JPH0747119B2 - 低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を注入するための装置 - Google Patents

低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を注入するための装置

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JPH0747119B2
JPH0747119B2 JP63053408A JP5340888A JPH0747119B2 JP H0747119 B2 JPH0747119 B2 JP H0747119B2 JP 63053408 A JP63053408 A JP 63053408A JP 5340888 A JP5340888 A JP 5340888A JP H0747119 B2 JPH0747119 B2 JP H0747119B2
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を精確に
注入するための装置に関する。
〔従来の技術〕
ガス源を使用する気相エピタクシーおよび分子線エピタ
クシー成長においては、半導体化合物はガス状凝集状態
において低圧又は真空系統の中に、そこで加熱された氷
晶物質表面上に薄い被膜を成長させるために注入され
る。この目的のために、真空室への出口開口において十
分な量で精確に配分できる粒子流を得るための装置が必
要である。特に複数のガス供給配管を使用して、種々の
半導体化合物特に金属有機化合物を所定の化学量論比で
注入室に入れるようにする場合、流出率は非常に精確に
調整できねばならない。
従来かかる装置では、注入すべき物質の純粋な蒸気が圧
力制御のもとに真空系統に直接注入されていた。しかし
これは不可避の伝導抵抗により、地さな酸飽和蒸気圧の
物質(例えばトリエチルインジウムは20℃で約0.25mbar
にすぎない)の場合、非常に小さな物質流しか得られな
い。従来大きな物質流を得るには、キャリアガス例えば
水素を注入すべき物質が収容されている容器内に導き
(いわゆるバブリング)、このキャリアガスを容器の上
側部分においてガス状凝集状態で集合している物質と混
合させ、この混合物をポンプ系統によって低圧あるいは
真空に維持されている真空室にある程度の圧力のもとに
導入しなければならなかった。
従ってかかる装置の場合、貫流ガス量を調整する必要か
ある。これは一般には、半導体化合物を収容している容
器の前で、貫流キャリアガスを測定する質量流量制御装
置によって行われる。この方法は、質量流量制御装置の
測定精度が小さな流量(1cm3/min以下)の場合には低
すぎるという欠点を有する。これに対し配管内の圧力は
極めて精確に測定することができる。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を
十分な物質流量において精確に配分して注入することが
できるような装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によればこの目的は、少なくとも一つの低圧/真
空質と液状あるいは固形状の注入すべき物質を収容する
ための少なくとも一つの容器とを備え、この容器の中に
その底の近くまで達しているキャリアガスの供給配管
と、キャリアガスと気相状態にある注入すべき物質との
混合物に対する前記容器の上方にあって蓋の下側から出
ている出口配管とが設けられている、低圧又は真空系統
に低蒸気圧の物質を精確に注入するためのガス系統にお
いて、供給配管に第1の制御弁が、出口配管の端部に第
2の制御弁が設けられ、第2の制御弁の後ろに低圧/真
空質にガス流を導くための注入配管が設けられ、出口配
管に第1の圧力測定個所が、注入配管に第2の圧力測定
個所が設けられ、第1の圧力測定個所に第1の圧力測定
器が、第2の圧力測定個所に第2の圧力測定器が接続さ
れ、第1の圧力測定器から第1の制御弁に第1の信号線
が、第2の圧力測定器から第2の制御弁に第2の信号線
が通じており、前記測定個所における圧力が前記制御弁
を介して調整され、その制御弁が圧力測定器によって信
号線を介して制御されることによって達成できる。
即ち本発明に基づく装置は次のように構成されている。
注入すべき物質例えば液状凝集状態にある半金属有機化
合物を収容するために、そのために寸法づけられた容器
が用いられる。この容器に対してキャリアガスが貫流す
る供給配管と出口配管が設けられている。その供給配管
および容器と真空室との間の配管に、それぞれ制御弁が
組み込まれている。キャリアガス用の供給配管における
制御弁は、電子制御装置を介して制御される。この制御
装置は主に、容器から出ている配管内の圧力を測定して
所定の設定値と比較する圧力測定器から成っている。容
器と真空室との間にあるこの制御弁の後ろに、相応した
調整装置が設けられている。この場合圧力測定個所は制
御弁のすぐ後ろに設定される。
〔作用効果〕
この本発明に基づく装置の作用を説明する上で注意すべ
きことは、容器から出ている出口配管内の全圧力が、キ
ャリアガスの分圧とガス状凝集状態にある注入すべき物
質の分圧とから成っていることである。しかしこの装置
の作用にとって重要なのは、圧力ではなく粒子流であ
る。その流量は圧力の関数である。ガス密度および配管
の幾何学的形状に応じて、粘性流あるいは分子流あるい
はそれらの中間流が生じる。粘性流は流量と圧力の二乗
との比で表され、分子流あるいはクヌーセン流は流量と
圧力の比で表される。約0.1〜10mbarの範囲の圧力の場
合、一般には流量と1より大きいべき乗の圧力との間に
比が生じる。従って流量と圧力との関係は過線形であ
る。これにより配管内における圧力の増加によって流量
は過比例で著しく増大する。例えば二乗であれば、キャ
リアガスがない場合、流量は注入すべき物質の蒸気圧の
二乗に比例する。このガスに同じ大きさの分圧を有する
キャリアガスを混合すると、全圧力は最初の場合の2倍
の大きさとなる。しかし流量が圧力の二乗に関係するこ
とから、総流量は4倍となる。総流量は等分のキャリア
ガス流量とガス状注入物質流量とから構成される。この
ようにキャリアガスの添加によって物質流量は倍増でき
る。二乗より小さい場合、即ち流量と指数が1〜2の間
のべき乗の圧力との比例関係の場合、発生する効果は相
応して弱められる。低蒸気圧の物質の場合、このように
してキャリアガスのポンプ搬送によって注入すべき物質
の流量を増加することができる。
注入すべき物質の蒸気圧は、容器がその物質と共に温浴
などで一定した温度に保たれることにより一定に維持さ
れる。全圧力の測定によりキャリアガス用の供給配管に
組み込まれた制御弁が制御され、このようにして全圧力
は一定に維持されるか、あるいはその都度設定された値
に調整される。第2の制御弁によって、混合ガス従って
真空室に流入する粒子流の圧力が個々に制御される。
〔実施例〕
以下図面に示した実施例を参照して本発明を詳細に説明
する。
容器1は液状あるいは固形状の注入すべき物質を収容す
るために使用される。この容器1にはキャリアガスの供
給配管2が通じている。この供給配管2は容器1の底に
接近して開口している。この容器1から出口配管3が出
ており、その開口は容器1内の上方においてその覆い又
は閉塞蓋の下側に位置している。このようにしてキャリ
アガスを供給配管2を介して容器1内にある物質に導入
することかできる。その場合キャリアガスは気泡の形で
物質内を上昇し、蒸気圧の平衡により気相状態にある物
質と混合され、出口配管3の開口を通して容器1から排
出される。
供給配管2には第1の制御弁7が、出口配管3の端部に
は第2の制御弁11が設置されている。容器1とこの第2
の制御弁11との間に第1の圧力測定個所5が設けられて
いる。この圧力測定個所5に接続されている第1の圧力
測定器4は、この個所における圧力を測定し、この圧力
を目標値と比較し、第1の信号線6を介して第1の制御
弁7を制御し、これによって第1の圧力測定個所5にお
けるガス圧が所定の圧力に調整され、一定に保持され
る。精確な圧力検出器を使用する場合、これは+0.1%
以上の精度で行うことができる。
出口配管3は第2の制御弁11の後ろで、低圧又は真空系
統の一部を成す真空室12にガスを導入するための注入配
管13に接続されている。この注入配管13には第2の圧力
測定個所9が設けられ、ここには第2の圧力測定器8が
接続されている。この第2の圧力測定器8は個所9の圧
力を測定し、第2の信号線10を介して第2の制御弁11を
制御する。このような制御機構によって第2の圧力測定
個所9における圧力従って粒子流量が所定の値に精確に
調整される。その場合第2の圧力測定個所9における圧
力は第1の圧力測定個所5における圧力を超えることは
ない。
更に本発明によれば、容器1に対して補助的なバイパス
路16が設けられる。供給配管2には第1の制御弁7と容
器1との間に遮断弁14が組み込まれている。第1の制御
弁7とこの遮断弁14との間で供給配管2から一つの配管
が分岐している。この配管は容器1と第2の制御弁11と
の間における出口配管3に開口し、バイパス路16を形成
している。このバイパス路16を遮断するためにこの配管
には少なくとも一つの弁15が組み込まれている。洗流さ
れない死空間ができることを避けるために、バイパス路
16の接続個所にそれぞれ弁を設けると有利である。
この装置の有利な作動方式は、第1の圧力測定個所5に
おける圧力を第1の圧力測定器4および第1の制御弁7
を制御するための第1の信号線6を介して一定に保持
し、注入配管13における圧力を第2の測定個所9におい
て検出し、第2の圧力測定器8、第2の信号線10および
第2の制御弁11を介してその都度必要な物質流に相応し
た値に調整することにある。
別の有利な作動方式は、第2の圧力測定個所9における
圧力を制御機構を介して一定に保持し、第1の圧力測定
個所5における圧力の変動に応じて第1の制御弁7に対
する制御機構によってキャリアガスと有効ガスとの比率
を変更することにあり、その場合同様に粒子流量と圧力
との間の非線形性の物理的特性が利用される。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明に基づく系統の概略図である。 1…容器 2…供給配管 3…出口配管 4…第1の圧力測定器 5…第1の圧力測定個所 6…第1の信号線 7…第1の制御弁 8…第2の圧力測定器 9…第2の圧力測定個所 10…第2の信号線 11…第2の制御弁 12…低圧ないし真空室 13…注入配管 14、15…遮断弁 16…バイパス路

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】少なくとも一つの低圧/真空室(12)と液
    状あるいは固形状の注入すべき物質を収容するための少
    なくとも一つの容器(1)とを備え、この容器(1)の
    中にその底の近くまで達しているキャリアガスの供給配
    管(2)と、キャリアガスと気相状態にある注入すべき
    物質との混合物に対する前記容器(1)の上方にあって
    蓋の下側から出ている出口配管(3)とが設けられてい
    る、低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を精確に注入す
    るための装置において、供給配管(2)に第1の制御弁
    (7)が、出口配管(3)の端部に第2の制御弁(11)
    が設けられ、第2の制御弁(11)の後ろに低圧/真空室
    (12)にガス流を導くための注入配管(13)が設けら
    れ、出口配管(3)に第1の圧力測定個所(5)が、注
    入配管(13)に第2の圧力測定個所(9)が設けられ、
    第1の圧力測定個所(5)に第1の圧力測定器(4)
    が、第2の圧力測定個所(9)に第2の圧力測定器
    (8)が接続され、第1の圧力測定器(4)から第1の
    制御弁(7)に第1の信号線(6)が、第2の圧力測定
    器(8)から第2の制御弁(11)に第2の信号線(10)
    が通じており、前記測定個所(5、9)における圧力が
    前記制御弁(7、11)を介して調整され、これらの制御
    弁(7、11)が圧力測定器(4、8)によって信号線
    (6、10)を介して制御されることを特徴とする低圧又
    は真空系統に低蒸気圧の物質を注入するための装置。
  2. 【請求項2】供給配管(2)と出口配管(3)との間に
    弁(15)付のバイパス路(16)が設けられ、供給配管
    (2)においてバイパス路(16)の接続個所の後ろに遮
    断弁(14)が設けられていることを特徴とする請求項1
    記載の装置。
JP63053408A 1987-03-09 1988-03-07 低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を注入するための装置 Expired - Lifetime JPH0747119B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3707507 1987-03-09
DE3707507.1 1987-03-09

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63236530A JPS63236530A (ja) 1988-10-03
JPH0747119B2 true JPH0747119B2 (ja) 1995-05-24

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ID=6322603

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JP63053408A Expired - Lifetime JPH0747119B2 (ja) 1987-03-09 1988-03-07 低圧又は真空系統に低蒸気圧の物質を注入するための装置

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EP (1) EP0286158B1 (ja)
JP (1) JPH0747119B2 (ja)
DE (1) DE3861610D1 (ja)

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Publication number Publication date
JPS63236530A (ja) 1988-10-03
EP0286158B1 (de) 1991-01-23
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DE3861610D1 (de) 1991-02-28

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