TW480243B - Measurement of quantity of incompressible substance in a closed container - Google Patents

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480243 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 五、發明說明（ 2^./更正 第？7~?從6號專利案和年7月修正

發明領域： 本發明關於一工業化學製程，其中一原係液態或固態 、 子物被轉換為氣體或蒸汽，並就以氣體或蒸汽型 式被傳輸至一處理站。 發明背景： 於很多工業化學處理中，一處理物質係被以液態或固 態儲存於一容器中，且該處理物質之供給係隨著處理過程 而逐漸地排出。當處理物質之供給完全被排出時，其經常 需要停止該製程，以替換或再裝填該容器。當處理被允許 以持續直到處理物質係完全被排出時，其中可能有一段時 間產生了不能接受之結果。 於很多處理物質中，即已知用以監視容器之填滿位準 之技術並不合適的，因為所引用於容器中之位準感應器可 能與物質作一不可接受之方式之反應。這可能污染物質及 /或劣化了量測裝置。另外，於容器中之量測裝置之安裝可 以導致貫質之問題於容器之密封，於量測裝置或其連接線 通過進入容器之點上。 上述問題之一重要例[子是被發現於半導體製程中，其 中一甲氩化銘（D M A Η)係以蒸汽形成傳送至晶圓，以形成 鋁薄膜於其上。DMΑΗ係高可燃性，***及有毒物質。因 此’其容器於使用時必須穩固並永久地密封。這物質之蒸 汽係藉由引入一氣體經由一導管加以產生，導管延伸於基 板之下表面並藉由該物質發泡，以產生蒸汽。因為該蒸汽 第3頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ’裝------- —訂-------- 480243 A7 B7 五、發明說明（2 ) 塗視 鋁監 一 來 要術 需技 能之 可 意 置滿 裝人 之令 中種 器 一 容 出 於想 。 裝能量 安未之 何 還 質 任為物 ，認之 中被 中 器，器 容此容 於因於 填。留 將層殘 用有務 可 出 實 構作之 機被程 有圓製 沒晶體 且有導 並只半 ， ίπί 口 貝 头 質，已 物 量 。 有數質 所之物 之質該 中物出 器之排 容中地 於器全 用容完 利 於會 試留能 嘗殘可 若視時 監疵 以瑕 有 只 實 事一 該致 ， 導 中疵 當 可 高 瑕失 成損 變之 經上 已 濟 並經 後之 程量 製大 過 通 經 已 圓 晶 量 大 到 當 相 之 元 美 萬 幾 一 替 於候 時時 何該 估於 預 ， 經及 已以 者， 藝用 技 使 本被 於經 習已 熟份 ， 部 來全 看安 。 難之 顯 因質 明述物 得上之 變以中 會 器 才 容 新相論 一 有無 以 ，， 器果此 容結因 該 。 換填 容 該 回 退 並 器 容 係係 即程 身製 本體 量導 當半 曰Φ 以 重 或 以 質 用。物 ，用有 處使所 商被之 應未中 供質器 至 器 ， 貴使 物容 之用 無 當 相 是 能 可 果 結 式 方 之 份 部 定 選 之 中 質 物 該 。 用 應 使效 只濟 者經

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4M 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 480243 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（ 上述及其它目的可經由實施本發明所提出用以從一 儲存槽傳送一處理物質至一處理站之設備及方法而達成 之，其中儲存槽中處理物質的量可以藉由決定氣體在容積 内之一選定容積範圍而加以決定之，其中該選定之容積範 圍包含儲存槽之内部容積。若選定容積之總容積為已知， 則容積或處理物質之量可以迅速地藉由選定容積減去所 決定出來的氣體容積而加以決定。於例示實施例中，該處 理物質容積係藉由首先關閉選定容積加以計算，該關閉係 密封儲存槽及相關導管；執行第一及第二壓力量測，用以 量測於選定容積中之氣體壓力，當選定容積分別包含第一 及第二量之氣體；決定第一及第二量之氣體之差；並基於 已知選定容積之大小，於第一及第二量氣體間之差，以及 於第一及第二壓力量測所量得之氣體壓力，來計算於儲存 空間中之處理物質之量。 圖式簡單說明： 第1圖為一示意圖，示出一密封系統，其被裝設有 用以執行依據本發明之監視操作之元件。 圖號對照說明： 2 封閉槽 4 物質 6 導管 8 導管 10 閥 12 閥 14 出口線路 20 線路 第5頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂·--------^ 鲁· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 480243 A7 _B7 五、發明說明（4 ) 22 錶流量控制 器 24 導管 26 導管 28 導管 30 閥 32 閥 40 壓力檢測器 42 溫度感應器 50 計算及控制 系統 54 警報裝置 56 閥 發明詳細說明： 本發明提供一種用以監視一容器中處理物質之量的 方法及設備，該設備中之該容器不需要任何的量測裝置， 故沒有量測裝置被物質損壞的問題。 容器内部及與容器内部相通之通道或導管可以被視 為由兩容積所組成：即由處理物質所佔有之容積及由氣體 所佔有之容積，其中氣體容積在此稱之為一起頭空間（head space)。於本發明之一實施例中，為處理物質所佔有之容 積之大小基本上係藉由改變在起頭空間中之氣體量或質 量、量測數量改變前後之氣體壓力、以及基於該兩量得壓 力值、氣體量改變之大小及兩容積之總和之認知而計算之 為處理物質所佔有之容積大小而加％決定。該容積總和係 等於完全空容器及與其相通之通道之内部容積，該值係為 已知並可以事先加以決定。 第1圖顯示根據本發明所提出之系統，其用以監視 及控制封閉槽2之填滿準位，其中封閉槽2之外形可以為 密閉之壺腹玻管狀，槽2之内部則含有某一數量之處理物 第6頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂·------- 480243 A7 B7 五、發明說明（5 ) 質4，該物質可以較佳是一實質不可壓縮之液體或固體。 為了能被傳送至一處理站，物質4係被進行汽化或者氣體 化，然後經由導管6及8與閥1 0及1 2被傳送至出口線路 14，該線路導引至處理站。此外，線路1 4被連接至控制 裝置，該控制裝置則適合用於本發明之準位監控的進行。 物質之汽化可以藉由供給一合適載氣至槽2之内部的 方式加以為之，使得至少當物質為液體時，載氣發泡能夠 通過容器中之物質，以產生水蒸汽，此水蒸汽則會填滿高 於物質位準上之容器區域。載氣可以以一選定速率被傳 送，以保持槽2中之内部於一合適壓力。載氣係由載氣供 給傳送並具有一組成，該組成係合適於被執行之特定製程 以及所使用之特定處理物質。載氣可以經由線路2 0，一傳 統錶流量控制器2 2，導管2 4、2 6及2 8以及可控制閥3 0， 3 2加以傳送。或者，用以汽化或氣體化物質4之載氣可以 經由連接至導管2 4、2 6或2 8之個別線路加以傳送，該個 別線路係被提供有一合適之閥。 氣體之壓力可以藉由一壓力檢測器40加以監視，該 檢測器係如所示相通連接至導管26或導管24或2 8。 ^ 另外，依據本發明之系統可以選擇地提供有一溫度感 應器42，安裝在任何合適之位置，以監視在槽2中之溫 度。然而，若系統係安置於一裝置中，該裝置係被保持於 一相當定溫，則一溫度感應器可以不必使用以及量測操作 可以假設一已知定溫度值時加以執行。 壓力檢測器4 0之輸出，以及若有的話，溫度感應器 第7頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂·--------络 %· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 480243 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_五、發明說明（6 ) 4 2之輸出係被供給至一計算及控制系統5 0。系統5 0可以 藉由傳統一般目的資料處理裝置之適當程式加以執行，該 等裝置包含工作站或者藉由一依據本技藝中之已知原理 構建之專屬計算及控制裝置加以執行。為了簡化予以執行 之計算及控制操作，可以由以下之說明明顯了解到，不論 是以一般目的資料處理機之適當軟體或者以一專屬單元 之形式，系統5 0之執行對於熟習於此技藝者將是一例行 性工作。 系統5 0可以更連接至一錶流量控制器22及一警告裝 置5 4。系統5 0可以具有一輸出連接至一電氣作動閥5 6， 該閥5 6係連接於處理物質附屬供給及槽2内部間之一線 路中。系統5 0可以另外連接，以控制閥1 2之開啟與關閉。 依據本發明之一實施例之量測程序係以以下之方式 加以執行。在第一步驟中，閥12被關閉。於此時，以雙 線表示之導管能與槽2之内部相通，導管與槽2之内容積 並定義了一選定容積，或稱量測容積，其可用以決定處理 物質在槽2内部佔有之容積。在閥1 2被關閉以密封量測 容積後，錶流量控制器22便在系統5 0之控制下動作，以 開始將合適之氣體以一錶質量流速傳.送進入量測容積< 中。在氣體以錶質量流速傳送之前、同時或之後，檢測器 4 0所檢出之壓力就被儲存在系統5 0中，並以此當作第一 壓力測量值。然後，在氣體被傳送至能使得槽2及導管6、 8、2 4、2 6及2 8所密封之容積中的壓力增加至能達到一可 接受之容積計算準確度之量時，被檢測器40所檢出之壓 第8頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇χ 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂---------^ ¾ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 480243 A7 _B7_ 五、發明說明（7 ) 力亦被儲存於系統5 0中，稱之為第二壓力測量值。另外， 於氣體開始傳送或第一壓力量測之後與第二壓力量測間 之時間差之指示係被儲存於系統5 0中。明白地說，若第 一量測係執行在氣體開始傳送之後，則時間差係由第一壓 力量測計算。若第一量測係在氣體傳送開始前執行，則時 間差係由氣體傳送開始計算。 此資訊與當無處理物質4於槽2中時，代表由槽2， 導管6、8、24、26及28與閥10、30及32所密封之總量 測容積之儲存資料以及由溫度感應器42所感應到之可能 溫度，構成了所需用以計算於槽2中之處理物質4之量之 所有資料。然後，於系統5 0中，處理物質4之總數量V ! 可以加以計算。計算可以基於以下： 由通用氣體方程式PgV = nRT、並令氣體流量F為單位 時間通過的氣體莫耳數（即可知槽2、導 管6、8、24、26及28中之氣體之總容積Vg為：

Vg —FR(t2-ti)TK/(P2"Pl)~k(t2-ti)Tic/(P2*-P l) 公式 1 其中F為所用之氣體的流量率（每秒鐘通過的莫耳 數）； R為所採用，之氣體的氣體常數； K( = FR)為與流量相關之氣體常數； t2及t!是壓力量測之結束及開始時間； Τκ是系統之絕對溫度；及 Ρ2及Ρ 1是分別於結束時間t2及開始時間t i之測得壓 力。 一 1 第9頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂·--------^ %· 4^0243 五、發明說明（g ) 理物質之總量V,係依據下式加以計算: 公式2 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消費 合 作 社 印 製 其中，Va為包含槽2及與其相通缘路 ^ 之總容積。 史疋里川奋積 、㈤、上述公式中，若時間t以秒表示，溫度Tk以克耳文 :皿度表不’壓力p以托耳表示，容積V以公升表示，則當 j 入之氣體流量為 lsccm(standard cubic centi-meter)、而 里私序中所引入氣體為氬時，k將會是4.617 x l〇-5(sccm_ 升托爾/莫耳-絕對溫度），而當通入之氣體流量為2sccm 時’ k將會是4·6ΐ7χι〇—5(sccm_公升-托爾/莫耳，對溫度）白勺、系 、 田、入之氣體流量固定時k為常數，但氣體流 量變：時“,]不為常數。故使用者可以選定流量為lsccm 的任意倍數，k值則等於4 6ηχ 1〇—5乘以該倍數。上述之 氬氣係本發明實際上可用之較佳惰性氣體之一。 田然，系統5 0可以一組合公式1及2之公式之單一 计算铋作來计算v 1。再者，處理物質之量可以加以監視， 事實上，僅藉由計算於頭端空間中之氣體容積，而不必 實際計算剩下處理物質之量，因為於該兩容積之已知關係 (Va，i + Vg)之故。 依據本發明之另一特性，當知道槽2係完全空時（威 者排空至一選定位準，於該位準不再想要排空處理物 貝）v g之值可以藉由相同於上述之方法加以決定。當然， 於此例子中，Vi = 0，使得Va = Vg。換句話說，系統可以被 权正，以在執行處理物質量量測操作之前，獲得Va之值， 第10頁 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------邊 %· 480243 五、發明說明（9) 而不需於量測操作時’實際量測容積2之内部及與其相塌 <各種導管及閥之内部。 [:月顯地’於上述程序中，傳送至封閉容積中之氣體量 土 '孔月且貝里速及時間段或者於第一及第二壓力量測 j而為已知。或者，一固定量之氣體可以加以傳送 吊力里則之後及在第二壓力量測之前，其中，不需 要決定一分別時間差。 應/王思的是，本發明也可以藉由以固定流速除去氣體 〆者除去已知量之氣體加以執行。於此例巾，公式1之右 手側之分母將會是Pl-p2。 、據本發明I系統及方法之例子將會用以量測儲存 、玻璃瓶中〈二甲氫化鋁(DMAH)之量，於該系統中 DMAH係被傳说s 、 ^ 、至一罜，用以於一半導體製程中，沉積鋁 d吴在晶圓上。為此-玻璃瓶'導管以及於量測操作時與 玻璃瓶内4相通之閥所密封之空間可以至、约1 · 3公升。 …里測‘作〈氣體可以是任何合適惰性氣體，例如氬， Μ體可以藉由錶流量控制器22加以控制於3〇〇sccm之 速度，同時產生最大壓力200托耳。於蜃力P! 1 p2間之 量測時：可以少於6"少，於很多例子中可以是3或4秒。 ，此里測程序之一特定例子係以如下步驟所示範，該程 序整個係由適當軟體所控制： 1現仃破璃瓶溫度係由操作者所輸入，以。c為單位。 Μ Μ度可以由〇 c至2〇(rc之範圍。若沒有操作者輸入時， 二預设值4 5。(：係被軟體程式所選定。 第11頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐

五、發明說明（10 ) 义頂設溫度係被轉換為 3 ·被檢測器40所讀取之壓力係被設定至一合適伯 值’較佳係少於50托耳，以及閥12為關閉。 4 .經由控制器22之氬傳送係被以300sccm之流速加 以啟始。 5 ·在礼體冼動3秒以讓氣體穩定後，p 1及11被量測 與記錄。 氣m ’虎速持續於3 0 0 s c c m之速率，直到以下條件 發生·總測試時間到達最大允許值，例如在氣體流動 啟始後60秒，或者量測壓力到達最大允許值，例如2〇( 托耳。當任-條件發生時，p2及t2被量測與記錄。 7 ·氣體然後可以被允許流出玻璃瓶。 8 ·於玻璃瓶中之處理物質之容積被計算。 已經發現依據本發明之量測可以提供一保留於槽2中 之處理物質4量之指示，其誤差小於約…％之間。 若量測指出物質4之量係低於-預定值，系統50可 以經由裝置54發射一警報，以警告玻璃#瓦2應被替換。 於一些應用中，也可能打開閥56 以補无於槽2中之物w 4之供給。 . 貝 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 .、將注意的是，於例示實施例中，壓力檢測器40係連 接於一導管26中，該導管26相對於 、、、 ,,;載乱'^流動方向係位 於槽2义上游。該位置係有利的， 因為其防止壓力檢測器 4 〇之外表面被處理物質4所攻擊， 質或一蝕刻物質。 /貝4可以是-鍍物 第12頁 480243 A7 B7 五、發明說明（Π 、曰、β、、據本發明《Τ測操作實形中，在槽2中所創造 、曰—I 可以在通常使用之範圍内，用以置放物質於一 氣或汽態，以用於一 4 SEJ 、 用於相關私序中。因此，依據本發明之一 量測程序不會有安全上之危險。 、為依據本發明之壓力量測可以執行一相當短之時 門段系、.先5 〇可以構建成於經常性之時間段，自動地執 灯震力里測。例如’壓力量測可以於處理物質4被使用之 正常處理程序期間，每當閥12關閉時加以執行。 本發明可以應用於實際地量測任何處理物質，該處理 物質於任何實質之仆晏步？田# $ 、 子處理裝置中初始為液或固體形 式。因為量測操作係基於氣體壓力檢測，以及，氣體壓力 檢測器可以連接至導管’諸導管供給氣體壓至壓力槽，實 質上任何於處理物質及檢測器間 u心径觸係被避免。因此， 本發明可以應用至腐蝕處理物質或 〜貝-飞者是會有將其鍍於與 其接觸之處理物質之量測。 其它處理物質可以依據本發明 4 ^ A又監視者包含氮化鈦 化合物’如TDMAT ;矽化合物，如τ 如rEOS，侧化合物，如 TMB ;磷化合物，如TMP ;及銅：鈉几人a J銅化合物’如VTMS。 可以了解於實現本發明之系統中，一 飯用於置放呈氣 體或蒸汽狀處理物質4以傳送至一虛 ~理站者可以不同於量 測時所使用之氣體並且可以經由不同組導管連接至例如 導管26或28。 現行工業處理系統中，已具有所有 ’不於圖中<元件， 除了上述之計算及控制系統5 0之玄并θ、ηϊ 〜 奋積I測程式及相關警 第1頂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·1111111 一，°J·!1111111 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 480243 五、發明說明（12 ) 報之外。因此，本發明士 2 i另一 4點是其可以以一相當簡單 及便宜方式被供給至此等系統。 應注意的是，依據本發明之製程所獲得之資料與於槽 2中之處理物貝中之量間之關係已經發現呈線性關係，於 一載氣流率及壓力變化之寬範圍上。因此，令人滿意之正 確率可以類似之寬範圍之氣體流速及壓力變化獲得。 雖然’本發明之特定實施例已經加以示出並說明’但 對於熟習於本技藝者而言，改變或修改可以在不脫離本發 明之觀念上加以完成。因此，隨附申請專利範圍之目標係 涵蓋所有落於本發明之精神及範圍中之改變及修改。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _裝 ϋ ϋ ϋ ·ϋ ·ϋ TJ « n ϋ ) n ϋ ϋ - 言 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 第14頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格)

Claims (1)

1. 480243 A8 > 4/2：片如修正/更正/補充靈第紛號薪U案介年月修 t、申請專利範圍 1. 一種遞送一汽化液體至一處理室、並測量該液體在一密 封槽中之體積的方法，該方法至少包含： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一處理步騾，包含將一已知量之載氣經由一質流控 制器送至存於一密封槽中之一可汽化液體的一表面之下 方。藉以將該液體加以汽化，且該液體從其上方之頭部 空間經由一可密封閥而至一處理室中；及 一體積處理步驟，包含下列步驟： 密封該閥， 傳送一已知量之該載氣經由該質流控制器至 該槽中， 測量該頭部區中之壓力二次，以得到二塵力 值，該兩次量測動作可在氣體甫流入密封槽後即 開始執行之，且該兩次量測動作的進行時間不 同，及 利用該二壓力間之差值決定該頭部區之體 積，且該體積之決定係依下列公式為之： Vg = FR(t2-t1)TK/(P2-Pi) = k(t2.tl)TK/(P2-Pi) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其中 F為所用之氣體的流量率（每秒鐘通過的莫耳 數）； R為所採用之氣體的氣體常數； K( = FR)為與流量相關之氣體常數； 12及11是壓力量測之結束及開始時間； Τκ是系統之絕對溫度；及 Ρ2及Ρ 1是分別於結束時間t2及開始時間ti之測得壓 第15頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 480243 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8t、申請專利範圍 力。 2 ·如申請專利範圍第1項所述之方法，其中更包含以從該 密封槽在空裝時之體積減去該頭部區之體積以決定在該 槽中之液體之體積的步驟。 3 .如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該體積係利用 該兩次量測壓力時間之差值與該兩壓力值之差值之比而 決定的。 4. 一種傳送一汽化液體至一處理室、並包含一體積量測系 統之設備，該設備至少包含： 一載氣源； 一質流控制器，用以傳送該載氣之一選擇氣流； 一第一氣體導管，連接於該質流控制器及一包含一 可汽化液體之密封槽之間，該氣體導管之一出口位於該 密封容器中之液體的一表面下方，藉以使該載氣得以汽 化該液體； 一第二氣體導管，連接於該密封槽中該液體之該表 面上的一頭部區間，並經由一可密封閥連接至一處理 室，用以將該經汽化之液體送至該處理室中；及 一計算及控制系統，耦合至該壓力感測器，以藉由 第一及第二壓力測量值之差異決定出該頭部區之體積， 其中該第一及第二壓力測量值為該壓力感測器在該閥為 第16頁 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) m IT—τ ‘線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 480243 A8 B8 C8 D8 t、申請專利範圍 密封、且該質流控制器在遞送一已知之該載氣流、且在 不同時間下所量測得者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 第17頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）