DTA/GC-MS的測定進行確認。關於該測定的條件，只要適宜進行調整即可，例如，只要進行將10 mg的試樣於大氣中保持為室溫～550℃（升溫速度10℃/分鐘）時的TG-DTA/GC-MS測定即可。
＜步驟（1）＞ 所述步驟（1）中，對第一被接合體塗佈接合用組成物。此處，所謂「塗佈」，為既包含將接合用組成物塗佈為面狀的情況亦包含塗佈（描繪）為線狀的情況的概念。包含經塗佈、且藉由加熱而煅燒前的狀態的接合用組成物的塗膜的形狀可設為所需的形狀。因此，利用加熱而燒結後的本實施形態的接合材（銀粒子燒結層）12可為面狀及線狀的任一種，且於第一被接合體上可連續亦可不連續。
作為塗佈所述接合用組成物的方法，例如可自網版印刷（金屬遮罩（metal mask）印刷）、分配器法、針轉印（pin transfer）法、浸漬、噴霧方式、棒塗法、旋塗法、噴墨法、利用刷子的塗佈方式、流延法、柔版法、凹版法、平板法、轉印法、親水疏水圖案法、注射器法等中適宜選擇。
所述接合用組成物的黏度例如較佳為0.01 Pa·S～5000 Pa·S的範圍，更佳為0.1 Pa·S～1000 Pa·S的範圍，進而佳為1 Pa·S～100 Pa·S的範圍。藉由設為該黏度範圍，可應用廣泛的方法作為塗佈接合用組成物的方法。黏度的調整可藉由銀粒子的粒徑的調整、有機成分的含量的調整、各成分的調配比的調整、增稠劑的添加等進行。接合用組成物的黏度例如可利用錐板（cone plate）型黏度計（例如安東帕（Anton Paar）公司製造的流變儀（Rheometer）MCR301）進行測定。
＜步驟（2）＞ 所述步驟（2）中，對所塗佈的接合用組成物（塗膜）進行加熱乾燥。塗佈於第一被接合體的接合用組成物為了確保塗佈性（印刷性）及適用期（可使用時間）而有機成分的量多，若直接按壓第二被接合體並進行加熱燒結，則生成的銀粒子燒結層中大量產生空隙（孔隙）。因此，於將第二被接合體按壓至接合用組成物之前，步驟（2）中對接合用組成物進行加熱乾燥，預先減少接合用組成物中的有機成分的含量。此時，若過度減少接合用組成物中的有機成分的含量，則第二被接合體與接合用組成物並未充分密接，因此產生孔隙或剝離。因此，步驟（2）中的加熱乾燥（預乾燥）是以經加熱乾燥的接合用組成物中的有機成分的含量為4質量%以上的方式進行。另外，就抑制所生成的銀粒子燒結層中產生孔隙的觀點而言，經加熱乾燥的接合用組成物中的有機成分的含量較佳為設為6質量%以下。
所述步驟（2）中的加熱溫度（預乾燥溫度）較佳為25℃以上且100℃以下。若小於25℃，則無法使接合用組成物中的分散介質效率良好地揮發。若超過100℃，雖可使分散介質充分揮發，但附著於銀粒子的分散劑的一部分亦揮發，存在開始燒結的擔憂，該情況下，於按壓第二被接合體時無法使其密接，難以進行無加壓下的接合。預乾燥溫度的更佳的下限為50℃，進而佳的下限為60℃。再者，預乾燥後的接合用組成物中的有機成分實質上並不含有具有預乾燥的最高溫度以下的沸點的有機成分。所述步驟（2）中的加熱時間並無特別限定，較佳為進行至接合用組成物中的有機成分的含量不會發生變化為止。進行所述步驟（2）中的加熱乾燥的方法並無特別限定，例如可使用先前公知的烘箱等。
＜步驟（3）＞ 所述步驟（3）中，將第二被接合體按壓至經加熱乾燥的接合用組成物。第二被接合體較佳為以1 MPa以下的負荷被按壓。若按壓負荷超過1 MPa，則有功率半導體晶片11等的第二被接合體中產生損壞（damage）（表面的劃傷或裂痕）之虞。按壓負荷較佳為0.05 MPa以上。若按壓負荷小於0.05 MPa，則密接不足而存在產生剝離的擔憂。進行所述步驟（3）中的第二被接合體的按壓的方法並無特別限定，可應用先前公知的各種方法，較佳為均勻地對經加熱乾燥的接合用組成物（乾燥塗膜）進行加壓的方法。
順便一提，於在步驟（3）後進行預乾燥的情況下，無法使分散介質效率良好地揮發，且與於步驟（3）之前進行預乾燥的情況相比，不僅花費長時間而且於由第一被接合體與第二被接合體夾持的狀態下，分散介質僅自塗膜側方揮發，因此僅塗膜端部開始接合且於塗膜內部容易殘留有機成分而產生孔隙。
＜步驟（4）＞ 所述步驟（4）中，對接合用組成物進行加熱並使其燒結而形成銀粒子燒結層。步驟（2）的預加熱中，有機成分中主要是分散介質揮發而附著於銀粒子的分散劑等殘存於接合用組成物內，藉由步驟（4）中的加熱，而接合用組成物中的有機成分的大部分或全部揮發。本實施形態中，於接合用組成物包含黏合劑成分的情況下，就接合材的強度提高及被接合構件間的接合強度提高等觀點而言，黏合劑成分亦被燒結，視情況，可為了應用於各種印刷法而將調整接合用組成物的黏度作為黏合劑成分的主要目的，並且控制煅燒條件而將黏合劑成分全部去除。關於銀粒子燒結層，就獲得高的接合強度與高的可靠性的方面而言，有機成分的殘存量以少為佳，較佳為實質上並不含有有機成分，亦可於無損本發明的效果的範圍內殘存有機成分的一部分。銀粒子燒結層中的有機成分的含量較佳為小於1質量%。
另外，藉由步驟（4）中的加熱，不僅於接合用組成物內銀粒子彼此結合，而且於第一被接合體及第二被接合體與銀粒子燒結層的界面附近，金屬於鄰接的層間互相擴散。藉此，於第一被接合體與銀粒子燒結層之間、及第二被接合體與銀粒子燒結層之間形成牢固的結合。
所述步驟（4）可一邊對第一被接合體與第二被接合體進行加壓一邊進行接合，亦可於無加壓下將第一被接合體與第二被接合體接合。無加壓下的接合不會同時進行加壓與加熱，因此生產性優異。於在無加壓下進行接合的情況下，因對接合用組成物進行加熱並使其燒結時的有機成分的揮發，而容易於銀粒子燒結層內產生空隙，本實施形態中，藉由步驟（2）的預乾燥而接合用組成物中的有機成分的含量經調整，因此即便於無加壓下進行接合亦抑制空隙的產生，獲得具有高的接合強度的銀粒子燒結層（接合材）。因此，關於本實施形態的方法，步驟（4）中適宜的是於無加壓下將第一被接合體與第二被接合體接合的情況。
步驟（4）中的加熱溫度若可形成銀粒子燒結層，則並無特別限定，較佳為200℃～300℃。若加熱溫度為200℃～300℃，則防止第一被接合體及第二被接合體中的損壞，並且可藉由蒸發或分解而將有機成分等去除，且獲得高的接合強度。另外，於進行加熱時，可使溫度階段性地提高或降低，較佳為自室溫升溫。步驟（4）中的加熱時間並無特別限定，只要根據加熱溫度且以充分獲得接合強度的方式進行調整即可。進行步驟（4）中的加熱的方法並無特別限定，例如可使用先前公知的烘箱等。
關於所述銀粒子燒結層，就獲得機械性、電性及熱性牢固的接合狀態的觀點而言，較佳為緻密的燒結體，具體而言，銀粒子燒結層的空隙率較佳為20體積%以下。根據本實施形態的金屬接合積層體的製造方法，即便於無加壓下進行接合，亦可容易形成空隙率為5體積%～20體積%的銀粒子燒結層。
所述銀粒子燒結層的厚度例如為10 μm～200 μm，較佳為20 μm～100 μm。
根據本實施形態，如先前所述，藉由步驟（2）的預乾燥而接合用組成物中的有機成分的含量經調整，因此可提高煅燒前的接合用組成物對第一被接合體及第二被接合體的密接性，獲得空隙率低、且具有高的接合強度的銀粒子燒結層（接合材）。再者，銀粒子燒結層的厚度可藉由塗膜的厚度而容易地控制。 [實施例]
以下，揭示實施例而對本發明進行更詳細說明，但本發明並不僅限定於該些實施例。
＜實施例1＞ 對3-甲氧基丙基胺2.0 g一邊利用磁攪拌器（magnetic stirrer）充分進行攪拌，一邊添加草酸銀3.0 g而使其增稠。將獲得的黏性物質放入恆溫槽並使其反應，之後添加10 g乙醯丙酸進而使其反應而獲得懸浮液。其次，為了對懸浮液的分散介質進行置換而添加甲醇並進行攪拌，之後利用離心分離使表面由乙醯丙酸被覆的銀粒子沈澱並分離，並捨棄上清液。將該操作再重覆一次。對該表面由乙醯丙酸被覆的銀粒子1 g與微米銀粒子（福田金屬箔粉工業公司製造，Ag-HWQ1.5）1 g添加作為分散介質的十三醇0.05 g、丁基卡必醇乙酸酯0.06 g、蓖麻油酸0.005 g並進行攪拌混合，獲得含有銀粒子及有機成分的接合用組成物A。
使用金屬遮罩將獲得的接合用組成物A於鍍銀的銅板（20 mm見方）上塗佈11 mm見方，作為預乾燥而放入至設定為70℃的烘箱中並乾燥3分鐘。於經乾燥的接合用組成物A上積層實施了鍍金的Si晶片（底面積10 mm×10 mm），並以0.2 MPa進行按壓。
而且，將獲得的積層體放入至回流爐（新派庫斯（shinapex）公司製造），於大氣中自室溫以3.8℃/分鐘的升溫速度升溫至最高溫度250℃後，保持60分鐘而進行煅燒處理，從而形成銀粒子燒結層。於煅燒處理時，並不進行加壓而於無加壓下進行。藉由形成銀粒子燒結層，完成利用銀粒子燒結層將鍍銀的銅板（第一被接合體）與實施了鍍金的Si晶片（第二被接合體）接合而成的金屬接合積層體。
＜實施例2＞ 於氮氣環境下實施煅燒處理，並且代替鍍銀的銅板而使用利用稀硫酸進行了超音波清洗的無垢銅板，除此以外，與實施例1同樣地製作金屬接合積層體。
＜實施例3＞ 代替十三醇0.05 g及丁基卡必醇乙酸酯0.06 g而添加己基卡必醇0.2 g而獲得接合用組成物B，並且將預乾燥時間變為15分鐘，除此以外，與實施例1同樣地製作金屬接合積層體。
＜實施例4＞ 於氮氣環境下實施煅燒處理，並且代替鍍銀的銅板而使用利用稀硫酸進行了超音波清洗的無垢銅板，除此以外，與實施例3同樣地製作金屬接合積層體。
＜實施例5＞ 將煅燒處理中的最高溫度設為280℃，除此以外，與實施例3同樣地製作金屬接合積層體。
＜實施例6＞ 將預乾燥中的溫度與時間設為100℃、5分鐘，除此以外，與實施例3同樣地製作金屬接合積層體。
＜實施例7＞ 代替3-甲氧基丙基胺而添加3-乙氧基丙基胺1.5 g與二甘醇胺0.4 g而獲得接合用組成物C，除此以外，與實施例3同樣地製作金屬接合積層體。
＜實施例8＞ 於氮氣環境下實施煅燒處理，並且代替鍍銀的銅板而使用利用稀硫酸進行了超音波清洗的無垢銅板，除此以外，與實施例7同樣地製作金屬接合積層體。
＜比較例1＞ 將3-甲氧基丙基胺8.0 g與十二基胺0.40 g混合並利用磁攪拌器充分進行攪拌而製備胺混合液。對胺混合液一邊進行攪拌，一邊添加草酸銀6.0 g與銀粒子（三井金屬礦業公司製造，還原粉，D50（中值徑）=1.5 μm）10 g，使其增黏。將獲得的黏性物質放入恆溫槽並使其反應，獲得懸浮液。為了對懸浮液的分散介質進行置換而添加甲醇並進行攪拌，之後利用離心分離使表面由銀微粒子被覆的銀粒子沈澱並分離，並捨棄上清液。將該操作再重覆一次。對該表面由銀微粒子被覆的銀粒子15 g添加作為分散介質的十三醇0.4 g、丁基卡必醇乙酸酯0.4 g、蓖麻油酸0.01 g並進行攪拌混合，獲得接合用組成物D。除了獲得接合用組成物D以外，與實施例1同樣地製作金屬接合積層體。
＜比較例2＞ 除了並未進行預乾燥以外，與實施例1同樣地製作金屬接合積層體。
＜比較例3＞ 除了並未進行預乾燥以外，與實施例3同樣地製作金屬接合積層體。
＜比較例4＞ 將預乾燥中的溫度與時間設為100℃、10分鐘，除此以外，與實施例3同樣地製作金屬接合積層體。
[評價試驗] 使用實施例及比較例中製作的接合用組成物進行下述評價試驗。將其結果示於表1中。
（1）銀粒子的平均粒徑的測定 利用如下方法獲得銀粒子的平均粒徑：根據使用日立高新技術（Hitachi High-Technologies）公司製造的掃描式電子顯微鏡（型號：S4800）以200000倍拍攝的照片，算出50個～100個左右的粒子的粒徑的算術平均值。
（2）預乾燥後的有機成分的含量的測定 於預乾燥前後對接合用組成物的質量進行測定，以獲得的質量為基礎並使用下述式算出預乾燥後的有機成分的含量。 有機成分的揮發量（g）=所塗佈的接合用組成物的質量（g）-預乾燥後的接合用組成物的質量（g） 預乾燥後的有機成分的含量（質量%）={有機成分的添加量（g）-有機成分的揮發量（g）/所塗佈的接合用組成物的質量（g）}×100
（3）接合強度的測定 於常溫下使用接合試驗機（bond tester）（力世科（rhesca）公司製造）進行接合強度試驗。
（4）空隙率（孔隙率）的測定 藉由研磨使金屬接合積層體的剖面露出並利用掃描式電子顯微鏡進行剖面觀察。根據獲得的電子顯微鏡照片，並將銀粒子燒結層內的空隙的面積除以銀粒子燒結層的整體面積而算出空隙率。將空隙率為20%以下設為○，將為21%～30%設為△，將為31%以上設為×。另外，與空隙率的值無關，將存在大的空隙或所接合的界面剝離的情況設為×。
[表1]
如根據表1得知般，實施例1～實施例8中，於對塗佈於鍍銀的銅板（第一被接合體）上的接合用組成物按壓實施了鍍金的Si晶片（第二被接合體）之前，以接合用組成物中的有機成分的含量為4質量%以上的程度進行了預乾燥，因此關於所製作的金屬接合積層體，銀粒子燒結層的空隙率低，獲得高的接合強度。
另一方面，比較例1中，接合用組成物D中的有機成分的含量少，且預乾燥後的接合用組成物中的有機成分的含量為3.2質量%，因此即便按壓實施了鍍金的Si晶片，亦不會充分密接。因此，銀粒子燒結層的空隙率變低，無法獲得高的接合強度。另外，比較例2及比較例3中，並未進行預乾燥，因此於銀粒子燒結層內大量產生空隙（孔隙）而接合強度低。另外，比較例4中，預乾燥溫度高，且預乾燥後的接合用組成物中的有機成分的含量為3.5質量%，因此即便按壓實施了鍍金的Si晶片，亦不會充分密接。因此，銀粒子燒結層的空隙率變低，無法獲得高的接合強度。
11‧‧‧功率半導體晶片
12‧‧‧接合材
13‧‧‧覆銅絕緣基板
13a‧‧‧基材
13b‧‧‧Cu層
14‧‧‧放熱材
15‧‧‧散熱片
16‧‧‧打線接合線
圖1是表示作為金屬接合積層體的一例的功率器件（power device）的構成的剖面示意圖。

Claims (5)

  1. 一種金屬接合積層體的製造方法，其為利用銀粒子燒結層將第一被接合體與第二被接合體接合而成的所述金屬接合積層體的製造方法，且其特徵在於包括： 步驟（1），對所述第一被接合體塗佈含有銀粒子及有機成分的接合用組成物； 步驟（2），對所塗佈的所述接合用組成物進行加熱乾燥； 步驟（3），將所述第二被接合體按壓至經加熱乾燥的所述接合用組成物；以及 步驟（4），對所述接合用組成物進行加熱並使其燒結而形成所述銀粒子燒結層，並且 所述步驟（2）中經加熱乾燥的所述接合用組成物中的所述有機成分的含量為4質量%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的金屬接合積層體的製造方法，其中所述銀粒子燒結層的空隙率為20體積%以下。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的金屬接合積層體的製造方法，其中所述步驟（2）中於25℃以上且100℃以下的溫度下進行加熱乾燥。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的金屬接合積層體的製造方法，其中所述步驟（3）中以1 MPa以下的負荷按壓所述第二被接合體。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的金屬接合積層體的製造方法，其中所述步驟（4）中於無加壓下將所述第一被接合體與所述第二被接合體接合。
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