TWI403579B - 清潔溶液及使用該溶液之清潔方法 - Google Patents

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Description

淸潔溶液及使用該溶液之淸潔方法
本發明係關於一種用於去除附著於半導體基板表面之物質之淸潔溶液，及一種使用此溶液之方法。更特別地，本發明係關於一種可去除堅固地附著於半導體基板表面之物質而不損壞半導體基板上之金屬線路及層間絕緣膜之淸潔溶液，及一種使用此溶液之方法。
目前通常使用微影術作為製造半導體裝置(如高整合LSI)之方法。在依照微影術製造半導體裝置時，此製法通常依照以下系列之步驟。在基板(如矽晶圓)上形成作為線路之導電性材料之導電性薄膜(如金屬膜)、及用於使導電性薄膜與線路間絕緣之層間絕緣膜(如氧化矽膜)。然後將得到之基板表面均勻地塗覆光阻劑以形成感光層，及藉選擇性曝光及顯影處理而在光阻劑上形成所需圖樣。使用形成之光阻圖樣作為光罩，選擇性地蝕刻光阻層下之薄膜，及經此光阻圖樣在光阻層下之薄膜上形成所需圖樣。然後將光阻圖樣完全地去除。
近來，半導體為高整合，而且需要形成0.18微米或更細之圖樣。隨此作業之尺寸變小，乾燥蝕刻變成用於選擇性蝕刻處理之主要方法。在乾燥蝕刻處理中，已知衍生自乾燥蝕刻氣體、光阻劑、作業膜、及乾燥蝕刻裝置之槽中材料之殘渣(以下將這些殘渣稱為蝕刻殘渣)在此處理形成之圖樣周圍之部份形成。在蝕刻殘渣殘留於通路孔內部 及周圍之部份時，有引起如電阻增加及電短路之不欲現象之可能。
迄今，作為用於在半導體裝置中形成金屬線路之步驟中去除蝕刻殘渣之淸潔溶液，例如，由烷醇胺與有機溶劑之混合系統組成之有機胺系去除溶液，揭示於日本專利申請案公開第昭和62(1987)-49355與昭和64(1989)-42653號。
在使用此有機胺系去除溶液時，由於在去除蝕刻殘渣與光阻劑後以水淸洗時吸收之水分造成去除溶液中發生胺之解離。此溶液變成鹼性，結果，有可能腐蝕，作為用於線路精細作業之材料之薄膜金屬。如此造成必須使用有機溶劑(如醇)作為淸洗液體以防止腐蝕之問題。
至於相較於有機胺系去除溶液呈現較優良之去除蝕刻殘渣與硬化光阻層能力之淸潔溶液，由氟化合物、有機溶劑與腐蝕抑制劑組成之氟系淸潔溶液揭示於日本專利申請案公開第平成7(1995)-201794與平成11(1999)-67632號。然而，由於近來製造半導體裝置之方法中之較嚴格乾燥蝕刻條件，光阻劑本身趨於在乾燥蝕刻溫度因用於乾燥蝕刻之氣體而降解，及以以上之有機胺系去除溶液或以上之氟系水溶液完全去除蝕刻殘渣變為困難的。
由於含鋁作為主要成分之材料(其迄今已經常作為線路材料)製成之電路之大電阻，在高速適當地作業變為困難的，而且逐漸僅使用銅作為線路材料。因此，製造有效地去除蝕刻殘渣而不損壞線路材料之具優良品質之半導體 裝置為重要的。
含大量有機溶劑之有機胺系淸潔溶液及氟系淸潔溶液因對環境之大量努力而造成問題，如需要確保廢液之安全性及處理，而且克服此問題之手段變為重要的。例如，一種酸系淸潔劑(其為有機酸之水溶液)揭示於日本專利申請案公開第平成10(1998)-72594號，及一種酸系淸潔劑(其為硝酸、硫酸與磷酸之水溶液)揭示於日本專利申請案公開第2000-338686號。然而，這些淸潔劑呈現不足以去除越來越堅固之蝕刻殘渣(特別是含層間絕緣膜成分之蝕刻殘渣)之能力。
因此，在製造半導體裝置之方法中，已需要可完全地去除蝕刻殘渣而不損壞線路材料，提供製造半導體裝置之方法之安全性，及對環境呈現極小之負面影響之淸潔溶液。
本發明之目的為提供一種淸潔溶液，其可在將用於半導體積體電路之半導體裝置或顯示裝置接線之步驟中之乾燥蝕刻後，或在將半導體基板乾燥蝕刻後，在短時間內去除殘留之蝕刻殘渣，而不氧化或腐蝕銅線路與絕緣膜之材料，及一種使用此淸潔溶液淸潔具金屬線路之半導體裝置、顯示裝置與半導體基板之方法。
本發明人為了克服以上問題而深入研究之結果，發現藉由組合使用氧化劑、酸、氟化合物、鹼性化合物、與腐蝕抑制劑，可得到優良之淸潔溶液。
本發明提供：(1)一種半導體基板用清潔溶液，其包括氧化劑、酸與氟化合物，具有藉由加入鹼性化合物而調整至3至10之範圍之pH，及具有80重量%或以上之水濃度；(2)一種半導體基板用清潔溶液，其包括氧化劑、酸、氟化合物、與腐蝕抑制劑，具有藉由加入鹼性化合物而調整至3至10之範圍之pH，及具有80重量%或以上之水濃度；及(3)一種用於清潔具金屬線路之半導體基板之方法，其包括以上述(1)與(2)任何之一之清潔溶液清潔。
用於本發明清潔溶液之氧化劑之實例包括碘、過碘酸、碘酸、過氧化氫、硝酸、與亞硝酸。這些氧化劑中，過氧化氫與硝酸較佳，而且硝酸更佳。在本發明中，以上之氧化劑可單獨或以二或更多種之組合使用。較佳為本發明清潔溶液中之氧化劑濃度為0.001至10重量%之範圍，而且更佳為0.005至8重量%之範圍。
用於本發明清潔溶液之酸之實例包括無機酸與有機酸。無機酸之實例包括硼酸、胺基磺酸、磷酸、次磷酸、碳酸、氫氯酸、與硫酸。這些酸中，硼酸、胺基磺酸、磷酸、碳酸、與硫酸較佳，而且硫酸更佳。有機酸之實例包括草酸、檸檬酸、丙酸、乙酸、丙二酸、順丁烯二酸、羥乙酸、氧化二乙酸、酒石酸、伊康酸、丙酮酸、羥丁二酸、己二酸、甲酸、琥珀酸、酞酸、苯甲酸、柳酸、胺甲酸、 硫氰酸、與乳酸。這些酸中，草酸、檸檬酸、丙酸、與乙酸較佳。在本發明中，以上之酸可單獨或以二或更多種之組合使用。較佳為本發明清潔溶液中之酸濃度為0.001至10重量%之範圍，而且更佳為0.005至8重量%之範圍。氧化劑與酸之濃度可彼此相同或不同。較佳為酸重量對氧化劑重量之比例為0.1至1,000之範圍，更佳為1.0至100之範圍，而且最佳為1至60之範圍。
清潔溶液中之水濃度為80%或以上，而且較佳為85%或以上。
藉由將氧化劑，酸及水之濃度調整成以上範圍，可有效地去除蝕刻殘渣，而且可有效地抑制線路材料之腐蝕。
用於本發明之氟化合物之實例包括氫氟酸、氟化銨、酸性氟化銨、及以下通式(1)表示之氟化四級銨： 其中R1 、R2 、R3 、與R4 各獨立地表示各具有1至6個碳原子之烷基、羥基烷基、烷氧基烷基、或烯基，或各具有6至12個碳原子之芳基或芳烷基。
通式(1)表示之氟化四級銨之實例包括氟化四甲銨、氟化四乙銨、氟化三乙基甲銨、氟化三甲基羥乙銨、氟化四乙醇銨、與氟化甲基三乙醇銨。這些化合物中，氟化銨與氟化四甲銨較佳。
在本發明中，以上之氟化合物可單獨或以二或更多種 之組合使用。本發明清潔溶液中之氟化合物濃度較佳為0.001至15重量%之範圍，而且更佳為0.005至10重量%之範圍。在氟化合物濃度為0.001重量%或以上時，可有效地去除蝕刻殘渣。在氟化合物濃度超過15重量%時，有發生線路材料腐蝕之可能。
用於本發明之腐蝕抑制劑並未特別地限制。可使用衍生自各種化合物之腐蝕抑制劑，如磷酸、羧酸、胺、肟、芳族羥基化合物、***化合物、與糖-醇。腐蝕抑制劑之較佳實例包括分子中具有至少一個胺基或硫醇基之聚乙亞胺、***(如3-胺基***)、三嗪衍生物(如2,4-二胺基-6-甲基-1,3,5-三嗪)、蝶呤衍生物(如2-胺基-4-羥基蝶呤與2-胺基-4,6-二羥基蝶呤)、及聚胺碸。這些化合物中，下示(2)所表示： 及具有200至100,000之範圍而且更佳為1,000至80,000之範圍之平均分子量之聚乙亞胺(PEI)較佳。
至於用於本發明之鹼性化合物，不具有金屬離子之鹼較佳。鹼性化合物之實例包括氨、一級胺、二級胺、三級胺、亞胺、烷醇胺、具有氮原子且可具有具1至8個碳原子之烷基之雜環化合物、及以下通式(3)表示之氫氧化四級銨： 其中R5 、R6 、R7 、與R8 各獨立地表示各具有1至6個碳原子之烷基、羥基烷基、烷氧基烷基、或烯基，或各具有6至12個碳原子之芳基或芳烷基。
一級胺之實例包括乙胺、正丙胺、丁胺、1-乙基丁胺、1,3-二胺基丙烷、與環己胺。
二級胺之實例包括二乙胺、二正丙胺、二正丁胺、與4,4’-二胺基二苯基胺。
三級胺之實例包括二甲基乙胺、二乙基甲胺、三乙胺、與三丁胺。
亞胺之實例包括1-丙烷亞胺與貳(二烷基胺基)亞胺。
烷醇胺之實例包括單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙基乙醇胺、與丙醇胺。
具有氮原子且可具有具1至8個碳原子之烷基之雜環化合物之實例包括吡咯、咪唑、吡唑、吡啶、吡咯啶、2-吡咯啉、咪唑啉、2-吡唑啉、吡唑啶、六氫吡啶、六氫吡嗪、與嗎啉。
通式(3)表示之氫氧化四級銨之實例包括氫氧化四甲銨(TMAH)、氫氧化三甲基羥乙銨(膽鹼)、氫氧化甲基三 羥乙銨、氫氧化二甲基二羥乙銨、氫氧化三甲基乙銨、氫氧化四乙銨、氫氧化四丁銨、與氫氧化四乙醇銨。這些鹼性化合物中，強鹼之氫氧化四甲銨與氫氧化三甲基羥乙銨(膽鹼)較佳。
在本發明中，以上之鹼性化合物可單獨或以二或更多種之組合使用。此鹼性化合物在清潔溶液中通常以0.01至15重量%之範圍之濃度使用。此濃度可適當地決定使得將清潔溶液之pH調整成3至10之範圍。
在本發明之清潔溶液中，可加入及使用界面活性劑以改良潤濕性質。至於界面活性劑，可使用任何界面活性劑，包括陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、與含氟界面活性劑。這些界面活性劑中，陰離子性界面活性劑較佳，而且聚氧乙烯烷基醚(polyoxyethylene alkyl ether)之磷酸酯與聚氧乙烯烷基芳基醚之磷酸酯更佳。至於聚氧乙烯烷基醚之磷酸酯，例如，DAIICHI KOGYO SEIYAKU Co.,Ltd.製造之PLYSURF A215C(商標名)、及TOHO Chemical Industry Co.,Ltd.製造之PHOSPHANOL RS-710(商標名)為商業可得。至於聚氧乙烯烷基芳基醚之磷酸酯，例如，DAIICHI KOGYO SEIYAKU Co.,Ltd.製造之PLYSURF A212E與A217E(商標名)為商業可得。
在本發明中，界面活性劑可單獨或以二或更多種之組合使用。此界面活性劑在清潔溶液之濃度較佳為0.0001至5重量%之範圍，而且更佳為0.001至0.1重量%之範圍。
本發明之淸潔溶液可包括習知上用於淸潔溶液之其他添加劑，只要不負面地影響本發明之目的。
本發明之淸潔溶液之pH為3至10之範圍，較佳為3至7之範圍，而且更佳為4至6之範圍。在淸潔溶液之pH為3至10之範圍時，可有效地去除蝕刻殘渣，而且可依照蝕刻條件及使用之半導體基板適當地選擇此範圍中之pH。
用於本發明淸潔方法之溫度通常為室溫至90℃之範圍，而且可依照蝕刻條件及使用之半導體基板適當地選擇此範圍中之溫度。
應用本發明淸潔溶液之半導體基板之實例包括具有金屬線路材料之半導體基板，如矽、非晶矽、多矽、氧化矽膜、氮化矽膜、銅、鈦、鈦-鎢、氮化鈦、鎢、鉭、鉭化合物、鉻、氧化鉻、與鉻合金；具有複合半導體之半導體基板，如鎵-砷、鎵-磷與銦-磷；印刷基板，如聚醯亞胺樹脂之印刷基板；及用於LCD之玻璃基板。
本發明之淸潔溶液可有效地用於，例如，以上之半導體基板、具僅銅或銅與屏障金屬(界面金屬層)之層合結構使得具金屬線路之半導體裝置或顯示裝置中之電路可以高速作業之半導體基板。
在必要之處，本發明之淸潔方法可組合超音波淸潔進行。對於已去除具金屬線路之半導體裝置、顯示裝置或半導體基板上之蝕刻殘渣後之淸洗，可使用如醇之有機溶劑或醇與超純水之混合物。然而，依照本發明之淸潔方法， 僅以超純水淸洗為足夠的。
實例
本發明參考以下之實例及比較例而更特定地敘述。然而，本發明不限於此實例。
實例1至17及比較例1至14
第1圖顯示呈現半導體裝置之一部份切面之圖表。此半導體裝置係如下而得：藉由依照CVD法沈積於下層之銅線1上而連續地形成氮化矽膜2與氧化矽膜3；將形成之層合物塗覆光阻劑；依照習知照相技術將光阻劑加工；使用乾燥蝕刻技術將氧化矽膜蝕刻而具有所需之圖樣；及去除殘餘光阻劑。如第1圖所示，蝕刻殘渣仍殘留於蝕刻形成之壁上。
將以上銅電路裝置以表1至8所示之淸潔溶液在表中所示之條件下淸潔，以超純水淸洗及乾燥。然後使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察表面條件，而且評估蝕刻殘渣去除及銅腐蝕之情況。評估結果示於表1至4及表5至8。
評估標準示於以下。
(1)蝕刻殘渣去除
優良：蝕刻殘渣完全地去除。
良好：蝕刻殘渣幾乎完全地去除。
尚可：殘留一部份蝕刻殘渣。
不良：殘留大部份蝕刻殘渣。
(2)銅腐蝕
優良：完全未發現腐蝕。
良好：幾乎未發現腐蝕。
尚可：發現坑洞形狀或穴形之腐蝕。
不良：在銅層之全部表面上發現「粗化」，及發現銅層變薄。
如表1與2所示，在其中應用本發明之清潔溶液及清潔方法之實例1至9中，完全未發現腐蝕，及蝕刻殘渣去除完全。如表3與4所示，在所有之比較例1至7中，蝕刻殘渣去除不完全或發現銅腐蝕。
如表5與6所示，在其中應用本發明之清潔溶液及清潔方法之實例10至18中，未發現銅腐蝕，及蝕刻殘渣去除優良。如實例12所示，即使是在相較於實例11為較高之溫度進行清潔較長之時間時，亦未發現銅腐蝕。相反地，在未加入聚乙亞胺(腐蝕抑制劑)時(比較例9)，發現銅腐蝕。在所有之比較例8至14中，蝕刻殘渣去除不完全或發現銅腐蝕。
工業應用力
本發明之蝕刻溶液安全且對環境呈現極小之負面影響。由於半導體基板上之蝕刻殘渣可藉由使用本發明之淸潔溶液易於在短時間內去除，半導體基板之精密作業完全可行而不腐蝕線路材料。此外，使用有機溶劑(如醇)作為淸洗液體為不必要的，及淸洗可僅以水進行。因此，具高精確度及高品質之電路線路製造可行。
 第1圖中之號碼具有以下之意義：
1‧‧‧下層之銅線
2‧‧‧氮化矽膜
3‧‧‧氧化矽膜
4‧‧‧蝕刻殘渣
第1圖顯示呈現半導體裝置之一部份切面之圖表，其係藉由沈積於下層之銅線上而形成氮化矽膜與氧化矽膜，繼而為蝕刻處理及去除殘餘光阻劑而得。

Claims (19)

  1. 一種半導體基板用清潔溶液，其包括氧化劑、酸與氟化合物，具有藉由加入鹼性化合物而調整至3至10之範圍之pH，及具有80重量%或以上之水濃度；其中，該氧化劑為選自由碘、過碘酸、碘酸、過氧化氫、硝酸與亞硝酸之至少一種。
  2. 一種半導體基板用清潔溶液，其包括氧化劑、酸、氟化合物、與腐蝕抑制劑，具有藉由加入鹼性化合物而調整至3至10之範圍之pH，及具有80重量%或以上之水濃度；其中，該氧化劑為選自由碘、過碘酸、碘酸、過氧化氫、硝酸與亞硝酸之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中酸重量對氧化劑重量之比例為0.1至1,000之範圍。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中氧化劑為過氧化氫。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中氧化劑為硝酸。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中酸為無機酸。
  7. 如申請專利範圍第6項之清潔溶液，其中無機酸為至少一種選自硼酸、胺基磺酸、磷酸、與碳酸之酸。
  8. 如申請專利範圍第6項之清潔溶液，其中無機酸為硫酸。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中酸為有機酸。
  10. 如申請專利範圍第9項之清潔溶液，其中有機酸為至少一種選自草酸、檸檬酸、丙酸、與乙酸之酸。
  11. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中氟化合物為氟化銨或氟化四甲銨。
  12. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中鹼性化合物為不具金屬離子之強鹼。
  13. 如申請專利範圍第12項之清潔溶液，其中不具金屬離子之強鹼為氫氧化四甲銨或氫氧化三甲基羥乙銨。
  14. 如申請專利範圍第2項之清潔溶液，其中腐蝕抑制劑為聚乙亞胺。
  15. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其進一步包括界面活性劑。
  16. 如申請專利範圍第15項之清潔溶液，其中界面活性劑為陰離子性界面活性劑。
  17. 如申請專利範圍第16項之清潔溶液，其中陰離子性界面活性劑為聚氧乙烯烷基醚之磷酸酯或聚氧乙烯烷基芳基醚之磷酸酯。
  18. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中金屬線路包括僅銅或銅與屏障金屬之層合結構。
  19. 如申請專利範圍第1或2項之清潔溶液，其中該清潔溶液係用於清潔具金屬線路之半導體基板之方法。
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