KR20120103082A - 백금족 금속 함유 산업폐기물로부터 백금족 금속을 회수하는 방법 - Google Patents

백금족 금속 함유 산업폐기물로부터 백금족 금속을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 백금족 금속(백금(Pt), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd))을 함유한 산업폐기물로부터 백금족을 침출하여, 침출액 내 백금족 금속이온을 흡착제에 흡착한 후 흡착제에 붙어 있는 백금족 금속이온을 탈착제로 탈착하여 고농도 백금족 금속이온 혼합용액으로 회수할 수 있으며, 또한, 백금족 금속이온이 붙어 있는 흡착제를 회화(灰化, ashing)하여 백금족 금속이온을 금속형태(Metallic form)로 회수할 수도 있다. 또한, 회화공정 후 백금족 금속으로 혼합되어 있는 재(Ash)로부터 용해과정을 통해 용해되는 백금은 고농도의 백금이온으로 회수되고 용해되지 않는 루테늄은 금속형태로 분리할 수 있다.

Description

백금족 금속 함유 산업폐기물로부터 백금족 금속을 회수하는 방법{Method for recovering platinum group matals from platinum group matals industrial waste}
본 발명은 백금족 금속{platinum group matals}이 함유된 각종 산업폐기물로부터 백금족 금속을 분리하여 회수하는 방법에 관한 것이다.
백금족 금속{platinum group matals}은 전이금속 중 백금(Pt), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd)을 말한다. 백금족 금속은 용해온도가 매우 높고, 화학적 침식에 대한 내식성이 뛰어날 뿐만 아니라, 환원 촉매작용 등 독특한 화학적 특성을 갖고 있다.
백금족 금속의 세계 년 평균 생산량은 200 톤 정도로서, 90이상이 남아프리카공화국과 구 소련에서 생산되고 있으며, 캐나다가 약 6, 남미, 미국, 호주 일본 등지에서 소량 생산되고 있다. 이들 백금족 금속은 백금족 금속 회로 등의 전기전자산업 분야 외에 자동차용 촉매와 석유화학공업용 촉매로 이용되고 있다. 이들 촉매와 부품은 사용하는 시간이 경과함에 따라 그 성능이 저하되고 최종적으로 수명을 다하여 폐기되지만, 특히 백금족 금속은 고가이며 전량을 수입하고 있기 때문에 이를 회수하여 재이용하는 것이 경제적으로 크게 이로울 뿐만 아니라, 자원의 유효한 활용에 큰 역할을 할 수 있다.
종래 백금족 금속의 회수 방법은 침출 후 혼합되어 있는 백금족 이온 용액을 선택성이 있는 추출제를 사용하여 용매추출을 한 후 선택적으로 추출된 백금족 금속이온을 탈거제를 이용하여 탈거를 하고 백금족 금속이온을 환원제를 사용하여 백금족 금속형태로 환원시켜 주는 방법이 이용되고 있다. 그러나, 백금족 금속마다 사용되는 추출제, 탈거제, 환원제가 다르며 매우 복잡하고 긴 공정으로 회수 효율이 매우 낮다는 문제가 있으며, 또한 종래 기술에서 백금족에 선택성을 갖는 추출제는 매우 고가이고 선택성이 좋지 않아 추출효율이 매우 낮은 문제도 있다.
본 발명은 종래 백금족 금속의 회수 방법보다고 매우 단순하고 부산물이 거의 발생하지 않으며 회수효율도 매우 높은 새로운 백금족 금속의 회수 방법을 제공하고자 하는 것을 그 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폐기물로부터 백금족 금속을 회수하는 방법은, (a) 백금족 금속 함유 폐기물을 용해하여 침출하는 단계, (b) 침출된 폐기물에서 흡착제를 이용하여 백금족 금속이온을 흡착하는 단계, (c) 상기 흡착제를 회화(灰化, ashing)하여 상기 백금족 금속이온을 금속형태로 회수하는 단계를 포함하여 이루어진다.
이로써, 매우 단순한 공정으로 금속형태로 백금족 금속을 회수할 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계 후에, 재(ash)를 용해하여 용해되는 백금은 용액 내 이온형태로 회수하고 용해되지 않는 루테늄은 금속형태로 각각 분리하여 회수하는 단계를 더 진행될 수 있다. 이 단계를 통하여 백금은 이온형태로 루테늄은 금속형태로 각각 분리하여 회수할 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계 후에, 흡착제에 붙어 있는 백금족 금속이온을 탈착제로 탈착하여 고농도 백금족 금속이온 혼합용액으로 회수하는 단계가 진행될 수도 있다.
본 발명은 종래 백금족 금속의 회수 방법보다고 매우 단순하고 부산물이 거의 발생하지 않으며 회수효율도 매우 높은 새로운 백금족 금속의 회수 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 백금족 금속의 분리, 농축, 회수 공정도이다.
도 2는 침출액에서 이온교환수지를 이용한 백금족 금속이온의 흡착성능을 나타내는 그래프이다.
도 3 ~ 도 6은 본 발명에 따른 각 단계에서의 SEM 사진 및 EDX 분석 그래프이다.
도 7 및 도 8은 본 발명에 따른 각 단계에서의 XPS 분석 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 백금족 금속의 분리, 농축, 회수 공정도이다.
본 발명은 백금족 금속(백금(Pt), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd))을 함유한 산업 폐기물(연료전지 스택, 자동차 촉매, 화학촉매, 전자스크랩 등)로부터 백금족을 침출하여(침출공정), 침출액 내 백금족 금속이온을 흡착제에 흡착한다(흡착공정).
흡착공정 후 흡착제에 붙어 있는 백금족 금속이온을 탈착제로 탈착하여 고농도 백금족 금속이온 혼합용액으로 회수할 수 있으며(탈착공정), 또한, 백금족 금속이온이 붙어 있는 흡착제를 회화(灰化, ashing)하여 백금족 금속이온을 금속형태(Metallic form)로 회수할 수도 있다(회화공정). 또한, 회화공정 후 백금족 금속으로 혼합되어 있는 재(Ash)로부터 용해과정을 통해 용해되는 백금은 고농도의 백금이온으로 회수되고 용해되지 않는 루테늄은 금속형태로 분리할 수 있다(용해 공정).
이러한 본 발명은 크게 3가지로 첫째, 저농도의 백금족 금속이온 침출액으로부터 흡착제를 이용하여 고농도 백금족 금속이온으로 회수하는 기술. 둘째, 백금족 금속이온을 백금족 금속형태로 회수하는 기술. 셋째, 백금족 금속형태로 회수된 백금족 혼합금속으로부터 각 백금족 금속을 분리하는 기술에 관한 것이다.
종래기술에서 언급한 기존 백금족 금속의 회수 기술은 백금족 금속마다 사용되는 추출제, 탈거제, 환원제가 다르며 매우 복잡하고 긴 공정으로 회수 효율이 매우 낮고, 백금족에 선택성을 갖는 추출제는 매우 고가이고 선택성이 좋지 않아 추출효율이 매우 낮은데 반해, 본 발명은 기존 백금족 회수공정과 비교하여 매우 단순한 공정이고 부산물이 거의 발생하지 않고 회수효율도 매우 높다.
이하에서는 본 발명의 일실시예에 따라 상세히 설명한다.
침출공정에서는, 백금족 금속을 함유한 폐기물을 분쇄하고 선별한 후 왕수(aqua regia), 염산, 할로겐화합물, 가용성염 형성 등을 이용하여 용해하여 침출시킨다. 산에 난용성인 백금족 금속은 산화제의 존재하에 염산에 의해 용해된다. 산화제로는 질산, 과산화수소, 염소가스, 하이포염소산(HOCl), 차염소산소다(NaOCl) 등이 있다. 일실시예로서 연료전지 스택을 침출액(7M 염산(HCl)+5M 차염소산소다(NaOCl))으로 침출한 침출액 내 백금족 금속(백금(Pt), 루테늄(Ru))의 농도를 표 1에서 보여주고 있다. 상기 백금족 금속 착화합물은 전하를 띄는데 바람직하게는 음이온성을 나타낸다.
스택 침출액 Pt Ru
농도(mg/L) 181.25 37.14
흡착공정에서는 침출액 내 백금족 금속이온을 흡착제를 이용하여 흡착시키는데, 흡착제로는 이온교환수지, 활성탄, 생체흡착소재 등 이용되는 것이 바람직하다.
도 2는 일실시예로서 침출액에서 이온교환수지를 이용한 백금족 금속이온의 흡착성능을 나타내고 있는데, 침출액의 백금족 금속이온 흡착에 사용한 이온교환수지는 강염기성 음이온교환수지로 Amberjet-4400(Cl)를 사용하였다. 이온교환수지의 반응기는 quaternary amine으로 수용액에서 양전하를 띄고 있다. 백금족 금속 침출 수용액에서 음전하를 띄고 있는 백금족 금속이온과 정전기적 인력에 의해 이온교환수지에 흡착하여 회수할 수 있게 된다.
탈착공정에서는 흡착제에 붙어 있는 백금족 금속이온을 탈착제로 탈착하여 고농도로 농축된 백금족 금속이온 혼합용액으로 회수되게 된다. 상기 탈착공정은 강산(염산, 질산 및 황산) 단독으로 사용되거나 thiourea와 강산의 혼합용액에 넣어 탈착할 수 있다.
한편 회화공정을 통해 백금족 금속이온이 붙어 있는 흡착제를 연소시켜 재로 만들게 되면 재 표면에는 백금족 금속이 금속형태(metallic form)로 존재하게 되어 금속형태로 회수가 가능하다.
회화된 재 표면에는 백금(Pt), 루테늄(Ru) 등의 백금족 금속이 혼합되어 있는데 이를 백금을 선택적으로 용해하는 용해제를 사용하여 용해하면 백금은 용해액 내의 이온형태로 용해되지 않은 루테늄은 금속형태로 분리하여 회수할 수 있다. 상기 용해액으로는 상기 백금족 금속의 종류에 따라 염산, 질산, 황산 및 시안(CN) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
표 2는 이온교환수지를 이용한 침출액 내 백금족 금속의 제거효율 및 회화 후 백금족 금속의 회수효율을 나타내고 있다. 이온교환수지는 강염기성 음이온교환수지로 Amberjet-4400(Cl)를 사용하였다.
분석항목 Pt Ru
흡착제 양(g/L) 3 6 7 3 6 7
침출액 초기농도(mg/L) 181.25 181.25 181.25 37.14 37.14 37.14
흡착 후 농도(mg/L) 21.51 16.21 9.42 8.95 8.11 7.06
흡착량(mg/g) 26.62 20.63 11.46 4.70 3.63 2.01
제거효율(%) 88.1 91.1 94.8 75.9 78.2 81.0
회화후 용해액 농도(mg/L) 436.42 420.26 425.21 8.28 7.98 7.78
회수 효율(%) 91.1 84.9 82.5 9.8 9.2 8.6
상기 표 2에서 흡착량은 흡착소재에 의해 백금족 금속이 흡착된 양을 나타낸다. 또한 제거효율은 백금족 금속 침출액으로부터 백금족 금속을 제거한 효율이다. 또한 회수효율은 백금족 금속이 흡착제에 흡착 후 회화하여 백금족 금속을 회수한 효율이다. 이러한 흡착량, 제거효율 및 회수효율은 다음의 수학식 1을 통해 계산될 수 있다.
Figure pat00001
표 2를 살펴보면 이온교환수지를 더 많은 양 사용하면 침출액에 존재하는 백금족 금속이온을 100% 제거할 수 있으나 이온교환수지에 흡착되어 있는 백금족 금속이온이 줄어들어 회수 효율이 떨어지게 된다.
표 3 및 도 3 ~ 도 6은 본 발명에 따른 각 단계에서의 SEM 사진 및 EDX 분석한 결과를 나타낸 것이다.
Sample Element Norm. con. (wt.%) Atom. Con. (at.%) Error (%)

스택		 Cl 0.01 0.03 0.0
Ru 4.88 9.00 0.1
Pt 95.12 90.96 0.5

스택 침출 후		 Cl 63.23 89.19 0.2
Ru 5.81 2.87 0.0
Pt 30.96 7.94 0.1

침출액 이온교환수지 흡착		 Cl 57.03 86.69 0.8
Ru 5.62 3.00 0.1
Pt 37.35 10.32 0.4

이온교환수지 회화		 Cl 0.00 0.01 0.0
Ru 7.12 12.89 0.2
Pt 92.88 87.10 2.4
백금족 금속(백금, 루테늄)이 포함되어 있는 연료전지 폐 스택의 EDX 분석 결과 백금과 루테늄이 95:5 wt.%로 존재하는데, 스택을 침출 후 백금과 루테늄의 함량이 매우 줄어들었음을 알 수 있으며(EDX의 intensity를 보면 거의 분석이 안되는 수준임), 스택 침출 후 침출제로 사용한 chloride 이온이 분석됨을 알 수 있다.
스택 침출액 백금족 금속이온을 이온교환수지에 흡착 후 EDX 분석 결과 침출하지 않은 연료전지 스택과 비교하여 매우 강한 강도(intensity)로 백금과 루테늄이 존재하는 것이 나타나고 있다.
백금족 금속이온을 흡착한 이온교환수지를 회화 후 분석한 EDX의 경우 침출액에서 이온교환수지 흡착한 과와 비교하여 매우 높은 백금, 루테늄 함량을 나타내고 있다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 XPS 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
침출액 내 백금족 금속이온을 흡착한 이온교환수지 표면에 존재하는 백금은 이온형태로 존재하며, 흡착 후 회화한 이온교환수지 재(Ash) 표면에는 백금족 금속(Metallic Pt와 Ru Ox)이 확실하게 분석되고 이온형태의 백금은 존재하지 않는 것을 나타내고 있다.
또한, 회화 후 백금을 용해한 재의 경우 금속형태의 백금이 완전히 용해되어 없어지고 루테늄은 Ru Ox로 용해되지 않은 것으로 나타나고 있어, 백금족 금속혼합 재로부터 백금과 루테늄을 분리하여 회수할 수 있음을 알 수 있다. 즉, 백금은 이온형태로 루테늄은 금속형태로 분리하여 회수할 수 있다.
이상과 같이 도면과 명세서에서 최적 실시 예가 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (3)

  1. (a) 백금족 금속 함유 폐기물을 용해하여 침출하는 단계
    (b) 침출된 폐기물에서 흡착제를 이용하여 백금족 금속이온을 흡착하는 단계
    (c) 상기 백금족 금속이온을 흡착한 흡착제를 회화(灰化, ashing)하여 상기 백금족 금속이온을 금속형태로 회수하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 백금족 금속 함유 산업폐기물로부터 백금족 금속을 회수하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (c) 단계 후에,
    재(ash)를 용해하여 용해되는 백금은 용액 내 이온형태로 회수하고 용해되지 않는 루테늄은 금속형태로 각각 분리하여 회수하는 단계
    를 더 포함하는 백금족 금속 함유 산업폐기물로부터 백금족 금속을 회수하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 단계 후에,
    흡착제에 붙어 있는 백금족 금속이온을 탈착제로 탈착하여 고농도 백금족 금속이온 혼합용액으로 회수하는 단계
    를 더 포함하는 백금족 금속 함유 산업폐기물로부터 백금족 금속을 회수하는 방법.
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