KR970701723A - 메탈로센 화합물, 이것의 제조 방법, 및 이것의 올레핀 중합용 촉매로서의 용도(metallocene compounds, process for their preparation, and their use in catalysts for the polymerization of olefins) - Google Patents

메탈로센 화합물, 이것의 제조 방법, 및 이것의 올레핀 중합용 촉매로서의 용도(metallocene compounds, process for their preparation, and their use in catalysts for the polymerization of olefins)

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Abstract

본 발명은 알킬리덴기에 의해 가교된 2개의 시클로펜타디에닐 고리를 갖는 메탈로센 화합물류에 관한 것으로서, 이들 메탈로센 화합물은 올레핀 중합용 촉매성분으로서 적합하게 사용될 수 있다. 특히, 상기 메탈로센 화합물을 주성분으로 하는 촉매의 존재하에서 프로필렌을 중합시키는 경우, 매우 높은 이소택틱 자수, 고분자량 및 좁은 분자량 분포를 갖는 중합체를 고 수율로 수득할 수 있다.

Description

메탈로센 화합물, 이것의 제조 방법, 및 이것의 올레핀 중합용 촉매로서의 용도(METALLOCENE COMPOUNDS, PROCESS FOR THEIR PREPARATION, AND THEIR USE IN CATALYSTS FOR THE POLYMERIZATION OF OLEFINS)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (24)

  1. 하기 화학식 (Ⅰ)의 메탈로센 화합물:
    상기 식 중에서, R1내지 R4는 수소 원자, 또는 실리콘이나 게르마늄 원자를 함유할 수 있는 C1-20알킬, C3-20시클로알킬, C2-20알케닐, C6-20아릴, C7-20알킬아릴 또는 C7-20아릴알킬기로서, 동일 또는 상이할 수 있고, 상기 R3은 R2및 수소 원자와는 상이하며, 동일한 시클로펜타디에닐 고리상의 상기 R1과 R2는 함께 C5-8의 고리를 형성시킬 수 있고, R5는 수소 원자 또는 -CHR7R8기이며; R6은 C6-20아릴 라디칼 또는 -CHR9R10기이고; 상기 R5와 R6은 헤테로 원자를 함유할 수 있는 C3-8의 고리를 형성시킬 수 있으며, R7내지 R10은 수소 원자, 또는 질소, 인 산소 또는 황과 같은 헤테로 원자를 함유할 수 있는 C1-20알킬, C3-20시클로알킬, C2-20알케닐, C6-20아릴, C7-20알킬아릴 또는 C7-20아릴알킬 라디칼로서, 동일 또는 상이할 수 있고, 이들중 2개의 치환체는 헤테로 원자를 함유할 수 있는 C3-8의 고리를 형성시킬 수 있으며; M은 원소의 주기율표(새로운 IUPAC 버전)에서 3 내지 6족 또는 란타나이드나 악티나이드 족에 속하는 것들 중에서 선택되는 전이 금속 원자이고; X 치환체는 수소 원자, 할로겐 원자, 또는 R, OR, SR, NR2또는 PR2기(상기 R 치환체는 실리콘이나 게르마늄 원자를 함유할 수 있는 C1-20알킬, C3-20시클로알킬, C2-20알케닐, C6-20아릴, C7-20알킬아릴 또는 C7-20아릴알킬 라디칼임)로서, 동일 또는 상이할 수 있으며; 단, 상기 R1, R2및 R4치환체가 수소 원자이고, R5및 R6치환체가 메틸기인 경우, 상기 R3치환체는 이소프로필기나 3차-부틸기 이외의 기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전이 금속 M이 티타늄, 지르코늄 및 하프늄에서 선택되는 메탈로센 화합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 X 치환체가 염소 원자 또는 메틸기인 메탈로센 화합물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 R2치환체가 수소 원자인 메탈로센 화합물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 R1치환체가 수소 원자와는 상이한 메탈로센 화합물.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 R3치환체가 C1-10의 알킬, 시클로알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬기 3개로 치환되는 탄소, 실리콘 또는 게르마늄 원자인 메탈로센 화합물.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 R4치환체가 수소 원자인 메탈로센 화합물.
  8. 하기 화학식 (2)의 메탈로센 화합물 및 상응하는 비스-4,5,6,7-테트라하이드로인데닐 화합물:
    상기 식 중에서, R3내지 R6, M 및 X는 상기에서 정의한 바와 같고, 상기 인데닐 리간드의 6-탄소 원자 고리는 임의 치환된다.
  9. 제8항에 있어서, 상기 R3치환체가 C1-10의 알킬, 시클로알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬기 3개로 치환되는 탄소, 실리콘 또는 게르마늄 원자인 메탈로센 화합물.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 R4치환체가 수소 원자인 메탈로센 화합물.
  11. 하기 화학식 (3)의 상응하는 비스-시클로펜타디에닐 리간드를 화학식 MX4(식중, M 및 X는 상기에서 정의하는 바와 같음)의 화합물과 반응시키는 것을 포함하는, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 의한 메탈로센 화합물의 제조 방법:
    상기 식 중에서, R1내지 R6은 상기에서 정의한 바와 같고, A는 적합한 이탈기이다.
  12. (a) 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 의한 메탈로센 화합물과, (b) 알루목산 또는 알킬메탈로센 양이온을 형성시킬 수 있는 화합물 간의 반응 생성물로 구성되는, 올레핀 중합용 촉매.
  13. 제12항에 의한 촉매의 존재하에서 올레핀 단량체를 중합 반응시키는 것을 포함하는, 올레핀 중합 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 올레핀 단량체가 프로필렌인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 프로필렌이, R3치환체가 C1-10알킬, 시클로알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬기 3개로 치환되는 탄소, 실리콘 또는 게르마늄 원자이고, R4내지 R6, M 및 X가 상기에서 정의한 바와 같으며, R4치환체가 바람직하게는 수소 원자인 상기 화학식 (2)의 메탈로센 화합물의 존재하에서 중합되는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 화학식 (2)의 메탈로센 화합물이 이소프로필리덴-비스(3-t-부틸-인데닐)지르코늄 디클로라이드, 이소프로필리덴-비스(3-트리메틸실릴-인데닐)지르코늄 디클로라이드 및 이소프로필리덴-비스(3-트리메틸게르밀-인데닐)지르코늄 디클로라이드에서 선택되는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 프로필렌이, R2치환체가 수소 원자이고, R3치환체가 C1-10의 알킬, 시클로알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬기 3개로 치환되는 탄소, 실리콘 또는 게르마늄 원자이고, R4치환체가 바람직하게는 수소 원자인 상기 화학식 (1)의 메탈로센 화합물의 존재하에서 중합되는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 프로필렌이, R1치환체가 수소 원자와는 상이한 것이 상기 화학식 (1)의 메탈로센 화합물의 존재하에서 중합되는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 50℃ 이상의 온도에서 수행되는 방법.
  20. 제17항에 있어서, 상기 화학식 (2)의 메탈로센 화합물이 이소프로필리덴-비스(3-t-부틸-시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드 및 이소프로필리덴-비스(2-메틸-4-t-부틸-시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드에서 선택되는 방법.
  21. 분자량 분포(Mw/Mn)가 4 이하이고,13C-NMR분석으로 측정한 바와 같은 이소택틱(mmmm) 펜타드가 70% 이상이며, 300MHz기기로 수행한13C-NMR분석으로 검출 가능한 부위 불규칙성 삽입물에 기인하는 구조 단위를 전혀 나타내지 않는 것을 특징으로 하는 프로필렌 동족 중합체.
  22. 분자량 분포(Mw/Mn)가 4 이하이고,13C-NMR분석으로 측정한 바와 같은 이소택틱(m) 디아드가 99% 이상인 것을 특징으로 하는 프로필렌 동족 중합체.
  23. 13C-NMR분석으로 측정한 바와 같은 이소택틱(m) 디아드가 70% 이상이고, 분자량 분포(Mw/Mn)가 4이하이며, 크실렌-가용성 분획이 3중량% 이하인 것을 특징으로 하는, C4-10α-올레핀 공단량체 0.1 내지 10몰%를 함유하는 프로필렌 공중합체.
  24. 제23항에 있어서, 상기 α-올레핀 공단량체가 1-부텐인 프로필렌 공중합체.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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