TW445285B - Titanium dioxide ceramic paint and methods of producing same - Google Patents
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經濟部中央標準局員工消費合作社印製 45285 A7 B7五、發明説明〔丨) 本發#樣有闋於一種適合用於塗覆玻璃、金屬、陶瓷 及塑膠材料之二氧化鈦陶瓷塗料以及其製造方法β 本發明更有關於一種可用於形成具有優越親水性、光 催化活性及透光率之漆料塗,1及其製造方法β 各種含鹼金屬矽馥鹽、磷酸鹽、矽石溶膠及/或金屬 氣化物偽以陶次塗料著稱,其相較於習知之有機塗料,具 有優越的抗熱性及抗磨損性β 習知之陶瓷塗料同樣地具有1越抗熱性及抗磨損性等 優點β目前,已有人利用各種金属氧化物作為主成份而霣 試開發使陶瓷塗料具有各種新的功能。 在各種金羼氣化物中,已知二氣化鈦展現高親水性, 類似於習用之陶瓷材料,如二氣化矽《當二氧化矽陶瓷塗 料塗覆在熱交換器之散熱片表面上時,所得之塗層之高親 水性有助於降低冷凝之水在散熱Κ間之橋架現象,以防止 水滾之散落,並提高熱交換效率β此外,當二氣化鈦陶姿 塗料塗覆在一可透光物件如玻璃物件之表面上畤,所得之 親水性陶瓷塗料可預防水氣在物件表面上聚集而使該表面 失去光澤及模糊。 在各種陶瓷塗料中,二氣化钛塗料可形成具有極佳光 催化活性之塗覆薄膜,且在以紫外光照射下可展現相當高 的氣化活性,因此,已知當二氣化鈦陶瓷塗料塗覆於金屬 、玻璃或陶瓷物件表面上時,所得之陶瓷塗層在防钙、促 進産生臭味物質之分解、水之純化、防腐拽、防微生物處 理、防海藻繁殖及不易分解之物質之分解上展現了較佳之 ^^1 ^^^1 ^^^1 II ^^^1 ^^^1 - -. l-li— I! . - 1 ^^^1 I-1 一eJ]0 1^1 . 匕 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨0:<297公釐) 445285 經濟部中央標準局員X消f合作社印製 A7 B7五、發明説明(-) 實用性。因此,己有人嘗試提供在物件表面上形成二氣化 鈦塗層之二塗化钛塗料,以及製造該二氣化钛塗料之方法 〇 在形成二氧化鈦塗層之方法中,為人熟知者為一種i容 膠-凝膠塗覆方法,其中使用烷氣基鈦之水解産物作為該 塗料之主要成份〇與該溶膠-凝謬塗覆方法類似地,曰本 專利公告第Ί-83537教示了藉由在烷氣基鈦中添加醯胺或 乙二醇化合物以製備二氧化鈦塗層。此外,日本未審査專 利公告第7-1QQ,3 78掲露一種藉由將醇胺加至烷氧基钛中 以製備二氣化鈦塗層之方法。 再者,日本未審査專利公告第6-293,519號掲露一種 塗料塗層方法,其中一種藉由在l〇〇°C下或高於1G(TC下之 以水加熱處理而長晶之徹細二氣化钛粒子利用一分散剛分 散,並塗覆所得之分散液,以及3—塗覆方法,其中一黏 結剤,例如,水玻谪、藤狀矽石或氟樹脂與結晶二氧化鈦 粒子混合,並塗覆所得之混合物。 該溶膠-凝謬塗覆方法之缺點在於:(1)其用來作為水 解剤之酸及用來作為添加剤之胺或二酵通常所留在所得之 漆料塗靥中,因此,所得之漆料塗層需在髙溫度烘烤以將 其等除去,(2)所得之二氣化鈦塗料塗®含有大量之可燃 燒性有機溶劑,(3)起始材料昂貴。 此外,上述二氧化鈦漆料塗覆方法,其中二氧化鈦結 晶偽在10 Q°C或更髙之溫度下生長,其缺點在於:(1)所得 之塗層之透明度不隹,故不適於透明之物件,例如,玻璃 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝 、-a Λ 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) A4規格(210 X 29*7公釐) 445285 經濟部中央標準为員工消費合作社印装 A7 B7 五、發明説明u ) 物件,及(2)當塗覆於熱交換器之散熱片上時,二氧化钛 塗層之固持效率低,且所塗覆之散熱Η産生一種陶瓷材料 特有的氣味。 再者,習用之使用> 樹脂作為二氧化鈦粒子之黏結劑之 二氧化鈦漆料塗覆方法之缺點在於.·(1)雖然樹脂有助於 提高塗覆性質、所得之塗料之黏箸及固持率,所得之漆料 塗層之耐久使用性不足,因為樹脂會因二氧化鈦之光催化 作為而劣化,以及(2)樹脂之添加造成二氣化钛含量降低 ,因此,所得之漆料塗層所展現之親水性及光催化活性不 佳。 本發明之一目的在於提供一種具親水性、光催化活性 及透光性之二氣化鈦陶瓷塗層,其實質上不含有害於二氧 化鈦之光催化活性之雜質以及有機物質,如醇類,且可彫 成一種陶瓷漆料塗層,其展現優越之親水性及光催化活性 、透光性及黏箸性,以及其製造方法。 上述之目的可藉本發明之水性二氧化鈦陶瓷塗料達成 ,以形成一具有優越親水性、光催化活性及透光性之漆料 塗層,其包含: U)至少一選自於下列所組成之組群中之成份:原鈦 酸、鈦(IV)離子及過氣鈦酸,以及 (Β)結晶二氧化鈦朦髏撤粒,其平均粒子大小為Q.001 至 0 · 2 # m 〇 就鈦而言,成份U)對成份(B)之重量比率為1 : 〇·1至 1: 2QQ,且陶瓷塗料實質上不含雜質離子。 本紙垠尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格ί 2!ΟΧ297公釐) (請先閲請背面之注意事項再填寫本頁) .裝 l·訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 445285 A7 B7 五、發明説明(+ ) 上逑之水性二氣化鈦陶瓷塗料可用本發明之方法(1) 製造,其包含令鈦盏水溶液進行下列至少一種處理: (a) 使用半透膜之一種滲析處理, (b) 使用半透膜之一種電滲析處理,及 (c) 使用離子交換器之一種離子交換處理, 以將至少一部份之鈦鹽水解並轉化成原鈦酸及結晶二氣化 钛粒子,而自水性钛鹽溶液中移除雜質離子。 在本發明之方法之一實施例中,在進行(a)、(b)、(c) 中至少一種處理之前,將該水性鈦鹽溶液與鹸金屬氰氧化 物或氨(其量少於4莫耳,毎莫耳存在於水性钛鹽溶液中 之鈦),令所得之混合水溶液加熱至5fl°C或更高但低於 10 0°C之溫度。 再者,上述水性二氣化钛陶瓷塗料可用本發明之方法 (2)製造,其包含下列步驟: 將鈦鹽之水性溶液與鹹金屬氫氣化物或氨混合,每実 耳存在於鈦鹽水溶液中之钛混合少於4莫耳之鹼金屬氫氣 化物或氨;及 將所得之混合水溶液於50BC或高於50Ό但低於100"C 之溫度下加熱,以將至少一部份之鈦鹽水解及轉化成原鈦 酸及結晶二氧化鈦膠狀粒子;及 將所得之含二氣化鈦驂狀粒子之水溶液與齡金屬氫氣 化物或氨混合,以造成沈澱形成; 自水溶液中收集所得之沈澱; 將所收集之沈澱分散於一分散介質中,該分散介質含 -7 - 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29?公釐) ---^-------.裝----„----訂------身 * i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 45285 A7 經濟部中央標举局員工消費合作社印裝 B7五、發明説明(< ) 有一選自於下列組群中之成份:水、過氧化物水溶液及钛 鹽之錯合劑水溶液β 本發明之用以形成一種具親水性、光催化性且可透光 之漆料塗層之水性二氣化鈦陶瓷塗料含有(Α)原钛酸、鈦 (IV)離子及過氣钛酸中至少一成份,及(Β)平均粒子大小 為0.0(31至0.2# m (1至2ϋΟηι)之結晶二氣化鈦瞜狀粒子。 用於本發明之原鈦酸在酸水溶液中展現高溶解度且實 質上無結晶,因此可與結晶二氣化鈦粒子確實區別。且, 可用於本發明之二氧化鈦包括間鈦酸、銳钛磧二氣化鈦及 金紅石二氣化鈦粒子。 在本發明之陶瓷塗料中,原鈦酸可藉由在至少一種水 溶性鈦化合物之水溶液中,例如,四氛化鈦、硫酸鈦、氯 氧化鈦或氣硫酸鈦之水溶液中,加入遵自下列成份中至少 一成份:驗金羼氬氧化物,例如,氫氧化納,及銨,取其 沈澱而製備β所得之原钛酸沈澱藉過濾收集並以水清洗。 所收集之钛酸可作為本發明之陶瓷塗料之一原料。 可用於本發明之陶瓷塗料之過氣鈦酸可以水溶液之狀 況製備,其係藉由在上述步驟中所製備之原钛酸水溶液中 加入過氧化氬水溶液而製備^ 又,可用於本發明之陶瓷塗料之鈦(ινΗτ”*)雔子可 藉由將水_療液鈦馥溶於水中而裂備及提供》特別的是,钛 (IV)離子可安定地存在於pH值為3或低於3之酸性水溶液中 β鈦(IV)離子較佳地為以一種有機或無機錯合物之形式存 在〇 ------r----^裝---L---^訂------旅 > - (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(ΞΙ0Χ297公釐) 445285 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明u ) 本發明之二氧化鈦陶瓷塗料須含有結晶二氣化钛粒子 ,以及原鈦酸、鈦(IV)離子及/或過氣鈦酸。二氧化鈦粒 子之結晶形式最佳為銳鈦碾,其次為金紅石》 結晶二氣化鈦粒子之平均粒子大小須在至0.2;um 之間,較佳地〇.〇β2至0·1απι,更佳地0.002至0,07#ιη 。若平均粒子大小小於〇 . QIH # m ,所得之二氣化鈦漆料 塗層之親水性及光催化活性均不佳。又,若平均粒子大小 大於0.2/im,所得之二氣化鈦漆料塗層之親水性、透光 性均不足,且對基材表面之黏箸性亦不足。當平均粒子大 小在D.00 2至0.1# m之範圍内時,所得之二氣化钛陶瓷漆 料塗層可展現優越的親水性。 在本發明之二氧化鈦陶瓷塗料中,由原鈦酸、鈦(IV) 離子及過氧鈦酸中至少一成份所構成之成份(A)之重量與 由平均粒子大小為0.001至0.2# m ,較佳地G.002至0·1 之结晶二氣化钛粒子所構成之成份(Β)之重量比率偽 在1: 0.1至1: 200之範圍内。若該重量比率低於1: 2 0 0, 亦邸成份(A)之含置太低而成份(B)之含量太高,則所得之 漆料塗層所展現之親水性、對基材表面之黏箸性及可透光 性(透明度)均不理想。又,若該重量比率大於1: 〇_1,亦 即成份(B)之含量太低,則所得之漆料塗層所展現之親水 性及光催化活性均不足。 本發明之二氧化鈦陶瓷塗料可藉下述製備:將選自於 原钛酸、鈦(IV)離子及過氣鈦酸中之至少一成份之水溶液 與二氧化钛粒子或含二氧化钛粒子之溶膠混合;或者將至 本紙液尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -----------.裝-------.訂------.旅 ·-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^45285 經濟部中央標準局員工消費合作社印袋 A7 B7 五、發明説明(1 ) 少一部份之溶於水中之鈦鹽水解並轉化成原鈦酸及二氣化 鈦粒子,及視箱要地將至少一部份之原鈦酸轉化成過氧鈦 酸》 原鈦酸、鈦(IV)離子及過氧鈦酸之水溶液可藉下述製 備:將一驗土金屬水溶液加至一原鈦酸鹽水溶液中以生成 原钛酸沈藏,收集該原钛酸沈毅,並且將所收集之原鈦酸 沈澱分散於一水性分散介質中,該水性分散介質含有水、 過氧化物之水溶液及/或鈦之錯合試劑之水溶液。 本發明之含原鈦酸及二氣化鈦粒子之水性塗料可藉由 本發明之方法製備,其中令一鈦盏之水溶液進行水解步驟 ,將一部份之钛鹽水解並轉化成原钛酸及結晶二氣化鈦謬 狀粒子,其平均粒子大小為fl.Otn至〇.lvme 又,本發明之含過氧鈦酸及二氧化鈦粒子之水性塗料 可藉下述製備:在水解步驟之前或之後,於原鈦酸鹽水溶 液中加入一過氧化物,例如,過氣化氮。在此種狀況下, 藉由控制欲加至鈦鹽水溶液中之過氣化物之量,可將所得 之水性塗料中過氣鈦酸之含量諝整至0至100¾。亦卽,當 未加入過氣化物時,所得之水性塗料含有原鈦酸而不含過 氧鈦酸。又,當過氣化物之添加量與原鈦酸莫耳數相當或 高於原鈦酸之其耳數時,所得之水性塗料含有過氣鈦酸而 不含原鈦酸β 當反應条統pH值低時,如2或更低,一部份之原鈦酸 會轉化成钛(IV)離子。在此狀況下,欲使所得之水性液疆 安定,較佳地在該水性液饅中加入一錯合試劑,以將钛(IV) _ 10 _ 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) I -.1 ....... 1 --1--- In 1. 1- - _ - - ; I—- ί - I -.1 -! 1·-— I Di I- -II ^ . {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局—工消費合作杜印製 ^45285 A7 B7 五、發明説明(客) 離子轉化成鈦(IV)錯合物,以得到一安定之水性塗料。 用於形成四價鈦錯合物之錯合甙劑較诖地包含遴自於 下列中之至少一成份:乳酸、草酸、甲酸及乙酷丙酮β又 ,葡糖酸、酒石酸、醋酸、蘋果酸、琥拍酸及EDTA(乙二 胺四醋酸)亦可用來作為鈦之錯合試劑β 欲加至原鈦酸、钛(4)離子及/或過氣鈦酸之水溶液 中之二氧化鈦粒子可為固體粒子或為水性溶匾之形式》當 加入固體粒子二氣化鈦時,較佳地將所得之混合物利用如 均勻混合器充分擻拌,以將二氧化鈦粒子均勻地分散,以 防形成凝聚粒子。也可加入少量之含有如界面活性劑之分 散劑至分敗条统中,以幫助二氣化鈦粒子之分散。 在用於製造水性二氧化鈦陶瓷塗料之方法中,可用來 做為起始材料之鈦鹽較佳地係選自於氣化鈦、硓酸鈦、氣 硫酸鈦及氣氣化钛〇另一種水溶性無機鈦鹽及水溶性有機 钛鹽,例如,草酸钛鉀及檸樣酸鈦,可用來作為本發明之 方法中之钛鹽》 鈦理水溶液可藉由將一鈦鹽溶於水中而製備或可遘自 於市售之稀釋之鈦鹽水溶液。 當使用脱水氣化鈦作為起始材料時,可將脱水氣化鈦 逐漸地溶解於純水中,同時以冰冷卻而製備。此外,當使 用三氛化鈦作為起始材料時,首先,以氣化剤,例如,過 氣化氫,將鈦(ΠΙ)離子氣化成钛(IV)離子,然後,令所得 之四氛化鈦進行製造水性塗料之步驟β 市場上現有之硫酸鈦水溶液為30%之水溶液,因此, -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) --:------裝---J---_訂------旅 - ί (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 經濟部中夬標隼局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明(q) 市售之水溶液在經過適當之稀釋後亦可用於本發明之方法 0 氣硫酸鈦或氮氣化钛之水溶液可藉下述製備:利用坪 離子交換膜或離子交換樹脂,或藉由將水合氡化鈦溶液硫 酸或氫氣酸中而令醃酸鈦或氮化鈦之水溶液進行去除陰雜 子之處理。 在本發明之方法(1)中,令鈦a水溶液進行鈦鹽之水 解步驟,包括(1)下列處理中至少一種: (a) 使用半透膜之彦析處理, (b) 使用半透膜之電滲析處理,及 (c) 使用離子交換器之離子交換處理,以及 視需要地,在前述處理之前,(2)加熱處理,於5(TC或高 於50°C但低於1Q(TC之溫度下t對鈦鹽水溶液進行加熱處 理,或(3)下列之組合:(i)鹼處理,在鈦鹽水溶液中混合 錄金屬氫氣化物或氛,混合量為每莫耳存在於鈦窗水溶液 之鈦混合少於4莫耳之金屬氫氣化物或氨,與(ii)加熱處 理,於50eC或高於50。(:但低於101TC之溫度下,對混合之 水溶液進行加熱處理,以將至少一部份之鈦鹽水解並轉化 成原钛酸及平均粒子大小為B.Q01至〇.2jum之结晶二氣化 钛膠狀粒子在(&)、(b)及/或(c)處理期間,雜質離子 即自钛鹽水溶液中除去。 視需要而選擇之處理U)及(3)有助於幫助鈦鹽在(a) 、(b)及/或(c)處理之前水解,及提高(a)、(b)及/或(c) 處理中雜質離子移除效率β -12 - 本纸張又度逋用中國國家標準(CMS ) Α4規格U10 X;:97公釐) ----------坤衣--------------^ > . (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(\。) 又,在本發明之用以製造水性二氧化鈦陶瓷塗料之方 法(2)中: 將一鈦鹽水溶液與鐮金屬氫化物或氛混合,其混合量 為毎莫耳存在於鈦鹽水溶液之鈦混合少於4莫耳之金展氫 氧化物或氨;令所得之混合水溶液加熱至5(TC或高於50°C 但低於IQ t)°C之溫度,以將至少一部份钛鹽水解並轉化成 原鈦酸及結晶二氧化鈦謬狀粒子;然後 將所得之含二氣化鈦繆狀粒子之水溶液與齡金屬氫氣 化物或氨混合以使沈澱形成,然後 自水溶液中收集所得之沈縠,以提供一實質上不含雜 質離子之沈澱,最後 將所收集之沈澱分散於一分散介質中,該分散介質像 由一選自於下列所組成之組群中之一成份構成:水、過氣 化物水溶液及鈦之錯合試劑水溶液》 在本發明之方法(1)及(2)中,欲進行水解步驟之鈦鹽 水溶液其钛之濃度較桂地為0.1至10重量%,更佳地〇·5至 4重量% β 若鈦猎度低於0.1重量%,所得之水性塗料可能無法 形成厚度合宜之漆料塗層。又,若钛濃度高於10重量%, 所得之钛鹽水溶液於方法(1)中之雜質去除處理(a)、(b) 及/或(c)期間可能會驂化。 在本發明之方法(1)中,(a)、(b)及(c)各處理較佳地 係在〇°C至更佳地10至5(TC之溫度下進行β在這些 處理過程中,鈦鹽水潘液中至少一部份鈦盏被水解並轉化 -13 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 夂紙張尺度適用中國國家標率(CNS ) Α4規格(210 X 297公釐) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(u ) 成原鈦酸及結晶二氧化鈦粒子。 當鈦鹽係由四氯化钛(TiCL·)所構成時,於(a)、(b) 及/或(c)處理期間鈦a之水解偽依據下列反應而進行。 (1) TiCln + 4H2〇 -» TiOs · 2Hs〇 + 4HC1 (原鈦酸) (2) TiCU + 2HsO TiOz + 4HC1 (結晶二氧化鈦) 反應(1)及(2)之副産物(即HC1)藉(a)、(b)及/或(c) 各處理而與雜質離子同時自反應混合物中去除。 在本發明之方法中,當钛鹽於(a)、(b)及/或(c)處 理期間進行水解時,所得之原钛酸所佔之比率相當高,而 所得之二氣化鈦粒子之粒子大小非常小,因此所得之漆料 塗雇展現較佳之機械強度〇 欲進行本發明之方法(1)之鈦鹽水溶液較佳地含有氛 氧化钛及氧硫酸鈦中至少一種。 在本發明之方法(1)中,(a)處理為一種擴散摻析處理 ,其使用一種半透膜及一種擴散介質,該擴散介質慠由水 ,較佳為純水,所構成。可用於(a)處理之半透膜可遘自 陰離子交換膜及可同時謓陰離子及陽離子穿過之膜,例如 ,逆滲透(R0)膜、塞珞玢(再生之纖維素)膜、氣囊膜及謬 棉膜β但是,陽離子交換膜很難除去雜質離子如C1·及S(h 〃離子,因此,僅由陽雜子交換膜所構成之半透膜在本發 明中較不理想。但是,陽離子交換膜可舆陰離子交換膜一 起使用以使用一半透膜。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 本紙張尺度連用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐)
^4528 F 經濟部中夹標準局負工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明(π ) 擴散滲析處理U)較佳地僳進行1小時或1小時以上 ,較佳地,如果可能的話,進行3小時或3小時以上β 擴散续析之進展程度可以該滲析液醭之pH值或導電性 來決定。亦即,擴散滲析處理U)較佳地持鑛至滲析液之 pH值增加到2至7,或持鑛至滲析液銀導電度降低至US/CB 或更低。但是,所得之水性漆料可含有約1克/升或更少 之(:1-離子,以提高原鈦酸及二氣化鈦粒子之貯存安定性 〇 可用於本發明之方法(1)之(b)處理為一種使用半透膜 ,較佳為陰離子交換膜之電璨析處理<»相較於擴散滲析處 理U),電滲析處理之優點在於該處理可在相當短的時間 内完成。 使用陰離子交換膜之電渗析傷在一電滲析瓶中進行, 該電滲析瓶具有彼此平行放置之一陽槿板與一陰極板,利 用一平行於該陽捶板及陰極板之陰離子交換膜將其分隔形 成一陽極室及一陰極室。在陽極室中置有水性鈦鹽溶掖, 而在陰極室中含有水。 陰槿板較佳地為白金板、塗覆白金之钛板或DSE(不溶 性陰極}-陽槿較佳地由一塗覆有白金之鈦板或一不拷網 板所形成β 在電渎析處理(b)中,所施加之電流之電流密度較佳 為0.01至lQA/dBze若電流密度大於UA/dB2,會發生鏐狀 粒子黏至半透膜上之間題β可用於(b)處理之陰離子交換 膜較佳地趣自強鹺性陰離子交換膜,其更佳地具有离抗酸 -15 - 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS M4規格UI0X297公釐) ----------辦衣----^---------A - 3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 4 5 2 8 5 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明(0 ) 性。 在本發明之方法(1)中,離子交換處理(C)較佳地像用 一陰離子交換剤,更佳地用一陰離子交換樹脂進行。陰離 子交換劑可選自於具有陰離子交換活性之沸石、鹼性白雲 母、水性氧化鐵及水性氣化錯〇 在離子交換處理(c)中,鈦鹽水溶液與離子交換劑之 接觸可藉由直接将一離子交換劑混入钛鹽水溶液中或藉由 令鈦鹽水溶液通常一瑱充有離子交換劑之管柱可逹成。 藉由控制所得之處理液之PH值或導電度於一預定增加 值或一預定降低值,可控製離子交換之進展程度。 在上述(a)、(b)及/或(c)處理之過程中,鈦鹽水溶 液中至少一部份之鈦鹽被水解並轉化成原鈦酸及二氣化鈦 粒子,同時,存在於水溶液中之雜質離子亦被除去了。因 此,所得之水性塗料實質上不含雜質離子,如ci-及sor-陰離子及Na*陽離子。 若雜質離子之去除僳藉習用之方法執行,例如,以一 精密過濾器或超濾膜過濾水性塗料,然後用水澝洗濾器, 自水性塗料中除去原鈦酸、鈦(IV)離子及/或遇氣鈦酸, 連同雜質離子,如此所得之漆料塗層所展現之透明度(透 光度)及黏#性均不足β 在本發明之方法(1)之一實施例中,於(a)、(b)及(c) 處理之前,將一含有鈦鹽,如氛化鈦、硫酸鈦、氧硫酸鈦 或氰氣化鈦之水溶液加熱至5Q°C或高於50T:但低於100°C 之溫度,較佳為δΟ至9(TC,以常肋钛邇之水解,此加熱處 ------^-----^裝-------.訂------忒 - - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) 以528 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(艸) 理有助於增加所得之二氧化鈦粒子之比例,以及控制所得 之二氣化鈦粒子於所需之大小。亦即,此加熱處理有助於 使所得之漆料塗層展現之光催化活性達到所需之水平„ 若加熱溫度低於5G°C,具有所需之粒子大小之二氣化 鈦粒子可能難以製造,因此所得之漆料塗層之光催化活性 可能無法達到所要的水平《且,若加熱溫度為100°C或100 °C以上,所得之水性塗料可能會含有較多童之粗大的二氣 化鈦粒子,因此可能會由於該粗大之二氣化鈦粒子之沈澱 而造成貯存安定性低,且所得之塗料塗層之透光性可能不 佳β 此加熱處理較佳地像進行3至24Q分鑪之時間。若加熱 處理在相當低之溫度下進行,如在3Q至6(TC下,且起始鈦 鹽水溶液之PH相當高,如3至7 ,則加熱時間可能要多於2 40 分鐘。 較佳地,加熱處理僳利用一種熱水型熱交換器或熱水 浴,同時均勻地ft拌,以均勻加熱反應器中所含之全部鈦 鹽水溶液。應避免使用如浸入型加熱器來局部地加熱钛鹽 水溶液。且,欲控制熱處理中二氣化鈦粒子之形成及生長 ,較佳地在鈦鹽水溶液中加入少量之成核劑,其包括用以 彤成二氣化鈦膠狀粒子之二氣化鈦粒子,或加入該成核劑 之分散液。在完成加熱處理之後,以水冷方式令所得之含 二氧化钛粒子之液體冷卻至較佳地40°C或4GeC以下之溫度 ,然後令其進行上述(a)、(b)及/或(c)處理,以進一步 將剩餘之鈦鹽水解,同時除了鈦、氣及/或氫等離子之外 -17 - —----^------裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、?τ
A 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 4 4 5 2 8 r 經济部中夬標隼局員工消費合作社印製 Μ B7五、發明説明(3 ) 的雜質陰雌子如Π-及SOP-離子,以及雜質陽離子如Na* 離子亦一併去除β 在本發明之方法(1)之另一實施例中,一鈦廉水溶液 與齡金屬氳氣化物或氨至少其中之一混合,混合量為毎莫 耳存在於鈦鹽水溶液中之鈦混合低於4契耳,較佳地Q.1奠 耳或高於0.1莫耳但低於4莫耳之鹼金颶氫氣化物或氛,將 所得之混合水溶液加熱至5Q°C或高於5trc但低於lOirc之 溫度,然後進行(a)、(b)及/或(c)處理β 更佳地,_金屬氫氣化物及/或氨之缠量較佳地為0.5 莫耳或高於0. 5其耳但低於3莫耳,毎莫耳包含於起始溶液 中之鈦β 若鹹金屬氫氣化物及/或氛之缠量為4莫耳或高於4莫 耳,相對於每某耳存在於起始溶液中之鈦,則所得之二氣 化鈦粒子在加熱處理及(a)、(1>)及/或(c)處理中可能無 法生長到所需之粒子大小。又,若鹺金屬氳氧化物及/或 氛之量為低於0.1莫耳,相對於毎莫耳之钛,則加熱處理 及(a)、(b)及/或(c)處理可能會導致二氧化鈦粒子生長 得太大。 齡金屬氫氣化物及/或氛較佳地以濃度為2至10重量 %,稀釋水溶液之狀況加至鈦鹽水溶液中。 然後,令該混有驗金靨及/或氨之溶液進行與上述相 同的加熱處理。E合溶液之鈦濃度較佳地為〇·ΐ至10重量 %,更佳地Q.5至4重童若鈦濃度低於〇_1重馕%,可 能難以獲得厚度足以展現所要之性質之漆料塗層。又,若 -18 - -----^-----^----„---_ϊτ------^ - ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中囷国家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) 445285 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 A7 B7五、發明説明(iW ) 鈦濃度高於ίο重量%,則在加熱處理後所得之液髏可能會 在(a)、(b)及/或(c)處理過程中醪化β 混有鐮金屬及/或氨之鈦鹽水溶液之加熱處理偽在與 前逑相同之條件下進行,亦即在50eC或高於50°C但低於100 °C之溫度下進行β 在完成加熱處理後,令熱液冷卻至較佳地4(TC或低於 40°C之溫度,然後進行(a)、(b)及/或(c)處理β在上述 之鐮金羼及/或氨之混合及加熱處理以及(a)、(b)及/或 (c)處理過程中,至少一部份之鈦鹽被水解及轉化成原鈦 酸及二氧化鈦粒子,且在(a)、(b)及(c)處理過程中,雜 質自水溶液中去除,而得到含二氣化钛之水性陶瓷塗料。 鹺金屬及/或氨混合离理與加熱處理之結合之優點在 於其有助於鈦鹽之水解及轉化成原鈦酸及二氣化鈦粒子, 且所得之塗料塗層展現較佳之親水性、光催化活性及黏箸 性。 在本發明之方法(2)中,令钛a水溶液進行與前述相 同之鹹金屬及/或氛混合處理舆加熱處理之結合,以將至 少一部份之鈦黷水解及轉化成粒子大小為O.OQl至0.2Λίΐη 之原钛酸及二氣化鈦粒子。然後,所得之含原鈦酸及二氣 化钛粒子之水溶液與鹸金颺氫氣化物或氨至少其中之一混 合,以使沈澱形成^自溶液中收集該沈箱,視需要以水淸 洗。將所收集之沈澱分散於一水性分散介質中,該分散介 質包含選自於下列之至少一成份:水、過氣化物水溶液及 钛之錯合試劑水溶液β -19 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(:!!0Χ 297公釐) --^-------^---1----ΐτ-------Λ. {請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A 7 B7 五、發明説明(0) 藉由收集該沈澱以及視需要地以水淸洗,所得之沈澱 實質上不含雜質離子。因此,在本發明之方法(2)中,上 逑(a)、(b)及/或(c)處理可省略。沈澱之收集可藉過濾 或離心分離器達成。 在所收集之沈澱之分散液中,過氣化物較佳地像落自 於過氧化簠、過氣化納及過氣化鋇。過氣化物化合物與至 少一部份之原鈦酸及鈦UV)離子反應而生成過氣鈦酸。當 使用過氣化氫時,可在收集沈澱前添加過氣化氫。又,當 使用過氣化鈉或過氧化鋇時,所得之水性塗料可進一步進 行上述之(a)、(b)及/或(c)處理以自水性塗料中除去納 離子或鋇離子。 錯合試劑較佳地含有選自於下列中之至少一成份:乳 酸、草酸、甲酸、乙醯丙酮、葡糖酸、酒石酸、醋酸、蘋 果酸、琥珀酸及EDTA。 由本發明之方法(1)或(2)所生成之水性二氣化鈦陶瓷 塗料中除了原鈦酸、鈦(IV)離子及/或過氧鈦酸之後,尚 含有大量之結晶二氣化鈦粒子。二氣化鈦粒子通常具有銳 鈦礦之結晶形式。但是,視加熱處理之條件而定,二氧化 鈦粒子可能會包括金紅石结晶粒子。 又,由本發明之方法(1)或(2)所製得之水性陶瓷塗料 中所含之二氧化钛粒子之粒子大小在1〇-3至4 X lOMym 之範圍内,且平均粒子大小為0.001至較佳地 0 . 0 0 2 至 0 .1 // m 0 本發明之方法(1)或(2)或製備之水性塗料可與光催化 本紙法尺度適用中S國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公* ) -----------裝— -- (諳先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T ▲ 445285 A7 B7 五、發明説明(θ) 性二氣化鈦粒子或光催化性钛齷狀粒子或一溶謬混合β 又,水性二氧化钛陶瓷塗料可視需要舆一染色漆料混 合以使所得之漆料塗層具有所要之顔色,或與選自於下列 之至少一成份混合:基礎陶瓷材料,例如,抗磨損性氣化 物、氮化物及碩化拗,以提高漆料塗層之耐磨性,或與微 細金屬粒子温合,如微細鋅或鋁粒子,以提高漆料塗層之 損腐蝕性。亦即,水性塗料之組成可考盧所得之漆料塗層 所需之性質而予以諝整。 本發明之水性二氧化鈦陶瓷塗料可藉由將水性陶瓷塗 料塗覆在一基材物件之表面上,令塗覆之漆料層乾燥,在 較佳地10Q至7 00°C ,更佳地2QQ至5D1TC下烘烤該乾燥之漆 料層。通常t所得到之烘烤之漆料塗層含有銳鈦礦二氣化 鈦結晶。然而,當在7QQ°C或高於7GiTC之髙溫下烘烤時, 至少一部份之銳鈦礦結晶可能會轉化成金紅石結晶。結晶 之轉化並不會造成漆料塗層之親水性降低或流失。 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 當水性二氧化鈦陶瓷塗料塗覆在一基材表面並且乾燥 時,所得之陶瓷塗層通常厚度為0.05至在此乾燥 之漆料塗層中,结晶二氣化钛粒子偽均勻地分布,且凝謬 狀或匾化之原钛酸或遇氣鈦酸會填充各分散之结晶二氣化 鈦粒子間之空隙。即使僅在100至20QT:之相當低之溫度下 令漆料塗層乾燥,該暖狀或鏐化之原鈦酸及/或過氣鈦酸 會脫水並轉化成水合二氣化钛,其表面積增加且含水霣高 ,或轉化成二氣化鈦,使得結晶二氧化钛粒子間緊密連結 ,以將漆料塗層黏固於基材表面,以提高漆料塗層之親水 -21 - 本纸乐尺度通用中國國家標準(CNS )戎4%格(:M〇X297公釐) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印繁 445285 A7 B7_ 五、發明説明M ) 性及防止或降低光在粒子表面上之散射》又,所得之漆料 塗層不含非-光催化性黏結剤,因此可展現令人谋意之光 催化活性、親水性及透光性。 在本發明之用以製備水性二氣化鈦陶瓷塗料之方法(1) 及(2)中,藉由在待別條件下將水性介質中之鈦鹽水解而 製得具有優越親水性及光催化活性之二氣化鈦粒子,並使 其生長至所需之最佳粒子大小〇在本發明之方法U)及(2) 中,當钛鹽水溶液與鹼金靥氣氣化物及/或氨混合且混合 量為每莫耳存在於起始鈦豳水溶液中之鈦混合低於4莫耳 ,較佳地Q.1莫耳或高於(1.1莫耳但低於4莫耳之齡金靨氪 氧化物及/或氨,會生成水合二氣化钛之晶核粒子。 若二氣化鈦结晶過度生長而形成粗大之粒子,齡性離 子會披導入粗大二氧化鈦結晶中《加熱處理有助於預防結 晶之過度生長,因此預防鹼性離子被導入結晶中,並提高 所得之漆料塗層之透明度及親水性。 若所得之水性二氣化鈦陶瓷塗料含有雜質離子,例如 Cl_、SO^-及Na'則藉由將水性塗料塗覆於一基材表面 上並令所塗覆之漆料層乾燥所得之漆料塗磨展現之透明度 不佳,且為一不均勻之白色塗層。且,所得之漆料塗層展 現之光催化活性不足,因此,此水性塗料不適於塗覆在一 透明物件上,如一玻璃物件。 在本發明之方法(1)中,藉(a)、(b)及/或(c)等特別 處理而將雜質離子自水性塗料中移除,同時將至少一部分 之鈦鹽水解並轉化成原鈦酸及結晶二氣化钛粒子。又,在 _ 22 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(ΎΐΟ·χ 297公釐) ----------餐------.1Τ------2 - > (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Α7 Β7 五、發明説明(β) 本發明之方法(2)中,含有原鈦酸及結晶二氧化鈦粒子之 水性液體與一齡金屬氫氧化物及/或氨混合而生成沈澱, 收集所得之沈澱並視需要以水淸洗,然後將所收集之實質 上不含雜質離子之沈澱分散於一水性分散介質中,該分散 介質偽由水、水性過氣化物溶液及/或水性錯合試劑溶液 所溝成,以提供一實質上不含雜質離子之水性結晶二氣化 鈦陶瓷塗料。 由於本發明之水性二氣化鈦陶瓷塗料實質上不含雜質 離子,所得之漆料塗層具有下列之優點:其展現優越的透 明度、黏著性、親水性及光催化活性》 經濟部中夬標準局貝工消費合作杜印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 對於需要具有高親水性之鋁或銅物件,例如,熱交換 器之散熱Μ材料,本發明之水性二氧化鈦陶瓷塗料可在物 件上形成一具有優越光催化活性之漆料塗雇,並且可使該 物件具有較佳之防污、除臭、抗腐蝕、抗菌及抗藻類活性 。又,該漆料塗層可防止親水性随時間而遞減,及防止由 於凝结在物件表面上之水滴中细菌之繁殖而産生之臭味β 再者,由於由本發明之水性二氧化钛陶瓷塗料所形成之漆 料塗層具有高透明度,該水性陶瓷塗料可用於塗覆透明之 物件,例如,玻璃物件,因此賁用性髙《· 實例 茲藉下列實例以進一步闌述本發明 實例1至4 在實例1至4各例中,水性塗料之製備葆藉由將1Q%氫 氣化納水溶液與5%四氛化鈦水溶液混合以使沈毅生成, 本紙珉尺皮適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X29?公釐) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 445 2 8 5 A 7 B7 五、發明説明(Μ ) 以過濾收集該由原鈦酸所構成之沈澱,以水清洗所收集之 沈澱,将沈澱分散於本中,將所得之含原鈦酸之水溶液與 結晶二氧化鈦粒子混合,然後,於實例1、3及4中,将所 得之液髏與錯合試劑混合,混合量如表1中所示,而於實 例2中,與過氣化氫水溶液混合,混合之量足以逵到表1 中所示之原鈦酸濃度,並且利用一均勻混合器充分攪拌所 得之混合液體,上述之結晶二氧化鈦粒子可以二氧化鈦P-25之商棲獲得,其俗Nihon Aerosil K.K.所製。上述錯合 試剤在實例1中由乙醯丙酮構成,在實例3中傜由乳酸構成 ,在實例4中偽由草酸構成。 實例5及6 在實例5及6各例中,依下述製備水性塗料。 將10 %四氛化钛水溶液輿氳氣化納混合,每莫耳存在 於四氯化钛水溶液中之鈦混合1其耳之氫氣化納,將混合 液韹在90°C下加熱40分鐘,加熱後之液體與5%氫氣化納 水溶液混合,混合之量為使得所得之混合液番變成中性, 以p成沈澱,令所得之含有原鈦酸及二氣化鈦之沈澱分散 於水中,所得之水性分散液與一過氣化氫水溶液混合,混 合量為使所得之混合溶液之過氧鈦酸濃度如表1所示,用 一均勻混合器將所得之混合液體充分攪拌。得到一水性二 氣化钛陶瓷塗料。 分析之結果確認所得之水性塗料含有平均粒子大小為 0.08 Am之銳鈦礦結晶二氣化鈦粒子。 -24 - 本纸張尺度逋用中國國家標準(C>JS ) A4規格(210 X 297公釐) ----------扣衣------一’訂------,41 • - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 A7 __B7_ 五、發明説明(θ ) 實例7及8 在實例7及8各例中,依下述裂備水性塗料。 將10%四氰化钛水溶液與氳氣化納混合,混合之量為 毎莫耳存在於四氮化鈦水溶液中之鈦混合2莫耳之氫氣化 鈉,將混合液體在75°C下加熱20分鐘,加熱後之液體與5 %氬氧化納水溶液惹合,混合之量為使得所得之混合液體 變成中性,以生成沈澱,令所得之含有原鈦酸及二氣化鈦 之沈毅分散於水中,於實例7中,令所得之水性分散液與 腠度如表1所示之葡糖酸混合,而在實例8中,令所得之 水性分散液與一過氣化氫水溶液混合,混合量為使所得之 混合液液之過氣鈦酸濃度如表1所示,用一均勻濫合器將 所得之混合液體充分携拌。得到一水性二氣化鈦陶瓷塗料 〇 分析之结果確認所得到之水性塗料含有平均粒子大小 為0.Ι)5#Π1之銳鈦礦結晶二氧化鈦醪狀粒子β 實例3 經濟部中失標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將四氣化鈦水溶液(20重量%)置於一燒杯中並以水稀 釋。將稀釋之水溶液在80°C下加熱1Q分鐘,然後以水冷卻 至 30。。, 在27°C下令所得之液體進行一種使用陰離子交換膜之 擴散滲析,同時使去離子水流過該膜,以將一部份之四氣 化鈦水解並轉化成原鈦酸及結晶二氣化鈦粒子,同時自所 得之水性塗料中除去雜質離子。 -25 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 445 2 8 5 Α7 Β7 五、發明説明(θ) 實例10 將四氯化钛水溶液(2 Q重量% )置於一燒杯中並以水稀 釋,再與10重量%之氫氣化納水溶液混合,混合之量為每 莫耳存在於四氣化鈦水溶液中之鈦混合1莫耳之氫氣化鈉 。將混合液體在55°C下加熱60分鐘,然後以水冷卻至30°C 。在25°C下令加熱過之液體進行一種使用賽珞玢膜之嫌散 读析,同時使去離子水流過該膜,以將一部份存在於起始 水溶液中之四氯化钛水解並轉化成原鈦酸及结晶二氧化鈦 粒子,同時自所得之水性塗料中除去雜質離子。 將所得之含二氣化鈦膠體之液體與0.5重量%之乳酸 (錯合試劑)混合β 實例11 將20重量%之三氯化鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀 釋。此稀釋之溶液再與31%之過氧化氫水溶液混合直到水 溶液中之紫色鈦(m)離子完全轉變成無色之鈦(IV)離子。 令所得之四氣化鈦水溶液與1Q重量%之氳氣化鈉混合,混 合之量為毎莫耳存在於水溶液中之钛混合2冥耳之氫氣化 納將混合液體在7(TC下加熱30分鐘,然後以水冷卻至30 °C。在4(TC下令所得之液龌進行一種使用逆滲透(R0)膜之 擴散滲析處理,同時使去離子水流過該膜,以製備實質上 不含雜質雑子之水性二氧化钛陶瓷塗料β 實例12 -26 - 本紙乐尺度適用中國國家標率(CNS ) Α4規格(210X297公釐) --^---^-----裝---------訂------旅 * - (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 44528s A7 ___B7 五、發明説明(ylf ) 將20重量%之三氣化钛水溶液置於一燒杯中並以水稀 釋。此稀釋之溶液再與31%之過氣化氫水溶液混合直到水 溶液中之紫色鈦(m)離子完全轉變成無色之鈦(iv)離子。 令所得之四氛化鈦水溶液與10重量96之氫氣化納混合,混 合之量為毎莫耳存在於水溶液中之鈦混合0.24莫耳之氫氧 化納。将混合液體在95°C下加熱5分鐘,然後以水冷卻至 30°Ce在3Q°C下令所得之液體進行一種使用陰離子交換及 陽離子交換膜之擴散滲析處理,同時使去離子水流過該膜 ,以製備實質上不含雜質離子之水性之含二氣化鈦液體。 該含二氧化鈦之水性液體與1.2重量96之錯合試劑混合, 該錯合試劑保由乙醛丙酮構成》 實例13 將30重量%之硫酸鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀釋 。令此稀釋之溶液在65eC下加熱90分鐘,然後以水冷卻至 30°C 〇 令此加熱過之水性液體在一電滲析瓶中進行一種電滲 析處理,該電滲析瓶具有一陽極室,其包括一由鍍有白金 之鈦板所構成之陽極,及一陰棰室,其包括一由鍍有白金 之钛板所構成之陰極^該陽極室與陰極室藉一陰離子交換 膜(商檫:Sele*ion AHV, Asahi Garasu Κ·Κ.製 該陽 搔板、陰離子交換膜及該陰棰板像依此序排列且彼此平行 ,陽極室填充有經熱處理之含二氣化鈦水性液體,陽棰室 填充有水。電雄析處理僳在45°0之溫度下,霣流密度為1 -Π - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(2l〇x 297公釐) —"---^-----裝----^----訂------A * * (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(β) 至5A/d·2下執行。 得到一簧質上不含雜質離子之二氧化钛陶瓷塗料β 實例14
將30重量96之硫酸鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀釋 。令此稀釋之流酸鈦溶液與2重蛋%之氫氣化納混合,混 合之量為每契耳存在於硫酸钛水溶液中之钛混合1莫耳之 氫氣化納,加熱至9ETC加熱5分鐘,然後以水冷卻至30°C Ο 令此經加熱處理之水性液體在一電滲析瓶中進行一使 用陰離子交換膜(可以Selenion A?fW之商標自Asahi Garasu K.K.取得)及陽離子交換膜(可以Selemion CMW之商標自 Asahi GarasuK.K.取得)之電滲析處理,該電滲析瓶藉由 該陰離子交換膜及該陽離子交換禊而分隔成三值容室,亦 即一含有陽極且面對陰離子交換膜之陽極室,該陽極葆由 鍍有白金之鈦板所構成,一含有陰棰且面對賜離子交換瞑 之陰搔室,該陰搔像由鍍有白金之鈦板所構成,以及一形 成與陰離子交換膜舆陽離子交換膜之間之中央室β該陽極 板、陰離子交換膜、陽離子交換膜及該陰棰板僳依此顯序 排列,且彼此平行β陽掻室及陰棰室傈擯充有水,而中央 室填充有經熱處理之水性含二氣化鈦液驩。 電滲析處理像在30°C之溫度下,電流密度為0.2至0.6 A/dB2下執行。 得到一實質上不含雜質離子之水性二氣化鈦陶瓷塗料 -28 _ 本纸佚尺度適用中國國家揉準(CNS ) AJ規格(210X297公釐) --I---^-------裝----^---^訂------泉 »* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印聾 445285 A7 B7 五、發明説明(油) 〇 實例15 將8重量%之氣硫酸钛水溶液置於一燒杯中並以水稀 釋,然後在6(TC下加熱180分鐘,並以水冷卻至30°Ce 在3Q°C下,將經熱處理之水性液髏通過一填充有陰離 子交換樹脂頭(可以Diaion SA之商標自Mitsubishi Kasei kogyo K.K.獲得)及陽極子交換樹脂頭(可以Diaion SK之 商標自 Mitsubishi Kaseikogyo Κ·Κ·獲得)之管柱。 得到一實質上不含雜質離子之水性二氣化鈦陶瓷塗料 〇 實例16 將15重量96之氣硫酸鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀 釋,然後在81TC下加熱8分鐘,並以水冷卻至3(TCe 在50°C下,將經熱處理之水性液體通過一镇充有陰離 子交換樹脂頭(可以Diaion SA之商檫自Mitsubishi Kasei liogyo K.K.獲得)之管柱β 得到一實質上不含雑質離子之水性二氣化鈦陶瓷塗料 實例17 將10重量%之氛氧化鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀 釋,然後在85°C下加熱10分鐘,並以水冷卻至30°Ce 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210/297公;t ) ---------^----^----、1T------^ 0 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 經濟部中央標隼局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明(>1 ) 在4G°C下,將經熱處理之水性液體通過與實例16中相 同之填充有離子交換樹脂之管柱β 得到一實質上不含雜質離子之水性二氣化鈦陶瓷塗料 Ο 實例18
將20重量%之四氯化鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀 釋〇在室溫(20至3 (TC下)令此稀釋之溶液進行一種使用陰 離子交換膜(商樣:Selemion DMV, Asahi Garasu Κ.Κ.) 之擴散滲析處理,同時令去離子水通過該膜,直到水性液 體中之酸的濃度降至滲析前原來酸濃度之1/ 10或更低。 以中和滴定方法測定酸濃度,使用G.1N氫氧化納(NaOH)擦 準溶液及溴酚藍指示薄U 得到一實質上不含雜質離子之水性二氣化鈦陶瓷塗料 Ο 實例13 将30重量%之硫酸鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀釋 α 令此稀釋之溶液進行一種使用陰離子交換膜(商標: Selemion DMV)之擴散滲析處理,同時令去離子水通過該 膜,並將該滲析糸统冷卻至1至l〇eC,直到水性液發之酸 潢度降至其灌析前原來酸ϋ度之1/10或更低。酸濃度係 依如實例18之方法剀定。 -30 - 本纸張尺度適用中國國家標举(CN'S ) Α4坭格(210Χ2ί>7公釐〉 丨 I 裝 I 訂— II ^ - * (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 A7 B7__ 五、發明説明() 得到一實質上不含雜質雄子之水性二氣化鈦陶瓷塗料 實例20 將2 0重量%之四氨化鈦水溶液置於一燒杯中並以水稀 釋,同時携拌水溶液,在20至30°C下令此水溶液與陰離子 交換樹脂頭(商樣:Diaion SA,Mitsubishi Kaseikogyo 製)混合,直到水溶液中之酸濃度降至離子交換樹脂處理 前原來酸濃度之1/1〇或更低。酸濃度傜依如賁例18之方 法測定。 得到一實質上不含雜質離子之水性二氣化鈦陶瓷塗料 0 比較例1至3 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在各比較例1至3中,一水性二氧化钛陶瓷塗料係依 下述製嫌:將5重量%之四氣化鈦水溶液與10重量%之氳 氧化納混合以生成沈澱,收集沈澱並以水清洗,將所得之 原鈦酸沈澱分散於水中,令所得之原鈦酸水溶液與二氣化 鈦粒子混合,再與過氣化氫水溶液混合,混合之量為使所 得之溶液含有如表1所示之過氣钛酸濃度,充分攪拌所得 之混合物。在比較例1中,混合之二氣化鈦粒子為金红石 型之二氧化鈦漆料粒子,其平均粒子大小為Q.5#m,在 比較例2中,混合之二氣化鈦粒子為二氧化钛漆料例子( 鋭鈦礦或金紅石)(商標:P-25, Nihon Aerosil K.K.製) 本紙張尺度適用中國31家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 445285 A7 ____B7 五、發明説明(d ) ,在比較例3中,混合之二氣化鈦粒子為銳钛礦型二氧化 鈦膠狀粒子,其平均粒子大小為O.Ol^um,且呈水性膠狀 溶液之形態,其偽藉下述製備:將8重量%之氯氣化钛水 溶液在75eC下加熱2Q分鐘,令加熱過之溶液進行一種使用 離子交換膜之擴散谚析。 比較例4 將17重量%之四氣化鈦水溶液置於一燒杯中,以水稀 釋,在10ITC下加熱至15分鐘,冷卻至室溫。 令此經加熱處理之水性液體進行擴散滲析處理,使用 賽珞玢膜》 比較例5 將30重量%之硫酸鈦水溶液置於一燒杯中,以水稀釋 。然後,將稀釋之水溶液與1Q重貴%之氫氣化納水溶液混 合,混合之量為每莫耳存在於水溶液中之鈦混合4.5莫耳 之氬氣化鈉,同時攪拌並以水冷卻該溶液,然後在7ITC下 加熱15分鐘β在冷卻後,令所得之水溶液進行與比較例4 中相同之擴散滲析。 比較例6 將5重量%之氣氧化鈦水溶液置於一燒杯中,在40°C 在加熱30分鐘並冷卻至室溫。令該經熱處理之水溶掖進行 與實例13至15中相同之電滲析處理,使用離子交換膜β -32 - 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(21〇x297公釐.) --;-------裝----^---訂------旅 • * (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 4 5 2 8 5 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(>° ) 潮試 令實例及比較例之水性二氣化鈦陶瓷塗料進行下列之 分析及測量β (1) 水性塗料中二氧化鈦之濃度 將一 20毫升之水性塗料試樣置於一燒杯中並在一 80°c 之烘箱中乾燥以使試樣之水份蒸發,然後在SQCTC下加熱2 小時以提供一固態二氣化鈦》試樣中二氣化鈦之灕度偽由 試樣之原本重量與固態二氧化鈦之重量而潮得。 當試樣含有原鈦酸、鈦(IV >離子及/或過氣鈦酸時, 將以下述方式测定之總量換算成二氣化钛之重量,再将固 態二氣化鈦之重量減去所換算之重置。枏減之結果為存在 於水性塗料中二氣化鈦粒子之實際重量〇 (2) 水性塗料中過氧鈦酸之濃度 將一水性塗料之試樣以水稀釋,再以一 5C濾紙Η過濾 «所得之濾液與鹽酸混合使該濾液酸化。使用一分光光度 計,測量該酸化之濾液在波長430ηΐ之趿收β從所得之吸 收值澜定試樣中存在之過氣鈦酸之灌度。 (3) 水性塗料中原鈦酸及鈦(IV)離子之绝濃度 將一水性塗料之試樣以一 5C濾紙Η過濾,所得之濾液 以鹽酸酸化再與過氣化氳混合以將原鈦酸及鈦(IV)離子轉 化成過氧鈦酸。利用同上述之方法澍蛋所得之改質濾液在 波長4 30im之吸收。從測量之結果決定試樣中原鈦酸及鈦 (IV )離子之總濃度。 當試樣含有過氧鈦酸時,試樣中過氣鈦酸之濃度像辖 -33 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨OX297公釐) —^-------裝----^----訂------A ** (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中夹標準局員工消費合作社印裝 A7 _B7 五、發明説明(y ) 由前述(2)中所述之方法決定,將前所測定之原钛酸及/ 或鈦(IV)離子及過氣钛酸之總潘度减去所得之過氧鈦酸之 濃度β (4)漆料塗層之測試 將各水性漆料塗覆在7 5毫米Χ7 5毫米表面積之一玻璃 板或一鋁板UIS A120G)上,以形成厚度約〇.5#ιη之漆料 廇。令該漆料層在l〇〇°C之溫度下乾燥,並在28(TC之溫度 下烘乾以形成一乾燥之漆料塗層。令所得之具有乾燥漆料 塗層之標本進行下列測試,以測試其親水性、抗腐蝕性、 透明度、鈷箸性及光催化活性。 (a) 漆料塗層之親水性 在各標本之烘乾之漆料塗層中,一滴一滴地滴入5毫 升之純水,用一種FACE接觸角測定器(CA-P型,Kyowa Kaitaenkagaku K.K.)測定所形成之水滴之接觸角β 在烘乾步驟之後以及在5次處理循琛之後,立即對標 本之塗層進行上述測童,每次處理循環包括於室溫下將該 榡本於流動水中浸漬8小時,然後在8(ieC下將浸過水之標 本乾燥16小時。漆料塗層之親水性係評估如下: 親水性级數 接觴角 4 小於10度 3 1Q度或大於10度但小於20度 2 2Q度或大於2Q度但小於30度 1 30度或大於30度 (b) 漆料塗靥之抗腐蝕悻 ^ 34 ^ 本紙浪尺度通用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) —:—^-----裝----^----訂------旅 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 445285 A7 B7 五、發明説明(γ) 將各水性漆料塗覆在一鋁板之表面上,令所得之檫本 進行盏水噴濺測試200小時,該鹽水噴濺潮試僳依據曰本 工業標準UIS) Ζ 2371。漆料塗層之腐蝕部份之總面積相 對於漆料塗雇之總面稹之比例依下述測量及評估 腐蝕部份總面積 小於5 % 大於5 %但小於2 5 % 25%或大於25% 抗腐蝕性级數 3 2 1 (c)漆料塗層之透明度 以肉眼觀察形成於玻逋板上之各烘烤過之漆料,所觀 察到之結果評估如下。 透明度级數 4 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 觀察结果 漆料塗層沒有污點及變色且 偽均勻透明的 3 漆料塗雇稍有變色且傺均勻 透明的 2 漆料塗«有一些變色 1 漆料塗層有一些污點且m不 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 透明的 (d) 漆料塗層之黏性 将一黏醪黏至一欲測試之漆料塗層之表面再從該表面 上剝除。觀測塗料塗層是否自塗料塗層上移除β (e) 漆料塗層之光催化活性 在一玻璃板之2 5*米X7 5毫米之表面積上形成一漆料 -35 本紙張尺度通用中國圉家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 4 45 2 8 5 A7 B7 五、發明説明(β ) 塗層。在該漆料塗層表面上塗覆一層含有三硬脂酸之測試 油,並從一 15瓦之紫外光燈將紫外光照射在測試油上72小 時。由原始測試油層與分解後之測試油層之重量差來測定 分解之測試油之量(毫克/平方公尺)。 表1所示為實例1至8及比較例1至3之潮試結果。 表2所示為實例9至17及比較例4至6之測試結果。 表3所示為實例18至20之測試結果。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印掣 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4*t格(2〗0X W7公釐) 445285 A7 B7 五、發明説明(祌 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 比較例 賁例 \項目. \ f/!m \ \ 1—· 00 -0 Gh Ui LO Ni 1—" 〇 〇 h- ◦ o NJ 〇 cn o σ o U1 〇 〇 〇 ΟΊ O O CO o o CO ο ο -Ρ- ο ο o s σ o 办 1- ^ >T 3 e- iit 二氣化钛粒了- 水性二氣化钛陶瓷塗料之組成 | 〇 LpJ o NJ 〇 o Ln o o cn O ο LT1 〇J NJ 卜 o ISJ o 含景 (重量 %) UJ ο o o h-> 〇 UJ h-* o o 1—· o o o fO σ h-* o Ln 1 原钛酸及 Ti- +離子 之總含麗 (重量%) NJ Ο 〇 LO 〇 o ro ο 1 〇 1—· 過氣钛酸 之含量 (重蛰%) 1 〇 NJ ο Μ o o LJ1 錯合劑 之含Μ (重;1 % ) UJ UJ LJ 初始 親水性 1____ __ —— 漆料塗層之性質 NJ i—1 在5大處理 循琛之後 fO to M GJ LJ UJ L〇 CO UJ OJ 抗腐 蝕性 - 酿 附 is H+r 品 s; St 茆 站箸性 1 —_ i—· P- 办 UJ UJ 办 办 透明度 o KJ o 〇 fO 03 ◦ iSi Ln o U"l UD o Ln -〇 o cn CO ο cn ο ο cn h-* o Ln KD o Cn o 〇 a\ (— 光催化 活性 (克/米2) S 窆 1剐8 涔 brr^f/_j 一 既 3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 37 4452 8 5 A7 B7 五、發明説明 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 比較例 實例 例號 <Τ\ I-1 Ln ι—· 1: Η* NJ J-* Μ 〇 to 氡氧化鈦 硫酸鈦 四氯化鈦 1氮氧化钛 同上 氣硫酸鈦 同上 硫酸敎 同上 三氯化鈦 同上 四氯化钛 起始鈦鹽 加熱處理之鈦化合物溶液之紐成 .. ... J—4 Ο h-* Ο Ο Lrr 〇 cn Ο Ο ο h-1 〇 00 NJ ΟΊ 〇 NJ 1—1 〇 〇 U1 *穿 加M-\眯 半m - 1 4 0°C X 70 分鐘 ί 4.5 7〇°C χ 15 分鐘 j - ' 00°C X 15 分鐘 1 1 ο ο Ln 1 Ο CTi 〇 〇 i K s 剌溫 \ Ξ ΐ。 85°C χ 10 分鐘 80°C X 8 分鐘 60°C χ 180 分鐘 90°C χ 5 分鐘 6 5 °C χ 90 分鐘 95°C χ 3 分鐘 70〇C χ 30 分鐘 55°C χ 60 分鐘 1 80QC X 10 分鐘 加熱處理溫度 (Qc) x時間(分鐘) 減銮 9_17^tcrss 4 _ 6 --.--:-----裝----^---訂-------S, (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸浪尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4说格(2!0><297公董) i*445285 A7
7 B 五 ^ /—\ 明説 明發 經濟部t央標準局員工消費合作杜印褽 比較例 實例 例號\ / / CTI Ln 4^ h-1 on h- Ln l·-* 1—· OJ NJ h-* 1—* ι—* ο U3 〇 〇 〇 Ο Ο Ο 0J υΐ Ο Ο 00 o O CTi 〇 〇 CJ o o 私 ο {—1 ο ο I—* tn o 〇 UJ Ο Ο UJ ο ο LH 平均粒子 大小 (㈣1 :二麵粒子 水性漆料之組成 〇 Η-1 Ο Lo UJ UJ U1 o o CO <Τ\ ο i—1 Ln 〇 σ\ ο UJ cn 含量 (重量υ L〇 ο LH 〇 cn o LH 00 o ο f〇 o i—» 〇 ΓΟ ι—* OD o 之總含量 (重量%) 原鈦酸及 鈦(IV )離子 Μ UJ 4^ 办 办 ί^ 办 办 初始 親水性 1漆料塗層之性質 Μ Μ ΓΟ OJ A •在5次處理 循環之後 NJ NJ NJ OJ UJ OJ U〇 LO UJ OJ U) UJ 抗腐蝕性 ϋο 哦 茆 Fh+ 寐 fffi 商 黏箸性 ίΟ I—· uj UJ uj OJ rP- CJ 透明度 Ο )™ι cn Ο ΓΟ 00 ο LTI NJ 〇 cn O 〇 Ln o o LH 00 Ο Ln ο Ln CTi 〇 cn 〇 Ln Ο Ln tn o CT\ Ln (克/米_3) 光催化活性 § 谢2 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝. 訂 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐) 44528 5 A7 B7 五、發明説明(々1 )
.003 • 002 .005 <|) 3 · • 2 _(2δ larlrrtus 屮 .2 (££ (请先閲讀背面之注意事項再填寫本貫) .裝 經濟部中央梂率局員工消賢合作社印裝 .初始 親水性 | 漆料塗層之性質 在5次處理 循環之後 UJ UJ 〇J 抗腐 蝕性 H+f W+ 商 1 黏箸性 4^ 透明度' 〇 Ln — σ CO 〇 LH σ\ 光催化 活性 (克/米2) 摊室一a關2〇 谢3 l·訂 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) 445285 A7 __B7 五、發明説明() 表1至3清楚地顯示本發明實例1至20之水性二氧化 鈦陶瓷塗料可形成具有優越親水性、抗腐蝕性、黏箸性、 透明度及光催化活性之漆料塗層。但是,比較例1至6之水 性漆料之上述性質則不佳。 如實例1至213清楚地顯示,本發明之水性二氣化鈦陶 瓷塗料可用於形成一具有相當佳之透明度、抗腐蝕性、黏 箸性及優越親水性及光催化活性之漆料塗層。 又,本發明之用以製造水性二《化鈦陶瓷塗料之方法 在工業上相當有利,相較於習用之方法,例如,溶謬-凝 驩方法,其優點在於起始材料及化學品便宜且所得之水性 漆料展現較佳之安全及安定性》因此,由本發明之方法U) 及(2)所製造之水性二氣化鈦陶瓷塗料可有效用於防铐、 促進産生臭味之材料分解、抗徹生物處理、防腐蝕、水及 空氣之純化等等,因此具有高度之工業可利用性》 II——^-----^---N——:-訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線 經濟部中央標隼局員工消贤合作杜印裝 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4规格(210x 297公康)
Claims (1)
- ^45285 8 888 ABCDyt 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 第861 06968號專利申請案案申請專利範圍修正本 修正曰期:89年11月 1 · 一種用以形成一具有優越親水性、光催化活性及透 光性之漆料塗層的水性二氧化鈦陶瓷塗料,其包含下 列組分: (A) —選自於原鈦欽酸及過氧鈦酸之組分,以及 (B) 具有為0.001至0.2"m之平均粒子大小的銳 鈦礦結晶二氧化鈦膠體粒子, 該成份[A]對成份[B]之鈦重量比率為|:〇丨至 丨:200’該陶瓷塗料實質上不含雜質離子β 2. 如申請專利範圍第1項之水性二氧化鈦陶竟塗料,其 中該銳鈦礦結晶二氧化鈦粒子之平均粒子大小為 0.002 至 0.1 # m。 3. —種以製造如申請專利範圍第1項之水性二氧化钬 陶瓷塗料的方法,其包含在等於或高於50。(:但低於 1 oo°c的溫度下加熱一鈦鹽水溶液;而後,使該钦 鹽水溶液經過下述處理之一種: (a)使用半透膜來作滲析處理; _ (b)使用半透膜來作電滲析處理; (c)使用離子交換樹脂來作離子交換處理; 各個處理係在0至80°C之間的溫度下進行, 藉此將欽鹽水解並轉換成為原鈦酸以及銳鈦礦結晶二 氧化鈦勝體粒子,同時自該鈇鹽水溶液中移除雜質離 子。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) ; ---^--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 44528^ A8 83 C8 D8 六、申請專利範圍 4. 一種以製造如申請專利範圍第彳項之水性二氧化鈦 陶瓷塗料的方法,其包含 將一鈦鹽水溶液與一選自於鹼金族氩氧化物與 氨所構成群中之成份,以每莫耳存在於該鈦鹽水溶 液中的鈦對低於4莫耳的該成份之量相混合, 在等於或高於sot但低於1 oot:的溫度下加 熱所得之混合水溶液;而後,使該所得的水溶液經 過下述處理之一種: (a) 使用半透膜來作漆析處理; (b) 使用半透膜來作電滲析處理; (c) 使用離子交換樹脂來作離子交換處理; 各個處理係在〇至8 0 °C之間的溫度下進行, 藉此將鈦鹽水解並轉換成為原鈦酸以及銳鈦礦結晶二 氧化鈥勝趙粒子,同時自該鈦鹽水溶液中移除雜質離 子。 5. —種以製造如申請專利範圍第彳項之水性二氧化欽 陶瓷塗料的方法,其包含 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將一鈦鹽水溶液與一選自於鹼金族氫氧化物與 氨所構成群中之成份’以每莫耳存在於該鈦鹽水溶 液中的鈦對低於4莫耳的該成份之量相混合; 在等於或高於5CTC但低於100t的溫度下加 熱所得之混合水溶液,藉此將一部分的鈦鹽水解並轉 換成為原鈦酸以及銳鈦礦結晶二氡化鈦膠體粒子; 將含有所得之二氧化鈦膠體粒子的水溶液與_種 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x 297公釐) 445285 Λ8 Β8 C8 D8 六、申請專利範圍 選自於由鹼金族氫氧化物與銨所構成群之成份相混 合’以造成欲被形成的沈殿物; 自該水溶液中收集所得之沈澱物;以及 在一選自於下述群中的分散介質中分散該經收 集的沈澱物:水、過氧化物化合物的水溶液以及欽錯 合劑的水溶液,以將部分之原鈦酸轉換成為過氧鈦 酸β <請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 4--------訂---------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(21〇 χ 297公釐) ^45285 8 888 ABCDyt 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 第861 06968號專利申請案案申請專利範圍修正本 修正曰期:89年11月 1 · 一種用以形成一具有優越親水性、光催化活性及透 光性之漆料塗層的水性二氧化鈦陶瓷塗料,其包含下 列組分: (A) —選自於原鈦欽酸及過氧鈦酸之組分,以及 (B) 具有為0.001至0.2"m之平均粒子大小的銳 鈦礦結晶二氧化鈦膠體粒子, 該成份[A]對成份[B]之鈦重量比率為|:〇丨至 丨:200’該陶瓷塗料實質上不含雜質離子β 2. 如申請專利範圍第1項之水性二氧化鈦陶竟塗料,其 中該銳鈦礦結晶二氧化鈦粒子之平均粒子大小為 0.002 至 0.1 # m。 3. —種以製造如申請專利範圍第1項之水性二氧化钬 陶瓷塗料的方法,其包含在等於或高於50。(:但低於 1 oo°c的溫度下加熱一鈦鹽水溶液;而後,使該钦 鹽水溶液經過下述處理之一種: (a)使用半透膜來作滲析處理; _ (b)使用半透膜來作電滲析處理; (c)使用離子交換樹脂來作離子交換處理; 各個處理係在0至80°C之間的溫度下進行, 藉此將欽鹽水解並轉換成為原鈦酸以及銳鈦礦結晶二 氧化鈦勝體粒子,同時自該鈇鹽水溶液中移除雜質離 子。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) ; ---^--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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