KR20110097765A - 연마 패드 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 연마 속도가 크고, 또한 연마 속도가 안정될 때까지의 시간이 짧으며, 또한 두께 정밀도가 우수한 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다.
기재(基材)층 상에 연마층이 설치되어 있는 연마 패드에 있어서, 상기 연마층은, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형(球形)의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고, 상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인 것을 특징으로 하는 연마 패드.
기재(基材)층 상에 연마층이 설치되어 있는 연마 패드에 있어서, 상기 연마층은, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형(球形)의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고, 상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인 것을 특징으로 하는 연마 패드.
Description
본 발명은 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드 디스크용의 유리 기판, 및 알루미늄 기판 등의 표면을 연마할 때 사용되는 연마 패드(거친 연마용 또는 마무리 연마용)에 관한 것이다. 특히, 본 발명의 연마 패드는, 마무리용 연마 패드로서 바람직하게 사용된다.
일반적으로, 실리콘 웨이퍼 등의 반도체 웨이퍼, 렌즈, 및 유리 기판 등의 경면(鏡面) 연마에는, 평탄도 및 면내 균일도의 조정을 주목적으로 하는 거친 연마와, 표면 거칠기의 개선 및 스크래치의 제거를 주목적으로 하는 마무리 연마가 있다.
상기 마무리 연마는, 통상, 회전 가능한 정반(定盤)상에 연질의 발포 우레탄으로 이루어지는 스웨이드(suede) 질감의 인공 피혁을 접착하고, 그 위에 알카리 베이스 수용액에 콜로이달 실리카를 함유한 연마제를 공급하면서, 웨이퍼를 마찰시킴으로써 이루어진다(특허 문헌 1).
마무리 연마에 사용되는 연마 패드로서는, 상기한 것 이외에 다음과 같은 것이 제안되어 있다.
폴리우레탄 수지에, 발포제를 이용하여 두께 방향으로 형성한 가늘고 긴 미세한 구멍(냅)을 다수 형성한 냅층(nap layer)과 냅층을 보강하는 기포(基布)로 이루어지는 스웨이드 질감의 마무리 연마 패드가 제안되어 있다(특허 문헌 2).
또한, 스웨이드 질감이며, 표면 거칠기가 산술 평균 거칠기(Ra)로 5㎛ 이하인 마무리 연마용 연마포가 제안되어 있다(특허 문헌 3).
또한, 기재부(基材部)와 이 기재부 상에 형성되는 표면층(냅층)을 구비하고, 상기 표면층에, 폴리할로겐화 비닐 또는 할로겐화비닐 공중합체를 함유시킨 마무리 연마용 연마포가 제안되어 있다(특허 문헌 4).
종래의 연마 패드는, 이른바 습식 경화법에 의해 제조되고 있었다. 습식 경화법이란, 우레탄 수지를 디메틸포름아미드 등의 수용성 유기 용매에 용해시킨 우레탄 수지 용액을 기재 상에 도포하고, 이것을 수중에서 처리하고 습식 응고시켜 다공질 은면층(銀面層)을 형성하고, 수세 건조 후에 상기 은면층 표면을 연삭하여 표면층(냅층)을 형성하는 방법이다. 예를 들면, 특허 문헌 5에서는, 평균 직경이 1∼30 ㎛의 대략 구형(球形)의 구멍을 가지는 마무리용 연마포를 습식 경화법에 의해 제조하고 있다.
그러나, 종래의 연마 패드는, 기포가 가늘고 긴 구조를 하고 있거나, 또는 표면층의 재료 자체의 기계적 강도가 낮기 때문에, 내구성이 부족하고, 평탄화 특성이 점차 악화되거나 연마 속도의 안정성이 열화되는 문제점이 있었다. 또한, 종래의 연마 패드는, 기포 내에 연마 찌꺼기(특히, 패드 칩)가 메워지기 쉽기 때문에 연마 특성의 안정성이 좋지 못하고, 수명이 짧은 문제점이 있었다.
한편, 거친 연마에 사용되는 연마 패드로서는, 다음과 같은 것이 제안되어 있다.
특허 문헌 6에는, 반도체 디바이스 또는 전구체(前驅體)의 표면을 연마하고, 그리고 반도체 웨이퍼 상의 금속 다마신(damascene) 구조를 평탄화하기 위한 연마 패드로서, 연마층이, 30℃∼90℃에서 약 1∼3.6의 E'의 비를 가지고, 약 40∼70 쇼어 D 경도(Shore D hardness)를 가지고, 40℃에서 약 150∼2000 MPa의 인장 탄성율을 가지는 연마 패드가 기재되어 있다.
특허 문헌 7에는, 피연마물의 피연마면의 스크래치 발생 및 낮은 유전율의 절연막의 박리를 억제할 수 있는 화학 기계 연마 패드로서, 연마 기체의 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)이 120 MPa 이하이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 2.5 이상인 화학 기계 연마 패드가 기재되어 있다.
특허 문헌 8에는, 경질 발포 폴리우레탄인 연마층의 슬라이스 자국 등의 외관 상의 결함, 두께 불균일을 저감시키고, 연마면의 평탄성을 향상시키기 위하여, 상온에서 아스카 D 경도 50 이상의 발포 폴리우레탄 블록의 표면 경도를 아스카 A 경도 80∼95로 조절하고, 경도가 조절된 발포 폴리우레탄 블록을 소정 두께로 슬라이스하여 연마 시트를 제작하는 것에 대하여 기재되어 있다.
본 발명은, 연마 속도가 크고, 그러면서도 두께 정밀도가 우수하기 때문에 브레이크인 타임(더미 연마 시간)이 짧은 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 검토를 거듭한 결과, 이하에 나타내는 연마 패드에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 기재층 상에 연마층이 설치되어 있는 연마 패드에 있어서, 상기 연마층은, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고, 상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다.
종래의 마무리용 연마 패드는, 기포가 가늘고 긴 구조를 하고 있거나 또는 연마층의 재료 자체의 기계적 강도가 낮기 때문에, 연마층에 반복적으로 압력이 가해지면 마모 등으로 인해 내구성이 부족하게 될 것으로 여겨진다. 한편, 전술한 바와 같이, 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 연마층을 형성함으로써, 연마층의 내구성을 향상시킬 수 있다. 그러므로, 본 발명의 연마 패드를 사용한 경우에는, 장기간 평탄화 특성을 높게 유지할 수 있고, 연마 속도의 안정성도 향상된다. 여기서, 대략 구형이란, 구형 및 타원 구형을 말한다. 타원 구형의 기포란, 장경(長徑) L과 단경(短涇) S의 비(L/S)가 5 이하의 것이며, 바람직하게는 3 이하, 더욱 바람직하게는 1.5 이하이다.
상기 연속 기포의 평균 기포 직경이 35㎛ 미만인 경우에는, 연마 찌꺼기(특히, 패드 칩)이 쌓여서, 기포가 슬러리 유지의 역할을 충분히 완수할 수 없게 되는 경향이 있다. 한편, 평균 기포 직경이 200㎛를 초과하는 경우에는, 연마층에 반복적으로 압력이 가해질 때 마모 등으로 인해, 내구성이 부족해지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인 것이 필요하다.
통상적으로, 거친 연마 또는 마무리 연마 시에는, 연마층의 표면 온도는 30∼60 ℃정도의 범위 내에서 변화한다. 본 발명에 있어서는, 상기 온도에서의 연마층의 저장 탄성율 및 저장 탄성율비를 특정 범위로 조정함으로써, 연마 패드의 연마 속도를 크게 할 수 있다. 저장 탄성율 E'(40℃)가 130MPa 미만인 경우에는 연마 속도가 작아지고, 한편, 400MPa를 초과하는 경우에는 연마 대상물에 스크래치가 쉽게 생기게 된다. 또한, E'(30℃)/E'(60℃)가 2.5 이상인 경우에는 연마 속도가 작아진다.
또한, 통상적으로, 연마 패드(연마층)의 두께 조정(슬라이스) 공정에 있어서는, 쉽게 슬라이스하기 위하여 비교적 고온으로 가온하여 행해지지만, 이 경우, 연마층의 두께 정밀도가 낮아지는 경향이 있다. 본 발명에 있어서는, 연마층의 저장 탄성율의 비를 특정 범위로 조정함으로써, 두께 조정 공정에 있어서 연마층을 고온으로 가온하지 않고 연마층의 두께 정밀도를 높일 수 있고, 이로써, 브레이크인 타임(더미 연마 시간)을 짧게 할 수 있다. E'(30℃)/E'(90℃)가 15 미만인 경우에는, 경도가 높아지고, 슬라이스하기 어려워지기 때문에 두께 조정 공정에 있어서 연마층을 고온으로 가온하지 않으면 안되고, 가온 시의 온도와 실온과의 온도차가 커지므로 연마층의 두께 정밀도를 높일 수 없다. 한편, E'(30℃)/E'(90℃)가 130을 초과하는 경우에는, 근소한 온도 변화에도 슬라이스 두께가 변하므로, 연마층의 두께 정밀도를 높일 수 없다.
상기 열경화성 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 성분 및 활성 수소 함유 화합물을 함유하는 우레탄 조성물의 반응 경화체이며, 상기 활성 수소 함유 화합물은, 수산기가 150∼400 mgKOH/g인 3관능 및/또는 4관능 폴리올을 35∼90 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 활성 수소 함유 화합물은, 수산기가 30∼150 mgKOH/g인 2관능 폴리올을 10∼50 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 이들 재료를 사용함으로써, 연마층의 저장 탄성율 및 저장 탄성율비를 상기 특정 범위로 조정할 수 있다.
또한, 연마층은, 기재층에 자기(自己) 접착되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라, 연마중에 연마층과 기재층이 박리하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 본 발명은, 이소시아네이트 성분, 수산기가 150∼400 mgKOH/g인 3관능 및/또는 4관능 폴리올을 35∼90 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물, 및 실리콘계 계면활성제를 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정, 기재층 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정, 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 35∼200㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체를 형성하는 공정, 및 열경화성 폴리우레탄 발포체의 두께를 균일하게 조정하여 연마층을 형성하는 공정을 포함하고, 상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인, 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 이소시아네이트 성분, 수산기가 150∼400 mgKOH/g인 3관능 및/또는 4관능 폴리올을 35∼90 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물, 및 실리콘계 계면활성제를 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정, 이형(離形) 시트 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정, 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체를 형성하는 공정, 열경화성 폴리우레탄 발포체 하의 이형 시트를 박리하는 공정, 및 노출된 열경화성 폴리우레탄 발포체 표면의 스킨층을 제거하여 연마층을 형성하는 공정을 포함하고, 상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인, 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 CMP 연마에서 사용하는 연마 장치의 일례를 나타낸 개략 구성도이다.
본 발명의 연마 패드는, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체(이하, 폴리우레탄 발포체라고 함)로 이루어지는 연마층과, 기재층을 포함한다.
폴리우레탄 수지는 내마모성이 우수하며, 원료 조성을 다양하게 변경함으로써 원하는 물성을 가지는 폴리머를 용이하게 얻을 수 있고, 또한 기계 발포법(메카니컬 프로스법을 포함함)에 의해 대략 구형의 미세 기포를 용이하게 형성할 수 있으므로, 연마층의 형성 재료로서 바람직한 재료이다.
폴리우레탄 수지는, 이소시아네이트 성분, 및 활성 수소 함유 화합물(고분자량 폴리올, 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민, 사슬 연장제 등)로 이루어진 것이다.
이소시아네이트 성분으로서는, 폴리우레탄의 분야에 있어서 공지의 화합물을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 폴리머릭 MDI, 카르보디이미드 변성 MDI(예를 들면, 상품명 밀리오네이트 MTL, 닛폰폴리우레탄공업사 제품), 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, p-크실렌디이소시아네이트, m-크실렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 에틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 노르보르난디이소시아네이트 등의 지환식 디이소시아네이트가 있다. 이들은 1종으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
이소시아네이트 성분으로서는, 상기 디이소시아네이트 화합물 외에, 3관능 이상의 다관능 폴리이소시아네이트 화합물도 사용 가능하다. 다관능의 이소시아네이트 화합물로서는, 데스모듀어(Desmodur)-N(바이엘사 제품)이나 상품명 듀라네이트(아사히화성공업사 제품)로서 일련의 디이소시아네이트 어덕트체 화합물이 시판되고 있다.
상기 이소시아네이트 성분 중, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 또는 카르보디이미드 변성 MDI를 사용하는 것이 바람직하다.
고분자량 폴리올로서는, 폴리우레탄의 기술 분야에 있어서, 통상적으로 사용되는 것을 예로 들 수 있다. 예를 들면, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등으로 대표되는 폴리에테르폴리올, 폴리부틸렌아디페이트로 대표되는 폴리에스테르폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리카프로락톤과 같은 폴리에스테르글리콜과 알킬렌카보네이트와의 반응물 등으로 예시되는 폴리에스테르폴리카보네이트 폴리올, 에틸렌카보네이트를 다가 알코올과 반응시키고, 이어서, 얻어진 반응 혼합물을 유기 디카르복시산과 반응시킨 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올, 폴리하이드록실 화합물과 아릴카보네이트와의 에스테르 교환 반응에 의해 얻어지는 폴리카보네이트폴리올, 폴리머 입자를 분산시킨 폴리에테르폴리올인 폴리머폴리올 등이 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 고분자량 폴리올은, 수산기가가 30∼400 mgKOH/g인 것이 바람직하다. 또한, 상기 고분자량 폴리올은, 전활성(全活性) 수소 함유 화합물 중에 80∼95 중량% 함유시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 85∼95 중량%이다. 상기 고분자량 폴리올을 특정량 사용함으로써 기포막이 파괴되기 쉬워져, 연속 기포 구조를 형성하기 쉬워진다.
또한, 상기 고분자량 폴리올 중, 수산기가가 150∼400 mgKOH/g인 3관능 및/또는 4관능 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 3관능 및/또는 4관능 폴리올의 수산기가는 150∼350 mgKOH/g인 것이 더욱 바람직하다. 3관능 폴리올은 폴리카프로락톤트리올인 것이 바람직하고, 4관능 폴리올은 폴리옥시에틸렌디글리세릴에테르인 것이 바람직하다. 전술한 재료를 사용함으로써, 연마층의 저장 탄성율 및 저장 탄성율비를 목적 범위로 조정하기 쉬워진다. 또한, 수산기가가 150 mgKOH/g 미만인 경우에는, 폴리우레탄의 하드 세그멘트의 양이 적어져서 내구성이 저하되는 경향이 있으며, 400 mgKOH/g를 초과하는 경우에는, 폴리우레탄 발포체의 가교도가 너무 높아져서 쉽게 부서지는 경향이 있다.
상기 3관능 및/또는 4관능 폴리올은, 전활성 수소 함유 화합물 중에 35∼90 중량%(병용하는 경우에는 합계 중량%) 함유시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40∼75 중량%이며, 특히 바람직하게는 45∼65 중량%이다. 상기 재료를 특정량 사용함으로써, 연마층의 저장 탄성율 및 저장 탄성율비를 목적 범위로 조정하기 쉬워진다.
또한, 상기 3관능 및/또는 4관능 폴리올과 함께, 수산기가가 30∼150 mgKOH/g인 2관능 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 2관능 폴리올의 수산기가는 30∼120 mgKOH/g인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 2관능 폴리올은, 폴리카프로락톤디올 또는 폴리테트라메틸렌에테르글리콜인 것이 바람직하다. 전술한 재료를 병용함으로써, 연마층의 저장 탄성율 및 저장 탄성율비를 목적 범위로 조정하기가 더욱 쉬워진다.
상기 2관능 폴리올은, 전활성 수소 함유 화합물 중에 10∼50 중량% 함유시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 15∼35 중량%이다. 상기 재료를 특정량 사용함으로써, 연마층의 저장 탄성율 및 저장 탄성율비를 목적 범위로 조정하기가 더욱 쉬워진다.
고분자량 폴리올과 함께, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠, 트리메틸올프로판, 글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 펜타에리트리톨, 테트라메틸올시클로헥산, 메틸글루코시드, 소르비톨, 만니톨, 둘시톨, 슈크로오스, 2,2,6,6-테트라키스(하이드록시메틸)시클로헥산올, 디에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 및 트리에탄올아민 등의 저분자량 폴리올을 병용할 수 있다. 또한, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민, 및 디에틸렌트리아민 등의 저분자량 폴리아민을 병용할 수 있다. 또한, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 및 모노프로판올아민 등의 알코올아민을 병용할 수 있다. 이들 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민 등은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
이들 중, 수산기가가 400∼1830 mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 아민가가 400∼1870 mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 사용하는 것이 바람직하다. 수산기가는 900∼1500 mgKOH/g인 것이 더욱 바람직하고, 아민가는 400∼950 mgKOH/g인 것이 더욱 바람직하다. 수산기가가 400 mgKOH/g 미만 또는 아민가가 400 mgKOH/g 미만인 경우에는, 연속 기포화의 향상 효과를 충분히 얻을 수 없는 경향이 있다. 한편, 수산기가가 1830 mgKOH/g을 초과하는 경우 또는 아민가가 1870 mgKOH/g을 초과하는 경우에는, 웨이퍼 표면에 스크래치가 발생하기 쉬운 경향이 있다. 특히, 디에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 또는 트리메틸올프로판을 사용하는 것이 바람직하다.
저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민 및 알코올 아민은, 전활성 수소 함유 화합물 중에 합계하여 5∼20 중량% 함유시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5∼15 중량%이다. 상기 저분자량 폴리올 등을 특정량 사용함으로써 기포막이 파괴되기 쉬워져, 연속 기포를 형성하기 쉬워질 뿐만 아니라, 폴리우레탄 발포체의 기계적 특성이 양호하게 된다.
폴리우레탄 수지를 프리폴리머법에 의해 제조하는 경우에 있어서, 이소시아네이트 말단 프리폴리머의 경화에는 사슬 연장제를 사용한다. 사슬 연장제는, 적어도 2개 이상의 활성 수소기를 가지는 유기 화합물이며, 활성 수소기로서는, 수산기, 제1급 또는 제2급 아미노기, 디올기(SH) 등을 예로 들 수 있다. 구체적으로는, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(MOCA), 2,6-디클로로-p-페닐렌디아민, 4,4'-메틸렌비스(2,3-디클로로아닐린), 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 트리메틸렌글리콜-디-p-아미노벤조에이트, 1,2-비스(2-아미노페닐티오)에탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸디페닐메탄, N,N'-디-sec-부틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, m-크실렌디아민, N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 및 p-크실렌디아민 등으로 예시되는 폴리아민류, 또는 전술한 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민 등을 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합해도 된다.
이소시아네이트 성분, 활성 수소 함유 화합물의 비는, 각각의 분자량이나 폴리우레탄 발포체의 원하는 물성 등에 의해 다양하게 변경할 수 있다. 원하는 특성을 가지는 발포체를 얻기 위해서는, 활성 수소 함유 화합물의 합계 활성 수소기(수산기 + 아미노기)수에 대한 이소시아네이트 성분의 이소시아네이트기수는, 0.80∼1.20인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.99∼1.15이다. 이소시아네이트기수가 전술한 범위 외인 경우에는, 경화 불량이 생겨 요구되는 비중, 경도, 및 압축율 등을 얻을 수 없는 경향이 있다.
폴리우레탄 수지는, 용융법, 용액법 등 공지의 우레탄화 기술을 응용하여 제조할 수 있지만, 비용, 작업 환경 등을 고려할 경우, 용융법으로 제조하는 것이 바람직하다.
폴리우레탄 수지의 제조는, 프리폴리머법, 원샷(one-shot)법 중 어느 쪽으로도 가능하다.
상기 폴리우레탄 수지의 제조는, 이소시아네이트기 함유 화합물을 포함하는 제1 성분, 및 활성 수소 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 혼합하여 경화시키는 것이다. 프리폴리머법에서는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머가 이소시아네이트기 함유 화합물이 되고, 사슬 연장제가 활성 수소기 함유 화합물이 된다. 원샷법으로는, 이소시아네이트 성분이 이소시아네이트기 함유 화합물이 되고, 폴리올 성분 및 사슬 연장제가 활성 수소 함유 화합물이 된다.
본 발명의 연마층의 형성 재료인 폴리우레탄 발포체는, 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계 발포법(메카니컬 프로스법을 포함함)에 의해 제조할 수 있다.
특히, 폴리알킬실록산, 또는 알킬실록산과 폴리에테르알킬실록산과의 공중합체인 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계 발포법이 바람직하다. 이러한 실리콘계 계면활성제로서는, SH-192 및 L-5340(도레다우코닝실리콘사 제품), B8443, B8465(골드슈미트사 제품) 등이 바람직한 화합물로서 예시된다.
실리콘계 계면활성제는, 폴리우레탄 발포체 중에 0.1∼10 중량% 첨가하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5∼5 중량%이다.
그리고, 필요에 따라 산화 방지제 등의 안정제, 윤활제, 안료, 충전제, 대전 방지제, 그 외의 첨가제를 부가해도 된다.
연마층을 구성하는 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법의 예에 대하여 하기에서 설명한다. 이러한 폴리우레탄 발포체의 제조 방법은, 이하의 공정을 포함한다.
(1) 이소시아네이트 성분 및 고분자량 폴리올 등을 반응시켜서 이루어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머에 실리콘계 계면활성제를 첨가한 제1 성분을, 비반응성 기체의 존재 하에서 기계 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액으로 한다. 그리고, 상기 기포 분산액에 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 첨가하고, 혼합하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제한다. 제2 성분에는, 적절하게 촉매를 첨가해도 된다.
(2) 이소시아네이트 성분(또는 이소시아네이트 말단 프리폴리머)을 포함하는 제1 성분, 및 활성 수소 함유 화합물을 포함하는 제2 성분 중 적어도 한쪽에 실리콘계 계면활성제를 첨가하고, 실리콘계 계면활성제를 첨가한 성분을 비반응성 기체의 존재 하에서 기계 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액으로 한다. 그리고, 상기 기포 분산액에 나머지 성분을 첨가하고, 혼합하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제한다.
(3) 이소시아네이트 성분(또는 이소시아네이트 말단 프리폴리머)을 포함하는 제1 성분, 및 활성 수소 함유 화합물을 포함하는 제2 성분 중 적어도 한쪽에 실리콘계 계면활성제를 첨가하고, 상기 제1 성분 및 상기 제2 성분을 비반응성 기체의 존재하에서 기계 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산 우레탄 조성물을 조제한다.
또한, 기포 분산 우레탄 조성물은, 메카니컬 프로스법으로 조제해도 된다. 메카니컬 프로스법이란, 원료 성분을 믹싱 헤드의 혼합실 내에 넣고, 또한 비반응성 기체를 혼입시켜, 오크스(oaks) 믹서 등의 믹서로 혼합 교반함으로써, 비반응성 기체를 미세 기포 상태로 하여 원료 혼합물 중에 분산시키는 방법이다. 메카니컬 프로스법은, 비반응성 기체의 혼입량을 조절함으로써, 폴리우레탄 발포체의 비중을 용이하게 조정할 수 있기 때문에 바람직한 방법이다. 또한, 대략 구형의 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체를 연속 성형할 수 있어 제조 효율이 양호하다.
상기 미세 기포를 형성하기 위해 사용되는 비반응성 기체로서는, 가연성이 아닌 것이 바람직하고, 구체적으로는 질소, 산소, 탄산 가스, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스나 이들의 혼합 기체가 예시되고, 건조시켜서 수분을 제거한 공기의 사용이 비용면에서도 가장 바람직하다.
비반응성 기체를 미세 기포상으로 하여 분산시키는 교반 장치로서는, 공지의 교반 장치를 특별히 한정하지 않고 사용 가능하며, 구체적으로는 호모지나이저, 디졸버, 2축 유성형(游星型) 믹서[플래네터리(planetary) 믹서], 메카니컬 프로스 발포기 등이 예시된다. 교반 장치의 교반 날개의 형상도 특별히 한정되지 않지만, 휘퍼(whipper)형의 교반 날개의 사용에 의해 미세 기포를 얻을 수 있으므로 바람직하다. 목적으로 하는 폴리우레탄 발포체를 얻기 위해서는, 교반 날개의 회전수는 500∼2000 rpm인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 800∼1500 rpm이다. 또한, 교반 시간은 목적으로 하는 비중에 따라 적절하게 조정한다.
그리고, 발포 공정에 있어서 기포 분산액을 조제하는 교반과, 제1성분과 제2 성분을 혼합하는 교반은, 상이한 교반 장치를 사용하는 것도 바람직한 태양이다. 혼합 공정에서의 교반은 기포를 형성하는 교반이 아니어도 되고, 큰 기포를 말려들게 하지 않는 교반 장치의 사용이 바람직하다. 이와 같은 교반 장치로서는, 유성형 믹서가 바람직하다. 기포 분산액을 조제하는 발포 공정과 각 성분을 혼합하는 혼합 공정의 교반 장치로서 동일한 교반 장치를 사용해도 되며, 필요에 따라 교반 날개의 회전 속도를 조정하는 등의 교반 조건의 조정을 행하여 사용하는 것도 바람직하다.
그 후, 전술한 방법으로 조제한 기포 분산 우레탄 조성물을 기재층 상에 도포하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜, 기재층 상에 직접 폴리우레탄 발포체(연마층)를 형성한다.
기재층은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 및 폴리염화비닐 등의 플라스틱 필름, 폴리우레탄폼, 폴리에틸렌폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등이 있다. 이들 중, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 및 폴리염화비닐 등의 플라스틱 필름, 폴리우레탄폼, 폴리에틸렌폼 등의 고분자 수지 발포체를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 기재층으로서 양면 테이프, 단면 점착 테이프(단면의 점착층은 플라텐에 접합시키기 위한 것임)를 사용해도 된다.
기재층은, 연마 패드에 인성(靭性)을 부여하기 위해 폴리우레탄 발포체와 동일한 경도, 혹은 더 경질인 것이 바람직하다. 또한, 기재층(양면 테이프 및 단면 점착 테이프의 경우에는 기재)의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 강도, 가요성 등의 관점에서 20∼1000 ㎛인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50∼800 ㎛이다.
기포 분산 우레탄 조성물을 기재층 상에 도포하는 방법으로서는, 예를 들면, 그라비아, 키스(kiss), 콤마(comma) 등의 롤 코터(roll coater), 슬롯(slot), 파운틴(fountain) 등의 다이 코터(die coater), 스퀴즈 코터(squeeze coater), 커텐 코터 등의 도포 방법을 채용할 수 있지만, 기재층 상에 균일한 도막을 형성할 수 있다면 어떠한 방법이라도 된다.
기포 분산 우레탄 조성물을 기재층 상에 도포하여 유동하지 않게 될 때까지 반응한 폴리우레탄 발포체를 가열하고, 포스트 큐어(post cure)하는 것은, 폴리우레탄 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있으므로, 매우 바람직하다. 포스트 큐어는, 30∼80℃에서 10분∼6시간 행하는 것이 바람직하고, 또 상압(常壓)에서 행하면 기포 형상이 안정되므로 바람직하다.
폴리우레탄 발포체의 제조에 있어서, 제3급 아민계 등의 공지의 폴리우레탄 반응을 촉진하는 촉매를 사용해도 된다. 촉매의 종류나 첨가량은, 각 성분의 혼합 공정 후, 기재층 상에 도포하기 위한 유동 시간을 고려하여 선택한다.
폴리우레탄 발포체의 제조는, 각 성분을 계량하여 용기에 투입하고, 기계 교반하는 배치 방식일 수도 있고, 또한 교반 장치에 각 성분과 비반응성 기체를 연속적으로 공급하여 기계 교반하고, 기포 분산 우레탄 조성물을 송출하여 성형품을 제조하는 연속 생산 방식일 수도 있다.
또한, 기재층 상에 폴리우레탄 발포체를 형성한 후 또는 폴리우레탄 발포체를 형성하는 동시에, 폴리우레탄 발포체의 두께를 균일하게 조정해 두는 것이 바람직하다. 폴리우레탄 발포체의 두께를 균일하게 조정하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 연마재로 버핑 처리하는 방법, 프레스판으로 프레스하는 방법 등이 있다.
또한, 전술한 방법으로 조제한 기포 분산 우레탄 조성물을 기재층 상에 도포하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 이형 시트를 적층한다. 그 후, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 폴리우레탄 발포체를 형성해도 된다.
한편, 전술한 방법으로 조제한 기포 분산 우레탄 조성물을 이형 시트 상에 도포하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층한다. 그 후, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 폴리우레탄 발포체를 형성해도 된다.
이형 시트의 형성 재료는 특별히 제한되지 않고, 일반적인 수지나 종이 등을 예로 들 수 있다. 이형 시트는, 열에 의한 치수 변화가 작은 것이 바람직하다. 그리고, 이형 시트의 표면은 이형 처리가 되어 있어도 된다.
기재층, 기포 분산 우레탄 조성물(기포 분산 우레탄층), 및 이형 시트로 이루어지는 샌드위치 시트의 두께를 균일하게 하는 가압 수단은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 코터 롤, 닙 롤(nip roll) 등에 의해 일정한 두께로 압축하는 방법이 있다. 압축 후에 발포체 중의 기포가 1.2∼2 배 정도 커지는 것을 고려하여, 압축 시에는, (코터 또는 닙의 클리어런스) - (기재층 및 이형 시트의 두께) = (경화 후의 폴리우레탄 발포체의 두께의 50∼85 %)로 하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 샌드위치 시트의 두께를 균일하게 한 후에, 유동하지 않게 될 때까지 반응한 폴리우레탄 발포체를 가열하고, 포스트 큐어를 행하여 연마층을 형성한다. 포스트 큐어의 조건은 전술한 바와 같다.
그 후, 폴리우레탄 발포체의 상면측 또는 하면측의 이형 시트를 박리하여 연마 패드를 얻는다. 이 경우, 폴리우레탄 발포체 상에는 스킨층이 형성되어 있으므로, 버핑 처리, 슬라이스 등을 행함으로써 스킨층을 제거한다. 또한, 연마층의 두께를 조정하기 위해 소정 두께로 슬라이스해도 된다. 또한, 전술한 바와 같이 기계 발포법에 의해 폴리우레탄 발포체를 형성한 경우, 기포의 불균일은, 폴리우레탄 발포체의 상면측보다 하면측이 작다. 따라서, 하면측의 이형 시트를 박리하여 폴리우레탄 발포체의 하면측을 연마 표면으로 한 경우에는, 기포의 불균일이 작은 연마 표면이 되므로 연마 속도의 안정성이 더욱 향상된다.
또한, 기재층 상에 직접 폴리우레탄 발포체(연마층)를 형성하지 않고, 연마층을 형성한 후에 양면 테이프 등을 사용하여 기재층에 접합해도 된다.
본 발명의 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 연마층은 전술한 물성을 가지므로, 두께 조정 시(슬라이스 시)의 연마층의 두께 정밀도를 높일 수 있다.
본 발명의 연마 패드의 형상은 특별히 제한되지 않고, 길이 수 m 정도의 장척형(長尺形)일 수도 있고, 직경 수십 cm의 라운드형일 수도 있다.
전술한 방법으로 제작된 연마층은 연속 기포 구조를 가지고 있고, 연속 기포의 평균 기포 직경은 35∼200 ㎛인 것이 필요하며, 바람직하게는 40∼100 ㎛이다.
연마층의 비중은, 0.2∼0.7인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.3∼0.6이다. 비중이 0.2 미만인 경우에는, 연마층의 내구성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 0.7보다 큰 경우에는, 어느 정도 일정한 탄성율로 하기 위해서 재료를 낮은 가교 밀도로 할 필요가 있다. 이 경우, 영구 불균일이 증대하여, 내구성이 악화되는 경향이 있다.
연마층의 경도는, 아스카 C 경도로, 10∼95 도인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40∼90 도이다. 아스카 C 경도가 10도 미만인 경우에는, 연마층의 내구성이 저하되거나, 연마 후의 연마 대상물의 표면 평활성이 악화되는 경향이 있다. 한편, 95도를 초과하는 경우에는, 연마 대상물의 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다.
연마층의 표면은, 슬러리를 유지·갱신하기 위한 요철(凹凸) 구조를 가지고 있어도 된다. 발포체로 이루어지는 연마층은, 연마 표면에 많은 개구를 가지고, 슬러리를 유지·갱신하는 기능을 가지고 있지만, 연마 표면에 요철 구조를 형성함으로써, 슬러리의 유지와 갱신을 더욱 효율적으로 행할 수 있고, 또한 연마 대상물과의 흡착에 의한 연마 대상물의 파괴를 방지할 수 있다. 요철 구조는, 슬러리를 유지·갱신하는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, XY 격자 홈, 동심원형 홈, 관통공, 관통하고 있지 않은 구멍, 다각 기둥, 원기둥, 나선형 홈, 편심원형 홈, 방사상 홈, 및 이들 홈을 조합한 것이 있다. 또한, 이들 요철 구조는 규칙성이 있는 것이 일반적이지만, 슬러리의 유지·갱신성을 바람직한 것으로 하기 위해, 소정 범위마다 홈 피치, 홈 폭, 홈 깊이 등을 변화시킬 수도 있다.
상기 요철 구조의 제작 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 소정 사이즈의 바이트와 같은 지그를 이용하고 기계 절삭하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 금형에 수지를 주입하고, 경화시킴으로써 제작하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 프레스판으로 수지를 프레스하여 제작하는 방법, 포토리소그래피를 사용하여 제작하는 방법, 인쇄 방법을 이용하여 제작하는 방법, 탄산 가스 레이저 등을 사용한 레이저광에 의한 제작 방법 등이 있다.
연마층의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니나, 통상 0.2∼2 mm 정도이며, 0.5∼1.5 mm인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 플라텐과 접착하는 면에 양면 테이프가 설치되어 있어도 된다.
반도체 웨이퍼, 렌즈, 및 유리판 등의 연마 대상물(4)의 연마 방법, 연마 장치는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 도 1에 나타낸 바와 같이 연마 패드(1)를 지지하는 연마 정반(2)과, 연마 대상물(4)을 지지하는 지지대(폴리싱 헤드)(5)와, 웨이퍼에 대하여 균일하게 가압하기 위한 배킹재(backing material)와, 연마제(3)의 공급 기구를 구비한 연마 장치 등을 사용하여 행해진다. 연마 패드(1)는, 예를 들면, 양면 테이프로 접착함으로써, 연마 정반(2)에 장착된다. 연마 정반(2)과 지지대(5)는, 각각에 지지된 연마 패드(1)와 연마 대상물(4)이 대향하도록 배치되고, 각각에 회전축(6, 7)을 구비하고 있다. 또한, 지지대(5) 측에는, 연마 대상물(4)을 연마 패드(1)에 가압하기 위한 가압 기구가 설치되어 있다. 연마 시에는, 연마 정반(2)과 지지대(5)를 회전시키면서 연마 대상물(4)을 연마 패드(1)로 가압하고, 슬러리를 공급하면서 연마를 행한다. 슬러리의 유량, 연마 하중, 연마 정반 회전수, 및 웨이퍼 회전수는 특별히 제한되지 않고, 적절하게 조정하여 행한다. 이에 따라, 연마 대상물(4)의 표면의 표면 거칠기가 개선되어 스크래치가 제거된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예를 예로 들어 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[측정, 평가 방법]
(평균 기포 직경의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체를 두께 1mm 이하가 되도록 얇게 면도날로 평행하게 자른 것을 샘플로 하였다. 샘플을 슬라이드글래스 상에 고정하고, SEM[S-3500 N, 히타치사이언스(주)]을 사용하여 100배로 관찰했다. 얻어진 화상을 화상 해석 소프트웨어[WinRoof, 미타니상사(주)]를 사용하여, 임의 범위의 전체 연속 기포의 기포 직경을 측정하고, 평균 기포 직경을 산출하였다. 다만, 타원형의 기포인 경우에는, 그 면적을 원의 면적으로 환산하여, 원에 상당하는 직경을 기포 직경으로 하였다.
(비중의 측정)
JIS Z8807-1976에 준거하여 행하였다. 제조한 폴리우레탄 발포체를 4cm×8.5cm의 단책형(短冊形)(두께: 임의)으로 자른 것을 샘플로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치(靜置)하였다. 측정에는 비중계(사토리우스사 제품)를 사용하여, 비중을 측정하였다.
(경도의 측정)
JIS K-7312에 준거하여 행하였다. 제조한 폴리우레탄 발포체를 5cm×5cm(두께: 임의)의 크기로 잘라낸 것을 샘플로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치하였다. 측정 시에는, 샘플을 중첩시키고, 두께를 10mm 이상으로 하였다. 경도계(고분자계기사 제품, 아스카 C형 경도계, 가압면 높이: 3mm)를 사용하여, 가압면을 접촉시키고 60초 후의 경도를 측정하였다.
(저장 탄성율의 측정)
연마층의 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃), 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃), 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃), 및 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)는, 동적 점탄성 측정 장치[메틀러·톨레도(Mettler-Toledo)사 제품, DMA861e]를 사용하여 하기 조건에서 측정하였다.
주파수: 1.6Hz
승온(昇溫) 속도: 2.0℃/min
측정 온도 범위: 0∼120℃
샘플 형상: 길이 19.5mm, 폭 3.0mm, 두께 1.0mm
(두께 불균일의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체를 50cm×50cm의 크기로 잘라낸 것을 샘플로 하고, 상기 샘플에 가로 5cm 세로 5cm 마다 직선을 그어, 그 교점의 두께를 마이크로 미터(미쓰토요사 제품, CLM1-15QM)를 사용하여 측정하고, 그 최대값과 최소값의 차이를 두께 불균일로 하였다.
(평균 연마 속도의 측정)
연마 장치로서 9B-5P-V(스피드팜사 제품)를 사용하여, 제작한 연마 패드의 연마 속도를 측정하였다. 연마 조건은 다음과 같다.
유리판: 6인치φ, 두께 1.1mm(광학 유리, BK7)
슬러리: 세리아슬러리(ceria slurry)(쇼와전공 GPL C1010)
슬러리의 양: 4000ml/min
연마 가공 압력: 100g/cm2
연마하 정반 회전수: 30rpm
캐리어: 정회전
드레서: #400의 다이아펠릿(diapellt) 부착 드레서
연마 시간: 10min/매
연마한 유리판의 매수: 100매
연마한 유리판 1매당의 연마 속도(Å/min)를 하기 식에 의해 산출하고, 유리판 100개의 평균 연마 속도(Å/min)를 구하였다.
연마 속도 = {연마 전후의 유리판의 중량 변화량[g]/(유리판 밀도[g/cm3]×유리판의 연마 면적[cm2]×연마 시간[min])}×108
(브레이크인 타임의 측정)
드레스 5분마다 전술한 방법으로 연마 속도를 측정하고, 240분 드레스를 실시한 경우의 연마 속도와 같은 시간을 브레이크인 타임으로 하였다.
[실시예 1]
용기에 폴리카프로락톤트리올(다이셀화학 제품, PCL305, 관능기수: 3, 수산기가: 305 mgKOH/g) 55중량부, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(미쓰비시화학 제품, PTMG1000, 관능기수: 2, 수산기가:112 mgKOH/g) 30중량부, 디에틸렌글리콜(DEG, 관능기수: 2, 수산기가: 1058 mgKOH/g) 13중량부, 트리메틸올프로판(TMP, 관능기수: 3, 수산기가: 1255 mgKOH/g) 2중량부, 실리콘계 계면활성제(골드슈미트사 제품, B8443) 6중량부, 및 촉매(가오 제품, Kao No.25) 0.03중량부를 넣어서 혼합하였다. 그리고, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900rpm으로 반응계 내에 기포를 포함하도록 약 4분간 강하게 교반을 행하였다. 그 후, 밀리오네이트 MTL(닛폰폴리우레탄 제품) 103중량부를 첨가하고, 약 1분간 교반하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제했다.
조제한 기포 분산 우레탄 조성물을, 이형 처리한 이형 시트(도요방적 제품, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 두께: 0.1 mm) 상에 도포하여 기포 분산 우레탄층을 형성하였다. 그리고, 상기 기포 분산 우레탄층 상에 기재층(폴리에틸렌테레프탈레이트, 두께: 0.2 mm)를 씌웠다. 닙 롤에 의해 기포 분산 우레탄층을 1.2mm의 두께로 만들고, 그 후 70℃로 3시간 큐어하여 폴리우레탄 발포체(연속 기포 구조)를 형성하였다. 그 후, 폴리우레탄 발포체로부터 이형 시트를 박리하였다. 다음으로, 밴드소우 타입의 슬라이서[펙켄(Fecken)사 제품]를 사용하여 폴리우레탄 발포체의 표면을 슬라이스하여 두께를 1.0mm로 만들고, 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 기재층 표면에 라미네이트기를 사용하여 양면 테이프(더블택 테이프, 세키스이화학공업 제품)를 접착하여 연마 패드를 제조하였다.
[실시예 2∼12, 및 비교예 1∼11]
표 1 및 2에 기재된 배합으로 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조하였다. 그리고, 표 1 및 2중의 화합물은 하기와 같다.
·PTMG3000(미쓰비시화학 제품, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜, 관능기수: 2, 수산기가: 37 mgKOH/g)
·PCL205(다이셀화학 제품, 폴리카프로락톤디올, 관능기수: 2, 수산기가: 212 mgKOH/g)
·MOCA(4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린), 관능기수: 2, 아민가: 419 mgKOH/g)
·1,4-BG(1,4-부탄디올, 관능기수: 2, 수산기가: 1245 mgKOH/g)
·1,2-PG(1,2-프로필렌글리콜, 관능기수: 2, 수산기가: 1477 mgKOH/g)
·PCL312(다이셀화학 제품, 폴리카프로락톤트리올, 관능기수: 3, 수산기가: 134 mgKOH/g)
·PCL308(다이셀화학 제품, 폴리카프로락톤트리올, 관능기수: 3, 수산기가: 198 mgKOH/g)
·SC-E1000(사카모토약품공업 제품, 폴리옥시에틸렌디글리세릴에테르, 관능기수: 4, 수산기가: 224 mgKOH/g)
·PCL303(다이셀화학 제품, 폴리카프로락톤트리올, 관능기수: 3, 수산기가: 560 mgKOH/g)
·EX-890 MP(아사히가라스 제품, 트리메틸올프로판의 프로필렌옥사이드 부가 물, 관능기수: 3, 수산기가: 865 mgKOH/g)
·EX551DE(일본필라이트 제품, 필러)
·L-325(유니로얄사 제품, 아디프렌(Adiprene) L-325, 폴리에테르계 프리폴리머)
[표 1]
[표 2]
1: 연마 패드
2: 연마 정반
3:연마제(슬러리)
4: 연마 대상물(반도체 웨이퍼, 렌즈, 유리판)
5: 지지대(폴리싱 헤드)
6, 7: 회전축
2: 연마 정반
3:연마제(슬러리)
4: 연마 대상물(반도체 웨이퍼, 렌즈, 유리판)
5: 지지대(폴리싱 헤드)
6, 7: 회전축
Claims (6)
- 기재(基材)층 상에 연마층이 설치되어 있는 연마 패드에 있어서,
상기 연마층은, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형(球形)의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고,
상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인, 연마 패드. - 제1항에 있어서,
상기 열경화성 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 성분 및 활성 수소 함유 화합물을 함유하는 우레탄 조성물의 반응 경화체이며, 상기 활성 수소 함유 화합물은, 수산기가 150∼400 mgKOH/g의 3관능 및/또는 4관능 폴리올을 35∼90 중량% 함유하는, 연마 패드. - 제2항에 있어서,
상기 활성 수소 함유 화합물은, 수산기가 30∼150 mgKOH/g의 2관능 폴리올을10∼50 중량% 함유하는, 연마 패드. - 제1항에 있어서,
상기 연마층은, 상기 기재층에 자기(自己) 접착되어 있는, 연마 패드. - 이소시아네이트 성분, 수산기가 150∼400 mgKOH/g의 3관능 및/또는 4관능 폴리올을 35∼90 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물, 및 실리콘계 계면활성제를 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정;
기재층 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정;
상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체를 형성하는 공정; 및
상기 열경화성 폴리우레탄 발포체의 두께를 균일하게 조정하여 연마층을 형성하는 공정
을 포함하고,
상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인, 연마 패드의 제조 방법. - 이소시아네이트 성분, 수산기가 150∼400 mgKOH/g의 3관능 및/또는 4관능 폴리올을 35∼90 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물, 및 실리콘계 계면활성제를 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정;
이형(離形) 시트 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정;
상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정;
가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 35∼200 ㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체를 형성하는 공정;
상기 열경화성 폴리우레탄 발포체 하의 상기 이형 시트를 박리하는 공정; 및
노출된 상기 열경화성 폴리우레탄 발포체 표면의 스킨층을 제거하여 연마층을 형성하는 공정
을 포함하고,
상기 연마층은, 40℃에서의 저장 탄성율 E'(40℃)가 130∼400 MPa이며, 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 60℃에서의 저장 탄성율 E'(60℃)와의 비[E'(30℃)/E'(60℃)]가 1 이상 2.5 미만이며, 또한 30℃에서의 저장 탄성율 E'(30℃)와 90℃에서의 저장 탄성율 E'(90℃)와의 비[E'(30℃)/E'(90℃)]가 15∼130인, 연마 패드의 제조 방법.
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