KR20180108807A - 알루미늄판의 제조 방법, 및 알루미늄판의 제조 장치 - Google Patents

알루미늄판의 제조 방법, 및 알루미늄판의 제조 장치 Download PDF

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KR20180108807A
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유이치 가스야
히사시 호타
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후지필름 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판으로서, 관통공의 위치가 제어된 알루미늄판을 제조할 수 있는 알루미늄판의 제조 방법, 및 상기 알루미늄판의 제조 방법에 사용되는 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 알루미늄판의 제조 방법은, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판의 제조 방법으로서, 두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 피막 형성 공정과, 상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 부분적 피막 제거 공정과, 상기 부분적 피막 제거 공정 후의 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 관통공 형성 공정을 포함한다.

Description

알루미늄판의 제조 방법, 및 알루미늄판의 제조 장치
본 발명은, 알루미늄판의 제조 방법, 및 알루미늄판의 제조 장치에 관한 것이다.
최근, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화 등의 포터블 기기나, 하이브리드 자동차, 전기 자동차 등의 개발에 따라, 그 전원으로서의 축전 디바이스, 특히, 리튬 이온 커패시터, 리튬 이온 이차 전지, 전기 이중층 커패시터의 수요가 증대하고 있다.
이와 같은 축전 디바이스의 정극 또는 부극에 이용되는 전극용 집전체(이하, 간단히 "집전체"라고 함)로서는, 리튬 이온을 프리도프하기 위한 관통공이 형성된 알루미늄판을 이용하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
이러한 가운데, 집전체용 알루미늄판의 제조 방법으로서는, 예를 들면 특허문헌 1의 청구항 1에, "두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄 기재를 갖는 알루미늄판의 제조 방법으로서, 두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 산화막 형성 처리를 실시하여, 산화막을 형성하는 산화막 형성 공정과, 상기 산화막 형성 공정 후에, 전기 화학적 용해 처리를 실시하여, 상기 관통공을 형성하는 관통공 형성 공정을 갖는, 알루미늄판의 제조 방법"이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 국제 공개공보 제2015/115531호
요즘, 축전 디바이스의 기능 향상이나 소형화 등에 따라, 집전체에 대한 요구가 높아지고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 방법으로 알루미늄판을 제조한 경우, 관통공은 표면에 랜덤으로 형성되지만, 프리도프의 효율화 등의 관점에서는 관통공이 규칙적으로 형성되는(배열되는) 것이 바람직하다. 즉, 관통공의 위치의 제어가 요구되고 있다. 또, 필터, 흡음재 등, 축전 디바이스 이외의 용도에 있어서도, 관통공의 위치의 제어가 요구되고 있다.
따라서, 본 발명은, 상기 실정을 감안하여, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판으로서, 관통공의 위치가 제어된 알루미늄판을 제조할 수 있는 알루미늄판의 제조 방법, 및 상기 알루미늄판의 제조 방법에 사용되는 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 형성된 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거한 후 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 관통공의 위치가 제어된 알루미늄판을 제조할 수 있는 것을 발견했다.
즉, 본 발명자들은, 이하의 구성에 의하여 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견했다.
(1) 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판의 제조 방법으로서,
두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 피막 형성 공정과,
상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 부분적 피막 제거 공정과,
상기 부분적 피막 제거 공정 후의 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 관통공 형성 공정을 포함하는 알루미늄판의 제조 방법.
(2) 상기 피막이, 상기 알루미늄 기재의 표면에 대하여 전기 화학적 처리를 실시함으로써 형성되는, 상기 (1)에 기재된 알루미늄판의 제조 방법.
(3) 상기 피막이 산화 알루미늄의 피막인, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 알루미늄판의 제조 방법.
(4) 상기 피막의 두께가 0.02~10μm인, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 알루미늄판의 제조 방법.
(5) 상기 부분적 피막 제거 공정에 있어서, 레이저 가공에 의하여 상기 피막을 제거하는, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 알루미늄판의 제조 방법.
(6) 상기 관통공 형성 공정 후에, 상기 피막을 제거하는 피막 제거 공정을 더 포함하는, 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 알루미늄판의 제조 방법.
(7) 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 제조 방법에 사용되는 알루미늄판의 제조 장치로서,
두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 수단과,
상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 수단과,
상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막이 제거된 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 수단을 구비하는 알루미늄판의 제조 장치.
이하에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 의하면, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판으로서, 관통공의 위치가 제어된 알루미늄판을 제조할 수 있는 알루미늄판의 제조 방법, 및 상기 알루미늄판의 제조 방법에 사용되는 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1a는, 본 발명의 제조 방법의 일 실시양태에서 사용되는 알루미늄 기재(1)의 단면도이다.
도 1b는, 본 발명의 제조 방법의 일 실시양태에 있어서의, 피막 형성 공정 후의 단면도이다.
도 1c는, 본 발명의 제조 방법의 일 실시양태에 있어서의, 부분적 피막 제거 공정 후의 단면도이다.
도 1d는, 본 발명의 제조 방법의 일 실시양태에 있어서의, 관통공 형성 공정 후의 단면도이다.
도 1e는, 본 발명의 제조 방법의 일 실시양태에 있어서의, 피막 제거 공정 후의 단면도이다.
도 2는, 실시예 1의 제조 방법으로 제조된 알루미늄판의 표면의 SEM 사진이다.
도 3은, 비교예 1의 제조 방법으로 제조된 알루미늄판의 표면의 SEM 사진이다.
도 4는, 비교예 3의 제조 방법으로 제조된 알루미늄판의 표면의 SEM 사진이다.
이하, 본 발명의 알루미늄판의 제조 방법, 및 본 발명의 알루미늄판의 제조 장치에 대하여 상세하게 설명한다.
이하에 기재하는 구성 요건의 설명은, 본 발명의 대표적인 실시양태에 근거하여 이루어지는 경우가 있지만, 본 발명은 그와 같은 실시양태에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 명세서에 있어서, "~"를 이용하여 나타나는 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
[알루미늄판의 제조 방법]
본 발명의 알루미늄판의 제조 방법(이하, 간단히 “본 발명의 제조 방법”이라고도 함)은, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판의 제조 방법이며, 하기 공정 (1)~(3)을 구비한다.
(1) 피막 형성 공정
두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 공정
(2) 부분적 피막 제거 공정
상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 공정
(3) 관통공 형성 공정
상기 부분적 피막 제거 공정 후의 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 공정
본 발명의 제조 방법은 이와 같은 구성을 취하기 때문에, 원하는 효과가 얻어지는 것이라고 생각된다. 즉, 본 발명의 제조 방법에서는, 전기 화학적 용해 처리에 의하여 관통공을 형성하기 전에 관통공을 형성하고 싶은 부분의 피막을 제거해 두기 때문에, 관통공 형성 공정에 있어서, 피막이 제거된 부분의 알루미늄 기재가 선택적으로 용해되어, 결과적으로 관통공의 위치가 제어된 알루미늄판을 제조할 수 있는 것이라고 생각된다.
먼저 도면을 이용하여 본 발명의 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 1a~e는, 본 발명의 제조 방법의 일 실시양태를 공정순으로 나타내는 모식도이다.
도 1a는, 본 발명의 제조 방법의 일 실시양태에서 사용되는 알루미늄 기재(1)의 단면도이다. 먼저, 피막 형성 공정에 있어서, 알루미늄 기재(1)의 표면에 피막(2)을 형성한다(도 1b). 다음으로, 부분적 피막 제거 공정에 있어서, 피막(2) 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거한다. 이와 같이 하여, 피막(2) 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 구멍(5)이 형성되고, 피막(2)은, 관통공을 형성하고 싶은 부분에 구멍을 갖는 피막(4)이 된다(도 1c). 그 후, 관통공 형성 공정에 있어서, 피막(4)이 형성된 알루미늄 기재(1)에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 행하여, 피막(4)이 형성된 알루미늄 기재(1)에 관통공(6)을 형성하고, 관통공을 갖는 알루미늄 기재(3)와 관통공을 갖는 피막(4a)으로 이루어지는 알루미늄판(피막 있음)(10)을 얻는다(도 1d). 또한, 피막 제거 공정에 있어서, 관통공을 갖는 피막(4a)을 제거하여 관통공을 갖는 알루미늄 기재(3)로 이루어지는 알루미늄판(피막 없음)(12)을 얻는다(도 1e). 또한, 피막 제거 공정은 임의의 공정이다.
이하, 각 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
〔피막 형성 공정〕
피막 형성 공정은, 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 공정이다.
형성되는 피막은, 알루미늄 기재의 표면에 대하여 양극 산화 처리 등의 전기 화학적 처리를 실시함으로써 형성되는 피막인 것이 바람직하다.
형성되는 피막은, 알루미늄보다 전기 저항이 높은 피막인 것이 바람직하고, 예를 들면 산화 알루미늄 피막, 수산화 알루미늄 피막 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 본 발명의 효과가 보다 우수한 이유에서, 산화 알루미늄 피막인 것이 바람직하다.
형성되는 피막의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 0.01~10μm인 것이 바람직하고, 0.02~5μm인 것이 보다 바람직하다.
이하, 피막 형성 공정에서 사용되는 알루미늄 기재에 대하여 설명하고, 그 후, 알루미늄 기재에 피막을 형성하는 방법에 대하여 설명한다.
<알루미늄 기재>
상기 알루미늄 기재는, 특별히 한정은 되지 않고, 예를 들면 JIS 규격 H4000에 기재되어 있는 합금 번호 1085, 1N30, 3003 등의 공지의 알루미늄 기재를 이용할 수 있다. 또한, 알루미늄 기재는, 알루미늄을 주성분으로 하고, 미량의 이원소(異元素)를 포함하는 합금판이다.
알루미늄 기재의 두께로서는, 특별히 한정은 없지만, 5~1000μm가 바람직하고, 5~100μm가 보다 바람직하며, 10~30μm가 특히 바람직하다.
<피막 형성 방법>
피막 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 종래 공지의 방법을 사용할 수 있지만, 양극 산화 처리 등의 전기 화학적 처리에 의한 방법이 바람직하다. 피막의 형성을 전기학적 처리에 의하여 행하는 경우, 전극과 알루미늄 기재의 사이의 거리는 특별히 제한되지 않지만, 본 발명의 효과가 보다 우수한 이유에서, 1~100mm인 것이 바람직하고, 5~50mm인 것이 보다 바람직하다.
피막의 형성은, 전해액 중의 전극을 따라 알루미늄 기재를 반송하면서 연속적으로 행해도 되고(연속 처리), 배치(batch)식으로 행해도 된다(배치 처리). 그 중에서도, 연속 처리인 것이 바람직하다.
(수산화 알루미늄 피막)
피막 형성 공정에 있어서 수산화 알루미늄 피막을 형성하는 경우에는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2011-201123호의 [0013]~[0026] 단락에 기재된 조건이나 장치를 적절히 채용할 수 있다.
수산화 알루미늄 피막을 형성하기 위한 조건은 사용되는 전해액에 의하여 다양하게 변화하므로 일률적으로 결정될 수 없지만, 일반적으로는 전해액 농도 1~80질량%, 액체의 온도 5~70℃, 전류 밀도 0.5~60A/dm2, 전압 1~100V, 전해 시간 1초~20분인 것이 적당하며, 원하는 피막량이 되도록 조정된다.
전해액으로서는, 질산, 염산, 황산, 인산, 옥살산, 혹은 이들 산의 2 이상의 혼산(混酸)을 이용하여 전기 화학적 처리를 행하는 것이 바람직하다.
질산, 염산을 포함하는 전해액 중에서 전기 화학적 처리를 행하는 경우에는, 알루미늄 기재와 반대극의 사이에 직류를 인가해도 되고, 교류를 인가해도 된다. 알루미늄 기재에 직류를 인가하는 경우에 있어서는, 전류 밀도는, 1~60A/dm2인 것이 바람직하고, 5~50A/dm2인 것이 보다 바람직하다. 연속적으로 전기 화학적 처리를 행하는 경우에는, 알루미늄 기재에, 전해액을 통하여 급전하는 액급전 방식에 의하여 행하는 것이 바람직하다. 전기량은 특별히 제한되지 않지만, 100~1000C/dm2인 것이 바람직하다.
형성되는 수산화 알루미늄 피막의 양은 0.05~50g/m2인 것이 바람직하고, 0.1~10g/m2인 것이 보다 바람직하다.
(산화 알루미늄 피막)
산화 알루미늄 피막을 형성하는 경우에는, 예를 들면 종래 공지의 양극 산화 처리와 동일한 처리를 이용할 수 있다.
양극 산화 처리로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2012-216513호의 [0063]~[0073] 단락에 기재된 조건이나 장치를 적절히 채용할 수 있다.
산화 알루미늄 피막을 형성하기 위한 조건은 사용되는 전해액에 의하여 다양하게 변화하므로 일률적으로 결정될 수 없지만, 일반적인 조건은 상술한 수산화 알루미늄 피막과 동일하다.
본 발명에 있어서는, 황산 용액 중에서 실시하는 양극 산화 처리가 바람직하다.
황산을 함유하는 전해액 중에서 양극 산화 처리를 행하는 경우에는, 알루미늄 기재와 반대극의 사이에 직류를 인가해도 되고, 교류를 인가해도 된다. 알루미늄 기재에 직류를 인가하는 경우에 있어서는, 전류 밀도는, 1~60A/dm2인 것이 바람직하고, 5~40A/dm2인 것이 보다 바람직하다. 연속적으로 고속으로 양극 산화 처리를 행하는 경우에는, 알루미늄 기재의 일부에 전류가 집중하여 이른바 "버닝"이 발생하지 않도록, 양극 산화 처리의 개시 당초는, 5~10A/dm2의 저전류 밀도로 전류를 흐르게 하고, 양극 산화 처리가 진행됨으로써, 30~50A/dm2 또는 그 이상으로 전류 밀도를 증가시키는 것이 바람직하다. 연속적으로 양극 산화 처리를 행하는 경우에는, 알루미늄 기재에, 전해액을 통하여 급전하는 액급전 방식에 의하여 행하는 것이 바람직하다.
양극 산화 처리에 의하여 형성되는 산화 알루미늄 피막의 양은 0.05~50g/m2인 것이 바람직하고, 0.1~10g/m2인 것이 보다 바람직하다.
〔부분적 피막 제거 공정〕
부분적 피막 제거 공정은, 상술한 피막 형성 공정에서 형성된 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 공정이다. 관통공을 형성하고 싶은 부분은 적절히 선택할 수 있지만, 예를 들면 후술하는 실시예와 같이 규칙적으로 나열된 약 원형의 영역 등을 들 수 있다. 또한, 이 경우, 통상, 상기 영역의 피막을 관통한 구멍이 형성된다. 또, 이 경우, 구멍의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 원통 형상인 것이 바람직하다. 구멍의 직경은 특별히 제한되지 않지만, 0.1~1000μm인 것이 바람직하고, 1~100μm인 것이 바람직하다.
피막을 제거하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 전기 화학적 용해 처리 이외 방법인 것이 바람직하다. 그와 같은 방법으로서는, 예를 들면 레이저 가공, 방전 가공, 형압압 가공, 드릴 가공, 리소그래피 가공 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 본 발명의 효과가 보다 우수한 이유에서, 레이저 가공, 방전 가공, 형압압 가공이 바람직하고, 레이저 가공이 보다 바람직하다.
<레이저 가공>
레이저 가공은 종래 공지의 방법을 적절히 사용할 수 있다. 레이저로서는, 파이버 레이저, YAG(이트륨-알루미늄-가넷) 레이저, CO2 레이저, 엑시머 레이저 등이 적합하게 이용된다. 그 중에서도, 본 발명의 효과가 보다 우수한 이유에서, 파이버 레이저가 바람직하다. 조사되는 레이저는 렌즈 등의 광학계에 의하여 초점을 조정시켜 피막을 제거할 수 있다. 또, 레이저의 조사면은 필터를 통과시키는 것 등에 의하여 진원(眞圓) 형상, 타원 형상이나 직사각 형상 등 원하는 형상으로 조정시킬 수도 있다.
레이저 가공은 레이저 조사 장치 자체를 이동시켜도 되고 조사되는 레이저만 미러 등으로 주사하여 형성시킬 수도 있다. 나아가서는, 스테이지를 상하, 좌우 다양하게 구동시킴으로써 원하는 형상으로 피막을 제거할 수 있다.
<방전 가공>
방전 가공은, 방전 현상을 이용하는 방법이며, 피막과 전극봉 등의 사이에서 펄스성 아크 방전을 반복함으로써 피막을 제거하는 방법이다. 방전 가공에 이용되는 전극 형상에 의하여 와이어 방전 등 다양한 것을 들 수 있다. 피막을 제거하는 형상, 크기에 의하여 전극봉의 재질을 알루미늄, 구리, 아연이나 베릴륨 구리 등 다양한 합금을 이용할 수 있다.
<형압압 가공>
형압압 가공은, 원하는 형상의 형을 피막에 압압하는 방법이다. 형압압 가공은, 종래 공지의 방법을 적절히 사용할 수 있다.
〔관통공 형성 공정〕
관통공 형성 공정은, 상술한 부분적 피막 제거 공정 후의 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 공정이다. 전기 화학적 처리를 실시함으로써, 상술한 부분적 피막 제거 공정에 있어서 피막이 제거된 부분이 기점이 되고, 알루미늄 기재가 선택적으로 용해되는 것이라고 생각된다.
<전기 화학적 용해 처리>
상기 전기 화학적 용해 처리는, 직류 또는 교류를 이용하여, 산성 용액을 전해액에 이용할 수 있다. 그 중에서도, 질산, 염산 중 적어도 1 이상의 산을 이용하여 전기 화학적 처리를 행하는 것이 바람직하고, 질산을 이용하여 행하는 것이 보다 바람직하다. 또, 이들 산에 더하여 황산, 인산, 옥살산 중 적어도 1 이상의 혼산을 이용하여 전기 화학적 용해 처리를 행하는 것이 더 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 전해액인 산성 용액으로서는, 상기 산 외에, 미국 특허공보 제4,671,859호, 동 제4,661,219호, 동 제4,618,405호, 동 제4,600,482호, 동 제4,566,960호, 동 제4,566,958호, 동 제4,566,959호, 동 제4,416,972호, 동 제4,374,710호, 동 제4,336,113호, 동 제4,184,932호의 각 명세서 등에 기재되어 있는 전해액을 이용할 수도 있다.
산성 용액의 농도는 0.1~2.5질량%인 것이 바람직하고, 0.2~2.0질량%인 것이 특히 바람직하다. 또, 산성 용액의 액체의 온도는 20~80℃인 것이 바람직하고, 30~60℃인 것이 보다 바람직하다.
또, 상기 산을 주체로 하는 수용액은, 농도 1~100g/L의 산의 수용액에, 질산 알루미늄, 질산 나트륨, 질산 암모늄 등의 질산 이온을 갖는 질산 화합물 또는 염화 알루미늄, 염화 나트륨, 염화 암모늄 등의 염산 이온을 갖는 염산 화합물, 황산 알루미늄, 황산 나트륨, 황산 암모늄 등의 황산 이온을 갖는 황산 화합물 중 적어도 하나를 1g/L부터 포화할 때까지의 범위에서 첨가하여 사용할 수 있다.
또, 상기 산을 주체로 하는 수용액에는, 철, 구리, 망가니즈, 니켈, 타이타늄, 마그네슘, 실리카 등의 알루미늄 합금 중에 포함되는 금속이 용해되어 있어도 된다. 바람직하게는, 산의 농도 0.1~2질량%의 수용액에 알루미늄 이온이 1~100g/L가 되도록, 염화 알루미늄, 질산 알루미늄, 황산 알루미늄 등을 첨가한 액을 이용하는 것이 바람직하다.
전기 화학적 용해 처리에는, 주로 직류 전류가 이용되지만, 교류 전류를 사용하는 경우에는 그 교류 전원파는 특별히 한정되지 않고, 사인파, 직사각형파, 사다리꼴파, 삼각파 등이 이용되며, 그 중에서도, 직사각형파 또는 사다리꼴파가 바람직하고, 사다리꼴파가 특히 바람직하다.
(질산 용해 처리)
본 발명에 있어서는, 질산을 주체로 하는 전해액을 이용한 전기 화학적 용해 처리(이하, "질산 용해 처리"라고도 약기함)에 의하여, 용이하게 관통공을 형성할 수 있다.
여기에서, 질산 용해 처리는, 관통공 형성의 용해 포인트를 보다 제어하기 쉬운 이유에서, 직류 전류를 이용하여, 평균 전류 밀도를 5A/dm2 이상으로 하고, 또한 전기량을 50C/dm2 이상으로 하는 조건으로 실시하는 전해 처리인 것이 바람직하다. 또한, 평균 전류 밀도는 100A/dm2 이하인 것이 바람직하고, 전기량은 10000C/dm2 이하인 것이 바람직하다.
또, 질산 용해 처리에 있어서의 전해액의 농도나 온도는 특별히 한정되지 않고, 고농도, 예를 들면 질산 농도 15~35질량%의 질산 전해액을 이용하여 30~60℃에서 전해를 행하거나, 질산 농도 0.7~2질량%의 질산 전해액을 이용하여 고온, 예를 들면 80℃ 이상에서 전해를 행할 수 있다.
또, 상기 질산 전해액에 농도 0.1~50질량%의 황산, 옥살산, 인산 중 적어도 하나를 혼합한 전해액을 이용하여 전해를 행할 수 있다.
(염산 용해 처리)
본 발명에 있어서는, 염산을 주체로 하는 전해액을 이용한 전기 화학적 용해 처리(이하, "염산 용해 처리"라고도 약기함)에 의해서도, 용이하게 관통공을 형성할 수 있다.
여기에서, 염산 용해 처리는, 관통공 형성의 용해 포인트를 보다 제어하기 쉬운 이유에서, 직류 전류를 이용하여, 평균 전류 밀도를 5A/dm2 이상으로 하고, 또한 전기량을 50C/dm2 이상으로 하는 조건으로 실시하는 전해 처리인 것이 바람직하다. 또한, 평균 전류 밀도는 100A/dm2 이하인 것이 바람직하고, 전기량은 10000C/dm2 이하인 것이 바람직하다.
또, 염산 용해 처리에 있어서의 전해액의 농도나 온도는 특별히 한정되지 않고, 고농도, 예를 들면 염산 농도 10~35질량%의 염산 전해액을 이용하여 30~60℃에서 전해를 행하거나, 염산 농도 0.7~2질량%의 염산 전해액을 이용하여 고온, 예를 들면 80℃ 이상에서 전해를 행할 수 있다.
또, 상기 염산 전해액에 농도 0.1~50질량%의 황산, 옥살산, 인산 중 적어도 하나를 혼합한 전해액을 이용하여 전해를 행할 수 있다.
〔피막 제거 공정〕
본 발명의 제조 방법은, 상술한 관통공 형성 공정 후에, 피막을 제거하는 피막 제거 공정을 더 포함하고 있어도 된다.
피막의 제거는, 산 에칭 처리, 또는 알칼리 에칭 처리에 의하여 행하는 것이 바람직하다.
<산 에칭 처리>
산 에칭 처리는, 알루미늄보다 수산화 알루미늄을 우선적으로 용해시키는 용액(이하, "수산화 알루미늄 용해액"이라고도 함)을 이용하여 수산화 알루미늄 피막을 용해시키는 처리, 또는 알루미늄보다 산화 알루미늄을 우선적으로 용해시키는 용액(이하, "알루미나 용해액"이라고도 함)을 이용하여 산화 알루미늄 피막을 용해시키는 처리인 것이 바람직하다.
(수산화 알루미늄 용해액)
수산화 알루미늄 용해액으로서는, 예를 들면 질산, 염산, 황산, 인산, 옥살산, 크로뮴 화합물, 지르코늄계 화합물, 타이타늄계 화합물, 리튬염, 세륨염, 마그네슘염, 규불화 나트륨, 불화 아연, 망가니즈 화합물, 몰리브데넘 화합물, 마그네슘 화합물, 바륨 화합물 및 할로젠 단체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유한 수용액이 바람직하다.
구체적으로는, 크로뮴 화합물로서는, 예를 들면 산화 크로뮴 (III), 무수 크로뮴 (VI) 산 등을 들 수 있다.
지르코늄계 화합물로서는, 예를 들면 불화 지르콘암모늄, 불화 지르코늄, 염화 지르코늄을 들 수 있다.
타이타늄 화합물로서는, 예를 들면 산화 타이타늄, 황화 타이타늄을 들 수 있다.
리튬염으로서는, 예를 들면 불화 리튬, 염화 리튬을 들 수 있다.
세륨염으로서는, 예를 들면 불화 세륨, 염화 세륨을 들 수 있다.
마그네슘염으로서는, 예를 들면 황화 마그네슘을 들 수 있다.
망가니즈 화합물로서는, 예를 들면 과망가니즈산 나트륨, 과망가니즈산 칼슘을 들 수 있다.
몰리브데넘 화합물로서는, 예를 들면 몰리브데넘산 나트륨을 들 수 있다.
마그네슘 화합물로서는, 예를 들면 불화 마그네슘·오수화물을 들 수 있다.
바륨 화합물로서는, 예를 들면 산화 바륨, 아세트산 바륨, 탄산 바륨, 염소 산 바륨, 염화 바륨, 불화 바륨, 아이오딘화 바륨, 락트산 바륨, 옥살산 바륨, 과염소산 바륨, 셀레늄산 바륨, 아셀레늄산 바륨, 스테아르산 바륨, 아황산 바륨, 타이타늄산 바륨, 수산화 바륨, 질산 바륨, 혹은 이들의 수화물 등을 들 수 있다.
상기 바륨 화합물 중에서도, 산화 바륨, 아세트산 바륨, 탄산 바륨이 바람직하고, 산화 바륨이 특히 바람직하다.
할로젠 단체로서는, 예를 들면 염소, 불소, 브로민을 들 수 있다.
그 중에서도, 상기 수산화 알루미늄 용해액이, 산을 함유하는 수용액인 것이 바람직하고, 산으로서 질산, 염산, 황산, 인산, 옥살산 등을 들 수 있으며, 2종 이상의 산의 혼합물이어도 된다.
산 농도로서는, 0.01mol/L 이상인 것이 바람직하고, 0.05mol/L 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.1mol/L 이상인 것이 더 바람직하다. 상한은 특별히 없지만, 일반적으로는 10mol/L 이하인 것이 바람직하고, 5mol/L 이하인 것이 보다 바람직하다.
(알루미나 용해액)
알루미나 용해액으로서는, 예를 들면 크로뮴 화합물, 질산, 황산, 인산, 지르코늄계 화합물, 타이타늄계 화합물, 리튬염, 세륨염, 마그네슘염, 규불화 나트륨, 불화 아연, 망가니즈 화합물, 몰리브데넘 화합물, 마그네슘 화합물, 바륨 화합물 및 할로젠 단체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유한 수용액이 바람직하다. 각 화합물의 구체예 및 적합한 양태는 상술한 수산화 알루미늄 용해액과 동일하다.
그 중에서도, 상기 알루미나 용해액이, 산을 함유하는 수용액인 것이 바람직하고, 산으로서, 황산, 인산, 질산, 염산 등을 들 수 있으며, 2종 이상의 산의 혼합물이어도 된다.
산 농도로서는, 0.01mol/L 이상인 것이 바람직하고, 0.05mol/L 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.1mol/L 이상인 것이 더 바람직하다. 상한은 특별히 없지만, 일반적으로는 10mol/L 이하인 것이 바람직하고, 5mol/L 이하인 것이 보다 바람직하다.
(산 에칭 처리 방법)
산 에칭 처리는, 피막이 형성된 알루미늄판을 상술한 용해액에 접촉시킴으로써 행하는 것이 바람직하다. 접촉시키는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 침지법, 스프레이법을 들 수 있다. 그 중에서도, 침지법이 바람직하다.
침지법은, 피막이 형성된 알루미늄판을 상술한 용해액에 침지시키는 처리이다. 침지 처리 시에 교반을 행하면, 편차가 없는 처리가 행해지기 때문에, 바람직하다.
침지 처리의 시간은, 10분 이상인 것이 바람직하고, 1시간 이상인 것이 보다 바람직하며, 3시간 이상, 5시간 이상인 것이 더 바람직하다.
<알칼리 에칭 처리>
알칼리 에칭 처리는, 상기 피막을 알칼리 용액에 접촉시킴으로써, 표층을 용해시키는 처리이다.
(알칼리 용액)
알칼리 용액에 이용되는 알칼리로서는, 예를 들면 가성 알칼리, 알칼리 금속염을 들 수 있다. 구체적으로는, 가성 알칼리로서는, 예를 들면 수산화 나트륨(가성 소다), 가성 칼리를 들 수 있다. 또, 알칼리 금속염으로서는, 예를 들면 메타규산 소다, 규산 소다, 메타규산 칼리, 규산 칼리 등의 알칼리 금속 규산염; 탄산 소다, 탄산 칼리 등의 알칼리 금속 탄산염; 알루민산 소다, 알루민산 칼리 등의 알칼리 금속 알루민산염; 글루콘산 소다, 글루콘산 칼리 등의 알칼리 금속 알돈산염; 제2 인산 소다, 제2 인산 칼리, 제3 인산 소다, 제3 인산 칼리 등의 알칼리 금속 인산 수소염을 들 수 있다. 그 중에서도, 에칭 속도가 빠른 점 및 저가인 점에서, 가성 알칼리의 용액, 및 가성 알칼리와 알칼리 금속 알루민산염 양자를 함유하는 용액이 바람직하다. 특히, 수산화 나트륨의 수용액이 바람직하다.
알칼리 용액의 농도는, 0.1~50질량%인 것이 바람직하고, 0.2~10질량%인 것이 보다 바람직하다. 알칼리 용액 중에 알루미늄 이온이 용해하고 있는 경우에는, 알루미늄 이온의 농도는, 0.01~10질량%인 것이 바람직하고, 0.1~3질량%인 것이 보다 바람직하다. 알칼리 용액의 온도는 10~90℃인 것이 바람직하다. 처리 시간은 1~120초인 것이 바람직하다.
(알칼리 에칭 처리 방법)
피막을 알칼리 용액에 접촉시키는 방법으로서는, 예를 들면 알칼리 용액을 넣은 조(槽) 안에 피막이 형성된 알루미늄판을 통과시키는 방법, 알칼리 용액을 넣은 조 안에 피막이 형성된 알루미늄판을 침지시키는 방법, 알칼리 용액을 피막이 형성된 알루미늄판의 표면에 분사시키는 방법을 들 수 있다.
〔조면화(粗面化) 처리 공정〕
본 발명의 제조 방법은, 상술한 피막 제거 공정 후에, 전기 화학적 조면화 처리(이하, "전해 조면화 처리"라고도 함)를 실시하는 조면화 처리 공정을 더 포함하고 있어도 된다.
전해 조면화 처리를 실시하여, 피막 제거 공정 후의 표면을 조면화함으로써, 활물질을 포함하는 층과의 밀착성이 향상됨과 함께, 표면적이 증가함으로써 접촉 면적이 증가하기 때문에, 본 발명의 제조 방법에 의하여 얻어지는 알루미늄판을 집전체로서 이용한 경우, 축전 디바이스의 용량 유지율이 높아진다.
상기 전해 조면화 처리로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2012-216513호의 [0041]~[0050] 단락에 기재된 조건이나 장치를 적절히 채용할 수 있다.
<질산 전해>
본 발명에 있어서는, 질산을 주체로 하는 전해액을 이용한 전기 화학적 조면화 처리(이하, "질산 전해"라고도 약기함)에 의하여, 용이하게 평균 개구 직경(평균 개공(開孔) 직경) 0.5μm~3.0μm의 오목부를 10개/100μm2 이상의 밀도로 형성할 수 있다.
여기에서, 질산 전해는, 균일하고 밀도가 높은 오목부 형성이 가능해지는 이유에서, 교류 전류를 이용하여, 피크 전류 밀도를 30A/dm2 이상으로 하고, 평균 전류 밀도를 13A/dm2 이상으로 하며, 또한 전기량을 150C/dm2 이상으로 하는 조건으로 실시하는 전해 처리인 것이 바람직하다. 또한, 피크 전류 밀도는 100A/dm2 이하인 것이 바람직하고, 평균 전류 밀도는 40A/dm2 이하인 것이 바람직하며, 전기량은 400C/dm2 이하인 것이 바람직하다.
또, 질산 전해에 있어서의 전해액의 농도나 온도는 특별히 한정되지 않고, 고농도, 예를 들면 질산 농도 15~35질량%의 질산 전해액을 이용하여 30~60℃에서 전해를 행하거나, 질산 농도 0.7~2질량%의 질산 전해액을 이용하여 고온, 예를 들면 80℃ 이상에서 전해를 행하거나 할 수 있다.
<염산 전해>
본 발명에 있어서는, 염산을 주체로 하는 전해액을 이용한 전기 화학적 조면화 처리(이하, "염산 전해"라고도 약기함)에 의해서도, 평균 개구 직경(평균 개공 직경) 0.5μm~3.0μm의 오목부를 10개/100μm2 이상의 밀도로 형성할 수 있다.
여기에서, 염산 전해에 있어서는, 균일하고 밀도가 높은 오목부 형성이 가능해지는 이유에서, 교류 전류를 이용하여 피크 전류 밀도를 30A/dm2 이상으로 하고, 평균 전류 밀도를 13A/dm2 이상으로 하며, 또한 전기량을 150C/dm2 이상으로 하는 조건으로 실시하는 전해 처리인 것이 바람직하다. 또한, 피크 전류 밀도는 100A/dm2 이하인 것이 바람직하고, 평균 전류 밀도는 40A/dm2 이하인 것이 바람직하며, 전기량은 400C/dm2 이하인 것이 바람직하다.
〔금속 피복 공정〕
본 발명의 제조 방법은, 상술한 피막 제거 공정 후에, 적어도 관통공의 내벽을 포함하는 알루미늄판의 표면의 일부 또는 전부를 알루미늄 이외의 금속으로 피복하는 금속 피복 공정을 포함하고 있어도 된다.
여기에서, "적어도 관통공의 내벽을 포함하는 알루미늄판의 표면의 일부 또는 전부를 알루미늄 이외의 금속으로 피복하는"이란, 관통공의 내벽을 포함하는 알루미늄판의 전체 표면 중, 적어도 관통공의 내벽에 대해서는 피복되어 있는 것을 의미하고 있으며, 내벽 이외의 표면은, 피복되어 있지 않아도 되고, 일부 또는 전부가 피복되어 있어도 된다.
〔수세 처리〕
본 발명에 있어서는, 상술한 각 공정의 종료 후에 수세를 행하는 것이 바람직하다. 수세에는, 순수, 우물물, 수돗물 등을 이용할 수 있다. 처리액의 다음 공정에 대한 반입을 방지하기 위하여 닙 장치를 이용해도 된다.
〔용도〕
본 발명의 제조 방법에 의하여 제조된 알루미늄판(이하, 간단히 "본 발명의 알루미늄판"이라고도 함)은, 축전 디바이스의 정극 또는 부극에 이용되는 집전체에 적절하게 이용된다. 또, 그 밖에도, 내열 미립자 필터, 흡음재 등에 적합하게 이용 가능하다.
[축전 디바이스용 집전체]
본 발명의 축전 디바이스용 집전체(이하, "본 발명의 집전체"라고도 약기함)는, 상술한 본 발명의 제조 방법에 의하여 제조된 알루미늄판으로 구성되는 축전 디바이스용 집전체이다.
본 발명의 집전체는, 알루미늄판이 두께 방향으로 복수의 관통공을 높은 밀도로 갖고 있으므로, 예를 들면 리튬 이온 커패시터에 이용한 경우에 있어서는 단시간의 리튬 이온의 프리도프가 가능해지고, 리튬 이온을 보다 균일하게 분산시키는 것이 가능해진다. 또, 활물질층이나 활성탄과의 밀착성이 양호해지고, 사이클 특성이나 출력 특성, 도포 적성 등의 생산성이 우수한 축전 디바이스를 제작할 수 있다.
[축전 디바이스]
본 발명의 축전 디바이스는, 정극과, 부극과, 전해액(전해질)을 갖는 축전 디바이스이며, 정극 및 부극 중 적어도 한쪽에 상술한 본 발명의 집전체를 이용한 축전 디바이스이다.
여기에서, 축전 디바이스(특히, 이차 전지)의 구체적인 구성이나 적용되는 용도에 대해서는, 일본 공개특허공보 2012-216513호의 [0090]~[0123] 단락에 기재된 재료나 용도를 적절하게 채용할 수 있으며, 그 내용은 본 명세서에 참조로서 원용된다.
〔정극〕
본 발명의 집전체를 이용한 정극은, 본 발명의 집전체를 정극에 이용한 정극 집전체와, 정극 집전체의 표면에 형성되는 정극 활물질을 포함하는 층(정극 활물질층)을 갖는 정극이다.
여기에서, 상기 정극 활물질이나, 상기 정극 활물질층에 함유하고 있어도 되는 도전재, 결착제, 용매 등에 대해서는, 일본 공개특허공보 2012-216513호의 [0077]~[0088] 단락에 기재된 재료를 적절히 채용할 수 있으며, 그 내용은 본 명세서에 참조로서 원용된다.
〔부극〕
본 발명의 집전체를 이용한 부극은, 본 발명의 집전체를 부극에 이용한 부극 집전체와, 부극 집전체의 표면에 형성되는 부극 활물질을 포함하는 층을 갖는 부극이다.
여기에서, 상기 부극 활물질에 대해서는, 일본 공개특허공보 2012-216513호의 [0089] 단락에 기재된 재료를 적절히 채용할 수 있으며, 그 내용은 본 명세서에 참조로서 원용된다.
[알루미늄판의 제조 장치]
본 발명의 알루미늄판의 제조 장치는, 상술한 본 발명의 제조 방법에 사용되는 알루미늄판의 제조 장치로서, 두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 수단과, 상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 수단과, 상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막이 제거된 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 수단을 구비한다. 각 수단의 구체예 및 적합한 양태는 상술과 같다.
실시예
이하, 실시예에 의하여, 본 발명에 대하여 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
〔알루미늄판의 제조〕
평균 두께 20μm, 크기 200mm×300mm의 알루미늄 기재(JIS H-4160, 합금 번호: 1N30-H, 알루미늄 순도: 99.30%)를 이용하여, 이하와 같이, 알루미늄판을 제조했다.
<실시예 1>
(피막 형성 공정)
황산 농도 15%, 알루미늄 농도 5% 이하, 액온도 50℃의 용액을 이용하여, 상기 알루미늄 기재를 양극으로서 전기 화학적 처리(전류 밀도: 25A/dm2)를 실시함으로써, 알루미늄 기재의 표면에 산화 알루미늄 피막(두께: 1μm)을 형성했다.
(부분적 피막 제거 공정)
그 후, 파이버 레이저 가공(펄스 폭: 5ns, 주파수: 700kHz, 출력: 12W)에 의하여, 형성된 산화 알루미늄 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분(약 100μm의 간격으로 나열된 직경 약 20μm의 약 원형의 영역)에 존재하는 산화 알루미늄 피막을 제거했다.
(관통공 형성 공정)
이어서, 황산 1%, 질산 1%, 알루미늄 농도 1% 이하, 액온도 50℃의 용액을 이용하여, 부분적 피막 제거 공정 후의 알루미늄 기재를 양극으로서, 전기 화학적 용해 처리(전류 밀도: 20A/dm2, 전기량 총합: 1000c/dm2)를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성했다. 이와 같이 하여, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 있음)을 제조했다.
(피막 제거 공정)
또한, 얻어진 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 있음)을 수산화 나트륨 농도 5질량%, 알루미늄 이온 농도 0.5질량%의 수용액(액체의 온도: 35℃) 중에 3초간 침지시킴으로써, 산화 알루미늄 피막을 용해하여, 제거했다.
그 후, 스프레이에 의한 수세를 행하고, 건조시킴으로써, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<실시예 2>
피막 형성 공정에 있어서, 형성하는 산화 알루미늄 피막의 두께를 10μm로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라, 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<실시예 3>
피막 형성 공정에 있어서, 형성하는 산화 알루미늄 피막의 두께를 0.02μm로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라, 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<실시예 4>
피막 형성 공정 및 피막 제거 공정을 하기와 같이 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라, 알루미늄판(수산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
(피막 형성 공정)
황산 농도 1%, 질산 농도 1%, 알루미늄 농도 1% 이하, 액온도 50℃의 용액을 이용하여, 상기 알루미늄 기재를 음극으로서 전기 화학적 처리(전류 밀도: 25A/dm2)를 실시함으로써, 알루미늄 기재의 표면에 수산화 알루미늄 피막(두께: 1μm)을 형성했다.
(피막 제거 공정)
얻어진 알루미늄판(수산화 알루미늄 피막 있음)을 수산화 나트륨 농도 5질량%, 알루미늄 이온 농도 0.5질량%의 수용액(액체의 온도 35℃) 중에 30초간 침지시킨 후, 황산 농도 30%, 알루미늄 이온 농도 0.5질량%의 수용액(액체의 온도 50℃) 중에 20초간 침지시킴으로써, 수산화 알루미늄 피막을 용해하여, 제거했다.
그 후, 스프레이에 의한 수세를 행하고, 건조시킴으로써, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판(수산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<실시예 5>
부분적 피막 제거 공정에 있어서, 파이버 레이저 가공 대신에 방전 가공을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라, 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<실시예 6>
부분적 피막 제거 공정에 있어서, 파이버 레이저 가공 대신에 형압압 가공(임프린트 가공)을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라, 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<비교예 1>
피막 형성 공정 후에, 부분적 피막 제거 공정을 행하지 않고 관통공 형성 공정을 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라, 알루미늄판(산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<비교예 2>
피막 형성 공정 후에, 부분적 피막 제거 공정을 행하지 않고 관통공 형성 공정을 행한 것 이외에는, 실시예 4와 동일한 순서에 따라, 알루미늄판(수산화 알루미늄 피막 없음)을 제조했다.
<비교예 3>
피막 형성 공정을 행하지 않고, 파이버 레이저 가공(펄스 폭: 5ns, 주파수: 700kHz, 출력: 12W)에 의하여, 상기 알루미늄 기재에 관통공(약 100μm의 간격으로 나열된 직경 약 20μm의 관통공)을 형성했다. 이와 같이 하여, 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판을 제조했다.
〔평가〕
<위치 제어성>
얻어진 알루미늄판(피막 없음)의 표면의 SEM(주사형 전자 현미경) 관찰(200배)을 행하여, 관통공의 위치가 제어되어 있는지를 조사했다. 구체적으로는, 관통공이 약 100μm의 간격으로 규칙적으로 나열되어 있는지를 조사했다. 그리고, 이하의 기준에 따라 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다. A 또는 B인 것이 바람직하고, A인 것이 보다 바람직하다.
A: 관통공의 위치가 제어되어 있음
B: 일부의 관통공의 위치가 제어되어 있지 않음
C: 관통공의 위치가 제어되어 있지 않음
<표면 버(burr) 유무>
얻어진 알루미늄판(피막 없음)의 표면의 SEM(주사형 전자 현미경) 관찰(200배)을 행하여, 표면에 버가 있는지를 조사했다. 그리고, 이하의 기준에 따라 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다. A인 것이 바람직하다.
A: 버가 관찰되지 않음
B: 버가 관찰됨
도 2에 실시예 1의 SEM 사진, 도 3에 비교예 1의 SEM 사진, 도 4에 비교예 3의 SEM 사진을 나타낸다. SEM 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1의 제조 방법으로부터 얻어진 알루미늄판은 관통공의 위치가 제어되어 있었다. 또, 버가 관찰되지 않았다. 한편, 비교예 1의 제조 방법으로부터 얻어진 알루미늄판은 관통공의 위치가 제어되어 있지 않았다. 또, 비교예 3의 제조 방법으로부터 얻어진 알루미늄판은, 관통공의 위치는 제어되어 있었지만, 버가 관찰되었다.
[표 1]
Figure pct00001
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 부분적 피막 제거 공정을 행한 후 관통공 형성 공정을 행한 실시예 1~6의 제조 방법에 의하여 제조된 알루미늄판은, 관통공의 위치가 제어되어 있었다(규칙적으로 배열되어 있었다).
실시예 1~4의 대비로부터, 피막 형성 공정에 있어서 형성되는 피막이 산화 알루미늄 피막인 실시예 1~3의 제조 방법에 의하여 제조된 알루미늄판은, 관통공의 위치가 보다 제어되어 있었다.
또, 실시예 1과 5와 6의 대비로부터, 부분적 피막 제거 공정에 있어서 레이저 가공에 의하여 피막을 제거한 실시예 1은, 관통공의 위치가 보다 제어되어 있었다.
한편, 부분적 피막 제거 공정을 행하지 않고 관통공 형성 공정을 행한 비교예 1~2의 제조 방법에 의하여 제조된 알루미늄판은, 관통공의 위치가 제어되어 있지 않았다. 또, 비교예 3의 제조 방법에 의하여 제조된 알루미늄판은, 관통공의 위치는 제어되어 있었지만, 버가 관찰되었다.
또한, 실시예 1~6의 제조 방법에 의하여 제조된 알루미늄판을 리튬 이온 커패시터용 집전체로서 이용하기 위하여, 제조된 알루미늄판에 대하여 리튬 이온의 프리도프를 행한바, 단시간에(효율적으로) 리튬 이온을 도프할 수 있었다. 관통공이 규칙적으로 배열되어 있는 것에 기인하는 것이라고 추측된다.
1 알루미늄 기재
2 피막
3 관통공을 갖는 알루미늄 기재
4 관통공을 형성하고 싶은 부분에 구멍을 갖는 피막
4a 관통공을 갖는 피막
5 구멍
6 관통공
10 알루미늄판(피막 있음)
12 알루미늄판(피막 없음)

Claims (7)

  1. 두께 방향으로 복수의 관통공을 갖는 알루미늄판의 제조 방법으로서,
    두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 피막 형성 공정과,
    상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 부분적 피막 제거 공정과,
    상기 부분적 피막 제거 공정 후의 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 관통공 형성 공정을 포함하는 알루미늄판의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 피막이, 상기 알루미늄 기재의 표면에 대하여 전기 화학적 처리를 실시함으로써 형성되는, 알루미늄판의 제조 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 피막이 산화 알루미늄의 피막인, 알루미늄판의 제조 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 피막의 두께가 0.02~10μm인, 알루미늄판의 제조 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부분적 피막 제거 공정에 있어서, 레이저 가공에 의하여 상기 피막을 제거하는, 알루미늄판의 제조 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 관통공 형성 공정 후에, 상기 피막을 제거하는 피막 제거 공정을 더 포함하는, 알루미늄판의 제조 방법.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 사용되는 알루미늄판의 제조 장치로서,
    두께 5~1000μm의 알루미늄 기재의 표면에 알루미늄 화합물의 피막을 형성하는 수단과,
    상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막을 제거하는 수단과,
    상기 피막 중 관통공을 형성하고 싶은 부분에 존재하는 피막이 제거된 알루미늄 기재에 대하여 전기 화학적 용해 처리를 실시함으로써, 상기 알루미늄 기재에 관통공을 형성하는 수단을 구비하는 알루미늄판의 제조 장치.
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