KR102246300B1 - 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물에 대한 것으로, 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid) 1~5중량%, 락트산 알킬 에스테르(lactic acid alkyl ester) 0.1~1중량%, 디이소프로판올아민 1~5중량%, 과산화수소 0.1~1중량%, 폴리스티렌술폰산 0.1~1중량%, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 0.1~1중량%, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 1~5중량%, 폴리옥시부틸렌 실록산 1~3중량% 및 초순수 80~85중량%를 포함하는 것을 기술적 특징으로 하며, 금속 오염물을 제거할 뿐만 아니라 파티클의 재부착을 방지할 수 있는 장점이 있다.

Description

반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물{Rinse Compositon for Process of Manufacturing Semiconductor and Display}
본 발명은 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물에 대한 것으로, 보다 상세하게는 기판의 부식을 방지할 수 있으며, 금속 오염물을 제거할 뿐만 아니라 파티클의 재부착을 방지할 수 있는, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물에 관한 것이다.
정보화 기술의 급속한 진전에 따라 대규모 집적회로(LSI, ULSI, VLSI)의 미세화, 고밀도화, 고집적화가 이루어지고, 배선의 다층화에 의한 기술개발이 행해지고 있다. 배선의 다층화를 달성하기 위해서는 배선 피치폭의 축소 및 배선간 용량의 저감 등을 행하는 것이 필요로 되고, 이를 위해 최근에는 저항률이 낮은 구리(Cu)를 배선재료로 사용하고 있다.
반도체 장치의 제조과정에 발생하는 파티클, 금속원자, 유기물 등의 오염을 제거하여 장치의 신뢰성을 향상시키기 위하여 세정과정을 거친다. 이러한 세정과정 중에서는 구리가 부식되거나 역흡착되는 문제가 있는데 이러한 문제를 방지하면서 파티클이나 유기 오염물질을 제거하는 기능을 향상시키는 것은 종래 세정제 조성물로서는 달성하기 어려운 문제이다.
이에 따라서 금속 오염물과 파티클을 제거하고 구리 부식을 방지하는 것과 함께 역흡착을 방지할 수 있는 pH 8 내지 13의 알칼리 수계의 세정제 조성물이 제안되고 있지만, 이 조성물은 유기 파티클 제거능력과 특정 막질의 무기 파티클 제거능력이 떨어지는 문제가 여전히 존재하고 있다.
대한민국공개특허공보 제10-2016-0092128호(2016.08.04.)에는 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물이 개시되어 있다.
상기 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물은 금속 오염물 및 유·무기 파티클을 동시에 제거하는 장점이 있지만 파티클의 재부착을 방지할 수 있는 기능이 미흡한 단점이 있다.
KR 10-2016-0092128 A 2016.08.04.
본 발명의 목적은 금속 오염물을 제거할 뿐만 아니라 파티클의 재부착을 방지할 수 있는, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 기판의 부식을 방지할 수 있는, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 다음과 같은 수단을 제공한다.
본 발명은, 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid) 1~5중량%, 락트산 알킬 에스테르(lactic acid alkyl ester) 0.1~1중량%, 디이소프로판올아민 1~5중량%, 과산화수소 0.1~1중량%, 폴리스티렌술폰산 0.1~1중량%, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 0.1~1중량%, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 1~5중량%, 폴리옥시부틸렌 실록산 1~3중량% 및 초순수 80~85중량%를 포함하는, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물을 제공한다.
상기 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 세정력향상제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되, 상기 세정력향상제는 불화테트라메틸암모늄 40~50중량%, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 20~30중량%, 디메틸아세트아미드 10~20중량%, 석신산(succinic acid) 10~20중량% 및 트리플루오로아세트산(trifluoroacetic acid) 1~5중량%를 포함한다.
상기 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 부식방지제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되, 상기 부식방지제는 벤조트리아졸(1,2,3-benzotriazol) 40~50중량%, 피로갈롤(Pyrogallol) 20~30중량%, 티오글리세롤 10~20중량%, 폴리아미노설폰 5~15중량% 및 5-아미노 테트라졸(5-amino-1H-Tetrazole) 0.1~1중량%를 포함한다.
상기 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 하부막보호제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되, 상기 하부막보호제는 벤조트리졸(benzotrizole) 50~60중량%, 메틸 글리콜(methyl glycol) 20~30중량%, 메틸트리부틸암모늄 하이드록사이드 10~20중량% 및 히드로퀴논 1~5중량%를 포함한다.
상기 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 거품제거제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되, 상기 거품제거제는 헥산올 50~60중량%, 폴리에틸렌글리콜 20~30중량%, 트리이소부틸포스페이트 10~20중량% 및 과불소화노난올(CF3(CF2)8OH) 1~5중량%를 포함한다.
상기 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 재흡착방지제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되, 상기 재흡착방지제는 수산화세슘(Cesium hydroxide) 50~60중량%, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르 20~30중량%, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH) 10~20중량%, 수산화칼륨(KOH) 1~5중량% 및 풀빅산 발효물 0.1~1중량%를 포함하며, 상기 풀빅산 발효물은 바이오세라믹 스톤 정제수 50~70중량%, 복합효소액 10~30중량% 및 풀빅산 분말 15~25중량%를 혼합한 혼합물을 20~25℃에서 72~74시간 동안 호기발효한 발효물을 사용하며, 상기 바이오세라믹 스톤 정제수는 물 100중량부에 바이오세라믹 스톤 1~5중량부를 넣고 10~14시간 동안 방치하여 수득하며, 상기 바이오세라믹 스톤은 진주석 40~50중량%, 견운모 25~35중량% 및 황토 20~30중량%를 포함하는 혼합물을 물에 넣고 혼련한 후 숙성시킨 다음, 1,300~1,400℃의 온도에서 1~2시간 동안 소성시키며, 상기 복합효소액은 효소활성보조제 100중량부에 미생물혼합균주 1~10중량부, 생리활성화물질 20~30중량부 및 부식산 1~5중량부를 포함하며, 상기 효소활성보조제는 육류 세척수 100중량부에 바실러스 낫토균 0.1~1중량부를 가하고 5~7일 동안 혐기 발효하고, 40~42일 동안 폭기하여 호기 발효하며, 상기 미생물혼합균주는 홍국균 40~50중량%, 고초균 20~30중량%, 효모 10~20중량% 및 누룩균 5~15중량%를 포함하며, 상기 생리활성화물질은 유기질 100중량부에 상기 효소활성보조제 1~5중량부 및 물 10~20중량부를 혼합 후 10~20일 동안 혐기 발효시킨 후, 1~3일 동안 호기 발효시킨 발효물질 100중량부에 물 500~600중량부를 넣어 2~5일 동안 폭기조에서 발효시킨 후 이를 정치 및 침전시켜 분리한 상등액을 사용한다.
본 발명에 따른 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물은 금속 오염물을 제거할 뿐만 아니라 파티클의 재부착을 방지할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물은 기판의 부식을 방지할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에 따른 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물을 설명한다.
본 발명의 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물은,
에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid) 1~5중량%, 락트산 알킬 에스테르(lactic acid alkyl ester) 0.1~1중량%, 디이소프로판올아민 1~5중량%, 과산화수소 0.1~1중량%, 폴리스티렌술폰산 0.1~1중량%, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 0.1~1중량%, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 1~5중량%, 폴리옥시부틸렌 실록산 1~3중량% 및 초순수 80~85중량%를 포함한다.
상기 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid)는 금속 오염물을 제거시키는 역할을 수행한다.
상기 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid)는 1~5중량% 포함되는 것이 바람직하며, 1중량% 미만 포함되면 금속 오염물 제거 효과가 떨어지는 문제가 있고, 5중량% 초과 포함되면 피세정물이 부식될 수 있다.
상기 락트산 알킬 에스테르(lactic acid alkyl ester)는 파티클을 제거시키는 역할을 수행한다.
상기 락트산 알킬 에스테르(lactic acid alkyl ester)는 0.1~1중량% 포함되는 것이 바람직하며, 0.1중량% 미만 포함되면 파티클 제거 효과가 떨어지는 문제가 있고, 1중량% 초과 포함되면 피세정물을 부식시킬 수 있는 문제가 있다.
상기 디이소프로판올아민은 세정 효과를 상승시키는 역할을 수행한다.
상기 디이소프로판올아민은 1~5중량% 포함되는 것이 바람직하며, 1중량% 미만 포함되면 세정효과가 저하되는 문제가 있고, 5중량% 초과 포함되면 기판을 손상할 수 있는 문제가 있다.
상기 과산화수소는 금속불순물의 세정효과를 향상시키는 역할을 수행한다.
상기 과산화수소는 0.1~1중량% 포함되는 것이 바람직하며, 0.1중량% 미만 포함되면 금속불순물의 세정효과가 떨어지는 문제가 있고, 1중량% 초과 포함되면 금속을 부식시킬 수 있는 문제가 있다.
상기 폴리스티렌술폰산은 미립자 제거성을 향상시키는 역할을 수행한다.
상기 폴리스티렌술폰산은 0.1~1중량% 포함되는 것이 바람직하며, 0.1중량% 미만 포함되면 미립자 제거효과가 떨어지는 문제가 있고, 1중량% 초과 포함되면 피세정물을 부식시킬 수 있는 문제가 있다.
상기 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide)는 오염물에 대해 세정하는 역할을 수행한다.
상기 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide)는 0.1~1중량% 포함되는 것이 바람직하며, 0.1중량% 미만 포함되면 오염물에 대해 세정하는 효과가 떨어지는 문제가 있고, 1중량% 초과 포함되면 하부막에 대한 손상을 발생시킬 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르는 금속표면으로의 재흡착 방지 역할을 수행한다.
상기 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르는 1~5중량% 포함되는 것이 바람직하며, 1중량% 미만 포함되면 금속표면으로의 재흡착 방지 효과가 떨어지는 문제가 있고, 5중량% 초과 포함되면 거품이 발생하는 문제가 발생될 수 있다.
상기 폴리옥시부틸렌 실록산은 거품을 제거하는 역할을 수행한다.
상기 폴리옥시부틸렌 실록산은 1~3중량% 포함되는 것이 바람직하며, 1중량% 미만 포함되면 거품을 제거하는 효과가 떨어지는 문제가 있고, 3중량% 초과 포함되면 세정력을 떨어뜨리는 문제가 있다.
상기 초순수는 80~85중량% 포함되는 것이 바람직하다.
물은 통상의 이온교환수지를 통한 초순수를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 세정력향상제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 세정력향상제는 금속 오염물 세정 효과를 더욱 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 세정력향상제는 불화테트라메틸암모늄 40~50중량%, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 20~30중량%, 디메틸아세트아미드 10~20중량%, 석신산(succinic acid) 10~20중량% 및 트리플루오로아세트산(trifluoroacetic acid) 1~5중량%를 포함한다.
본 발명은, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 부식방지제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 부식방지제는 금속막 등의 금속을 부식시키지 않는 효과를 상승시키는 역할을 수행한다.
상기 부식방지제는 벤조트리아졸(1,2,3-benzotriazol) 40~50중량%, 피로갈롤(Pyrogallol) 20~30중량%, 티오글리세롤 10~20중량%, 폴리아미노설폰 5~15중량% 및 5-아미노 테트라졸(5-amino-1H-Tetrazole) 0.1~1중량%를 포함한다.
본 발명은, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 하부막보호제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 하부막보호제는 하부막의 손상을 방지할 수 있는 효과를 상승시키는 역할을 수행한다.
상기 하부막보호제는 벤조트리졸(benzotrizole) 50~60중량%, 메틸 글리콜(methyl glycol) 20~30중량%, 메틸트리부틸암모늄 하이드록사이드 10~20중량% 및 히드로퀴논 1~5중량%를 포함한다.
본 발명은, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 거품제거제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 거품제거제는 계면활성제로 인한 거품을 제거하는 역할을 수행한다.
상기 거품제거제는 헥산올 50~60중량%, 폴리에틸렌글리콜 20~30중량%, 트리이소부틸포스페이트 10~20중량% 및 과불소화노난올(CF3(CF2)8OH) 1~5중량%를 포함한다.
본 발명은, 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 재흡착방지제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 재흡착방지제는 세정 후 파티클(particle)의 재흡착을 방지하는 효과를 상승시키는 역할을 수행한다.
상기 재흡착방지제는 수산화세슘(Cesium hydroxide) 50~60중량%, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르 20~30중량%, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH) 10~20중량%, 수산화칼륨(KOH) 1~5중량% 및 풀빅산 발효물 0.1~1중량%를 포함한다.
상기 풀빅산 발효물은 바이오세라믹 스톤 정제수 50~70중량%, 복합효소액 10~30중량% 및 풀빅산 분말 15~25중량%를 혼합한 혼합물을 20~25℃에서 72~74시간 동안 호기발효한 발효물을 사용한다.
상기 바이오세라믹 스톤 정제수는 물 100중량부에 바이오세라믹 스톤 1~5중량부를 넣고 10~14시간 동안 방치하여 수득한다.
상기 바이오세라믹 스톤은 진주석 40~50중량%, 견운모 25~35중량% 및 황토 20~30중량%를 포함하는 혼합물을 물에 넣고 혼련한 후 숙성시킨 다음, 1,300~1,400℃의 온도에서 1~2시간 동안 소성시켜 제조한다.
상기 복합효소액은 효소활성보조제 100중량부에 미생물혼합균주 1~10중량부, 생리활성화물질 20~30중량부 및 부식산 1~5중량부를 포함한다.
상기 효소활성보조제는 육류 세척수 100중량부에 바실러스 낫토균 0.1~1중량부를 가하고 5~7일 동안 혐기 발효하고, 40~42일 동안 폭기하여 호기 발효하여 제조한다.
상기 바실러스 낫토균(Bacillus natto)은 짚에 존재하며, 짚 한 묶음에 약 1천만개가 붙어있으며 균의 크기는 길이 2.33마이크론, 폭은 1마이크론이고 종의 보존을 위해 포자를 형성하는 성질을 가지고 있다.
상기 미생물혼합균주는 홍국균 40~50중량%, 고초균 20~30중량%, 효모 10~20중량% 및 누룩균 5~15중량%를 포함한다.
상기 미생물혼합균주는 홍국균, 고초균, 효모 및 누룩균을 혼합하는 개념으로서, 이렇게 혼합하면 복합활성효소의 생성이 가능하다.
상기 홍국균은 자낭균문 모나스커스(Monascus)속에 속하는 붉은색의 사상균으로서, 쌀 등과 같은 곡류를 발효시키는 과정에서 각종 유익한 대사산물로 진한 빨간색의 색소 및 모나콜린 K 등을 생산한다. 이 균은 중국을 중심으로 동아시아의 여러 지역에서 천연의 식품 착색제나 가공품 및 소화 촉진과 혈류 개선의 소재로서 오랫동안 사용되어 왔다. 홍국균이 생성하는 2차 대사산물인 메비놀린은 콜레스테롤 생합성효소인 HMG-CoA(3-hydroxy-methyl-3-glutaryl-coenzyme) 환원효소를 강력하게 저해하여 혈중지질 농도를 감소시키고 콜레스테롤 합성을 억제하거나 항진균, 혈당상승의 억제, 혈압조절, 항비만, 항암 등과 같은 각종 기능성을 가진다. 또한, 홍국균은 적색계 색소(rubropuntain, monascorubin)와 황색계 색소(monascin, ankaflavin), 자색계 색소(rubropunctamine, monascorubramine) 등을 생성하며, 이와 같은 색소물질은 항균 및 항암효과가 있다.
상기 홍국균은 모나스커스 필로서스(Monascus pilosus), 모나스커스 러버(Monascus ruber), 모나스커스 퍼프레우스(Monascus purpureus), 모나스커스 카올리앙(Monascus kaoliang), 모나스커스 바리케리(Monascus barykery) 및 모나스커스 안카(Monascus anka)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 고초균은 바실러스 섭틸리스(B. subtilis), 바실러스 리크네포르미스(B. lichneformis), 바실러스 메가테리움(B. megaterium), 바실러스 아밀로리퀘파시엔스(B. amyloliquefaciens), 바실러스 낫토(B. natto), 바실러스 안스라시스(B.antharcis), 바실러스렌투스(B.lentus), 바실러스 퍼미러스(B.pumilus), 바실러스 더링지엔시스(B.thuringiensis), 바실러스 알베이(B.alvei), 바실러스 아조토픽산스(B.azotofixans), 바실러스 매세란스(B.macerans), 바실러스 포리믹사(B.polymyxa), 바실러스 파필리에(B.popilliae), 바실러스 코아글란스(B.coagulans), 바실러스 스테아로더모필러스(B.stearothermophilus), 바실러스 파스퇴리(B.pasteurii), 바실러스 패리커스(B.sphaericus) 및 바실러스 패스티디오서스(B.fastidiosus)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 효모는 사카로마이세스 루시(Saccharomyces rouxii), 사카로마이세스 세레비시아에(Saccharomyces cereviciae), 사카로마이세스 오비폴미스(Saccharomyces oviformis) 및 사카로마이세스 스테이네리(Saccharomyces steineri)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 누룩균은 아스퍼질러스 오리제(Aspergillus oryzae) 및 아스퍼질러스 소제(Aspergillus sojae)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 생리활성화물질은 유기질 100중량부에 상기 효소활성보조제 1~5중량부 및 물 10~20중량부를 혼합 후 10~20일 동안 혐기 발효시킨 후, 1~3일 동안 호기 발효시킨 발효물질 100중량부에 물 500~600중량부를 넣어 2~5일 동안 폭기조에서 발효시킨 후 이를 정치 및 침전시켜 분리한 상등액을 포함한다.
상기 유기질은 등겨, 쌀겨 및 어분 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 어분은 물고기를 말려서 빻은 가루를 의미한다.
상기 부식산은 알칼리에 의해 토양에서 추출되거나 산에 의해 침적된 유기물로서, 황갈색~흑갈색의 중~고분자의 산성물질로서 무절형이며, 그 조성은 탄소 50~60%, 수소 3~5%, 질소 1.5~6%, 황 1% 내외, 회분 1% 내외, 산소 30~50% 이다. 부식산은 벤젠핵과 나프탈렌, 피리딘, 안트라센 등 방향족 고리를 가지고 있고 공역 2중결합을 많이 가지고 있는 특징이 있다. 부식산은 효소활성보조제의 보조인자로서 1차 효소반응이 이루어지면 아미노산, 포도당, 지방산, 글리세린 등으로 저분해되면서 미생물의 대사계에 이용되며, 이때 미생물이 서식할 수 있는 기질이 되므로 생물학적 촉매작용도 한다. 또 부식산은 미생물의 활성을 저해하는 인, 철, 등을 흡수하여 미생물의 활동저해를 방지하고 인산 및 탄소의 공급원이 되어 미생물이 군집을 형성하고 번성할 수 있게 한다.
상기 풀빅산(Fulvic Acid)은 천연 휴믹물질로부터 정제수를 이용하여 추출하는 정제수 추출법에 의해 추출된 것이다. 천연 휴믹 물질의 농도가 5~10%가 되도록 정제수를 부가한 다음 60~70℃의 온탕에서 교반하여 얻어진 상등액을 여과 및 농축하여 추출된다.
천연휴믹물질(Natural Humic substance)은 수질환경 및 양어장 환경개선에 상당한 효과를 이루면서도 항균, 항진균 효과가 우수한 천연물질이다. 이러한 천연휴믹물질은 식물의 잔재물이 퇴적되어 수천만년동안 분해과정을 거친 퇴적토양인 휴민토양이 이에 해당된다. 이러한 천연휴믹물질에서 추출한 저분자량의 산으로 구성된 풀빅산은 생물활성이 높고 분자구조 중에 미네랄과 요소와 쉽게 결합하는 능력을 가지고 있을 뿐만 아니라, 수백종의 복합 미네랄과 다수의 영양수, 그리고 다량의 용존 산소를 함유하고 있으며, 표면장력이 낮아 피부 침투력이 우수하다.
본 발명에 따른 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물은 금속 오염물을 제거할 뿐만 아니라 파티클의 재부착을 방지할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물은 기판의 부식을 방지할 수 있는 장점이 있다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid) 2중량%, 락트산 알킬 에스테르(lactic acid alkyl ester) 0.5중량%, 디이소프로판올아민 2중량%, 과산화수소 0.5중량%, 폴리스티렌술폰산 0.5중량%, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 0.5중량%, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 2중량%, 폴리옥시부틸렌 실록산 1중량% 및 초순수 91중량%를 혼합한 후 23℃에서 500rpm의 속도로 교반하여 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물을 제조하였다.
실시예 1에서 제조한 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 세정력향상제 1중량부를 추가적으로 혼합하였다.
상기 세정력향상제는 불화테트라메틸암모늄 40중량%, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 25중량%, 디메틸아세트아미드 15중량%, 석신산(succinic acid) 15중량% 및 트리플루오로아세트산(trifluoroacetic acid) 5중량%를 혼합하여 제조하였다.
[비교예 1]
수산화칼륨 4중량%, 아세트산 칼슘 0.5중량%, 시클로헥산-1,2-디아민 테트라아세트산 0.8중량%, 비이온성계면활성제(softanol 90) 0.1중량% 및 초순수 94.6중량%를 혼합한 후 23℃에서 500rpm의 속도로 교반하여 세정제 조성물을 제조하였다.
[실험예 1]
실시예 1, 2 및 비교예 1의 세정제 조성물을 이용하여, 알루미늄 잔사, 스테인레스 잔사, 철 잔사, 그리스에 대한 세정력을 평가하여 표 1에 나태내었다.
구체적으로, 오염시편 제작은 각 오염물을 IPA(이소프로필 알코올)에 500ppm의 농도로 분산시킨 후 비정질실리콘 단막 기판(3㎝×3㎝)에 도포 하였다. 도포후, 상기 기판을 50bar로 프레스를 가하면서 200℃로 베이크하여 오염물을 고착화시켜 제작하였다.
평가 전, 제작된 오염시편에 대한 오염물, 즉 금속 잔사의 갯수를 확인하였다. 또한, 그리스의 경우 제작된 오염시편 표면에 존재하는 입자형태의 오염물의 개수로 확인하였다. 제작된 오염시편을 각 실시예 1, 2 및 비교예 1의 세정제 조성물에 1분간 40℃에서 침지시켰다. 이후, 평가 전·후 금속 잔사 및 입자형태의 오염물의 갯수를 비교하고, 이의 차이를 백분율로 환산하여 세정력의 정도를 평가하였다(하기 식1 참조). 이때, 백분율이 100%에 가까울수록 세정력이 높음을 의미한다.
[식1]
세정력(%) = [1 - {(세정 후, 오염물의 갯수) / (세정 전, 오염물의 갯수)}]Х100
구분 알루미늄 잔사
세정력		 스테인레스 잔사
세정력		 철 잔사
세정력		 그리스
세정력
실시예 1 98% 86% 91% 99%
실시예 2 99% 96% 93% 100%
비교예 1 75% 56% 62% 85%
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1, 2에서 제조한 세정제 조성물은 비교예 1에서 제조한 세정제 조성물에 비하여 알루미늄 잔사, 스테인레스 잔사, 철 잔사 등으로 대표될 수 있는 금속 잔사의 제거에 탁월한 효과를 발휘함을 확인할 수 있다. 동시에 입자형태의 오염물을 포함하는 그리스에 대한 세정능 또한 우수함을 확인할 수 있다.
실시예 1에서 제조한 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 부식방지제 1중량부를 추가적으로 혼합하였다.
상기 부식방지제는 벤조트리아졸(1,2,3-benzotriazol) 50중량%, 피로갈롤(Pyrogallol) 25중량%, 티오글리세롤 14중량%, 폴리아미노설폰 10중량% 및 5-아미노 테트라졸(5-amino-1H-Tetrazole) 1중량%를 혼합하여 제조하였다.
[실험예 2]
실시예 1, 3 및 비교예 1의 세정제 조성물을 이용하여, 플렉서블 유기발광다이오드 기판 제조에 사용될수 있는 유·무기막 단막질에 대한 식각속도를 측정하여, 부식방지성을 평가하였다. 상기 식각속도는 엘립소미터(J.A.WOOLLAM社 M-2000)로 평가전·후 기판의 두께변화를 측정하여 계산하였다.
구체적으로, 평가에 사용된 단막질은 비정질실리콘(a-Si), SiO2, SiNx 또는 글라스 단막 기판(3㎝×3㎝)을 사용하였다. 상기 단막 기판을 각 실시예 1, 3 및 비교예 1의 세정제 조성물에 1분간 40℃에서 침지시켰다. 이후, 평가 전·후 각 단막 기판의 두께변화를 측정하여, 식각속도로 평가하였다.
구분 α-Si 기판에
대한 식각속도
(Å/min)		 SiO2 기판에
대한 식각속도
(Å/min)		 SiNx 기판에
대한 식각속도
(Å/min)		 플렉시블 유리
기판에 대한
식각속도
(Å/min)
실시예 1 〈1 〈1 〈1 〈1
실시예 3 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1
비교예 1 105 220 81 2750
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1, 3에서 제조한 세정제 조성물은 실리콘 함유 하부막이 형성된 기판에 부식이나 손상을 야기하지 않고, 플렉시블 유리 기판에 대한 손상도 야기하지 않았다.
반면, 비교예 1의 세정제 조성물은 실리콘 함유 하부막이 형성된 기판은 물론 플렉시블 유리 기판에 대한 손상도 야기하였다.
실시예 1에서 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 하부막보호제 1중량부를 추가적으로 포함하였다.
상기 하부막보호제는 벤조트리졸(benzotrizole) 50중량%, 메틸 글리콜(methyl glycol) 30중량%, 메틸트리부틸암모늄 하이드록사이드 15중량% 및 히드로퀴논 5중량%를 혼합하여 제조하였다.
[실험예 3]
실시예 1, 4 및 비교예 1의 세정제 조성물을 사용하여 세정한 후에 알루미늄의 부식 정도를 측정하기 위한 실험을 실시하였다. 기판 위에 640nm 두께의 알루미늄 박막을 형성한 후에 실시예 1, 4 및 비교예 1의 세정제 조성물을 0.4중량% 포함하는 세정제를 각각 사용하여 세정 한 후에 알루미늄 층의 두께를 다시 측정하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 이때 세정제의 종류를 제외하고 다른 실험 조건은 모두 동일하였다.
구분 세정 전 알루미늄 층의 두께 세정 후 알루미늄 층의 두께
30분 후 1시간 후
실시예 1 640㎚ 638㎚ 636㎚
실시예 4 640㎚ 640㎚ 639㎚
비교예 1 640㎚ 599㎚ 426㎚
표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1, 4에서 제조한 세정제 조성물을 사용하여 세정하는 경우 알루미늄의 손상은 거의 없는데 비하여, 비교예 1에서 제조한 세정제 조성물을 사용하여 세정하는 경우에는 알루미늄의 손상이 매우 심하다는 것을 알 수 있다.
실시예 1에서 제조한 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 거품제거제 1중량부를 추가적으로 포함하였다.
상기 거품제거제는 헥산올 55중량%, 폴리에틸렌글리콜 25중량%, 트리이소부틸포스페이트 15중량% 및 과불소화노난올(CF3(CF2)8OH) 5중량%를 혼합하여 제조하였다.
[실험예 4]
반도체 기판을 각 실시예 1, 5 및 비교예 1의 세정제 조성물에 5분간 침지시켰다. 그 후, 기판을 꺼내어 거품 발생 정도를 평가하여 얻어진 결과를 표 4에 나타내었다.
구분 거품 발생 정도
실시예 1 ○
실시예 5 ◎
비교예 1 △
◎ : 문제가 되는 거품 발생은 없다
○ : 약간 거품이 발생한다
△ : 다소 거품 발생이 심하다
× : 실용상 사용이 우려되는 레벨의 심한 거품 발생이 관측된다
표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1, 5의 세정제 조성물은 비교예 1의 세정제 조성물에 비하여 거품 제거 효과가 우수한 것을 확인할 수 있다.
실시예 1에서 제조한 반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물 100중량부에 재흡착방지제 1중량부를 추가적으로 혼합하였다.
상기 재흡착방지제는 수산화세슘(Cesium hydroxide) 55중량%, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르 25중량%, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH) 15중량%, 수산화칼륨(KOH) 4중량% 및 풀빅산 발효물 1중량%를 혼합하여 제조하였다.
상기 풀빅산 발효물은 바이오세라믹 스톤 정제수 50중량%, 복합효소액 30중량% 및 풀빅산 분말 20중량%를 혼합한 혼합물을 25℃에서 72시간 동안 호기발효하여 제조하였다. 상기 바이오세라믹 스톤 정제수는 물 100중량부에 바이오세라믹 스톤 5중량부를 넣고 14시간 동안 방치하여 수득하였다. 상기 바이오세라믹 스톤은 진주석 50중량%, 견운모 30중량% 및 황토 20중량%를 포함하는 혼합물을 물에 넣고 혼련한 후 숙성시킨 다음, 1,400℃의 온도에서 2시간 동안 소성시켜 제조하였다. 상기 복합효소액은 효소활성보조제 100중량부에 미생물혼합균주 10중량부, 생리활성화물질 20중량부 및 부식산 5중량부를 혼합하여 제조하였다. 상기 효소활성보조제는 육류 세척수 100중량부에 바실러스 낫토균 1중량부를 가하고 7일 동안 혐기 발효하고, 40일 동안 폭기하여 호기 발효하여 제조하였다. 상기 미생물혼합균주는 홍국균 50중량%, 고초균 25중량%, 효모 15중량% 및 누룩균 10중량%를 혼합하여 제조하였다. 상기 생리활성화물질은 유기질 100중량부에 상기 효소활성보조제 5중량부 및 물 15중량부를 혼합 후 10일 동안 혐기 발효시킨 후, 3일 동안 호기 발효시킨 발효물질 100중량부에 물 500중량부를 넣어 3일 동안 폭기조에서 발효시킨 후 이를 정치 및 침전시켜 분리한 상등액을 사용하였다. 상기 유기질은 어분을 사용하였다.
[실험예 5]
APM 및 HFM(염산과 과산화수소와 물과의 혼합물)으로 세정한 8인치(20.32㎝)베어(Bare)-Si웨이퍼를 금속이온(K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn)을 14ppb 첨가한 약액에 25℃, 1분간 침지시킨 후 DIW린스하고, 처리 전후의 금속 이온량(atoms/㎠:1㎠당 금속 이온의 개수)을 전반사형광X선 분석장치(TXRF(Rigaku))로 측정하였으며, 그 결과를 표 5에 나타내었다.
구분 K Ca Ti Cr Mn Fe Ni Cu Zn
Initial ND ND ND ND ND ND ND ND ND
실시예1 ND ND ND 1.36
×1010
(atoms/
㎠)		 ND ND ND 2.32
×1012
(atoms/
㎠)		 ND
실시예6 ND ND ND ND ND ND ND ND ND
비교예1 NS ND ND 6.51×1011
(atoms/
㎠)		 ND ND ND 4.98
×1013
(atoms/
㎠)		 ND
표 5에 나타낸 바와 같이, 실시예 6의 세정제 조성물은 재부착한 금속이온이 없는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1의 세정제 조성물은 비교예 1의 세정제 조성물에 비하여 재부착 방지 효과가 우수한 것을 확인할 수 있다.

Claims (6)

  1. 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid) 1~5중량%, 락트산 알킬 에스테르(lactic acid alkyl ester) 0.1~1중량%, 디이소프로판올아민 1~5중량%, 과산화수소 0.1~1중량%, 폴리스티렌술폰산 0.1~1중량%, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide) 0.1~1중량%, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 1~5중량%, 폴리옥시부틸렌 실록산 1~3중량% 및 초순수 80~85중량%를 포함하는 혼합물 100중량부에 거품제거제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되,
    상기 거품제거제는 헥산올 50~60중량%, 폴리에틸렌글리콜 20~30중량%, 트리이소부틸포스페이트 10~20중량% 및 과불소화노난올(CF3(CF2)8OH) 1~5중량%를 포함하는,
    반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물 100중량부에 세정력향상제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되,
    상기 세정력향상제는 불화테트라메틸암모늄 40~50중량%, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 20~30중량%, 디메틸아세트아미드 10~20중량%, 석신산(succinic acid) 10~20중량% 및 트리플루오로아세트산(trifluoroacetic acid) 1~5중량%를 포함하는,
    반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물 100중량부에 부식방지제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되,
    상기 부식방지제는 벤조트리아졸(1,2,3-benzotriazol) 40~50중량%, 피로갈롤(Pyrogallol) 20~30중량%, 티오글리세롤 10~20중량%, 폴리아미노설폰 5~15중량% 및 5-아미노 테트라졸(5-amino-1H-Tetrazole) 0.1~1중량%를 포함하는,
    반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물 100중량부에 하부막보호제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되,
    상기 하부막보호제는 벤조트리졸(benzotrizole) 50~60중량%, 메틸 글리콜(methyl glycol) 20~30중량%, 메틸트리부틸암모늄 하이드록사이드 10~20중량% 및 히드로퀴논 1~5중량%를 포함하는,
    반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물 100중량부에 재흡착방지제 0.1~1중량부를 추가적으로 포함하되,
    상기 재흡착방지제는 수산화세슘(Cesium hydroxide) 50~60중량%, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르 20~30중량%, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH) 10~20중량%, 수산화칼륨(KOH) 1~5중량% 및 풀빅산 발효물 0.1~1중량%를 포함하며,
    상기 풀빅산 발효물은 바이오세라믹 스톤 정제수 50~70중량%, 복합효소액 10~30중량% 및 풀빅산 분말 15~25중량%를 혼합한 혼합물을 20~25℃에서 72~74시간 동안 호기발효한 발효물을 사용하며,
    상기 바이오세라믹 스톤 정제수는 물 100중량부에 바이오세라믹 스톤 1~5중량부를 넣고 10~14시간 동안 방치하여 수득하며,
    상기 바이오세라믹 스톤은 진주석 40~50중량%, 견운모 25~35중량% 및 황토 20~30중량%를 포함하는 혼합물을 물에 넣고 혼련한 후 숙성시킨 다음, 1,300~1,400℃의 온도에서 1~2시간 동안 소성시키며,
    상기 복합효소액은 효소활성보조제 100중량부에 미생물혼합균주 1~10중량부, 생리활성화물질 20~30중량부 및 부식산 1~5중량부를 포함하며,
    상기 효소활성보조제는 육류 세척수 100중량부에 바실러스 낫토균 0.1~1중량부를 가하고 5~7일 동안 혐기 발효하고, 40~42일 동안 폭기하여 호기 발효하며,
    상기 미생물혼합균주는 홍국균 40~50중량%, 고초균 20~30중량%, 효모 10~20중량% 및 누룩균 5~15중량%를 포함하며,
    상기 생리활성화물질은 유기질 100중량부에 상기 효소활성보조제 1~5중량부 및 물 10~20중량부를 혼합 후 10~20일 동안 혐기 발효시킨 후, 1~3일 동안 호기 발효시킨 발효물질 100중량부에 물 500~600중량부를 넣어 2~5일 동안 폭기조에서 발효시킨 후 이를 정치 및 침전시켜 분리한 상등액을 사용하는,
    반도체 및 디스플레이 제조공정용 세정제 조성물.
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