KR20210107609A - 점착 테이프 - Google Patents

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KR20210107609A
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ultraviolet
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KR1020217003863A
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다로 시오지마
이즈미 오카무라
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 260 ℃ 에 이르는 고온 처리를 수반하는 공정에 사용한 경우여도 피착체를 보호하고, 또한, 풀 잔류 없이 박리할 수 있는 점착 테이프를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 기재 필름과 상기 기재 필름의 편면에 적층된 자외선 경화형 점착제층을 갖는 점착 테이프로서, 상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 상기 자외선 경화형 점착층의 겔분율이 90 ％ 이상이며, 상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 상기 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 점착 테이프의 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 Et (X) 로 했을 때, Et (270) 의 값이 1.0 × 107 Pa 이상인, 점착 테이프이다.

Description

점착 테이프
본 발명은 점착 테이프에 관한 것이다.
반도체 칩의 제조 공정에 있어서, 웨이퍼나 반도체 칩의 가공시의 취급을 용이하게 하고, 파손을 방지하기 위해서 점착 테이프가 이용되고 있다. 예를 들어, 고순도의 실리콘 단결정 등에서 잘라낸 후막 웨이퍼를 소정의 두께로까지 연삭하여 박막 웨이퍼로 하는 경우, 후막 웨이퍼에 점착 테이프를 첩합한 후에 연삭이 행해진다.
이와 같은 점착 테이프에 사용되는 접착제 조성물에는 가공 공정 중에 웨이퍼나 반도체 칩 등의 피착체를 강고하게 고정할 수 있을 만큼의 높은 접착성과 함께, 공정 종료 후에는 웨이퍼나 반도체 칩 등의 피착체를 손상시키지 않고 박리할 수 있을 것이 요구된다 (이하, 「고접착 이박리」라고도 한다.).
고접착 이(易)박리를 실현한 접착제 조성물로서 특허문헌 1 에는 자외선 등의 광을 조사함으로써 경화하여 점착력이 저하되는 광 경화형 점착제를 사용한 점착 테이프가 개시되어 있다. 점착제로서 광 경화형 점착제를 사용함으로써, 가공 공정 중에는 확실하게 피착체를 고정할 수 있음과 함께, 자외선 등을 조사함으로써 용이하게 박리할 수 있다.
일본 공개특허공보 평5-32946호
최근, 반도체 제품의 박화, 소형화에 의해, 웨이퍼 위에 반도체 칩을 다수 적층한 반도체 디바이스가 제조되고 있다. 이와 같은 다수의 반도체 칩이 적층된 반도체 디바이스의 제조에서는 점착 테이프에 의해 웨이퍼나 반도체 칩을 보호한 상태로, 열 압착 본딩 공정에 의해 반도체 칩을 웨이퍼나 반도체 칩 위에 고정시키고 있다.
본 발명자들은 열 압착 본딩에서는 260 ℃ 라는 종래의 고온 처리를 초과한 고온이 가해지기 때문에, 종래의 경화형 점착제를 사용한 점착 테이프여도 고온 처리의 열에 다 견디지 못하고 점착 테이프의 기재 필름이 수축하고, 그 수축에 의해 점착제층이 끌어당겨짐으로써 점착 테이프가 박리되는 것을 알아냈다. 또, 열 압착 본딩에서는 고온에 더해 압력도 가해지기 때문에, 점착제의 접착 항진이 진행되기 쉽고, 풀 잔류가 발생하기 쉬워진다. 또한, 열 압착 본딩 공정이 행해지는 웨이퍼는 점착 테이프의 첩부면에 요철이 큰 범프가 형성되어 있는 경우가 많고, 요철의 안쪽 부분에 점착제가 물려들어가면, 박리시에 잘게 뜯겨져 풀이 잔류되어버린다.
본 발명은 260 ℃ 에 이르는 고온 처리를 수반하는 공정에 사용한 경우여도 피착체를 보호하고, 또한 풀 잔류 없이 박리할 수 있는 점착 테이프를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 기재 필름과 상기 기재 필름의 편면에 적층된 자외선 경화형 점착제층을 갖는 점착 테이프로서, 상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 상기 자외선 경화형 점착층의 겔분율이 90 ％ 이상이며, 상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 상기 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 점착 테이프의 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 Et (X) 로 했을 때, Et (270) 의 값이 1.0 × 107 Pa 이상인 점착 테이프이다.
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명의 점착 테이프는 상기 기재 필름의 편면에 적층된 자외선 경화형 점착제층을 갖는다.
점착 테이프가 자외선 경화형 점착제층을 가짐으로써, 충분한 점착력으로 피착체에 첩부하여 피착체를 보호할 수 있음과 함께, 첩부 후에 자외선 경화형 점착제층을 경화시킴으로써, 고온 처리를 하는 경우에도 피착체를 보호할 수 있다. 또, 보호가 불필요해진 후에는 풀 잔류 없이 용이하게 점착 테이프를 박리할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프는 상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 상기 자외선 경화형 점착층의 겔분율이 90 ％ 이상이다.
자외선 조사 후의 자외선 경화형 점착제층의 겔분율이 90 ％ 이상임으로써, 고온 하에서도 접착 항진이 진행하기 어려워지기 때문에, 보호가 불필요해진 후에 풀 잔류 없이 점착 테이프를 박리할 수 있다. 또, 점착 테이프의 내약품성도 향상시킬 수 있다. 또, 상기 기재 필름측의 표면에 자외선을 조사하여 자외선 경화형 점착제층을 경화시킬 수 있으면, 점착 테이프를 피착체와 첩합한 후에 자외선 경화형 점착제층을 경화시킬 수 있게 된다. 점착 테이프의 접착 항진의 억제성과 내약품성을 보다 향상시키는 관점에서, 자외선 조사 후의 상기 자외선 경화형 점착제층의 겔분율은 93 ％ 이상인 것이 바람직하고, 95 ％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 97 ％ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 자외선 조사 후의 상기 자외선 경화형 점착제층의 겔분율은 통상 100 ％ 이하이다.
또한, 본 발명의 점착 테이프가 기재 필름의 다른 면에도 점착제층 등의 다른 층이 적층되어 있는 구조인 경우, 상기 기재 필름측이란, 기재 필름의 자외선 경화형 점착제층이 적층된 면과는 반대측인 면을 가리킨다.
본 발명의 점착 테이프는 상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 상기 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 점착 테이프의 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 Et (X) 로 했을 때, Et (270) 의 값이 1.0 × 107 Pa 이상이다.
자외선 조사 후의 점착 테이프가 270 ℃ 에 있어서 상기 범위의 인장 탄성률을 가짐으로써, 내열성이 우수한 점착 테이프로 할 수 있고, 260 ℃ 에 이르는 고온 처리를 실시해도 점착 테이프가 연화, 수축되기 어려워져, 점착 테이프의 의도하지 않은 박리를 억제할 수 있다. 상기 Et (270) 의 바람직한 하한은 3.0 × 107 Pa, 보다 바람직한 하한은 5.0 × 107 Pa, 더욱 바람직한 하한은 1.0 × 108 Pa 이다. 상기 Et (270) 의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 점착 테이프의 취급성의 관점에서 1.0 × 109 Pa 인 것이 바람직하다.
또한, 상기 점착 테이프의 인장 탄성률은 이하의 방법으로 측정할 수 있다.
405 ㎚ 의 자외선을, 적산 강도가 3000 mJ/㎠ 가 되도록 기재 필름측의 표면으로부터 자외선 경화형 점착제층에 조사함으로써, 자외선 경화형 점착제층을 경화시킨다. 이어서, 장변이 테이프 제조시의 흐름 방향과 동일하게 되도록 타발날을 사용하여 타발함으로써, 5 ㎜ × 35 ㎜ 의 시험편을 제작한다. 얻어진 시험편을 액체 질소에 침지하여 -50 ℃ 까지 냉각시키고, 그 후, 점탄성 스펙트로미터 (DVA-200, 아이티 계측 제어사 제조, 또는 그 동등품) 를 사용하여, 정속 승온 인장 모드의 10 ℃/분, 주파수 10 Hz 의 조건에서 300 ℃ 까지 승온시키고, 인장 탄성률을 측정한다. 이 때의 온도 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률 (E') 의 값을 Et (X) 로 한다. 즉, 온도 270 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률 (E') 의 값이 Et (270) 가 된다.
본 발명의 점착 테이프는 Et (270)/Et (200) 의 값이 0.1 이상인 것이 바람직하다.
자외선 조사 후의 점착 테이프의 270 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률과 200 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률의 차이가 작음으로써, 보다 내열성이 우수한 점착 테이프로 할 수 있고, 점착 테이프의 의도하지 않은 박리를 보다 억제할 수 있다. 상기 박리를 더욱 억제하는 관점에서, 상기 Et (270)/Et (200) 의 값은 0.2 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.3 이상인 것이 더욱 바람직하고, 0.5 이상인 것이 특히 바람직하다. 상기 Et (270)/Et (200) 의 값의 상한은 특별히 한정되지 않고, 1 에 가까우면 가까울수록 좋은 것이지만, 통상 1 이하이며, 0.8 미만인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 테이프는 상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 상기 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후, 25 ℃ 에서 5 ℃ min 의 속도로 280 ℃ 까지 승온시키고, 승온 후 10 분간 홀드했을 때의 중량 감소율이 5 ％ 이하인 것이 바람직하다.
280 ℃ 의 고온하에 있어서의 중량 감소가 적은, 요컨대 고온에서 열분해를 일으키기 어려움으로써, 열분해에 의해 생기는 아웃 가스의 양이 적어져, 피착체와 점착 테이프의 계면에 모인 아웃 가스가 기점이 되어 박리되는 것을 억제할 수 있다. 고온하에서의 박리를 억제하는 관점에서, 상기 중량 감소율은 4 ％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 3 ％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 통상 0 ％ 이상이다.
또한, 상기 중량 감소율은 이하의 방법으로 측정할 수 있다.
405 ㎚ 의 자외선을, 적산 강도가 3000 mJ/㎠ 가 되도록 기재 필름측의 표면으로부터 자외선 경화형 점착제층에 조사함으로써, 자외선 경화형 점착제층을 경화시킨다. 이어서, 점착 테이프를 φ5 ㎜ 의 원상으로 타발하여 측정 샘플을 제작한다. 얻어진 측정 샘플의 중량을 측정하고, 시차열 열중량 동시 측정 장치 (TG-DTA ; STA7200, 히타치 하이테크 사이언스사 제조, 또는 그 동등품) 를 사용하여 측정을 실시한다. 승온 속도는 5 ℃/min 로 하고, 25 ℃ 에서 280 ℃ 까지 승온시키고, 280 ℃ 상태로 10 분간 유지한 후의 측정 샘플의 중량을 측정한다. 가열 전후의 중량으로부터 중량 감소율을 산출할 수 있다.
상기 기재 필름은 405 ㎚ 의 자외선 투과율이 1 ％ 이상인 것이 바람직하다.
기재 필름의 405 ㎚ 의 자외선 투과율이 1 ％ 이상임으로써, 기재 필름 너머로 자외선 경화형 점착제층을 경화시킬 수 있어 상기 자외선 조사 후의 자외선 경화형 점착층의 겔분율을 조정하기 쉬워진다. 이 결과, 접착 항진에 의한 피착체에 대한 풀 잔류를 억제할 수 있다. 상기 자외선 투과율은 10 ％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 50 ％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 70 ％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 상기 자외선 투과율이 이들 하한 이상임으로써, 광 증감제를 이용하지 않고도, 자외선 경화형 점착제층을 충분히 경화시킬 수 있다. 상기 자외선 투과율의 상한은 특별히 한정되지 않고, 높으면 높을수록 좋고, 통상 100 ％ 이하이다.
또한, 자외선 투과율은 분광 광도계 (U-3900, 히타치 제작소사 제조, 또는 그 동등품) 를 사용하여 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는 800 ~ 200 ㎚ 의 영역에서 스캔 스피드 300 ㎚/min, 슬릿 간격 4 ㎚ 로 측정하고, 405 ㎚ 에 있어서의 투과율을 측정할 수 있다.
상기 기재 필름은 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 Ef (X) 로 했을 때, Ef (270) 의 값이 5.0 × 107 Pa 이상인 것이 바람직하다.
상기 기재 필름의 270 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률이 상기 범위임으로써, 보다 내열성이 우수한 점착 테이프로 할 수 있고, 고온 처리중인 기재 필름의 열수축이나 연화에 의한 박리를 억제할 수 있다. 상기 Ef (270) 의 보다 바람직한 하한은 1.0 × 108 Pa, 더욱 바람직한 하한은 5.0 × 108 Pa, 특히 바람직한 하한은 1.0 × 109 Pa 이다. 상기 Ef (270) 의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 점착 테이프의 취급성의 관점에서 1.0 × 1010 Pa 인 것이 바람직하다.
또한, 상기 기재 필름의 인장 탄성률은 상기 점착 테이프의 인장 탄성률과 동일한 방법으로 측정할 수 있다.
상기 기재 필름은 얻어지는 점착 테이프가 상기 범위의 인장 탄성률 및 겔분율을 만족하면 특별히 한정되지 않지만, 내열성과 강도가 우수한 점에서, 상기 기재 필름은 아미드, 이미드, 에테르 및 케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 반복 단위의 주사슬 골격 중에 갖는 수지를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 아미드, 이미드, 에테르 및 케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 반복 결합 단위의 주사슬 골격 중에 갖는 수지로는 예를 들어, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에테르, 폴리케톤 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 내열성과 강도가 보다 우수하다는 점에서, 상기 기재 필름은 폴리아미드 수지를 함유하는 것이 바람직하고, 나아가 자외선 투과성도 우수하다는 점에서, 탄소수가 4 이상 12 이하인 장사슬 알킬기 또는 방향족을 반복 단위의 주사슬 골격 중에 갖는 폴리아미드 수지를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 탄소수가 4 이상 12 이하인 장사슬 알킬기 또는 방향족을 반복 단위의 주사슬 골격 중에 갖는 폴리아미드 수지로는 예를 들어, 나일론 9T, 나일론 6T 등을 들 수 있다.
상기 기재 필름의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한이 25 ㎛, 보다 바람직한 하한이 50 ㎛, 바람직한 상한이 250 ㎛, 보다 바람직한 상한이 125 ㎛ 이다. 상기 기재 필름이 이 범위임으로써 취급성이 우수한 점착 테이프로 할 수 있다.
상기 자외선 경화형 점착제층을 구성하는 점착제는 자외선 경화형이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 중합성 폴리머를 주성분으로 하고, 중합 개시제로서 자외선 중합 개시제를 함유하는 자외선 경화형 점착제를 들 수 있다. 상기 중합성 폴리머로는 예를 들어, (메트)아크릴 폴리머, 우레탄아크릴레이트 폴리머 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 겔분율과 상기 Et (270) 를 만족시키기 쉬운 점에서, (메트)아크릴 폴리머인 것이 바람직하고, 분자 내에 라디칼 중합성의 불포화 결합을 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르계의 중합성 폴리머인 것이 보다 바람직하다.
상기 (메트)아크릴산알킬에스테르계의 중합성 폴리머는 예를 들어, 분자 내에 관능기를 가진 (메트)아크릴계 폴리머를 미리 합성하고, 분자 내에 상기 관능기와 반응하는 관능기와 라디칼 중합성의 불포화 결합을 갖는 화합물을 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 또한, 이하「분자 내에 관능기를 가진 (메트)아크릴계 폴리머」를 「관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머」라고 하고,「분자 내에 상기 관능기와 반응하는 관능기와 라디칼 중합성의 불포화 결합을 갖는 화합물」을「관능기 함유 불포화 화합물」이라고 한다.
상기 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머는 알킬기의 탄소수가 통상 2 ~ 18 의 범위에 있는 아크릴산알킬에스테르 및/또는 메타크릴산알킬에스테르를 주모노머로 하고, 이것과 관능기 함유 모노머와, 나아가 필요에 따라 이들과 공중합 가능한 다른 개질용 모노머를 통상적인 방법에 의해 공중합시킴으로써 얻어지는 것이다. 상기 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은 통상 20 만 ~ 200 만 정도이다. 또한, 본 명세서에 있어서 중량 평균 분자량은 통상, GPC 법에 의해 결정할 수 있고, 예를 들어 40 ℃ 에 있어서 용출액으로서 THF, 칼럼으로서 HSPgel HR MB-M 6.0 × 150 ㎜ (Waters 사 제조) 를 사용하여 폴리스티렌 표준에 의해 결정할 수 있다.
상기 관능기 함유 모노머로는 예를 들어, 카르복실기 함유 모노머나, 하이드록실기 함유 모노머나, 에폭시기 함유 모노머나, 이소시아네이트기 함유 모노머나, 아미노기 함유 모노머 등을 들 수 있다. 상기 카르복실기 함유 모노머로는 아크릴산, 메타크릴산 등을 들 수 있다. 상기 하이드록실기 함유 모노머로는 아크릴산하이드록시에틸, 메타크릴산하이드록시에틸 등을 들 수 있다. 상기 에폭시기 함유 모노머로는 아크릴산글리시딜, 메타크릴산글리시딜 등을 들 수 있다. 상기 이소시아네이트기 함유 모노머로는 아크릴산이소시아네이트에틸, 메타크릴산이소시아네이트에틸 등을 들 수 있다. 상기 아미노기 함유 모노머로는 아크릴산아미노에틸, 메타크릴산아미노에틸 등을 들 수 있다.
상기 공중합 가능한 다른 개질용 모노머로는 예를 들어, 아세트산비닐, 아크릴로니트릴, 스티렌 등의 일반의 (메트)아크릴계 폴리머에 사용되고 있는 각종 모노머를 들 수 있다.
상기 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머에 반응시키는 관능기 함유 불포화 화합물로는 상기 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머의 관능기에 따라 상기 서술한 관능기 함유 모노머와 동일한 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머의 관능기가 카르복실기인 경우에는 에폭시기 함유 모노머나 이소시아네이트기 함유 모노머가 사용된다. 동 관능기가 하이드록실기인 경우에는 이소시아네이트기 함유 모노머가 사용된다. 동 관능기가 에폭시기인 경우에는 카르복실기 함유 모노머나 아크릴아미드 등의 아미드기 함유 모노머가 사용된다. 동 관능기가 아미노기인 경우에는 에폭시기 함유 모노머가 사용된다.
상기 자외선 중합 개시제는 예를 들어, 200 ~ 410 ㎚ 의 파장의 자외선을 조사함으로써 활성화되는 것을 들 수 있다. 이와 같은 자외선 중합 개시제로는 예를 들어, 아세토페논 유도체 화합물이나, 벤조인에테르계 화합물, 케탈 유도체 화합물, 포스핀옥사이드 유도체 화합물, 비스(η5-시클로펜타디에닐)티타노센 유도체 화합물, 벤조페논, 미힐러케톤, 클로로티오크산톤, 토데실티오크산톤, 디메틸티오크산톤, 디에틸티오크산톤, α-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2-하이드록시메틸페닐프로판 등을 들 수 있다. 상기 아세토페논 유도체 화합물로는 메톡시아세토페논 등을 들 수 있다. 상기 벤조인에테르계 화합물로는 벤조인프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르 등을 들 수 있다. 상기 케탈 유도체 화합물로는 벤질디메틸케탈, 아세토페논디에틸케탈 등을 들 수 있다. 이들 자외선 중합 개시제는 단독으로 이용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 라디칼 중합성의 다관능 올리고머 또는 모노머를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 자외선 경화형 점착제층이 라디칼 중합성의 다관능 올리고머 또는 모노머를 함유함으로써, 자외선 경화성이 향상된다.
상기 다관능 올리고머 또는 모노머는 중량 평균 분자량이 1 만 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 자외선의 조사에 의한 자외선 경화형 점착제층의 삼차원 망상화가 효율적으로 되도록, 그 중량 평균 분자량이 5000 이하이고 또한 분자 내의 라디칼 중합성의 불포화 결합의 수가 2 ~ 20 개인 것이다. 상기 중량 평균 분자량은 예를 들어 GPC 측정법을 사용하여 결정할 수 있다.
상기 다관능 올리고머 또는 모노머는 예를 들어, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 테트라메틸올메탄테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨모노하이드록시펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 또는 상기 동일한 메타크릴레이트류 등을 들 수 있다. 그 외에, 1,4-부틸렌글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 시판되는 올리고에스테르아크릴레이트, 상기 동일한 메타크릴레이트류 등을 들 수 있다. 이들 다관능 올리고머 또는 모노머는 단독으로 이용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 자외선 경화형 점착제의 응집력을 높이는 목적으로 가교제를 함유하고 있어도 된다.
상기 가교제로는 예를 들어, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 아지리딘계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 보다 자외선 경화형 점착제의 응집력이 높아진다는 점에서 이소시아네이트계 가교제가 바람직하다.
상기 가교제는 상기 점착제층 중에 0.1 ~ 20 중량％ 함유되어 있는 것이 바람직하다.
가교제가 상기 범위로 함유되어 있음으로써, 자외선 경화형 점착제를 적당히 가교하고, 높은 점착력을 유지하면서 자외선 경화형 점착제의 응집력을 보다 높일 수 있다. 높은 점착력을 유지하면서 자외선 경화형 점착제의 응집력을 더욱 높이는 관점에서, 상기 가교제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량％, 더욱 바람직한 하한은 1.0 중량％, 보다 바람직한 상한은 15 중량％, 더욱 바람직한 상한은 10 중량％ 이다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 실리콘 또는 불소 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 자외선 경화형 점착제층이 실리콘 또는 불소 화합물을 함유함으로써, 자외선 경화형 점착제층과 피착체의 계면에 실리콘 또는 불소 화합물이 블리드 아웃하기 때문에, 처리 종료 후에 점착 테이프를 용이하게 또한 풀 잔류 없이 박리할 수 있다. 상기 실리콘 또는 불소 화합물로는 예를 들어, 실리콘디아크릴레이트, 플루오로알킬기를 갖는 고분자 (예를 들어, 플루오로아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체) 등을 들 수 있다.
상기 실리콘 또는 불소 화합물은 상기 중합성 폴리머와 가교 가능한 관능기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 실리콘 또는 불소 화합물이 상기 중합성 폴리머와 가교 가능한 관능기를 가짐으로써, 가교제 또는 자외선 조사에 의해 실리콘 또는 불소 화합물이 중합성 폴리머와 화학 반응하여 중합성 폴리머와 결합할 수 있다. 이로써, 피착체에 실리콘 또는 불소 화합물이 부착하는 것에 의한 오염이 억제된다.
상기 중합성 폴리머와 가교 가능한 관능기로는 상기 중합성 폴리머에 포함되는 관능기에 따라 적절히 선택되는데, 예를 들어, 카르복실기, 라디칼 중합성의 불포화 결합, 수산기, 아미드기, 이소시아네이트기, 에폭시기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 라디칼 중합성의 불포화 결합이 바람직하다. 상기 실리콘 또는 불소 화합물이 상기 중합성 폴리머와 가교 가능한 관능기로서 라디칼 중합성의 불포화 결합을 가짐으로써, 자외선 조사에 의해 실리콘 또는 불소 화합물이 중합성 폴리머와 화학 반응하여 중합성 폴리머 중에 도입되기 때문에, 피착체에 실리콘 또는 불소 화합물이 부착하는 것에 의한 오염이 보다 억제된다.
상기 실리콘 또는 불소 화합물에 있어서의 가교 가능한 관능가는 예를 들어 2 ~ 6 가, 바람직하게는 2 ~ 4 가, 보다 바람직하게는 2 가이다.
상기 중합성 폴리머와 가교 가능한 관능기로는 상기 중합성 폴리머에 포함되는 관능기에 의해 적절히 결정되는데, 예를 들어, 중합성 폴리머가, 분자 내에 라디칼 중합성의 불포화 결합을 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르계인 경우에는 불포화 결합과 가교 가능한 관능기를 선택하는 것이 바람직하다.
상기 불포화 결합과 가교 가능한 관능기는 불포화 이중 결합을 갖는 관능기이며, 구체적으로는 예를 들어, 비닐기, (메트)아크릴기, 알릴기, 말레이미드기 등을 함유하는 실리콘 또는 불소 화합물 등을 선택한다.
상기 자외선 경화형 점착제층 중에 있어서의 상기 실리콘 또는 불소 화합물의 함유량은 바람직한 하한이 2 중량％, 보다 바람직한 하한이 5 중량％, 더욱 바람직한 하한이 10 중량％, 바람직한 상한이 40 중량％, 보다 바람직한 상한이 35 중량％, 더욱 바람직한 상한이 30 중량％ 이다.
상기 실리콘 또는 불소 화합물의 함유량이 상기 범위임으로써, 점착 테이프로부터 발생하는 아웃 가스량을 저감할 수 있고, 보다 내열성과 풀 잔류 방지 성능이 우수한 점착 테이프로 할 수 있다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 우레탄아크릴레이트를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 자외선 경화형 점착제층이 우레탄아크릴레이트를 함유함으로써, 점착 테이프의 유연성이 향상되어 얻어지는 점착 테이프를 잘게 뜯겨지기 어렵게 할 수 있다.
상기 자외선 경화형 점착제층 중에 있어서의 상기 우레탄아크릴레이트의 함유량은 바람직한 상한이 20 중량％, 보다 바람직한 상한이 15 중량％, 더욱 바람직한 상한이 10 중량％ 이다. 상기 우레탄아크릴레이트의 함유량이 상기 범위임으로써, 보다 내열성과 풀 잔류 억제 성능이 우수한 점착 테이프로 할 수 있다. 상기 우레탄아크릴레이트의 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 점착 테이프를 보다 잘게 뜯겨지기 어렵게 하고 풀 잔류를 억제하는 관점에서 1 중량％ 인 것이 바람직하다.
상기 자외선 경화형 점착제층 중에 있어서의 상기 실리콘 또는 불소 화합물과 상기 우레탄아크릴레이트의 합계 함유량은 50 중량％ 이하인 것이 바람직하다.
상기 실리콘 또는 불소 화합물과 상기 우레탄아크릴레이트의 합계 함유량이 상기 범위임으로써, 이들 성분의 열분해에 의해 발생하는 아웃 가스의 양을 억제할 수 있다는 점에서, 내열성을 향상시키면서도 아웃 가스에 의한 의도하지 않은 박리를 억제할 수 있다. 상기 박리를 더욱 억제하는 관점에서, 상기 실리콘 또는 불소 화합물과 상기 우레탄아크릴레이트의 합계 함유량의 보다 바람직한 상한은 40 중량％, 더욱 바람직한 상한은 25 중량％ 이다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 필러를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 자외선 경화형 점착제층이 필러를 함유함으로써 탄성률이 향상된다는 점에서 점착 테이프의 내열성을 향상시킬 수 있다. 상기 필러의 재료로는 예를 들어, 실리카, 알루미나, 카본블랙, 칼슘, 붕소, 마그네슘, 지르코니아 등을 들 수 있다. 그 중에서도 보다 내열성이 향상된다는 점에서 실리카인 것이 바람직하다.
상기 필러의 평균 입자경은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한이 0.06 ㎛, 보다 바람직한 하한이 0.07 ㎛, 바람직한 상한이 2 ㎛, 보다 바람직한 상한이 1 ㎛ 이다. 필러의 평균 입자경이 상기 범위임으로써, 자외선 경화형 점착제에 대한 분산성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 자외선 경화형 점착제층 중에 있어서의 상기 필러의 함유량은 바람직한 하한이 1 중량％, 보다 바람직한 하한이 3 중량％, 바람직한 상한이 18 중량％, 보다 바람직한 상한이 12 중량％ 이다.
상기 필러의 함유량이 상기 범위임으로써, 보다 내열성이 우수한 점착 테이프로 할 수 있다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 자극에 의해 기체를 발생시키는 기체 발생제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 자외선 경화형 점착제층이 기체 발생제를 함유함으로써, 공정 종료 후에 자극을 주어 기체를 발생시킴으로써, 피착체와 점착 테이프 사이에 기체에 의한 간극이 생기기 때문에, 보다 용이하게 점착 테이프를 박리할 수 있다.
상기 기체 발생제는 특별히 한정되지 않지만, 고온 처리 공정에 사용할 수 있다는 점에서 광에 의해 기체를 발생시키는 기체 발생제인 것이 바람직하다. 그 중에서도, 가열을 수반하는 처리에 대한 내성이 우수하다는 점에서, 페닐아세트산, 디페닐아세트산, 트리페닐아세트산 등의 카르복실산 화합물 또는 그 염이나, 1H-테트라졸, 5-페닐-1H-테트라졸, 5,5-아조비스-1H-테트라졸 등과 같은 테트라졸 화합물 또는 그 염 등이 바람직하다. 이와 같은 기체 발생제는 자외선 등의 광을 조사함으로써 기체를 발생하는 한편, 260 ℃ 정도의 고온하에서도 분해되지 않는 높은 내열성을 갖는다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 광 증감제를 함유해도 된다. 상기 광 증감제를 함유함으로써, 상기 기재 필름의 405 ㎚ 의 자외선 투과율이 낮은 경우라도, 자외선 경화형 점착제층을 충분히 경화시킬 수 있다. 또, 상기 광 증감제는 상기 기체 발생제에 대한 광에 의한 자극을 증폭하는 효과를 갖는다는 점에서, 보다 적은 광의 조사에 의해 기체를 방출시킬 수 있다. 또, 보다 넓은 파장 영역의 광에 의해 기체를 방출시킬 수 있다.
상기 광 증감제로는 예를 들어 2,4-디에틸티오크산톤 등의 티오크산톤계 화합물이나, 디부틸안트라센, 디프로필안트라센 등의 안트라센계 화합물 등을 들 수 있다. 또, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 벤조페논, 2,4-디클로로벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4-벤조일-4'메틸디페닐설파이드 등도 들 수 있다. 이들 광 증감제는 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다. 또한, 상기 광 증감제는 고온하에서 열분해하여 아웃 가스를 발생시키고, 자외선 경화형 점착제층을 발포시키기 때문에, 대량으로 사용하면 풀 잔류나 의도하지 않은 박리의 원인이 되어 버리는 경우가 있다. 그 때문에, 상기 광 증감제는 가능한 한 사용하는 양을 줄이는 것이 바람직하다.
상기 자외선 경화형 점착제층은 가소제, 수지, 계면 활성제, 왁스 등의 공지된 첨가제를 함유해도 된다. 이들 첨가제는 단독으로 사용되어도 되고, 복수를 조합하여 사용해도 된다.
상기 자외선 경화형 점착제층의 자외선 조사 전의 저장 탄성률 G' 는 특별히 한정되지 않지만, 23℃ 에 있어서의 저장 탄성률 G' 가 5.0 × 103 Pa 이상, 1.0 × 105 Pa 이하인 것이 바람직하다. 자외선 조사 전의 자외선 경화형 점착제층의 23℃ 에 있어서의 저장 탄성률 G' 가 상기 범위임으로써, 충분한 점착력으로 피착체를 보호할 수 있다. 자외선 조사 전의 자외선 경화형 점착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률 G' 는 자외선 경화형 점착제층을 구성하는 점착제의 종류, 필러의 종류 및 양 등에 따라 조절할 수 있다.
상기 자외선 경화형 점착제층의 23℃ 에 있어서의 자외선 조사 전의 저장 탄성률 G' 는 점탄성 스펙트로미터 (예를 들어, DVA-200, 아이티 계측 제어사 제조) 를 사용하여, 정속 승온 전단 모드, 승온 속도 10 ℃/분, 주파수 10 Hz 의 조건에서 저장 탄성률을 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 자외선 경화형 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 하한이 5 ㎛, 상한이 100 ㎛ 인 것이 바람직하다. 상기 자외선 경화형 점착제층의 두께가 상기 범위이면 충분한 점착력으로 피착체를 보호할 수 있고, 또한 박리시의 풀 잔류를 억제할 수도 있다. 점착력을 더욱 향상시킴과 함께 박리시의 풀 잔류를 더욱 억제하는 관점에서, 상기 자외선 경화형 점착제층의 두께의 보다 바람직한 하한은 10 ㎛, 보다 바람직한 상한은 60 ㎛ 이다.
본 발명의 점착 테이프는 상기 기재 필름의 상기 자외선 경화형 점착제층이 적층하고 있는 면과는 반대측의 면에 점착제층을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 테이프가 기재 필름의 편면에 자외선 경화형 점착제층을 갖고, 다른 한쪽의 면에 점착제층을 가진 양면 점착 테이프임으로써, 양면 점착 테이프를 개재하여 유리 등의 지지체와 피착체를 접착할 수 있기 때문에, 지지체를 사용한 반도체 디바이스의 제조 공정을 실시할 수 있다.
상기 점착제층을 구성하는 점착제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 내열성이 우수하다는 점에서 아크릴계 또는 실리콘계 점착제가 바람직하다.
또, 상기 점착제층을 구성하는 점착제로서 상기 서술한 바와 같은 자외선 경화형 점착제를 사용할 수도 있다. 상기 자외선 경화형 점착제를 사용함으로써, 충분한 점착력으로 지지체를 유지할 수 있고, 지지체가 투명 지지체인 경우에는 첩부 후에 상기 자외선 경화형 점착제로 이루어지는 점착제층을 경화시킴으로써, 고온 처리가 행해지는 경우에도 지지체를 유지할 수 있다. 또, 지지체가 불필요해진 후에는 용이하게 지지체를 제거할 수 있다.
상기 점착제층은 자극에 의해 기체를 발생시키는 기체 발생제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 점착제층이 기체 발생제를 함유함으로써, 공정 종료 후에 자극을 주어 기체를 발생시킴으로써, 용이하게 지지체와 점착 테이프를 박리할 수 있다.
상기 기체 발생제는 상기 자외선 경화형 점착제층의 기체 발생제와 동일한 것을 사용할 수 있다.
상기 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 하한이 5 ㎛, 상한이 30 ㎛ 인 것이 바람직하다. 상기 점착제층의 두께가 상기 범위이면 충분한 점착력으로 지지체와 접착할 수 있다. 지지체와의 접착력을 더욱 높이는 관점에서, 상기 점착제층의 두께의 보다 바람직한 하한은 10 ㎛, 보다 바람직한 상한은 20 ㎛ 이다.
상기 점착제층은 광 증감제, 가소제, 수지, 계면 활성제, 왁스, 미립자 충전제 등의 공지된 첨가제를 함유해도 된다. 이들 첨가제는 단독으로 사용되어도 되고, 복수를 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 점착 테이프는 상기 기재 필름과 상기 자외선 경화형 점착제층 사이에 앵커층을 가지고 있어도 된다.
상기 기재 필름과 상기 자외선 경화형 점착제층 사이에 앵커층을 가지면 자외선 경화형 점착제층에 실리콘 또는 불소 화합물이 포함되는 경우에, 실리콘 또는 불소 화합물이 기재 필름측으로 블리드 아웃하여 자외선 경화형 점착제층이 기재 필름으로부터 박리되어 버리는 것을 억제할 수 있다.
상기 앵커층으로는 예를 들어, 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 앵커 성능이 우수하다는 점에서 아크릴계 점착제가 바람직하다.
상기 앵커층은 필요에 따라, 무기 충전제, 열안정제, 산화 방지제, 대전 방지제, 가소제, 수지, 계면 활성제, 왁스 등의 공지된 첨가제를 함유해도 된다. 이들 첨가제는 단독으로 사용되어도 되고, 복수를 조합하여 사용해도 된다.
상기 앵커층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 1 ㎛, 바람직한 상한은 30 ㎛ 이다. 상기 앵커층의 두께가 이 범위 내이면, 상기 자외선 경화형 점착제층과 기재 필름의 앵커력을 보다 향상시킬 수 있다. 상기 자외선 경화형 점착제층과 기재 필름의 앵커력을 더욱 향상시키는 관점에서, 상기 앵커층의 두께의 보다 바람직한 하한은 3 ㎛, 보다 바람직한 상한은 10 ㎛ 이다.
본 발명의 점착 테이프를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 이형 처리를 실시한 필름 위에 상기 자외선 경화형 점착제 성분의 용액을 도공, 건조시켜 자외선 경화형 점착제층을 형성하고, 기재 필름과 첩합함으로써 제조할 수 있다. 또, 본 발명의 점착 테이프가 상기 점착제층을 갖는 경우에는 상기 점착제층을 구성하는 점착제의 용액을 사용하여, 상기 자외선 경화형 점착제층과 동일한 방법으로 점착제층을 형성하고, 기재 필름의 상기 자외선 경화형 점착제층이 첩합된 면과는 반대측의 면에 첩합함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 점착 테이프의 용도는 특별히 한정되지 않지만, 고온 또한 압력이 가해지는 가혹한 환경에서 사용한 경우에도 피착체를 보호하여 풀 잔류 없이 박리가 가능하기 때문에, 전자 부품의 제조에 있어서 웨이퍼나 반도체 칩 등을 보호하기 위한 보호 테이프로서 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
이와 같은 전자 부품을 제조하는 방법으로서 예를 들어, 다음과 같은 전자 부품의 제조 방법을 들 수 있다. 즉, 본 발명의 점착 테이프를, 자외선 경화형 점착제층으로부터 기판에 첩부하는 기판 첩부 공정과, 자외선을 조사하여 상기 자외선 경화형 점착제층을 경화시키는 경화 공정과, 상기 기판을 260 ℃ 이상의 고온에서 처리하는 열처리 공정과, 상기 기판을 본 발명의 점착 테이프로부터 박리하는 박리 공정을 이 순서로 포함하는 방법이다.
또, 본 발명의 일 실시 양태인 상기 기재 필름의 상기 자외선 경화형 점착제층이 적층하고 있는 면과는 반대측의 면에 점착제층을 갖는 점착 테이프를 사용한, 다음과 같은 전자 부품의 제조 방법도 들 수 있다. 즉, 점착 테이프를, 자외선 경화형 점착제층으로부터 기판에 첩부하는 기판 첩부 공정과, 상기 점착제층 상에 지지체를 첩부하는 지지체 첩부 공정과, 자외선을 조사하여 상기 자외선 경화형 점착제층을 경화시키는 경화 공정과, 상기 기판을 260 ℃ 이상의 고온에서 처리하는 열처리 공정과, 상기 기판을 점착 테이프로부터 박리하는 박리 공정을 이 순서로 포함하는 방법이다. 또, 점착 테이프를, 자외선 경화형 점착제층으로부터 기판에 첩부하는 기판 첩부 공정과, 자외선을 조사하여 상기 자외선 경화형 점착제층을 경화시키는 경화 공정과, 상기 점착제층 상에 지지체를 첩부하는 지지체 첩부 공정과, 상기 기판을 260 ℃ 이상의 고온에서 처리하는 열처리 공정과, 상기 기판을 점착 테이프로부터 박리하는 박리 공정을 이 순서로 포함하는 방법이다.
상기 기판은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 실리콘 웨이퍼, 반도체 웨이퍼, 반도체 칩 등을 들 수 있다.
상기 지지체는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 유리, 폴리이미드 필름, 유리 에폭시 기판 등을 들 수 있다.
상기 260 ℃ 이상의 고온에서 처리하는 열처리 공정의 온도 상한은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 400 ℃, 바람직하게는 300 ℃ 이다.
상기 260 ℃ 이상의 고온에서 처리하는 열처리 공정은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 기판 제조 공정, 칩 마운트 공정, 열 압착 본딩 공정, 리플로 공정 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는 예를 들어, 점착 테이프가 수십초 ~ 1 분간 정도 260 ℃ 이상으로 가열되는 열 압착 본딩 공정 또는 리플로 공정 등을 들 수 있다.
본 발명에 의하면, 260 ℃ 에 이르는 고온 처리를 수반하는 공정에 사용한 경우에도 피착체를 보호하고, 또한 풀 잔류 없이 박리할 수 있는 점착 테이프를 제공할 수 있다.
이하에 실시예를 들어 본 발명의 양태를 더욱 상세하게 설명하겠지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(자외선 경화형 점착제 A 의 제조)
온도계, 교반기, 냉각관을 구비한 반응기를 준비하고, 이 반응기 내에, (메트)아크릴산알킬에스테르로서 2-에틸헥실아크릴레이트 94 중량부, 관능기 함유 모노머로서 메타크릴산하이드록시에틸 6 중량부, 라우릴메르캅탄 0.01 중량부와, 아세트산에틸 80 중량부를 첨가한 후, 반응기를 가열하여 환류를 개시하였다. 계속해서, 상기 반응기 내에, 중합 개시제로서 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 0.01 중량부를 첨가하고, 환류하에서 중합을 개시시켰다. 다음으로, 중합 개시부터 1 시간 후 및 2 시간 후에도, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 0.01 중량부씩 첨가하고, 또한, 중합 개시부터 4 시간 후에 t-헥실퍼옥시피발레이트를 0.05 중량부 첨가하여 중합 반응을 계속시켰다. 그리고, 중합 개시부터 8 시간 후에, 고형분 55 중량％, 중량 평균 분자량 60 만의 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머의 아세트산에틸 용액을 얻었다.
얻어진 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머를 포함하는 아세트산에틸 용액의 수지 고형분 100 중량부에 대해, 관능기 함유 불포화 화합물로서 2-이소시아나토에틸메타크릴레이트 3.5 중량부를 첨가하고 반응시켜 중합성 폴리머 (아크릴 폴리머) A 를 얻었다. 그 후, 얻어진 아크릴 폴리머 A 의 아세트산에틸 용액의 수지 고형분 100 중량부에 대해, 이형제 (실리콘) 20 중량부, 필러 3 중량부, 우레탄아크릴레이트 10 중량부, 가교제 0.2 중량부, 광 중합 개시제 1 중량부를 혼합하고, 자외선 경화형 점착제 A 의 아세트산에틸 용액을 얻었다. 또한, 이형제 (실리콘), 필러, 우레탄아크릴레이트, 가교제, 광 중합 개시제는 이하의 것을 사용하였다.
이형제(실리콘) : 실리콘 디아크릴레이트, EBECRYL 350, 다이셀·올넥스사 제조, 중량 평균 분자량 1000
필러 : 실리카 필러, 레오로실 MT-10, 토쿠야마사 제조
우레탄아크릴레이트 : UN-5500, 네가미 공업사 제조
가교제 : 이소시아네이트계 가교제, 콜로네이트 L, 일본 우레탄 공업사 제조
광 중합 개시제 : 에사큐어 원, 일본 시베르헤그너사 제조
(점착제층용 점착제 A 의 제조)
자외선 경화형 점착제 A 의 제조에서 얻어진 아크릴 폴리머 A 의 아세트산에틸 용액의 수지 고형분 100 중량부에 대해, 이형제 (실리콘) 10 중량부, 필러 12 중량부, 우레탄아크릴레이트 20 중량부, 가교제 1.2 중량부, 광 중합 개시제 1 중량부, 기체 발생제 10 중량부를 혼합하고, 점착제층용 점착제 A 의 아세트산에틸 용액을 얻었다. 또한, 이형제 (실리콘), 필러, 우레탄아크릴레이트, 가교제 및 광 중합 개시제는 자외선 경화형 점착제의 제조와 동일한 것을 사용하였다. 기체 발생제는 하기 식 (A) 로 나타내는 비스테트라졸 화합물의 염을 사용하였다.
Figure pct00001
(앵커층용 점착제의 제조)
아크릴 폴리머의 아세트산에틸 용액의 수지 고형분 100 중량부에 대해, 필러 12 중량부, 가교제 5 중량부를 혼합하고, 앵커층용 점착제의 아세트산에틸 용액을 얻었다. 또한, 아크릴 폴리머, 필러, 가교제는 이하의 것을 사용하였다.
아크릴 폴리머 : SK 다인 1604N, 소켄 화학사 제조
필러 : 실리카 필러, 레오로실 MT-10, 토쿠야마사 제조
가교제 : 이소시아네이트계 가교제, 콜로네이트 L, 일본 우레탄 공업사 제조
(점착 테이프의 제조)
두께 50 ㎛ 의 이형 처리가 실시된 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름의 이형 처리면 상에, 얻어진 자외선 경화형 점착제 A 의 아세트산에틸 용액을, 건조 후에 점착제층의 두께가 130 ㎛ 가 되도록 도공한 후, 100 ℃ 에서 10 분간 건조시켜 자외선 경화형 점착제층을 형성하였다.
한편, 또 다른 두께 50 ㎛ 의 이형 처리가 실시된 PET 필름의 이형 처리면 상에, 얻어진 점착제층용 점착제 A 의 아세트산에틸 용액을, 건조 후에 점착제층의 두께가 20 ㎛ 가 되도록 도공한 후, 110 ℃ 에서 5 분간 건조시켜 점착제층을 형성하였다.
또 다른 두께 50 ㎛ 의 이형 처리가 실시된 PET 필름의 이형 처리 면 상에, 얻어진 앵커층용 점착제의 아세트산에틸 용액을, 건조 후에 점착제층의 두께가 10 ㎛ 가 되도록 도공한 후, 110 ℃ 에서 5 분간 건조시켜 앵커층을 형성하였다.
이어서, 양면에 코로나 처리가 실시된 두께 25 ㎛ 의 나일론 9T (유니아미드, 유니티카사 제조) 로 이루어지는 필름 (나일론 9T 필름) 을 기재 필름으로서 준비하고, 나일론 9T 필름의 편면에 제작한 앵커층을 라미네이트하고, PET 필름을 박리하여 기재 필름 위에 앵커층을 형성하였다. 그 후, 나일론 9T 필름의 앵커층을 형성한 면 상에 얻어진 자외선 경화형 점착제층을 첩합하고, 나일론 9T 필름의 앵커층을 형성한 면과는 반대측의 면 상에 얻어진 점착제층을 첩합하여 자외선 경화형 점착제층/앵커층/기재 필름/점착제층의 구조를 갖는 점착 테이프를 얻었다.
(기재 필름의 자외선 투과율의 측정)
분광 광도계 (U-3900, 히타치 제작소사 제조) 를 사용하여 기재 필름의 405 ㎚ 에 있어서의 자외선의 투과율을 측정하였다.
(Ef (270) 의 측정)
기재 필름을 5 × 35 ㎜ 의 치수로, 장변이 기재 필름 제조시의 흐름 방향과 동일해지도록 타발날을 사용하여 타발함으로써, 측정 샘플을 얻었다. 얻어진 측정 샘플을 액체 질소에 침지하고 -50 ℃ 까지 냉각시키고, 그 후, 점탄성 스펙트로미터 (DVA-200, 아이티 계측 제어사 제조) 를 사용하여, 정속 승온 인장 모드, 승온 속도 10 ℃/분, 주파수 10 Hz 의 조건에서 인장 탄성률의 측정을 실시하여, 기재 필름의 270 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 측정하였다.
(자외선 조사 전의 저장 탄성률 G'의 측정)
자외선 경화형 점착층에 대해, 점탄성 스펙트로미터 (DVA-200, 아이티 계측 제어사 제조) 를 사용하여, 정속 승온 전단 모드, 승온 속도 10 ℃/분, 주파수 10 Hz 의 조건에서 저장 탄성률의 측정을 실시하여, 자외선 조사 전의 자외선 경화형 점착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률 G' 를 구하였다.
(자외선 조사 후의 겔분율의 측정)
고압 수은 자외선 조사기를 사용하여, 405 ㎚ 의 자외선을 얻어진 점착 테이프의 기재 필름측으로부터 점착 테이프 표면에 대한 적산 강도가 3000 mJ/㎠ 가 되도록 조사하여 자외선 경화형 점착제층을 가교, 경화시켰다. 이어서, 경화 후의 자외선 경화형 점착제층만을 0.1 g 떼어내어 아세트산에틸 50 ml 속에 침지하고, 진탕기로 온도 23 도, 120 rpm 의 조건에서 24 시간 진탕하였다 (이하, 떼어낸 자외선 경화형 점착제층을 점착제 조성물이라고 한다). 진탕 후, 금속 메시 (눈금 간격 ＃200 메시) 를 사용하여, 아세트산에틸과 아세트산에틸을 흡수하여 팽윤한 점착제 조성물을 분리하였다. 분리 후의 점착제 조성물을 110 ℃ 의 조건하에서 1 시간 건조시켰다. 건조 후의 금속 메시를 포함하는 점착제 조성물의 중량을 측정하고, 하기 식을 사용하여 자외선 조사 후의 겔분율을 산출하였다.
겔분율 (％) = 100 × (W1-W2)/W0
(W0 : 초기 점착제 조성물 중량, W1 : 건조 후의 금속 메시를 포함하는 점착제 조성물 중량, W2 : 금속 메시의 초기 중량)
(Et (270) 의 측정)
고압 수은 자외선 조사기를 사용하여, 405 ㎚ 의 자외선을 얻어진 점착 테이프의 기재 필름측으로부터 점착 테이프 표면에 대한 적산 강도가 3000 mJ/㎠ 가 되도록 조사하여 자외선 경화형 점착제층을 가교, 경화시켰다. 이어서, 장변이 점착 테이프 제조시의 흐름 방향과 동일해지도록 타발날을 사용하여 타발함으로써, 5 ㎜ × 35 ㎜ 의 시험편을 제작하였다. 얻어진 시험편을 액체 질소에 침지하여 -50 ℃ 까지 냉각시키고, 그 후, 점탄성 스펙트로미터 (DVA-200, 아이티 계측 제어사 제조) 를 사용하여, 정속 승온 인장 모드, 승온 속도 10 ℃/분, 주파수 10 Hz 의 조건에서 300 ℃ 까지 승온시켜 인장 탄성률을 측정하였다. 이 때의 온도 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률 (E') 의 값을 Et (X) 로 하였다. 즉, 온도 270 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률 (E') 의 값을 Et (270) 로 하였다.
(Et (270)/Et (200) 의 산출)
얻어진 점착 테이프에 대해 Et (270) 와 동일한 방법으로, 200 ℃ 에 있어서의 점착 테이프의 인장 탄성률 (Et (200)) 을 측정하였다. 얻어진 Et (270) 및 Et (200) 의 결과로부터 Et (270)/Et (200) 를 산출하였다.
(중량 감소율의 측정)
고압 수은 자외선 조사기를 사용하여, 405 ㎚ 의 자외선을 얻어진 점착 테이프의 기재 필름측으로부터 점착 테이프 표면에 대한 적산 강도가 3000 mJ/㎠ 가 되도록 조사하여 자외선 경화형 점착제층을 가교, 경화시켰다. 이어서, 점착 테이프를 φ5 ㎜ 의 원상으로 타발하여 측정 샘플을 얻었다. 얻어진 측정 샘플의 중량을 측정하고, 시차열 열중량 동시 측정 장치 (TG-DTA ; STA7200, 히타치 하이테크 사이언스사 제조) 를 사용하여 승온 속도 5 ℃/min 로 25 ℃ 에서 280 ℃ 까지 승온한 후 10 분간 홀드했을 때의 중량 감소량을 측정하였다. 가열 전후의 중량으로부터 중량 감소율을 산출하였다.
(실시예 2 ~ 10, 비교예 1 ~ 4)
기재 필름의 재료 및 두께, 자외선 경화형 점착제층의 조성을 표 1 과 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 점착 테이프를 얻고, 각 측정을 실시하였다. 각 재료의 상세를 이하에 나타냈다. 또한, 실시예 5 에서는 이하에 나타내는 자외선 경화형 점착제 B 를 사용하였다.
(1) 기재 필름의 재료
엑스피크 : 방향족 폴리에테르에테르케톤, 쿠라보사 제조
유피렉스 : 비페닐테트라카르복실산 2 무수물과 p-페닐렌디아민의 공중합체, 우베코산사 제조
토르세나 : 특수 폴리에스테르, 쿠라보사 제조
카프톤 : 무수 피로메트산과 디아미노디페닐에테르의 공중합체, 도레이·듀퐁사 제조
(2) 자외선 경화형 점착제 B
(자외선 경화형 점착제 B 의 제조)
온도계, 교반기, 냉각관을 구비한 반응기를 준비하고, 이 반응기 내에, (메트)아크릴산알킬에스테르로서 2-에틸헥실아크릴레이트 94 중량부, 관능기 함유 모노머로서 메타크릴산하이드록시에틸 6 중량부, 라우릴메르캅탄 0.01 중량부와 아세트산에틸 80 중량부를 첨가한 후, 반응기를 가열하여 환류를 개시하였다. 계속해서, 상기 반응기 내에, 중합 개시제로서 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 0.01 중량부를 첨가하여 환류하에서 중합을 개시시켰다. 다음으로, 중합 개시부터 1 시간 후 및 2 시간 후에도, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 0.01 중량부씩 첨가하고, 나아가, 중합 개시부터 4 시간 후에 t-헥실퍼옥시피발레이트를 0.05 중량부 첨가하여 중합 반응을 계속시켰다. 그리고, 중합 개시부터 8 시간 후에, 고형분 55 중량％, 중량 평균 분자량 60 만의 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머의 아세트산에틸 용액을 얻었다.
얻어진 관능기 함유 (메트)아크릴계 폴리머를 포함하는 아세트산에틸 용액의 수지 고형분 100 중량부에 대해, 관능기 함유 불포화 화합물로서 2-이소시아나토에틸메타크릴레이트 1.0 중량부를 첨가하고 반응시켜 중합성 폴리머 (아크릴 폴리머) B 를 얻었다. 그 후, 얻어진 아크릴 폴리머 B 의 아세트산에틸 용액의 수지 고형분 100 중량부에 대해, 이형제 (실리콘) 20 중량부, 필러 3 중량부, 우레탄아크릴레이트 10 중량부, 가교제 0.2 중량부, 광 중합 개시제 1 중량부를 혼합하여 자외선 경화형 점착제 B 의 아세트산에틸 용액을 얻었다. 또한, 이형제 (실리콘), 필러, 우레탄아크릴레이트, 가교제, 광 중합 개시제는 자외선 경화형 점착제 A 와 동 종류의 것을 사용하였다.
(3) 그 외
광 증감제 : KAYACURE DETX-S, 닛폰 화약사 제조
＜평가＞
실시예 및 비교예에서 얻은 점착 테이프에 대해, 이하의 방법에 의해 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타냈다.
(내열성의 평가)
직경 20 ㎝ 의 원형으로 절단한 점착 테이프의 자외선 경화형 점착제층측을 직경 20 ㎝, 두께 약 750 ㎛ 의 실리콘 웨이퍼에 첩부하였다. 이어서, 점착 테이프의 점착제층측을 직경 20 ㎝, 두께 0.6 ㎜ 의 유리 웨이퍼 (Tempax, SCHOTT 사 제조) 에 첩부하였다. 첩부 후, 필터에 의해 365 ㎚ 이하의 파장을 컷한 상태로, 유리 웨이퍼면측으로부터 405 ㎚ 의 파장의 자외광을 자외선 경화형 점착제층에 대한 적산 강도가 3000 mJ/㎠ 가 되도록 조사하여, 자외선 경화형 점착제층 및 점착제층을 가교, 경화시켰다. 얻어진 실리콘 웨이퍼/점착 테이프/유리 웨이퍼의 적층체를 280 ℃ 로 설정된 핫 플레이트 (NINOS ND-3H, AZONE 사 제조) 위에 실리콘 웨이퍼 측을 아래로 하여 올리고 점착 테이프의 박리가 발생할 때까지의 시간을 측정하였다.
(박리성의 평가)
점착 테이프의 자외선 경화형 점착제층측과 직경 20 ㎝, 두께 약 750 ㎛ 의 실리콘 웨이퍼를 첩합하고, 나아가, 점착제층측을 직경 20 ㎝, 두께 0.6 ㎜ 의 유리 웨이퍼에 첩부하여 적층체를 얻었다. 이어서, 고압 수은 자외선 조사기를 사용하여, 405 ㎚ 의 자외선을 점착 테이프의 점착 테이프 표면에 대한 조사 강도가 100 ㎽/㎠ 가 되도록 조도를 조절하고, 유리 웨이퍼 측으로부터 30 초간 조사하여, 자외선 경화형 점착제층 및 점착제층을 가교, 경화시켰다. 그 후, 적층체를 280 ℃ 로 설정된 핫 플레이트 위에 실리콘 웨이퍼 측을 아래로 하여 올리고 10 분간의 열처리를 실시하여 방랭하였다.
방랭 후, 점착 테이프를 실리콘 웨이퍼로부터 박리하였다. 박리시에 점착 테이프를 용이하게 박리할 수 있었던 경우를 「○」, 박리할 수 없었던 경우를 「×」로 하여 박리성을 평가하였다. 또한, 점착 테이프가 10 분 이내에 박리되었을 경우, 박리된 단계에서 열처리를 멈추고 방랭한 후의 박리성을 평가하였다.
(풀 잔류의 평가)
박리성의 평가에 있어서 점착 테이프 박리 후의 실리콘 웨이퍼를 광학 현미경으로 관찰하여, 풀 잔류한 면적이 실리콘 웨이퍼 전체의 5 ％ 미만이었을 경우를 「◎」, 5 ％ 이상 20 ％ 미만이었을 경우를 「○」, 20 ％ 이상 50 ％ 미만이었을 경우를 「△」, 50 ％ 이상이었을 경우를 「×」로 하여 풀 잔류를 평가하였다.
(열 압착시의 박리성의 평가)
직경 20 ㎝ 의 원형으로 절단한 점착 테이프의 자외선 경화형 점착제층측을 직경 20 ㎝, 두께 50 ㎛ 의 범프 부착 실리콘 웨이퍼 (범프 직경 φ = 20 ㎛, 범프간 거리 30 ㎛, 범프 높이 45 ㎛) 의 범프가 형성된 면에 첩부하였다. 이어서, 점착 테이프의 점착제층측을 직경 20 ㎝, 두께 0.6 ㎜ 의 유리 웨이퍼 (Tempax, SCHOTT 사 제조) 에 첩부하였다. 첩부 후, 필터에 의해 365 ㎚ 이하의 파장을 컷한 상태로, 유리 웨이퍼면측으로부터 405 ㎚ 의 파장의 자외광을 자외선 경화형 점착제층에 대한 적산 강도가 3000 mJ/㎠ 가 되도록 조사하여 자외선 경화형 점착제층 및 점착제층을 가교, 경화시켰다. 얻어진 실리콘 웨이퍼/점착 테이프/유리 웨이퍼의 적층체를 200 ℃ 로 설정된 오븐에서 유리 웨이퍼측을 아래로 하여 1 시간 정치하고, 가열 처리를 하였다.
가열 처리 후, 상온으로 돌아온 적층체의 실리콘 웨이퍼 위에, 플립 칩 본더 (FC6000, 시바우라 메카트로닉스사 제조) 를 사용하여 두께 50 ㎛ 의 단결정 실리콘박 웨이퍼 칩을 적층하였다. 구체적으로는 80 ℃ 로 설정된 SUS 스테이지 상에, 실리콘 웨이퍼면이 위가 되도록 적층체를 흡착시키고, 단결정 실리콘박 웨이퍼 칩 (9.8 ㎜ × 9.8 ㎜, 두께 50 ㎛, 표면 조도 0.1 ㎛ 미만, 두께 25 ㎛ 의 접합 필름 부착) 을, 헤드 사이즈 10 ㎜ × 10 ㎜ 의 세라믹 툴을 사용하여 적층하였다. 적층시의 헤드 온도는 280 ℃ 로 하고, 압력은 300 N, 적층 시간은 90 초로 하였다.
단결정 실리콘박 웨이퍼 칩의 적층 후, 점착 테이프를 실리콘 웨이퍼로부터 박리하였다. 박리시에 점착 테이프를 용이하게 박리할 수 있었던 경우를 「○」, 박리할 수 없었던 경우를 「×」로 하여 열 압착시의 박리성을 평가하였다.
(열 압착시의 풀 잔류의 평가)
열 압착시의 박리성의 평가에 있어서 점착 테이프 박리 후의 실리콘 웨이퍼를 광학 현미경으로 관찰하였다. 500 ㎛ 사방의 범위에 존재하는 범프 중 풀 잔류하고 있는 범프가 5 ％ 이하였을 경우를 「◎」, 5 ％ 보다 많고 20 ％ 이하였을 경우를 「○」, 20 ％ 보다 많고 50 ％ 이하였을 경우를 「△」, 50 ％ 보다 많았던 경우를 「×」로 하여 열 압착시의 풀 잔류를 평가하였다.
Figure pct00002
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 260 ℃ 에 이르는 고온 처리를 수반하는 공정에 사용한 경우에도 피착체를 보호하고, 또한, 풀 잔류 없이 박리할 수 있는 점착 테이프를 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 기재 필름과 상기 기재 필름의 편면에 적층된 자외선 경화형 점착제층을 갖는 점착 테이프로서,
    상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 상기 자외선 경화형 점착층의 겔분율이 90 ％ 이상이며,
    상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 상기 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후의 점착 테이프의 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 Et (X) 로 했을 때, Et (270) 의 값이 1.0 × 107 Pa 이상인, 점착 테이프.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재 필름의 405 ㎚ 의 자외선 투과율이 1 ％ 이상인, 점착 테이프.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    Et (270)/Et (200) 의 값이 0.1 이상인, 점착 테이프.
  4. 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 기재 필름의 X ℃ 에 있어서의 인장 탄성률을 Ef (X) 로 했을 때, Ef (270) 의 값이 5.0 × 107 Pa 이상인, 점착 테이프.
  5. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 점착 테이프의 상기 기재 필름측의 표면에 상기 405 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후, 25 ℃ 에서 5 ℃/min 의 속도로 280 ℃ 까지 승온시키고, 승온 후 10 분간 홀드했을 때의 중량 감소율이 5 ％ 이하인, 점착 테이프.
  6. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 기재 필름은 아미드, 이미드, 에테르 및 케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 반복 단위의 주사슬 골격 중에 갖는 수지를 함유하는, 점착 테이프.
  7. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 기재 필름은 탄소수가 4 이상 12 이하인 장사슬 알킬기 또는 방향족을 반복 단위의 주사슬 골격 중에 갖는 폴리아미드 수지를 함유하는, 점착 테이프.
  8. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 자외선 경화형 점착제층은 분자 내에 라디칼 중합성의 불포화 결합을 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르계의 중합성 폴리머, 중합 개시제, 및 상기 중합성 폴리머와 가교 가능한 관능기를 갖는 실리콘 또는 불소 화합물을 갖는, 점착 테이프.
  9. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 기재 필름의 상기 자외선 경화형 점착제층이 적층되어 있는 면과는 반대측의 면에 점착제층을 갖는, 점착 테이프.
  10. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    전자 부품을 제조하기 위해서 사용되는, 점착 테이프.
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