TWI421263B - Polishing pad and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本發明係關於一種對透鏡、反射鏡等光學材料或矽晶圓、硬碟用玻璃基板，及鋁基板等的表面進行研磨時使用之研磨墊(粗研磨用或拋光研磨用)。本發明之研磨墊特別適合用作拋光研磨用的研磨墊。
一般說來，在矽晶圓等的半導體晶圓、透鏡，及玻璃基板等之鏡面研磨中，有主要目的是調整平坦度及面內均勻度之粗研磨和，主要目的是改善表面粗糙度及除去刮痕之拋光研磨。
前述拋光研磨，通常是在可以旋轉的定盤上貼附由軟質發泡氨甲酸酯形成之絨面樣人工皮革，通過一邊在其上供給鹼性水溶液中含有矽溶膠之研磨劑，一邊磨擦晶圓的方式來進行(專利文獻1)。
拋光研磨所使用之研磨墊除上述外，還有如下所述的提案。
由利用發泡劑使聚胺酯樹脂形成許多形成在厚度方向上的細長微細孔洞(NAP)之NAP層和補強NAP層的基布形成的絨面樣拋光研磨墊已被提出(專利文獻2)。
另外，絨面樣，且表面粗糙度以算術平均粗糙度(Ra)計在5μm以下之拋光研磨用研磨布被提出(專利文獻3)。
又，具備基材部與形成在該基材部上之表面層(NAP層)，且前述表面層含有聚鹵化乙烯或鹵化乙烯共聚物之拋光研磨用研磨布被提出(專利文獻4)。
習知的研磨墊，係利用所謂濕式硬化法製造的。濕式硬化法有，將氨甲酸酯樹脂溶解於二甲基甲醯胺等的水溶性有機溶劑而成之氨甲酸酯樹脂溶液塗布在基材上，在水中處理之並經濕式凝固而形成多孔質銀面層，水洗乾燥後研磨該銀面層表面而形成表面層(NAP層)之方法。例如，專利文獻5中是以濕式硬化法製造具有平均徑為1～30μm的略球狀孔之拋光用研磨布。
然而，習知的研磨墊由於氣泡是細長的構造或因表面層材料本身的機械強度低，故有缺乏耐久性，平坦化特性會逐漸惡化，或研磨速度的安定性差之問題。而且，習知的研磨墊因為研磨碎屑(尤其是研磨墊碎屑)容易填塞在氣泡內，故有研磨特性的安定性差，壽命短之問題。
另一方面，粗研磨使用之研磨墊，已被提出者如以下所述。
專利文獻6中記載用以研磨半導體設備或前軀體表面，及用以使半導體晶圓上的金屬鑲嵌結構平坦化之研磨墊，為研磨層具有約1～3.6的在30℃～90℃的E'比，具有約40～70蕭氏D硬度，具有40℃下之約150～2000MPa的拉伸彈性率之研磨墊。
專利文獻7中記載的是可以抑制被研磨物之被研磨面產生刮痕及低介電係數之絕緣膜剝離的化學機械研磨墊，為一種研磨基體在30℃的貯藏彈性模數E'(30℃)為120MPa以下，而且在30℃的貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃的貯藏彈性模數E'(60℃)之比(E'(30℃)/E'(60℃))在2.5以上之化學機械研磨墊。
專利文獻8中記載，為了降低以硬質發泡聚氨基甲酸酯形成之研磨層的切痕等外觀上的缺陷、厚度參差，使研磨面的平坦性提高，將常溫下AskerD硬度50以上的發泡聚氨基甲酸酯塊狀物的表面硬度調節成AskerA硬度80～95，將經過硬度調節的發泡聚氨基甲酸酯塊狀物切成預定厚度以製作研磨板的技術。
專利文獻1：特開2003-37089號公報
專利文獻2：特開2003-100681號公報
專利文獻3：特開2004-291155號公報
專利文獻4：特開2004-335713號公報
專利文獻5：特開2006-75914號公報
專利文獻6：特表2004-507076號公報
專利文獻7：特開2006-114885號公報
專利文獻8：特開2005-169578號公報
本發明之目的在於提供一種因研磨速度大，且厚度精密度優良，故磨合期(break in time)(空轉研磨時間)短之研磨墊及其製造方法。
本發明人等為解決上述課題而反復研究的結果，發現利用以下所示之研磨墊可以達成上述目的，終致完成本發明。
亦即，本發明係關於一種在基材層上設置研磨層之研磨墊中，特徵在於：前述研磨層由具有平均氣泡徑35～200μm的略球狀連續氣泡之熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體形成，前述研磨層在40℃下之貯藏彈性模數E'(40℃)為130～400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15～130。
習知的拋光用研磨墊，因氣泡呈細長結構或因研磨層材料本身的機械強度低，所以被認為如果對研磨層反復施加壓力會產生「失去回彈性」而變得缺乏耐久性。另一方面，如上所述，透過以具有略球狀連續氣泡之熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體形成研磨層，可以使研磨層的耐久性提高。因此，使用本發明的研磨墊時，可以長期間維持高平坦化特性，研磨速度的安定性也會提高。此處所稱略球狀意指，球狀及橢圓球狀。橢圓球狀氣泡之長徑L與短徑S的比(L/S)在5以下，以3以下為佳，1.5以下較佳。
前述連續氣泡的平均氣泡徑不足35μm時，研磨碎屑(尤其是研磨墊碎屑)會堆積，氣泡有無法充分實現保持漿狀的作用。另一方面，平均氣泡徑大於200μm的情形中，對研磨層反復施加壓力時，因為容易產生「失去回彈性」的狀況，耐久性變差故並不合適。
另外，研磨層在40℃之貯藏彈性模數E'(40℃)為130～400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15～130的條件是必要的。
通常，粗研磨或拋光研磨時，研磨層的表面溫度在30～60℃左右的範圍內變化。本發明中，透過將前述溫度下之研磨層的貯藏彈性模數及貯藏彈性模數比調整到特定的範圍內，可以增大研磨墊的研磨速度。貯藏彈性模數E'(40℃)小於130MPa時研磨速度減小，另一方面，大於400MPa時容易對研磨對象物產生刮痕。另外，E'(30℃)/E'(60℃)在2.5以上時研磨速度減小。
此外，通常在研磨墊(研磨層)的厚度調整(切片)步驟中，為了讓切削容易進行會加溫到比較高溫再進行，惟此時，研磨層的厚度精密度有降低的傾向。本發明中，透過將研磨層的貯藏彈性模數比調整到特定的範圍，在厚度調整步驟中不用將研磨層加溫至高溫即可提高研磨層的厚度精密度，藉此可以縮短磨合期(空轉研磨時間)。E'(30℃)/E'(90℃)不足15時，因為硬度變高，難以切片，所以在厚度調整步驟中必需將研磨層加溫到高溫，因為加溫時的溫度與室溫的溫度差增大故無法提高研磨層的厚度精密度。另一方面，E'(30℃)/E'(90℃)超過130時，因為在少許溫度變化下切片厚度就會發生變化，故無法提高層的厚度精密度。
前述熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體係含有異氰酸酯成分及含活性氫化合物之氨基甲酸酯組成物的反應硬化物，前述含活性氫化合物以含有35～90重量%的羥值為150～400mg KOH/g的3官能及/或4官能多元醇為佳。而且，前述含活性氫化合物以含有10～50重量%的羥值為30～150mg KOH/g的2官能多元醇為佳。透過使用該等材料，可以將研磨層的貯藏彈性模數及貯藏彈性模數比調整到上述特定範圍。
另外，研磨層以自黏著到基材層上為佳。藉此，可以有效地防止研磨層與基材層在研磨中發生剝離。
又，本發明係關於一種研磨墊的製造方法，其包含以機械發泡法調製含有異氰酸酯成分、包含35～90重量%的羥值150～400mg KOH/g的3官能及/或4官能多元醇之含活性氫化合物，及矽系界面活性劑之氣泡分散氨基甲酸酯組成物的步驟；在基材層上塗布氣泡分散氨基甲酸酯組成物的步驟；使氣泡分散氨基甲酸酯組成物硬化，藉以形成具有平均氣泡徑35～200μm的略球狀連續氣泡之熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體的步驟，以及均勻地調整熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體的厚度以形成研磨層之步驟，其中前述研磨層在40℃之貯藏彈性模數E'(40℃)為130～400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15～130。
另外，本發明係關於一種研磨墊的製造方法，其包含藉機械發泡法調製含有異氰酸酯成分、包含35～90重量%的羥值為150～400mg KOH/g的3官能及/或4官能多元醇之含活性氫化合物，及矽系界面活性劑之氣泡分散氨基甲酸酯組成物之步驟；在離型片上塗布氣泡分散氨基甲酸酯組成物之步驟；在氣泡分散氨基甲酸酯組成物上積層基材層之步驟；利用壓製手段使厚度均勻同時使氣泡分散氨基甲酸酯組成物硬化，藉以形成具有平均氣泡徑35～200μm之略球狀連續氣泡的熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體之步驟；將熱硬化聚氨基甲酸酯發泡體下的離型片剝離之步驟，以及除去露出的熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體表面的表皮以形成研磨層之步驟，其中前述研磨層在40℃之貯藏彈性模數E'(40℃)為130～400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15～130。
第1圖為CMP研磨中所使用的研磨裝置之一例的概略構成圖。
本發明之研磨墊包含，由具有平均氣泡徑為35～200μm的略球狀連續氣泡之熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體(以下稱為聚氨基甲酸酯發泡體)形成之研磨層和基材層。
聚氨基甲酸酯樹脂耐磨耗性優異，透過對原料組成做各種改變可以容易地製得具有所需物性之聚合物，而且因為可以利用機械發泡法(包含機械起泡法)容易地形成略球狀微細氣泡，所以是研磨層的形成材料之理想材料。
聚氨基甲酸酯樹脂係由異氰酸酯成分及含活性氫化合物(高分子量多元醇、低分子量多元醇、低分子量多胺、鏈延長劑等)形成者。
異氰酸酯成分可以無特殊限制的使用聚氨基甲酸酯領域中公知的化合物。可以舉例如，2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-二異氰酸甲苯酯、2,2'
-二苯甲烷二異氰酸酯、2,4'
-二苯甲烷二異氰酸酯、4,4'
-二苯甲烷二異氰酸酯、高分子型MDI、碳二亞胺改質MDI(例如，商品名MillionateMTL，Noppon polyurethane Intustry Co.,Ltd製)、1,5-萘二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、間苯二異氰酸酯、對二甲苯二異氰酸酯、間二甲苯二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯，乙烯二異氰酸酯、2,2,4-三甲基環己烷二異氰酸酯、1,6-環己烷二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯，1,4-環己烷二異氰酸酯、4,4'
-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、降莰烷二異氰酸酯等脂環式二異氰酸酯。其等可以使用1種，亦可倂用2種以上。
異氰酸酯成分，除上述二異氰酸酯化合物以外，亦可使用3官能以上的多官能聚異氰酸酯化合物。多官能的異氰酸酯化合物，市售有DesmodurN(拜耳公司製)或商品名Duranate(旭化成工業公司製)一系列的二異氰酸酯加成物化合物。
上述異氰酸酯成分中，以使用4,4'
-二苯基甲烷二異氰酸酯或碳二亞胺改質MDI為佳。
高分子量多元醇，可以例舉聚氨基甲酸酯技術領域中通常使用者。舉例如，聚四亞甲基醚二醇、聚乙二醇等所代表之聚醚多元醇；聚己二酸丁二醇酯所代表之聚酯多元醇；聚己內酯多元醇、聚己內酯之類的聚酯二醇與碳酸亞烴酯(alkylene carbonate)的反應物等所例示之聚酯聚碳酸酯多元醇(polyester polycarbonate polyol)，使碳酸乙烯酯與多元醇反應，然後使獲得之反應混合物與有機二碳酸反應而成之聚酯聚碳酸酯多元醇；由多羥基化合物與芳基碳酸酯之酯交換反應製得的聚碳酸酯多元醇；使聚合物粒子分散而成之聚醚多元醇之聚合物多元醇等。其等可以單獨使用，亦可倂用2種以上。
前述高分子量多元醇，以羥值為30～400mg KOH/g為佳。另外，宜使前述高分子量多元醇在全部含活性氫化合物中含有80～95重量%，較佳為85～95重量%。通過使用特定量之前述高分子量多元醇，氣泡膜將容易破裂，易於形成連續氣泡結構。
另外，上述高分子量多元醇中，以使用羥值為150～400mgKOH/g的3官能及/或4官能多元醇為佳。3官能及/或4官能多元醇的羥值以150～350mg KOH/g較佳。3官能多元醇以聚己內酯三元醇為佳，4官能多元醇以聚氧乙烯二丙三醇醚(polyoxyethylene diglyceryl ether)為佳。透過使用該材料，會變得容易將研磨層的貯藏彈性模數及貯藏彈性模數比調整到目的範圍。此外，羥值不足150mg KOH/g時，聚氨基甲酸酯的硬鏈段量變少，耐久性有降低的傾向；大於400mg KOH/g時，聚氨基甲酸酯發泡體的交聯度變得過高有變脆的傾向。
前述3官能及/或4官能多元醇在全部含活性氫化合物中宜含有35～90重量%(倂用時為合計重量%)，較佳為40～75重量%，以45～65重量%特別合適。透過使用特定量之該材料，會變得容易將研磨層的貯藏彈性模數及貯藏彈性模數比調整到目的範圍。
又，宜與前述3官能及/或4官能多元醇一起使用羥值為30～150mg KOH/g的2官能多元醇。2官能多元醇的羥值較佳為30～120mg KOH/g。另外，2官能多元醇以聚己內酯二醇或聚四亞甲基醚二醇為佳。通過倂用該材料，會變得容易將研磨層的貯藏彈性模數及貯藏彈性模數比調整到目的範圍。
前述2官能多元醇在全部含活性氫化合物中宜含有10～50重量%，較佳為15～35重量%。透過使用特定量的該材料，會變得更容易將研磨層的貯藏彈性模數及貯藏彈性模數比調整到目的範圍。
高分子量多元醇也可以和乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1,4-環己烷二甲醇、3-甲基-1,5-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,4-雙(2-羥基乙氧基)苯、三羥甲基丙烷、丙三醇、1,2,6-己三醇、季戊四醇、四羥甲基環己烷、甲基葡萄糖苷、山梨醇、甘露醇、半乳糖醇、蔗糖、2,2,6,6-四(羥甲基)環己醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺，及三乙醇胺等低分子量多元醇一起併用。另外還可以倂用乙二胺、甲苯二胺、二苯甲烷二胺(diphenylmethane diamine)，及二乙烯三胺等低分子量多胺。另外也可以倂用單乙醇胺、2-(2-氨基乙基)乙醇胺(2-(2-Aminoethylamino)ethanol)，及單丙醇胺等的醇胺。這些低分子量多元醇、低分子量多胺等可以單獨使用1種，亦可倂用2種以上。
其等當中，以使用羥值為400～1830mg KOH/g的低分子量多元醇及/或胺值為400～1870mg KOH/g的低分子量多胺為佳。羥值以900～1500mg KOH/g較佳，胺值以400～950mg KOH/g較佳。羥值小於400mg KOH/g或胺值小於400mg KOH/g時，有無法充分獲得連續氣泡化的提昇效果的傾向。另一方面，羥值大於1830mg KOH/g時或胺值超過1870mg KOH/g時，有容易在晶圓表面產生刮痕的傾向。尤其以使用二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇，或三羥甲基丙烷為佳。
低分子量多元醇、低分子量多胺及醇胺在全部含活性氫化合物中宜含有合計5～20重量%，較佳為5～15重量%。由於使用特定量的上述低分子量多元醇等，不僅氣泡膜變得容易破裂，容易形成連續氣泡，而且聚氨基甲酸酯發泡體的機械特性也變好。
以預聚合法製造聚氨基甲酸酯樹脂的情形中，在末端為異氰酸酯的預聚物之硬化上使用鏈延長劑。鏈延長劑係至少具有2個以上的活性氫基之有機化合物，活性氫基可以例示如，羥基、一級或二級胺基、硫醇基(SH)等。具體來說，可例舉4,4'-亞甲基雙(o-氯苯胺)(MOCA)、2,6-二氯-p-苯二胺、4,4'-亞甲基雙(2,3-二氯苯胺)、3,5-雙(甲硫基)-2,4-甲苯二胺、3,5-雙(甲硫基)-2,6-甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺、1,3-丙二醇-二-p-氨基苯甲酸酯、1,2-雙(2-氨基苯基硫)乙烷、4,4'-二氨基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷、N,N'-二-sec-丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯甲烷、m-苯二甲胺、N,N'-二-sec-丁基-p-苯二胺、m-苯二胺，及p-苯二甲胺等所例示之多胺類，或上述低分子量多元醇或低分子量多胺等。其等可以使用1種，混合2種以上也是可以的。
異氰酸酯成分、含活性氫化合物的比可依各自的分子量或聚氨基甲酸酯發泡體的所需物性等來做各種改變。為獲得具有所需特性之發泡體，相對於含活性氫化合物之合計活性氫基(羥基+胺基)數，異氰酸酯成分的異氰酸酯基數以0.80～1.20為佳，更佳為0.99～1.15。異氰酸酯基數在前述範圍外時，有發生硬化不良而無法獲得所要求之比重、硬度，及壓縮率等的傾向。
聚氨基甲酸酯樹脂可以應用熔融法、溶液法等公知的氨基甲酸酯化技術來製造，考慮成本、作業環境等時則以熔融法製造為佳。
聚氨基甲酸酯樹脂的製造也可以用預聚合法、一步法的任一種。
前述聚氨基甲酸酯樹脂的製造是將包含含異氰酸酯基化合物之第1成分，及含活性氫化合物之第2成分加以混合並使之硬化而成者。在預聚合法中，末端為異氰酸酯之預聚物會形成含異氰酸酯基化合物，鏈延長劑則形成含活性氫化合物。在一步法中，異氰酸酯成分形成含異氰酸酯基化合物，多元醇成分及鏈延長劑形成含活性氫化合物。
本發明之研磨層的形成材料是聚氨基甲酸酯發泡體，可藉使用矽系界面活性劑之機械發泡法(包含機械起泡法)來製作。
尤其以使用聚烷基矽氧烷，或烷基矽氧烷與聚醚烷基矽氧烷的共聚物之矽系界面活性劑的機械發泡法為佳。這種矽系界面活性劑可以例示SH-192及L-5340(Dow Corning Toray公司製)、B8443、B8465(Goldschmidt公司製)等為其理想的化合物。
矽系界面活性劑在聚氨基甲酸酯發泡體中以添加0.1～10重量%為佳，較佳為0.5～5重量%。
再者，亦可依需要加入抗氧化劑等的安定劑、潤滑劑、顏料、填充劑、抗靜電劑、其他添加劑。
製造構成研磨層之聚氨基甲酸酯發泡體的方法的例子說明如下。這種聚氨基甲酸酯發泡體的製造方法有以下步驟。
(1)在非反應性氣體的存在下，機械攪拌將矽系界面活性劑添加到使異氰酸酯成分及高分子量多醇等進行反應而形成之末端為異氰酸酯的預聚物中而成之第1成分，製成使非反應性氣體分散成微細氣泡之氣泡分散液。然後，在該氣泡分散液中添加含有鏈延長劑之第2成分，經混合以調製氣泡分散聚氨基甲酸酯組成物。亦可在第2成分中添加合適的觸媒。
(2)在含有異氰酸酯成分(或末端為異氰酸酯的預聚物)之第1成分，及包含含活性氫化合物之第2成分的至少一者中添加矽系界面活性劑，在非反應性氣體的存在下機械攪拌添加了矽系界面活性劑而成的成分，製成使非反應性氣體分散成微細氣泡之氣泡分散液。然後，在該氣泡分散液中添加剩餘成分，經混合以調製氣泡分散氨基甲酸酯組成物。
(3)在含有異氰酸酯成分(或末端為異氰酸酯的預聚物)之第1成分，及含有含活性氫化合物之第2成分的至少一者中添加矽系界面活性劑，在非反應性氣體的存在下機械攪拌前述第1成分及第2成分，使非反應性氣體分散成微細氣泡以調製氣泡分散氨基甲酸酯組成物。
另外，氣泡分散氨基甲酸酯組成物也可以用機械起泡法來製備。機械起泡法是將原料成分導入混合頭(mixing head)的混合室內同時使非反應性氣體混入，以Oaks Mixer等的混合機進行混合攪拌，藉而使非反應性氣體在原料混合物中分散成微細氣泡狀態之方法。機械起泡法因為可以通過調節非反應性氣體的混入量而容易地調整聚氨基甲酸酯發泡體的比重，所以是理想的方法。另外，因為可以連續成形具有略球狀微細氣泡的聚氨基甲酸酯發泡體故製造效率好。
用以形成前述微細氣泡使用之非反應性氣體以非可燃性者為佳，具體而言，可以例示出氮、氧、二氧化碳、氦或氬等稀有氣體或其等之混合氣體，使用乾燥後除去水分之空氣在成本上是最好的。
使非反應性氣體分散成微細氣泡狀之攪拌裝置，可以無特殊限制的使用公知的攪拌裝置，可具體地例示出勻質機、溶解式攪拌器(dissolver)、2軸行星式攪拌機、機械起泡機等。攪拌裝置之攪拌翼的形狀亦無特殊限制，惟以使用打蛋器(Whipper)型的攪拌翼來獲得微細氣泡為佳。為獲得目的之聚氨基甲酸酯發泡體，攪拌翼的轉數以500～2000rpm為佳，較佳為800～1500rpm。另外，攪拌時間係依目的比重做適當調整。
此外，發泡步驟中製備氣泡分散液之攪拌和，混合第1成分與第2成分之攪拌，合適的形態是使用不同的攪拌裝置。混合步驟的攪拌不是形成氣泡之攪拌亦可，以使用不捲入大氣泡之攪拌裝置為佳。這種攪拌裝置理想的是行星式混合機。製備氣泡分散液之發泡步驟與混合各成分之混合步驟的攪拌裝置即使使用相同的攪拌裝置亦無妨，依需要進行調整攪拌翼的轉度等之攪拌條件的調整後使用亦是合適的。
然後，在基材層上塗布以上述方法製備之氣泡分散氨基甲酸酯組成物，使該氣泡分散氨基甲酸酯組成物硬化，在基材層上直接形成聚氨基甲酸酯發泡體(研磨層)。
基材層並無特殊限制，可以舉例如聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚醯胺，及聚氯乙烯等塑膠膜，聚氨基甲酸酯發泡體、聚乙烯發泡體等高分子樹脂發泡體，丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠等橡膠性樹脂、感光性樹脂等。其等當中，以使用聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚醯胺，及聚氯乙烯等塑膠膜，聚氨基甲酸酯發泡體、聚乙烯發泡體等高分子樹脂發泡體為佳。另外，亦可使用雙面膠帶、單面黏著膠帶(單面的黏著層是用以貼合到研磨平台上的材料)。
為賦予研磨墊以韌性，基材層以和聚氨基甲酸酯發泡體有同等硬度，或更硬為佳。另外，基材層(雙面膠帶及單面黏著膠帶的情形是基材)的厚度並無特殊限制，惟從強度、可撓性等的觀點來看，以20～1000μm為佳，較佳為50～800μm。
在基材層上塗布氣泡分散氨基甲酸酯組成物之方法可以採用例如，槽輥式(gravure)、輥舐式(kiss)、逗號式(comma)等的輥塗機，狹縫式(slot)、噴柱式(fountain)等的壓製式塗布機，擠壓塗布機、淋幕式塗布機等的塗布方法，只要可以在基材層上形成均勻的塗膜那一種方法都可以。
在基材層上塗布氣泡分散氨基甲酸酯組成物直到其不流動為止再加熱反應過的聚氨基甲酸酯發泡體，進行後硬化的處理具有使聚氨基甲酸酯發泡體的物理特性提高之效果，極為適合。後硬化宜在30～80℃進行10分鐘～6小時，而且如果在常壓下進行，因氣泡形狀穩定是合適的。
在製造聚氨基甲酸酯發泡體時，使用3級胺系等公知的促進聚氨基甲酸酯反應的觸媒亦無妨。觸媒的種類和添加量係考量各成分的混合步驟後，要在基材層上進行塗布的流動時間而做選擇。
聚氨基甲酸酯發泡體的製造可以是，計量各成分並投入容器中，進行機械攪拌之批次方式，也可以是將各成分與非反應性氣體連續供給至攪拌裝置中進行機械攪拌，送出氣泡分散氨基甲酸酯組成物以製造成形品之連續生產方式。
另外，理想的是在基材層上形成聚氨基甲酸酯發泡體後或形成聚氨基甲酸酯發泡體的同時，均勻地調整聚氨基甲酸酯發泡體的厚度。均勻調整聚氨基甲酸酯發泡體厚度的方法並無特殊限制，可以舉例如，用研磨材磨擦的方法、用壓板壓鑄的方法等。
又，亦可在基材層上塗布以上述方法製備之氣泡分散氨基甲酸酯組成物，並在該氣泡分散氨基甲酸酯組成物上積層離形片。然後，以壓製手段使厚度更均勻同時使氣泡分散氨基甲酸酯組成物硬化形成聚氨基甲酸酯發泡體。
另一方面，還可以在離型片上塗布以上述方法製備之氣泡分散氨基甲酸酯組成物，並在該氣泡分散氨基甲酸酯組成物上積層基材層。之後，亦可藉壓製手段使厚度更均勻同時氣泡分散氨基甲酸酯組成物硬化形成聚氨基甲酸酯發泡體。
離型片的形成材料並無特殊限制，可以例舉一般的樹脂或紙等。離型片宜為受熱而導致之尺寸變化小者。另外，離型片的表面亦可施以離型處理。
均勻處理由基材層、氣泡分散氨基甲酸酯組成物(氣泡分散氨基甲酸酯層)，及離型片所形成之夾心片材的厚度之壓製裝置並無特殊限制，可舉例如以塗布輥、軋輥(nip roller)等壓縮成一定厚度的方法。考慮到壓縮後發泡氣體中的氣泡會變成1.2～2倍左右大小，在壓縮時，宜取(塗布輥或軋輥的間隙)-(基材層及離型片的厚度)=(硬化後聚氨基甲酸酯發泡體厚度的50～85%)。
接著，在均勻處理前述夾心片材的厚度後，直到不流動為止，將反應過的聚氨基甲酸酯發泡體加熱，進行後硬化而形成研磨層。後硬化處理的條件與前述相同。
然後，剝離聚氨基甲酸酯發泡體的上面側或下面側的離型片獲得研磨墊。此時，因為在聚氨基甲酸酯發泡體上形成皮層，所以要進行磨擦、切片等以除去皮層。另外，為調整研磨層厚度也可以切片成預定厚度。又，如上所述地利用機械發泡法形成聚氨基甲酸酯發泡體時，氣泡的不均勻情形是，聚氨基甲酸酯發泡體的下面側比上面側來得小。因此，剝離下面側的離型片並以聚氨基甲酸酯發泡體下面側做為研磨表面時，因為會形成氣泡不均勻情形小的研磨表面，所以研磨速度的安定性更為提高。
另外，不直接在基材層上形成聚氨基甲酸酯發泡體(研磨層)，而在形成研磨層後，用雙面膠帶等貼合到基材層上亦可。
本發明之研磨層的特徵在於，在40℃之貯藏彈性模數E'(40℃)為130～400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15～130。
因為本發明之研磨層具有上述物性，故在調整厚度時(切片時)可以提高研磨層的厚度精密度。
本發明之研磨墊的形狀並無特殊限制，可以是長度數m左右的長形，也可以是直徑數十cm的圓形。
以前述方法製作之研磨層具有連續氣泡結構，連續氣泡的平均氣泡徑必須為35～200μm，以40～100μm為佳。
研磨層的比重，以0.2～0.7為佳，較佳為0.3～0.6。比重不足0.2時，研磨層的耐久性有降低的傾向。另外，比重大於0.7時，為形成某固定彈性模數必須將材料製成低交聯密度。此時，有永久應變增大，耐久性變差的傾向。
研磨層的硬度用AskerC硬度計計，以10～95度為佳，較佳為40～90度。AskerC硬度不足10度時，有研磨層的耐久性降低，或研磨後之研磨對象物的表面平滑性變差的傾向。另一方面，超過95度時，容易在研磨對象物的表面產生刮痕。
研磨層的表面亦可具有用以保持‧更新研磨漿之凹凸構造。由發泡體形成之研磨層在研磨表面上有許多開口，具有保持‧更新研磨漿的作用，惟透過在研磨表面上形成凹凸構造，可以有效的進行研磨漿的保持與更新，而且可以防止因與研磨對象物的吸附所造成之研磨對象物的破壞。凹凸構造只要是保持‧更新研磨漿的形狀即無特殊限制，可以舉例如，XY格子溝、同心圓狀溝、貫通孔、未貫通的孔、多角柱、圓柱、螺旋狀溝、偏心圓狀溝、放射狀溝，及組合其等的溝。此外，這些凹凸結構一般是有規則性的，但是為了使研磨漿的保持‧更新性符合需要，亦可使溝距、溝寬、溝深等在某個範圍做變化。
前述凹凸構造的製作方法並無特殊限制，可以舉例如，用預定尺寸的刨刀之類的工具進行機械切削的方法；使樹脂流入具有預定的表面形狀的鑄模中，使之硬化的製作方法；以具有預定的表面形狀之壓板來壓製樹脂之製作方法；使用光刻技術進行製作之方法；使用印刷手段之製作方法；、使用二氧化碳雷射等的利用雷射光之製作方法等。
研磨層的厚度並無特殊限制，通常在0.2～2mm左右，以0.5～1.5mm為佳。
本發明之研磨墊亦可在與研磨平台接著的面上設置雙面膠帶。
半導體晶圓、透鏡，及玻璃板等研磨對象物4的研磨方法、研磨裝置並無特殊限制，可以使用例如，如圖1所示，具備支撐研磨墊1的研磨平板2和，支撐研磨對象物4之支撐臺(研磨頭)5和用以對晶圓均勻加壓的基材和，研磨劑3的供給機構之研磨裝置等來進行。研磨墊1是以，例如，用雙面膠帶貼附的方式被安裝到研磨定盤2上。研磨定盤2與支撐臺5被配置成各自所支撐的研磨墊1與研磨對象物4會形成對向的狀態，且各自具有轉軸6、7。另外，在支撐臺5側設有用以將研磨對象物4壓到研磨墊1上之加壓機構。研磨時，一邊使研磨定盤2與支撐臺5旋轉同時將研磨對象物4壓到研磨墊1上，邊供給研磨漿邊進行研磨。研磨漿的流量、研磨荷重、研磨定轉數，及晶圓轉數並無特殊限制，適宜的調整即可。藉此，研磨對象物4表面的表面粗糙度獲得改善，刮痕被除去。
以下例舉實施例說明本發明，惟本發明並未限定於該等實施例。
以剃刀將製作成的聚氨基甲酸酯發泡體平行地儘可能薄切成厚度1mm以下做為樣品。將樣品固定在載玻片上，用SEM(S-3500N，Hitachi-science Systems co.,Ltd.)以100倍進行觀察。用圖像解析軟件(WinRoof Mitani Corporation)測定獲得的圖像在任意範圍內的全部連續氣泡的氣泡徑(直徑)，算出平均氣泡徑。但是，橢圓形氣泡的情形是將其面積換算成圓的面積，將圓等徑當做氣泡徑。
準據JIS Z8807-1976進行。將製作成的聚氨基甲酸酯發泡體切成4cm×8.5cm的狹條狀(厚度：任意)作為樣品，在溫度23℃±2℃、濕度50%±5%的環境靜置16小時。測定時用比重計(Sartorius公司製)測定比重。
準據JIS K-7312進行。將製作成的聚氨基甲酸酯發泡體切成5cm×5cm的大小(厚度：任意)作為樣品，在溫度23℃±2℃、濕度50%±5%的環境靜置16小時。測定時將樣品疊起來，做成厚度10mm以上。用厚度計(高分子計器公司製，AskarC型硬度計，加壓面高度：3mm)，測定從接觸加壓面開始60秒後的硬度。
研磨層的30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)、40℃下之貯藏彈性模數E'(40℃)、60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)，及90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)，以下述條件用動態粘彈性測定裝置(Mettler-Toledo公司製，DMA861e)進行測定。
頻率：1.6Hz
升溫速度：2.0℃/min
測定溫度範圍：0～120℃
樣品形狀：長19.5mm、寬3.0mm、厚1.0mm
將製作成的聚氨基甲酸酯發泡體切成50cm×50cm的大小作為樣品，在該樣品上縱橫每隔5cm劃直線，用測微器(Mitutoyo公司製，CLM1-15QM)測定其交點的厚度，將其最大值與最小值的差當做厚度參差。
使用研磨裝置9B-5P-V(Speedfam公司製)，測定製作成的研磨墊的研磨速度。研磨條件如下。
玻璃板：6英寸，厚1.1mm(光學玻璃，BK7)
研磨漿：Ceria slurry(昭和電工GPL，C1010)
研磨漿量：4000ml/min
研磨加工壓力：100g/cm2
研磨下平板轉數：30rpm
載具：正轉
修整器：帶＃400的金剛石顆粒的修整器
研磨時間：10min/片
研磨的玻璃板片數：100片
用下式算出研磨過的每1片玻璃板的研磨速度(/min)，求出100片玻璃板的平均研磨速度(/min)。
研磨速度=[研磨前後玻璃板的重量變化量[g]]/(玻璃板密度[g/cm3
]×玻璃板的研磨面積[cm2
]×研磨時間[min])×108
每修整5分鐘用前述方法測定研磨速度，將和做了240分鐘的修整時之研磨速度變成相同的時間當做磨合期。
在容器中加入聚己內酯三醇(Daicel化學製，PCL305，官能基數：3，羥值：305mg KOH/g)55重量分、聚四亞甲基醚二醇(三菱化學製，PTMG1000，官能基數：2，羥值：112mg KOH/g)30重量分、二乙二醇(DEG，官能基數：2，羥值：1058mg KOH/g)13重量分，三羥甲基丙烷(TMP，官能基數：3，羥值：1255mg KOH/g)2重量分、矽系界面活性劑(Goldschmidt公司製，B8443)6重量分，及觸媒(花王製，Kao NO.25)0.03重量分加以混合。接著，用攪拌翼，以轉數900rpm進行約4分鐘激烈的攪拌使氣泡進入反應體系內。然後，添加MillionateMTL(Noppon polyurethane Intustry Co.,Ltd製)103重量分，攪拌約1分鐘以調製氣泡分散氨基甲酸酯組成物。
在經過離型處理之離型片(東洋紡織製，聚對苯二甲酸乙二酯，厚：0.1mm)上塗布調製成的氣泡分散氨基甲酸酯組成物以形成氣泡分散氨基甲酸酯層。接著，使基材層覆蓋在該氣泡分散氨基甲酸酯層上(聚對苯二甲酸乙二酯，厚：0.2mm)。利用軋輥將氣泡分散氨基甲酸酯層處理成1.2mm的厚度，然後以70℃施行硬化處理3小時形成聚氨基甲酸酯發泡體(連續氣泡結構)。之後，從聚氨基甲酸酯發泡體剝離離型片。接著，用帶鋸型切片機(Fecken公司製)切削聚氨基甲酸酯發泡體表面製成厚度1.0mm，調整厚度精密度。然後，使用貼合機在基材層表面貼合雙面膠帶(Double Tack tape，積水化學工業製)製作研磨墊。
以表1及表2記載的比例利用和實施例1同樣的方法製作研磨墊。此外，表1及表2中的化合物如下述。
‧PTMG3000(三菱化學製，聚四亞甲基醚二醇，官能基數：2，羥值：37mgKOH/g)
‧PCL205(Daicel化學製，聚己內酯二醇，官能基數：2，羥值：212mgKOH/g)
‧MOCA(4,4'-亞甲基雙(o-氯苯胺)，官能基數：2，胺值：419mgKOH/g)
‧1,4-BG(1,4-丁二醇，官能基數：2，羥值：1245mg KOH/g)
‧1,2-PG(1,2-丙二醇，官能基數：2，羥值：1477mg KOH/g)
‧PCL312(Daicel化學製，聚己內酯三醇，官能基數：3，羥值：134mgKOH/g)
‧PCL308(Daicel化學製，聚己內酯三醇，官能基數：3，羥值：198mgKOH/g)
‧SC-E1000(阪本藥品工業製，聚氧乙烯二丙三醇醚，官能基數：4，羥值：224mgKOH/g)
‧PCL303(Daicel化學製，聚己內酯三醇，官能基數：3，羥值：560mgKOH/g)
‧EX-890MP(旭硝子製，三羥甲基丙烷的環氧丙烷加成物，官能基數：3，羥值：865mgKOH/g)
‧EX551DE(日本Fillite製，填充劑)
‧L-325(Uniroyal公司製，AdipreneL-325，聚酯系預聚物)
[表1]
[表2]
1．．．研磨墊
2．．．研磨定盤
3．．．研磨劑(研磨漿)
4．．．研磨對象物(半導體晶圓、透鏡、玻璃板)
5．．．支撐臺(研磨頭)
6,7．．．轉軸
第1圖為CMP研磨中所使用的研磨裝置之一例的概略構成圖。
1．．．研磨墊
2．．．研磨平板
3．．．研磨劑(研磨漿)
4．．．研磨對象物(半導體晶圓、透鏡、玻璃板)
5．．．支撐臺(研磨頭)
6,7．．．回轉軸
Claims (7)
- 一種研磨墊，特徵在於，在基材層上設有研磨層之研磨墊中，前述研磨層由具有平均氣泡徑35~200μm的略球狀連續氣泡之熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體形成，前述研磨層，40℃下之貯藏彈性模數E'(40℃)為130~400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15~130，前述熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體係含有異氰酸酯成分及含活性氫化合物之氨基甲酸酯組成物的反應硬化物，前述含活性氫化合物含有35~90重量%之羥值為150~400mg KOH/g的3官能及/或4官能多元醇，前述含活性氫化合物含有10~50重量%的羥值為30~150mgKOH/g的2官能多元醇，前述研磨層係自接著到基材層上。
- 如申請專利範圍第1項記載之研磨墊，其中前述3官能多元醇為聚己內酯三元醇，前述4官能多元醇為聚氧乙烯二丙三醇醚。
- 如申請專利範圍第1項記載之研磨墊，其中前述2官能多元醇為聚己內酯二醇或聚四亞甲基醚二醇。
- 一種研磨墊的製造方法，其包含， 以機械發泡法製備含有異氰酸酯成分、含35~90重量%的羥值150~400mg KOH/g之3官能及/或4官能多元醇的含活性氫化合物，及矽系界面活性劑之氣泡分散氨基甲酸酯組成物的步驟；在基材層上塗布氣泡分散氨基甲酸酯組成物的步驟；使氣泡分散氨基甲酸酯組成物硬化以形成具有平均氣泡徑35~200μm之略球狀連續氣泡的熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體的步驟，以及均勻地調整熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體的厚度以形成研磨層的步驟，前述研磨層在40℃下之貯藏彈性模數E'(40℃)為130~400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15~130，前述含活性氫化合物含有10~50重量%的羥值為30~150mgKOH/g的2官能多元醇。
- 一種研磨墊的製造方法，其包含，以機械發泡法製備含有異氰酸酯成分、含35~90重量%的羥值為150~400mgKOH/g的3官能及/或4官能多元醇之含活性氫化合物，及矽系界面活性劑之氣泡分散氨基甲酸酯組成物的步驟；在離型片上塗布氣泡分散氨基甲酸酯組成物的步驟：在氣泡分散氨基甲酸酯組成物上積層基材層的步驟；利用壓製製置使厚度均勻並使氣 泡分散氨基甲酸酯組成物硬化，藉以形成具有平均氣泡徑35~200μm之略球狀連續氣泡的熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體的步驟；剝離熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體下的離型片的步驟，以及除去露出的熱硬化性聚氨基甲酸酯發泡體表面的皮層以形成研磨層的步驟，前述研磨層在40℃下之貯藏彈性模數E'(40℃)為130~400MPa，30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與60℃下之貯藏彈性模數E'(60℃)之比[E'(30℃)/E'(60℃)]大於1小於2.5，而且30℃下之貯藏彈性模數E'(30℃)與90℃下之貯藏彈性模數E'(90℃)之比[E'(30℃)/E'(90℃)]為15~130，前述含活性氫化合物含有10~50重量%的羥值為30~150mgKOH/g的2官能多元醇。
- 如申請專利範圍第4或5項記載之研磨墊的製造方法，其中前述3官能多元醇為聚己內酯三元醇，前述4官能多元醇為聚氧乙烯二丙三醇醚。
- 如申請專利範圍第4或5項記載之研磨墊的製造方法，其中前述2官能多元醇為聚己內酯二醇或聚四亞甲基醚二醇。
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