JP5786661B2 - 白金族元素の分離回収方法 - Google Patents
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Description
吸着工程では、白金族元素と、アンチモンを含む不純物元素を含有する塩化物溶液をポリアミン型アニオン交換樹脂と接触させて白金族元素を選択的に吸着させる。この吸着工程では、既知のカラム式又はバッチ式を用いた固液接触方法により、塩化物溶液をポリアミン型アニオン交換樹脂に接触させることによって白金族元素を吸着させる。
洗浄工程では、吸着工程での吸着処理後のポリアミン型イオン交換樹脂を洗浄液を用いて洗浄する。吸着処理後のイオン交換樹脂には、銅イオン等のカチオン、及び、セレン、テルル等の強酸型イオンはほとんど吸着しないが、溶液が樹脂の空孔内に物理的に含浸され、不純物成分を吸着させている。したがって、不純物含有量が少なく純度の高い白金族元素を回収するために、次工程での溶離前にイオン交換樹脂を洗浄して物理的に含まれている含浸液を除去する必要がある。
溶離工程では、洗浄工程にて洗浄処理されたイオン交換樹脂から白金族元素を溶離剤を用いて脱離させる。溶離工程において用いる溶離剤としては、白金族元素の多くと安定に錯形成する錯化剤であるチオ尿素の水溶液、又は塩酸水溶液を使用することができる。
回収工程では、溶離工程で得られた白金族元素を含有する溶離液中から白金族元素を濃縮体として回収する。例えば、溶離剤としてチオ尿素水溶液を用いた場合は、白金族元素のチオ尿素錯体を王水等で酸化分解して白金族元素化合物の水溶液とし、ヒドラジン等の還元剤で還元することによって金属として回収することができる。
(1)吸着工程
[実施例1]
実施例1では、まず、下記表2に示す濃度の白金族元素及び不純物元素を含有し、塩化物イオン濃度が140g/lであり、酸濃度が3.2規定である塩化物溶液(原液A)を用意した。そして、この原液Aの1Lを、常温のままホウ珪酸ガラス製2Lビーカーに入れ、テフロン(登録商標)製攪拌羽根を用いて攪拌しながら、亜塩素酸ナトリウムを添加することにより、酸化還元電位を銀/塩化銀電極基準で980mVに調整した。
比較例1では、下記表2に示す濃度の白金族元素及び不純物元素を含有し、塩化物イオン濃度が100g/lであり、酸濃度が2.3規定である塩化物溶液(原液B)を用意した。そして、実施例1と同様にして、この原液Bの1Lを、常温のままホウ珪酸ガラス製2Lビーカーに入れ、テフロン製攪拌羽根を用いて攪拌しながら、亜塩素酸ナトリウムを添加することにより、酸化還元電位を銀/塩化銀電極基準で990mVに調整した。
比較例2では、下記表2に示す濃度の白金族元素および不純物元素を含有し、塩化物イオン濃度が130g/lであり、酸濃度が2.6規定である塩化物溶液(原液C)を用意した。そして、実施例1と同様にして、この原液Cの1Lを、常温のままホウ珪酸ガラス製2Lビーカーに入れ、テフロン製攪拌羽根を用いて攪拌しながら、亜塩素酸ナトリウムを添加することにより、酸化還元電位を銀/塩化銀電極基準で990mVに調整した。
実施例1、比較例1及び比較例2のそれぞれにおいて、次に、吸着処理後に固液分離して回収した樹脂と1規定塩酸1Lを2Lビーカーに入れて10分間レパルプ洗浄した。そして引き続き、固液分離して回収した樹脂を、再度水1Lとともに2Lビーカーに入れて10分間レパルプ洗浄した。その後、樹脂を固液分離により回収した。
実施例1、比較例1及び比較例2のそれぞれにおいて、次に、5.0wt%のチオ尿素水溶液1Lを2Lビーカーに入れ、テフロン製攪拌羽根を用いて攪拌しながら湯煎により70℃に加温した。そして、ここに、洗浄処理後に回収した樹脂を投入し、液温を70℃に保持しながら1時間攪拌を継続し、白金族元素を溶離液中に溶離させた。
そして、実施例1、比較例1及び比較例2のそれぞれにおいて、溶離後に樹脂中に残留する不純物元素量を確認するため、溶離処理後に固液分離して回収した樹脂を2Lビーカーに入れ、1Lの水を加えて10分間攪拌した後、固液分離するレパルプ洗浄を2回行うことによって付着液の除去を行った。
次に、図2に示す工程図に従って実液カラム試験を行った。
次に、ポリアミン型アニオン交換樹脂(商品名:Purolite A−830、住友化学工業製)170gずつ充填させた容量0.2Lの塩ビ製のカラムを2つ用意し、これを直列に接続して、白金族元素含有イオン交換始液2Lを連続給液する試験を、各イオン交換始液毎に計14回実施した。給液は毎分33ml(SV≒10)とし、2段目のカラムから排出された液が1段目のカラムに供給するように配管設計し、2時間かけて循環させた。循環後、カラムからイオン交換終液を回収した。
続いて、カラムからイオン交換樹脂を取り出し、これに濃度1規定の塩酸2Lとともに5Lビーカーに入れ、10分間レパルプ洗浄した。そして引き続き、固液分離して回収したイオン交換樹脂を、再度水2Lとともに5Lビーカーに入れて10分間レパルプ洗浄した。その後、イオン交換樹脂を固液分離により回収した。
次に、5.0wt%のチオ尿素水溶液1Lを5Lビーカーに入れ、テフロン製攪拌羽根を用いて攪拌しながら湯煎し液温を70℃に維持した。ここに、洗浄工程にて洗浄したイオン交換樹脂を投入し、液温を70℃に保持しながら1時間攪拌を継続し、イオン交換樹脂に吸着していた白金族元素を溶離液中に溶離させた。
Claims (3)
- 白金族元素と、アンチモンを含む不純物元素を含有する塩化物溶液をポリアミン型アニオン交換樹脂と接触させて白金族元素を選択的に吸着させる吸着工程と、吸着処理後の樹脂を洗浄処理する洗浄工程と、洗浄処理後の樹脂から白金族元素を溶離させる溶離工程とを有する白金族元素の分離回収方法において、
上記吸着工程に際して、上記塩化物溶液の酸濃度を3.0規定以上4.0規定以下に調整した後、該塩化物溶液を、金属元素を含んだアニオンに対してキレート効果を有する上記ポリアミン型アニオン交換樹脂と接触させることを特徴とする白金族元素の分離回収方法。 - 上記塩化物溶液に対して、塩素含有溶液及び/又は水酸化ナトリウムを添加することによって、該塩化物溶液の酸濃度を調整することを特徴とする請求項1記載の白金族元素の分離回収方法。
- 上記塩化物溶液は、白金族含有原料を塩素浸出することによって生成した浸出液であることを特徴とする請求項1又は2記載の白金族元素の分離回収方法。
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