CN113957244A - 一种含铂料液中铂族金属的富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铂料液中铂族金属的富集方法，步骤包括：pH调节步骤：将含铂料液的pH调节至≥7，含铂料液为氯化铵沉淀工艺产生的废液；吸附步骤：向含铂料液中加入经过氧化处理后的多孔炭，得到第一混合液；还原步骤：向混合液中加入还原剂，得到第二混合液；分离步骤：将第二混合液固液分离，得到负载有铂族金属的炭复合物；焙烧步骤：将炭复合物在空气中焙烧，以除去其中的碳元素，得到铂族金属。本发明针对氯化铵沉铂工艺中低浓度的含铂料液进行铂族元素的富集精炼，能够有效提高铂、钯、金等贵金属的回收率；降低生产过程中的原材料成本；并且能够减少整个富集工艺的污染废液，降低对环境的污染情况；具有工业实用性。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种贵金属的回收方法，尤其涉及一种含铂料液中铂族金属的富集方法。
背景技术
铂族贵金属包括钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)六种金属元素，是地壳内储量极低的一类金属元素，通常以极低浓度含量组分的形式出现在各类铜-镍矿床、铬铁矿矿床及砂矿内。铂族金属及其化合物用途广泛，价值含量极高，而世界范围内富铂矿床很少，因此，从矿石或其他金属复合物源头中含有的极低浓度的铂族贵金属来有效富集并且提炼出高纯铂金属成为了一种非常重要的工艺技术。
目前工业上铂矿精炼最为常用和成熟的方式是氯化铵沉铂工艺，通过4-5次甚至更多的反复沉淀，焙烧，从含铂浸出液中提取出海绵铂。该生产方法的不足是能耗较高，需要使用大量的碱以及氯化铵，并且废液中仍会残留无法回收的低浓度铂(0.001-1g/L)，产生浪费。如何在传统氯化铵沉铂工艺的基础上，进一步发展改进该技术，从而更加高效的富集和回收铂金属，是目前的一个技术瓶颈。
发明内容
为了解决氯化铵沉铂工艺中产生的废液中低浓度的铂族金属难以进一步回收的技术问题，本发明提供一种含铂料液中铂族金属的富集方法，步骤包括：pH调节步骤：将含铂料液的pH调节至≥7，含铂料液为氯化铵沉淀工艺产生的废液；吸附步骤：向含铂料液中加入经过氧化处理后的多孔炭，得到第一混合液；还原步骤：向混合液中加入还原剂，得到第二混合液；分离步骤：将第二混合液固液分离，得到负载有铂族金属的炭复合物；焙烧步骤：将炭复合物在空气中焙烧，以除去其中的碳元素，得到铂族金属。
在一些实施方式中，上述多孔炭选自：炭黑、活性炭、泥炭、炉黑或竹炭中的一种或多种。
在一些实施方式中，上述含铂料液中铂族金属元素的浓度介于0.001g/L至1g/L之间。
在一些实施方式中，pH调节步骤中，上述含铂料液的pH调节至≥12。
在一些实施方式中，吸附步骤中，上述氧化处理，步骤包括：将多孔炭在空气的气氛下高温处理；或，将多孔炭通过氧化剂液体浸泡。
在一些实施方式中，上述高温处理的温度介于200℃至400℃之间；上述氧化剂包括：双氧水和/或硝酸。
在一些实施方式中，吸附步骤中，上述第一混合液中，加入的多孔炭的质量分数介于0.02wt.％至0.5wt.％之间。
在一些实施方式中，上述还原剂包括：硼氢化钠和/或水合肼。
在一些实施方式中，上述还原步骤中，含铂料液中铂族元素的含量与还原剂的摩尔比介于1：3至1：20。
在一些实施方式中，上述还原步骤还包括：将第二混合液升温至50℃至70℃，保温1h至3h。
在一些实施方式中，上述烧结步骤中，炭复合物的焙烧温度介于500℃至800℃，焙烧时间介于1h至5h。
本发明针对氯化铵沉铂工艺中低浓度的含铂料液进行铂族元素的富集精炼，相比于其他方法，本发明采用氧化处理后的碳质材料(如炭黑)作为媒介进行富集处理，区别于现有技术中常用的以水合肼、锌粉、铝粉、镁粉为主的化学沉淀方法，创新性的提出通过引入高比表面碳质材料(如炭黑)作为一种富集剂，将液相中微量浓度的铂族金属富集限制在炭黑的孔道中，然后再将其从液相中分离，除去炭黑媒介后即可得到高富集度的铂族金属颗粒，现有技术中目前未有报道。利用该方法可以有效提高铂、钯、金等贵金属的回收率；降低生产过程中的原材料成本；并且能够减少整个富集工艺的污染废液，降低对环境的污染情况；具有工业实用性。
附图说明
图1是根据本发明实施例1中的富集方法的步骤示意图；
图2是根据本发明实施例2和3中的富集方法的步骤示意图。
主要附图标记说明：
S101～S105：步骤。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本发明提到的一个或者多个步骤不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法和步骤，或者这些明确提及的步骤间还可以***其他方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，亦可视为本发明可实施的范畴。
实施例中所采用的原料和仪器，对其来源没有特定限制，在市场购买或者按照本领域内技术人员熟知的常规方法制备即可。
本发明中使用的“多孔炭”为一种材料，在一些情况下也称“多孔碳”。
实施例1
本实施例提供一种含铂料液中铂族金属的富集方法，如图1所示，步骤包括：
pH调节步骤S101：将含铂料液的pH调节至≥7，含铂料液为氯化铵沉淀工艺产生的废液，其中，含有的铂族金属主要以金属离子的形态存在于液体中；
吸附步骤S102：向含铂料液中加入经过氧化处理后的多孔炭，得到第一混合液；多孔炭主要成分为碳，由于具有多孔的结构，具有高比表面积的特性，将多孔炭进行氧化处理的目的在于，在多孔炭的表面产生含氧基团，包括-OH和-COOH；将氧化处理后的多孔炭加入至含铂料液中，利用多孔炭的高比表面特性以及其表面的含氧官能团，能够将铂族金属离子吸附并固定于多孔炭中；优选地，加入的多孔炭的质量分数介于0.02wt.％至0.5wt.％之间；含铂料液中铂含量与还原剂加入量的摩尔比介于1：3至1：20；
还原步骤S103：向混合液中加入还原剂，用于将多孔炭中吸附的铂族金属离子还原为铂族金属颗粒，得到第二混合液；优选地，还原剂包括：硼氢化钠和/或水合肼。
分离步骤S104：将第二混合液固液分离，得到负载有铂族金属的炭复合物；
焙烧步骤S105：将炭复合物在空气中焙烧，以除去其中的碳元素，得到铂族金属；优选地，炭复合物的焙烧温度介于500℃至800℃，焙烧时间介于1h至5h。
在一些实施例中，多孔炭选自：炭黑、活性炭、泥炭、炉黑或竹炭中的一种或多种；本发明中，多孔炭优选焙烧后灰分低的炭黑，更优选地，选择灰分≤0.2wt.％的炭黑。
在一些实施例中，对多孔炭的氧化处理的方法包括：将多孔炭在空气的气氛下高温处理；优选地，将多孔炭在高温处理的温度介于200℃至400℃之间。
在一些实施例中，对多孔炭的氧化处理的方法将多孔炭通过氧化剂液体浸泡；可选地，氧化剂为双氧水和/或硝酸。
在一些实施例中，还原步骤还包括：将第二混合液升温至50℃至70℃，保温1h至3h。
实施例2
本实施例提供一种氯化铵沉铂工艺的沉淀后的沉淀后液(含铂料液)中铂族金属的富集方法，其中，定量取样检测该废液中溶质组分的含量(ppm)为：铂170，钯69，铜50，铅77，锌15，pH值为1.5。如图2所示，具体包括步骤：
1)首先向含铂料液慢慢加入氢氧化钠溶液，调节pH至12，搅拌静置陈化后，过滤滤出大部分的铜，铅，锌等元素，收集澄清的滤液；
2)将氧化处理后的炭黑在搅拌下加入到滤液中，然后用高速均质机在4000rpm下均质分散，其中，炭黑加入量为滤液体积的0.02wt.％；在本实施例中，炭黑氧化处理的方法是：将商业炭黑在空气氛围下，入马弗炉400℃处理2h。
3)再向滤液中缓慢加入水合肼溶液，并将混合液缓慢升温至50℃，保温2h后，搅拌冷却至室温，含铂料液中铂含量和还原剂加入量的摩尔比为1：5；
4)过滤分离，取上层滤渣即为负载有铂族金属的炭黑复合物；
5)将分离得到的炭黑复合物在马弗炉中800℃高温焙烧1h后，即可获得海绵状的纯铂族金属单质。
实施例3
本实施例提供一种氯化铵沉铂工艺的沉淀后的废液(含铂料液)中铂族金属的富集方法，其中，定量取样检测该废液中溶质组分的含量(ppm)为：铂860，钯420，铜210，铅330，镍117，锌103，pH值为1.1。如图2所示，具体包括步骤：
1)首先向5L含铂料液慢慢加入氢氧化钠溶液，调节pH至12，搅拌静置陈化后，过滤滤出大部分的铜，铅，锌等元素，收集澄清的滤液；
2)将氧化处理后的炭黑23g在搅拌下加入到滤液中，然后用高速均质机在4000rpm下均质分散；在本实施例中，炭黑氧化处理的方法是：将商业炭黑先后用20％的双氧水和浓硝酸反复浸渍洗涤处理，洗去炭黑中金属杂质，灰分焙烧实验结果为＜0.15wt.％；
3)再向滤液中缓慢加入硼氢化钠(NaBH4)的白色粉末5.3g，并将混合液缓慢升温至50℃，保温2h后，搅拌冷却至室温；
4)过滤分离，取上层滤渣即为负载有铂族金属的炭黑复合物；
5)将分离得到的炭黑复合物在马弗炉中600℃高温焙烧2h后，即可获得海绵状的纯铂族金属单质，称量得金属单质重量为1.2788g，检测得铂族金属含量≥99.9％。
实施例4
本实施例提供一种氯化铵沉铂工艺的沉淀后的废液(含铂料液)中铂族金属的富集方法，其中，该废液经过浓缩后，铂金属元素浓度的为1g/L。
1)首先向5L含铂料液慢慢加入氢氧化钠溶液，调节pH至7，搅拌静置陈化后，过滤滤出大部分的铜，铅，锌等元素，收集澄清的滤液；
2)将氧化处理后的炭黑在搅拌下加入到滤液中，然后用高速均质机在4000rpm下均质分散，其中，炭黑加入量为滤液体积的0.5wt.％；在本实施例中，炭黑氧化处理的方法是：将商业炭黑先后用20％的双氧水和浓硝酸反复浸渍洗涤处理，灰分焙烧实验结果为＜0.10wt.％；
3)再向滤液中缓慢加入硼氢化钠(NaBH4)的白色粉末10g，并将混合液缓慢升温至70℃，保温2h后，搅拌冷却至室温；
4)过滤分离，取上层滤渣即为负载有铂族金属的炭黑复合物；
5)将分离得到的炭黑复合物在马弗炉中600℃高温焙烧2h后，即可获得海绵状的纯铂族金属单质。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种含铂料液中铂族金属的富集方法，其特征在于，该富集方法步骤包括：
pH调节步骤：将含铂料液的pH调节至≥7，所述含铂料液为氯化铵沉淀工艺产生的废液；
吸附步骤：向所述含铂料液中加入经过氧化处理后的多孔炭，得到第一混合液；
还原步骤：向所述混合液中加入还原剂，得到第二混合液；
分离步骤：将所述第二混合液固液分离，得到负载有铂族金属的炭复合物；
焙烧步骤：将所述炭复合物在空气中焙烧，得到铂族金属。
2.如权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述多孔炭选自：炭黑、炉黑、活性炭、泥炭、炉黑或竹炭中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述含铂料液中铂族金属元素的浓度介于0.001g/L至1g/L之间；和/或，
将所述含铂料液的pH调节至≥12。
4.如权利要求1或2所述的富集方法，其特征在于，吸附步骤中，所述氧化处理步骤包括：将所述多孔炭在空气气氛下高温处理；或，
将所述多孔炭通过氧化剂液体浸泡。
5.如权利要求4所述的富集方法，其特征在于，所述高温处理的温度介于200℃至400℃之间；所述氧化剂包括：双氧水和/或硝酸。
6.如权利要求1或2所述的富集方法，其特征在于，吸附步骤中，所述第一混合液中加入的所述多孔炭的质量分数介于0.02wt.％至0.5wt.％之间。
7.如权利要求1或2所述的富集方法，其特征在于，还原步骤中，所述还原剂包括：硼氢化钠和/或水合肼。
8.如权利要求7所述的富集方法，其特征在于，所述还原步骤中，所述含铂料液中铂族元素的含量与所述还原剂的摩尔比介于1：3至1：20。
9.如权利要求7所述的富集方法，其特征在于，所述还原步骤还包括：将所述第二混合液升温至50℃至70℃，保温1h至3h。
10.如权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述烧结步骤中，所述炭复合物的焙烧温度介于500℃至800℃，焙烧时间介于1h至5h。
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- 2021-10-26 CN CN202111247476.1A patent/CN113957244A/zh active Pending
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