JP3242413B2 - 密閉容器内における非圧縮性物質の量の測定 - Google Patents
密閉容器内における非圧縮性物質の量の測定Info
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- JP3242413B2 JP3242413B2 JP50244399A JP50244399A JP3242413B2 JP 3242413 B2 JP3242413 B2 JP 3242413B2 JP 50244399 A JP50244399 A JP 50244399A JP 50244399 A JP50244399 A JP 50244399A JP 3242413 B2 JP3242413 B2 JP 3242413B2
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- G01F17/00—Methods or apparatus for determining the capacity of containers or cavities, or the volume of solid bodies
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
- G01F23/00—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm
- G01F23/14—Indicating or measuring liquid level or level of fluent solid material, e.g. indicating in terms of volume or indicating by means of an alarm by measurement of pressure
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、当初液体又は固体の形態である処理用化学
物質をガスや気体状態に変換し、この状態で該処理用化
学物質を処理ステーションへ搬送する工業化学プロセス
に関するものである。
物質をガスや気体状態に変換し、この状態で該処理用化
学物質を処理ステーションへ搬送する工業化学プロセス
に関するものである。
多くの工業化学プロセスでは、処理用物質は、液体又
は固体の状態で容器内に収容されており、該処理用物質
の供給は、処理用物質が用いられるプロセスの進行に連
れて徐々に底をついて行く。処理用物質の供給が完全に
枯渇すると、容器を交換するか補充するためにプロセス
を停止させることがしばしば必要である。処理用物質の
供給が完全に枯渇するまでプロセスを継続させれば、許
容し難い結果を生じる時間が存在することになる場合が
ある。
は固体の状態で容器内に収容されており、該処理用物質
の供給は、処理用物質が用いられるプロセスの進行に連
れて徐々に底をついて行く。処理用物質の供給が完全に
枯渇すると、容器を交換するか補充するためにプロセス
を停止させることがしばしば必要である。処理用物質の
供給が完全に枯渇するまでプロセスを継続させれば、許
容し難い結果を生じる時間が存在することになる場合が
ある。
多くの処理用物質の場合、容器の充填レベルをモニタ
する既知の技術は申し分なく適しているとは言えず、何
故なら、容器内に導入したレベル検出器が処理用物質と
容認しがたい仕方で反応することがあるからである。こ
れにより処理用物質が汚染したり、測定装置が劣化す
る。また、容器中に測定装置を装着することが、測定装
置やその接続ラインが容器内に入る個所での容器のシー
ルに関連する本質的な諸問題を生じさせうる。
する既知の技術は申し分なく適しているとは言えず、何
故なら、容器内に導入したレベル検出器が処理用物質と
容認しがたい仕方で反応することがあるからである。こ
れにより処理用物質が汚染したり、測定装置が劣化す
る。また、容器中に測定装置を装着することが、測定装
置やその接続ラインが容器内に入る個所での容器のシー
ルに関連する本質的な諸問題を生じさせうる。
上述した諸問題のうちの重要な例は、ウエハ上にアル
ミニウム膜を形成するためにジメチルアルミニウムハイ
ドライド（dimethyl aluminum hydride:DMAH）を気相の
形態でウエハに供給する半導体製造工程において認めら
れる。DMAHは可燃性が非常に高く、爆発性であり、しか
も毒性のある物質である。従って、その容器は使用中に
確実に且つ永続的にシールされていなければならない。
この物質の気相は、物質の表面より下方に延びる導管を
介してガスを導入し、この物質の中でバブリングを行い
気相を生成する。この気相が容器に充満することになる
ため、容器内に設けられたあらゆる装置がアルミニウム
で被覆されることになる。従って、容器内に残存する物
質の量をモニタするための満足すべき技術はこれまで考
案されなかったと考えられる。
ミニウム膜を形成するためにジメチルアルミニウムハイ
ドライド（dimethyl aluminum hydride:DMAH）を気相の
形態でウエハに供給する半導体製造工程において認めら
れる。DMAHは可燃性が非常に高く、爆発性であり、しか
も毒性のある物質である。従って、その容器は使用中に
確実に且つ永続的にシールされていなければならない。
この物質の気相は、物質の表面より下方に延びる導管を
介してガスを導入し、この物質の中でバブリングを行い
気相を生成する。この気相が容器に充満することになる
ため、容器内に設けられたあらゆる装置がアルミニウム
で被覆されることになる。従って、容器内に残存する物
質の量をモニタするための満足すべき技術はこれまで考
案されなかったと考えられる。
容器内の物質全てを利用しようとするが容器内に残存
する物質の量をモニタするために利用可能な手段がない
場合、この物質が完全に枯渇したことは、製造されてい
るウエハが不良品であるという事実からしか分からな
い。半導体製造工程の現実があるので、この事実は、多
量のウエハが製造プロセスを経て不良品になるまで明ら
かにはならず、何万ドルほどの相当な経済的損失になっ
てしまう。
する物質の量をモニタするために利用可能な手段がない
場合、この物質が完全に枯渇したことは、製造されてい
るウエハが不良品であるという事実からしか分からな
い。半導体製造工程の現実があるので、この事実は、多
量のウエハが製造プロセスを経て不良品になるまで明ら
かにはならず、何万ドルほどの相当な経済的損失になっ
てしまう。
この問題を考慮して、当該技術における一つの慣行で
は、容器内の物質のうち安全な割合が使用されきってし
まう時期についての予測を行い、その時期になると、該
容器を新容器と交換し、使用済み容器を再充填のために
供給業者に戻していた。その結果、それ自体高価である
かなりの量の物質が使用されていなかった。
は、容器内の物質のうち安全な割合が使用されきってし
まう時期についての予測を行い、その時期になると、該
容器を新容器と交換し、使用済み容器を再充填のために
供給業者に戻していた。その結果、それ自体高価である
かなりの量の物質が使用されていなかった。
従って、半導体製造プロセスが容器内の物質の全てを
使用する仕方で行われるか、この物質の選ばれた部分の
みを使用する仕方で行われるかどうか、その結果は、か
なりの経済的損失になりうる。
使用する仕方で行われるか、この物質の選ばれた部分の
みを使用する仕方で行われるかどうか、その結果は、か
なりの経済的損失になりうる。
発明の簡単な摘要 本発明の主な目的は、かかる容器、特にシールを有す
るシステムの一部を成す容器（コンテナ）の充填レベル
を、先行技術に存在することが知られている欠点を回避
する仕方で、モニタすることである。
るシステムの一部を成す容器（コンテナ）の充填レベル
を、先行技術に存在することが知られている欠点を回避
する仕方で、モニタすることである。
本発明のより具体的な目的は、モニタ動作を行うため
に必要な追加の構成要素を最小にし、しかも処理用物質
あるいはモニタ装置に悪影響を与えない手法で、かかる
処理用物質の充填レベルをモニタすることである。
に必要な追加の構成要素を最小にし、しかも処理用物質
あるいはモニタ装置に悪影響を与えない手法で、かかる
処理用物質の充填レベルをモニタすることである。
これらの目的及びその他の目的は、本発明によれば、
貯蔵容器内の容器を含めた選択された容器内でガスが占
める体積を測定することにより、貯蔵容器の処理用物質
の量を求めることができるような、処理用物質の貯蔵容
器から処理ステーションへ搬送するためのプロセス及び
装置において達成される。選択された容積の大きさが既
知であれば、処理用物質の体積又は重量は、選択された
容積から確定されたガス容積を差し引くことにより容易
に決められる。ここに例示する具体例では、処理用物質
の体積の算出は、先ず、貯蔵容器及びこれに関連する導
管を内包する選択容量を閉じ；該容積が第１のガス量を
含む場合と第２のガス量を含む場合のそれぞれについ
て、選択容量におけるガス圧力を計測するための、第１
の圧力測定及び第２の圧力測定を行い；上記第１のガス
量と第２のガス量の差を求め；上記容量と、上記第１の
ガス量と第２のガス量間の差と、上記第１の圧力測定及
び第２の圧力測定で計測したガス圧力に基づき、貯蔵ス
ペース内の処理用物質の量を算出する。
貯蔵容器内の容器を含めた選択された容器内でガスが占
める体積を測定することにより、貯蔵容器の処理用物質
の量を求めることができるような、処理用物質の貯蔵容
器から処理ステーションへ搬送するためのプロセス及び
装置において達成される。選択された容積の大きさが既
知であれば、処理用物質の体積又は重量は、選択された
容積から確定されたガス容積を差し引くことにより容易
に決められる。ここに例示する具体例では、処理用物質
の体積の算出は、先ず、貯蔵容器及びこれに関連する導
管を内包する選択容量を閉じ；該容積が第１のガス量を
含む場合と第２のガス量を含む場合のそれぞれについ
て、選択容量におけるガス圧力を計測するための、第１
の圧力測定及び第２の圧力測定を行い；上記第１のガス
量と第２のガス量の差を求め；上記容量と、上記第１の
ガス量と第２のガス量間の差と、上記第１の圧力測定及
び第２の圧力測定で計測したガス圧力に基づき、貯蔵ス
ペース内の処理用物質の量を算出する。
図面の簡単な説明 １つのみの図は、本発明に従ってモニタ動作を行うた
めの諸構成要素を備えたシール付きシステムを示す概要
図である。
めの諸構成要素を備えたシール付きシステムを示す概要
図である。
発明の詳細な説明 本発明は、処理用物質によりダメージを受けるような
測定装置を容器内に導入する必要のない方法で、容器内
に存在する処理用物質の量をモニタする方法及び装置を
提供する。
測定装置を容器内に導入する必要のない方法で、容器内
に存在する処理用物質の量をモニタする方法及び装置を
提供する。
この容器の内部と、容器の内部と連通する通路ないし
導管の内部は、処理用物質により占められる容量と、ガ
スにより占められる容量とからなる２種の容量により構
成されると考えることができ、ここでは後者の容量をヘ
ッドスペースと呼ぶ。本発明の一実施例では、処理用物
質により占められる容量のサイズは、ヘッドスペースに
存在するガス量ないし質量を変化させ；この質量変化の
前後におけるガス圧力を測定し；測定された２つの圧力
値と、ガス量の変化の大きさと、完全に空の容器の内部
及びこの内部と連通する通路の容積に等しい容量の和で
あって既知であるかあるいは予め求めることができる、
２種の容積の和と、の情報に基づいて処理用物質により
占められた容積の大きさを演算することにより、基本的
に決定される。
導管の内部は、処理用物質により占められる容量と、ガ
スにより占められる容量とからなる２種の容量により構
成されると考えることができ、ここでは後者の容量をヘ
ッドスペースと呼ぶ。本発明の一実施例では、処理用物
質により占められる容量のサイズは、ヘッドスペースに
存在するガス量ないし質量を変化させ；この質量変化の
前後におけるガス圧力を測定し；測定された２つの圧力
値と、ガス量の変化の大きさと、完全に空の容器の内部
及びこの内部と連通する通路の容積に等しい容量の和で
あって既知であるかあるいは予め求めることができる、
２種の容積の和と、の情報に基づいて処理用物質により
占められた容積の大きさを演算することにより、基本的
に決定される。
図は、一定量の処理用物質４を収容した密閉アンプル
の形態である密閉容器２の充填レベルをモニタし制御す
る本発明のシステムを例示するが、この処理用物質は実
質的に非圧縮性の液体又は固体が好ましい。処理ステー
ションに処理用物質４を搬送するために、該処理用物質
４は、徐々に気化もしくはガス化され、その後、導管６
及び８並びに弁10及び12を介して、処理ステーションに
通じる出口ライン14に運ばれる。ライン14は、遂行しよ
うとするプロセスに適した制御装置に接続されている。
の形態である密閉容器２の充填レベルをモニタし制御す
る本発明のシステムを例示するが、この処理用物質は実
質的に非圧縮性の液体又は固体が好ましい。処理ステー
ションに処理用物質４を搬送するために、該処理用物質
４は、徐々に気化もしくはガス化され、その後、導管６
及び８並びに弁10及び12を介して、処理ステーションに
通じる出口ライン14に運ばれる。ライン14は、遂行しよ
うとするプロセスに適した制御装置に接続されている。
処理用物質のレベルよりも上の容器内領域を満たす気
相を生成するため、少なくとも処理用物質が液体である
場合には、適当なキャリアガスを容器２の内部に供給し
てキャリアガスが容器内の処理用物質の中でバブリング
することにより、処理用物質の気相化を行うことが可能
である。キャリアガスは、容器２の内部を適当な圧力に
維持するように選択した流量で供給してもよい。キャリ
アガスはキャリアガス源から供給され、実行しようとす
る特定のプロセス及び用いる特定の処理用物質に適する
組成を有している。キャリアガスは、ライン20、通常の
メータド（metered）流量調整器22、導管24,26及び28、
並びに制御可能な弁30及び32を介して供給してもよい。
あるいは、処理用物質を気相化ないしガス化するための
キャリアガスは、導管24,26又は28に接続された別のラ
インを介して供給してもよく、この別のラインには適切
な弁が設けられる。
相を生成するため、少なくとも処理用物質が液体である
場合には、適当なキャリアガスを容器２の内部に供給し
てキャリアガスが容器内の処理用物質の中でバブリング
することにより、処理用物質の気相化を行うことが可能
である。キャリアガスは、容器２の内部を適当な圧力に
維持するように選択した流量で供給してもよい。キャリ
アガスはキャリアガス源から供給され、実行しようとす
る特定のプロセス及び用いる特定の処理用物質に適する
組成を有している。キャリアガスは、ライン20、通常の
メータド（metered）流量調整器22、導管24,26及び28、
並びに制御可能な弁30及び32を介して供給してもよい。
あるいは、処理用物質を気相化ないしガス化するための
キャリアガスは、導管24,26又は28に接続された別のラ
インを介して供給してもよく、この別のラインには適切
な弁が設けられる。
キャリアガスの圧力は圧力検出器40によってモニタす
ることができ、これは図示のように導管26と連通する
か、或いは導管24又は28と連通している。
ることができ、これは図示のように導管26と連通する
か、或いは導管24又は28と連通している。
更に、本発明によるシステムは随意、適当な位置に装
着される温度検出器40を備え、容器２内の温度をモニタ
してもよい。しかし、このシステムが比較的に一定の温
度に維持された設備内に配置されている場合には、温度
検出器を直ちに除去した上で、既知の一定温度値と仮定
して測定動作を行ってもよい。
着される温度検出器40を備え、容器２内の温度をモニタ
してもよい。しかし、このシステムが比較的に一定の温
度に維持された設備内に配置されている場合には、温度
検出器を直ちに除去した上で、既知の一定温度値と仮定
して測定動作を行ってもよい。
圧力検出器40の出力と、温度検出器42が設けられてい
る場合にはその出力とが、演算・制御システム50に供給
される。演算・制御システム50は、ワークステーション
をはじめとする通常の汎用データ処理装置を適切にプロ
グラムすることにより実行可能であり、あるいは、当該
技術において既知の原理に従って構成された専用演算・
制御装置により実行可能である。後述の説明により更に
明らかになるのであるが、実行すべき演算・制御動作が
簡易であるという見地から、汎用データ処理装置用の適
切なソフトウエアによる演算・制御システム50の実行、
或いは、専用ユニットの形態での演算・制御システム50
の実行は、当業者にとってルーティン事項である。
る場合にはその出力とが、演算・制御システム50に供給
される。演算・制御システム50は、ワークステーション
をはじめとする通常の汎用データ処理装置を適切にプロ
グラムすることにより実行可能であり、あるいは、当該
技術において既知の原理に従って構成された専用演算・
制御装置により実行可能である。後述の説明により更に
明らかになるのであるが、実行すべき演算・制御動作が
簡易であるという見地から、汎用データ処理装置用の適
切なソフトウエアによる演算・制御システム50の実行、
或いは、専用ユニットの形態での演算・制御システム50
の実行は、当業者にとってルーティン事項である。
更に、演算・制御システム50はメータド流量調整器22
だけでなく警報装置54に接続されてもよい。また、演算
・制御システム50は処理用物質の補助供給源と容器２の
内部間のラインに設けられた電気作動弁56に接続される
出力部を有する。この演算・制御システム50は更に、弁
12の開閉を制御するように接続してもよい。
だけでなく警報装置54に接続されてもよい。また、演算
・制御システム50は処理用物質の補助供給源と容器２の
内部間のラインに設けられた電気作動弁56に接続される
出力部を有する。この演算・制御システム50は更に、弁
12の開閉を制御するように接続してもよい。
本発明の一実施例による測定プロセスは次のような方
法で行われる。第１のステップで弁12を閉じる。この時
点で、二重線で示された導管は、容器２と連通し容器２
の内容積にも連通し、容器２の内部を占める処理用物質
の容積を求めるのに用いられる選択容積ないし測定容積
を画定する。弁12を閉じて測定容積を閉じ込めた後、シ
ステム50の制御下にメータド流量調整器22が作動され、
測定容積内への適当なガスの供給が、計測された質量流
量で始まる。計測された質量流量でのガスの供給開始直
前に、或いは同時に、或いは直後に、圧力検出器40によ
り検出されている圧力が第１の圧力測定値として演算・
制御システム50に記憶される。次いで、十分な量のガス
が供給されて容器２と導管6,8,24,26及び28とにより囲
まれた容積の圧力が基準に合うほど正確な容積演算を行
うのに足る大きさに増加した後、圧力検出器40により検
出されている圧力が第２の圧力測定値として演算・制御
システム50に記憶される。また、ガスの供給開始か第１
の圧力測定のどちらか遅いほうと、第２の圧力測定との
間の時間差に関する指示が演算・制御システム50に記憶
される。具体的には、第１の圧力測定がガスの供給開始
後に行われる場合、時間差は第１の圧力測定から計測さ
れ、第１の圧力測定がガスの供給開始前に行われる場
合、時間差はガスの供給開始から計測される。
法で行われる。第１のステップで弁12を閉じる。この時
点で、二重線で示された導管は、容器２と連通し容器２
の内容積にも連通し、容器２の内部を占める処理用物質
の容積を求めるのに用いられる選択容積ないし測定容積
を画定する。弁12を閉じて測定容積を閉じ込めた後、シ
ステム50の制御下にメータド流量調整器22が作動され、
測定容積内への適当なガスの供給が、計測された質量流
量で始まる。計測された質量流量でのガスの供給開始直
前に、或いは同時に、或いは直後に、圧力検出器40によ
り検出されている圧力が第１の圧力測定値として演算・
制御システム50に記憶される。次いで、十分な量のガス
が供給されて容器２と導管6,8,24,26及び28とにより囲
まれた容積の圧力が基準に合うほど正確な容積演算を行
うのに足る大きさに増加した後、圧力検出器40により検
出されている圧力が第２の圧力測定値として演算・制御
システム50に記憶される。また、ガスの供給開始か第１
の圧力測定のどちらか遅いほうと、第２の圧力測定との
間の時間差に関する指示が演算・制御システム50に記憶
される。具体的には、第１の圧力測定がガスの供給開始
後に行われる場合、時間差は第１の圧力測定から計測さ
れ、第１の圧力測定がガスの供給開始前に行われる場
合、時間差はガスの供給開始から計測される。
この情報は、処理用物質４が容器２内に入っていない
ときの同容器２、導管6,8,24,26及び28、並びに弁10,30
及び32によって囲い込まれた全測定容積と共に、或いは
温度検出器42により検知された温度と共に、容器２内に
存在する処理用物質４の量を計算するのに必要な全デー
タを構成する。その後、演算・制御システム50におい
て、処理用物質４の全容積V1を演算することができる。
演算は以下の記載に基づいて行われる。
ときの同容器２、導管6,8,24,26及び28、並びに弁10,30
及び32によって囲い込まれた全測定容積と共に、或いは
温度検出器42により検知された温度と共に、容器２内に
存在する処理用物質４の量を計算するのに必要な全デー
タを構成する。その後、演算・制御システム50におい
て、処理用物質４の全容積V1を演算することができる。
演算は以下の記載に基づいて行われる。
先ず、容器２、導管6,8,24,26及び28並びに弁10,30及
び32内に存在するガスの全容積Vgは次のようにして計算
できる。
び32内に存在するガスの全容積Vgは次のようにして計算
できる。
Vg＝ｋ（t1−t2）Tk/（P2−P1） 式１ ここで、 ｋ＝用いられた測定ユニット、ガス流量及びガスの一
定の係数、 t2,t1＝圧力測定の終了時間，開始時間、 Tk＝システムの絶対温度、 P2,P1＝終了時間t2,開始時間t1に測定された圧力、 である。
定の係数、 t2,t1＝圧力測定の終了時間，開始時間、 Tk＝システムの絶対温度、 P2,P1＝終了時間t2,開始時間t1に測定された圧力、 である。
次に処理用物質４の全容積Vlは以下の式に従って計算
できる。
できる。
Vl＝Va−Vg 式２ ここで、Vaは、容器２及び該容器と連通するラインを
含む選択された測定容積の全ボリュウームである。
含む選択された測定容積の全ボリュウームである。
以上の式において、時間ｔが秒で表されている場合、
Tkはケルビン絶対温度の単位で表わされ、圧力ＰはTorr
の単位で表わされ、容積はリットルで表わされ、測定さ
れた流量はSCCM（立方センチメートル毎分）で表わされ
る。測定処置の間に導入されるガスは、本発明の実施に
用いるのに好適な不活性ガスの一種のアルゴンである。
係数ｋの値は4.642×10-4となろう。
Tkはケルビン絶対温度の単位で表わされ、圧力ＰはTorr
の単位で表わされ、容積はリットルで表わされ、測定さ
れた流量はSCCM（立方センチメートル毎分）で表わされ
る。測定処置の間に導入されるガスは、本発明の実施に
用いるのに好適な不活性ガスの一種のアルゴンである。
係数ｋの値は4.642×10-4となろう。
勿論、演算・制御システム50は、式１及び式２を組み
合わせた式に従った単一の演算操作で全容積Vlを計算す
るように実行可能である。更に、処理用物質の量は、こ
れら容積間の既知の関係（Va＝Vl＋Vg）により、残存す
る処理用物質の量を実際に決して計算することなくヘッ
ドスペースに存在するガスの容積Vgを単に計算すること
によって事実上モニタすることができる。
合わせた式に従った単一の演算操作で全容積Vlを計算す
るように実行可能である。更に、処理用物質の量は、こ
れら容積間の既知の関係（Va＝Vl＋Vg）により、残存す
る処理用物質の量を実際に決して計算することなくヘッ
ドスペースに存在するガスの容積Vgを単に計算すること
によって事実上モニタすることができる。
本発明の更なる特徴によると、Vaの値は、容器２が完
全に空であること（或いは処理用物質を更に空にする必
要がない選択された最小レベルまであけられているこ
と）が知られている場合、上述した方法と同様に求める
ことができる。この場合は、勿論、V1＝０であるから、
Va＝Vgである。即ち、システムは、測定動作中に、容器
２の内部や、該内部と連通する種々の導管及び弁の内部
のいかなる物理的測定も必要とすることなく、処理用物
質の量の測定動作を行う前に、Vaの値を求めるために校
正することができる。
全に空であること（或いは処理用物質を更に空にする必
要がない選択された最小レベルまであけられているこ
と）が知られている場合、上述した方法と同様に求める
ことができる。この場合は、勿論、V1＝０であるから、
Va＝Vgである。即ち、システムは、測定動作中に、容器
２の内部や、該内部と連通する種々の導管及び弁の内部
のいかなる物理的測定も必要とすることなく、処理用物
質の量の測定動作を行う前に、Vaの値を求めるために校
正することができる。
上述した手順において、閉じた容積に供給されたガス
の量は、ガス質量流量と、第１及び第２の圧力測定間の
時間間隔、即ち時間差とを根拠にして分かることは明ら
かである。代案として、第１の圧力測定の後で且つ第２
の圧力測定の前に、一定量のガスを供給することがで
き、その場合には、別途に時間差を決定する必要はな
い。
の量は、ガス質量流量と、第１及び第２の圧力測定間の
時間間隔、即ち時間差とを根拠にして分かることは明ら
かである。代案として、第１の圧力測定の後で且つ第２
の圧力測定の前に、一定量のガスを供給することがで
き、その場合には、別途に時間差を決定する必要はな
い。
また、本発明は、ガスを一定の流量で除去することに
より、或いは既知の量のガスを除去することにより、実
行可能であることにも留意すべきである。この場合、式
１における右辺の分母はP1−P2である。
より、或いは既知の量のガスを除去することにより、実
行可能であることにも留意すべきである。この場合、式
１における右辺の分母はP1−P2である。
本発明によるシステム及び方法の一つの例は、システ
ムにおいてアンプルに収容された水素化ジメチルアルミ
ニウム（DMAH）を計測するためである。この例におい
て、DMAHは、半導体製造工程と関連してウエハ上にアル
ミニウム膜を付着させるためのチャンバに供給される。
かかるアンプルや、測定動作中に該アンプルの内部と連
通する種々の導管及び弁により囲まれたスペースは、1.
3リットル程度とすることができる。測定動作のために
用いられるガスはアルゴンのような任意の適当な不活性
ガスとすることができ、このガスは約200Torrの最大圧
力を発生しながら300SCCMの割合でメータド流量調整器2
2により供給することができる。圧力P1及びP2の測定間
の測定時間は60秒以下であり、大抵の場合、３ないし４
秒である。
ムにおいてアンプルに収容された水素化ジメチルアルミ
ニウム（DMAH）を計測するためである。この例におい
て、DMAHは、半導体製造工程と関連してウエハ上にアル
ミニウム膜を付着させるためのチャンバに供給される。
かかるアンプルや、測定動作中に該アンプルの内部と連
通する種々の導管及び弁により囲まれたスペースは、1.
3リットル程度とすることができる。測定動作のために
用いられるガスはアルゴンのような任意の適当な不活性
ガスとすることができ、このガスは約200Torrの最大圧
力を発生しながら300SCCMの割合でメータド流量調整器2
2により供給することができる。圧力P1及びP2の測定間
の測定時間は60秒以下であり、大抵の場合、３ないし４
秒である。
適当なソフトウエアにより全面的に制御されるかかる
測定手順の特定の例について以下のステップで説明す
る。
測定手順の特定の例について以下のステップで説明す
る。
1.オペレータが現在のアンプル温度を℃の単位で入力す
る。この温度は０℃から200℃の範囲とすることができ
る。オペレータの入力がない場合、ソフトウエアプログ
ラムはデフォルト値45℃を選択する。
る。この温度は０℃から200℃の範囲とすることができ
る。オペレータの入力がない場合、ソフトウエアプログ
ラムはデフォルト値45℃を選択する。
2.入力温度又はデフォルト温度を゜Kの単位に変換す
る。
る。
3.圧力検出器40により読み取られる圧力を好ましくは50
Torr以下の適当に低い値に設定する。
Torr以下の適当に低い値に設定する。
4.メータド流量調整器22を介してアルゴンの供給を300S
CCMの流量で開始する。
CCMの流量で開始する。
5.ガス安定化を考慮して、ガス供給の３秒後に、P1及び
t1を測定し記録する。
t1を測定し記録する。
6.以下の諸状態のいずれか一つが起こるまで300SCCMの
割合でガス供給を続ける。即ち、全テスト時間がガス供
給の開始後の最大許容値、例えば60秒に達する状態か、
或いは測定圧力が最大許容値、例えば200Torrに達する
状態である。これら状態のうちの一方が起きたときに、
P2及びT2を測定し記録する。
割合でガス供給を続ける。即ち、全テスト時間がガス供
給の開始後の最大許容値、例えば60秒に達する状態か、
或いは測定圧力が最大許容値、例えば200Torrに達する
状態である。これら状態のうちの一方が起きたときに、
P2及びT2を測定し記録する。
7.その後、ガスをアンプルから流出させてよい。
8.アンプル内の処理用物質の容積を計算する。
本発明に従った測定は、容器２内に残った処理用物質
４の量を約２〜３％の正確さで表わし得ることが分かっ
た。
４の量を約２〜３％の正確さで表わし得ることが分かっ
た。
測定の結果、処理用物質４の量が所定値以下であるこ
とが表わされれば、演算・制御システム50は、警報装置
54を介して警報を出し、アンプル２を交換すべきである
と警告する。ある適用例では、弁56を開いて容器２にお
ける処理用物質４の蓄えを補給することが可能であるか
も知れない。
とが表わされれば、演算・制御システム50は、警報装置
54を介して警報を出し、アンプル２を交換すべきである
と警告する。ある適用例では、弁56を開いて容器２にお
ける処理用物質４の蓄えを補給することが可能であるか
も知れない。
図示の実施例において、圧力検出器40は、キャリアガ
スの流れ方向に関して容器２の上流に配置された導管26
に接続されていることが分かる。このように配置する
と、圧力検出器40の露出面がめっき剤又はエッチング剤
であるかも知れない処理用物質４によって腐食されるの
を防止するので、有利である。
スの流れ方向に関して容器２の上流に配置された導管26
に接続されていることが分かる。このように配置する
と、圧力検出器40の露出面がめっき剤又はエッチング剤
であるかも知れない処理用物質４によって腐食されるの
を防止するので、有利である。
本発明による測定動作特性においては、容器２内に生
ずる最大圧力は、処理用物質を関連プロセスにおいて使
用するためにガス又は蒸気状態にするのに通常用いられ
る範囲内にしておくことができる。従って、本発明によ
る測定手順は安全性についてのリスクを高める必要がな
い。
ずる最大圧力は、処理用物質を関連プロセスにおいて使
用するためにガス又は蒸気状態にするのに通常用いられ
る範囲内にしておくことができる。従って、本発明によ
る測定手順は安全性についてのリスクを高める必要がな
い。
本発明による圧力測定は比較的に短い期間内に行うこ
とができるので、演算・制御システム50は圧力測定を頻
繁な間隔で自動的に実行するように構築することができ
る。例えば、圧力測定は、処理用物質４が用いられてい
るプロセスの通常の過程中に、弁12を閉じる毎に行うこ
とができる。
とができるので、演算・制御システム50は圧力測定を頻
繁な間隔で自動的に実行するように構築することができ
る。例えば、圧力測定は、処理用物質４が用いられてい
るプロセスの通常の過程中に、弁12を閉じる毎に行うこ
とができる。
本発明は、当初液体又は固体の形であり且つ殆どどん
な化学的処理設備にある殆どどんな処理用物質の測定に
も適用できる。測定動作はガス圧力の検出に基づいてい
るので、また、ガスの圧力検出器はガスを圧力容器に搬
送する導管に結合できるので、処理用物質と圧力検出器
間の実質的に全ての接触が回避されている。従って、本
発明は、腐食性の処理用物質の測定、或いは接触するど
んな表面も被覆してしまう傾向のある処理用物質の測定
に適用することができる。
な化学的処理設備にある殆どどんな処理用物質の測定に
も適用できる。測定動作はガス圧力の検出に基づいてい
るので、また、ガスの圧力検出器はガスを圧力容器に搬
送する導管に結合できるので、処理用物質と圧力検出器
間の実質的に全ての接触が回避されている。従って、本
発明は、腐食性の処理用物質の測定、或いは接触するど
んな表面も被覆してしまう傾向のある処理用物質の測定
に適用することができる。
本発明に従ってモニタできるその他の処理用物質に
は、TDMATのような窒化チタン化合物、テトラエチルオ
ルソシリケート（TEOS）のようなシリコン化合物、TMB
のようなホウ素化合物、TMPのような亜リン酸化合物、C
u:VTMSのような銅化合物が含まれるが、これらに限られ
るわけではない。
は、TDMATのような窒化チタン化合物、テトラエチルオ
ルソシリケート（TEOS）のようなシリコン化合物、TMB
のようなホウ素化合物、TMPのような亜リン酸化合物、C
u:VTMSのような銅化合物が含まれるが、これらに限られ
るわけではない。
本発明を実施するシステムにおいては、処理ステーシ
ョンに搬送するため処理用物質４をガス状もしくは気体
状態にするのに通常用いられるガスは、測定中に用いら
れるガスとは異なっていてもよく、また、例えば導管26
又は28に接続される追加の導管組を介して供給しうるこ
とを理解されたい。
ョンに搬送するため処理用物質４をガス状もしくは気体
状態にするのに通常用いられるガスは、測定中に用いら
れるガスとは異なっていてもよく、また、例えば導管26
又は28に接続される追加の導管組を介して供給しうるこ
とを理解されたい。
上述した演算・制御システム50及び関連した警報装置
54のための容積測定プログラを除いて、図に示した構成
要素の全てを既に備えた既存の工業的処理システムは存
在している。従って、本発明の更なる利点は、比較的に
簡単で安上がりな方法でかかるシステムに本発明が適用
できることである。
54のための容積測定プログラを除いて、図に示した構成
要素の全てを既に備えた既存の工業的処理システムは存
在している。従って、本発明の更なる利点は、比較的に
簡単で安上がりな方法でかかるシステムに本発明が適用
できることである。
更に、本発明によるプロセスによって得られたデータ
と容器２内に存在する処理用物質の量との間の関係は、
広範囲のキャリアガス流量及び圧力変動にわたり直線的
関係を有することが見出されたことに留意されたい。従
って、同様に広範囲のキャリアガス流量及び圧力変動に
わたり満足の行く精度を得ることができる。
と容器２内に存在する処理用物質の量との間の関係は、
広範囲のキャリアガス流量及び圧力変動にわたり直線的
関係を有することが見出されたことに留意されたい。従
って、同様に広範囲のキャリアガス流量及び圧力変動に
わたり満足の行く精度を得ることができる。
本発明の特定の実施例について示し説明したが、本発
明から逸脱することなく変更及び改変を行うことは、当
業者にとって容易であろう。従って、以下の請求項の意
図は、本発明の精神及び範囲に入るものとしてかかる変
更及び改変の全てを保護することである。
明から逸脱することなく変更及び改変を行うことは、当
業者にとって容易であろう。従って、以下の請求項の意
図は、本発明の精神及び範囲に入るものとしてかかる変
更及び改変の全てを保護することである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーシュ，リチャード，エー. アメリカ合衆国 テキサス州 オーステ ィン チャールズ シュライナー テラ ス 5908 (56)参考文献 特開 平４−232422（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−126855（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01F 17/00
Claims (4)
- 【請求項１】体積測定システムを有する、気相化した液
体を処理チャンバへ搬送するための装置であって、 キャリアガス源と、 流量を選択して前記キャリアガスを搬送する質量流量調
整器と、 気相化液体を有する密閉容器と前記質量流量調整器との
間に接続される第１のガス導管であって、前記ガス導管
の出口は、キャリアガスが前記液体を気化させるよう、
前記密閉容器内の前記液体の表面よりも下に配置され
る、前記第１のガス導管と、 前記密閉容器内で前記液体の表面の上のヘッドスペース
の中に接続し、開閉弁を介して処理チャンバに接続して
前記気相化液体を前記処理チャンバへ搬送する、第２の
ガス導管と、 前記ヘッドスペース内の圧力を決定するための、第１の
ガス導管に接続された圧力センサと、 前記圧力センサに結合され、前記弁を閉めたままかつ前
記質量流量調整器が既知の流量で前記キャリアガスを搬
送しつつ、前記圧力センサによりなされる第１の圧力測
定及び第２の圧力測定に基づき前記ヘッドスペースの体
積の測定を行う演算・制御システムと を備え、 前記被測定体積が第１のガス量を有する場合に前記第１
の圧力測定が、第２のガス量を有する場合に前記第２の
圧力測定が、それぞれ行われる 装置。 - 【請求項２】気相化した液体を搬送するための装置を用
い、前記気相化されるべき液体が保持される密閉容器の
中の体積を測定するための方法であって、 液体を気相化し、これを、前記液体の上のヘッドスペー
スから開閉弁を介して処理チャンバへとを搬送するよ
う、既知の量のキャリアガスを、質量流量調整器を介
し、密閉容器内に保持される気相化されるべき液体の表
面よりも下に搬送する搬送の工程を有する処理のステッ
プと、 体積測定ステップであって、 前記弁を閉める工程と、 前記キャリアガスを既知の流量で、質量流量調整器を介
して前記容器内へと搬送する工程と 前記被測定体積が第１のガス量を有する場合に前記ヘッ
ドスペース内の第１の圧力を、第２のガス量を有する場
合に第２の圧力を、それぞれ２つの時間に測定する工程
と、 前記第１の圧力と前記第２の圧力の差より、前記ヘッド
スペースの体積を決定する工程と を有する前記体積測定ステップと を有する方法。 - 【請求項３】前記密閉容器の空の体積から前記ヘッドス
ペースの体積を減ずることにより、前記密閉容器内の前
記液体の体積を決定する工程を更に有する請求項２に記
載の方法。 - 【請求項４】前記２つの時間の差と、前記第１の圧力と
前記第２の圧力の前記差との比により、前記体積が決定
される請求項２に記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/870,961 | 1997-06-06 | ||
| US08/870,961 US6038919A (en) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | Measurement of quantity of incompressible substance in a closed container |
| US870,961 | 1997-06-06 | ||
| PCT/US1998/009702 WO1998055840A1 (en) | 1997-06-06 | 1998-05-14 | Measurement of quantity of incompressible substance in a closed container |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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