CN112048747B - 面源黑体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及黑体领域，公开一种面源黑体及其制备方法。面源黑体的制备方法，包括以下步骤：提供基板，对所述基板进行第一阳极氧化处理，经第一阳极氧化处理后，去除所述基板表面的阳极氧化膜；对去除阳极氧化膜的所述基板进行第二阳极氧化处理，其中，所述第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液为含有硫酸和氯化铵的溶液；对经过第二阳极氧化处理的所述基板依次进行清洗和着色处理后，得到所述面源黑体。该面源黑体具有成本低、加工工艺简单且发射率高的优点。
Description
技术领域
本申请涉及黑体领域，特别涉及一种面源黑体及其制备方法。
背景技术
面源黑体作为红外谱段的标准辐射源，广泛应用于红外遥感器、热像仪的标定中。随着红外技术的发展，其应用越来越广泛，温度范围进一步扩展。
传统面源黑体的发射率一般在0.95-0.97之间，为了提高面源黑体的发射率，目前有两种方式对面源黑体进行改善。其中一种是通过制备碳纳米涂层来提高面源黑体的发射率，该方法通过需要在真空环境下在基板表面生长碳纳米管实现，制备的面源黑体的发射率可以达到0.99以上，但是该方法中碳纳米管的制备成本较高，加工工艺比较困难，面源黑体的良率较低。第二种方式是在基板的表面加工椎体结构，但由于椎体结构件存在间隙，会增加面源黑体的热阻，从而降低面源黑体的发射率。
发明内容
本申请公开了一种面源黑体及其制备方法，该面源黑体具有成本低、加工工艺简单且发射率高的优点。
为达到上述目的，本申请提供以下技术方案：
一种面源黑体的制备方法，包括以下步骤：
提供基板，对所述基板进行第一阳极氧化处理，经第一阳极氧化处理后，去除所述基板表面的阳极氧化膜；
对去除阳极氧化膜的所述基板进行第二阳极氧化处理，其中，所述第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液为含有硫酸和氯化铵的溶液。
进一步地，所述制备方法还包括：对经过第二阳极氧化处理的所述基板依次进行清洗和着色处理后，得到所述面源黑体。
进一步地，所述改性处理液中，所述硫酸的浓度为150-260g/L，所述氯化铵的浓度为0.3-1.5g/L。
进一步地，所述制备方法还包括在进行第一阳极氧化处理前对所述基板进行表面处理的步骤；对所述基板进行表面处理后，所述基板的表面粗糙度为3-50微米。
进一步地，所述表面处理包括激光微加工处理、抛丸处理或喷砂处理。
进一步地，所述第一阳极氧化处理中所用的处理液为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为150-170g/L。
进一步地，去除所述基板表面的阳极氧化膜中，所使用的去膜剂为包括磷酸与铝缓蚀剂的溶液。
一种面源黑体，利用上述制备方法得到。
进一步地，所述基板存在自所述基板表面向其内部延伸的折射孔，所述折射孔为盲孔；
自所述基板的表面至所述基板的内部方向，所述折射孔内存在依次排列的第一折射孔和第二折射孔，且所述第一折射孔的孔径大于所述第二折射孔的孔径。
进一步地，所述基板存在自所述基板表面向其内部延伸的折射孔，所述折射孔为盲孔；
所述折射孔的自所述基板的表面至所述基板的内部方向，所述折射孔内存在依次排列的第一折射孔、第二折射孔和第三折射孔，且所述第一折射孔、所述第二折射孔和所述第三折射孔的孔径依次减小。
进一步地，所述面源黑体的发射率大于等于0.98。
采用本申请的技术方案，产生的有益效果如下：
本申请的制备方法中，对基板进行第一阳极氧化处理后，再进行第二阳极氧化处理，其中，第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液为含有硫酸和氯化铵的溶液。在对基板进行第一阳极氧化处理后，可以在基板表面形成一定的折射孔，然后再利用含有硫酸和氯化铵的处理液进行第一阳极氧化处理后，可对形成的折射孔进行二次加工，以在该折射孔内形成更小的折射孔，从而使最终形成的折射孔具有大孔套小孔的三维结构。该结构可对入射的光线进行多次折射吸收，减少反射，因此，对该基板进行着色处理后得到的面源黑体，其发射率可以达到0.98以上。该制备方法利用的阳极氧化工艺稳定可靠，加工简单，且制备的面源黑体发射率高。
附图说明
图1为本申请实施例1的面源黑体100倍下的体式显微图；
图2为本申请实施例1的面源黑体600倍下的体式显微图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是：本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。本申请中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22”之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。本申请中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本申请中。
第一方面，本申请提供一种面源黑体的制备方法，包括以下步骤：
提供基板，对所述基板进行第一阳极氧化处理，经第一阳极氧化处理后，去除所述基板表面的阳极氧化膜；
对去除阳极氧化膜的所述基板进行第二阳极氧化处理，其中，所述第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液为含有硫酸和氯化铵的溶液。
其中，在本申请的一种实施例中，该制备方法还包括对经过第二阳极氧化处理的所述基板依次进行清洗和着色处理后，得到所述面源黑体。
本申请实施例的制备方法中，对基板进行第一阳极氧化处理后，再进行第二阳极氧化处理，其中，第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液为含有硫酸和氯化铵的溶液。在对基板进行第一阳极氧化处理后，可以在基板表面形成一定的折射孔，然后再利用含有硫酸和氯化铵的处理液进行第一阳极氧化处理后，可对形成的折射孔进行二次加工，以在该折射孔内形成更小的折射孔，从而使最终形成的折射孔具有大孔套小孔的三维结构。该结构可对入射的光线进行多次折射吸收，减少反射，因此，对该基板进行着色处理后得到的面源黑体，其发射率可以达到0.98以上。该制备方法利用的阳极氧化工艺稳定可靠，加工简单，且制备的面源黑体发射率高。
其中，基板包括但不限于为铝板、铝合金板或钛合金板。
在本申请的一种实施例中，所述改性处理液中，所述硫酸的浓度为150-260g/L，所述氯化铵的浓度为0.3-1.5g/L。
改性处理液中，硫酸典型但非限制性的浓度例如可以为150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L、200g/L、210g/L、220g/L、230g/L、240g/L、250g/L或260g/L。
改性处理液中，氯化铵典型但非限制性的浓度例如可以为0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L、1.0g/L、1.1g/L、1.2g/L、1.3g/L、1.4g/L或1.5g/L。
通过选用特定配比的改性处理液，可以在第一阳极氧化处理的基础上，对折射孔进行进一步的刻蚀处理，形成更深更小的折射孔。
在本申请的一种实施例中，在进行第一阳极氧化处理前还包括：对所述基板进行表面处理的步骤；对所述基板进行表面处理后，所述基板的表面粗糙度为3-50微米。在进一步的实施例中，对所述基板进行表面处理后，所述基板的表面粗糙度为3-30微米。
对基板进行表面处理，可以增加基板表面的粗糙度，形成第一折射孔，当对经过表面处理的基板进行第一阳极氧化处理后，可在第一折射孔的孔内形成第二折射孔，之后再进行第二阳极氧化处理后，可在第二折射孔的孔内形成第三折射孔，从而形成使形成的折射孔具有三阶孔结构。该结构更有利于光线的折射吸收，从而进一步提高面源黑体的发射率。
其中，经过表面处理后的基板的表面粗糙度典型但非限制性的例如可以为3微米、5微米、8微米、10微米、12微米、14微米、16微米、18微米、20微米、22微米、24微米、26微米、28微米、30微米、32微米、35微米、38微米、40微米、45微米或50微米。
其中，所述表面处理包括但不限于激光微加工处理、抛丸或喷砂处理。通过表面处理能够使基板的粗糙度处于3-50微米，进一步处于3-30微米，更进一步处于5-25微米范围内。当基板表面的粗糙度为5-25微米，例如10-25微米范围内时，可以进一步提高所得面源黑体的发射率。
在本申请的一种实施例中，所述第一阳极氧化处理中所用的处理液为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为150-170g/L，进一步地可以为156-168g/L。
通过利用该处理液，可以对基板进行氧化处理，对基板的表面进行刻蚀，从而形成折射孔。
在本申请的一种实施例中，去除所述基板表面的阳极氧化膜中，所使用的去膜剂为包括磷酸与铝缓蚀剂的溶液。铝缓蚀剂例如可以为铬酸酐。其中，去膜剂中，磷酸体积浓度为3％-8％，铝缓蚀剂的浓度为2-10g/L。在去除氧化膜的过程中，温度控制在55℃-80℃之间，时间5min-15min。
去膜剂中，磷酸的体积浓度典型但非限制性的例如可以为3％、4％、5％、6％、7％或8％。铝缓蚀剂的浓度典型但非限制性的例如可以为2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L或10g/L。
通过选择特定浓度的去膜剂，可以有利于阳极氧化膜的去除，同时不会损伤基板，以便于对基板进行第二阳极氧化处理。
在本申请的一种实施例中，第二阳极氧化处理后，对基板进行清洗过程中所使用的清洗液为磷酸溶液。采用磷酸溶液可有效去除在折射孔内残留的改性处理液。该实施例中，磷酸溶液的浓度例如可以为30-120g/L。其中，清理过程中，磷酸的浓度典型但非限制性的例如可以为30g/L、40g/L、50g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L、110g/L或120g/L。
其中，在清洗过程中，清洗温度例如可以为65-75℃。另外，在清洗过中，可以根据折射孔的大小对基板进行多次清洗。
在本申请的一种实施例中，着色处理过程中所使用的着色剂为黑色着色剂，例如为奥野415AN着色剂、科莱恩MLW着色剂等。
第二方面，本申请提供一种面源黑体，利用本申请第一方面的制备方法得到。
本申请的面源黑体具有大孔套小孔的三维结构。该结构可对入射的光线进行多次折射吸收，减少反射，因此，对该基板进行着色处理后得到的面源黑体，其发射率可以达到0.98以上。
在本申请的一种实施例中，所述基板存在自所述基板表面向其内部延伸的折射孔，所述折射孔为盲孔；自所述基板的表面至所述基板的内部方向，所述折射孔内存在依次排列的第一折射孔和第二折射孔，且所述第一折射孔的孔径大于所述第二折射孔的孔径。通过依次对基板进行第一阳极氧化处理和第二阳极氧化处理之后，可以得到该结构。
在本申请的一种实施例中，所述基板存在自所述基板表面向其内部延伸的折射孔，所述折射孔为盲孔；所述折射孔的自所述基板的表面至所述基板的内部方向，所述折射孔内存在依次排列的第一折射孔、第二折射孔和第三折射孔，且所述第一折射孔、所述第二折射孔和所述第三折射孔的孔径依次减小。
通过对基板依次进行表面处理、第一阳极氧化处理和第二阳极氧化处理之后，可以得到该结构。通过增加折射孔内不同小孔的数量，可以进一步提高光线的折射吸收率，进而提高面源黑体的发射率。
在本申请的一种实施例中，所述面源黑体的发射率大于等于0.98。
下面将结合实施例和对比例对本申请的面源黑体做进一步详细说明。
实施例1
本实施例为一种面源黑体，其制备过程如下：
步骤S1)采用Al 6063作为基板，对该基板进行激光微加工法或者喷砂处理，使基板的表面粗糙度为10um；
步骤S2)第一阳极氧化：将经过表面粗糙度处理的基板放入处理液中进行第一阳极氧化，得到含有阳极氧化膜的基板；其中，该处理过程中所使用的处理液为浓度为160g/L的硫酸溶液；
步骤S3)退阳极氧化膜：将含有阳极氧化膜的基板在含有磷酸和铝缓蚀剂的去膜剂中去除阳极氧化膜，其目的是通过化学腐蚀氧化膜是表面形成“孔核”；
步骤S4)第二阳极氧化：将退阳极氧化膜的基板放到含有改性处理液的阳极氧化槽中，进行改性阳极氧化处理，得到改性阳极氧化基板；其中，改性阳极氧化处理中所使用的改性处理液为含有硫酸和氯化铵的溶液，硫酸的浓度为200g/L，所述氯化铵的浓度为0.8g/L；
步骤S5)将经过第二阳极氧化处理的基板放入到磷酸溶液中，在70℃下浸泡后洗净，在其表面有大孔套小孔的三维结构；其中，磷酸溶液的浓度为60g/L。
步骤S6)采用奥野415AN着色剂对经过清洗的基板进行着色处理，得到面源黑体。
如下图1和图2所示，为面源黑体的体式显微镜图。其中，图1为100倍下的放大图，图2为600倍下的放大图。
实施例2
本实施例为一种面源黑体，其制备过程与实施例1的不同之处在于，本实施例中，在表面处理后，基板的表面粗糙度为25um，其他制备过程与实施例1相同。
实施例3
本实施例为一种面源黑体，其制备过程与实施例1的不同之处在于，本实施例中，在表面处理后，基板的表面粗糙度为40um，其他制备过程与实施例1相同。
实施例4
本实施例为一种面源黑体，其制备过程与实施例1的不同之处在于，本实施例中，在表面处理后，基板的表面粗糙度为50um，其他制备过程与实施例1相同。
实施例5
本对比例为一种面源黑体，其制备过程与实施例1的不同之处在于，本对比例中，在表面处理后，基板的表面粗糙度为80um，其他制备过程与实施例1相同。
实施例6
本实施例为一种面源黑体，其制备过程与实施例1的不同之处在于，本实施例中，在第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液与实施例1不同，其他制备过程与实施例1相同。该实施例中，改性处理液中的硫酸的浓度为185g/L，氯化铵的浓度为0.4g/L。
实施例7
本实施例为一种面源黑体，其制备过程与实施例1的不同之处在于，本实施例中，在第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液与实施例1不同，其他制备过程与实施例1相同。该实施例中，改性处理液中的硫酸的浓度为240g/L，氯化铵的浓度为1.3g/L。
对比例1
本对比例为一种面源黑体，其制备过程如下：
步骤S1)采用Al 6063作为基板，对该基板进行激光微加工法或者喷砂处理，使基板的表面粗糙度为10um；
步骤S2)阳极氧化：将经过表面粗糙度处理的基板放入处理液中进行第一阳极氧化，得到含有阳极氧化膜的基板；其中，该处理过程中所使用的处理液为浓度为160g/L的硫酸溶液；
步骤S3)清洗：将经过阳极氧化处理的基板放入到磷酸溶液中，在70℃温度下浸泡后洗净；其中，磷酸溶液的浓度为为60g/L；
步骤S4)采用奥野415AN着色剂对经过清洗的基板进行着色处理，得到面源黑体。
对比例2
本对比例为一种面源黑体，其制备过程如下：
步骤S1)采用Al 6063作为基板，对该基板进行激光微加工法或者喷砂处理，使基板的表面粗糙度为10um；
步骤S2)第一阳极氧化：将经过表面粗糙度处理的基板放入处理液中进行第一阳极氧化，得到含有阳极氧化膜的基板；其中，该处理过程中所使用的处理液为浓度为160g/L的硫酸溶液；
步骤S3)退阳极氧化膜：将含有阳极氧化膜的基板在含有磷酸和铝缓蚀剂的去膜剂中去除阳极氧化膜，其目的是通过化学腐蚀氧化膜是表面形成“孔核”；
步骤S4)第二阳极氧化：重复第一阳极氧化处理的步骤；
步骤S5)将经过第二阳极氧化处理的基板放入到磷酸溶液中，在70℃温度下浸泡后洗净；其中，磷酸溶液的浓度为60g/L。
步骤S6)采用奥野415AN着色剂对经过清洗的基板进行着色处理，得到面源黑体。
对比例3
本对比例为一种面源黑体，其制备过程与实施例1的不同之处在于，本对比例中，在第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液与实施例1不同，该对比例中所使用的改性处理液中不含氯化铵，其他制备过程与实施例1相同。
对实施例1-7以及对比例1-3提供的面源黑体进行发射率测试，测试结果列于表1。其中，测试发射率采用Flir E40对比法测试。
表1
| 序号 | 发射率 |
| 实施例1 | 0.982 |
| 实施例2 | 0.975 |
| 实施例3 | 0.972 |
| 实施例4 | 0.967 |
| 实施例5 | 0.961 |
| 实施例6 | 0.978 |
| 实施例7 | 0.973 |
| 对比例1 | 0.912 |
| 对比例2 | 0.922 |
| 对比例3 | 0.928 |
从实施例1-4和实施例5的对比数据可以看出，当基板的粗糙度大于50um时，例如实施例5中的80um时，所得面源黑体的发射率低于实施例1-4中的面源黑体的发射率。
从实施例1、6、7的对比数据可以看出，当改变改性处理液中硫酸和氯化铵浓度时，所得的面源黑体的发射率会有一定的变化。
从实施例1-7与对比例1-3的数据可以看出，当只对基板进行一次阳极氧化处理、或使用相同的阳极氧化处理工艺进行两次阳极氧化处理、或使用不含氯化铵的处理液对基板进行第二阳极氧化处理，所得的面源黑体的发射率均低于实施例1-7中的面源黑体的发射率。
显然，本领域的技术人员可以对本申请实施例进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种面源黑体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对基板进行第一阳极氧化处理，经第一阳极氧化处理后，去除所述基板表面的阳极氧化膜；
对去除阳极氧化膜的所述基板进行第二阳极氧化处理，其中，所述第二阳极氧化处理过程中所使用的改性处理液为含有硫酸和氯化铵的溶液；所述改性处理液中，所述硫酸的浓度为150-260g/L，所述氯化铵的浓度为0.3-1.5g/L；
对经过第二阳极氧化处理的所述基板依次进行清洗和着色处理后，得到所述面源黑体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在进行第一阳极氧化处理前对所述基板进行表面处理的步骤；
对所述基板进行表面处理后，所述基板的表面粗糙度为3-50微米。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一阳极氧化处理中所用的处理液为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为150-170g/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，去除所述基板表面的阳极氧化膜中，所使用的去膜剂为包括磷酸与铝缓蚀剂的溶液。
5.一种面源黑体，其特征在于，利用权利要求1-4任一项所述的制备方法得到。
6.根据权利要求5所述的面源黑体，其特征在于，所述基板存在自所述基板表面向其内部延伸的折射孔，所述折射孔为盲孔；
自所述基板的表面至所述基板的内部方向，所述折射孔内存在依次排列的第一折射孔和第二折射孔，且所述第一折射孔的孔径大于所述第二折射孔的孔径。
7.根据权利要求5所述的面源黑体，其特征在于，所述基板存在自所述基板表面向其内部延伸的折射孔，所述折射孔为盲孔；
所述折射孔的自所述基板的表面至所述基板的内部方向，所述折射孔内存在依次排列的第一折射孔、第二折射孔和第三折射孔，且所述第一折射孔、所述第二折射孔和所述第三折射孔的孔径依次减小。
8.根据权利要求5-7任一项所述的面源黑体，其特征在于，所述面源黑体的发射率大于等于0.98。
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